DE2208991B2 - Verfahren zum gleichzeitigen Hoch veredeln und Färben mit Leukoküpenester-Farbstoffen von Stückware aus Cellulosefasern und deren Mischungen mit synthetischen Fasern in kontinuierlicher Arbeitsweise - Google Patents

Verfahren zum gleichzeitigen Hoch veredeln und Färben mit Leukoküpenester-Farbstoffen von Stückware aus Cellulosefasern und deren Mischungen mit synthetischen Fasern in kontinuierlicher Arbeitsweise

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Description

Aus der deutschen Offenlegungsschrift I 469 700 ist ein Verfahren bekannt, gemäß dem auf Mischgeweben aus linearen Polyester- und Ceilulosefasern nach einem Thermosol-Verfahren Leukoküpenesterfarbstoffe gefärbt werden können (vgl. auch Melliand Textilberichte 38/10 (1957), S. 1157 bis 1159). Dabei enthält die neutral angesetzte Klotzflotte Chemikalien, die in der Hitze Säure abspalten und dadurch die auf das Fasergut aufgebrachten Farbstoffester verseifen. Die Oxydation zum Farbstoffpigment erfolgt spontan durch den Luftsauerstoff und kann durch mitverwendete Oxydationsmittel noch verbessert werden. Durch Verwendung von geeigneten Hilfsmitteln und durch Variation der thermischen Bedingungen ist es nach diesem Stand der Technik möglich, auf beiden Faseranteilen Farbtiefengleichheit (Ton-in-Ton-Deckung)zu erzielen.
Für das Färben aus Stückware aus unvermischten Ceilulosefasern mit Leukoküpenesterfarbstoffen ist in der Praxis ein Klotz-Thermosol-Verfahren bisher nicht durchgeführt worden, da wegen des einwandfreien Funktionierens der zweibadigen Entwicklung von Klotzungen mit diesen Farbstoffen dazu kein Bedürfnis bestanden hat. Wenn in einen·« solchen Falle jedoch
ίο der Fäibe- mit einem Ausrüstungsprozeß zusammengefaßt werden kann, dann ist die Arbeitsweise gemäß dem Thermosol-Verfahren nicht nur möglich, sondern bietet darüber hinaus technische und wirtschaftliche Vorteile:
Es wurde nun gefunden, daß sich Stückware aus Ceilulosefasern oder deren Mischungen mit synthetischen Fasern, vorzugsweise Polyesterfasern, in kontinuierlicher Arbeitsweise gleichzeitig hochveredeln und mit Leiikoküpenester-Farbsioffen färben läßt, wenn
ao man das Textilmaterial mit einer wäßrigen Flotte, die neben Leukoküpenester-Farbstoffen noch in der Hitze härtbare Aminoplast-Vorkondensate und/oder mit de·· Cellulosefaser vernetzend wirkende Reaktantharze zusammen mit gleichzeitig in der Hitze als Säurespender wirkenden Kondensations-Katalysatoren enthält, bei Raumtemperatur imprägniert, die so behandelte Ware trocknet und danach der Einwirkung von Trockenhit/e bei 150 bis 230 C unterwirft.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird von der Tatsache Gebrauch gemacht, daß die zusammen mit den Leukoküpenestern und Harzbildnern in den Färbeflotten anwesenden Säurebzw. Härtungskatalysatoren in der Hitze Säure abspalten und dadurch sowohl als Katalysatoren für die Kondensation oder 1 aserreaktion der Hochveredelungsprodukte, als auch für die saure Verseifung der Eik-rbindung der Farbstoffe wirksam sind. Die Oxydation des gespaltenen Leukofarbstoffes zum Farbstoffpipmep1 erfolgt hie der thermischen Behandlung der Ware spcnlan durch den Luftsauerstoff allein oder wird auch durch miivc;" endete Oxydal'^nsmittel unterstützt.
Die nach ier vorliegenden Lrfindung erzielte Farbstoffausbeute und Echtheiten der Färbungen (bei Mischungen der Cellulose mit Polyesterfasern auf beiden Easeranteilen) und der Hochveredelunj'seffckt bezüglich des Knittererholungswinkels so ausgerüsteter Gewebe entspricht in jeder Beziehung den Ergebnissen einer Ausrüstung, bei der Färben und Hochveredeln nacheinander ausgeführt werden. Die verfahrensgemäß behandelten Mischgewebe werden etwa farbton- und farbtiefengleich auf beiden Faseranteilen gefärbt.
