DE2127869A1

DE2127869A1 - Herstellung von Cellulosefolie

Info

Publication number: DE2127869A1
Application number: DE19712127869
Authority: DE
Inventors: Bernard S.; Haskeil Vernon Charles; Richmond Va. Edwards (V.St.A.). P B44d 1-20
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1970-06-04
Filing date: 1971-06-04
Publication date: 1971-12-09
Also published as: GB1338302A; DE2127869B2; FR2094045B1; US3656993A; DE2127869C3; CA931833A; FR2094045A1

Description

Bei der Herstellung von Folien aus regenerierter Cellulose nach dem Viskoseverfahren wird die regenerierte Bahn gewöhnlich durch ein Weichmacher- oder Plastifizierungsroittelbad geleitet, um die Zähigkeit und Dauerhaftigkeit des Folienr>rodukts zu erhöhen. Darüberhinaus wird Folie aus regenerierter Cellulose normalerweise lackiert bzw. beschichtet, um sneziel-Ie Verhaltenseigenschaften in Art von Feuchtigkeitsbeständigkeit, Heissiegelbarkeit und Gasdurehlässigkeit zu verbessern.

Während die Zuführung von Weichmachern zu der Cellulosebahn die Dauerhaftigkeit des Fertigproduktes erhöht, fördert die · hygroskopische Natur der meisten Weichmacher auch ein Schrumpfen des Folienprodukts bei schwankender Feuchte. Dieses Schrumpfen ist besonders unerwünscht, wenn die Folie zur festen Umwicklung bei Verpackungszwecken eingesetzt wird, da ein Schrumpfen zu einem schlechten Aussehen der Packung und in Fällen extremer Feuchteschwankung zu einer Aufspaltung der Folie oder Zerdrückung des PackungsInhalts führen kann.

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Zu den bisherigen Versuchen, das Schrumpfen eines Polienfer- ; tigprodukts zu vermindern, haben verschiedene Kombinationen ; von Vorsehrumpfen und ünterspannungsetzen der Cellulosebahn während des Trocknens gehört. Z. B. beginnt nach USA-Patentschrift 3 068 529 die Trocknungsstufe der erweichten Gelfolie , aus regenerierter Cellulose mit dem Einwirkenlassen von Heckkraft auf die Folie, worauf Entspannung und Zuendeführung des ·- Troeknungszyklus folgen, während eine zusätzliche Reckkräft ; ; einwirken gelassen wird. Aus den bisherigen Versuchen hat sich jedoch bedauerlicherweise kein voll befriedigendes Verfahren ^: zur Verminderung des bleibenden Schrumpfes bei Folien aus re- j generierter Cellulose ergeben. Ij

f Die vorliegende Erfindung macht ein einfaches und wirtschaft- J

liehes Verfahren zur Herabsetzung des bleibenden Folienschrump-! fes bei lackierten bzw. beschichteten Folienprodukten aus re- - generierter Cellulose verfügbar. .

Nach, dem Verfahren gemäss der Erfindung erfolgt die Herstellung lackierter bzw. beschichteter Folie aus regenerierter Cellulose, indem wan eine im .Gelsustand befindliche Bahn aus re-■ generierter Cellulose mit isn wesentlichen aus Polyäthylenglykol poiymerem mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht zwischen etwa-285 und *?000- bestehendem Weichmacher erweicht _s die erweichte, im Gelzustand befindliehe Bahn in einer solchen We i-; se auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa *J bis 8 Gev.% trocknet» dass"die Bahn während des gesamten Trocknungsvorgangs in einem-faltenfreien Zustand gehalten.Wird, während eine Sehrompfung von etwa' 2 biä 5 % eintreten kann, auf mindestens eine Oberfläche der getrockneten Bahn in Lösungsmittel dispergiertes, polymeres Überzugsmittel aufbringt, von der aufgetragenen Schicht das Lösungsmittel entfernt und die lackierte Bahn befeuchtet, während ein Längsschrumpf von mindestens etwa 0,5 % eintreten kann.

