DE2212204C3 - Verfahren zur Regenerierung eines Kohlenwasserstoffumwandlungskatalysators - Google Patents
Verfahren zur Regenerierung eines KohlenwasserstoffumwandlungskatalysatorsInfo
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Description
Kohlenwasserstoffumwandlungskatalysatoren, die aus einem porösen Träger mit einem Platingruppenmetall,
Rhenium und einer Halogenkomponente bestehen, werden während ihrer Verwendung durch
kohlenstoffhaltige Ablagerungen entaktiviert und müssen
daher von Zeit zu Zeit regeneriert werden.
Die DT-OS 20 10 827 beschreibt ein solches Recenerierverfahren,
bei dem durch kohlenstoffhaltige Ablagerungen entaktivierte Kohlenwasserstoff-Wandlungskatalysatoren,
die aus einem porösen Träger mit einem Platingruppenmetall, Rhenium und einer H
ctoff und Wasser mit einem Inertgasstrom und abschließende Behandlung mit einem im wesentlichen
wasserfreien Wasserstoffstrom während 0,5 bis 5 Stunden
bei etwa 400 bis 6000C regeneriert werden
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht nun darin, eine noch vollständigere Regenerierung
zu erzielen, so daß der Katalysator seine ursprüngliche Aktivität, Selektivität und Stabilität so weitgehend
wie möglich zurückerhält.
Das erfindungsgeiP.äße Verfahren zur Regenerierung
eines durch kohlenstoffhaltige Ablagerungen entaktivierten Kohlenwasserstoffumwandlungskaiaiysators,
bestehend aus einem porösen Träger mit einem Platingruppenmetall, Rhenium und einer Halogenkompois
nente durch Behandlung in einer ersten Stufe be! e.ner
Temperatur von 350 bis 5000C mit einem Gasgemisch aus etwa 0,2 bis 3 Volumprozent Q,, etwa 0,02 bis
25 Volumprozent H„O, etwa 0,0005 bis 5 Volumprozent
Halogen oder halogenhaltiger Verbindung und einem Inertgas, bis die kohlenstoffhaltigen Ablagerungen
im wesentlichen entfernt sind, und in einer zweiten Stufe während 0,5 bis 5 Stünden bei einer
Temperatur von 400 bis 55OCC mit einem zweiten O,
H.O, Haloeen oder haiogenhaltige Verbindung und en Inertgas"enthaltenden Gasgemisch, anschließendes
Freispiilen des Katalysators von Sauerstoff und Wasser mit einem Inertgasstrom und abschließende Behandlung
mit einem im wesentlichen wasserfreien Wasserstoff strom während 0,5 bis 5 Stunden bei 370 bis
6000C ist dadurch gekennzeichnet, daß man als zweites
Gasgemisch in der zweiten Behandlungsstufe ein solches aus 4 bis 25 Volumprozent O2, 0,1 bis 5,0 Volumprozent
H2O, 0,001 bis 0,25 Volumprozent HCl und einem Inertgas verwendet.
Die Katalysatoren, die erfindungsgemäß regeneriert werden, können aus verschiedenen Kohlenwasserstoffumwandlungsverfahren
stammen, wie aus Hydrokrackverfahren, lsomerisierverfahren, Dehydricrverfahren.
Hydrierverfahren, Entschwefelungsverfahren, Cyclisierverfahren, Alkylierverfahren, Polymerisationen,
Krackverfahren, Hydroisomerisierungen und insbesondere aus Reformierverfahren.
