DE1467328B2 - Ferromagnetisches modifiziertes chromdioxid - Google Patents

Ferromagnetisches modifiziertes chromdioxid

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DE1467328B2 DE19631467328 DE1467328A DE1467328B2 DE 1467328 B2 DE1467328 B2 DE 1467328B2 DE 19631467328 DE19631467328 DE 19631467328 DE 1467328 A DE1467328 A DE 1467328A DE 1467328 B2 DE1467328 B2 DE 1467328B2
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Description

1 2
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und gegebenenfalls weiteren Gastkomponenten bei
zur Herstellung eines modifizierten ferromagnetischen Temperaturen von 100 bis 4500C und den oben-
Chromdioxids. genannten Drücken hydrothermal behandelt, wobei
Die Bildung von magnetischen Chromoxiden beim als Gastkomponenten die Oxide bzw. Fluoride der
Eihitzen von CrO3 im Sauerstoff strom wurde bereits 5 Elemente Li, Na, Be, Mg, Al, Ga, In, Ge, Sn, As,
von I. S h u k ο f f, J. ross. Ges., 41 (1909), S. 302 Sb, Bi, Se, Te, Cu, Zn, Sc, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta,
bis 304, beobachtet. Mo, W, U, Mn, Te und Re in Mengen bis zu 50 Ge-
Nach R. S. Schwartz und Mitarbeiter, Am. wichtsprozent, vorzugsweise von 0,1 bis 15 Gewichts-Chem. Soc,. 74, S. 1676 (1952), gelingt die Herstellung prozent, bezogen auf CrO3, verwendet werden,
von CrO2 aus CrO3 mit Spuren von Verunreinigungen io Nach diesem Verfahren ist es möglich, nadelanderer Oxide des Chrcms durch 3stündiges Erhitzen bis prismenförmige Chromdioxid-Mischphasenteilchen bei Temperaturen von 545 0C unter erhöhtem Sauer- einer gewünschten Länge und Breite bzw. eines optistoffcfruck. malen Länge- und Breite-Verhältnisses mit zugleich
G 1 e m s e r und Mitarbeiter, Z. f. anorg. Chem., hervorragenden magnetischen Eigenschaften herzu-
277 (1954), S. 114 ff., untersuchten die thermischen 15 stellen.
Abbauprodukte des CrO3 röntgenographisch und Insbesondere ist es auch möglich, Gemische dieser fanden, daß das ferromagnetische CrO2 im Rutilgitter Oxide bzw. Fluoride in das CrO2-Gitter unter Beivorliegt, behaltung des Rutilgitters bzw. des Polyrutilgitters
B. J. T h a m e r und Mitarbeiter, J. Am. Chem. einzubauen, wie es z. B. in der USA.-Patentschrift
Soc, 79, 1957, S. 547 bis 550, stellten CrO2 verunrei- 20 3 022 186 gezeigt wurde. Die Gastkomponenten werden
nigt durch CrCOH durch Erhitzen von CrO3 mit H2O in Mengen bis zu 50 Gewichtsprozent, bevorzugt in
bei Temperaturen von 300 bis 325° C unter Druck her. Mengen von 1 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf
Ferromagnetisches CrO2, bei dem andere Metall- CrO3, verwendet. (~
oxide in das Gitter eingebaut werden, wird z.B. in Bei der Ausführung des Verfahrens geht man so
der USA.-Patentschrift 3 034 988 beschrieben. Die 25 vor, daß feinteiliges Chromtrioxid mit einem Oxid ■
magnetischen Eigenschaften dieser CrO2-Mischphasen bzw. Fluorid einer oder mehrerer Gastkomponenten
sind gegenüber den magnetischen Eigenschaften des unter Zusatz von geringen Mengen Wasser vermischt
reinen Chromdioxids verbessert. Vor allem konnten wird. Dieses Gemisch wird in einem Reaktionsgefäß
Mischphasen mit sehr unterschiedlichen Curie-Tem- aus inertem Material im Autoklav über Wasser und
peraturen hergestellt werden. 30 unter Vorgabe eines Inertgas- und/oder Sauerstoff-
Üblicherweise geht man bei der Herstellung dieser Überdruckes oder ohne Fremdgas in etwa 1I2 bis
modifizierten ferromagnetischen Chromdioxide so vor, 4 Stunden auf Temperaturen von 100 bis 300° C auf-
daß feinteiliges CrO3 vermischt mit anderen Metall- geheizt und etwa 1 bis 10 Stunden bei konstanten
oxiden in Gegenwart von Wasser auf Temperaturen Temperatur- und Druckbedingungen gehalten. Nach