Bei den nach dem beanspruchten Verfahren eingesetzten Leukoküpenester-Farbstoffen handelt es sich um wasserlösliche, aus Küpenfarbstoffen durch Veresterung, vorzugsweise mit Schwefelsäure, erzeugte Farbstoffe, die dem Tvρ des Indigos, Thioindigos und der entsprechenden Derivate, der Anthrachinonfarbstoffe mit einem und mehreren Anthrachinonkernen, des Indanthrens, Flavanthrone und Anlhrachinoncarbazols, der Acridone, (Thio-) Oxanthrone, Pyranthrone, Anthranlhrone und Anthrinide sowie des Dibenzanthroiis und Dibenzpyrenchinons und anderen angehören können.
Als Harzbildner für die Hochveredelung der textlien Artikel kommen nach dem neuen Verfahren bei Katalysatorgegenwart und höherer Temperatur unter Selbstkondensation vernetzende Aminoplast-Vorkondensate
vom Typ der Harnstoff-und MeJamin-Formaldehyd- c) Die Säurespender (Härlungs-oder Reaktantkataly-
Harze in Betracht, beispielsweise Monomelhylolharn- saioren) werden in kaltem Wasser gelöst. Bei
stoff, Dimethylolharnstoff, Hexamethylolmelamin und eventueller Mitverwendung von Oxydationsmitteln
deren Methyläther oder Mischungen dieser Substan- (z. B. Natriumchlorat) und eines Sauerstoffüber-
zen. Aus der Klasse von Reaktantharzen, die mono- 5 trägers (z. B. Ammoniumvanadat) werden diese
oder bifunklionell mit den Celiulose-Hydroxylgruppen Substanzen den Säurespenderlösungen zugesetzt,
unter Vernetzung reagieren, seien als Beispiele ring- Die auf diese Weise erhaltenen Lösungen reagieren
förmige Harnstoffderivate genannt, insbesondere Me- schwach sauer, eine Neutralisation mit verdünnter
thyloläthylenharnstoff, Methylolhydroxyäthylenharn- Sodalösung oder Ammoniak auf einen pH-Wert
stoff, Dimethyloldihydroxyälhylenharnstoff, Dimethyl- ίο von 6 bis 7 ist möglich, aber nicht obligat,
oldihydroxyäthylenharnstoff, Dimethyioläthylenharn-
sioff, Dimethylolpropylenharnstoff, Dimethyloltriazi- Die auf dem zuvor beschriebenen Weg erhaltenen
non, Dimethylolglyoxalmonourein, Tetramethylolace- Lösungen a), b) und c) wreden miteinander vereinigt
tylendiharnstoff (Tetramethylolglyoxaldiurein), und und mit kaltem oder lauwarmem Wasser auf das
Dimethyldihydroxyimidazolon, ferner Dimeihyloladi- 15 Endvolumen aufgefüllt. Die Endtemperatur des Färbe-
pinsäurediamid, Dimethylolbutandioldiurethan, Di- bades soll 20 bis 30 C betragen,
methylolhexdhydropyrimidinon Polycarbonate sowie Eb war überraschend, daß die Leukoküpenester-
Acrylamide. Diese Harzbehandlungsmittel werden in Farbstoffe in diesen Flotten trotz des niedrigen pH-
den bei der Hochveredelung von Textilien üblichen Wertes auch ohne vorherige Neutralisation bis zu
!Mengen von etwa 1 bis 25 Gewichtsprozent, Vorzugs- 20 30 Stunden stabil bleiben, ohne vorzeitig gespalten zu
weise 2 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das werden und dadurch Ausbeuteverluste zu verursachen, auszurüstende Textilmaterial, eingesetzt.