In der Zeichnung zeigt

- Fig. 1 in schematischer Darstellung eine ffir die Zwecke der Erfindung verwendbare Vorrichtung und

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Pig. 2 in graphischer Darstellung die Schrumpfeigenschaften einer nach dem Verfahren gemäss der Erfindung hergestellten,. lackierten Folie.

Die bei dem Verfahren gemäss der Erfindung eingesetzten Folien aus regenerierter Cellulose können nach dem allgemein in den USA-Patentschriften 1 5^8 864 und 1 601 289 beschriebenen Viskoseverfahren hergestellt werden. Bei diesem Verfahren wird eine alkalische, wässrige Lösung von Natriumcellulosexahthogenat durch eine langgezogene Austrittsöffnung in Form einer kontinuierlichen Schicht in ein Fäll- oder Koagulationsbad gedrückt, in welchem eine kohärente Bahn gebildet und anschliessend regeneriert, gewaschen, entschwefelt und gebleicht wird. Die im Gelzustand befindliche Bahn liegt an diesen? Punkt in einem hochgequollenen Zustand vor und enthält etwa 200 bis 350 JS, bezogen auf ihren Cellulosegehalt, an Wasser»

* Nach dem Verfahren gemäss der Erfindung wird die gequollene,

• im Gelzustand befindliche Bahn erweicht, indem man sie durch einen Tank leitet, der eine wässrige Lösung von im wesentlichen aus Polyäthylenglykol bestehendem Weichmacher enthält. Das Polyäthylenglykol soll ein durchschnittliches Molekulargewicht von etwa 285 bis ^000 haben. Seine Herstellung kann

*-zi^;B'; erfolgen, indem man das monomere Oxid in Gegenwart ^reines Katalysators erhitzt» bis sich ein wesentlicher Anteil an Polymeren-gebildet-hat- (wie s. B. in Staudinger, "Die hochmolekularen organischen- Verbindungen", 1932, S. 287 ff.» beschrieben}-. Das Poiyäthylenglykol, das bei dem Verfahren ge- -der Erfindung*-Verwendung-findet, hat die Strukturformel

· ROH CH₂CHgO-) _nCH₂CH₂0H.

Es hat sich gezeigt» dass dieses Polymere die einzigartige Kombination ergibt, dass die Dauerhaftigkeit erhöht 'ist, während eine Verstärkung der Bleibendschrumpf-Eigenschaften minimal ist, Man kann in der WeichiriaeherlSsung auch kleinere ^Mengen an anderen Weichmachern, wie Glycerin und Propylenglykol, einset- . zen_a aber Jegliche solche andere Komponente soll 15 bis 20 % der Weichmacher-Gesamtmenge nicht überschreiten. Während die

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Konzentration an Weichmacher in der wässrigen Lösung für die. vorliegende Erfindung nicht entscheidend ist, hat es sich in allgemeinen als zweckbequem erwiesen, mit etwa 5 bis 10 Gew.? Weichmacher in der wässrigen Lösung zu arbeiten. Für die meisten Regeneriertcellulose-Bahnen haben sich Weichmacherbad- ^:

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Temperaturen von etwa 70 C als zufriedenstellend erwiesen. . ^!

Während des Hindurchlaufs der Bahn durch die Weichmacherlösung ergibt die wässrige Lösung einen Austausch von Wasser in oder eine Erhöhung des Wassergehaltes der gequollenen Bahn. Die Bahn ist dementsprechend beim Verlassen des Weichmacherbades mit ; wässriger Lösung in einer Menge gleich dem etwa 2,0- bis 3»5fa-r chen des Trockengewichts der Cellulose in der Bahn gesättigt. * In üblicher Weise wird diese Bahn bei Bedingungen gelenkter Feuchtigkeitsentfernung getrocknet, indem man sie durch einen Folientrockner führt, wodurch die gesättigte Bahn mit einer Reihe eine spezielle Oberflächenausbildung aufweisender, beheizter Walzen in innige Berührung gebracht wird.

