DE2210059A1 - Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem Chromdioxid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem ChromdioxidInfo
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Description
ttCHTSANWÄLTE
DR. JU;t DPL-CHEM-WALTER BEIl ■ .
Unsere Nr. 17 633
Montecatini Edison S.p.A. Mailand / Italien
Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischen Chromdioxid
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur •Herstellung von ferromagnetisehern Chromdioxid mit hohen
magnetischen Eigenschaften. Ferromagnetisches Chromdioxid wird in den verschiedenartigen Sparten auf dem Gebiet
der magnetischen Aufzeichnung verwendet, so beispielsweise für Magnetbänder zur Ton- und Bildaufzeichnung,
für Tonbänder und Magnetspeicher für Computer, für Magnetplatten und -karten.
Bei einigen Anwendungsbereichen, beispielsweise für die Anwendung in bildmagnetischen Bereichen und für Computerbänder,
muß das Chromdioxid spezifisch magnetische Eigenschaften aufweisen, das heißt, es muß eine Koerzitivkraft
von mindestens 3oo Oe, eine Sättigungsmagnetisierung, die
so hoch als möglich ist sowie ein Verhältnis von Restmagnetisierung zu Sättigungsmagnetisierung von mehr als
o,4o haben; ferner soll es aus länglich geformten Teil-
209837/1114
— P —
chen mit einer möglichst gleichmäßigen Länge bestehen.
Dem Fachmann sind verschiedenartige Verfahren zur Herstellung von Chromdioxid durch Erhitzen von CrO oder
thermische Zersetzung von CrOpCIp, Chromylchlorid, bekannt;
in allgemeinen wild jedoch lediglich ein durch andere Chromoxide verunreinigtes Produkt erhalten.
Durch thermische Zersetzung von Chromsäureanhydrid unter hohen Drucken war es möglich, sehr reines CrO ~
zu erhalten, das jedoch nur schwache magnetische Eigenschaften aufwies; insbesondere erwies es sich, daß die
Koerzitivkraft unter 200 Oersted lag, während die Teilchen nicht homogen und kaum länglich, also für die
praktische Verwendung ungeeignet waren.
Ein Chromdioxid mit guten magnetischen Eigenschaften wird dadurch erhalten, daß man aus einer dreiwertigen
Chromlösung ein wasserhaltiges Chromoxid ausfällt, bei einer Temperatur über 2000C calciniert und anschließend
das so erhaltene Produkt mit einem geeigneten Oxidationsmittel (z.B. Chromsäureanhydrid, Sauerstoff, Wasserstoffperoxid)
bei Temperaturen von über 250 C und unter einem Druck von über 50 Atmosphären oxidiert. Dieses Verfahren
ist jedoch ziemlich beschwerlich und mühsam aufgrund der vielen hierfür erforderlichen Verfahrensstufen, und die
Ergebnisse sind nicht immer wiederholbar.
Gemäß einem Patent der gleichen Anmelderin ist es möglich, ein Chromdioxid mit guten magnetischen Eigenschaften
dadurch herzustellen, daß man CrO, in Gegenwart von mit
CrO2 isomorphen Kristallkeimen, wie beispielsweise oder auch nichtisomorpen Kristallen, wie beispielsweise
209837/11 U
Antimonoxiden mit besonders feiner Teilchengröße erhitzt.
In diesem Fall jedoch verringert die Gegenwart anderer
Elemente als Chrom im Kristallgitter des industriellen Produkts die Sättigungsmagnetisierung des CrO?.
Gemäß einem anderen Patent der gleichen Anmelderin kann
man reines CrO?, das ferner gute magnetische Eigenschaften
aufweist, dadurch erhalten, daß man Chrommetall mit besonders feiner Teilchengröße bei Temperaturen zwischen
300 und 500 C und unter Drucken von 5 - 300 Atmosphären
mit CrO., oxidiert. Die Herstellung des als Ausgangsmaterial
verwendeten Chroumetalls sowie die anschließende
Oxidation rait CrO-. erfordern jedoch besondere Sorgfalt und Auf:nerks"...keit, da"d-; eine gesteuerte und wiederholt
are Ur-isetzun,1· errfic*licht wird.
