DE2157636A1 - Photographisches material zur herstellung von aequidensiten - Google Patents

Photographisches material zur herstellung von aequidensiten

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Description

AGFA-GEVAERTAG
PATENTABTEILUNG . _
■ 1 9. NGV. 1971
LEVERKUSEN
Za/Gk
-> eingängen m.
Photographisches Material zur Herstellung von Aquidensiten
Die Erfindung betrifft ein photographisches Material und ein Verfahren zur Herstellung von photographischen Aquidensiten- m bildern.
Es ist bekannt, daß man durch photographische Verfahren Lin-· ien gleicher Dichte (Aquidensiten) von einer Vorlage er« halten kann. Es gibt zahlreiche Anwendungsgebiete, für ein aquidensometrisch.es Verfahren, z»B, zur Erhöhung der Meßgenau« igkeit bei der Auswertung von Interferograromen, der Sensi-* tometrie, Photometric, der Fhotometrie von Spektrallinien,
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der Feinmeßtechnik (Profilprüfungen, Oberflächenprüfungen), der Prüfung optischer Systeme, von Luftbildaufnahmen, Röntgenaufnahmen, astronomischen Aufnahmen usw.
Das einfachste photographische Verfahren zur Herstellung von Äquidensiten stellt ein Verfahren dar, bei dem zunächst von einem Negativ ein transparentes Positiv angefertigt wird. Beide werden dann exakt oder etwas verschoben zur Deckung gebracht. Eine Kopie dieser Negativ-Positiv-Kombination ergibt dann eine Art von Äquidensiten. Nachteilig sind die Schwierigkeiten einer sauberen Deckung von Negativ und Positiv sowie der Abstand zwischen beiden Schichten, der Fehler bei der Kopie verursachen kann.
Es ist ferner bekannt, die Sabattier-Effekte für die Herstellung von Äquidensiten-Bildern auszunutzen. Das Verfahren gestattet die Bildung von Negativ und Positiv in einer Schicht, was gegenüber dem ersten Verfahren von Vorteil ist. Es wird dabei die belichtete photographische Schicht anentwickelt, diffus nachbelichtet und danach im gewünschten Maße weiterentwickelt. Man erhält so relativ breite und flache Äquidensiten, die durch mehrfaches Umkopieren auf hartes photographisches Material schärfer gemacht werden können. Ein Nachteil ist vor allem die schlechte Reproduzierbarkeit des Sabattier-Effektes,insbesondere wegen'der erforderlichen Nachbelichtung der Schichten in feuchtem Zustand, bei einem sehr geringen Verarbeitungsspielraum. Außerdem zeigen nur wenige"Emulsionen einen brauchbaren Sabttier-Effekt. Methoden zur photographischen Erzeugung von Äquidensiten werden ausführlich beschrieben in "Die Äquidensitometrie" von E. LAU und G. KRUG (Akademie-Verlag Berlin, 1957).
Es ist ferner bekannt, photographische Äquidensitenbilder nach dem Prinzip des Bromionendiffusionsverfahrens herzu-
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stellen. Dabei wird ein photographisches Material verwendet, -das in überwiegender Menge eine unempfindlichere, im Entwickler lösliche Silberhalogenidemulsion und in geringerer Menge eine empfindlichere, im Entwickler unlösliche Silberhalogenidemulsion verwendet wird. Für das Verfahren sind nur kaliumbromidfreie Entwickler, die ein Lösungsmittel für die unempfindlichere Emulsion enthalten, geeignet.
Dieses Verfahren gestattet zwar die Herstellung von Äquidensitenbildern hoher Qualität, Schwierigkeiten entstehen Jedoch dadurch, daß spezielle Entwickler verwendet werden müssen und eine sorgfältige Abstimmung der beiden Silberhalogenidemul- " sionen in dem lichtempfindlichen photographischen Material erforderlich ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neue photographisch«. Materialien und Verfahren zur Herstellung von Äquidensitenbildern aufzufinden, durch die in einfacher Weise mit Verarbeitungsbädern konventioneller Zusammensetzung Äquidensitenbilder hoher Qualität erhalten werden können.
