DE2419490B2 - Verfahren zur herstellung von mangandioxid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von mangandioxidInfo
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Description
5) MnO2-Masse. hergestellt auf rein chemische Weise,
käufliches Produkt der Fa. Japan Metals and Chemicals Co.
Die unter 1) bis 5) genannten MnOj-Massen wurden wie folgt behandelt:
Zu 1) 50 g Mn2Ü3 werden mit 500 g 20%iger Perchlorsäure
8 Stunden lang unter gleichzeitiger Einleitung von Ozon bei 700C behandelt. Der
Festkörper wird von der Mutterlösung getrennt, gewaschen und bei ItO0C getrocknet. Die
Muttersäure (20%ige HCLQ4) kann direkt für einen neuen Umsatz wieder verwendet werden.
Zu 2) 50 g Μπ2θ3 werden ca. 5 Stunden mit 40%iger
HCLO4 bei 9O0C behandelt. Der Festkörper wird
von der schwach rosa gefärbten Mutterlösung (Manganperchloratsalzlösung + ca. 20%ige
Perchlorsäure) abgetrennt. Diese Manganperchloratlösung kann höchstens eingedickt und auf
Mangansalz weiterverarbeitet werden. Eine besondere Trennung von der Überschußsäure
erschien unwirtschaftlich.
Zu 3) 100 g Manganperchlorat (mit der Formel Mn(CLO4)2 ■ 6H2O) werden in 500 cm^ Wasser
gelöst. Danach wird die Lösung auf 70°C erhitzt und 20 Stunden lang mit Ozongas behandelt. Der
Festkörper wird von der überstehenden, klaren Lösung (ca. 20%ige Perchlorsäure) durch Filtration
abgetrennt, gewaschen und getrocknet. Die entstandene, metallionenfreie Perchlorsäure kann
zur Wiederherstellung neuer Manganperchloratlösung benutzt werden. Bei diesem Herstellungsweg wird jedoch doppelt so viel Ozon verbraucht,
wie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Auch ist die Ausgangssubstanz des Manganperchloratsalzes
relativ kostspielig.
10 Zu 4) Soweit der Anmelderin bekannt ist, wird bei der Fa. Sedema in Belgien der Batteriebraunstein aus
Mangansalzlösung (vorwiegend Mangansulfatsalzlösung) durch Fällung mit Natronlauge und
Luftoxidation gewonnen. Das Verfahren ist im Arbeitsablauf relativ umständlich und nicht
gerade umweltfreundlich.
Zu 5) Das Verfahren der Fa. Japan Metals and Chemicals Co. ist im einzelnen nicht bekannt.
Bekannt ist jedoch, daß es sich ebenfalls um ein nach rein chemischem Verfahren hergestelltes
MnO2-Kunstprodukt handelt.
Die elektrochemischen Werte für die in 1) bis 5) genannten Substanzen wurden alle unter den gleichen
Bedingungen gemessen. Die Massen wurden mit 15% eines Leitgraphits gemischt und zu einer etwa 1 mm
starken Tablette verpreßt. Diese wurde der elektrochemischen Untersuchung unterworfen. Die Entladung
ίο geschah galvanostatisch mit einer Außenspannungsquelle.
Das Potential der MnO2-Meßelektrode wurde über eine Lugginkapillare mit dem Wasserstoffnormal
verglichen. Die Entladungskurven wurden aufgenommen und bis zu einem Elektrodenpotential von 0 mV
gegenüber der Wasserstoffelektrode ausgewertet:
MnO.'-Probe | Coul/g MnO2 | mWh/gMnO2 |
1) | 965 | 147 |
30 2) | 508 | 92 |
3) | 453 | 48 |
4) | 550 | 131 |
5) | 614 | 130 |
Die Überlegenheit der Probe 1) und damit des erfindungsgemäß hergestellten Mangandioxids ist unmittelbar
erkennbar.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Mangandioxid, bei dem niederwertige Manganoxide, insbesondere
dreiwertige Manganoxide, unter Ausnutzung der Disproportionierung mit einer Peroxisäure der
Halogene, insbesondere mit Perchlorsäure, in vierwertiges Mangan sowie in lösliches, zweiwertiges Mangan umgesetzt werden, dadurch ge-
kennzeichnet, daß die Manganoxide gleichzeitig (mit der Behandlung mit der Peroxisäure oder
gleichzeitig mit einer Behandlung mit mehreren Peroxisäuren) mit Ozon behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung bei Temperaturen
zwischen 70 und 95° C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Peroxisäure der
Halogene bzw. die Peroxisäuren der Halogene mit einer Konzentration von 10 bis 40 Gew.-%
eingesetzt wird bzw. werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Peroxisäure der
Halogene bzw. den Peroxisäuren der Halogene Kationen mit im Verhältnis zu den Mn(lV)-Ionen
größerem lonenradius, insbesondere Kalium- und/oder Ammoniumionen und/oder Calciumionen
beigefügt werden.
30
Die Erfindung bezieht sich gattungsgemäß auf ein Verfahren zur Herstellung von Mangandioxid, bei dem
niederwertige Manganoxide, insbesondere dreiwertige Manganoxide, unter Ausnutzung der Disproportionierung
mit einer Peroxisäure der Halogene, insbesondere mit Perchlorsäure, in vierwertiges Mangan sowie in
lösliches, zweiwertiges Mangan umgesetzt werden. — Anders ausgedrückt handelt es sich um die Herstellung
von Kunstbraunstein, wie er in elektrischen Batterien Verwendung findet. Als niederwertige Manganoxide
kommen in Frage MnO, Mn(OH)2, Mn2O3, MnOOH,
Mn3O4 Manganit, Groutite oder Manganoxidhydrate,
Disproportionierung (zuweilen auch Dismutation) bezeichnet bekanntlich Reaktionen, bei denen zwei Mol
eine Verbindung mittlerer Oxidationsstufe in je ein Mol höherer und niedriger Oxidationsstufe übergehen.
Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung von Mangandioxid (Bekanntmachungsunterlagen DT-Patentanmeldung
C 780, 12'. 1/3) erfolgt eine Behandlung mit Perchlorsäure. Es mag sein, daß dabei so gearbeitet
werden kann, daß Disproportionierung erfolgt, jedoch hat man dieser Frage wohl keine besondere Bedeutung
beigemessen, denn sie wurde nicht untersucht. Nicht S5 untersucht wurde fernerhin, welche Struktur das
gebildete Mangandioxid aufweist. Man erreicht im Rahmen der bekannten Maßnahmen zwar eine hohe
Ausbeute an Mangandioxid, die spezifische, d. h. auf das Gewicht bezogene elektrochemische Aktivität des
Produktes (mWh/g) ist jedoch verbesserungsbedürftig.
Das gilt alles auch für den Vorschlag, zur Herstellung von Ramsdellits, einer besonderen Mangandioxidmodifikation,
eine Oxidation des Alpha-Mangandioxidhydrates mit Perchlorsäure durchzuführen (DT-AS 11 89 960).
Im übrigen ist es zur Herstellung von reaktionsfähigem
Mangandioxid für sich bekannt (Chemie für Labor und Betrieb, 1968, S. 178), Ozon auf Lösungen von
Mangan(!l)-Salzen bei Zimmertemperatur einwirken zu lassen Das hat jedoch die vorbehandelten Verfahren
nicht beeinflußt, fm übrigen ist auch h.er die spezifische
elektrochemische Aktivität verbesserungsbedürftig.
Im Sgebms ist festzustellen, daß man .m Zuge der
Herstellung von Mangandioxid au niederwerfen
ManganoxWen zwar mit den verschiedensten Ox.da-Uonsmitteln
bereits gearbeitet hat, jedoch stets nur mit einem Oxidationsmittel und ohne ausdrückliche Ausnutzung
der Disproportionierung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gauungsgemäße Verfahren so weiter auszubilden, daß
bei hoher Ausbeute ohne weiteres ein Produkt entsteht,
welches sich durch hohe spezifische elektrochemie Aktivität auszeichnet.
Die Lösung dieser Aufgabe ist dadurch gekennzeichnet
daß die Manganoxide gleichzeitig (mit der Behandlung mit der Peroxisäure (^gleichzeitig mit
einer Behandlung mit mehreren Peroxisäuren) mit Ozon
behandelt werden. Die Behandlung kann dabe( be,
Temperaturen zwischen 70 und 95" C durchgeführt werden Besonders bewährt hat s.ch e.ne Verfahrensweise
bei der die Peroxisäure der Halogene bzw. die Peroxisäuren der Halogene in einer Konzentration von
10 bis 40 Gew.-% eingesetzt werden. Im Rahmen der Erfindung liegt es. der Peroxisäure der Halogene bzw.
den Peroxisäuren der Halogene Kanonen mit >m Verhältnis zu den Mn(IV)-lonen größerem lonenradius.
insbesondere Kalium- und/oder Ammoniumionen und/oder Calciumionen, beizufügen. ,„.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus. daß bei einer Disproportionierung mit gleichzeitiger oxidatiyer
Behandlung durch Ozon in jedem differenziell
Moment Säure verbraucht und gle.chzeit.g Saure
gebildet wird. So kann die ursprünglich vorgegebene Konzentration an Wasserstoffionen pro Ute,■ Reaktionslösung
über den gesamten Verlauf des chemischen
Umsatzes zuverlässig konstant gehalten werden. Damit unterscheidet sich die Lehre der Erfindung wesentlich
von einer Disproportionierung mit nachfolgender Ozonbehandlung, wo in den beiden Behandlungsstufen
in sich und untereinander verschiedene Mangand.ox.dkörper
entstehen. Daher hängt die Qualität des gewonnenen Mangandioxids bei einer Disproportion^-
rung von niederwärtigen Manganoxiden mit Peroxisäuren
entscheidend von der vorgegebenen Saurekonzentration ab, die im Laufe der Reaktion, gemessen als
Konzentration an Wasserstoffionen pro Liter absinkt. Bei einer oxidativen Ausfüllung von Mangandioxid mit
Ozon liegen die Verhältnisse gleichsam umgekehrt, die Konzentration an Wasserstoffionen pro Liter steigt mit
der Reaktionszeit an. Arbeitet man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, so entsteht Mangandioxid
von sehr gleichmäßiger Gammastruktur. Überraschenderweise
hat das Produkt darüber hinaus eine spezifische elektrochemische Aktivität, die gegenüber
der der bekannten Produkte deutlich überlegen ist. Das
ergibt sich aus dem folgenden Bericht über durchgeführte Vergleichsversuche, und zwar wurden verglichen:
1) erfindungsgemäße Masse aus Disproportionierung und gleichzeitiger Ozonoxidation,
2) MnO2-Masse aus Disproportionierung mit HCLO4
allein,
3) MnO2-MaSSe aus Oxidation mit Ozon in Manganperchloratsalzlösung
allein,
4) MnO2-Masse, hergestellt auf rein chemischem Wege,
käufliches Präparat der Fa. Sedema, Belgien,
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