Für die saure Verseifung des Leukoküpeneslerfarb- - KloUen und Trocknen
Stoffs und das gleichzeitige Härten der Harzvorkonden- Mit der in dieser Weise hergestellten Flotte wird die
sate werden verfahrensgemäß solche anorganische oder 25 Ware auf einem Foulard bei einer Flottenaufnahme
organische Verbindungen angewendet, die in der von 50 bis 70 Gewichtsprozent geklotzt und nach
Hitze durch Umsetzung oder Hydrolyse Säure abspal- einen, kurzen Luftgang, der das Hindringen der Flotte
ten, wie die Chloride, Nitrate oder Sulfate von Zink, in das innere der Fäden und Fasern ermöglicht, bei
Magnesium oder Ammonium, die Hydrochloride Temperaturen von 90 bis 120 C auf dazu geeigneten
aliphatischer oder aromatischer Amine, die Alkalisalze 30 Anlagen, wie z. B. Horflue, Spannrahmen, lnfrarot-
von aliphatischen Monocarbonsäuren mit einem Halo- Schacht oder ähnlich, getrocknet,
genatom oder Halogenacetamide. Die Applikation des Färbebades kann verfahrens-
Die zum Einsatz gelangenden Färbeflotten können gemäß anstelle durch Klotzen auch durch Pflatseher
zur Begünstigung der Entwicklung des Leukoküpen- Tauchen oder Besprühen vorgenommen werden,
esterfarbstoffs und damit zur Verbesserung der Färb- 35 , _., . . ., . ., -^, .· ,, ,
stoffausbeute noch solche Oxydationsmittel enthalten, 3- Thermische Behandlung (Thermosoheren. Konden-
die ihre oxydierende Wirkung erst in der Hitze und sieren· raserreaktion)
in dem sich entwickelnden sauren Medium entfalten, Das getrocknete Gewebe wird entweder unter den
wie z. B. Chlorate oder Nitrate von Alkalimetallen, für die Kondensation bzw. Faserreaktion der gewähl-
Zink oder Magnesium, vorzugsweise Natriumchlorat. 40 ten Ausrüstungsmittel optimalen Bedingungen von
Das erfindungsgemäße Verfahren zum gemeinsamen Temperatur und Finwirkungszeit oder aber, zumal bei Fixieren von Hochveredelungsprodukten und l.euko- PolyeNtermischungen, unter Thevmosolbedingungen küpenesler-Farbstoffen auf Textilien kann auf die thermisch behandelt, und zwar bevorzugt mittels Heißbekannten cellulosischen Fasern und Mischungen aus luft während 1 bis 180 Sekunden bei Temperaturen Synthesefasern und Cellulosefasern angewandt werden. 45 von 150 bis 230 C", vorzugsweise jedoch für 10 bis
Bei den Cellulosefasern kann es sich um native 120 Sekunden zwischen 150 uiid 210 C.
Fasern, wie Flachs, Hanf, Leinen, Baumwolle, oder Dabei wird der Leukoküpenester-Farbstoff auf der
regenerierte Fasern, wie Viskose, Zellwolle, Modal- Faser bzw. den beiden Faseranteilen fixiert, sauer
fasern, handeln. verseift (gespalten), reoxydiert und die Vorkondensate
Als Synthesefasern in diesen Mischungen kommen 50 werden zum Har/ kondensiert bzw. mit der Cellulose-
vor/ugsweise solche aus bekannten linearen Polyestern faser \ernetzt.
in Betracht. . . , , , , .
Nachfolgend wird die Arbe.tsweise des neuen Ver- 4 Nachbehandeln
fahrens zur Anwendung auf Cellulosefasern sowie auf Die Ware wird gespült und bei Kochtemperalur in
Polyester Cellulose-Gemische im Prinzip dargestellt: 55 Gegenwart von Sequestriermitteln sodaalkalisch geseift.
, K| n Im Hinblick auf die Durchführbarkeit des bean-
1. Nioiziioue spruchten Verfahrens war es überraschend, daß die
a) Der Leukoküpenester-Farbstoff wird ohne Alkali- sai,ren Hochveredelungskatalysatoren gleichzeitig die zusatz in Wasser heiß gelöst. Bei Mitverwendung Funktion der sauren Verseifung des Farbstoffesters von Netz- oder Klotzhilfsmitteln werden diese 6o ausüben können und daß Farbstoff zu einem wesentgemeinsam mit dem Farbstoff gelöst. Man läßt ljchen Teij jn der Faser und nur zu einem geringeren diese Lösung abkühlen oder verdünnt sie mit An,ej| jn der Harzauflage fixiert wird. Die Verteilung kaltem Wasser. des Farhstoffes im System Faser/Auflage ist etwas von
b) Das Vorkondensat der Kunstharze oder Reaktant- den thermischen Bedingungen abhängig,
produkte, die im allgemeinen als 50"/„ige wäßrige 65 Die in den Beispielen zur Charakterisierung der Lösung vorliegen, werden in der vorgesehenen Farbstoffe angegebenen Colour-Index-Numniern wur-Menge mit kaltem Wasser auf etwa das doppelte den der 2. Auflage 1956 sowie dem Ergänzungsband Volumen verdünnt. 1963 entnommen:
Beispiel I
Ein Baumwollgewebe wird auf einem Foulard bei einer Gewichtszunahme (Flottenaufnahme) von etwa 60% mit einer Flotte von Raumtemperatur geklotzt, die wie folgt hergestellt wird: "
a) 6 g des Leukoküpeaester-Farbstoffs Solubilised
Vat Orange 1 —, CL-Nr. 59106 werden in 50 ml heißem Wasser gelöst, mit
1 g Diäthylnaphthalinsulfonat versetzt und auf
Raumtemperatur abkühlen gelassen.