bis zu 5C0°C und Drücken von etwa 1 bis 3000 atm 35 dem Abkühlen wird das Reaktionsgut pulverisiert,
erhitzt wird. mit Wasser chromatfrei gewaschen, filtriert und unter
Für eine Reihe von Anwendungen, z. B. für magne- schonenden Bedingungen getrocknet. Die gebildeten tisches Aufzeichnungsmaterial usw., besitzt die Teil- Chromdioxid-Mischphasenkeime werden dann erneut chengrcße und -form der CrO2-Kristalle einen wesent- mit Chromtrioxid und Wasser vermischt, wobei geliehen Einfluß auf die optimalen Eigenschaften. Es 40 gebenenfalls erneut Gastkomponenten zugegeben ist daher ein wesentliches Ziel aller Herstellungs- werden können, im Autoklav über Wasser, wie oben verfahren für ferromagnetische Stoffe, Teilchen einer angegeben, unter Inertgas- und/oder Sauerstoff- oder bestimmten Form und Größe mit zugleich guten ohne Fremdgasdruck gesetzt, auf Temperaturen von magnetischen Eigenschaften in hohen Ausbeuten her- 100 bis 500° C aufgeheizt und wiederum etwa 1 bis /' zustellen. 45 10 Stunden bei konstantem Druck und konstanter ^-
In der französischen Patentschrift 1 298 581 ist Temperatur belassen.
ein Verfahren bekannt, nach dem in einer ersten Ver- Das nach dem neuen Verfahren hergestellte modifahrensstufe eine sauerstoffhaltige Verbindung des fizierte Chromdioxid ist nadeiförmig mit einem Längedreiwertigen Chroms, z. B. Chrom(III)-oxid oder Breite-Verhältnis von etwa 10: 1.
dessen Hydratform, bei Atmosphärendruck auf 200 50 Es besitzt sehr gute magnetische Eigenschaften, bis ICCO0C in Luft oder Sauerstoff erhitzt wird. Dabei z.B. hat das antimonoxidhaltige Chromdioxid eine entsteht ein nicht magnetisches und nicht im Rutil- Sättigungsmagnetisierung BmaxlQ von etwa 1000 Gauß · gitter kristallisierendes Chromoxid mit nicht genau g-1 · cm3. Ferner wurden Werte für die Sättigungsdefinierter Wertigkeit. In einer zweiten Modifikation remanenz BrIq von etwa 450 Gauß · g-1 · cm3 und bzw. Gastkomponenten, unter hydrothermalen Be- 55 für die Koerzitivkraft iHc von etwa280bis 400 Oerstedt dirgungen ein ferromagnetisches Chromoxid erhalten gemessen,
werden. Von großem Vorteil ist ferner die gute Dispergier-
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von barkeit des nach dem neuen Verfahren hergestellten magnetischen Chromdioxid-Mischphasen aus CrO3 CrO2. Um eine gleich gute Verteilung bei einem nadelin Anwesenheit von einer oder mehrerer Gastkom- 60 förmigen y-Eisen(III)-oxid zu erreichen, muß der ponenten und Wasser bei erhöhter Temperatur und Mahlprozeß in den üblichen Lacklösungen fast dreimal erhöhtem Druck gefunden, das dadurch gekennzeich- so lange durchgeführt werden wie beim CrO2. Für net ist, daß man in einem ersten Teil des Verfahrens die Herstellung von Magnetonbändern ist ferner von Chromtrioxid, Gastkomponenten und Wasser auf Bedeutung, daß sich das modifizierte CrO2 zu einem Temperaturen von 100 bis 300° C und Drücken von 65 überraschend hohen Volumenanteil in die magneti-1 bis 5CO atm erhitzt und in einer oder mehreren sierbare Schicht einarbeiten läßt. Der Volumenfüllweiteren Stufen des Verfahrens die gebildeten Chrom- faktor beträgt 50 Volumprozent, d. h., es lassen sich dioxid-Mischphasenkeime vermischt mit Chromtrioxid Schichten herstellen, die zu 50 Volumprozent aus
CrO2 bestehen, ohne daß Abriebfestigkeit und Haftung der Schicht nachteilig beeinflußt werden. Das nadeiförmige CrO2 läßt sich im Magnetfeld sehr gut orientieren. An der gerichteten Schicht werden BrJBs-Werte von 0,85 bis 0,90 erreicht, d. h., die Hysteresisschleife einer gerichteten Schicht mit dem modifizierten CrO2 erreicht nahezu Rechteckform.
