DE2144553A1 - Feinteiliges Eisen(III)oxyd und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Feinteiliges Eisen(III)oxyd und Verfahren zu dessen Herstellung

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DE2144553A1 DE19712144553 DE2144553A DE2144553A1 DE 2144553 A1 DE2144553 A1 DE 2144553A1 DE 19712144553 DE19712144553 DE 19712144553 DE 2144553 A DE2144553 A DE 2144553A DE 2144553 A1 DE2144553 A1 DE 2144553A1
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Description

PATENTANWÄLTE DR.-ING. WOLFF, H. BARTELS, DR. BRANDES, DR.-ING. HELD s. Wolff
ΓΙ/93
München 22 .3......Sept 1971
THIERSCHSTRASSE 8 TELEFON: (0811) 293297
Reg.K
133
Eastman Kodak Company, 343 State Street, Rochester, Staat New York, Vereinigte Staaten von Amerika
Fe-'nteiliges Eisen(lll)oxyd und Verfahren zu dessen Herstellung
2/1002
Die Erfindung betrifft ein feinteiliges Eiseri(lll)oryd, ein Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung zur Herstellung von Hochleistungs-Magnetaurzeichnungsnaterialien.
Die Anwendung der Magnetaufzeichnung auf den verschiedensten Gebieten der Technik nimmt ständig zu und man ist bemüht, ihre Anwendungsmöglichkeiten mehr und mehr auszudehnen. Auf dem. Gebiet der Yontechnik und auf dem Gebiet der Bildtechnik ist man insbesondere bestreb!;, Magnetaufzeichnungsmaterialien zu finden, die in der Lage sind, immer höher werdende Frequenzen (niedrigere Wellenlängen) aufzuzeichnen bzw. zu speichern, ohne dadurch die Wiedergabequalität des Signals zu opfern.
Bekanntlich stehen die Möglichkeiten von i-lagiietauizeichnungsmaterialien (Magnetbändern) zum Aufzeichnen und Wiedergeben von Tönen, Lildern oder sonstigen Signalen in engem Zusammenhang mit den Eigenschaften der magnetisierbar en Pigmente, die ihrer Entwicklung dienen. Das am häufigsten verwendete magnetisierbare Pigment besteht lus nadeiförmigen y-Eisen(III)oxyd(Fe9O0)-teilchen cu t eii.er Langte unterhalb 1 Mikron, die aus hydratisierten iliuenoxydkristallen oder vms Goethit (FeOOII) erhalten verdeii. Der Goethit wird nach der Dehydratatxon :-;um (X-Fe0O0 und der anschließenden Reduktion zu Fe1-O, rliro^hlich zu iJescuioxyd mit einem kubischen Y-Fe9O13-GiLter oi^dicrt, ·. ο\λ 1 die feinen Teilchen die Gröi3e und das eiilgeiaciiic- Au^selieü des Ausgeingsproduktes beibehalten.
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BADORiGINAL
Eine Untersuchung von elektronenmikroskopischen Aufnahmen dieser y-Fe?0_-teilchen zeigt, daß sie ein durchschnittliches Verhältnis von Länge zu Breite, nachfolgend als Acicular-Verhältnis bezeichnet, zwischen etwa 5 und etwa 10 aufweisen. Die Kontur dieser Teilchen ist oft schlecht definiert, was ihnen ein^" grobes (rauhes) Aussehen verleiht. Bestimmte Formen legen die Existenz von Zwillingskristallen nahe. Die Korngrößenverteilung ist heterogen und es ist insbesondere die Anwesenheit von Fragmenten mit einer schlecht begrenzten Gestalt festzustellen. Darüber hinaus findet sich in bestimmten Proben bei der Untersuchung in Ilöntgendiagrammen neben dem y-Fe„O„ eine nicht vemacalässigbare Menge an nicht-ferromagnetischem a-Fe„0„. Die Anwesenheit von a-Fe„0« kann durch eine lokale Zunahme der Temperatur während der Oxydation des Fe^O, zum y-Fe^O« erklärt werden, da diese Reaktion stark exotherm ist. Es ist klar, daß es mit einem Pigment, wie es vorstehend beschrieben ist, das aus heterogenen Elementen besteht, unmöglich ist, HagnetaufZeichnungsmaterialien bzw. Magnetbänder herzustellen, welche optimale Eigenschaften aufweisen.