Bevorzugt ist es nach der ersten Behandlungsstufe, bei der die kohlenstoffhaltigen Ablagerungen im wesentlichen
entfernt werden, und vor der oben geschilderten zweiten Behandlungsstufe eine Behandlungsstufe einzuschieben, bei der der Katalysator mit einem
Gasgemisch aus etwa 0,2 bis 3 Volumprozent O2, etwa 0.02 bis 25 Volumprozent H2O, etwa 0,0005 bis
5 Volumprozent Halogen oder einer halogenhaltigen Verbindung und einem Inertgas 0,5 bis 5 Stunden bei
einer Temperatur von 500 bis 550°C behandelt wird. Eine weitere bevorzugte Ausführungsform besteht
darin, den Katalysator vor dem Freispülen von Sauer-
Halogenkomponente bestehen, durch Behandlung in 55 stoff und Wasser mit einem Inertgas noch mit einem
einer ersten Stufe bei einer Temperatur von 350 bis 500°C mit einem Gasgemisch aus etwa 0,5 bis 2,0 Volumprozent
O2, etwa 0,05 bis 25 Volumprozent H2O,
etwa 0,0005 bis 5 Volumprozent Halogen oder halogenhaltiger Verbindungen und einem Inertgas, bis die
kohlenstoffhaltigen Ablagerungen im wesentlichen entfernt sind, und in einer zweiten Stufe während
0,5 bis 5 Stunden bei einer Temperatur von 500 bis 5500C mit einem Gasgemisch aus etwa 0,5 bis 2,0 Volumprozent
O2, etwa 0,05 bis 25 Volumprozent H2O,
etwa 0,0005 bis etwa 5 Volumprozent Halogen oder einer halogenhaltigen Verbindung und einem Inertgas,
anschließendes Freispülen des Katalysators von Sauerweiteren Gasgemisch, das aus etwa 1 bis 30 Volumprozent
H2O, etwa 0,001 bis 1,5 Volumprozent Chlor oder chlorhaltiger Verbindung sowie Luft besteht,
etwa 3 bis 5 Stunden bei einer Temperatur von etwa 500 bis 55O0C und einem Druck von etwa 1 bis
7 Atmosphären zu behandeln.
Der zu regenerierende Katalysator kann als Platingruppenmetall Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium,
Osmium oder Isidium in der Form des elementaren Metalls oder in der Form einer Verbindung, wie
eines Oxids oder Sulfids, enthalten, doch enthält er zweckmäßig Platin. Gewöhnlich enthält er das Platingruppenmetall
in einer Menge von etwa 0,01 bis
10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Katslysatcr-•ewicht.
Das Rhenium kann ebenfalls als elementares Metall oder als Verbindung, wie Oxid, Sullid oder
crojQoenid. vorliegen und ist in dem Katalysator gewöhnlich
in einer Menge von etwa 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent Rhenium enthalten. Als Halogenkomponente
ist Chlor und Fluor, besonders Chlor, fcevorzugt. Der Halogengehalt der erfindungsgemäß
tu regenerierenden Katalysatoren liegt zweckmäßig Lj etwa 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent, vorzugsweise
|ei 0,7 bis 1,2 Gewichtsprozent. Außerdem kann der
Katalysator etwa 0,05 bis 0.5 Gewichtsprozent einer Schwefeikomponente enthalten.
Der Tonerdeträger des erfindungsgemäß zu regenelierenden
Katalysators ist typischerweise eine poröse Tonerde mit großer Oberfläche von etwa 25 bis
500 m2 je Gramm. Geeignete Tonerdematerialien sind
η- und o-Tonerde, die zusätzlich auch noch andere
anorganische Oxide enthalten können, wie Kieselsäure Zirkonoxid oder Magnesia. Die bevorzugten Tonerdeträger
bei solch'.η Katalysatoren bestehen jedoch im wesentlichen aus γ- oder (/-Tonerde, besitzen eine
Schüttdichte von etwa 0,30 bis 0,70 g je cm3, einen mittleren Porendurchmesser von etwa 20 bis 300 Ä,
ein Porenvolumen von etwa 0.10 bis 1,0 ml je Gramm und eine Oberfläche von etwa IuO bis 500 m-je Gramm.
Die Regenerierung nach der Erfindung kann entweder in situ in der Kohlenwasserstoffumwandlungszone
durchgeführt werden, oder der Katalysator kann aus der Kohlenwasserstoffumwandlungszone entfernt
und in einer getrennten Anlage regeneriert werden.