Es wurde nun ein photοgraphisches Material mit mindestens zwei Silbersalzemulsionen, die in einer Schicht als Mischung oder in zwei Schichten angeordnet sein können, gefunden, wo- (j bei die eine Silbersalzemulsion eine verschleierte Direktpos itiv-Eir.ulsion und die andere eine Negativ-Emulsion ist und wobei die Direktpositiv-Emulsion bei der zur Herstellung von Äquidensiten benutzten Belichtung eine höhere Lichtempfindlichkeit als die Negativ-Emulsion bei gleicher oder unterschiedlicher spektraler Empfindlichkeit besitzt. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
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photographischen Herstellung von Äquidensitenbildern durch bildmäßige Belichtung eines photographischen'Materials, das mindestens zwei Silbersalzemulsionen mit den oben angegebenen Eigenschaften enthält, und anschließende Weiterverarbeitung durch Entwicklung und Fixierung.
Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen photographischen Materials ist aus der anliegenden Figur 1 ersichtlich. Es handelt sich dabei um ein übliches Schwärzungsdiagramm, wobei die Belichtung log I.t als Abszisse gegen die Schwärzung als Ordinate aufgetragen ist. Das Schwärzungsdiagramm unterscheidet sich von üblichen dadurch, daß es aus einem positiven Ast (Kurve 1) . der Direktpositiv-Emulsion, und einem negativen Ast (Kurve 2) der Negativ-Emulsion besteht.
Die Einsattelung zwischen dem positiven und negativen Teil der Gesamtkurve stellt die Äquidensite dar. Es werden Bilder von Flächen oder Linien gleicher Dichte einer photographischen Vorlage erhalten, oder in anderen Worten-ausgedrückt: es wird nur ein bestimmter Belichtungsbereich für die Aufzeichnung ausgenutzt. Durch geringere oder höhere Belichtung wird das Aufzeichnungsmaterial dagegen geschwärzt. , Durch den Abstand des positiven und negativen Astes der Kurve ist die Äquidensitenbreite gegeben.
Aus der Figur ist ersichtlich, daß die Direktpositiv-Emulsion bei der Belichtung die höhere Lichtempfindlichkeit aufweisen muß, um eine solche Schwärzungskurve mit Einsattelung zu er-"halten.
Besitzen die beiden Emulsionen die gleiche relative spektrale Empfindlichkeit, so ist die Äquidensitenbreite festgelegt und kann nicht mehr durch Änderung der spektralen Zusammen-
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setzung des Lichtes verliert werden. Da es im allgemeinen von besonderem Interesse ist, eine enge Äquidensltenbreite, d.h. eine enge Einsattelung in der Schwärzungskurve zu erhalten, soll vorzugsweise die Empfindlichkeit der beiden Emulsionen so gewählt werden, daß Äquidensiten mit einem Schwärzungsumfang von 0,1' noch erhalten werden können» Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besitzen die beiden Emulsionen unterschiedliche spektrale Empfindlichkeit. Dadurch erhält man die Möglichkeit, durch Veränderung der spektralen Zusammensetzung des zur Herstellung von Äquidensiten benutzten Lichtes, z.B. mit Hilfe von Farbfiltern unterschiedlicher Dichte die Äquidensitenbreite in weiten Grenzen in der gewünschten ¥eise zu' variieren. Die spektrale Sensibilisierung der beiden Emulsionen kann dabei so eingestellt werden, daß z.B. bei Belichtung mit weißem Licht der Farbtemperatur 28000K die relativen Empfindlichkeiten der Direktpositiv-Emulsion zu der Negativ-Emulsion sich wie 10:1 oder wie 1:10 verhalten.
Im ersten Fall wird eine Schwärzungskurve erhalten, die wie aus der anliegenden Figur ersichtlich - aus einem positiven und einem negativen Ast mit dazwischenliegender.-Einsattelung besteht (Kurven 1 und Z). Um eine Verengung der Einsattelung zu erhalten, muß die Lichtintensität in dem spektralen Empfindlichkei*bsbereich der empfindlicheren Emul- g sion, d.h. der Direktpositiv-Emulsion gedrückt werden. Die Schwärzungskurve 1 wird dadurch nach rechts verschoben; man erhält die Schwärzungskurve 3 und dadurch eine Verengung der Einsattelung. Eine Verbreiterung der Einsattelung wird dagegen erreicht, wenn die Lichtintensität im spektralen Empfindlichkeitsbereich der unempfindlicheren Emulsion, in diesem Falle der Negativ-Emulsion, gedrückt wird.