Der hohe Volumenfüllfaktor und die gute magnetische Richtbarkeit bedingen sehr gute elektroakustische Meßwerte. So besitzt eine CrO2-Schicht eine um 5 bis 6 db bessere Klirrdämpfung als eine Schicht gleicher Dicke mit nadeiförmigen 7-Fe3O3. Schließlich besitzen Magnetbänder auf der Basis CrO2 auf Grund der guten Leitfähigkeit des CrO2 die sehr erwünschte Eigenschaft, keine elektrostatische Aufladungen zu zeigen. Bänder, die mit dem neuen CrO2 beschichtet wurden, zeigten einen Oberflächenwiderstand von kleiner als ΙΟ6 Ω cm.
Das Verfahren zur Herstellung des modifizierten CrO2 zeichnet sich durch eine hohe Raum-Zeit-Ausbeute eines Materials aus, das die oben geschilderten optimalen Eigenschaften besitzt.
Ein Material mit gleich guten Eigenschaften läßt sich in einem einstufigen Prozeß und bei wesentlich längerer Versuchsdauer nicht erreichen, wie in den folgenden Beispielen gezeigt werden wird.
Beispiel 1
a) Keimbildung
b) Pigmentbildung
119,0 g CrO3 + 8,00 gCrO2-Keimevonl,a) + 16,0ml H2O gut mischen, in ein Pyrexglasrohr (s. oben) füllen, im Autoklav über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in 80 Minuten auf 3000C heizen (Druck: ~270 at) und 8 Stunden halten.
Weiterverarbeitung wie beim Keim. Ausbeute: 100 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 440 G · g
iHc =257 Oe.
-1,
cm"
Beispiel 2
a) Keimbildung
119,0 g CrO3 + 8,00 g Sb2O3 + 2,0 ml H2O gut mischen, in ein Pyrexglasrohr füllen, im Autoklav über H2O unter 100 at O2-Druck setzen, dann in ~ 80 Min. auf 28O0C heizen, den Druck auf 200 at einstellen und 8 Stunden unter diesen Bedingungen halten. Nach dem Abkühlen die Substanz pulverisieren,
ίο mit destilliertem H2O CrO4 2~-frei waschen und bei 400C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 94 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 189 G · g-1 · cm3,
iHc =204 Oe.
b) Pigmentbildung
119,0g CrO3 + 8,COg Keime(2, a) + 20,0ml H2O gut mischen, in ein Pyrexglasrohr füllen, im Autoklav über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in ~ 80 Minuten auf 3000C heizen und 8 Stunden bei dieser Temperatur halten (Enddruck ~270 at). Präparat nach dem Abkühlen pulvern, mit destilliertem H2O CrO4 2~-frei waschen, abfiltrieren und im Vakuum bei 4O0C trocknen. Ausbeute: 110 g.
119,0 g CrO3 und 8,00 g Sb2O3 + 2,00 ml H2O gut mischen, in ein Pyrexglasrohr (Durchmesser 40 mm, 1 = 150 mm) füllen, im Autoklav über H2O unter 100 at O2-Druck setzen, dann in ~ 80 Minuten auf 3000C heizen, den Druck auf 200 at einstellen und 8 Stunden unter diesen Bedingungen halten.
Nach dem Abkühlen die Substanz pulverisieren, mit destilliertem H2O CrO4 2~-frei waschen, abfiltrieren und bei 40° C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 97 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 211 G · g-1 · cm3,
iHc = 197 Oe.
c) Zum Vergleich wurde der Versuch 1, a) unter den gleichen Bedingungen wiederholt, jedoch in einem Fall erst nach 16 Stunden und im anderen Fall erst nach 32 Stunden abgebrochen. Beide Endprodukte werden wie unter 1, a) angegeben aufgearbeitet und auf ihre magnetischen Eigenschaften untersucht:
1, c) 16 Stunden Br/ρ = 219 G · g-1 · cm3,
iHc =230 Oe.