Als haloeenhaltige Verbindung wird in den saueritoffhalticen
Gasgemischen \orzugsweise Halogenwasserstoff, vorzugsweise Chlorwasserstoffsäure, verwendet,
wobei der Halogenwasserstoff auch in situ gebildet werden kann, indem man ein Alkylhalogenid
verwendet, daß sich unter den Verfuhrensbediiikungen
IU Halogenwasserstoff zersetzt. Zweckmäßig wird in das sauerstoffhaltige Gasgemisch eine wäßrige Lösung
von Chlorwasserstoffsäure eingespritzt, wobei das Verhältnis von H2O zu HCl zweckmäßig im Bereich
von etwa 20: I bis 100: 1, vorzugsweise im Bereich
von 50:1 bis 60:1, liegt. Auf diese Weise wird gewährleistet, daß die Halogenkomponente des Katalysators
während der Regenerierung auf etwa 0,7 bis 1,2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Katalysatorgewicht,
gehalten wird, und dieser Bereich für die Halogenkomponente ist bevorzugt.
Die verschiedenen, im erfindungsgemäßen Roeenerierverfahren
verwendeten Gasgemische sollten im wesentlichen frei von Schwefelverbindungen, besonders
von Schwefeloxiden und Schwefelwasserstoff sein. Auch der in der letzten Stufe verwendete Wasserstoffstrom
sollte im wesentlichen frei von Schwefelverbindungen sein. Im Falle der Verwendung im Kreislauf
geführter Gasgemische ist darauf zu achten, daß diese von störenden Bestandteilen befreit werden. Die für
die verschiedenen Verfahrensstufen angegebenen Temperaturen bezeichnen die Temperaturen der jeweiligen
Gasgemische unmittelbar vor deren Kontakt mit dem Katalysator. Das Inertgas in den verschiedenen Gasgemischen
kann beispielsweise Stickstoff, Helium oder Kohlendioxid sein.
Tn Her erslon Verfnhrensstufe besteht das verwendete
Gasgemisch zweckmäßig aus etwa 0,5 bis 2 Volumprozent O2, etwa 0,1 bis 5,0 Volumprozent H2O, etwa
0,001 bis 0,25 Volumprozent HCl und dem Inertgas. Die bevorzugte Temperatur der ersten Stufe liegt im
Bereich von etwa 375 bis 500°C, die Drücke liegen gewöhnlich bei 1 bis 35 Atmosphären und vorzugsweise
bei 1 bis 7 Atmosphären, die stündlichen Raumgeschwindigkeiten des Gasgemisches bei 100 bis
25 000 Stunden-1, vorzugsweise bei 100 bis 2000 Stunden'1,
und die Behandlungsdauer bei etwa 5 bis 30 Stunden, vorzugsweise bei etwa 20 bis 30 Stunden.
In der zweiten zwingenden Stufe des vorliegenden Verfahrens liegt die bevorzugte Temperatur bei 500
ίο bis 550"C, und gewöhnlich erhält man gute Ergebnisse
bereits bei ein- bis zweistündiger Reaktion. Eine besonders günstige Arbeitsweise dieser Verfahrensstufe
arbeitet bei einer Temperatur von etwa 500 bis 510'C,
einem Druck von etwa 1 bis 7 Atmosphären und einer
Kontaktzeil von etwa 1 bi- 2 Stunden. Die Funktion
dieser Behandlungsstufe besteht darin, Spurenmengen kohlenstoffhaltiger Materialien zu entfernen, die während der ersten Verfahrensstufe noch auf dem Katalysator
verblieben sind, sowie die Platin- und Rheniumkomponente zu oxidieren.