Andererseits ist es bekannt, daß für bestimmte Verwendungszwecke, z.ü. für Studioaufzeichnungen und Kassetten für die '.wiedergabe von I-ius5.k,die Hagnetauf Zeichnungsmaterialien bzw. Hagnetbänder einen niedrigen Leerrauschpegel (geringes weis-SGG Rauschen) avifweisen müssen. Unter Leerrauschen bzw. Treissera Häuschen versteht man das Rauschen, das in Abwesenheit einer Modulation vorhanden ist infolge der Hochfrequenzlösclnin« und Polarisation während des Betriebs. Der Leerj.cHischpe^el wird herabgesetzt, wenn man die Größe der Eisen-
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oxydkristalle verringert\ diese Verbesserung wird jedoch im allgemeinen auf Kosten anderer elektroakustischer Eigenschaften, insbesondere bei niedrigen Frequenzen,erzielt und man ist gezwungen, einen Kompromiß zu finden.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein feinteiliges Eisen-(Ill)oxyd sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung anzugeben, bei dem die Kristalle einen gut begrenzten Umriß aufweisen, das eine enge Korngrößenverteilung, ein hohes Acicularverhältnis (Längen/Breiten-Verhältnis) und eine gute thermische Beständigkeit aufweist und das für die Herstellung von qualitativ hochwertigen Magnetaufzeichnungsmaterialien verwendet werden kann, die einen niedrigen Leerrauschpegel aufweisen.
Während die drei zuerst genannten Eigenschaften gemeinsam für Goethit und y-Eisen(III)oxyd gelten, bezieht sich die thermische Beständigkeit auf Y-Eisen(lII)oxyd und der Übergangspunkt von der γ- in die α-Form wird zu einer höheren Temperatur als den üblicherweise beobachteten Übergangstemperaturen hin verschoben und bei bestimmten Oxyden liegt dieser Übergangspunkt sogar oberhalb des Curie-Punktes.
Gegenstand der Erfindung ist ein feinteiliges Eisen(III)oxyd, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es Ionen mindestens eines Elementes aus der Gruppe der Alkali- und Erdalkalimetalle in solcher Form enthält, daß sie dem Eisen(lII)oxyd einen basischen Charakter verleihen, und daß die Teilchen ein Acicular-Verhältnis von mindestens 15 aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung des vorstehend beschriebenen feinteiligen Eisen-(Ill)oxyds, bei dem man bei einer Temperatur unterhalb 60 G in Abwesenheit jeglichen Oxydationsmittels eine Eisen(ll)-salzlösung in einer in einem stöchiometrisehen Überschuß angewendeten alkalischen Lösung dispergiert, indem man die Eisen(II)salzlösung in eine in der Mitte der alkalischen Lösung geschaffene Ansaugzone einführt, in der sie lameUenförmig auseinandergezogen wird, so daß sie in die alkalische Lösung in Form eines Blattes mit einer großen spezifischen Oberfläche eindringt, so daß das Eisen(ll)salz praktisch nicht in lokalem Überschuß vorliegt und die Konzentration an a-FeOOH in der schließlich erhaltenen Dispersion unterhalb 15 g pro Liter liegt, und bei dem man nach der Oxydation der dabei erhaltenen Eisenoxyddispersion bei einer Temperatur zwischen etwa 20 und etwa 60 C diese zum Sieden bringt und das erhaltene Produkt wäscht und trocknet, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man zur Ausfällung des Eisen(lll)oxyds mindestens teilweise entsalztes Wasser und zum Waschen Calciumionen enthaltendes Wasser verwendet.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Ma^netaufzeichnungsmaterial, das aus einem Schichtträger und mindestens einer darauf aufgebrachten Schicht aus einem nicht-magnetischen Bindemittel und darin dispergierten γ-Eisenoxyd teil el-lenses' U'L und dadurch gekennzeichnet ist, daß es als Eisenoxydi-C'ilctioii 'ins fcjntei]ige Kisen(lll)oxyd,wie es vorstehend beschrieben ist, enthält.