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Ist, wie im Fall zwei, die Negative-Emulsion empfindlicher als die Positiv-Emulsion, so würde sich unter den oben angegebenen Bedingungen z.B. bei einer Belichtung mit weißem Licht von 28000K die positive Sehwärzungskurve der Direktpositiv-Emulsion mit dem negativen Ast, der durch die Negativ-Emulsion geliefert wird, überlappen. Man erhält eine Schicht, die total geschwärzt ist (Summe der Kurven 1 und 2 in Figur 2). Eine Einsattelung der Sehwärzungskurve wird also nur dann erhalten, wenn die Lichtintensität in dem spektralen Empfindlichkeitsbereich der Negativ-Emulsion gedrückt wird. Vorzugsweise geschieht dies durch Verwendung geeigneter Farbfilter. Die Sehwärzungskurve 2 der anliegenden Figur 2 verschiebt sich dadurch nach rechts; man erhält die Kurve 3 und dadurch eine Einsattelung gewünschter Breite.
Als lichtempfindliche Silbersalze für beide Emulsionen sind vorzugsweise Silberhalogenide geeignet.. Das Silberhalogenid dieser Emulsionen kann aus Silberchiorid, Silberbromid oder Gemischen dieser beiden Silberhalogenide bestehen, die je nach den gewünschten Eigenschaften des Materials auch geringe Anteile an Silberjodid bis zu 10 Mol-96 enthalten können.
Als Direktpositiv-Emulsionen können im Prinzip alle bekannten Emulsionen dieses Typs verwendet werden. Es handelt sich dabei im allgemeinen um verschleierte Silberhalogenidgelatineemulsionen. Durch Belichtung wird der entwickelbare Schleier an der Oberfläche des Silberhalogenidkorns bildmäßig zerstört, so daß durch die anschließende Entwicklung des entwickelbar gebliebenen Schleiers ein positives Bild entsteht. Bevorzugt sind direktpositivarbeitende Emulsionen'mit Silberhalogenidkörnern, die im Korninnern Reif keime enthalten, wie von E. Moisar u. S. Wagner in "Berichte der Bunsengesellschaft für Physikalische Chemie" 67 (1963) S. 356-359 beschrieben
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wird. Solche Emulsionen sind Iw der deutschen Offenlegungsschrift 1 597 488 beschrieben. Die Herstellung von Silberhalogenidemulsionen mit geschichtetem Kornaufbau ist in der deutschen Patentschrift 1 169 290 angegeben. Die spektrale Empfindlichkeit dieser Emulsionen kann vorzugsweise durch übliche Sensibilisatoren erheblich gesteigert werden. Von besonderem Vorteil für das erfindungsgemäße Material sind auch verschleierte innenkeimfreie Silberhalogenidemulsionen, deren Lichtempfindlichkeit durch die Zugabe von Desensibilisierungs-Farbstoffen wie in der britischen Patentschrift 723 019 beschrieben gesteigert worden ist.
Andere für den vorliegenden Zweck geeignete Direktpositiv- | Emulsionen sind in den deutschen OffenlegungsSchriften 1 547 784, 1 547 786 oder 1 547 790 beschrieben.
Die für das erfindungsgemäße Material erforderlichen negativen Silbersalzemulsionen werden nach üblichen Verfahren hergestellt.
Diese Emulsionen können auch chemisch sensibilisiert werden, z.B. durch Zusatz schwefelhaltiger Verbindungen bei der chemischen Reifung, beispielsweise Allylisothiocyanat, Allylthioharnstoff, Natriumthiosulfat und ähnliche. Als chemische Sensibilisatoren können ferner auch Reduktionsmittel, z.B. die in den belgischen Patentschriften 493 464 oder 568 687 " beschrieben Zinnverbindungen, ferner Polyamine wie Diäthylentriamin oder Aminomethansulfinsäurederivate, z.B... gemäß der belgischen Patentschrift 547 323 verwendet werden»
Geeignet als chemische Sensibilisatoren sind auch Edelmetalle bzw. Edelmetallverbindungen wie Gold, Platin, Palladium, Iridium, Ruthenium oder Rhodium. Diese Methode der chemischen
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Sensibilisierung ist in dem Artikel von R. KOSLOWSKY, Z. Wiss. Phot. 46, 65-72 (1951) beschrieben.
