DE1472897C - Chemisch sensibilisierte fotografische Silbenhalogenidemulsion - Google Patents
Chemisch sensibilisierte fotografische SilbenhalogenidemulsionInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine chemisch sensibilisierte
fotografische Silberhalogenidemulsion mit einer organischen Quecksilberverbindung.
Es sind verschiedene Methoden bekannt, um die Empfindlichkeit von Silberhalogenidemulsionen durch
sogenannte chemische Sensibilisierung zu erhöhen. Zum Beispiel kann eine labile Schwefelverbindung,
wie Natriumthiosulfat oder Allylthioharnstoff, als Reifezusatz zugegeben werden. Bei der Reduktionsmethode wird ein Reduktionsmittel, wie Zinnchlorid
öder Hydrazin, in kleinen Mengen zugegeben, worauf ebenfalls eine Wärmebehandlung erfolgt. Außerdem
haben verschiedene Goldsalze, z. B. Goldthiocyanat, eine chemisch sensibilisierende Wirkung. Zumeist ist
aber mit diesen Sensibilisierungen ein Schleieranstieg verbunden. Es ist ferner bekannt, Silberhalogenidemulsionen
bestimmte anorganische oder organische Quecksilberverbindungen zuzusetzen, die in erster
Linie die Schleierbildung unterdrücken,, ohne die Empfindlichkeit dabei wesentlich zu verschlechtern.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine chemisch sensibilisierte Silberhalogenidemulsion anzugeben, deren
Empfindlichkeit bei gleichzeitiger Verringerung ihres Schleiers verbessert ist.
Der Gegenstand der Erfindung geht aus von einer chemisch sensibilisierten fotografischen Silberhalogenidemulsion
mit einer organischen Quecksilberverbindung und ist dadurch gekennzeichnet, daß sie
in Mengen von 0,05 bis 50 mg pro 1 MoI Silberhalogenid eine Verbindung der allgemeinen Formel
Verbindung 4
(N-Phenyl-p-toluolsulfonamidJ-benzylquecksilber
(N-Phenyl-p-toluolsulfonamidJ-benzylquecksilber
CH2 — Hg — N — SO2
enthalten der R eineAlkylgruppe mit 1 bis 3 C-Atomen,
eine Phenyl-, ToIyI- oder Benzylgruppe bedeutet. Als besonders geeignet haben sich folgende Verbindungen
erwiesen:
Verbindung 1
(N-Phenyl-p-toluolsuIfonamidJ-äthylquecksilber
(N-Phenyl-p-toluolsuIfonamidJ-äthylquecksilber
CH3 — CH2 — Hg — N — SO2-
Verbindung 2 "
(N-Phenyl-p-toluolsulfonamidJ-phenylquecksilbcr
(N-Phenyl-p-toluolsulfonamidJ-phenylquecksilbcr
Hg — N — SO2 -
Verbindung 3
(N-Phcnyl-p-toluolsulfonainid)-toly !quecksilber
(N-Phcnyl-p-toluolsulfonainid)-toly !quecksilber
//■
,11,. M <() ■/'
, (SWS
Hg N SO,
ίο Die Zusatzmenge richtet sich je nach der verwendeten
Quecksilberverbindung und nach der Art der Emulsion.
Die erfindungsgemäßen Quecksilberverbindungen bewirken eine Steigerung. der Empfindlichkeit der
Silberhalogenidemulsionen, zugleich aber senken sie deren Schleier. Außerdem besitzen sie eine ausreichende
Wasserlöslichkeit.
Die erfindungsgemäße Sensibilisierung ist für Schwarzweißr- und Farbfotografie anwendbar.
Zur weiteren. Erläuterung der Erfindung folgen Beispiele.
(N - Phenyl - ρ - toluolsulfonamid) - äthylquecksilber
(Verbindung 1) wurde als wäßrige Lösung in den in der Tabelle angegebenen Mengen einer hochempfindlichen
Silberbromidjodidgelatineemulsion (Silberjodid 5,0 Molprozent, Silberbromid 95,0 Molprozent)
für den Negativprozeß zu Beginn der chemischen Reifung zugesetzt. Dann wurden ebenfalls in wäßriger
Lösung 10,Og Schwefelreifkörper enthaltende Gelatine,
1,0 mg HAuCl4-4H2O und 80 mg KSCN
zugegeben. Die chemische Reifung wurde während 60 Minuten bei· 500C unter Rühren durchgeführt.