Ziel der vorliegenden Zrfindunr: ist daher aie Herstellung
ej::ef? reinen Chromdioxids, das frei von "lodifikatoren ist
und magneti::v:ie r;i;;^nsch?ften besitzt, die es zur Verwendung
auf 'Ie-.λ lehiet der magnetischen Aufzeichnung besonaers
geeignet machen, die Bereitstellung eines einfachen, leicht durchzuführenden Verfahrens zur Herstellung
von ferromagnetische!!! Jhroni und die Pereitstellung eines
ids rit einer .sehr gleichförmigen ""eilchengröße.
Diese und anJera "3iel3 '..-erden ~ε*Ύ.:° ier vorliegenden
Erfindung errsic.it, wenn wasserhaltiges Chro;.i(III)-chrD: e*:
der Formel Cr2(CrOj.)_.nH20, vrobei λ eine Zahl von 1 bis
8 bedeuten kann, durch Erhitzen bei Temperaturen zwischen 250 und 500 C und unter eine:.! Säuerst off druck zwischen
30 und 1.000 at·;:, zu Cr0„ umgewandelt wird.
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BAD
-H-
Das als Ausgangsprodukt dienende Chrom(III)-chromat
kann leicht durch einfache chemische Reaktionen, die bereits in der Technik beschrieben wurden (vgl. beispielsweise
G-nelins Handbuch der anorganischen Chemie, Verlag Chemie (1962), 3. Ausgabe - Chrom, Teil B,
Seiten 104 - 105) erhalten werden.
Eines der einfachsten Verfahren besteht darin, Chromsäurelösungen mit Methylalkohol oder Formaldehyd so lange
zu reduzieren, bis in der Lösung ein Cr /Cr -Verhältnis von 1,5 entsprechend der Formel Cr2(CrOh), erzielt
wird. Diese Lösung wird dann langsam bei niedriger Temperatur, falls möglich unter Vakuum, zur Trockne eingedampft
.
Das Chrom(III)-chromat kann ferner durch Behandlung der Chromsäurelösungen durch Zugabe einer stöchiometrischen
Menge an frisch ausgefälltem Chrom(III)-hydrat und anschließendem langsamen Eindampfen der Lösung unter
Vakuum, so daß man ein trockenes Produkt erhält, erhalten werden. Es kann auch dadurch erhalten werden, daß man
Silberchromat zu konzentrierten CrCl,-Lösungen gibt, das Silberchlorid, das sich gebildet hat, abfiltriert
und anschließend die Lösung so lange eindampft, bis man eine dunkelbraune, glasig aussehende Masse erhält.
Das aus den vorstehend beschriebenen Umsetzungen erhaltene
Chrorn(III)-chromat ist amorph und enthält noch eine Menge V/asser, die je nach dem Herstellungsverfahren von einem '
Minimum von etwa 1 Mol Wasser pro Mol Cr2(CrO^), bis zu
12 Mol und darüber schwankt.
Chromchromate, die beachtliche Wassermengen enthalten,
können zwar auch zur Herstellung von Chromdioxid verwendet
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werden, im allgemeinen wird es jedoch vorgezogen, einen Wassergehalt von etwa 8 Mol Wasser pro Mol Cr0(CrOu),
insofern nicht zu überschreiten, als beim Arbeiten mit größeren Mengen das Endprodukt durch CrOOH verunreinigt
sein kann, das eine getrennte Phase bildet oder die CrOg-Teilchen überziehen kann, wodurch die magnetische Kraft
reduziert wird.
Besonders zufriedenstellende Ergebnisse v/erden mit hydratisiertem Chromchromat, das 1 bis 4 Mol Wasser enthält,
erzielt.
Chrom(III)-chromat ist eine salzartige Verbindung, die in kaltem Wasser und viel schneller in heißern Wasser löslich
ist; die Lösungsgeschwindigkeit ist bei ien Präparaten,
bei denen die Endverbindung eine größere Anaahl
von Molen V/asser enthält, höher.