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Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. In den beiliegenden Zeichnungen bedeuten:
die Fig. la und Ib elektronenmikroskopische Aufnahmen von Goethit · bzw. y-Eisen(lIl)oxyd nach der Erfindung; die Fig. Ic eine elektronenmikroskopische^.ufnähme eines handelsüblichen Goethits;
die Fig. Id eine elektronenmikroskop is ehe Aufnahme eines aus einem handelsüblichen Goethit nach einem ähnlichen Verfahren, wie es für die Umwandlung des Goethits nach der Erfindung angewendet wird, hergestellten y-Eisen(HI)-oxyds und
die Fig. 2 stellt ein Thermogramm einer y-Eisen(l±l)oxydprobe nach der Erfindung dar.
Das erfindungsgemäße Eisen(lII)oxyd weist einbasische Reaktion auf. Diese Basizität kann eingestellt werden, indem man das Eisenoxyd unter starkem Rühren in kristallisierbarer Essigsäure dispergiert. Die Einstellung erfolgt potentiometrisch mit Hilfe einer Perchlorsäurelösung in Kitromethan. Die auf diese Weise bestimmte Alkalinität, gemessen
be
an den y-Fe„0„-Proben^trägt mindestens 0,04 Milliäquivalente pro GrammQcyd. Diese Alkalinität ist charakteristisch auch 7,.B0 für die in den deutschen Patentanmeldung P 20 45 561,2 und P 20 47 181.2 der gleichen Anmelder In beschriebenen Produkte. Es sei darauf hingewiesen, daß infolge der Anwesenheit von Calcium dieses Element eine wichtigi: Rolle bezüglich der thermischen Beständigkeit von γ-Fe^ü^ spielt. Die Oxyde
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der Erfindung enthalten vorteilhaft Calcium, vorzugsweise ausgefällt in Form von Ga(OH)2 auf dem bereits gebildeten Goethit. Die vorhandene Menge liegt vorteilhaft zwischen etwa 0,25 und etwa 1 Gew.-% Calcium, bezogen auf das Oxyd. Im letzteren Falle liegt der Curiepunk^Öes y-Eisen(IIl)-oxyds bei einer Temperatur von etwa 640 C und der Übergangspunkt von der γ- in die α-Form liegt bei einer höheren Temperatur.
Der Übergängspunkt von der γ- in die α-Form wird durch thermische Differentialanalyse, beispielsweise mit Hilfe eines üblichen thermischen Differentialanalysators, der mit einer Hochtemperaturzelle versehen ist, bei 1200 Qbestimmt. Dabei werden 20 mg Substanz verwendet, die Thermoelemente befinden sich direkt in der Mitte der Probe, ohne daß dabei ein dazwischen-liegender Schutztiegel verwendet wird und als Material wird Aluminium verwendet· Die Aufheizgeschwindigkeit wird auf 20°Qpro Minute eingestellt und die Empfindlichkeit in der Tetaperaturdifferenz liegt bei 0,008 mV/cm.