Beim Trocknungsvorgang wird der Feuchtigkeitsgehalt der Bahn im allgemeinen auf etwa 4 bis 8 % herabgesetzt, bezogen auf das Trockengewicht der Cellulose in der Bahn. Während dieses Feuchtigkeitsentfernungsprozesses hat die Bahn die Neigung, in allen Richtungen zu schrumpfen. Da ein ungehemmtes Schrumpfen zu starker Runzel- oder Faltenbildung führt, wird dem h Schrumpfen der Folie eine Hemmkraft entgegengesetzt, indem man die Folie während des Hinweglaufens über eine Folge beheizter, rotierender, leerlaufender Walzen und angetriebener Walzen in variierendem Grade Zugspannung ausgesetzt. Die Trocknerwalzen werden vorzugsweise gleichmässig beheizt, z. B. unter j

Verwendung von Heisswasser, Wasserdampf von Atmosphärendruck \ und gespanntem Wasserdampf. Die Arbeitstemperaturbereiche der ■ verschiedenen Walzen können in den verschiedenen j

Zonen in dem Trockner zwischen etwa 70 und 120° C variieren. Der Schrumpf in Querrichtung wird durch eine spezielle Oberflächenausbildung der Trockenwalzen im Sinne der Erzielung \ des gewünschten Reibungskoeffizienten und durch genaue Bemesr ; sung des Walzenabstands gehemmt. Der beim Trocknungsvorgang i ... -J₁-

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insgesamt eintretende Längsschrumpf soll etwa 2 bis 5 % betragen. Vorzugsweise lässt man die erweichte Bahn in Längsrichtung bis etwa 3 % schrumpfen, bevor etwa 60 % des in ihr enthaltenen Wassers entfernt sind. Apparativ kann man zur Lenkung des Schrumpfens während des Tr'ocknungsvorgangs mit dem in der USA-Patentschrift 2 115" 132 beschriebenen Vorrichtunpstyp arbeiten.

Nach dem an der erweichten Bahn durchgeführten Trocknungsvorgang hat die Bahn einen Schrumpf von etwa 2 bis 5 % erfahren. Man lackiert oder beschichtet die getrocknete Bahn dann minde-. stens einseitig mit einem transparenten, organischen, polymeren Material der allgemein in der Technik zur Verbesserung von Feuchtigkeitsbeständigkeit, Heissiegelbarkeit und Gasdurchlässigkeit verwendeten Art. Zu polymeren Materialien dieses Typs ' gehören Nitrocellulose und Vinylidenchloridpolymere und -mischpolymere. Die Aufbringung dieser Materialien erfolgt im allgemeinen in Form von Lösungen oder Dispersionen in flüchtigen, organischen Lösungsmitteln, wie Aceton, Methyläthylketon, Äthylacetat, Tetrahydrofuran und Toluol. Man kann die Lösungen mit all den zweckentsprechenden Vorrichtungen der allgemein in der Technik verwendeten Art auftragen, einschliesslich der Anwendung von Tauchbeschichtungstechniken und Kontaktbeschichtungsvorrichtungen, wie der Rakel. Die Tauchbeschichtungstech- · niken werden im allgemeinen bevorzugt, da es im allgemeinen er-· wünscht ist, das Beschichtungsmaterial .auf beide Seite der Bahn aus regenerierter Cellulose aufzutragen. Nach dem Beschichten wird die Bahn getrocknet, um das Lösungsmittel zu entfer- . nen und das Beschichtungsmittel zu verfestigen. Die Oberflächentrocknung kann mittels erhitzter Luft oder nach anderen Trocknungstechniken erfolgen, einschliesslich Strahlungsbeheizung oder konduktiver Beheizung. Die lackierte Folie wird un- , ter Spannung getrocknet, damit sich in dem beschichteten Mate- ι rial während des LacktrocknungsVorgangs nur eine geringe oder keine Grössenänderung ergibt.

Da während des Trocknungsvorgangs aus dem Regeneriertcellulose-j Substrat Feuchtigkeit verlorengeht, wird die getrocknete, lak- j

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kierte Folie befeuchtet, indem "man sie durch eine Atmosphäre von hoher Temperatur der nassen Kugel führt. Vorzugsweise hat die Befeuchtungsatmosphäre eine Temperatur der trocknen Kugel von etwa 80 bis 90° C und der nassen Kugel von etwa 75 bis C. Die erhöhte Temperatur der nassen Kugel kann z. B. aufrechterhalten werden, indem man einen erhitzten Luftstrom durch versprühtes heisses Wasser und dann durch Frischdampf führt.