Anschließend wurden 30 mg l,l'-Diäthyl-2,2'-cyaninjodid, 0,45 g Chromalaun und 0,12 g Saponin zugegeben.
Mit dieser Emulsion wurde ein Cellulosetriacetatfilm
beschichtet, nach Trocknung durch einen Stufengraukeil bei 54000K mit '/so Sekunde belichtet und
während 10 Minuten bei 2O0C in einer Lösung folgender
Zusammensetzung entwickelt:
N-Methyl-p-aminophenolsuIfat .... 2,0 g
Natriumsulfit, wasserfrei 100,0 g
Hydrochinon 5,0 g
Borax 2,0 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1,0 1
Die Tabelle zeigt, daß bei beträchtlicher Steigerung der Empfindlichkeit der Schleier sogar verringert wird.
Vorbindung I
pro I Mol
Silberhalogenid
Silberhalogenid
0,0
0,12 mg
0,24 mg
0.48 mg
0,96 mg
0,24 mg
0.48 mg
0,96 mg
einer Dichte
von 0,1 über
dem Schleier dem
von 0,1 über
dem Schleier dem
Relative Empfindlichkeit,
gemessen bei
gemessen bei
100
103
117
115
115
115
115
einer Dichte
von 0,5 über
Sehleier
von 0,5 über
Sehleier
100
114
147
143
141
114
147
143
141
Gamma
1,27
1,33
1,38
1,43
1,49
1,33
1,38
1,43
1,49
Schleier
0,11
0,10
0,10
0,10
0,09
0,10
0,10
0,10
0,09
B e i s ρ i e
liine Silberchloridbroniidgelalineemiilsioii für l'einkornpositiv
wurde nach ihrer Bildung erstarren ge-
lassen und mit Wasser gewaschen, dem 120 mg Natriumthiosulfat
pro Mol Silberhalogenid zugefügt war. Die chemische Reifung wurde .während 30 Minuten
bei 52Ö C durchgeführt. Dann wurde das Gemisch in zwei gleiche Teile aufgeteilt. Zu dem einen wurden
pro Mol Silberhalogenid 10 ecm einer 0,001 gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung der Verbindung 2, und
zu dem anderen Teil wurden zu Vergleichszwecken entsprechend 10 ecm destilliertes Wasser zugefügt.
Beide Emulsionen wurden einer weiteren Reifung von 30 Minuten bei 52° C unterworfen.
Mit diesen Emulsionen wurden Cellulosetriacetatfilme
zu einer Trockenschichtdicke von 12 μ beschichtet. Es erfolgte eine Belichtung durch einen
Stufengraukeü mit V20 Sekunde und einer Lichtquelle
von 266O0K. Zur Entwicklung wurde eine Lösung folgender Zusammensetzung verwendet:
N-Methyl-p-aminophenolsulfat .... 1,4 g
Kaliummetabisulfit 38,Og
Hydrochinon 6,0 g
Natriumcarbonat-Monohydrat .... 22,5 g
Zitronensäure 0,7 g
Kaliumbromid 0,9 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1,01
Nach Fixieren, Waschen und Trocknen wurde sensitometrisch geprüft. Die Ergebnisse zeigt folgende
Tabelle:
| Relative Empfindlich | Gamma | Schleier | |
| keit, gemessen bei | |||
| einer Dichte von 0,1 | |||
| über dem Schleier | 2,52 | 0,05 | |
| Ohne Zusatz ... | 100 | 2,90 | 0,04 |
| Vlit Verbindung 2 | 121 | ||
geschmolzen und pro Mol Silberhalogenid mit folgenden Verbindungen versetzt:
4-Hydroxy-6-methyl-l ,3,3 a,7-tetra-
zainden 0,3 g
Chromalaun 0,2 g
Saponin 0,2g
Mit diesen Emulsionen wurden Cellulosetriacetatfilme zu einer Trockenschichtdicke von 12 μ beschichtet.