Die Fig. 2 zeigt den interessanten Teil des Thermogramms einer Probe aus y-Eisen(III)oxydjhach der Erfindung. Zunächst ist dabei eine Verschiebung der Grundlinie festzustellen, die charakteristisch für die Umwandlungen zweiter Ordnung ist und der Curiezone entspricht, die bei 643°C durchquert wird. In diesem Beispiel ist festzustellen, daß der Spitzenwert der Umwandlung von der γ- in die α-Form bei 723°C liegt. In stabilisierter Form kann die Temperatur der γ-Eisenoxyde (Fe2O3) auf bis zu 650 C und darüber erhöht werden, ohne daß eine Zersetzung auftritt. Die im Verlaufe der Rückoxydation
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von Fe„O, erhaltenen Produkte sind auf diese Weise immer j 4
frei von ct-Fe^CL·, selbst im Falle eines lokalen Anstiegs der Temperatur, wa.s in der Technik von besonderem Interesse ist. Dieser Anstieg der Temperatur tritt insbesondere als Folge der Massenwirkung in der Mitte der 0x5>"dagglamera.te auf, die in bestimmten Reaktortypen gebildet werden, in denen die thermische Behandlungen, dirch welche FeOOH in y-Fe^O- überführt wird, durchgeführt werden.
Das Eisen(lll)oxyd der Erfindung scheint in Form der itadellörmigen Teilchen gut definierte Umrisse zu haben. Die in der Fig. la abgebildete elelctronenmikroskopische Aufnahme zeigt das allgemeine Aussehen der Goethitkristallgiiach der Erfindung, welche die Form von Prismen zu haben scheinen, deren Kantei/stark und gut definiert sind. Die Fig. Ib zeigt das Aussehen: des entsprechenden y-Fe»0„.
Die Fig. Ic und d zeigen einen handelsüblichen Goethit bzw. ein aus einem handelsüblichen Goethit hergestelltes γ-Eisen-(Ill)oxyd. Daraus ist zu ersehen, daß die Oxydteilchen schlecht definierte Umrisse haben, grob bzw. rauh aussehen, eine wenig homogene Größenverteilung haben und weniger nadelförmig sind als die Oxyde nach der Erfindung.
Das Acicularverhältnis (Längen/Breiten-Verhältnis) der Eisen-(ill)-oxydteilchen liegt bei mehr als 15 und kann für bestimmte Präparate 40 und mehr erreichen. Es wurde festgestellt, daß die Anwesenheit von bestimmten Fremdionen, wie s. Ii. Kobaltionen, zu einer Erhöhung des Acicularverhältnisses
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führt, wenn diese Ionen während der ersten Phase der Herstellung des Goethits zusarcimen mit den Eisen(III)ionen geraeinsam ausgefällt werden.
Es sei darauf hingev7iesen, daß die dar£iuffolgenden Behandlungsstufen der theiniischen Dehydratation, der Reduktion, der liüdeoxydation, welcher die Goethitkristalle unterworfen werden, dann, wenn sie nicht genau eingehalten werden, eine Zerstörung (Abbau) der ursprünglichen Gestalt bewirken können, die dann nicht langer diejenige des y-Fe„O» ist. Deshalb muß diese Umwandlung besonders sorgfältig durchgeführt werden und dies umso mehr, je kleiner die Kristalle sind.
Andererseits zeigt ein einfacher Blick auf die in den Fig. la und Ib dargestellten mikroskopischen Aufnahmen die Gleichmäßigkeit der Größen der Kristalle. Diese Gleichmäßigkeit kann durch Zählen der Teilchen gleicher Länge und durch das Profil der Verteilungsfcurven bestimmt werden. Dies wird vorzugsweise mit dem nicht—magnetischen Goethit-Zwischenprodukt durchgeführt, da seine Kristalle leichter einzeln erkennbar sind, um brauchbare Bilder zu erhalten.
Die Verteilung der Gestalt der Goethitkristalle^Öurch die Größe folgtjtiem allgemeinen Gesetz des natürlichen Logarithmus:
exp
-K(Log
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2UA553
in der N die Anzahl der Kristalle der Länge I, L den Durchschnittswert der Länge und K den Polydispersionskoeffizienten bedeuten. Dieser aus der obigen Formel entnommene Koeffizient K liegt für die Oxyde der Erfindung gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung oberhalb 2.
