DE2457357B2 - Verfahren zur herstellung von einkristallen aus beta-bleidioxid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von einkristallen aus beta-bleidioxidInfo
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Description
Bleidioxid ist als anodisch aktive Substanz in Bleiakkumulatoren bekannt. Ferner findet diese Verbindung
in verschiedenen, für elektronische Zwecke bestimmten Materialien Verwendung.
Für viele Zwecke muß Bleidioxid in Form von Einkristallen vorliegen. Wird Bleidioxid für die vorstehend
beschriebenen Zwecke in Form von Einkristallen eingesetzt, dann lassen sich Produkte mit wesentlich
verbesserter Qualität herstellen. Es ist ferner zu erwarten, daß Bleidoxid in Form von Einkristallen auch
noch für viele andere bisher unbekannte Zwecke eingesetzt werden kann.
Das gewöhnlich erhältliche Bleioxid ist eine pulverartige Substanz, die nach einem chemischen oder
elektrolytischen Verfahren hergestellt wird, oder eine polykristalline Substanz, die durch elektrische Abscheidung
erzeugt wird. Die physikalischen Eigenschaften dieser Materialien lassen sich nicht in reproduzierbarer
Weise voraussagen. Dies ist nur im Falle von Bleidioxid-Einkristallen möglich.
Über die Herstellung von Bleidioxid-Einkristallen ist wenig bekannt. In der DT-PS 6 97 068 wird ein
Verfahren beschrieben, bei dessen Durchführung PbO oder Pb(OH)2 als Ausgangsmaterial in einer wäßrigen
Alkalilösung unter Luft- oder Sauerstoffdruck behandelt wird. Die Behandlung zielt nicht auf die Herstellung
von PbO2-Einkristallen ab. Führt man die in der
genannten DT-PS als bevorzugt hervorgehobenen Behandlungen durch, dann besteht das erhaltene
Produkt entweder aus Pb3O4 oder einem pulverartigen
PbÜ2 mit einem geringen Kristallinitätsgrad. Dieses
Verfahren eignet sich daher nicht für die Herstellung von PbO2-Einkristallen.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines einfachen und wirtschaftlichen Verfahrens zur Herstellung
von Einkristallen aus ^-Bleidioxid unter Verwendung eines leicht verfügbaren Rohmaterials sowie mit
einer hohen Produktausbeute.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus
^-Bleidioxid dadurch gelöst, daß ein Bleidioxid der allgemeinen Formel PbO, mit
1,4<x<1,5 oder 1,5<χ<1,7
in eine wäßrige Alkalihydroxydlösung eingebracht und
in Gegenwart eines wenigstens 20 Vol.-% Sauerstoff enthaltenden Gases unter Druck auf eine Temperatur
zwischen 230 und 2800C erhitzt wird, wobei der
Sauerstoff-Druck und die Normalität der wäßrigen Alkalihydroxydlösung Werte oberhalb der in Fig. l
dargestellten Kurve annehmen.
Das Produkt des vorstehend beschriebenen Verfahrens sind schwarze und dünne Einkristalle aus
^-Bleidioxid mit metallischem Glanz. Die Produktausbeute beträgt, bezogen auf das als Rohmaterial
eingesetzte Bleioxid, ungefähr 90%. Die erhaltenen Einkristalle besitzen im wesentlichen eine gleichmäßige
Größe, was sehr erstrebenswert ist.
Die Zeichnungen erläutern die Erfindung. Es zeigt
F i g. 1 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen dem Sauerstoffdruck und der
Kaliumhydroxydkonzentration bei der Herstellung von dünnen Einkristallen durch Erhitzen von PbOi,6o in einer
wäßrigen Kaliumhydroxydlösung unter dem Sauerstoffdruck wiedergibt,
Fig.2 und 3 Elektromikrophotographien (Ot 12) der
dünnen erfindungsgemäß gebildeten j3-PbO2-Kristalle.