Während des BefeuchtungsVorgangs wird die Bahn einer Schrumpfung oder Entspannung in der Längsrichtung von mindestens etwa 0,5 K überlassen. Vorzugsweise lässt man eine Längsentspannung von 0,5 bis 1,5 % eintreten. Die Entspannung während der Befeuchtung lässt sich lenken, indem man die lackierte, getrocknete Folie zwischen zwei Sätzen angetriebener Spalt-Walzen unterstützt-, deren zweiter- mit geringerer Geschwindigkeit als - der erste angetrieben wird.

"In Fig. 1, die eine typische, für die Zwecke der Erfindung verwendbare" Vorrichtung erläutert» wird die im Gelzustand befindliche Bahn 1 in den WeichraacherlSsung 3 enthaltenden Weichma- ~chertank 2 eingeführt, wobei sie abwechselnd um die über dem

Tank angeordneten Walzen k und die untergetauchten, unteren WaI- -■ zerr5 läuft. :

Beim Austritt aus dem Weichmachertank läuft die erweichte Bahn --zwischen Äbstreifeinrichtungen 6, 7 hindurch und dann in den

Trockner 8, der mit einer Gruppe beheizter, angetriebener, un-' terer Walzen 9, einer Gruppe leerlaufender., oberer Walzen 10 und einem Dampfabzugssystera mit oberem Sammelsystem 12 und un-

- terem Sammelsystem 11 versehen ist. Die Walzen 13 der ersten

- Stufe des Trockners werden isit einer Umfangsgeschwindigkeit betrieben, die genügend über derjenigen der oberen Walzen des

- Weichmachertanks liegti damit die im Gelzustand befindliche,

- erweichte Bahn einer leichten Reckung, z. B. von etwa 0,1 bis ; 0,5 %, unterliegt. \

Wenn der Feuchtigkeitsgehalt der Bahn auf ungefähr 90 % des Wertes beim Eintritt in den Trockner herabgesetzt ist, tritt die Bahn in die Entspannungszone 14 ein, die mehrere, mit

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sich allmählich vermindernden Oberflächengeschwindigkeiten ange triebene Walzengruppen aufweist. Die Verminderung der Oberflächengeschwindigkeit beträgt bei jeder Gruppe angetriebener Walzen aufeinanderfolgend etwa 0,1 bis 1,5 %.

Der Feuchtigkeitsgesamtgehalt der Bahn beim Verlassen der Entspannungszone lh beträgt im allgemeinen etwa 10 bis 15 % des' Feuchtigkeitsgehalts der Bahn beim Eintritt in den Trockner. Die entspannte und teilgetrocknete Bahn wird dann zur Spajinungszone 15 geführt, deren Trocknerwalzen mit allmählich sich steigernden Umfangsgeschwindigkeiten angetrieben werden. Dementsprechend kann die erste angetriebene Walze in der Spannungszone die gleiche oder eine etwas höhere Umfangsgeschwindigkeit wie bzw. als die letzte Walze in der Entspannungszone haben. Die Umfangsgeschwindigkeit der Endwalze in dieser Zone liegt vorzugsweise etwa 0,1} bis 1,2 % über derjenigen der er- j sten Walze in der Spannungszone, Die Spannungszone erteilt zur Lenkung der Ebenheit der Fertigfolie der dem Trocknen unterliegenden Bahn einen Reckgrad. Der Feuchtigkeitsgehalt der Bahn wird in dieser Zone auf etwa 5 bis 10 % desjenigen beim Eintritt in den Trockner herabgesetzt.

