DE2131455A1 - Verfahren zur Herstellung einer Gelatine-Silberhalogenidemulsion - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Gelatine-SilberhalogenidemulsionInfo
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Description
Anwaltsakte 21 211 24. Juni 1971
Verfahren zur Herstellung einer Gelatine-Silberhalogenid-
emulsion.
Bei der Herstellung kolloider Silberhalogenidemulsionen wird das Silberhalogenid meistens in einem Medium
ausgefällt, das ein Schutzkolloid., üblicherweise Gelatine,
enthält. Dieser Schritt wird Emulsion!erung genannt.
Dann werden die Kristalle durch Lagern bei erhöhter Temperatur in Gegenwart eines Lösungsmittels
für Silberhalogenid, z.B. eines Alkalihalogenides, anwachsen gelassen, d.h. während dieses Vorganges,
der als physikalische Reifung bezeichnet wird, nehmen die kleineren Silberhalogenidkristalle an Grosse zu. Wenn
die für den gewünschten Zweck optimale Kristallgrösse erreicht ist, wird die Emulsion ausgeflockt. Gegebenenfalls
kann das Plockulat zur Entfernung löslicher Neben-
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_2_ 213H55
Nebenprodukte gexvaschen werden. Es wird nun in viässrigem
Medium und bei erhöhter Temperatur in Gegenwart chemischer Sensibilisatoren, z.B. Schwefe!verbindungen, der chemischen
Reifung unterworfen.
Die Silberhalogenidkörner in der Emulsion
besitzen innere Empfindlichkeitszentren und solche an.der
h Oberfläche. Im allgemeinen entstehen die inneren Empfindlichkeitszentren
während der physikalischen Reifung der Emulsion, die äusseren dagegen während der chemischen
Reifung.
Es lassen sich photograph!εehe Emulsionen mit einer
sehr grossen Zahl innerer Empfindlichkeitszentren herstellen, die als Emulsionen mit hoher innerer und geringer Oberflächenempfindlichkeit
bezeichnet werden. Andere photographische Emulsionen haben eine verhältnismässig hohe
ψ Oberflächenempfindlichkeit und eine geringe innere Empfindlichkeit,
während bei einer dritten Art die Oberflächenempfindlichkeit nicht wesentlich grosser ist als die
innere Empfindlichkeit.
Für die zuletzt genannte Art photographischer Emulsionen ergibt sich unter gewissen Bedingungen beim
Belichten und Entwickeln eine Konkurrenz zwischen den Empfindlichkeitszentren an der Oberfläche und denjenigen
im Innern, und es können Verluste an Kontrast
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und/oder photographischer Empfindlichkeit nach dem Belichten und Entwickeln festgestellt werden·
Durch das vorliegende Verfahren können nun die durch die obigen Umstände verursachten Wirkungen beeinflusst
werden. Dieses Verfahren betrifft die Herstellung einer Gelatine-Silberhalogenidemulsion durch Ausfällen des
Silberhalogenides in Gegenwart von Gelatine, physikalische Reifung, Ausflocken und chemische Reifung, und
es ist dadurch gekennzeichnet, dass man der Emulsion vor · dem Ausflocken ein Alkaliferricyanid, insbesondere
Kaliumferricyanid, zugesetzt.
Das Alkaliferricyanid wird der Emulsion vorzugsweise nach der Emulsionierung und zweckmässig in Form einer
wässrigen Lösung zugegeben.
Es ist anzunehmen, dass durch das Alkaliferricyanid die Anzahl der inneren Empf indlichkeitεZentren ,
die sich während der physikalischen Reifung bilden, vermindert wird. Somit führt das vorliegende Verfahren zu
Emulsionen mit verminderter innerer Empfindlichkeit, womit die Emulsionen inbezug auf Empfindlichkeit und/oder
auf Kontrast verbessert werden können. Dies-trifft vor
allem zu bei Emulsionen mit im Vergleich zur inneren1
Empfindlichkeit hoher Oberflächenempfindlichkeit, in diesem
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Falle kann man durch geeignete Dosierung des Alkaliferricyanides
und zweckmässige. Arbeitsbedingungen, was sich
leicht durch Vorversuche ermitteln lässt, erreichen, dass die Emulsion schliesslich eine Oberflächenempfindlichkeit
besitzt, die nicht wesentlich grosser als die innere Empfindlichkeit ist. Auch hier verwendet man mit
Vorteil Kaliumferricyanid und setzt das Alkaliferricyanid
als wässerige Lösung zu.