Im allgemeinen umfassen Bleioxide die Verbindungen PbO, Pb3O4, Pb2O3, PbI2O19, PbO2 etc. Von diesen
Bleioxiden eignen sich diejenigen der allgemeinen Formel PbO1, wobei χ für einen Wert zwischen 1,4 und
1,7 steht, als Rohmaterial zur Durchführung der Erfindung. Es handelt sich um Bleioxyde, die hauptsächlich
die Strukturformel von Pbi2O17 oder PbI2Oi9
besitzen. Die erfindungsgemäß einsetzbaren Verbindungen sind jedoch nicht auf die theoretischen Zusammensetzungen
PbOu2 und PbO,,58 beschränkt, vielmehr
kommen auch nichtstöchiometrische Verbindungen der Formel PbOx in Frage, worin χ für einen Wert zwischen
1,4 und 1,7 steht, wobei diese Verbindungen die Strukturen anzunehmen vermögen, welche durch die
allgemeinen Formeln von Pb|2Oi7 und Pb 1201 >i repräsentiert
werden. Wenn auch Pb2O3 dem PbO|,5 entspricht,
so vermag es dennoch nicht j3-PbO2-Einkristalle zu erzeugen, und zwar auch dann nicht, wenn es nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wird.
Der Grund dafür wird nachfolgend näher erläutert. Die Bildung von PbO2 aus PbO, wird durch eine
Sauerstoffanlagerungsreaktion bewirkt, die unter hydrothermalen Bedingungen durchgeführt wird, auf die
nachfolgend näher eingegangen wird. Pb2O3 besitzt eine
stöchiometrische Zusammensetzung und, im Vergleich zu PbuO|7 und Pbi2Oi9, eine Sauerstoffpackungsstruktur
mit einer geeigneten Struktursymmetrie. Folglich ist es gegenüber einer Sauerstoffadditionsreaktion weniger
anfällig.
Demgegenüber besitzen Oxyde, wie Pbi2O|7 und
Pbi2Oi9, eine Sauerstoffpackungsstruktur mit geringer
Struktursymmetrie und unterliegen daher leicht einer Sauerstoffaddition durch eine hydrothermale Reaktion.
Im Falle von Pb3O4, PbO sowie anderen niederen
Bleioxyden kann PbO2 in Form von Einkristallen nicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten
werden.
Ein PbOx (in welchem χ für 1,4 bis 1,7 steht, unter der
Voraussetzung, daß PbjOj ausgeschlossen ist; diese
Definition von PbO gilt für die nachfolgenden
Ausführungen), das zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens eingesetzt wird, läßt sich in einfacher Weise durch Erhitzen von im Handel erhältlichem
pulverigem PbO2 in Luft auf 350 bis 3800C herstellen.
Der Wert von χ in dem PbO, verändert sich mit der Temperatur sowie mit der Dauer des Erhitzens χ nimmt
dann einen hohen Wert an, wenn das Erhitzen bei einei Temperatur in dem unteren Teil des angegebenen
Bereiches während einer kurzen Zeitspanne durchgeführt wird. Es nimmt einen geringen Wert an, wenn das
Erhitzen bei einer Temperatur in dem oberen Teil des Bereiches während einer langen Zeitspanne ausgeführt
wird. Das PbO», welches erhalten wird, wobei χ zwischen 1,4 und 1,7 liegt, läßt sich durch eine
Rör.tgenbeugungsmethode dadurch identifizieren, daß es eine ziemlich breite Struktur von Pi2Oi9 besitzt
Das auf diese Weise erhaltene PbU, wird anschließend
in eine wäßrige Alkalihydroxydlösung eingebracht und unter einem Druck erhitzt, der durch ein Gas
ausgeübt wird, das wenigstens 20 Volumen-% Sauerstoff
enthält
Dieses Anlegen von Druck erfolgt in zweckmäßiger Weise unter Einsatz von Sauerstoff. Der Einsatz eines
Gases, das wenigstens 20 Volumen-% Sauerstoff enthält, wie beispielsweise Luft, ist für diesen Zweck
ebenfalls zulässig. Die Verwendung eines Gases, das Sauerstoff in einer geringeren Menge als dem
vorstehend angegebenen Prozentsatz enthält, ist unzweckmäßig, da die Oxydation mit einer Geschwindigkeit
verläuft, die geringer ist als die erforderliche. Die erfindungsgemäße Reaktion wird bei Temperaturen
zwischen 230 und 2800C durchgeführt. Bei Temperaturen, die außerhalb dieses Bereiches liegen, nimmt die
Menge an PbO1, das in seiner nichtveränderten Form zurückbleibt, zu, so daß die Ausbeute an Bleidioxyd-Einkristallen
vermindert wird. Die Produktausbeute ist besonders hoch, wenn die Reaktionstemperatur in einen
Bereich zwischen 250 und 270°C fällt Zur Erzielung vorteilhafter Ergebnisse ist im allgemeinen eine
Reaktionszeit von 24 bis 96 Stunden erforderlich.
