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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
mikroporöser Folien auf der Grundlage von Vinylchloridpolymerisaten mit einer Teilchengröße
von weniger als 150 Mikron, Weichmachern und Porenbildnern, wobei eine Dispersion
aus diesen Komponenten mit einem das Polymerisat nicht lösenden, bei verhältnismäßig
niedriger Temperatur verdampfenden Lösungsmittel für den Weichmacher auf eine Unterlage
aufgetragen, das Lösungsmittel durch Erwärmen entfernt und anschließend die restliche
Dispersion mehrere Minuten auf Geliertemperatur unter Ausbildung einer Folie erhitzt,
die Folie abgekühlt, der Porenbildner ausgelaugt und die erhaltene poröse Folie
getrocknet wird; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein wasserlöslicher
Porenbildner mit einer Teilchengröße zwischen 5 und 80 Mikron verwendet~ wird, wobei
der Anteil des Porenbildners nicht weniger als 150 bis zu 400 Gewichtsteile auf
100 Gewichtsteile Polymerisat beträgt.
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Bei der Herstellung von mikroporösen Folien hat man in die Kunststoffmasse
einen löslichen, entfernbaren Füllkörper eingebracht und den gefüllten Kunststoff
zu Folien verarbeitet, wobei der Kunststoff hauptsächlich aus einer zusammenhängenden
Phase aus einem Kunststoffgel mit dem entfernbaren Füllkörper als disperser Phase
bestand. Hierbei war es notwendig, nach der Erzeugung der Folie das zusammenhängende
Kunststoffgel, das die Füllkörperteilchen einschloß, aufzubrechen, so daß der Füllkörper
freigelegt und ausgelaugt werden konnte.
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Demgegenüber sind bei dem vorliegenden Verfahren in der Ausgangsmasse
zwei feste disperse Phasen, nähmlich Polymerisat undPorenbildner, nebeneinander
vorhanden. Zusätzlich ist noch eine flüssige Phase aus dem Weichmacher und dessen
Lösungsmittel vorhanden. Auch nach dem Abtreiben des Lösungsmittels liegen die beiden
festen Phasen getrennt nebeneinander vor. Erst beim Gelieren wird der Weichmacher
vom Polymerisat absorbiert, ohne daß aber dieses so weit flüssig wird, daß es die
Porenbildner einschließen kann. Das Auslaugen kann daher ungehindert erfolgen, und
man erhält eine mikroporöse Folie mit sehr gleichmäßigen Poren und hoher Dampfdurchlässigkeit
bei großer Wasserfestigkeit.
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Es ist auch bereits bekannt, Polyvinylchloridpasten mit einem Weichmacher
für das Polymerisat und einem wasserlöslichen Porenbildner zu verwenden. Der Hauptunterschied
zwischen der vorliegenden Erfindung und diesem bekannten Verfahren liegt in der
Teilchengröße des Porenbildners.
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Eine mikroporöse Folie ist eine solche, die eine Porengröße von 10
Mikron oder weniger aufweist, gemessen nach British Standards Specification No.
1752, und »noch dampfdurchlässig« bedeutet eine Durchlässigkeit für Wasserdampf
von mehr als 500 im2 in 24 Stunden, wenn man die Bestimmung der Dampfflüssigkeit
bei 38" C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 90 °/0 auf einer Seite der Folie
und einer trockenen Atmosphäre auf der anderen Seite der Folie durchführt.
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Als Vinylchloridpolymerisat werden Polyvinylchlorid oder ein Mischpolymer
aus Vinylchlorid mit einem Äthylenderivat, das in der Kälte keine merkliche Löslichkeit
in den verwendeten Weichmachern besitzt, verwendet. Die Teilchengröße des Polymerisates
soll unter 150 Mikron betragen. Vorzugsweise werden kugelige Polymerisate von 0,2
bis 1,5 Mikron verwendet.