Es empfiehlt sich, das Alkaliferricyanid in Mengen von 0,01 bis 1,0 g, vorzugsweise 0,25 bis 0,5 g Je
1,5 Grammatom in der Emulsion vorhandenes Silber anzuwenden. Es wurde festgestellt, dass beim vorliegenden
Verfahren die für die chemische Reifung benötigte Zeit im allgemeinen verlängert werden muss um
j die optimale Empfindlichkeit zu erreichen.· Unter normalen
Umständen ist es deshalb zweckmässig die Mengen des Alkaliferricyanides nicht höher als 1 g pro 1,5
j Grammatom Silber anzusetzen.·
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In diesem Beispiel wird der Unterschied zwischen einer Emulsion ohne Zusatz von Alkaliferricyanid und einer gemäss
vorliegendem Verfahren unter Zusatz von Kaliumferricyanid zubereiteten Emulsion inbezug auf die innere Empfindlichkeit
gezeigt.
Eine Silbernitratlösung wurde mit einer wässerigen Lösung üblicher Zusammensetzung von Gelatine, Kaliumbromid,
Natriumchlorid und Salzsäure vereinigt, sodass ein Niederschlag mit einem Gehalt von 1,5 Mol Silberchlorid-bromid
(74 % Bromid) entstand, und nach der
Fällung eine Lösung des Doppelsalzes aus Natriumchlorid und Rhodiumtrichlorid zugefügt. Auf dieser Stufe
betruf die Gelatinekonzentration 1,6 %. der p„-Wert
3,9* und die Chlorionenkonzentration war 0,5 normal. Die
Emulsion wurde während 20 Minuten bei 53° C reifen gelassen,
dann ausgeflockt:und mit zusätzlicher Gelatine wieder dispergiert. Nach Zugabe von Schwefelsensibilisator
in Form von Natriumthiosulfat wurde die Emulsion
chemisch bis zum Optimum an Kontrast und Empfindlichkeit chemisch reifer gelassen und hierauf mit
l-Phenyl-l,H-t.etrazol-5-thiol und 4-Hydroxy-6-methylthio-
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Ii3i3ai7-tetrazainden stabilisiert. Nach optischer
Sensibilisierung wurde ein als photographisches Trägermaterial
geeignetes Papier mit der Emulsion beschichtet,
sodass der Silbergehalt 1,5 g pro m betrug.
Zu einer im übrigen genau gleich hergestellten Emulsion wurde während der physikalischen Reifung eine.
wässrige Lösung von 0,25 g Kaliumferricyanid je 1,5
Grammatom Silber zugegeben und damit Papier in der angegebenen Weise beschichtet.
Streifen der beiden so erhaltenen Materialien wurde während 10 Sekunden in einem Sensitometer mit
Intensitätsabstufung unter einer Wolframlampe belichtet.
Das Oberflächenbild, das ein Mass der Oberflächenempfindlichkeit
der Silberhalogenidkorner in den beiden Emulsionen darstellt, wurde durch Entwicklung
je eines Probestreifens in einem carbonathaitigen Entwickler
.(30 Teile Glycin, 44 Teile wasserfreies Natriumcarbonat,
Wasser zu 1000 Raumteilen) erzeugt. Das ein Mass für die innere Empfindlichkeit der Körner in den beiden
Proben ergebende innere Bild wurde durch Bleichung des Oberflächenbildes erhalten. Zu diesem Zweck wurden die Strei- :
fen während 2 Minuten bei 20° C in eine 0,l#ige Lösung von
Kaliumferricyanid eingetaucht, dann während 5 Minuten
gewaschen und hierauf bei 20° C während 3 Minuten entwickelt.