1, c) 32 Stunden Br/ρ = 192 G · g-1 · cm3,
iHc = 170 Oe.
Magn. Daten: Br/ρ = 448 G · g-1
iHc = 342 Oe.
cm3
Nach Trocknen an der Luft bei 1050C betragen die magnetischen Werte:
Br/ρ = 440 G · g-1 · cm3,
iHc = 342 Oe.
Beispiel 3
a) Keimbildung
119,0 g CrO3 + 8,00 g Sb2O3 gut mischen, in ein Pyrexglasrohr geben, im Autoklav über H2O unter 100 at O2-Druck setzen, dann in -» 80 Minuten auf 2600C heizen, den Druck auf 200 at einstellen :und 8 Stunden unter diesen Bedingungen halten.
Nach dem Abkühlen die Substanz pulverisieren, mit destilliertem H2O CrO4 2~-frei waschen, abfiltrieren und bei 400C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 93 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 247 G · g"1 · cm3,
iHc =237 Oe.
b) Pigmentbildung
119,0g CrO3 + 8,00g Keime (3, a) + 8,0ml H2O gut mischen, in ein Pyrexglasrohr füllen, im Autoklav über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in ~ 80 Minuten auf 300° C heizen und 8 Stunden bei dieser Temperatur halten (Enddruck: ~270 at). Präparat nach dem Abkühlen pulvern, mit destilliertem H2O CrO4 2~-frei waschen, abfiltrieren und bei 400C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 99 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 455 G · g-1
iHc =266 Oe.
cm *
Beispiel 4
a) Keimbildung wie Beispiel 2, a); an Stelle von Pyrexglasrohr wird ein V4A-Rohr verwendet. Ausbeute: 93 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 242 G ·
iHc =252 Oe.
1 cm"
5 6
b) Pigmentbildung Beispiele
119,Og CrO3 + 8,00g Keim (4, a) + 16,0ml H2O a) Keimbildung wie bei Beispiel 2, a)
gut mischen, in ein V4A-Rohr, im Autoklav ohne Ausbeute: 93 g.
Fremdgas in -80 Minuten auf 300°C heizen und 5 M Daten. ßrj = 242 G. g-i. cm3
8 Stunden bei dieser Temperatur halten (Enddruck ° .^ _ 252 Oe
~90at). Präparat nach Abkühlen pulvern, mit
destilliertem H2O CrO4 2--frei waschen, abfiltrieren . . . . .
und im Vakuum bei 4O0C trocknen. Ausbeute: 103 g. b> Pigmentbildung wie bei Beispiel 2, b)
Ma»n Daten· BrIo- 487 G -ε-1 -cm3 10 Es waraQ an Stelle 8 Stunden nur !Stunde bei
JViaön. uaten. Μηρ - 41Wt^ g cm , 300° C bei einem Enddruck von 270 at gehalten. Aus
beute : 92 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 451 G · g-1 · cm3,
B e i s p i e 1 5 Mc = 338 Oe.
a) Keimbildung wie Beispiel 1 B e i s p i e 1 9
Ausbeute: 94 g. 2,16 kg antimondotiertes nadeiförmiges Chromdioxid
Magn. Daten: BrIq = 221 G · g~* · cm3, entsprechend Beispiel 3, b) werden in einer Lösung
iff- _ ofu ο 20 von 1°8 S Mischpolymerisat aus Polyvinylchlorid
(85%) und Polyvinylacetat (15%) in 4,761 Äthyl-
D- u-ij acetat, 1,081 Butylacetat und 0,51 Cyclohexanon in
b) Figmentbildung einer Kugelmühle 14 Stunden gemahlen. Dann werden
119,0 g CrO3 + 8,00 g Keim (5, a) + 16,0 ml H2O 176 g Polyester aus 3 Mol Adipinsäure, 2 Mol 1,3-Buty-
gut mischen, in ein V4A-Rohr füllen, im Autoklav 25 lenglykol und 2 Mol Hexantriol zugesetzt und die über H2O unter 60 at O2 + 60 at N2 Druck setzen, Mahlung 2 Stunden weitergeführt.
dann in ~ 80 Minuten auf 3000C heizen (Druck Die so hergestellte Chromdioxid-Lacksuspension
~270 at) und 8 Stunden halten. Weiterverarbeitung wird nach Zusatz von 243 g Hexamethylendiisocyanat,
wie bei den anderen Beispielen. Ausbeute: 102 g. das teilweise mit Hexantriol umgesetzt ist, auf eine
Magn. Daten: Br/0 = 470 G · g"1 · cm3, 3° 20 V- starke Polyesterfolie vergossen und die Schicht
•jj* _ 345 Qe im noch nicht angetrockneten Zustand durch ein
homogenes Magnetfeld von etwa 1000 Oerstedt geführt.