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Die Ausgangsstoffe werden zur Herstellung der mikroporösen Folie
in der Kälte innig gemischt, wobei eine Dispersion von leicht verarbeitbarer Konsistenz
entsteht. Diese Dispersion wird mehrere Stunden stehengelassen oder einem Vakuum
ausgesetzt, um alle eingeschlossenen Luftblasen zu entfernen. Dann wird die Dispersion
auf einem Träger in dünner Schicht ausgebreitet, und das flüchtige Lösungsmittel
wird bei verhältnismäßig niedriger Temperatur, z. B. 900 C, verdampft, worauf die
Folie kurze Zeit auf eine höhere Temperatur, z. B. 170"C, gebracht wird, so daß
das Polymerisat und der Weichmacher ein Gelbilden. Dann kühlt man ab, laugt den
Porenbildner heraus und trocknet die Folie.
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Als flüchtige Lösungsmittel für den Weichmacher eignen sich besonders
Lackbenzin oder Schwerbenzin.
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Der wasserlösliche Porenbildner besteht z. B. aus Natriumchlorid
in einer Teilchengröße von 5 bis 80 Mikron in Mengen von nicht weniger als 150 bis
zu 400 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Polymerisat. Die Masse kann auf eine
Unterlage, z. B. auf ein Band aus nichtrostendem Stahl oder auf Holz, aufgetragen
werden, von der später die Folie abgelöst wird. Ferner kann erfindungsgemäß auch
ein poröses Textilgewebe als Unterlage verwendet werden, die dann mit der Folie
fest verbunden bleibt. Auf diese Weise kann die Erfindung zur Herstellung synthetischer
Materialien benutzt werden, die eine gute Festigkeit, Biegsamkeit und Permeabilität
mit einer Mikroporosität verbinden.
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Da das Polyvinylchlorid sich bis zum Gelieren in einer festen, dispersen
Phase befindet, kann es den Porenbildner nicht einkapseln, welcher sich ebenfalls
in einer festen, dispersenPhase befindet. Nach dem Ausbreiten der Dispersion, die
die zwei festen Phasen und die dritte, flüssige Phase mit dem Weichmacher und seinem
Lösungsmittel enthält, wird eine relativ niedrige Temperatur zur Verdampfung des
Lösungsmittels angewendet. Da das Lösungsmittel kein Lösungsmittel für das Polyvinylchlorid
ist und die Wärme beim Abdampfen des Lösungsmittels nicht ausreicht, daß der Weichmacher
das Polyvinylchlorid in ein Gel verwandelt, enthält die ausgebreitete Masse nach
dem Ende der Lösungsmittelentfernungsstufe noch die beiden festen Phasen. Die dritte
oder flüssige Phase besteht jetzt lediglich aus dem Weichmacher. Beim Erhitzen der
Folie auf die Geliertemperatur wird die dritte Phase von den Polyvinylchloridteilchen
absorbiert, die dadurch anquellen. Nun sind noch zwei Phasen vorhanden, eine mit
dem Porenbildner in seiner ursprünglichen festen Form, die andere bestehend aus
dem weichgemachten Polyvinylchlorid.
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Es könnte angenommen werden, daß die Anwesenheit von weichgemachtem
Polyvinylchlorid als flüssiger Phase in dieser Stufe teilweise dazu führen könnte,
daß der Porenbildner eingekapselt wird, trotz der vorher angewendeten Vorsichtsmaßregeln.
Man findet aber, daß das neue Verfahren fast keine Einkapselung ergibt, weil der
Gelierprozeß nun nicht mehr von mechanischer Bewegung der Teilchen begleitet ist.
Die älteren Verfahren verwendeten ein längeres Mischen in der Hitze, um eine Homogenität
in der Mischung zu erreichen, da weichgemachtes Polyvinylchlorid keineswegs eine
bewegliche Flüssigkeit ist. Das jetzige Gelierverfahren, das nicht von Mischbewegungen
begleitet ist, kann als eine einfacheAbsorptiondesWeichmachers durch die Polyvinylchloridteilchen
angesehen werden, wobei diese quellen und teilweise zusammenbacken.