Wenn zwischen die erste und zweite zwingende Verfahrensstufe noch bevorzugterweise die oben angegebene
zusätzliche Behandlungsstufe eingeschoben wird, dient diese dazu, Spuren kohlenstoffhaltiger
Materialien mil Sauerstoff geringerer Reinheit zu entfernen, damit dabei der Katalysator nicht durch die
Koh'ienstofiverHennung zu heiß wird. Im allgemeinen
besieht die bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens
darin, daß von der ersten zwingenden Behandlup sstufe zur zweiten zwingenden Behandlungssiufe
die Sauerstoffmenge des zugeführten gasförmigen Gemisches
allmählich gesteigert wird, obwohl der Übergang von einer Behandlungsstufe zur anderen auch
abrupt erfolgen kann. Der Zweck eines allmählichen
Überganges von einer Behandlungsstufe zur anderen besteht darin, einen wesentlichen Temperaturanstieg
in der Kataiysatorschicht zu verhindern. Besonders gute Ergebnisse erzielt man, wenn die zwischen die
erste und zweite BehandiungssUife eingeschobene dritte Behandlungsstuie mn einem Gasgemisch durchgeführt
wird, das etwa 0,2 bis 3 Volumprozent O2,
etwa 0,1 bis 5 Volumprozent H2O und etwa 0,001 bis 0,25 Volumprozent HCl enthält, und den Katalysator
mit diesem Gasgemisch etwa 1 bis 3 Stunden bei 500 bis 51(1 ι und einem Druck von etwa 1 bis 7 Atmosphären
behandelt.
Bei der der zweiten Behandlungssuife bevorzugt nachgeschalletcn Behandlungsstufe ist es zweckmäßig,
eine wäßrige Lösung von Chlorwasserstoffsäure in den Luftstrom einzuspritzen, der in solcher Menge der
Reaküons/one zugeführt wird, daß das Gemisch, wie oben erwähnt. 1 bis 30 Volumprozent H2O, etwa
0,001 bis 1,5 Volumprozent HCl sowie Luft enthält. Diese Behandlung erfolgt zweckmäßig während 1 bis
10 Stunden bei einer Temperatui von 400 bis 55O1C.
3 bis 5 Stunden bei einer Temperatur von etwa 525"'C ergaben gute Ergebnisse. Der Zweck dieser Behandli.,igsstufe
ist der, den Halogengehalt des Katalysators auf einen Gleichgewichlswert von etwa 0,1 bis 1,5 Gewichlsprozent,
vorzugsweise auf etwa 0,7 bis 1.2 Gewichtsprozent, berechnet auf Elementengrundlage,
einzustellen.
Beim anschließenden Spülen des Katalysators verwendet man als Inertgasstrom beisnielsweise Stickstoff,
durch den der Sauerstoff und das Wasser aus dem Katalysator verdrängt werden, und dieses Freispülen
erfolgt so lange, bis die die Katalysatorbehandlungszone verlassenden Gase im wesentlichen frei von
in
Sauerstoff und Wasser sind. Vorzugsweise erfolgt dieses Freispülen bei relativ hohen Temperaturen, wie
500 bis 600°C. Daran schließt sich die Endstufe der Wasserstoffbehandlung an, die vorzugsweise bei einer
Temperatur von 450 bis 600"C während 0,5 bis 2 Stunden erfolgt. Die Drücke und Gasgeschwindigkeiten
sind in dieser Stufe vorzugsweise identisch mit den Werten der ersten Behandlungsstufe. Der Zweck
dieser Endstufe des Verfahrens be.-.iHit darin, d^e
Metallkomponenten im wesentlichen zum elementaren Zustand zu reduzieren.
Es kann gewünscht sein, den Kaialysator anschlieflend
noch einer Sulfidierung in an sich bekannter Weise zu unterziehen. Eine bevorzugte Sulfidierungsmethode
besteht in der Verwendung von Schwefelwasserstoff in einem Trägergas, wie Wasserstoff oder
Stickstoff, bei einer Temperatur von etwa 20 bis 550° C. Ausgezeichnete Ergebnisse erzielte man bei 375r C
and 6,8 atü.