B e i s p i e 1 6 Bei einem CrO2-Auftrag von 11,5 g/m2 beträgt die
35 Dicke der Schicht 6 μ. Die Schicht hat einen BrJBsa) Keimbildung wie 5, a) Wert von 0,88. Der Oberflächenwiderstand beträgt
<1.106 Ohm pro cm.
b) Pigmentbildung wie bei 5, a), es wurden nur Ein unter gleichen Bedingungen verarbeitetes nadel-
an Stelle der 60 at O2 + 60 at N2120 at N2 eingesetzt. förmiges y-Eisen(III)-oxid benötigt für eine- aus-
Ausbeute: 104 g. 40 reichende Dispergierung eine Mahldauer von 48 Stun-
Magn. Daten: Br/ρ = 456 G · g-* · cm3, den· Bei e,inem Oberflächenwiderstand von 5 · 10» Ohm
jjjc _ 325 Oe Pro cm magnetisch gerichtete Schicht einen
Br/Bs-WcH von 0,76.
Der elektroakustische Vergleich (Bandmessung bei
B e i s p i e 1 7 45 9,5 Cm1SeC; Arbeitspunkt Ivo — 4,7 mA, entsprechend
. , .,, Optimum bei 60 Hz) zeigt, daß das mit CrO2 her-
a.) Keimbildung gestellte Magnetband für 330 Hz eine um etwa 6 db
119,0 g CrO3 + 8,00 g Sb2O3 + 2,0 ml H2O gut (Faktor 2) höhere Aussteuerbarkeit aufweist als das mischen, in ein V4A-Rohr füllen, im Autoklav unter Band mit y-Fe2O3 gleicher Schichtdicke,
einen Druck von über 50 at O2 und 50 at N2 setzen, 5°
dann in 80 Minuten auf 280° C heizen, den Druck Beispiel 10
auf 200 at einstellen und 8 Stunden unter diesen .
Bedingungen halten. Ausarbeitung wie bei den anderen a) Keimbildung
Beispielen. Ausbeute: 95 g. 119,0 g CrO3 + 4,00 g TeO3 + 2,00 ml H2O gut
Magn Daten· BrIo = 185 G ■ g-1 · cm3 55 mischen> in ein V4A-Rohr bringen und im Autoklav
' ;rrc _ 16o Qe ' über H2O unter 100 at O2-Druck setzen, dann in etwa
80 Minuten auf 2800C heizen, den Druck auf 200 at
u\ r>· +κι,4 einstellen und 8 Stunden unter diesen Bedingungen
bj wgmentbildung halten Nach dem Abkühlen die Substanz pulverisieren,
119,0 g CrO3 + 8,00 g Keime (7, a) + 16,0 ml H2O 60 mit destilliertem H2O CrO4 2--frei waschen, abfiltrieren gut mischen, in ein V4A-Rohr füllen, im Autoklav und bei 400C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 99,3 g. über H2O ohne Zusatz von Fremdgasen in ~80 Minu- M naten· ßrlo - 296 G · s'1 · cm3
ten auf 300° C heizen und 8 Stunden bei dieser Tempe- Magn- mten' Jg? Z 267 Oe
ratur halten (Enddruck ~90 at). Ausarbeitung wie
bei den anderen Beispielen. Ausbeute: 102 g. 65 , „ ^.
b) Pigmentbildung
Magn. Daten: Br/ρ = 417 G · g"1 · cm3, 119,OgCrO3 + 8,00gCrO2-Keimevonl0,a + 16,0ml
iHc = 387 Oe. H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr füllen, im Autoklav
über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in 80 Minuten auf 3000C heizen (Druck 270 at) und 8 Stunden dabei halten. Weiterverarbeitung wie beim Keim. Ausbeute 101,7 g.