Das hydratisierte Eisen(lll)oxyd oder der Goethit nach der Erfindung können nach einem Verfahren hergestellt v/erden, wie es beispielsweise in den weiter oben genannten deutschen Patentanmeldung P 20 45 561.2 und P 20 47 181.2 beschrieben ist. Die Umwandlung das Goethits in r-Eisen(lII)oxyd oder Maghemit wird nach einem üblichen Verfahren, d.h. durch Dehydratation zum a-Fe„0„, Reduktion zum Fe0O, und anschliessende Oxydation zum y-Fe~O„jdurchgeführt.
Für spezielle Anwendungszwecke können die magnetischen Eigenschaften des v-Eisen(lIl)oxyds/hach der Erfindung, welches die vorstehend angegebenen Eigenschaften aufweist, gewünschtenfalls modifiziert werden. Dies kann auf bekannte Art und Heise, beispielsweise durch Dotieren mit einem oder mehreren geeigneten Elementen, wie z. B. mit Nickel, Zink, Mangan oder Chrom, erreicht werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält das erfindungsgemäße Y-Eisen(lll)oxydl5bbalt, das ihm ein hohes magnetisches Feld verleiht. In der nachfolgenden Tabelle I ist der Bereich der Koerzitivkraftwerte angegeben, der mit dem Eisenoxyd erzielbar ist, wenn diese:-? erfindun;sgemäß mit Kobalt modifiziert wird,, Der Kobaltgehaltjöer Oxyo.-proben ist durch das Gewicht des Kobalts in Gramm auf 1OG r
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"n" 2U4553
ausgedrückt.
Tabelle I
Kobaltgehalt 0 0,5 1 1,5 1,7 2 3 4 der Oxyde
Napjietfeld
in Oersted 340 353 375 405 428 475 771 1070
Die Oxyde, deren Koerzitivkraft zwischen 400 und 600 liegt, sind besonders vorteilhaft, wenn ein hohes Auflösungsvermögen (Schärfe) ersielt werden soll; in diesem Falle können sie mit Vorteil für die Herstellung von Bild—aufzeichnenden Bändern verwendet werden. Jene Oxyde, deren Koerzitivkraft obex-halb 600 liegt, eignen sich für die Herstellung von Matriseribändern, die für das Kontaktdrucken benötigt werden.
Bei der Herstellung eines Magnetbandes unter Verwendung des erfiiidiingsgemäßen y-Eisen(lIl)oxyds dispergiert man dieses Oxyd in einem polymeren Bindemittel. Bei den Bindemitteln, die b<i dieser Ausführungsform der Erfindung verwendet werden, handelt es sich insbesondere um Vin}'-lacetatunt'i Vinj'lcliloridniischpolymerisate, Vinyliden- und Acrylnierilchlorid-, Acrylsäure- und/oder Methacrylsäureester-I-iicchpolTTnerirrte, Polyvinylbutyral-, Butadien- und St3>"rol-Hiρcopolymerisate, Acrylnitrilterpolymerisate, vernetzte oder nicht-vernetzte Vinylidenchlorid- und Maleinsäure- oder 1IrJeimidanhydrid-HiscIipolykondensateyWie z.B. Polyamide, Poj.3mretl1r.ne, Polyester oder Mischungen dieser Bindemittel, vorteilhafte Ergebnisse erhält man, wenn man ein
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BAD OBlGtNAL
teilweise hyclrolysiertes und gegebenenfalls durch ein Isocyanat vernetztes Vinylacetat/Vinylclilorid-iiischpolymerisat oder Polyurethane oder eine Mischung dieser Bindemittel verwendet, wobei die Menge dieser Bindemittel proportional zu dem magnetischen Oxyd zwischen etwa 20 und etwa 40 Gev7.-% liegt.