b) 120 g einer 50%igen wäßrigen Lösung von Di-
/nethyloldihydroxy-äthylenharnstoff werden mit
200 ml kaltem Wasser verdünnt.
c) 10 g Zinknitrat-hexahydrat, Zn(NO3), · 6 H2O
sowie
2 g Natriumchlorat we.den in
100 ml kaltem Wasser gelöst und mit
2 ml einer 1 %igen Ammoniumvanadat-Lösung versetzt.
Man vereinigt die drei Lösungen, ergänzt sie durch Zufügen von kaltem Wasser auf ein Flottenvolumen von 1 Liter.
Die so geklotzte Ware wird daraufhin bei lOO C getrocknet und danach für 30 Sekunden einer Trockenhitzebehandlung bei 180 C ausgesetzt. Abschließend wird die Färbung mit Wasser gespült, in üblicher Weise mit alkalischen Flotten bei Kochtemperatur geseift sowie fertiggestellt.
Es resultiert eine echte Gelbfärbung mit guter Farbausbeute und gutem Knittererholungswinkel der Ware.
Beispiel 2
Eine Flotte wird wie folgt angesetzt:
a) 6 g des Leukoküpenester-Farbstoffs Solubilised
Vat Blue 6 —, C.I.Nr. 69826, und
1 g Diäthylnaphthalinsulfonat werden in
50 ml heißem Wasser gelöst und diese Lösung
wird durch Zusatz von
150 ml kaltem Wasser abgekühlt.
b) 150 g einer 50%igen wäßrigen Lösung eines
Methylolharnstoff-Vorkondensats werden mit
150 ml kaltem Wasser verdünnt.
c) 15 g Magnesiumchlorid-hexahydrat,
MgCl2 · 6 H2O werden in"
100 ml kaltem Wasser gelöst.
45
55
Die Lösungen a), b) und c) werden in der angegebenen Reihenfolge miteinander vereinigt und mit lauwarmem Wasser auf ein Volumen von einem Liter ergänzt; die Endtemperatur des Färbebades soll etwa 25 C betragen.
Mit dieser Flotte klotzt man auf dem Foulard Stückware aus Viskose-Zellwolle bei einer Gewichtszunahme (Floltenaufnahme) von 70%, trocknet das Textilgut bei 100 C und behandelt dieses dann 3 Minuten mittels Trockenhitze bei 150 C.
Man erhält eine echte Blaufärbung mit gutem Kniitererholungswinkel des Gewebes.
Beispiel 3 Eine Färbeflotte wird wie folgt hergestellt:
a) 3 g des Leukoküpenester-Farbstoffs Solubilised
Vat Black 1 —, CLNr. 73671,
2 g eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol mit 8,5 Mol Äthylenoxid und
1 g Diäthylnaphthalinsulfonat werden in
50 ml heißem Wasser gelöst und abkühlen gelassen.
b) 100 g einer 50%igen wäßrigen Lösung von Dime-
thyloläthylenharnstoff werden mit 200 ml kaltem Wasser verdünnt.
c) 15 g Zinkchlorid und
2 g Natriumchlorat werden in 50 ml kaltem Wasser gelöst.
Man vereinigt diese drei Lösungen und stellt das Bad mit kaltem Wasser auf ein Endvolumen von einem Liter ein.
Mit dieser kalten Flotte (oder bei Temperaturen bis 30 C) klotzt man Stückware aus einer Mischung von linearen Polyesterfasern mit Baumwolle im Verhältnis 67:33 bei 50% Gewichtszunahme (Flottenaufnähme), trocknet die Klotzung und behandelt diese zwecks Thermosolierung anschließend 30 Sekunden bei 210 C.
Man erhält eine echte, blaugraue Färbung mit gutem Knittererholungswinkel des Gewebes.
Beispiel 4 Eine Färbeflotte wird wie folgt hergestellt:
a) 4 g des Leukoküpenester-Farbstoffs Solubilised
Vat Red 1 -, C.I.Nr. 73361, werden in
50 ml heißem Wasser gelöst und, eventuell durch Zufügen kalten Wassers, abkühlen gelassen.
b) 150 g einer 50"„igen wäßrigen Lösung eines Vorkondensats von Hexamethylolmelaminhexamethyläther.
c) 10 g Zinknitrat-hexahydrat, Zn(NOj)2 · 6 H2O
und
2 g Natriumchlorat werden in 50 ml kaltem Wasser gelöst.