Es zeigte sich, daß deise ChroiuillD-chroinatverbindung
gegenüber Rörigenstrahlen amorph ist, und ihr Infrarotspektrum
wies eine breite Absorptionsbande auf, die bei y,!3 μ begann, ein -Iaximum von 10,5 V1 hatte und sich bis
zu L5 μ erstreckte.
Bei der Untersuchung der magnetischen Suszeptibilität ϊγλ
Hinblick auf die Temperatur erhält man ein effektives
magnetisches Moment von 3,ü Bohrsohen Hagnebcmen (bei
20 C) , d.h. einen ."/ort, :1er in Übereinstimmung mit aeu
pararnagnetischen Cr """-Ionen steht, die eine schwache
Wechselwirkung luifc dem sie umgebenden diamagnetischen
Gruppen (H2O, CrOJ( ) aufweisen.
Die bovor.:ugte T^r.ipei'atur, bei der das Chrom'IIIJ-ehrctnat
zu ::v) , uingowan-uilt wird, Ils ν I; innerhalb eine?; Ber^ich-ii·
von ,'; )U° bus ^jO0'J.
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Der Druck wird vorzugsweise zwischen 200 und 350 Atmosphären
gehalten, 'lann je Joch auch auf unter 200 Atmosphären
fallen bis zu einen 'liniraum von 30 Atmosphären.
Höhere Drucke, di^ so^ar 1.000 Iti'io sphere n überschritten,
die zwar auch, das .v/ewünschte Chromdioxid ergaben, erwiesen
sich als wiitschaft Iioh schwierig.
Die Reaktionszeit kann bei der gewünschten Endtemperatur
innerhalb reiter Grenzen, beispielsv/eise zwischen 20 .linuten um U Jtunden urnMriehr schwanken. Da das gebildete
CrOp irine·i'hcilb dor angegebenen 3ereiche von
Druck und Re/. .t i or.ouei.it: -Oi1·:·. tür beständig; ist, und da die
Uii.wnndlunb de.·, .-'nrcichroraats zu CrO„ ziemlich schnell
vom?tatten 'leuz, ist die Heakt ionsze it überhaupt nicht
kritisch.
Das iiydratis.it ν tv; Chrorr:( T [I)-chroma t v/ird durch Erhitzen
in -_-iner gee L ;noton Vor-riciitunn; zu CrOp ui.ifewandelt;
ein .spezifisü ier Typ einer derartigen Vorrichtun;:1 wird
als Beispiel nach^tohon ■ beschrieben.
Dies3 Vorri :;.'i . ; . · besteht ii.i wesentlichen aus einer.i Autoklaven
aus rci.Tt Tre io-p. Stalil oder eine'n anderen feei^neten
Material, in ie ι t:ian vor' Beginn der Umsotzun.* das hydrafcisurte
Ch ro . ^ L" IΓ) -chroriir t einführt.
Der Autoklav \η , r;;it eitlem Ventil versehen, durch das
erforderliche u /LIr; der w'iiirend der Uiasetzun.;; gebildete
Sauerstoff , ι ;daa.;en werden kann, so daß der Druck
stan lit; bei r· !,-,ν; konstanten Wert gehalten werden kann;
ein r.'/aitej Ventil verursacht vor Beginn der Umsetzung
den "-,ev/ünscht-Mi .!auerstof fdruck mittels einer externen
Sauers toffque i Ic· ; ein iTuclcmesaer zur Druckkontrolle
vervollständigt die Vorrichtung.
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BAD OKiGiNAL
Mittels eines Thermoelements, das in die Reaktionsmasse
gebracht wird, kann auf einen Meßgerät die Innentemperatur im Hinblick auf die Zeit abgelesen werden.