Zur Belichtung durch einen Stufengraukeü diente eine Lichtquelle von 5400° K. Die Entwicklung
erfolgte während 4 Minuten bei 200C in einer Lösung
folgender Zusammensetzung:
N-Methyl-p-aminophenolsulfat .... 4,0 g
Natriumsulfit, wasserfrei 60,0 g
Hydrochinon 10,0 g
Natriumcarbonat-Monohydrat ..... 53,0 g
Kaliumbromid ; 3,0 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1,0 1
Der in folgender Tabelle gegebene Vergleich zwischen beiden Filmen zeigt, daß durch den erfindungsgemäßen
Zusatz die Empfindlichkeit gesteigert werden kann, ohne daß der Schleier erhöht wird.
| 30 | Relative Empfindlich keit, gemessen bei einer Dichte von 0.1 über dem Schleier |
Gamma | Schleier |
| 35 Ohne Zusatz ... Mit Verbindung 3 |
100 126 |
1,72 1,91 |
0,03 0,03 |
40
Eine Silberbromidjodidgelatineemulsion (2,2 Molprozent Silberjodid, 97,8 Molprozent Silberbromid),
hergestellt nach dem Ammoniakverfahren, wurde mit Wasser gewaschen und pro Mol Silberhalogenid mit
folgenden Verbindungen versetzt:
Triäthylharnstoff in 0,01 gewichtsprozentiger methanolischer
Lösung ; 1,2 ecm
Lösung ; 1,2 ecm
HAuCl4 · 4H2O in 0,01 gewichtsprozentiger wäßriger Lösung ... 5,0 ecm
NH4SCN in 0,1 normaler wäßriger
Lösung 4,0 ecm
Die. zweite Reifung erfolgte während 40 Minuten bei58°C.
Diese Emulsion wurde in zwei gleiche Teile geteilt. Zu dem einen wurden pro Mol Silberhalogenid 8 ecm
einer 0,01 gewichtsprozentigen Lösung der Verbindung 3 und zu dem anderen entsprechend 8 ecm
destilliertes Wasser zugegeben. Man ließ nochmals während 15 Minuten bei 50"C reifen und dann abkühlen
und erstarren. Beide Emulsionen wurden auf-
55
Die Verbindung 4 wurde in den in der Tabelle angegebenen Mengen zu einer hochempfindlichen
Silberbrornidjodidgelatineemulsion (5,0 Molprozent Silberjodid, 95,0 Molprozent Silberbromid) für den
Negativprozeß zu Beginn der chemischen Reifung zugesetzt. Dann wurden als wäßrige Lösung 8,0 g
Schwefelreifkörper enthaltende Gelatine, 7,5 mg HAuCl4 · 4H2O und 150 mg KSCN zugesetzt. Diese
chemische Reifung erfolgte während 90 Minuten bei 50° C unter Rühren. Anschließend wurden noch 30 mg
l,l'-Diäthyl-2,2'-cyaninjodid, 0,45 g Chromalaun und 0,12 g Saponin zugefügt.
Mit diesen Emulsionen wurden Cellulosetriacetatfilme
beschichtet und durch einen Stufengraukeü mit V20 Sekunde und 54000K belichtet. Die Entwicklung
erfolgte während 3 Minuten 30 Sekunden bei 27°C in einer Lösung folgender Zusammensetzung:
N-Methyl-p-aminophenolsulfat .... 1,0 g
Natriumsulfit, wasserfrei 60,0 g
Hydrochinon ' 10,0 g
Kaliumbromid 5,0 g
Kaliumthiocyanat ... 1,5 g
Kaliumjodid 5,0 g
NaOH 2,0 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1,0 I
Die Ergebnisse zeigt folgende Tabelle:
| Verbindung 4 pro 1 Mol Silberhalogenid |
Relative Em gemess einer Di 0,1 über dem Schleier, |
Dfindlichkeit, en bei :hte von 0,5 über dem Schleier |
Gamma | Schleier |
| 0,0 | 100 | 100 | 0,81 | 0,24 |
| 2,8 mg | 108 | 132 | 0,86 | 0,18 |
| 5,6 mg | 112 | 138 | 0,95 | 0,17 |
| 11,2 mg | 116 | 150 | ■1,02 | 0,15 |
Silberverbindung, dadurchgekennzeichn e t, daß sie in Mengen von 0,05 bis 50 mg pro
1 Mol Silberhalogenid eine Verbindung der allgemeinen Formel
R-Hg-N-SO2
Claims (1)
- Patentanspruch:Chemisch sensibilisierte fotografische Silber- i5 halogenidemulsion mit einer organischen Queckenthält, in der R eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 C-Atomen oder eine Phenyl-, Tolyl- oder Benzylgruppe bedeutet.
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