DE2136392A1 - Neue feste Verbindung des Rhodiums und des Tellurs und ihr Herstellungsverfahren - Google Patents
Neue feste Verbindung des Rhodiums und des Tellurs und ihr HerstellungsverfahrenInfo
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Description
Patentanwälte
Dr. ing. A. van dar Werth 2O0 Juli 1971
Dj\ F. Letlerer
fii Hamburfl 90 So70/38
Wilstorfer Straße as
Solvay & Cie., 33 Rue du Prince Albert, Brüssel/Belgien
Neue feste Verbindung des Rhodiums und des Tellurs und
ihr Herstellungsverfahren
Priorität: 29.JuIi 1970, Luxemburg, Nr. 61 434
Die Erfindung betrifft eine neue sauerstoffhaltige Verbindung
des Rhodiums und des Tellurs der !Formel Rh2TeOg und ihr
Herstellungsverfahren. Die strukturellen Charakteristiken und die kristallographischen Parameter ebenso wie gewisse
physikalische und chemische Eigenschaften, insbesondere die elektrische Leitfähigkeit und die Korrosionsfestigkeit sind
bestimmt worden.
Die neue Verbindung wurde hergestellt unter Ausgehen von Rh2O^ und TeO2 in Pulverform, welche in äqulmolekularen
Mengen vermischt, dann vermählen und zu Pillen verpresst wurden.
Das als Ausgangsmaterial verwendete Rh2O5 wurde durch Pyrolyse
bei 5000C des reinsten Rhodiumnitrats der Firma STuka
erhalten, während das TeOp ein reinstes Fluka-Produkt von
99% ist.
Mit 2,54 g Rh2O wurden 1,60 g TeO2 vermischt, um -&***
zu ergebene Man hat dann die Mischung während einer Stunde trocken in einem Brecher aus mit Wolframkar "bid überzogenem
Stahl mit Kugeln aus Wolframkarbid so Vermählen, um eine
gut homogene Mischung zu erhaltens welche nan einem Yerpressen
zu Pillen bei üblicher Temperatur und einem Druck
von 1000kg/cm , dann einer thermischen Behandlung während
24 Stunden an der Luft bei einer Temperatur von 75O0O unterworfen
hat-.
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Man liat so eine schwarze poröse Scheibe erhalten, welche man
in dem erwähnten Brecher bis zum Erhalten einer Teilchengrösse von gleich oder weniger als 1 Mikron behandelt hat.
Die radiokristallographischen Analysen, welche mit dem so
erhaltenen Pulver durchgeführt wurden, zeigten, dass das
gemischte Oxyd RhpTeOg in tetragonalem System kristallisiert ·
und vom Trirutil-Typ ist. Die Parameter der elementaren Maschen sind die folgenden:
ao = 4,54
und cQ = 9,245 Ä
Die elementare Masche enthält zwei Moleküle 0c
Die Idnienintensitäten ebenso wie die netzartigen Abstände
wurden festgestellt und folgen in der Tabelle.
d (i)
Intensität | h | k | 1 | Rh2TeO6 |
ff | 0 | 0 | 2 | - |
ff | 1 | 0 | 1 | - |
TP | 1 | 1 | 0 | 3,21 |
P | 1 | 0 | 3 | 2,55 |
raf | 2 | 0 | 0 | 2,27 |
f | 1 | 1 | 3 | 2,22 |
f | 2 | 0 | 2 | 2,04 |
ff | 2 | 1 | 1 | - |
ff | 1 | 1 | 4 | 1,876 |
mj? | 2 | 1 | 3 | 1,695 |
f | 2 | 2 | 0 | 1,605 |
ff | 2 | 0 | 4 | 1,619 |
f | 0 | 0 | 6 | 1,541 |
f | 3 | 1 | 0 | 1,432 |
mf | 3 | 0 | 3 | 1,358 |
f | 2 | 0 | 6 | 1,275 |
Die Ergebnisse der radiokristallographischen Analysen
zeigen aiiy dass die thermischen Behandlungen der Ausgangsverbindungen
ausreichend sind, um eine vollständige Vereinigung der Oxyde und auch einen guten Kristallisations zustand zu
erzielen«
109886/1666
Um die elektrische Leitfähigkeit der Verbindung Rh2TeO6
zu messen, hat man das sich beim Zerkleinern άer porösen
Scheiben ergebende Pulver einer zweiten Verpressung zu Pillen, ausgefü-hrt unter den gleichen Bedingungen wie die
erste Verpressung, unterworfen. Man hat dann die elektrische Leitfähigkeit gemessen, welche von der Grössenordnung
10 (ohm.cm)" u Es handelt sich somit um einen halbleitenden
Körper und die Äktivationsenergie der Leitung ist 0,04 e
Die Herstellung der Verbindung erfolgt gemäsg einer sehr
einfachen Arbeitsweise, deren Bedingungen vollkommen reproduzierbar sind. Wenn als anodische Oberfläche bei der
Elektrolyse von Natriumchlorid verwendet,zeigt die neue Verbindung hochinteressante Polarisationgeigenschaften,
usiein ausgezeichnetes Verhalten gegen korrosion unter den
in der Zelle herrschenden Bedingungen,
Wegen ihrer Eigenschaften ist die Verbindung Rh2TeO6 geeigne
für technische Verwendungen, nicht nur als Elektrode bei verschiedenen elektrochemischen Verfahren, sondern gleichfalls
auch als Oxydationskatalysator in der organischen Chemie und als Bestandteil von halbleitenden Schichtkörpern,
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Claims (2)
1. Neue sauerstoffhaltige Verbindung des Rhodiums und des Tellurs, dadurch gekennzeichnet, dass sie der Formel Rh0TeO,-entspricht,
dass sie in tetragonalem System in der Trirutilform kristallisiert, wobei ihre Parameter a und c 4.54
O OO ^»-^^
bzw. 9,245 X sind, dass die elektrische leitfähigkeit 10 T
(ohm.cm)" und die Aktivationsenergie 0,04 eV ist.
2.Verfahren zur Herstellung der sauerstoffhaltigen Verbindung
des Rhodiums und des Tellurs des Anspruchs 1, dadurch gekennzeichnet,
dass man äquimolekulare Mengen von Rhodiumoxyd und Telluroxyd vermischt und dass man nach Zerkleinerung und
Verpressung zu Pillen eine thermische Behandlung in oxydierender Atmosphäre bei einer Temperatur von 75O°C durchführt.
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