Als Entwickler wurde folgende Lösung nach dem
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Verdünnen mit der 9-fachen Menge Wasser und dem Zusatz von 1 g Natrium zu 1 Liter verdünnter Lösung benutzt.:
Natriumsulfit Hydrochinon l-Phenyl-3-pyraEolidlnon
Kaliumcarbonat Natriumhydroxyd Kaliumbromid 5-Nitrobenzimidazol
Aethylendiämintetraessigsäure Wasser auf 1 Liter
Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse
130 g 30 g
1,5 g 100 g
5,5 g 5 g 0,2 g 15 g
| Empfindlichkeit bei Dichte 0,7 | innere | Gamma | innere | |
| Oberfläche | 2.12 1.79 |
Ober fläche |
0.95 O.65 |
|
| ohne K3[Fe(CN)6] mit K [Fe(CN)6] |
2.20 2.20 |
1.6 1.6 |
Eine vorteilhafte Wirkung, die durch die Verminderung der inneren
Empfindlichkeit einer Emulsion erzielt wird, besteht ! darin, dass man oft eine grössere Dunkelkammersicherheit
erreicht, d.h. dass die Empfindlichkeit gegenüber dem Orange-Dunkelkammerlicht, bei dem die meisten photo-
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graphischen Papiere belichtet und entwickelt werden, herabgesetzt wird. Dies zeigt Tabelle 2.
| K5[Fe(CN)6] | Empfindlich | D max |
r | log | ES | Dunkelkamme r- | |
| K3[Fe(CN)6] | keit D = 0,7' | sicherheit | |||||
| D = 0,1 | |||||||
| ohne | 2.38 | 1. | 2.3 | 1. | 00 | I.09 | |
| mit | 2.40 | 2, | 2.3 | 0. | 94 | O.89 | |
| .99 | |||||||
| 03 |
Die Dunkelkammersicherheit wurde mittels Belichtung während 2 Minuten unter einem ILFORD LIMITED S-Dunkelkammerfilter
bestimmt. Die Empfindlichkeitswerte sind relativ und wurden bei einer Dichte von 0,1 über Schleier ermittelt.
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_ 9 -Beispiel 2
Zwecks Nachweis der nach dem vorliegenden -Verfahren
erzielbaren Verbesserung wurde eine Gelatine-Silberbromidchlorid-Emulsion hergestellt: Eine Silbernitratlösung
und eine Lösung von Ammoniumbromid und Ammoniumchlorid v/urden gleichzeitig zu einer Lösung von 35 g Gelatine und
20 ml 3n Silbernitrat in 580 ml destilliertem Wasser
gegeben. Die Lösungen wurden in gleichen Portionen innerhalb von 2 Minuten zugesetzt und zwar so, dass die?: entstehende
Silberhalogenidfällung 1,5 Grammatom Silber enthielt
und das Halogenidgemisch zu 67 % aus Silberbromid bestand. Während der Fällung wurde ständig eine Silbernitratkonzentration
von 0,1 η aufrechterhalten«
Anschliessend an die Fällung wurden eine Lösung von Ammoniumchlorid und eine Lösung von Ammoniak zugegeben,
sodass die Chlorionennormalität 1,0 und die Ammoniakkonzentration 0,7 η betrug. Nun wurden 25 ml l$ige wässrige
Kaliumferricyanidlösung dazugefügt» Die Gelatinekonzentration betrug 0,7 %, Die Emulsion wurde während 30 Minuten
bei 52° C physikalisch reifen gelassen.
Die erhaltene Emulsion wurde dann ausgeflockt und in Gelatine redispergiert. Nach Zusatz von Schwefelsensibilisator
in der Form von Natriumthiosulfat wurde
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die Emulsion solange chemisch reifen gelassen, die ein Optimum an Empfindlichkeit und Kontrast erreicht war.
Die Emulsion wurde mit einem Tetraazaindenstabilisator (vgl.Bsp.1)
behandelt, optisch sensibilisiert und damit ein photographisches Papierträgermaterial beschichtet, in der Weise, dass
2
die Auflage 2 g Silber je m. entsprach.
die Auflage 2 g Silber je m. entsprach.