Der Autoklav xvird nun in einem Muffelofen geeigneter
Größe oder in einer Heizkamraer, in der heiße Gase zirkulieren,
oder in anderen äquivalenten Systemen erhitzt, Die innerhalb aes Autoklaven am Ende der Reaktion erzielte
Temperatur lie^t vorzugsweise zwischen 300 und
35O0C, jedoch führen auch niedrigere Temperaturen bis
hinunter zu 25O°C oder höhere '
zur Erzielung von Chromdioxid.
zur Erzielung von Chromdioxid.
hinunter zu 25O°C oder höhere Temperaturen bis zu 500 C
Die Bestimmun? der Charakteristika der erhaltenen Produkte
wurde wie folgt durchgeführt:
- es v/urden -lessungen an einem Röntgenstrahlen-Beugungsmesser
durchgeführt, und zwar insofern als das CrOp
ein charakteristisches Gitterspektrum hat, dessen Hauptreflexionen, die für die qualitative und quantitative
Analyse ausgewertet wurden, folgende sind:
| d = | 3 | ,11 | A | relative | Intensität | = etwa | 100 |
| d = | 1 | M |
C
ti |
It | ti | _ tt | 75 |
| d = | Λ2 |
C
A |
tt | tt | _ tt | 60 |
die Messungen wurden in einem Elektronenmikroskop durchgeführt, beispielsweise mit 20.000-fachen Vergrößerungen;
hierdurch können Größe, Form und Körnchenverteilung der erhaltenen Teilchen bestimmt werden;
die folgenden magnetischen Eigenschaften wurden ausgewertet :
Sättigungsmagnetisierung (6~s)j Restmagnetisierung (6")
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und Koerzitivkraft (H ), wobei die ersten beiden als elek-
tromagnetische Einheiten pro Gramm und die dritte in Oersted ausgedrückt wurden.
Das erfindungsgemäß erhaltene ferromagnetische Chromdioxid kristallisiert im tetragonalen Kristallsystem vom
Rutiltyp und besteht aus länglichen Kristallen mit einem Verhältnis von Länge zu Breite von zwischen 3:1
und 20:1, wobei mindestens 90$ eine Länge von weniger
als 1 μ haben.
Die Koerzitivkraft (H ) kann 450 Oersted erreichen; die
Sättigungsmagnetisxerung (61) ist größer als 80 elektro-
magnetische Einheiten/g; die Restmagnetisierung ist höher als 30 elektromagnetische Einheiten/g und das
Verhältnis von 6" / & beträgt mindestens 0,4.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung der vorliegenden Erfindung.
Das als Ausgangsmaterial zur Herstellung von CrOp ver^
wendete Chrom(III)-chromat wurde nach dem folgenden Verfahren hergestellt:
2.000 g CrO, wurden in destilliertem VJasser gelöst, wobei
das Volumen der Lösung auf 4 Liter gebracht wurde. Diese
Lösung wurde nun in einen 10 1 fassenden Vierhalskolben gebracht, der mit einem Rührer, einem Rückflußkühler und'
Thermometer ausgestattet war.
Zu der Lesung wurden dann tropfenweise 160 ecm CH,OH
zugesetzt, und das ganze wurde zum Sieden gebracht und
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etwa 6 Stunden am Sieden gehalten, bis die Reaktion des Alkohols, der zu COp umgewandelt wurde, vollständig war.
Anschließend wurden 10 ecm der Lösung entnommen, bei der
nun durch jodometrische Titration des sechswertigen Chroms
das Verhältnis Cr0 /Cr"1 bestimmt v/urde; die Bestimmung;
des Gesamt chrorn^ehalts vmrde nach Oxidation mit Ua9Op
vorgenommen. Das dabei gefundene Verhältnis betrug 1,5·
In einer Trockenvorrichtung wurden dann unter Vakuum
500 ecm der so erhaltenen Lösung während 48 Stunden bei
80 C verdampft. Hierbei wurde eine dunkelbraune .-lasse mit
glasigem Aussehen erhalten, die sorgfältig auf eine Teilchengröße zwischen 1 bis 10 μ gemahlen wurde, und bei
6+ 3+
der erneut das Cr /Cr -Verhältnis bestimmt mirdo, wobei
sich zeigte daß der ':/ert ebenfalls 1,5 betrug, wie dies
bei der zum Verdampfen gegebenen Lösung der Fall war»
Der Wassergehalt betrug 10,7 > und entsprach j AoI /Jasser
pro Mol Cr
Das auf diese Weise erhaltene wasserhaltige Chrom(III)-chromat
erwies sich bei der Röntgenstrukturanalyse als amorph, zeigte hingegen bei der Infr-ar-ofc·™Analyse eine
breite Absorptionsbaride, die bei 9#5 μ begann, änen Peale
bei 10,5 μ zeigte und sich bis zu 15 u erstreckte.