Maen Daten· BrIo - 445 G · s-1 · cm3 Magn. Daten, βφ - 445 C^ g cm ,
Beispiel 11 a) Keimbildung
119,0 g CrO3 + 8,00 g TeO3 + 2,00 ml H2O gut mischen und weiterbehandeln wie im Beispiel 10. Ausbeute 104,5 g.
Magn. Daten: BrJq = 300 G · g-1 ■ cm3, JHc = 270 Oe.
B e i s ρ i e 1 14 a-> ^eimt»iclun£
119,0 g CrO3 +1,947 g MnO + 8,00 g Sb2O3 + 2,0ml Ha° ^ m^11611' in ein V4A-Rohr bringen und im Autoklav über H2O unter 100 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 280° C heizen, den Druck auf 200 at einstellen und 8 Stunden unter diesen Bedingungen halten. Nach dem Abkühlen die Substanz
ίο pulverisieren, mit destilliertem H2O CrO4 2~-frei waschen, abfiltrieren und bei 400C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 102,8 g.
Magn Daten·
— 222 G · g"1 = 236 Oe.
cm3
b) Pigmentbildung
u. _. ,.., 119,0g CrO3+8,00 g CrO2-Keime von 14, a+16,0ml
°> "gmentbildung j^q gut mischeilj in ein V4A-Rohr füllen, im Autoklav
119,0g CrO3 + 8,00g CrO2-Keime von 11, a + 16ml 20 über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in etwa
H2O gut mischen und weiterverarbeiten wie im Bei- 60 Minuten auf 3000C heizen (Druck 270 at) und
spiel 10 b. Ausbeute: 100,6 g. 8 Stunden dabei halten. Weiterverarbeitung wie beim
Magn. Daten: Br\o = 443 G · g-* · cm3, Keim· Ausbeute: 104,3 g. ."
g-
cm3
JHc = 282 Oe.
B e i s ρ i e 1 12 a) Keimbildung
59,5 g CrO3 + 2,00 g PtO2 +1,0 ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr bringen und im Autoklav über H8O unter 100 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 2800C heizen, den Druck auf 200 at einstellen und 8 Stunden unter diesen Bedingungen halten. Nach dem Abkühlen die Substanz pulverisieren, mit destilliertem H2O CrO4 2~-frei waschen, abfiltrieren und bei 40° C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 50,6 g.
Magn. Daten: Βφ = 246 G = S10e. Magn. Daten: Br\o = 498 G · </#<: = 388 Oe.
Beispiel 15
cm\
cm3
b) Pigmentbildung .
119,OgCrO3+8,00 gCrOa-Keimevonl^a+16,0ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr füllen, im Autoklav über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 3000C heizen (Druck 270 at) und 8 Stunden dabei halten. Weiterverarbeitung wie beim Keim. Ausbeute: 103,4 g.
Magn. Daten: Br/g = 309 G · g-i · cm3 jHc = 105 Oe.
119,0 g CrO3 + 4,98 g Se + 2,0 ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr bringen und im Autoklav über H2O unter 100 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 280° C heizen, den Druck auf 200 at einstellen und 8 Stunden unter diesen Bedingungen halten. Nach dem Abkühlen die Substanz pulverisieren, mit destilliertem H2O CrO4 2~-frei waschen, abfiltrieren und bei 40° C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 68,0 g.
Magn. Daten: Α-/ρ =;32 G · g-1 · cm3, :
jHc ==57 Oe.
. b) Pigmentbildung
119,0g CrO3+8,00g CrO2-Keime von 15, a+16,0ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr füllen, im Autoklav über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 3000C heizen (Druck 270 at) und 8 Stunden dabei halten. -Weiterverarbeitung wie beim Keim· Ausbeute: 99,0 g., ■; .