Das Magnetaufzeichnungsmaterial bzw. Magnetband der Erfindung kann auch andere Zusätze, wie z. B. Ölsäure oder irgendein anderes Dispergiermittel, welches die Dispersion erleichtert, ein Gleitmittel, wie z.B. die in der deutschen Patentanmeldung P 21 30 910.4 der gleichen Anmelderin beschriebenen Verbindungen, elektrisch leitfähige Pigmente, wie z. B. Kohlenstoff, um eine elektrostatische Aufladung zu vermeiden oder sonstige Ballaststoffe,vie z.B. kolloidales Siliciumdioxyd, enthalten, ohne daß sich dadurch die erwünschten Eigenschaften ändern.
Die magnetische Schicht des Magnetaufzeichnungsmaterials der Erfindung kann auf flexible Filme, beispielsweise Schichtträger aus Cellulosetriacetat, Polyvinylchlorid oder Polyester, wie Äthylenglykolpolyterephthalat, aufgebracht werden. Sie kann auch auf jeden anderen Schichtträger aufgebracht werden.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist es mit Hilfe eines erfindungs gemäß en y-Eisen(Hl)ox3?-ds mit einer Teilchengröße in der Größenordnung von 0,4 η möglich, Bänder für Studioaufzeichnungen und für Kassetten für die Wieder- ·
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gäbe von Musik herzustellen, welche die oben angegebenen Nachteile von unter Verwendung von bekannten Oxyden hergestellten Bändern nicht aufweisen, ilit Hilfe des erfindungsgemäßen Eisen(m)oxyds ist es möglich, Lagnetbänder für die oben genannten Verwendungszwecke herzustellen, deren sämtliche Eigenschaften denjenigen der besten im Handel erhältlichen Bänder mindestens gleichwertig sind, die aber zusätzlich den Vorteil haben, daß ihr Leerrauschpegel (Wert des weissen Rauschens) um mindestens etwa 2 dB besser ist.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Beispiel I
In einen IO Liter-Behälter wurden 3,5 1 entsalztes Wasser und 500 g NaOH eingeführt. Nach dem vollständigen Auflösen wurde die Temperatur bei 40 C stabilisiert. Dann wurde in die Lösung unter Rühren und unter Anwendung eines Dispersionssystems, wie es in der französischen Patentschrift 1 157 156 beschrieben ist, schnell 1 Liter einer Eisen(II)-sulfatlösung, die pro Liter 220 g FeSO, · 7 H9O enthielt, gegossen und anschliessend wurden 2,5 1 entsalztes Wasser von 40 G zugegeben. 40 Minuten nach Ende der Ausfällung wurde· > in die Suspension,stets unter Rühren, allmählich Druckluft mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 5 1 bis 20 1 pro Stunde eingeblasen. Nach einer Oxydation von zwei Stunden und 40 Minuten war die Reaktion beendet, es wurde ztim Sieden erhitzt, filtriert, mit entsalztem Wasser gewaschen, dann wurde das erhaltene gelbe Eisenoxyd getrocknet. Die Grüße der auf diese Weise hergestellten Teilchen lag
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zwischen 0,4 und 0,5,u, ihr Acicularverhältnis lig zwischen 20 und 25.
Mach einer üblichen thermischen Behandlung dieser Goethitnadeln, d.h. nach der Dehydratation sum (X-Fe0O., bei etwa
270 C, der Reduktion zum FenO, bei 350 C und anschliessender 7 3 4
Oxydation bei 300 C,erhielt raan ein Y-Eisen(lIl)ox}>-cJfnit Eigenschaften, die mit denjenigen identisch v/aren, die in der folgenden. Tabelle II angegeben sind, in der der ITatrium- und Calciumgehalt der Probe durch das Gewicht an ITaUrium und Calcium pro 100 g Gxyd ausgedrückt ist.