Das Ergebnis des Gesamtverfahrens ist ein Katalysator, der fertig zur Wiederverwendung ist und im
Wesentlichen die gleiche Aktivität, Selektivität und Stabilität, wie vor der Endaktivierung durch die
kohlenstoffhaltigen Ablagerungen besitzt.
B e i s ρ i e 1
Der in diesem Beispiel verwendete Katalysator wurde folgendermaßen hergestellt:
Als Trägermaterial wurden kugelige Teilchen von Katalysator- Pt }--Tonerde mit einem durchschnittlichen Durchmesser 30 bczcichnung
Von 1,5 mm (hergestellt gemäß der US-Patentschrift 26 20 314) verwendet. Das Trägermaterial besaß eine
Schüttdichte von etwa 0,5 g/cm3, ein Porenvolumen von etwa 0,4 cm3'g und eine Oberfläche von etwa
160 m2/g· Es wurde mit einer Lösung getränkt, die 35
ChlorpJatinsäure, Chlorwasserst off säure und Perrheniumsäure
in solchen Mengen enthielt, daü der fertige Katalysator etwa 0,2 Gewichtsprozent Platin und etwa
0,2 Gewichtsprozent Rhenium, berechnet auf HIementengrundlage, enthielt. Das getränkte Trägermaterial
wurde etwa 2 Stunden bei etwa 121 C getrocknet und danach in einem Luftstrom, der H2O
und HCl enthielt, etwa 3 Stunden auf 524 C erhitzt. Nun wurde der Katalysator mit einem Strom \on im
wesentlichen reinem WasserstoiT (mit einem Gehalt von weniger als einem Volumen-ppm Wasser) bei
einer Temperatur von etwa 549 C 1 Stunde behandelt. Danach wurden die Katalysatorteilchen mit einem
Gemisch von H2S und H2 bei einer Temperatur von
etwa 538 0C vorsulfidiert.
Eine Analyse des frischen Katalysators (AF) ist in Tabelle I gezeigt. Außerdem zeigt Tabelle I die Analyse
des gleichen Katalysator (AD) nach Deaktivieruni/ durch Ablagerung von kohlenstoffhaltigen Materialien
während eines Reformierverfahrens. Schließlich zeigt Tabelle I auch die Analysenwerle für den gleichen
Katalysator nach Regenerierung (AR) gemäß der F:rlindung
unter den in Tabelle 11 aufgeführten Verfahrensbedingungen.
*5
Katalysatorzusammensetzung (Gewichtsprozent)
Re
Cl
AF 0,2 0.2 0.85 0.1 0
AD 0,2*) 0.2*) 0,7*) 0,01*) 4,5
AR 0,2 0,2 0,9 0,0i 0,0
·) Bezogen auf kohlenstofffreien Katalysator.
Bedingungen des Regenerierverfahrens
Stufe Gasstromzusammensetzung
Kr. Volumprozent
Kr. Volumprozent
Temperatur, ' C
Kohlenstoffausbrennung 475
1 % O2, 1 % H2O, 0,01 % HCl
und N2
und N2
einleitende O2-Behandlung 510
1 % O2, 1 % H2O, 0,01 % HCl
und N2
1 % O2, 1 % H2O, 0,01 % HCl
und N2
primäre O3-Behandlung 510
21% O2, 3V0H2O, 0,04% HCl
und N2
und N2
Halogeneinstellung 0,3% HCl, 525
18,5% HS;O 17,0% O2 und N2
18,5% HS;O 17,0% O2 und N2
Spülung N2 525
Reduktion trockener H2 566
Stündliche
Gasraumgeschwindigkeit
Stunden"'
Gasraumgeschwindigkeit
Stunden"'
Druck, at
1,034
1,034
1.034
1,034
1.034
1,034
1,034
1,034
1,034
Zeit, Std.