Magn. Daten: Brjo. = 276 G
g-
cm3,
Beispiel 13 '■■■-\V a^keimbildung : -
59,5 g CrO3 + 4,00 g RuO2 + 1,0 ml H2O gut mischen und weiterbehandeln wie im Beispiel 12, a. Ausbeute: 43,0 g.
a) .Keimbildung
Maen Daten· BrIo- 182 G- e-Magn. Daten, βφ - 182 ^. g
cm3 cm
t>) Wgmentbildung
119,0 gCrO3 + 8,00 gCrOjs-KeimevonlS, a + 16,0ml H2O gut mischen und weiterverarbeiten wie im Beispiel 12, b. Ausbeute: 104,0g. ... Magn. Daten: Br\o = 279 G- g-1 -cm3,
119,0 g CrO3 + 8,00 g SeO3 + 2,0 ml H2O gut
mischen, in,ein V4A-Rohr bringen und im Autoklav über H2° unter 100 at O2-Druck setzen, dann in
ß? gtwa ^ MimjteQ auf 250°C heizen, den Druck auf 170 at einstellen und 8 Stunden', unter ■ diesen Bedingungen halten. Nach dem Abkühlen die Substanz pulverisieren, mit destilliertem H2O CrO4 2~-frei waschen, abfiltrieren und bei 40°C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 74,5 g.
- ■-■""■■■
; Magn. Daten: Br/ρ = 11 G · g-1 · cm3, ■ :
109 525/325
b) Pigmentbildung
119,Og CrO3+8,00g CrO2-Keime von 16, a+16,0ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr füllen, im Autoklav über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 30O0C heizen (Druck: 270 at) und 8 Stunden dabei halten. Weiterverarbeitung wie beim Keim. Ausbeute: 102,3 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 255 G ■ g-1 · cm3
= 67 Oe.
Beispiel 17
a) Keimbildung
119,0 g CrO3 + 8,00 g PbO + 2,0 ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr bringen und im Autoklav über H2O unter 100 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 28O0C heizen, den Druck auf 200 at einstellen und 8 Stunden unter diesen Bedingungen halten. Nach dem Abkühlen die Substanz pulverisieren, mit destilliertem H2O CrO4 2~-f rei waschen, abfiltrieren und bei 40° C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 99,4 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 217 G · g-1
= 62 Oe.
cmr
b) Pigmentbildung
119,Og CrO3+8,00g CrO2-Keime von 17, a+16,0ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr füllen, im Autoklav über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf: 30O0C heizen (Druck: 270 at) und 8 Stunden dabei halten. Weiterverarbeitung wie beim Keim. Ausbeute: 103,3 g.
Magn. Daten: Br/ρ = G · g-1 · cm3
jHc = 75 Oe.
Beispiel 18
a) Keimbildung
119,0 g CrO3 + 8,00 g PbO2 + 2,0 ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr bringen und im Autoklav über H2O unter 100 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 2800C heizen, den Druck auf 200 at einstellen und 8 Stunden unter diesen Bedingungen halten. Nach dem Abkühlen die Substanz pulverisieren, mit destilliertem H2O CrO4 2~-frei waschen, abfiltrieren und bei 4O0C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 103,9 g.
Magn. Daten: BrIq = 233 G · g~l
= 69 Oe.
cnr
b) Pigmentbildung
119,0g CrO3+8,00g CrO2-Keime von 18, a+16,0ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr füllen, im Autoklav über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 300°C heizen (Druck: 270 at) und 8 Stunden dabei halten. Weiterverarbeitung wie beim Keim. Ausbeute: 102,6 g.
Magn. Daten: BrIq = 271 G ·
= 83 Oe.
g"
cm3
Beispiel 19
a) Keimbildung
119,0 gCrO3 + 8,00 gUO3, eingesetzt als UO4 ■ 2H2O, + 2,0 ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr bringen
und im Autoklav über H2O unter 100 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 2800C heizen, den Druck auf 200 at einstellen und 8 Stunden unter diesen Bedingungen halten. Nach dem Abkühlen die Substanz pulverisieren, mit destilliertem H2OCrO4 2~-frei waschen, abfiltrieren und bei 400C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 84,3 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 147 G · g-1
= 73 Oe.
cm3
b) Pigmentbildung
119,0g CrO3+8,00g CrO2-Keime von 19, a+16,0ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr füllen, im Autoklav über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 3000C heizen (Druck: .270 at) und 8 Stunden dabei halten. Weiterverarbeitung wie beim Keim. Ausbeute: 106,8 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 249 G · g-1 · cm3,
jHc = 61 Oe.
