DE697068C

DE697068C -

Info

Publication number: DE697068C
Application number: DE1937I0059302
Authority: DE
Inventors: Dr Michael Jahrstorfer; Dr Helmut Schlecht; Dr Hanns Spohn
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1937-10-15
Filing date: 1937-10-15
Publication date: 1940-10-04

Description

Verfahren zur Herstellung von Bleidioxyd Es wurde gefunden, daß sich die Herstellung von Bleidioxyd aus niederen Bleioxyden, -hydrokyden, -carbonaten- oder anderen unter den Arbeitsbedingungen Bleioxyd oder -hydroxyd bildenden Verbindungen und Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen besonders glatt durchführen läßt, wenn man in Gegenwart wäßriger Alkalilaugen arbeitet.
Zur Ausführung des Verfahrens verteilt man Bleiglätte, Mennige, Bleicarbonate, Bleisulfate oder andere Bleiverbindungen, die mit wäßriger Alkalilauge die Oxyde oder Hydroxyde ergeben, oder Gemische dieser Stoffe unter. Zusatz wäßriger Alkalilauge von mittlerer bis hoher Konzentration und leitet durch diese Aufschlämmung einen kräftigen Strom von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen in möglichst feiner Verteilung, zweckmäßig unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur. Temperatur und Druck können dabei in weiten Grenzen je nach Maßgabe der sonstigen Arbeitsbedingungen verändert werden. Manche Ausgangsstoffe lassen sich bereits bei Zimmertemperatur und Atmosphärendruck umsetzen, während man schwerer; oxydierbares Material beispielsweise bei 250 bis 3oo° und einem Sauerstoffanfangsdruck von 2o at nahezu vollständig umsetzen kann. Temperaturen oberhalb 35o° wendet man zweckmäßig nicht an, da dann das gebildete Bleidioxyd schon wieder weitgehend zerfällt.
Das gebildete Bleidioxyd läßt sich von der Alkalilauge durch Filtrieren oder Abschleudern trennen. Die Alkalilauge, die sich während der Umsetzung mit Bleioxyd gesättigt hat, kann ohne weiteres für neue Umsetz_ug: gen verwendet werden.
Bei Anwendung starker Laugen und-holi Temperaturen kann das Endprodukt!` nie'1#x oder weniger Alkali gebunden enthalten. U'm. in solchen Fällen reines Bleidioxyd zu erhalten, hydrolysiert man das Produkt mit Wasser, gegebenenfalls `unter Druck.
Es ist bekannt, durch Einwirkung des Sauerstoffs der Luft auf eine Lösung von Bleioxyd in geschmolzenem Kalihydrat eine Verbindung herzustellen, welche bei der Zersetzung durch Wasser ein bleisuperoxycl;-haltiges Produkt liefert. Daß sich Bleidioxyd schon bei der Einwirkung von Luft oder Sauerstoff auf in w äßriger Alkalilauge suspendiertes Bleioxyd oder verwandte Bleiverbindungen bildet, war hiernach nicht zu erwarten.
Beispiele 1. 32 Teile eines Bleioxyd-'Bleidioxyd-Gemisches, das bei der Regenerierung von Chromsäure mittels Bleidioxyd erhalten wurde und noch 31,4% Bleidioxyd enthält, werden in. 40o Teilen an Bleioxyd gesättigter, 3o%iger Natronlauge suspendiert und in einem mit Füllkörpern beschickten und mit Flüssigkeitsrücklauf versehenen, "senkrecht angeordneten Rohr bei Raumtemperatur mit einem kräftigen Luftstrom behandelt, wobei die Luft durch die Füllkörper in sehr feine Verteilung gebracht wird. Nach 20 Minuten Einwirkungsdauer wird das feste Produkt von der Lauge durch Filtration getrennt und mit Wasser ausgewaschen. Es enthält 49,4% Bleidioxyd.
2. 3o Teile einer aus Bleisulfat durch Behandlung mit verdünnter Natronlauge erhaltenen bleihydroxydhaltigen Masse werden zusammen mit 36o Teilen einer an Bleioxyd gesättigten, 3o%igen Natronlauge in einen Schüttelautoklaven eingefüllt. Auf die Aufschlämmung preßt man Sauerstoff unter einem Druck von 2o at und erhitzt unter guter Durchmischung 2 Stunden lang auf 25o°, wobei der Druck bis auf 72 at steigt. Nach dem Erkalten wird das feste Produkt durch Filtration von der Lauge ;getrennt, mit Wasser gewaschen und durch Erhitzen mit Wasser ,rauf 120° hydrolysiert. Man erhält 32,15 f'e'eile eines Produktes, das 97,10/0 Bleidioxyd nth;ält.
3. 3o Teile der in Beispiele verwendeten .Masse werden in 3oo Teilen an Bleioxyd gesättigter, 2o%iger Natronlauge mit Sauerstoff unter einem Anfangsdruck von 2o at bei 275° 2 Stunden lang behandelt, wobei der Druck auf 82 at steigt. Das ausgewaschene und hydrolysierte Endprodukt (31,2 Teile) enthält 60,4% Bleidioxyd.
4. 3o Teile Bleioxyd werden in Zoo Teilen an Bleioxyd gesättigter, 3oo!oiger Natronlauge mit Luft unter einem Anfangsdruck von 3o at bei 275° 2 Stunden lang behandelt, wobei der Druck auf 11$ at steigt. Das ausgewaschene und hydrolysierte Produkt (3o,7 Teile) enthält 3oojo Bleidioxyd.
5. Eine Mischung von 3oo Teilen eines durch thermische Zersetzung von basischem Bleicarbonat gewonnenen Bleioxyds mit 13oo Teilen einer Natronlauge, die 6oo Teile Natriumhydroxyd enthält, wird in einen Schüttelautoklaven eingefüllt. Man preßt Sauerstoff unter einem Druck von 2o at ein und erhitzt 1 Stunde lang auf 25o°, wobei der Druck auf 52 at steigt. Das entstandene hellgelbe Natriumplumb.at wird durch Kochen mit Wasser in Bleidioxyd und verdünnte Natronlauge gespalten. Man erhält 325 Teile eines sehr gut filtrierbaren # Bleidioxyds von hohem Schüttgewicht, das bei der Bestimmung mit Chromsulfat einen Gehalt von 89,20;o und bei der Bestimmung mit Kaliumjodid einen Gehalt von 980/'o Pb 02 zeigt.

Claims

YATRNTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung vom Bleidioxyd durch Behandlung niederer Bleioxyde, -hydroxyde, -carbonate oder anderer unter den Arbeitsbedingungen Bleioxyd bzw. -hydroxyd bildender Verbindungen mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen, - dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung in Gegenwart wäßriger Alkalilaugen vornimmt.