20
0,5
1
1
Der regenerierte Katalysator AR und der frische schicht enthielt, einem Wasserstoffabbrenner, einem
Katalysator.AF wurden dann einem Reformierstabili- 65 Trockner mit Natrium großer Oberfläche, einer Butan-
tätCtCt li VJ Hl T^ -..«Γ --Ι..1 J - .. 1 ." 1. 1 Γ ,!. . „ ft .-·._*
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wie Pumpen, Kompressoren. Heiz- und Kühleinrichtungen
usw. durchgeführt.
linier
Test wurde in einer Laboratoriumsrcformicranlagc mit
einem Reaktui, der eine feststehende Katalysator-
Das in dieser Reformieranlage benutzte Fließschema war folgendes:
(1) Das Beschickungsmaterial und Wasserstoff wurden vermischt, auf Umvvandlungstemperatur erhitzt
und in den Reaktor eingeleitet.
(2) Ein Auslaufstrom wurde aus dem Reaktor abgezogen,
auf etwa 13 C gekühlt und dann zu der Wasserstoffabtrennvorrichtung geleitet, wo sich
ein wasserstoffreiches Gas von einer flüssigen Kohlen wasserstoff phase abtrennte.
(3) Die wasserstoffreiche Gasphase wurde abgezogen und ein Teil von ihr aus dem System abgeblasen,
um eine Druckregulierung zu bekommen. Ein anderer Teil wurde über den Trockner mit Natrium
großer Oberfläche geführt, wieder komprimiertund schließlich zu dem Reaktor zurückgeführt.
(4) Die flüssige Phase aus der Wasserstoffabtrennvorrichtung wurde zu der Butanentfernerkolonne
geleitet, worin die leichten Endfraktionen als Kopfprodukt abgenommen und ein C5+-Reformat
als Bodenprodukt gewonnen wurden.
Die Eigenschaften des Kuwait-Naphta, das bei dem beschleunigten Stabilitätstest als Beschickungsmaterial
verwendet wurde, sind in Tabelle 111 aufgeführt.
Tabelle III
Analyse des schweren Kuwait-Naphta
Analyse des schweren Kuwait-Naphta
Spezifisches Gewicht nach API bei 10' C 60,4
Anfangssiedepunkt, °C 84
10%-Siedepunkt, 0C 96
50%-Siedepunkt, 0C 124
90%-Siedepunkt, 0C 161
Endsiedepunkt, c C T 82
Schwefel, Gewichts-ppm 0,5
Stickstoff, Gewichts-ppm 0,1
Aromaten, Volumprozent 8
Paraffine, Volumprozent 71
Naphtene, Volumprozent 21
Wasser, ppm 5,9
Octanzahl, F-I klar 40,0
Der Reformierstabilitätstest bestand aus einer Einleitungsperiode und anschließend aus sechs Testperioden
von je 24 Stunden. Die dabei angewendeten Bedingungen waren folgende: Ein Druck von 6,8 atü,
ein Molverhältnis von ^Wasserstoff zu Kohlenwasserstoff von 9: 1, eine stündliche Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit
von 1,5 Stunden^1 und eine Temperatur, die kontinuierlich eingestellt wurde, um eine
Octanzahl von 102 F-I klar Ft das C5+-Reformat zu
erhalten.
Die Ergebnisse dieser Vergleichsversuche sind in
Tabelle IV wiedergegeben, wobei die Temperatur angegeben ist, die während jeder Periode erforderlich
war, um die erwünschte Octanzahl und C5+-Ausbeute
ίο zu erhalten.
Periode Nr,
Katalysator AF
Tempe- Q+-Volumratur, 0C prozent
Tempe- Q+-Volumratur, 0C prozent
Katalysator AR
Tempe- C5 +-VoIUmratur,
0C prozent
| 1 | 522 | 72,9 | 522,2 | 73,0 |
| 2 | 530 | 73,4 | 530 | 73,5 |
| 3 | 535 | — | 535 | 73,6 |
| 4 | 537 | 74,2 | 537,2 | 73,2 |
| 5 | 540 | 74,2 | 540 | 73,8 |
| 6 | 542 | 74,2 | 540,2 | 74,0 |
Wie oben erklärt, ist die Temperatur, die bei konstanten Bedingungen für das gleiche Beschickungsmaterial zur Gewinnung einer bestimmten Octanzahl
erforderlich ist, ein gutes Maß für die Aktivität des Katalysators. Daher kann aus Tabelle IV entnommen
werden, daß der regenerierte Katalysator AR eine Temperatur zur Gewinnung dieser Octanzahl benötigte,
die mit jener vergleichbar war, die mit dem entsprechenden frischen Katalysator AF erforderlich
wurde.
