DE2151495B2 - Erhoehung der loeslichkeit von natriumaluminiumdialkyldihydriden in kohlenwasserstoffen - Google Patents
Erhoehung der loeslichkeit von natriumaluminiumdialkyldihydriden in kohlenwasserstoffenInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Claims (1)
1 2
Wasserstoffe, wie Benzol, Toluol, Xylole oder Diäthyl-
Patentanspruch: benzole. Die Lösungsmittel sollten Gefrierpunkte
unter etwa 15° C und insbesondere unter 0° C auf-
Erböhung der Löslichkeit von Natriumalumi- weisen. Bevorzugte Lösungsmittel sind Alkylbenzole,
niumdialkyldihydriden in Kohlenwasserstoffen, 5 da sich diese als Komponenten gut vertragen und die
dadurch gekennzeichnet, daß man dem Stabilität erhöhen. Toluol und Xylole sowie deren
Kohlenwasserstoff 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Gemische werden besonders bevorzugt. Die Löslich-Tetrahydrofuran
zusetzt. keit der Natriumaluminiumdialkyldihydride in Koh
lenwasserstoffen wird von Faktoren, wie der Art des
ίο Natriumaluminiumdialkyldihydrids, der Art des Kohlenwasserstoffes
und der Temperatur des Systems abhängig sein. Es ist zu bemerken, daß sogar dann,
Natriumaliuminiumdialkyldihydride wurden bereits wenn die Löslichkeit des Natriumaluminiumdialkylals
Reduktionsmittel verwendet (deutsche Patent- dihydrids in einem gegebenen Kohlenwasserstoff im
schrift 918 928 und USA.-Patentschrift 3 143 542). 15 wesentlichen unter dem gegebenen Stand zweckmäßi-Ungünstigerweise
ist jedoch die Kohlenwasserstoff- der Bedingungen liegt, die Zugabe entsprechender
löslichkeit dieser Verbindungen nicht so hoch, als man Mengen an Tetrahydrofuran die Löslichkeit so veres
wünschen möchte. Beispielsweise ist Natrium- bessern kann, daß unter unterschiedlichen Verfahaluminiumdiäthyldihydrid
hoher Reinheit tatsächlich rensbedingungen, z. B. bei Verringerung der Tempein paraffinischen Kohlenwasserstoffen unlöslich, ob- 20 ratur, eine verringerte Neigung zur Abtrennung des
gleich es in gewissem Ausmaß in aromatischen Koh- Natriumaluminiumdialkyldihydrids erreicht wird. Die
lenwasserstoffen löslich ist. Es wurde festgestellt, daß Erfindung wird jedoch zweckmäßig bei Systemen an-Natriumaluminiumdiäthyldihydrid
in flüssigen Alkyl- gewendet, bei denen die Löslichkeit des Natriumbenzolen lösliicher und stabiler ist als in Benzol aluminiumdialkyldihydrids in dem Kohlenwasserstoff
Trotz der höheren Löslichkeit des Natriumalumi- 25 bei 25° C etwa 30 Gewichtsprozent ohne Tetrahydroniumdiäthyldihydrids
in Alkylbenzolen wäre es von furan nicht überschreitet.
besonderem Vorteil, die Löslichkeit der Natrium- Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung,
aluminiumdialkyldihydridc in allen Arten von Koh- B e" s d i e 1 1
lenwasserstofflösungsmitteln zu erhöhen. p
Gegenstand der Erfindung ist somit die Erhöhung 3° Natriumaluminiumdiisobutyldihydrid hat normader
Löslichkeit von Natriumaluminiumdialkyldihydri- lerweise eine Löslichkeit in Toluol bei Zimmertemden
in Kohlenwasserstoffen, die dadurch gekenn- peratur von etwa 5 bis 6 Gewichtsprozent. Wenn man
zeichnet ist, daß man dem Kohlenwasserstoff 0,5 bis jedoch der Lösung 5 % Tetrahydrofuran, bezogen auf
5 Gewichtsprozent Tetrahydrofuran zusetzt. das Gesamtgewicht der Lösung, zuführt, enthält die
Es wurde festgestellt, daß das Vorliegen der ge- 35 Lösung 22 Gewichtsprozent Natriumaluminiumdiisoringen
Menge an Tetrahydrofuran die Löslichkeit der butyldihydrid.
Natriumalumiiniumdiäthyldihydride in Kohlenwasser- R . . . .
Natriumalumiiniumdiäthyldihydride in Kohlenwasser- R . . . .
stofflösungsmitteln erhöht. Die vorliegende Erfindung e 1 s ρ 1 e l
schafft daher eine konzentriertere Reagenzlösung des Bei Zimmertemperatur ist Natriumaluminiumdi-
Materials. Unter normalen Bedingungen kann das 40 äthyldihydrid ausreichend in Toluol löslich, um Lö-Produkt
gelagert, transportiert und ohne auftretende sungen zu liefern, die etwas über 16 Gewichtsprozent
Phasenabtrennung, z. B. durch Bildung von Sedimen- des Reagenzes enthalten. Wenn jedoch der Lösung
ten oder Ausscheidungen, verwendet werden. Bei der Tetrahydrofuran in einer Konzentration von 1,1 GeHandhabung
der Reagenzlösungen sollen die üblichen wichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Vorkehrungen beachtet und übermäßiges Aussetzen 45 Lösung, zufügt, erhöht sich die Löslichkeit des Nagegenüber
Feuchtigkeit oder gegenüber der Atmo- triumaluminiumdiäthyldihydrids so, daß die Lösung
Sphäre vermieden werden. wenigstens etwa 28 Gewichtsprozent enthält.
Die Erfindung ist besonders für Natriumaluminium- . .
dialkyldihydride mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen in Beispiel 3
jeder Alkylgruppe anwendbar. Beispiele sind Natri- 50 Bei 25° C ermöglicht die Löslichkeit von Natriumumaluminiumdiäthyldihydrid,
Natriumaluminiumdi- aluminiumdiäthyldihydrid im Xylolisomerengemisch butyldihydrid. Die verwendeten Kohlenwasserstoffe die Herstellung von Lösungen, die etwa 26 Gewichtskönnen paraffinischer oder aromatischer Natur sein. prozent des Hydrids enthalten. Gibt man der Lösung
Als solche Kohlenwasserstoffe seien beispielsweise noch Tetrahydrofuran (10Zo, bezogen auf das Gesamterwähnt Pentan, Hexan und andere Alkane oder Ge- 55 gewicht der Lösung) zu, ist es möglich, den Gehalt
mische derselben, cycloparaffinische Kohlenwasser- auf wenigstens 41 Gewichtsprozent Natriumaluministoffe,
wie Cyclopentan und aromatische Kohlen- umdiäthyldihydrid zu steigern.
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