DE2042359C3 - Lichtempfindliche photographische Silberhalogenidemulsion - Google Patents
Lichtempfindliche photographische SilberhalogenidemulsionInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine lichtempfindliche Es sind verschiedene chemische Sensibilisierungsver-
photographische Silberhalogenidemulsion mit einem *; fahren zur Erhöhung der Empfindlichkeit von photogra-
Alkaliaurothiosulfat und einer cyclischer, organischen phischen lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionen
Verbindung als chemischer Sensibilisierungskombi- bekannt. So sind z. B. Verbindungen, die labile
nation. Schwefelatome enthalten (z. B. Natriumlhiosiilfat, Thio
harnstoffderivate), als Schwefelsensibilisierungsmittel bekannt. Außerdem sind reduzierende Mittel, z. B.
Zinn(II)-chlorid und Hydrazin, als Reduktionssensibilisierungsmittel
bekannt. Es wird angenommen, daß einige von diesen labile Schwefelatome enthaltenden
Verbindungen und Reduktionsmitteln in Gelatine für photographische Zwecke enthalten sind. Auch bestimmte
Auro- oder Aurisalze, beispielsweise Aurothiocyanat,
besitzen eine chemische Sensibilisierungswirkung, die bei der Herstellung von photographischen Silberhalogenidemulsionen
ausgenutzt wird.
In der US-PS 27 28 668 ist eine chemische Sensibilisierung von Siiberhalogenidemulsionen mittels Dithiolanen
beschrieben.
Die US-PS 33 20 068 beschreibt sensibilisierte Siiberhalogenidemulsionen,
in welchen ein wasserlösliches Salz eines Metalls der Gruppe VIII mit einem
Atomgewicht von oberhalb 100 oder des Goldes, z. B. Natriumaurothiosixiiat, und eine o-Benzoxyäthylverbindüiig
zur Sensibi'isierung verwendet werden.
Diesem genannten Stand der Technik haftet noch der Nachteil an, daß die dabei erzielte Empfindlichkeitserhöhung noch nicht zufriedenstellt
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer lichtempfindlichen photographischen Silberhalogenidemulsion
mit einer erhöhten Empfindlichkeit.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt gemäß der Erfindung dadurch, daß als cyclische organische
Verbindung ein Pentathiolan der allgemeinen Formel
R1 S S RJ
C C
R2 S SR4
vorliegt, in der bedeuten:
R1 Kr R4 Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
ΐϊ einen Benzyl- oder Phenethylrest, auch kann
R1 mit R2 und/oder R3 mit R* unter Bildung
eines Cyclopentyl- bis Cyclooctylringes ;nit-
einander verbunden sein.
2·; Durch die Erfindung wird eine photographische
Silberhalogenidemulsion erhalten, deren Empfindlichkeit eine weitere zufriedenstellende Anhebung erfahren
hat. Dabei wirken die Pentathiolanverbindungen mit dem Alkaliaurothiosuliat in synergistischer Weise.
.') Beispiele für Pentathiolanverbindungen der vorstehend
angegebenen allgemeinen Formel sind die folgenden:
Verbindung I:
Verbindung 2:
Vcrrtiiulurm 3:
S S
CII, (H,
S S
CW2 CII, S S CH, CH,
eil, c c cn,
VlI, CII, S S (H, (ll:
CH2-CH2-CH2 S- S CH2 CH2 (H,
C C ί
CK2-CH2-CH2 S S CH2- CH2 CH,
Verbindung 4:
C11M5 CH, S S CH, C1JU
C C
C„U< CH2 S S CII, C-,, H,
Die gemäß der Erfindung verwendeten chemischen Sensibilisatoren sind jedoch nicht auf die vorstehend
genannten Verbindungen beschränkt
Als Siberhalogenid kann in der Emulsion Silberchlorid, -bromid oder -jodid vorliegen oder eine Mischung
hiervon.