Dann wurden 112 g dieses Chrom( III)-chromate, in ein Titantestrohr
gebracht, das ein Fassungsvermögen von 130 ml
hatte. Dieses Gefäß wurde anschließend in einen Autoklaven des vorstehend beschriebenen Typs ^soraeht;, der aus rostfreiem Stahl bestr^ad und ein Irinenvcliunen von 2^0 ml natte.
2 Ü 9 ß 1 7 / j ι 1 h
- Io -
Der Autoklav wurde anschließend in einem Muffelofen, der bei einer Temperatur von 380 C stabilisiert wurde, erhitzt.
Vor Testbeginn wurde mittels einer Sauerstoffflasche ein
Druck von 85 Atmosphären geschaffen. Der Druck innerhalb des Autoklaven stieg während des Erhitzens infolge der
Wirkung des Sauerstoffs, der sich aus der Umsetzung des freigesetzten Wassers bildete, sowie infolge der Wärmeexpansion
des Gases an.
Nach vier Stunden wurde innerhalb des Atuoklaven eine Temperatur von 350 C erreicht, während der Druck auf
atm angestiegen war. Diese Bedingungen wurden nun 1 Stunde und 20 Minuten aufrechterhalten. Das Erhitzen wurde
anschließend beendet, und nach dem Abkühlen wurde der Druck abgelassen und der Autoklav geöffnet.
Es zeigte sich, daß sich in dem Behälter ein schwarzes
Pulver gebildet hatte, das nach Entfernen in einer Kugelmühle gemahlen, anschließend mit V/asser gewaschen wurde,
bis die Waschlaugen klar waren, und dann in einem Ofen getrocknet wurde.
Das GitterspeKtrum der Röntgenstrukturanalyse zeigte,
daß das Produkt vollständig aus Cr0„ bestand.
Unter dem Elektronenmikroskop zeigte es sich, daß das
Produkt aus sehr homogenen länglichen Teilchen bestand, die ein Verhältnis von Länge zu Breite von 3·'!· und lOil
hatten. Die Lange der Teilchen schwankte von o,l bis
0,6 μ, wobei 90 % der Teilchen eine Länge zwischen 0,2 und 0,4 u hatten.
Die magnet i seht; η i'i ·-ernschaf ten waren folgende:
- Koerzitivkraft H = 335 Oersted
C -τ
- Sättigungsmagnetisierung O* =^f Gauss cm /*
- Restmagnetisierung/Sättigungsmagnetisierung Ö^/O7 =0,48
500 ecm der nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellten
Lösung wurden auf einer elektrischen Heizplatte zur Trockne eingedampft, bis man eine dunkelbraune Masse
erhielt, die einen Wassergehalt von 13>5 % hatte.
Bei dieser Masse wurden dann das Cr /Cr -Verhältnis
bestimmt, das, wie sich zeigte, gegenüber dem Wert von
1,5 der zum Eindampfen gegebenen Lösung unverändert war.
bestimmt, das, wie sich zeigte, gegenüber dem Wert von
1,5 der zum Eindampfen gegebenen Lösung unverändert war.
Die Masse erwies sich gegenüber Röntgenstrahlen als amorph, und die Infrarotanalyse zeigte eine Absorptionsbande, die
dem des wasserhaltigen Chrom(III)-chromats aus Beispiel 1 gleichwertig v.rar.