Tabelle Ca-Ge-
ha.lt		 II Tempera Magnet
Alkalinität Analyse 0 Curie-Punkt tur des
Übergangs		 feld in
Oersted
in MiHi-
äquivalenten/
ß		 Na-Ge
halt		 - 610°C 348
0,04 0,06 nicht fest
stellbar
Beispiel 2
Auf die in Beispiel 1 beschriebene Art und Weise wurden in einem 10 Liter-Behälter 3,,5 1 einer Lösung von 145 g MaOII pro Liter bei 40 C hergestellt. Dann wurde in die Lösung schnell 1 Liter einer 200 g Eisen(ll)sulfatyenthaltenden Lösung gegossen. Mach der Oxydation des liiederschlages wie in Beispiel 1 x-mrde zum Sieden erhitzt, filtriert, mit Wasser gewaschen, das pro Liter 100 g Calciumionei/enthielt, und dann getrocknet. Die Größe der dabei erhaltenen Nadeln betrug 0,4 ,n und sie wiesen ein Acicularverhältnis zwischen
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20 und 25 auf.
Nach der thermischen Behandlung, die mit derjenigen identisch war, vie sie in Beispiel 1 angewendet wurde, erhielt man eine Verbindung mit Eigenschaften, wie sie in der folgenden Tabelle III angegeben sind, in der die Natrium- und Calciutngehalte wie in der Tabelle II ausgedrückt sind.
Tabelle III
Alkalinität Analyse Curie- γ->α- Magnetfeld
in HiIIi- ■■ ■ Punkt Übergangs- in Oersted
äquivalen- Ha-Ge- Ca-Ge- temperatur
ten/g hclt halt ____«____«_ _____—__—
0,06 0,08 0,45 640°C 700°C 370
Das auf diese Heise hergestellte Oxyd wurde zur Herstellung eines Magnetbandes verwendet. Letzteres wies bei der Messung einer Ilalbspur gemäß der Norm DIN 45 513, Band 3, eine Verstärkung (Verbesserung) von 1,5 bei 2 dB bei einem ausgeglichenen Leerrauschen (xveisses Rauschen) auf im Vergleich zu den besten, im Handel erhältlichen Bändern mit einem niedrigen Leerrauschpegel, wobei alle sonstigen Eigenschaften, insbesondere bei niedrigen Frequenzen, mindestens gleich waren.
Beispiel 3
In einem 10 Liter-Behälter wurden 3,5 1 einer Lösung von 157 g liaOH pro Liter hergestellt. Es wurde schnell 1 Liter
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BAD ORIGINAL
2UA553
einer 225 g Eisen(ll)sulfat und 10g Kobalt(II)sulfat enthaltenden Losung zugegossen. Nach der Oxydation wurde zum Sieden erhitzt, filtriert, mit Wasser gewaschen, das pro Liter 100 mg Calciunionen enthielt, und dann getrocknet. Man erhielt mit Kobalt dotierte y-Fe„O„-Nadeln mit einer Länge von 0,3 bis 0,4 p. mi'; einem Aciculexverhältnis von 30 bis 35. Nach der thermischen Behandlung wiesen die Teilchen die in der folgenden Tabelle IV angegebenen Eigenschaften auf. Die Natrium-, Calcium- und Kobaltgehalte der Probe sind durch das Gewicht an Natrium, Calcium und Kobalt in g pro 100g 0x3?"d ausgedrückt.
Tabelle IV
Alkalinität Analyse Curie- γ-^oc- Magnetfeld
in Milli- : Punkt Über- in Oersted
äquivalen- Na-Ge- Ca-Ge- Co-Ge- gangsten/g halt halt halt tetnpe-
ratur
0,04 0,055 0,4 3 645°C 76O°C 770
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Claims (1)

  1. 2M4553
    Patentansprüche
    1. Feinteiliges EiSCn(III)OXjTl, dadurch gekennzeichnet, daß es Ionen mindestens eines Elementes aus der Gruppe der Alkali- und Erdalkalimetalle in solcher Form enthält, daß sie dem Eisen(lll)oxjrd einen basischen Charakter verleihen, und daß die Teilchen ein Acicularverhältnis von mindestens 15 aufweisen.
    2. Eisen(lll)oxyd nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Basizität zwischen etwa 0,04 und etwa 0,2 Milliäquivalenten pro Gramm Eisen(lll)o:.yd aufweist.