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Wenn das Verfahren zur Herstellung zusammengesetzter Kunststoffgewebefolien
verwendet wird, wird die Durchlässigkeit der resultierenden Folie von der Art des
Gewebes beeinflußt, und je mehr das Gewebe die flüssige Phase der Dispersion absorbiert,
desto größer ist die Permeabilität. Diese Wirkung wird durch die nachstehende Tabelle
1 gut erläutert, in welcher eine Reihe von Geweben zusammen mit ihrer Absorptionskraft
für die Flüssigkeit in der Dispersion und der entsprechenden Permeabilität der resultierenden
mikroporösen Folie gegenüber Wasserdampf aufgeführt sind. Die Daten wurden aus Versuchen
ermittelt, bei denen jeweils das gleiche Gemisch verwendet und unter gleichen Bedingungen
verarbeitet wurde.
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Tabelle 1
| @Absorptions- Durchlässigkeit |
| vermögen für Wasserdampf |
| g/75cm2/3 Mm. g/m2/24 Stunden |
| Polyamidgewebe ....... 0,28 1100 |
| Acetatseidengewebe |
| (Acetate) . . . . . . . . 0,30 1700 |
| Verklebte Acetat- |
| seide ........... 0,47 3500 |
| Gewebe aus |
| Baumwolle . . . . . . 0,54 4600 |
| Gewebe aus |
| Baumwolle . . . . . 0,55 4800 |
| Baumwoll-Segeltuch 0,59 4800 |
| Baumwoll-Segeltuch 0,62 5400 |
Das Textilgewebe kann, wenn es gewünscht wird, in Form von sehr offenen Netzen,
z. B. als Baumwollgewebe oder als Strickware verwendet werden, wobei es dann auf
einen zeitweiligen Träger, z. B. ein Band aus nichtrostendem Stahl, gelegt wird,
so daß, wenn die Dispersion auf das Netz gestrichen wird und die Öffnungen durchsetzt,
das Stahlband die Dispersion hält. Diese zusammengesetzte Schicht bleibt während
der Entfernung des Lösungsmittels und des Gelierens auf dem Band. Danach wird sie
vor dem Auslaugen und Trocknen von dem Band abgenommen. Bei Benutzung dieser Variante
des Verfahrens bekommt man eine mikroporöse Folie, in welcher das verstärkende Netz
eingelegt ist und die Folie außen zwei glatte Kunststoffoberflächen erhält. Das
offene Netzgewebe beeinflußt die Durchlässigkeit der resultierenden Kunststoff-Gewebefolie
wenig.
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Die Wirkung der teilweisen Mitverwendung von Teilchen von Polymerisaten
mit größerer Teilchengröße ist in Tabelle 2 gezeigt. Die Resultate wurden an einem
mikroporösen Kunststoffilm von immer der gleichen Zusammensetzung auf Polyamidgewebe
erzielt.
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Tabelle 2
| % % Durchlässigkeit |
| Polymerisat mit der Polymerisat mit der fü Wasserdamof |
| Durchlässigkeit |
| Teilchengröße von Teilchengröße von |
| 0,2 bis 1,5 Mikron 150 bis 200 Mikron g/m2/24 Stunden |
| 100 0 1600 |
| 95 5 1950 |
| 90 10 2300 |
| 80 20 3300 |
Alle für Polyvinylchlorid oder Vinylchloridpolymerisate geeigneten Weichmacher,
auch polymere Typen, wie Polypropylensebacat, können für das Verfahren nach der
Erfindung verwendet werden. Eine gewisse Regelung der Endpermeabilität durch die
Wahl des Weichmachertyps ist möglich. Die aktiveren Weichmacher, z. B. die monomeren
Ester, ergeben leicht eine kleinere Durchlässigkeit als die weniger aktiven polymeren
Weichmacher. Dies wird in diesem Falle der größeren Mobilität der Polymerisate während
der Gelierstufe zugeschrieben, wobei durch die größere Beweglichkeit des Polymerisates
ein Teil der potentiellen Poren verstopft wird.