Es ist ferner möglich, die Emulsionen mit Polyalkylenoxidderivaten zu sensibilisieren, z.B. mit Polyäthylenoxid eines Molekulargewichts zwischen 1000 und 20.000, ferner mit Kondensationsprodukten von- Alkylenoxiden und aliphatischen Alkoholen, Glykolen, cyclischen Dehydratisierungsprodukten von Hexitolen, mit alkylsubstituierten Phenolen, aliphatischen Carbonsäuren, aliphatischen Aminen, aliphatischen Diaminen und Amiden. Die Kondensationsprodukte haben, ein Molekulargewicht von mindestens 700, vorzugsweise von mehr als 1000. Zur Erzielung besonderer Effekte kann man diese Sensibilisatoren selbstverständlich kombiniert verwenden, wie in der belgischen Patentschrift 537 278 und in der britischen Patentschrift 727 982 beschrieben.
Die Emulsionen können auch optisch sensibilisiert sein, z.B. mit den üblichen Polymethinfarbstoffen, wie Neutrocyanine, basischen oder sauren Carbocyaninen, Rhodacyaninen, Hemicyaninen, Styrylfarbstoffen, Oxonolen und ähnlichen. Derartige Sensibilisatoren sind in dem Werk von F.M. HAMER "The Cyanine Dyes and related Compounds" (1964) beschrieben.
Die Emulsionen können die'üblichen Stabilisatoren enthalten, wie z.B. homöopolare oder salzartige Verbindungen des Quecksilbers mit aromatischen oder heterocyclischen Ringen, wie Mercaptotriazole, einfache Quecksilbersalze, Sulfoniumqueeksilberdoppelsalze und andere Quecksilberverbindungen. Als Stabilisatoren sind ferner geeignet Azaindene, vorzugsweise Tetra- oder Pentaazaindene, insbesondere solche, die mit Hydroxyl- oder Aminogruppen substituiert sind. Derartige Verbindungen sind in dem Artikel von BIRR, Z. Wiss. Phot. 47,
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2-58 (1952) beschrieben. Weitere geeignete Stabilisatoren sind u.a. heterocyclische Mercaptoverbindungen, z.B. Phenylmercaptotetrazol, quaternäre Benzthiazolderivate, Benztriazol und ähnliche.
Die Emulsionen können in der üblichen Weise gehärtet sein, beispielsweise mit Formaldehyd oder halogensubstituierten Aldehyden, die eine Carboxylgruppe enthalten, wie Muccochlorsäure, Diketonen, Methansulfonsäureester, Dialdehyden und dergleichen.
— Q —
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Beispiel 1
Eine Silberchloridgelatineemulsion mit relativ steiler Gradation wird mit einer chemisch verschleierten Silberbromidgelatine-Direktpositivemulsion ebenfalls relativ steiler Gradation im Verhältnis 1 : 1 gemischt. Die Silberchloridemulsion wurde in üblicher Weise hergestellt. Als Direktpositiv-Emulsion wurde eine homodisperse innenkeimhaltige, chemisch verschleierte Silberbromidemulsion verwendet. _
Die Silberchloridgelatineemulsion wird mit einem Sensibilisator der folgenden Formel
C1H1
x H I H />s/\
C=C-C-C-C |! I ·
CaH» 6,H5 1^
für den grünen Spektralbereich sensibilisiert. Die nicht sensibilisierte Direktpositiv-Emulsion besitzt ihre vorwiegend im blauen Spektralbereich liegende Eigenempfindlichkeit.