106 g dieses Produktes, die in ein Reagenzglas gebracht
wurden, führte man nun in den vorslöiend beschriebenen
Autoklaven ein, in dem sich ein Sauerstoffdruck von 85 atm aufbaute und der in einem Muffelofen auf eine Temperatur von 38O0C erhitzt wurde.
wurden, führte man nun in den vorslöiend beschriebenen
Autoklaven ein, in dem sich ein Sauerstoffdruck von 85 atm aufbaute und der in einem Muffelofen auf eine Temperatur von 38O0C erhitzt wurde.
Nach 4 Stunden und 15 Minuten wurde innerhalb des Autoklaven
eine 'f<?"r.peratu:
Druck 290 str-i betrug.
Druck 290 str-i betrug.
klaven eine Temperatur von 350 C erreicht, während der
Diese Bedingungen wurden während 1 Stunde und 15 Minuten
aufrechterhalten.
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Das auf diese Weise erhaltene Produkt wurde nach Abkühlung, Mahlen und Waschen nach den vorstehend angegebenen
Verfahren einer Röntgenstrukturanalyse unterworfen, und es wurde nachgewiesen, daß es vollständig aus
CrO„ bestand.
Unter dem Elektronenmikroskop zeigte es sich, daß das Produkt aus homogenen Teilchen mit länglicher Form bestand;
das Verhältnis von Länge zu Breite der einzelnen laichen lag zwischen ~$:1 und 8:1. Die Länge der Teilchen
schwankte von 0,1 bis o,7 μ, wobei 90 % der Teilchen
eine Länge zwischen o,2 und o,5 μ hatten. Die magnetischen Eigenschaften waren folgende:
H = 32o Oersted
Cf3 = 87 Gauss crrr/g
Cf3 = 87 Gauss crrr/g
500 ecm der nach dem in Beispiel 1 beschre\Lbenen Verfahren
hergestellten Lösung wurden auf einer elektrischen Heizplatte zur Trockne eingedampft, bis man eine
/lasse mit dunkelbrauner Farbe und einem Wassergehalt von 20 % erhielt.
Das Cr /Cr -Verhältnis betrug 1,5; bei Untersuchung
mittels Röntgenstrahlen erwies sich diese Masse als amorph, während die Infrarotanalyse eine Absorptionsbande zeigte,
die dem des wasserhaltigen Chrom(III)-chromats des Beispiels 1 glich.
125 g dieses Produkts, die in ein Reagenzglas gebracht wurden, führte man in den vorstehend beschriebenen Autoklaven
ein, in dem ein anfänglicher Sauerstoffdruck von 3o atm aufgebaut wurde, und der in einem Muffelofen auf
380 C erhitzt wurde.
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rJachdem ein Druck von 55 atm erreicht war, v/urde er bis
zum Ende der Reaktion konstant gehalten, wobei nach und nach der Überschuß, der sich bildete, durch ein Auslaßventil
abgelassen wurde.
Nach 2 Stunden und '45 Minuten wurde in dem Autoklaven
eine Temperatur von 350 C ensic]
Stunden aufrechterhalten wurde.
Stunden aufrechterhalten wurde.
eine Temperatur von 350 C ensicht, die dann während 2
Das nach dem Abkühlen, Mahlen und Waschen nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren erhaltene Produkt vmrde
anschließend mittels Röntgenstrahlen untersucht, und es zeigte sich, daß es vollständig aus CrO2 bestand.
Unter dem Elektronenmikroskop zeigte es sich, daß das Produkt aus vorwiegend länglich geformten Teilchen bestand,
wobei das Verhältnis von Länge zu Breite der einzelnen Teilchen zwischen 2:1 und 4:1 lag und die Länge
der Teielchen von 0,1 bis 1 μ schwankte, wobei 9o % der
Teilchen eine Länge zwischen o,2 bis o,8 u hatten.
Die folgenden magnetischen Werte wurden gefunden:
H = 15o Oersted
(T = 88 Gauss cm /g
(T = 88 Gauss cm /g
8 1 Lösung, die dreiwertiges Chromchromat enthielten,
wurden nach dem in Beispiel 1 beschreUbenen Verfahren hergestellt. Diese Lösung wurde nun in Heneia Sprühtrockner
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mit einem Passung3vermögen von 1 m getrocknet, bei dem
die Temperatur der einströmenden Luft 480 C und die der
ausströmenden Luft 15O°C betrug.