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Die in Tabelle 3 angegebenen Daten für die Permeabilität für Wasserdampf
einer Reihe von Filmen ohne Träger, bei welchen Polypropylensebacat, Dicaprylphthalat
oder deren Gemisch in der im übrigen gleichen Masse verwendet wurden, dienen zur
Erläuterung dieser Wirkung.
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Tabelle 3
| % % Durchlässigkeit |
| Polypropylensebacat Di-capryl- für Wasserdampf |
| phthalat phthalat g/m2/24 Stunden |
| 100 - 3500 |
| 80 20 1900 |
| 50 50 1600 |
| 20 80 500 |
| ~ 100 350 |
Die Teilchengröße des Porenbildners soll, wie erwähnt, zwischen 5 und 80 Mikron
liegen und soll je nach der Stärke der herzustellenden Folie gewählt werden. Mikroporen
sind dem unbewaffneten Auge unsichtbar. Für etwa 0,025 bis 0,13 mm starke Folien
wird eine Teilchengröße von 5 bis 10 Mikron verwendet, aber für etwa 0,15 mm starke
und stärkere Folien sind Teilchen im Bereich von 10 bis 80 Mikron am brauchbarsten.
Teilchen dieser Größe erzeugen im Endprodukt Poren mit einem Durchmesser von nicht
größer als 10 Mikron. Es ist vorteilhaft, wenn die Teilchen möglichst gleichmäßig
sind. Dies ermöglicht die Herstellung von Folien mit großer Durchlässigkeit der
festen Ausgangsbestandteile. Diese erwünschte Gleichmäßigkeit in der Teilchengröße
kann praktisch durch Sprühtrocknen einer wäßrigen Lösung oder durch gründliches
Vermahlen und nachfolgendes Sichten im Luftstrom erreicht werden. Die Menge an löslichem
Füllkörper in der Masse übt einen großen Einfluß auf die Durchlässigkeit des Produktes
aus, und da gewöhnlich eine hohe Permeabilität gefordert wird, werden nicht weniger
als 150 Gewichtsteile Natriumchlorid auf 100 Gewichtsteile Polymerisat angewendet,
während die obere Grenze gewöhnlich bei 400 Gewichtsteilen Porenbildner auf 100
Gewichtsteile Polymerisat liegt, da noch höhere Anteile an Porenbildnern die Festigkeit
des Fertigproduktes übermäßig reduzieren.
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Wenn man eine mikroporöse Folie mit guter mechanischer Festigkeit
erhalten will, wird sie, wie oben beschrieben, mit einem Textilgewebe verbunden.
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Es können praktisch alle Gewebearten beim Verfahren verwendet werden.
Die Eigenschaften des gewählten Gewebes lassen sich mit denen einer mikroporösen
Folie kombinieren. Die gewählte Gewebeart wird durch den Verwendungszweck des Produktes
bestimmt. Geeignet sind Gewebe aus natürlichen,
regenerierten oder
vollsynthetischen Fasern, die gewebt, gestrickt oder in der Faser verklebt sind.
Die zusammengesetzte Folie ist mehr oder weniger dehnbar, was von der Art des Gewebes
und dem Polymerisat abhängt.
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Durch das Verfahren der Erfindung werden mikroporöse, sehr permeable
Folien entweder mit oder ohne Gewebebasis erhalten. Die Porengröße ist so, daß ein
Durchdringen von wäßrigen Flüssigkeiten fast unmöglich ist, was von der natúrlichen
Abstoßkraft des Kunststoffs gegen Wasser herrührt, aus dem das mikroporöse Material
hergestellt ist. Die große Permeabilität jedoch erlaubt den freien Durchzug von
Luft und Dampfen, wie Wasserdampf. Dieses Nichtbenetztwerden von wäßrigen Flüssigkeiten
und die Permeabilität für Wasserdampf machen das Produkt für eine Reihe von Verwendungszwecken
gut verwendbar, z. B. für Polsterungen und Kleidung.