Zu der Emulsionsmischung werden die üblichen Härtungs- und Netzmittel zugesetzt. Es wird auf eine Unterlage aus PoIyäthylenterephthalat mit einem Auftrag von ca. 7 g Silber pro
2 ·
m vergossen. Die Empfindlichkeit der sensibilisierten Silberchloridemulsion bei Belichtung- mit weißem Licht einer Wolfram-Glühlampe von 27500K beträgt 1/5 der Empfindlichkeit der Direktpositiv-Emulsion. Belichtet man mit derselben Lichtquelle hinter einem Gelbfilter (Agfacolorkopierfilter in Gelb der Dichte 99), dann verhalten sich die Empfindlichkeiten der Direktpositiv-Emulsion zur Negativ-Emulsion wie 1,26 : 1. Im ersteren Fall bei der Belichtung ohne Filter erhält man eine breite Einsattelung zwischen positivem und negativem Ast der Schwärzungskurve. Man gewinnt relativ breite Äquidensiten mit einem Schwärzungsumfang von ca. 0,7;
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bei der Belichtung hinter Gelbfilter wird eine enge Einsattelung bzw. eine enge Äquidensite mit einem Schwärzungsumfang von ca. 0,1 erhalten. Empfindlichkeit und Äquidensitenbreite wurden bei Schwärzung 1,O gemessen. Es wurde 5 Minuten in einem Entwickler folgender Zusammensetzung entwickelt:
Wasser 1000 ml
p-Methylaminophenol 1 g
Hatriumsulfit sicc. 13 g
Hydrochinon . 3g
Soda sicc. ' 26 g
Kaliumbromid .1g |
Anschließend wird fixiert, gewässert und getrocknet. Beispiel 2
Auf eine Unterlage aus Polyäthylenterephthalat wird als Unterguß eine spektral unsensibilisierte Silberbromidgelatineemulsion relativ steiler Gradation und geringer Empfindlich-
keit mit einem Auftrag von ca. 3 g Silber pro m vergossen. Als Oberguß wird eine homodisperse innenkeimhaltige, chemisch verschleierte Silberbromidgelatineemulsion ebenfalls relativ steiler Gradation als Direktpositiv-Emulsion^mit einem Auf- Λ
2 "
trag von ca. 3 g Silber pro m- vergossen. Die Direktpositiv-Emulsion wird ini.t einem Sensibilisator der folgenden Formel
TT TT ^
H1C1-X C=C-C-C'' \ m '°\/\
N=/ j C-CH-C (ι i
° C1H1
C1H1SO,-
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flab
für den roten Spektralbereich, sensibilisiert. Beide Emulsionen enthalten die üblichen Härtungs- und Netzmittel. Belichtet man das so hergestellte photographische Material hinter einem Graukeil mit weißem Glühlampenlicht von 27500K, so erhält man nach der im Beispiel 1 angegebenen Verarbeitung kein Äquidensite, da die Empfindlichkeit der Negativ-Emulsion größer als diejenige der Direktpositiv-Emulsion ist. Erfolgt dagegen die Belichtung hinter einem zusätzlichen Gelbfilter (Agfacolorkopierfilter in Gelb der Dichte 400). wodurch die Lichtintensität im blauen Eigenempfindlichkeitsspektralbereich der Negativ-Emulsion-herabgesetzt wird, so wird eine relativ breite Einsattelung zwischen positivem und negativem Ast der Schwärzungskurve erhalten. Die Äquidensitenbreite, gemessen bei der Schwärzung 1,0, umfaßt in diesem Fall ca. 0,3 logarithmische Einheiten.
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Claims (4)

2157G38 Patentansprüche
1. Photographisches Material mit mindestens zwei Silbersalzemulsionen, die in einer Schicht als Mischung oder in zwei Schichten angeordnet sein können, dadurch gekennzeichnet, daß eine Silbersalzemulsion eine verschleierte Direktpostiv-Emulsion und die andere eine Negativ-Emulsion ist,"wobei die Direktpositiv-Emulsion bei der Belichtung eine höhere Lichtempfindlichkeit als die Negativ-Emulsion bei gleicher oder unterschiedlicher j spektraler Empfindlichkeit besitzt.
2. Photographisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verschleierte Direktpositiv-Emulsion und die Negativ-Emulsion im Verhältnis 20:80 bis 80:20 eingesetzt werden können.' . . ,.
3. Photοgraphisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Silbersalzemulsionen unterschiedliche spektrale Empfindlichkeit besitzen.
4. Verfahren zur Herstellung photographischer Äquidensiten
durch bildmäßige Belichtung eines photographischen i
Materials mit mindestens zwei Silbersalzemulsibnen, die in einer Schicht als Mischung oder in zwei Schichten angeordnet sein können, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Silbersalzemulsionen verwendet werden, von denen die -. eine eine verschleierte Direktpositiv-Emulsion und· die andere eine Negativ-Emulsion ist, wobei die Direktpositiv-Emulsion bei der zur Herstellung der Äquidensiten verwendeten Belichtung eine höhere Lichtempfindlichkeit
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als die Negativ-Emulsion bei gleicher oder unterschiedlicher spektraler Empfindlichkeit besitzt.
Verfahren zur Herstellung photographischer Äquidensiten nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein photographisches Material mit 2 Silberhalogenidemulsionen unterschiedlicher spektraler Empfindlichkeit verwendet wird und daß durch Änderung der spektralen Zusammensetzung des zur Herstellung von Äquidensiten benutzten Lichtes die Empfindlichkeiten der Direktpositiv-Smulsion und der Negativ-Emulsion relativ zueinander verändert und damit die Aquidensitenbreite variiert wird.
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