Daneben wurde eine yergleichsemulsion ohne Zusatz von Kaliumferricyanid hergestellt. Die Ergebnisse
der beiden Emulsionen sind aus Tabelle 3 ersichtlich. Entwickelt wurde jeweils während 2 Minuten bei 20 C
mit. einem üblichen Universalentwickler.
| K3[Fe(CN)6] | Belichtung | Empfindlich keit D-0,7 |
Gamma | Schleier | Dauer der chemischen Reifung |
| ohne mit |
10"6 Sek. | 1,58 2,06 |
1,70 1,85 |
0,21 0,00 |
40 Min. 70 Min. |
| ohne mit |
10~2 Sek. | 2,27 2,55 |
2,30 2,40 |
0,21 0,00 |
40 Min. 70 Min. |
| ohne mit |
10 Sek. | 2,82 3,16 |
1,32 1,85 |
0,21 0,00 |
40 Min. 70 Min. |
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Die Empfindlichkeiten bei verschiedenen Belichtungszeiten sind nicht miteinander vergleichbar.
Dieselben Emulsionen wurden auch mjfc einem
Gehalt an Hydrochinon zur Beschichtung angewendet. Verarbeitet wurde das Material in einer ILFORD-LIMITED-ILPOPRINTER-Maschine,
Typ 1501, unter Anwendung einer Natriumhydroxyd Aktivierungslösung aus 80 g Natriumhydroxyd,
20 g Natriumsulfit und Wasser zu 1 Liter und einer Stabilisierungslösung aus l60 Teilen Ammoniumrhodanid,
60 Teilen Eisessig und Wasser zu 1 Liter. Bei dieser Art Entwicklung wurden praktisch nur die Oberflächenbilder
entwickelt. Tabelle 4 zeigt die hierbei festgestellten Ergebnisse.
| K [Pe(CN)6] | Belichtung | Empfindlich | Gamma | Schleier | Dauer der |
| J ο | keit D = 0,7 | chemischen | |||
| Reifung | |||||
| ohne | f. | 1,64 | 1,58 | 0,33 | 40 Min. |
| 10 Sek. | |||||
| mit | 2,05 | 1,65 | o,o8 | 70 Min. | |
| ohne | 2,24 | 1,65 | 0,33 | 4o Min. | |
| 10"2 Sek. | |||||
| mit | 2,56 | 2,20 | o,o8 | 70 Min. | |
| ohne | 2,66 | 1,24 | o,33 | 40 Min. | |
| 10 Sek. | |||||
| mit | 3,io | 1,75 | 0,08 | 70 Min. |
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BAD ORIGINAL
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Diese Ergebnisse zeigen, dass Zusatz von Kaliumferricyanid
zu einer derartigen Emulsion zu einer erheblichen Empfindlichkeitssteigerung und Schleierverminderung unter geringer
Kontrastzunahme führt. Dies gilt ohne Rücksicht auf Belichtungszeit oder Art der Entwicklung.
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Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung einer Gelatine-Silberhalogenidemulsion
durch Ausfällen des Silberhalogenides in Gegenwart von Gelatine, physikalische Reifung, Ausflocken
und chemische Reifung, dadurch gekennzeichnet, dass . man der Emulsion vor dem Ausflocken ein Alkaliferricyanid
zusetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Alkaliferricyanid nach dem Ausfällen des
Silberhalogenides zugibt..
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man einer Emulsion mit an sich
im Vergleich zur inneren Empfindlichkeit hoher Oberflächenempfindlichkeit das Alkaliferricyanid in der Weise zusetzt,
dass die Emulsion nach der chemischen Reifung eine Oberflächenempfindlichkeit besitzt, die nicht wesentlich
grosser als die innere Empfindlichkeit - ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 j
•dadurch gekennzeichnet, dass am Kaliumferricyanid zugibt.
109883/1605
CIBA-GEIGYAG
- 14 -
5« Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis K,
dadurch gekennzeichnet, dass man das Alkaliferricyanid in Form einer wässrigen Lösung zugibt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge Alkaliferricyanid,
0,01 bis 1,0 g je 1,5 Grammatom in der Emulsion vorhandenes
Silber beträgt,
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge Alkaliferricyanid 0,25 bis 0,5 g
je Grammatom in der Emulsion vorhandenes Silber beträgt,
8. Das nach einem der Ansprüche 1 bis 7 erhaltene photographische Material,
109883/1605
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