Die optimale Menge der erfindungsgemäß in Kombination mit Alkaliaurothiosulfat verwendeten
Pentathiolane ist von der gewählten Verbindung, der Art des Silberhalogenids, der Teilchengröße, der
Reifungstemperatur, der Reifungsdauer und dem pH- und pAg-Wert der Silberhalogenidemulsion abhängig.
Die gewöhnlich verwendete Menge liegt jedoch im Bereich von 0,01 bis 100 mg je Mol Silberhalogenid. Bei
Verwendung in Kombination mit einem weiteren Sensibilisierungsmittel kann die Menge jedoch geringer,
in Kombination mit irgendeinem geeigneten Schleierverhütungsmittel größer sein. Der sensibilisierende
Zusatz kann dabei nach der Wässerung, aber auch schon vorher erfolgen.
Das gemäß der Erfindung in Kombination mit einem Alkaliaurothiosulfat verwendete Pentathiolan kann in
weiterer Kombination mit einem Reduktionssensibilisierungsmittel, z. B. Zinn(II)-chlorid, einem weiteren
Auro- oder Aurisalz, z. B. Aurothiocyanat, einem Platinoder
Palladiumsalz, einer labile Schwefelatome enthaltenden Verbindung, z. B. Natriumthiosulfat oder ein
Thioharnstoffderivat, einer Polyoxyalkylenverbindung
mit einem Molekulargewicht von oberhalb 300 oder einer Oniumverbindung zur Anwendung gelangen.
Die erfindungsgemäße Silberhalogenidemulsion kann spektral sensibilisiert und zur Herstellung von Aufzeichnungsmaterialien
für die Schwarz-Weiß- und Farbphotographie, für Röntgenstrahlen und für graphische
Zwecke dienen.
Die Pentathiolanverbindung der vorstehend angegebenen
allgemeinen Formel übt keine nachteilige Wirkung auf übliche Emulsionszusätze, wie z. B.
Stabilisatoren, Härtungsmittel, Farbkuppler oder Begießhilfsmittel aus.
Inerte Gelatine dient η erster Linie als Schutzkolloid. Ein anderes hydrophiles Kolloid, z. B. eine Reifgelatine
oder Polyvinylalkohol, kann auch zumindest teilweise als Schutzkolloid vorliegen.
Die Synthese der Pentathiolanverbindungen der
vorstehend angegebenen allgemeinen Formeln ist für Verbindung 1 in »Tetrahedron Letters« Nr. 6, Seite 576
(1966), für Verbindung 2 und 4 in »Acta Chem. Scand.« 13, Seiten 1032 und 1715, (1959), und für Verbindung 3 in
»Fredge A., Acta Chem. Scand.« 12, Seite 891, (1958)
beschrieben.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert.
Eine halbammoniakalische Gelatine-Silberbromidjodidemulsion
mit 1,5 Mol-% Silberjodid wurde zu Beginn der chemischen Reifung in drei gleiche Teile
(Proben A bis C) geteilt, und diesen Proben wurden die in nachstehender Tabelle I angegebenen Verbindungen
zugesetzt. Die anorganischen Sensibilisierungsmittel wurden wäßriger, die organischen in methanolischer
Lösung zugesetzt.
Anschließend wurden diese Emulsionen einer chemischen
Reifung bei 500C während 70 Minuten unterworfen.
Die drei Emulsionsarten wurden als Beschichtung auf eine ^olyäthylenterephthalatfilmunterlage aufgebracht
und getrocknet, wobei ein lichtempfindliches Material mit einer Beschichtungsdicke von 8 Mikron erhalten
wurde. Danach wurden die so erhaltenen Materialien durch einen kontinuierlichen Keil mit einer Lichtquelle
von 54000K belichtet und mit einem Entwickler der nachstehend angegebenen Zusammensetzung bei 200C
während 4 Minuten entwickelt.