Beispiele für Alkalihydroxyde, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind Natriumhydroxyd,
Kaliumhydroxyd, Lithiumhydroxyd. Die Konzentration eines derartigen Alkalihydroxyds steht in einer Beziehung
zu dem Sauerstoffdruck.
Die F i g. 1 ist eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen dem Sauerstoffdruck und der
Alkalikonzentration wiedergibt, welche bei der Erzeugung von PbO2-Nadeln durch Behandeln von PbO,
(x= 1,60) als Rohmaterial in einer wäßrigen KOH-Lösung bei Temperaturen zwischen 240 und 2600C unter
dem Sauerstoffdruck beobachtet wird. Gemäß dieser graphischen Darstellung sind auf der Abszisse die
KOH-Konzentrationen (Normalität n) und auf der Ordinate der Sauerstoffdruck in kg/cm2 aufgetragen.
Die Fläche unterhalb der Kurve gibt das Gebiet des Rohmaterials, die Fläche oberhalb der Kurve das Gebiet
der gebildeten /3PbO2-Nadeln wieder. Die graphische Darstellung zeigt, daß der Sauerstoffdruck nicht hoch
sein muß, wenn die Alkalikonzentration hoch ist, während der Sauerstoffdruck erhöht werden muß, wenn
die Alkalikonzentration gering ist. Beträgt die KOH-Konzentration 2 n, dann muß der Sauerstoffdruck
wenigstens 50 kg/cm2 betragen. Liegt die KOH-Konzentration bei ICIn, dann reichen ungefähr 10 kg/cm2
Sauerstoffdruck aus. Diese Beziehung gilt in ähnlicher Weise, wenn zur Durchführung der Reaktion NaOH als
Alkalihydroxyd eingesetzt wird.
Wird Lithiumhydroxyd als Alkalihydroxyd verwendet, dann wird es in zweckmäßiger Weise in einer
Konzentration von nicht mehr als 5 η wegen seiner Löslichkeit eingesetzt.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das PbO,-Ausgangsmaierial in einen korrosionsbeständigen
Behälter aus Platin, Silber etc. gegeben. Eine wäßrige Alkalihydroxydlösung wird
zugesetzt. Der Metallbehälter wird in einen Autoklav oder in ein anderes Hochdruckgefäß gestellt, worauf
sein Inhalt unter einem Sauerstoffdruck während einer bestimmten Zeitspanne erhitzt wird. Nach Beendigung
der Behandlung wird der korrosionsfeste Metallbehälter aus dem Autoklav genommen, worauf die gebildeten
j?-PbO2-Einkristalle aus dem Behälter entfernt, mit
Wasser gewaschen und getrocknet werden.
Auf diese Weise wird eine bestimmte Menge an 0-PbO2-Einkristallen erzeugt, die einen scheinbaren
Durchmesser von 0,2 bis 1,0 min und eine Länge von 5 bis 15 mm besitzen. Wie aus den Fig. 2 und 3
hervorgeht, handelt es sich um schwarze dünne Einkristalle, die einen metallischen Glanz aufweisen. Sie
zeigen eine scharfe Beugungskurve bei der Röntgenbeugungsanalyse, die charakteristisch für /3-PbO2 ist.
Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben. Diese
Ausführungsform soll jedoch die Erfindung nicht beschränken.