In ähnlicher Weise ist die C5+-Ausbeute bei der
genannten Octanzahl ein Anzeichen für die Katalysatorselektivität bei Reformierverfahren, und durch
Vergleich der Werte der C5+-Ausbeute in Tabelle IV
für den frischen Katalysator mit den Werten für den regenerierten Katalysator kann man feststellen, daß
der regenerierte Katalysator eine Selektivität besitzt, die praktisch mit der des frischen Katalysators identisch
ist.
Als Maß der Stabilität wird gewöhnlich die Ge-
Als Maß der Stabilität wird gewöhnlich die Ge-
schwindigkeit einer Änderung der Temperatur, die erforderlich ist, um die Octanzahl und die C5+-Ausbeute
zu erhalten, je Zeiteinheit herangezogen. Aus Tabelle IV ist ersichtlich, daß die Stabilität für der
frischen Katalysator und die für den regenerierter Katalysator praktisch gleich sind.
609610/2^1
Claims (2)
1. Verfahren zur Regenerierung eines durch kohlenstoffhaltige Ablagerungen entaktivierten
Kohlenwasserstoffumwandlungskatalysators, bestehend aus einem porösen Träger mit einem
Platingruppenmetall, Rhenium und einer Halogcnkomponente, durch Behandlung in einer ersten
Stufe bei einer Temperatur von 350 bis 5000C mit einem Gasgemisch aus etwa 0,2 bis 3 Volumprozent
O2, etwa 0,02 bis 25 Volumprozent H2O,
etwa 0,0005 bis 5 Volumprozent Halogen oder halogenhaltiger Verbindung und einem Inertgas,
bis die kohlenstoffhaltigen Ablagerungen im wesentlichen entfernt sind, und in einer zweiten Stufe
während 0,5 bis 5 Stunden bei einer Temperatur von 400 bis 550° C mit einem zweiten O2, H2O,
Halogen oder halogenhaltige Verbindung und ein Inertgas enthaltenden Gasgemisch, anschließendes
Freispiilen des Katalysators von Sauerstoff und Wasser mit einem Inertgasstrom und anschließende
Behandlung mit einem im wesentlichen wasserfreien Wasserstoffstrom während 0.5 bis
5 Stunden bei 370 bis 600°C, dadurch gekennzeichnet,
daß man als zweites Gasgemisch in der zweiten Behandlungsstufe ein solches aus 4 bis 25 Volumprozent O2, 0,1 bis 5,0 Volumprozent
H2O, 0,001 bis 0,25 Volumprozent HCl und einem Inertgas verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Katalysator zwischen der
ersten und zweiten Behandlungsstufe mit einem Gasgemisch aus 0,2 bis 3 Volumprozent O2, etwa
0,02 bis 25 Volumprozent H2O, etwa 0,0005 bis 5 Volumprozent Halogen oder einer halogenhaltigen
Verbindung und einem Inertgas 0,5 bis 5 Stunden bei einer Temperatur von 500 bis 550°C
behandelt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722212204 DE2212204C3 (de) | 1972-03-14 | Verfahren zur Regenerierung eines Kohlenwasserstoffumwandlungskatalysators |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722212204 DE2212204C3 (de) | 1972-03-14 | Verfahren zur Regenerierung eines Kohlenwasserstoffumwandlungskatalysators |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2212204A1 DE2212204A1 (de) | 1973-09-27 |
| DE2212204B2 DE2212204B2 (de) | 1975-07-24 |
| DE2212204C3 true DE2212204C3 (de) | 1976-03-04 |
Family
ID=
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