Der Bahntrocknungsprozess wird zu Ende geführt, während die Bahn die die restlichen Walzen im Trockner umfassende Thermofirierzone 16 durchläuft. Die Umfangsgeschwindigkeit der Walzen in dieser Zone entspricht im wesentlichen derjenigen der letzten Walze in der Spannungszone_s so dass die Bahn weder einer Reckung noch einer Entspannung unterliegen kann, während ihr Feuchtigkeitsgehalt auf den gewünschten Endwert von ¹J ,0 bis etwa 8,0 %, bezogen auf den Cellulosegehalt der getrockneten Bahn, vermindert wird. Diese Thermofixierzone ergibt, während sie den Feuchtigkeitsendgehalt der Bahn lenkt, eine Ther~ mofixierung der Bahn. Die getrocknete und erweichte Bahn kann dann zur Lagerung auf einen Kern gewickelt oder sofort zur Lackierung einem Lackierturm 17 zugeführt werden.

Die getrocknete und erweichte Bahn tritt in den Lackierturm. durch die öffnung 1-8 ein und läuft dann durch das Lacklösungsbad 19, unter die Tauchwalze 20, durch die Rakelwalzen 21 ,' '.

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und die Lacklösungs-Glättungswalzen 22 und dann in den Lacklösungs-Trocknungsabschnitt 23·

Durch den Trocknungsabschnitt wird über die Eintrittsöffnung 24 und die Abzugsöffnung 25 trockne Heissluft zirkuliert, die das Lösungsmittel aus der lackierten Bahn abdampft und die Lo-' sungsmitteldämpfe aus dem Trocknungsabschnitt durch die Abzugsöffnung abführt.

Nach der Trocknung läuft die lackierte Folie in das Kopfwalzenabteil 26 und über die Kopfwalze 27 und weiter in den Befeuchtungsund Entspannungsabschnitt 28. Aus der Bahn während des Beschichtungs- und Trocknungsvorgangs verlorengegangene Feuch-P tigkeit wird in dem Befeuchtungs- und Entspannungsabschnitt ersetzt, indem man durch den Abschnitt über den Eintrittsschacht 29 und Abzugsschacht 30 befeuchtete Luft im Gegenstrom zu der diesen Abschnitt passierenden, lackierten Bahn hindurchführt. Die lackierte Bahn läuft dann zum Avistritt aus dem Befeuchtungs- und Entspannungsabschnitt unter die Walze 31 und um Teile der Kühlwalzen 32 und 33 und auf den Aufwickelkern 3¹J, der sieh in der Arbeitsstellung der Revolver-Mehrfachaufwickelvorrichtung 35 befindet. Die Umfangsgeschwindigkeit der Kühlwalzen 32₉ 33 wird so geregelt, dass sie 0,5 bis 1,5 % unter derjenigen der Kopfwaise 27 liegt. Die lackierte Bahn unterliegt dementsprechend gleichzeitig einer Befeuchtung und Entspannung. Die einer Entspannung von 0,5 bis 1,5 % entsprechende Einwirkungszeit der befeuchteten Luft auf die Bahn hängt von der Bahndicke und der Art des Beschichtungsmaterials auf der-Bahn ab.

Das Verfahren gemSss der Erfindung ermöglicht eine Herstellung und Beschichtung von Folien aus regenerierter Cellulose unter Erzielung beschichteter Produkte, deren bleibender Schrumpf wesentlich geringer als bei den meisten kommerziell verfügbaren Folien dieser Art ist. Dieser herabgesetzte bleibende Schrumpf dürfte eine Funktion dreier wichtiger Parameter des Verfahrens gemäss der Erfindung sein, nämlich des bei der Folienherstellung eingesetzten Polyathylenprlykol-Weichmachers wie auch des verhältnismässig hohen Grades an Entspannung wäh-

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rend des Trocknungsprozesses zusammen mit.der Entspannung während der Befeuchtung nach der Beschichtung.

Beispiel [_t

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Unter Verwendung einer Vorrichtung ähnlich Fig. 1 wurde eine lackierte Folie aus regenerierter Cellulose hergestellt, wozu eine im Gelzustand befindliche Bahn durch eine 6,5£ige, wässrige Lösung von Polyäthylenglykol geleitet und danach auf einen Weichmachergehalt von 13 Gew.% an Polyäthylenglykol und einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 8 Gew.? getrocknet und während des Trocknens in Längsrichtung etwa 2,5 % schrumpfen gelassen und die Folie mit einer Nitrocelluloselösung lackiert, getrocknet und dann in einer befeuchteten Atmosphäre sich 0,6 % entspannen gelassen wurde.