Oxyde von Blei, und zwar PbO1.42-1.70, die durch
Erhitzen eines im Handel erhältlichen PbO2 auf 3600C
während einer Zeitspanne von 4 Stunden sowie auf 38O0C während einer Zeitspanne von 4 Stunden
erhalten worden sind, werden eingesetzt. Die Strukturen von PbO 1.42-1.70 werden wie folgt bestimmt: Ihre
Sauerstoffgehalte werden auf ihermogravimetrischem Wege ermittelt. Proben dieser Bleioxyde werden einer
Röntgenbeugungsanalyse unterzogen, wobei Beugungsdiagramme ermittelt werden, die mit dem Standarddiagramm
von Pb|2Oii) identisch sind. Jede Probe, die 12 g
wiegt, wird mit jeweils 40 ml einer Alkalihydroxydlösung mit den nachfolgend angegebenen sich unterscheidenden
Alkalikonzentrationen zusammengebracht, und zwar in einem Platinbehälter, der einen Durchmesser
von 23 mm und eine Länge von 12 mm besitzt und ein inneres Volumen von 45 ml aufweist. Der Platinbehälter
mit dem sich darin befindlichen Inhalt wird in einen Autoklav eingebracht, der gegenüber einer Temperatur
bis zu 400° C sowie gegenüber einem Druck bis zu 250 kg/cm2 beständig ist und ein inneres Volumen von
150 ml aufweist und einen Durchmesser von 40 mm sowie eine Höhe von 125 mm besitzt. Der Behälter wird
während einer Zeitspanne von 70 Stunden unter einem Sauerstoff- oder Luftdruck von 30 bis 100 kg/cm-' bei
einer Temperatur von 260 ±5° C stehen gelassen. Während der Reaktion beträgt der Gesamtdruck 120,
150 bzw. 225 kg/cm2, wobei der Sauerstoffdruck zu 30, 50 und 100 kg/cm- ermittelt wird. Nach Beendigung der
Reaktion werden die gebildeten Kristalle entfernt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Man erhält 10 bis
11 g schwarzer dünner Einkristalle mit einem Durchmesser
von 0,4 bis 1,0 mm und einer Länge von 8 bis
12 mm. Diese Schwarzen und dünnen Einkristalle ergeben eine scharfe Beugungskurve, die charakteristisch
für /3-PbO2 ist. In der folgenden Tabelle sind die
Proben, die Reaktionsbedingungen sowie die Testergebnisse zusammengefaßt.
Probe | 5 | Alkali | 24 57 Saucr- |
357 l.uii- |
; Nadclförmi; |
6 | gebildeten | |
Rönlgen- | kon/en- iration |
Moff- druck |
druck | Ausbeule | gcs 0-PbOi | |||
rest | bcugung | (kg/cm-') | (kg/cm*) | (%) | Dimensionen der l.inkristalle |
0,3-0,5 5-7 |
||
Mr. | PbO, | 2 η NaOH | 100 | - | 78,5 | (mm) | 0,5-0,8 6-10 |
|
λ= 1,60 desgl. |
Pbi2Oi9 | 4 η NaOH | 50 | - | 87,5 | Durchmesser Länge |
0,6-1,0 8-12 |
|
1 | desgl. | desgl. | 8 η KOH | 30 | - | 89,1 | Durchmesser Länge |
0,4-0,8 6-8 |
2 | desgl. | desgl. | 4 η LiOH | 50 | — | 82,6 | Durchmesser Länge |
0,3-0,6 4-6 |
3 | desgl. | desgl. | 8 η KOH | - | 100 | 84,5 | Durchmesser Länge |
0,4-0,8 6-8 |
4 | PbOv | desgl. | 4 η NaOH | 50 | — | 85,0 | Durchmesser Länge |
0,5-1,0 6-8 |
5 | A-=1,42 desgl. |
desgl. | 8 η KOH | 30 | — | 86,5 | Durchmesser Länge |
|
6 | desgl. | Hierzu 2 Blatt | Zeichnungen | Durchmesser Länge |
||||
7 | ||||||||
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Ein- .allen aus
ß- Bleidioxid, dadurch gekennzeichnet, j daß ein Bleioxid der allgemeinen Formel PbO, mit
l,4<x< 1,5 oder l,5<x<
1,7
in eine wäßrige Alkalihydroxydlösung eingebracht ι ο und in Gegenwart eines wenigstens 20 Vol.-%
Sauerstoff enthaltenden Gases unter Druck auf eine Temperatur zwischen 230 und 28ö°C erhitzt wird,
wobei der Sauerstoffdruck und die Normalität der wäßrigen Alkalihydroxydlösung Werte oberhalb der
in F i g. 1 dargestellten Kurve annehmen.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet,
daß eine wäßrige Natrium- oder Kaliumhydroxydlösung von einer Normalität zwischen 4 η und
10 η oder eine wäßrige Lithiumhydroxydlösung von _>o nicht mehr als 5 η eingesetzt wird.
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