Beispiel 20
a) Keimbildung
119,0 g CrO3 + 5,82 g Te (met.) + 2,0 ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr bringen und im Autoklav über H2O unter 100 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 2800C heizen, den Druck auf 200 at einstellen und 8 Stunden unter diesen Bedingungen halten. Nach dem Abkühlen die Substanz pulverisieren, mit destilliertem H2O CrO4 2~-frei waschen, abfiltrieren und bei 400C im Vakuum trocknen. Ausbeute 104,8 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 270 G · g-
= 145 Oe.
cm3
b) Pigmentbildung
119,0g CrO3+8,00g CrO2-Keime von 20, a+16,0ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr füllen, im Autoklav über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 3000C heizen (Druck: 270 at) und 8 Stunden dabei halten. Weiterverarbeitung wie beim Keim. Ausbeute: 101,8 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 451 G- g-1 3
= 274 Oe.
cm3
Beispiel 21
a) Keimbildung
119,0 g CrO3 + 8,00 g TeO2 + 2,0 ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr bringen und im Autoklav über H2O unter 100 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 2800C heizen, den Druck auf 200 at einstellen und 8 Stunden unter diesen Bedingungen halten. Nach dem Abkühlen die Substanz pulverisieren, mit destilliertem H2O CrO4 2~-frei waschen, abfiltrieren und bei 400C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 105,6 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 247 G · g-1 · cm3,
jHc = 143 Oe.
b) Pigmentbildung
119,0g CrO3+8,00g CrO2-Keime von 21, a+16,0ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr geben, im Autoklav über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 3000C heizen (Druck: 270 at) und
8 Stunden dabei halten. Weiterverarbeitung wie beim Keim. Ausbeμte: 98,7 g.
Magn. Daten: BrIq = 482 G · g-1 · cm3,
jHc = 393 Oe.
Beispiel 22 a) Keimbildung
119,0 g CrO3 + 2,057 g CoO, als Carbonat eingesetzt, + 8,00 g Sb2O3 + 2,0 ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr bringen und im Autoklav über H2O unter 100 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 2800C heizen, den Druck auf 200 at einstellen und 8 Stunden unter diesen Bedingungen halten. Nach dem Abkühlen die Substanz pulverisieren, mit destilliertem H2O CrO4 2--frei waschen, abfiltrieren und bei 400C im Vakuum trocknen. Ausbeute: 99,6 g.
Magn. Daten: BrIq = 213 G · g-1 = 220 Oe.
cm"
b) Pigmentbildung
119,0g CrO3+8,00g CrO2-Keime von 22, a+16.0ml H2O gut mischen, in ein V4A-Rohr füllen, im Autoklav über H2O unter 120 at O2-Druck setzen, dann in etwa 60 Minuten auf 3000C heizen (Druck: 270 at) und 8 Stunden dabei halten. Weiterverarbeitung wie beim Keim. Ausbeute: 102,9 g.
Magn. Daten: Br/ρ = 477 G · g-1 = 420 Oe.
cm*
30

Claims (4)

Patentansprüche;
1. Verfahren zur Herstellung von magnetischen Chromdioxid-Mischphasen aus CrO3 in Anwesen-
heit von einer oder mehreren Gastkomponenten und Wasser bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem ersten Teil des Verfahrens Chromtrioxid, Gastkomponenten und Wasser auf Temperaturen von 100 bis 300° C und Drücken von 1 bis 500 atm erhitzt und in einer oder mehreren weiteren Stufen des Verfahrens die gebildeten Chromdioxid-Mischphasenkeime vermischt mit Chromtrioxid und gegebenenfalls weiteren Gastkomponenten bei Temperaturen von 100 bis 4500C und den obengenannten Drücken hydrothermal behandelt, wobei als Gastkomponenten die Oxide bzw. Fluoride der Elemente Li, Na, Be, Mg, Al, Ga, In, Ge, Sn, As, Sb, Bi, Se, Te, Cu, Zn, Sc, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, U, Mn, Te und Re in Mengen bis zu 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 0,1 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf CrO3, verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe des Verfahrens eine Temperatur von etwa 3000C und ein Druck von etwa 200 atm und in der zweiten Stufe eine Temperatur von etwa 3000C und ein Druck von etwa 270 atm eingestellt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe des Verfahrens eine Temperatur von etwa 3000C und ein Druck von etwa 200 atm und in der zweiten Stufe eine Temperatur von etwa 300° C und ein Druck von etwa 270 atm eingestellt werden.
4. Ferromagnetisches Chromdioxid, gekennzeichnet durch einen Gehalt bis zu 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf Chromdioxid, an Selen und/oder Tellur.
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