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In den erläuternden Zeichnungen zeigt F i g. 1 den ersten Teil einer
Anlage zur Herstellung einer Form der verbesserten Kunststoff-Folie; Fig. 2 zeigt
den zweiten und Ietzten Teil einer solchen Anlage, in der die Herstellung der Kunststoff-Folie
vollendet wird.
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In Fig. 1 wird ein endloses Stahlband 1 von Rollen 2 getragen. Ein
Fülltrichter 3 enthält eine Mischung 4, und ein Streichmesser 5 ist so eingerichtet,
daß eine gleichmäßige Schicht der Mischung 4 auf dem Stahlband 1 ausgebreitet wird.
Nachdem die Dispersion auf dem Band ausgebreitet ist, wird es dann zur Lösungsmittelentfernung
durch den Ofen 6 geführt, der einen Ventilator 7 und eine Heizung8 besitzt. Ein
Austrittsrohr 9 bringt die mit dem Lösungsmittel beladene Luft zu einer Anlage zur
Wiedergewinnung des Lösungsmittels. Nachdem das Material den Ofen 6 passiert hat,
gelangt es in den Gelierofen 10, der einen Ventilator 11 und eine Heizung 12 besitzt.
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Da hierbei wenig oder gar kein flüchtiges Material entwickelt wird,
ist das Austrittsrohr 13 mit dem Ventilator 11 verbunden, um die Luft wieder zu
gebrauchen.
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Nachdem das Material den Gelierofen passiert hat, wird es durch die
wassergekühlte Walze 14 abgekühlt und dann von dem Stahlband aus nichtrostendem
Stahl abgelöst. Es kann bequem auf eine Rolle 15 aufgewickelt werden.
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Wenn es gewünscht wird, eine Gewebeverstärkung einzuschließen, wird
das verstärkende Gewebe von einer Rolle 16 über eine Streckrolle 17 und unter einer
Druckrolle 18 abgespult. So liegt das Gewebe auf dem Band 1 aus nichtrostendem Stahl,
bevor die Paste 4 darauf ausgebreitet wird. Wenn eine Gewebeverstärkung verwendet
wird, ist es möglich, auf das Band 1 aus nichtrostendem Stahl zu verzichten und
das verstärkende Gewebe als Träger zu benutzen.
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F i g. 2 zeigt das Material 19, wie es durch den Auslaugtank 20,
der warmes Wasser zur Entfernung des löslichen Porenbildners enthält, und dann durch
den Trockenofen 21 zur Enfernung des Wassers gezogen wird. Am Ende wird das mikroporöse
Material auf eine Rolle 22 aufgewickelt.
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Beispiel 1 Man mischt in der Kälte 100 Gewichtsteile Polyvinylchlorid
mit der Teilchengröße von 0,2 bis 1,5 Mikron zusammen mit 150 Gewichtsteilen Natriumchlorid
mit der Teilchengröße von 10 bis 80 Mikron, 60 Gewichtsteilen Polypropylensebacat,
8 Gewichtsteilen eines geeigneten Stabilisators, z. B. einem
epoxydierten Öl, 65
Gewichtsteilen Schwerbenzin als Lösungsmittel und 1 Gewichtsteil Pigment. Die ganze
Mischung wird durch eine Dreirollenwalze geleitet, um eine gute Dispersion aller
Bestandteile zu gewährleisten. Man erhält eine gleichmäßige Dispersion mit guten
Fließeigenschaften. Die Dispersion wird mehrere Stunden stehengelassen oder einem
Vakuum ausgesetzt, um eingeschlossene Luftblasen zu entfernen.
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Sie wird dann mit einem Streichmesser auf einem Stahlband in einer
Stärke von etwa 0,25 mm aufgetragen.