Zur Gewinnung von Folienproben für Prttfungszwecke wurden aus der Fertigfolie 10 χ 15 cm Abschnitte (mit der 15-cm-Seite in der Maschinenrichtung) geschnitten. Jede Probe wurde auf 3/10 mm genau gemessen und mit einer Klemme in einem temperatur- und feuchtegeregelten Ofen aufgehängt. Die Folienoroben wurden 72 Std. einer Atmosphäre von 80 % relativer Feuchte bei 38° C ausgesetzt, worauf das Produkt 72 Std. einer trocknen Atmosphäre von 20 % relativer Feuchte bei 38 C ausgesetzt wurde.

Die Prüflinge wurden nun erneut auf 3/10 mm genau gemessen, worauf die Veränderung der Grosse auf den· Schrumpf in Prozent umgerechnet wurde. Der SchrumpfProzentsatz in der Maschinenrichtung der Folienproben ist in Fig. 2 graphisch dargestellt. Der durchschnittliche Schrumpf der Prüffolie betrug 1,68 % bei einer Standardabweichung von 0,29. Wenn Packungen mit einer durchschnittlichen Lockerheit von 2 % den eingangs genannten, drastischen, sich zyklisch verändernden Bedingungen unterworfen werden, zeigen ungefähr 84 % der mit der Folie gemäss der Erfindung bewickelten Packungen überhaupt keine Packungsdeformation und die restlichen 16 % nur eine leichte Druckwirkung. Zum Vergleich ergibt eine lackierte Folie mit

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einem durchschnittlichen Schrumpf von 2,9 % lediglich 2,5 % an nichtzerdrückten Packungen..

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Claims

F-2073 l4. Juni 1971 Patentansprüche

1.) Verfahren zur Herstellung lackierter Folie aus regenerierter Cellulose, dadurch gekennzeichnet, dass man eine im Gelzustand befindliche Bahn aus regenerierter Cellulose mit im
wesentlichen aus Polyäthylenglykolpolymerem mit einem
durchschnittlichen Molekulargewicht zwischen etwa 285
und 4000 bestehendem Weichmacher erweicht, die erweichte.,
im Gelzustand befindliche Bahn in solcher Weise auf einen . Feuchtigkeitsgehalt von etwa 4 bis 8 Gew.? trocknet, dass \ die Bahn während des gesamten Trocknungsvorgangs in einem _t faltenfreien Zustand gehalten wird, während Schrumpf von ', etwa 2 bis 5 % eintreten kann, auf mindestens eine Ober- \ fläche der getrockneten Bahn ein in Lösungsmittel disper- ! giertes, polymeres überzugsmittel aufbringt, von der auf- ■ getragenen Schicht das Lösungsmittel entfernt und die lak- ! kierte Bahn befeuchtet, während ein Längsschrumpf von mindestens etwa 0,5 % eintreten kann.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass j man die lackierte Bahn während ihrer Befeuchtung in Längs- ■ richtung etwa 0,5 bis 1,5 % schrumpfen lässt. j

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass

man die lackierte Bahn »ur Befeuchtung durch eine Atmo- ; aphäre mit einer Temperatur der trocknen Kugel von etwa 80

bis 90° C und der nassen Kugel von etwa 75 bis 85° C führt.,

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3»
dadurch gekennzeichnet, dass man die im Gelzustand befindliche Bahn zur Erweichung durch eine wässrige Lösung mit ^: einem Weichmachergehalt von etwa 5 bis 10 % führt. :

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass man einen aus Polyäthylenglykol

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und bis zu etwa 20 % an Glycerin oder Polypropylenglykol bestehenden Weichmacher einsetzt.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5_S dadurch gekennzeichnet, dass man die im Gelzustand befindliche Bahn in solcher Weise trocknet, dass sie in Längsrichtung bis etwa 3 % schrunrofen kann, bevor etwa 60 % des in der im Gelzustand befindlichen Bahn enthaltenen Wassers entfernt sind.

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