Auf diese Weise wurde ein braun-schwärzliches Pulver erhalten, das 12,3 % Wasser enthielt.
Es zeigte sich, daß das Cr /Cr -Verhältnis gleich 1,5 war. Bei der Untersuchung mittels Röntgenstrahlen
erwies sich das Pulver als amorph, während die Infrarotanalyse eine Absorptionsbande ergab, die mit der
Absorptionsbande des wasserhaltigen Chrom(III)-chomats des Beispiels 1 identisch war.
100 g dieses wasserhaltigen Chrom(III)-chromats, die in
ein Reagenzglas gebracht wurden, wurden dann in den vorstehend beschriebenen Autoklaven eingeführt, in dem ein
Anfangsdruck von 85 atm geschaffen wurde, während der Autoklav in einem Muffelofen bei 38O0C erhitzt wurde.
Nach 3 Stunden und 45 Minuten wurde innerhalb des Autoklaven
eine Temperatur von 350 C erreicht, während der Druck auf 280 atm anstieg. Diese Temperatur- und Druckbedingungen
wurden während 1 Stunde und 10 Minuten unverändert aufrechtgehalten.
Das nach dem Abkühlen, Mahlen und Waschen nach dem vorstehend bereits beschriebenen Verfahren erhaltene Produkt
wurde nun mittels Röntgenstrahlen untersucht, und es wurde gefunden, daß es aus reinem CrO- bestand. Unter dem
Elektronenmikroskop zeigte es sich, daß das Produkt aus sehr homogenen und nadeiförmigen Teilchen bestand, wobei
das Verhältnis von Länge zu Breite de3 einzelnen Teilchens
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zwischen 5·ί un:i 15-1 1«.'"ί fJie Lan je cer Teilchen schwenkte
zwischen 0,2 unc 0,3 μ, wobei 90 ' der Teilehen eine Länge
zwischen 0,^ und 0,7 }i hatte.
Die magnetischen Eigenschaften waren folgende:
H = 350 Oersted
0" =85 Gauss c/.'i^/o
tfX = O,i46
0" =85 Gauss c/.'i^/o
tfX = O,i46
7/1114
Claims (3)
1. VOfTrJi-Ircr -.yar -'erstellu:;,. von fe rrcT.a/'neti scnom Chrouidi'j^iJ,
Ci,,i\irch r.^1·'1-nn^oiehnot , ,ho mn vj.'iSöerhi'lti ;;e;i
^!jr-o;n(Ii:i)-«:oi'O]nat der ^ol -onder, SohpI Cr0 (Cr" -,.).,. r;'I_ 0 ,
wooei η von 1 his Π ru:ir.;n.n]ien konny bei ainer me!npora.tur
zwischen 25O1C ur,J "O1^1C iJ-^^ unter eine;1 SauerstofTdruck
zwischen 33 um i 1.000 ;;t-i a*]it7:t.
2. VeriViiren nach Anspruch 1, dadurch ,^ekoimzeichnet, dai;.>
i:uiri eiiie ih'hitzun'"3te i;;;(?ratur verwenciet, die zwischen
yoO an·· yjO C ue;;r,.
3. Varf-ihren nach den ^nnpr-ichen 1 und 2, dadurch ;-"c-'•■.•'üinseic'nnot,
da?> in einen oMiaratofFdrucl·; vervrendet,
der zv/j.3ohf?n 200 UjI ■ 330 ?t!;! lio.^t.
Ί. VerP-hren nach den vorstehenden Aiioprüchen, dadurch
i^eken.izeiohnet, i::i?. wm als v/asserhalti^cs Crirornchroüiat
ein solches verwendet, das 2 bis 'i Άο\ Wasser enthält.
Für "lontecatini Edison 3 . ρ . Λ ,
'lailand /Iiralien
(Dv. }T..T. V/o Iff)
oechtsanv;alt
209837/1 114 6ADORi31NAL
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