    3. Eisen(lll)oxyd nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es natrium- und Calciumionen enthält.
    4. lilr,cn(III)oxj^d nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnei;, daß er- die Calcru.rLoncm in einer I-eii^e zwischen etwa 0,25 und etwa 2 Gew.-70, bezogen auf das lilisenozyd, enthält.
    5. Eisen(lll)oxyd nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es außer den Alkalimetall- und Erdalkalimetallionen noch Ionen eines oder mehrerer FremdrneLalle enthält.
    6. Eisen(Ill)oxyd nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es als Freindiae tall ionen Ionen von Kobalt, nickel, Chrom, 21 ink und/oder Mangan enthält.
    7. EiSCIj(Mi)OXyC* nr.ch den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch ^ekenn-
    209842/1002 bad
    1 O
    — J.o —
    2UA553
    zeichnet, daß es sich dabei um ein hydratisiertes Eisen-(Ill)oxyd oder Goethit handelt.
    8. Eisen(lll)oxyd nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es eine enge Korngrößenverteilung aufweist, so daß sein Polydispersionskoeffizient mehr als 2 beträgt.
    9. Eisen(lll)oxyd nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es sich dabei um ein nadelförmiges V-Fg9O0 oder Laghemit handelt, v?ie es (er) durch Umv/aiidlung nach dem Trockenverfahren aus Goethit erhalten v/irJ.
    10. £isen(lll)oxyd nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß seine Übergangstemperatur von der γ- in die «-Form oberhalb des Curie-Punktes liegt.
    11. Verfahren zur Herstellung des feinteiligen Eisen(lll)ox3/ds nach Anspruch 1, bei dem man bei einer Temperatur unterhalb 60 C in ^bv7esenheit jeglichen Oxydationsmittels eine Eisc.n-(Il)salzlosung in einer in einem stöchiometrischen übercc.mß angex/exideten alkalischen Lösung dispergiort, indem man ήχο. Eisen(ll)salzlösung in eine in der Mitte der alkalischen Lösung geschaffene Ansaugzone einführt, in der sie lamellenförmig auseinandergezogen wird, so daß sie in die alkalische Lösung in Form eines Blattes mit einer großen spezifischen Oberfläche eindringt, so daß das Eisen(ll)sal2 praktisch nicht in lokalem Überschuß vorliegt und die r.onseiitrat;:.on an a-FeOOn in der schließlich crhalten-ΐη Dispersion unterhalb 15 g pro Liter liegt, und bei dem man nach uf ■ Oxydation der dabei erhaltenen iiisono:-:yddiapcrsion liaj i.ier Yer.r:/>c- -atm;
    209842/100 2 BAD 0R}GtNAL
    21U553
    zwischen etwa 20 und etwa 60 C diese zum Sieden bringt und das erhaltene Produkt wäscht und trocknet, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Ausfällung des Eisen(III)-oxyds mindestens teilweise entsalztes Wasser und sum ivfsehen Galciuniioneii enthaltendes !fässer verwendet.
    2. l.agnetauf Zeichnungsmaterial, bestehend aus einem Schichtträger und mindestens einer darauf aufgebrachten Schicht ons einem nicht-magnetischen Bindemittel und darin dispergierten y-Eiseiioxydteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zisenoxydteilchen das feinteilige Eisen(lll)-oxyd nach einem der Ansprüche 1 bis 10 enthält.
    13. liagnetaufZeichnungsmaterial nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß es einen ausgewogenen Leerrauschpegel aufweist, der um mindestens 1,5 dB unter demjenigen eines identischen HagnetaufZeichnungsmaterials liegt, das ein übliches γ-Eisenoxyd enthält und daß es ansonsten die gleichen elektroakustisehen Eigenschaften, insbesondere bei niedrigen Fx'equenzen, aufweist.
    2098A2/1002
    BAD ORIGINAL
    Leerseite
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