DE2136393C3 - Rhodium-Wolfram-Verbindung und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Rhodium-Wolfram-Verbindung und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE2136393C3
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Lucien Vilvoorde Clerbois
Louis Dr. Degueldre
Yves Dr. Gobillon
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Description

aa = 4,609 A und C0 = 9,083 A
Die elementare Masche enthält zwei Moleküle Rh2WO6.
Die Linienintensitäten und die netzartigen Abstände wurden festgestellt und folgen in der Tabelle.
ίο Intensität H k 1
Die Erfindung betrifft eine Rhodium-Wolfram-Verbindung mit der Formel Rh2WO6, die in tetragonalem System in Triruiiilform kristallisiert, wobei die Parameter ao und co 4,609 bzw. 9,083 A sind und die elektrische Leitfähigkeit 10"* (ohm ■ cm)"1 und die Aktivierungsenergie 0,03 eV.
Die erfindungsgemaße Verbindung wird dadurch hergestellt, daß man äquimoiekulare Mengen von RhjOj und WO3 zu einer homogenen Mischung vermahlt, diese bei gewöhnlicher Temperatur unter Druck zu Pillen '/erpreßt und diese dann einer thermischen Behandlung in oxydierender Atmosphäre bei einer Temperatur von 950° C unterwirft.
Das Ausgangs-RhjO3 wurde durch Pyrolyse bei 500° C von reinstem Rhodiumnitrat erhalten. Als WO3 wurde WO3 pa eingesetzt. Mit 2,54 g Rh2O3 wurden 2,32 g WO3 vermischt, um Rh2WO6 herzustellen. Die Mischung wurde dann während 1 Stunde trocken in einem Brecher aus mit Wolframkarbid überzogenem Stahl mit Kugeln aus Wolframkarbid vermählen, um eine gut homogene Mischung zu erhalten, welche bei gewöhnlicher Temperatur unter einem Druck von 1000 kg/cm2 zu Pillen verpreßt, dann einer thermischen Behandlung während 24 Stunden an der Luft bei einer Temperatur von 950° C unterworfen wurde.
Es wurde so eine schwarze poröse Scheibe erhalten, welche in dem erwähnten Brecher bis zu einer Teilchengröße von gleich oder weniger als 1 Mikron zerkleinert wurde.
Die radiokristallogiaphischen Analysen, welche mit dem so erhaltenen Pulver durchgeführt wurden, zeigten, daß das gemischte Oxyd Rh2WO6 in tetragonalem System kristallisiert und vom Trirutil-Typ ist.
d (A) Rh2WO6
ff 0 0 2 4,54
ff 1 0 1 4,11
TF 1 1 0 3,26
F 1 0 3 2,53
15 mf 2 0 0 2,305
f 1 1 3 2,218
f 2 0 2 2,06
ff 2 1 1 2,01
ff 1 1 4 1,863
20 mF 2 1 3 1,704
f -»
Z.		 (\
\J 		1,629
ff 2 0 4 —
f 0 0 6 1,514
. f 3 1 0 1.4J8
25 mf 3 0 3 1,372
f 2 0 6 1,266
Die radiokristallographischen Analysen zeigen an, daß die thermischen Behandlungen der Ausgangsverbindungen ausreichend sind, um eine völlige Vereinigung der Oxyde und einen guten Kristallisationszustand zu erzielen.
Um die elektrische Leitfähigkeit der Verbindung Rh2WO6 zu messen, hat man das sich bei der Zer-
kleinerung der porösen Scheiben ergebende Pulver einer zweiten Verpressung zu Pillen, ausgeführt unter den gleichen Bedingungen wie die erste, unterworfen. Man hat die elektrische Leitfähigkeit gemessen, welche von der Größenordnung 10~4 (ohm · cm)"1 ist.
Es handelt sich daher um einen halbleitenden Körper und die Aktivationsenergie der Leitung ist 0,03 eV. Die Herstellung der Verbindung erfolgt gemäß einer sehr einfachen Arbeitsweise, deren Bedingungen völlig reproduzierbar sind. Bei Verwendung als anodische Oberfläche bei der Elektrolyse von Natriumchlorid zeigt die neue Verbindung hochinteressante Polarisationseigenschaften und ein ausgezeichnetes Verhalten gegen Korrosion unter den in der Zelle herrschenden Bedingungen.
Wegen ihrer Eigenschaften ist die Verbindung Rh2WO6 geeignet für industrielle Anwendungen nicht nur als Elektrode bei verschiedenen elektrochemischen Verfahren, sondern auch als Oxydationskatalysator in der organischen Chemie und als Bestandteil
ir> von halbierenden Schichtkörpern.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Rhodium-Wolfram-Verbindung mit der Formel Rh1WO6, die in tetragonalem System in Trirutilform kristallisiert., wobei die Parameter ao und co 4,609 bzw. 9,083 Ä sind und die elektrische Leitfähigkeit 10~4 (ohm ■ cm)~l und die Aktivierungsenergie 0,03 eV.
2. Verfahren zur Herstellung der Verbindung mich Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ra an äquimoiekulare Mengen von Rh2O3 und WO3 ZW einer homogenen Mischung vermählt, diese bei gi wohnlicher Temperatur unter Druck zu Pillen vurpreßt und diese dann einer thermischen Behandlung in oxydierender Atmosphäre bei einer Temperatur von 950° C unterwirft.
Die Parameter der elementaren Maschen sind die folgenden:
DE2136393A 1970-07-29 1971-07-21 Rhodium-Wolfram-Verbindung und Verfahren zu ihrer Herstellung Expired DE2136393C3 (de)

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DE2136393B2 DE2136393B2 (de) 1978-11-09
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IT993637B (it) * 1972-10-16 1975-09-30 Rca Corp Metodo per la fabbricazione di dispositivi semiconduttori del tipo a doppia giunzione

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