Man vereinigt die drei Lösungen und ergänzt diese durch Auffüllen mit Wasser auf einen Liter; die Flottenlemperatur soll etwa 30 C betragen.
Mit dieser Flotte klotzt man bei einer Gewichtszunahme (Flotlenaufnähme) von 70% gut saugfähige Baumwoll-Stückware, trocknet das Textilgut bei 100 C und behandelt dieses dann für 30 Sekunden mit Trockerhitze bei 180 C.
Man erhält eine echte Rosafärbung mit guter Farbausbeute und gutem Knittererholungswinkel des Gewebes.
Beispiel 5 Eine Färbeflotte wird wie folgt hergestellt:
a) 6 g des Leukoküpenester-Farbstoffs Solubilised
Vat Green 1 —, C.I.Nr. 59826 und 2 g eines Umselzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol mit 8,5 Mol Äthylenoxid werden in
50 ml heißem Wasser gelöst und durch Zusatz von
ml kallein Wasser auf etwa Raumtemperatur abgekühlt.
b) 100 g einer 5Ü%igen wäßrigen Lösung von N-Me-
thylolacrylamid und
g einer 50%ieen wäßrigen Lösung von Dime-
thyloläth'ylcnharnstoff werden mit
ml kaltem Wasser verdünnt.
c) 10 g Zinknitrat-hexahydrat, Zn(NO3)., · 6 H2O
und
g einer 1 %igen Ammoniumvanadat-Lösung werden in
ml kaltem Wasser gelöst.
Man vereinigt die drn Lösungen und ergänzt das Bad mittels Wasser auf einen Liter (Endtemperatur 25 bis 30 C).
Mit dieser Flotte klotzt man Stückware aus einer Mischung (67:33) von linearen Polyesterfasern mit Baumwolle bei einer Gewichtszunahme (Flottenaufnahme) von 50%, trocknet die Klotzung bei 100 C und behandelt diese dann 30 Sekunden unter Thermosolbedingungen bei 210 C. Die Nachbehandlung ίο der Färbung erfolgt durch Spülen und kochendes alkalisches Seifen.
Man erhält eine echte Grünfärbung mit guter Farbausbeute und gutem Knittererholungswinkel des Gewebes.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum gleichzeitigen Hochveredeln und Färben mit Leukoküpenester-Farbstoffen von Stückware aus Ceilulosefasern und deren Mischungen mit synthetischen Fasern, vorzugsweise linearen Polyesterfasern, in kontinuierlicher Arbeitsweise, dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilmaterial mit einer wäßrigen Flotte, die neben Leukoküpenester-Farbstoffen noch in der Hitze härtbare Aminoplast-Vorkondensate und/ oder faservernetzend wirkende Reaktantharze zusammen mit gleichzeitig in der Hitze als Säurespender wirkenden Kondensations-Katalysatoren enthält, bei Raumtemperatur imprägniert, die so behandelte Ware trocknet und danach der Einwirkung vor. Trockenhitze bei 150 bis 230 C unterwirf».
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säurespender bzw. Kondensations-Katalysatoren Chloridt, Nitrate oder Sulfate von Zink, Magnesium oder Ammonium, Hydrochloride aliphatischer oder aromatischer Amine, Alkalisalze von aliphatischen Monocarbonsäuren mit einem Halogenatom, oder Halogenacetamide verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprängierungsfiottcn zusätzlich in der Hitze sowie unter sauren Bedingungen wirksame Oxydationsmittel enthalten.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Klotzflotten als Oxydationsmittel Chlorate oder Nitrate von Alkalimetallen, Zink oder Magnesium, vorzugsweise Natriumchlorat, enthalten.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reaktantharze Verbindungen verwendet, die aus ringförmigen Harnstoffderivaten aufgebaut sind.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Re?.ktantharze Methyloläthylenharnstoff, Methylolhydroxyäthylenharnharnstoff, Dimethyloldihydroxyäthylenharnstoff, Dimethyloläthylenharnstoff, Dimethylolpropylenharnstoff. Dimethyloltriazinon, Dimethylolgiyoxalmonourein, Tetrarnethylolacetylendiharnstoff- Dimeihyldihydroxyimidazolon oder Dimethvlolhexahjdropyrimidinon verwendet.
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