Entwickler:
N-Methyl-p-aminophenolsulfat 4,0 g
Natriumsulfit (wasserfrei) 60,0 g
Hydrochinon 10,0 g
Natriumcarbonat (Monohydrat) 53,0 g
Natriumbromid 3,0 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 11
Mit Wasser aufgefüllt auf 11
Nach Fixieren, Waschen mit Wasser und Trocknen wurde eine sensitometrische Bestimmung ausgeführt,
wobei die in der nachstehenden Tabelle ! angegebenen Ergebnisse erhalten wurden, wobei die relative Empfindlichkeit
bei einer Dichte von 0,1 ermittelt wurde.
Tabelle | I | Zugesetzte Menge |
Relative Empfindlich keit |
Gamma | Schleier |
Probe | Sensibilisierungsmittel | (mg/Mol AgX) | |||
4,7 | 100 | 1,75 | 0,15 | ||
A | Na2S2O, · 5 H2O | 1.2 | |||
Na1Au(S2O1J2 · 2 H2O | 4,7 | 118 | 1,85 | 0,14 | |
B | Na2S2O3 · 5 H2O | 3,2 · 10 2 | |||
Na1Au(S2O1J2 · H2O | 1,2 | ||||
Verbindung I | 1,2 | 110 | 1,85 | 0,15 | |
C | Na1Au(S2OO2 ■ 2 H2O | 0,13 | |||
Verbindung 2 | |||||
Bei Verwendung der Pentathiolane in Kombination mit Natriumaurothiosulfat gemäß der Erfindung und
gegebenenfalls zusätzlich Natriumthiosulfat waren die Proben B und C deutlich besser als Probe A. Bei
Verwendung der Verbindungen 3 und 4 wurden ähnliche Ergebnisse erhalten.
Es wurde gemäß der in Beispiel I angegebenen Arbeitsweise verfahren, wobei die in der nachstehenden
Tabelle II aufgeführten Sensibilisierungsmittel zur Anwendung gelangten.
Tabelle | M | Zugesetzte Menge (mg/Mol AgX) |
Relative Fmpfindlich- keit |
Ciamma | Schleier |
Probe | 4,7 1,2 0,13 1,2 |
K)O 110 |
1,75 1,85 |
0,15 0.15 |
|
D E |
Sensibilisierungsmittel | ||||
Na2SjO., 5 11, Na.,Au(S,O,), Verbindung 2 Na1Au(S1O,), |
|||||
,0 2 HjO 2 11,0 |
|||||
Aus den vorstehenden Ergebnissen ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäße Kombination Pentathiolan/
Alkaliaurothiosulfat der Kombination Alkalithiosulfat/Alkaliaurithiosulfat überlegen ist und eine höhere Empfindlichkeit
liefert.
Claims (2)
1. Lichtempfindliche photographische Silberhalo- gekennzeichnet, daß als cyclische organische
genidemulsion mit einem Alkaliaurothiosulfat und >
Verbindung ein Pentathiolan der allgemeinen einer cyclischen organischen Verbindung als chemi- Formel
scher Sensibilisierungskombinaüon, dadurch
R1 S S R1
C C
R1 S SR4
vorliegt, in der bedeuten:
R1 bis R4 Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, einen Benzyl- oder Phenethylrest, auch kann R1 mit R2
und/oder R-1 mit R4 unter Bildung eines Cyclopentyi- bis Cyciooctyiringes rniteinander verbunden sein.
2. Silberhalogenidemulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Pentathiolan eine
Verbindung der iolgenden Formeln
S -S
CH2 CH2
S S
CY]1 CH2 S ■ -S CH2 CII;
CH- C C CH,
CH2 CH2 S S CW2 CH.
S
CU, (H2 (W, S S CII, CH2 -CH2
CU, (H2 (W, S S CII, CH2 -CH2
CW: CH2 C)U S S CH2 -CH2 CH2
(„H, CH2 S S CH2 CJU
C C
c„iu CW1 s s cn, c„m
S
vorliegt.
vorliegt.
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