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Das Material gleitet auf dem Band vorwärts in den Ofen zur Entfernung
des Lösungsmittels, der eine Temperatur von 90°C zum verdampfen des Schwerbenzins
hat. Danach kommt es in den Gelierofen, der auf 175°C gehalten wird, wobei das Polyvinylchlorid
durch den Weichmacher geliert wird. Nach dem Austritt aus dem Gelierofen wird die
Folie vom Band abgelöst und in Wasser geleitet, um das Natriumchlorid auszulaugen,
worauf es bei ungefähr 60°C getrocknet wird. Wenn das Stahlband eine hochglanzpolierte
Oberffäche hat, bekommt die damit in Kontakt befindliche Kunststoffoberfiäche eine
hochglänzende, schmutzabstoßende Oberfläche, die durch die nachfolgenden Auslauge-
und Trockenstufen nicht verändert wird, was eine fertige Folie ergibt, die auch
diese erwünschte glänzende Oberfläche besitzt.
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Das Endprodukt hat eine Permeabilität für Wasserdampf von 1460 g/m2/24
Stunden und eine Porengröße von 1,3 Mikron.
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Beispiel 2 Poly6vinylchlorid (0,2 bis 1,5 Mikron) 100 Teile natriumchlorid
(10 bis 80 Mikron) .... 250 Teile Polypropylensebacat ................ 56 Teile
Dicaprylpthalat ............... . 14 Teile Stabilisator . .. .. . ... 8 Teile Schwerbenzin
':.::..: .... .:.:...::. 14 Teile Pigment ................. 1 Teil Die Einzelheiten
der Herstellung sind ähnlich wie die von Beispiel 1.
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Das Endprodukt hat eine Permeabilität für Wasserdampf von 1900 g/m2/24
Stunden und eine effektive Porengröße von 10 Mikron.
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Beispiel 3 Polyvinylchlorid (0,2 bis 1,5 Mikron) 100 Teile Natriumchlorid
(10 bis 80 Mikron) ... 370 Teile Trixylenylphosphat .................. 70 Teile
Stabilisator ............................ 8 Teile Schwerbenzin X 27 Teile pigment
................................. 1,6 Teile Die Mischung oder Paste, die wie im
Beispiel 1 hergestellt wird, wird etwa 0,5 mm dick auf ein Baumwollgewebe aufgetragen.
Das anschließende Herstellungsverfahren ist das gleiche wie im Beispiel 1.
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Das Endprodukt hat eine Permeabilität für Wasserdampf von 3120g/m2/24Stunden
und eine effektive Porengröße von 2,4 Mikron.
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Beispiel 4 Polyvinylchlorid (0,2 bis 1,5 Mikron) 60 Teile PVC (10
bis 100 Mikron) ................. 40 Teile Natriumchlorid (10 bis 80 Mikron) ...........
300 Teile @prylphthalat ............................ 60 Teile @lisator .................................
8 Teile
Schwerbenzin .............................. 45 Teile Pigment
................................... 1 Teil Die Paste wird etwa 0,76 mm dick auf
ein gestricktes Polyäthylenterephthalatnetz aufgetragen, das auf einem Band aus
nichtrostendem Stahl liegt. Nach der Verarbeitung, wie oben, hatte das Endprodukt
eine Permeabilität für Wasserdampf von 2400 g/m2/24 Stunden und eine effektive Porengröße
von 1,4 Mikron.
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Bei der Beschreibung der Herstellung und in den Beispielen ist als
Polymerisat Polyvinylchlorid angegeben. Das Verfahren kann jedoch, wie oben angegeben,
auf ein Mischpolymerisat des Vinylchlorids mit einem Äthylenderivat, wie Vinylacetat,
angewendet werden, das in der Kälte keine merkliche Löslichkeit in den in der besonderen
Masse verwendeten Weichmachern besitzt, da eine solche Löslichkeit leicht die Permeabilität
des Endproduktes herabsetzt.
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Keine Schwierigkeiten würden sich im allgemeinen bei der Verwendung
von polymeren Weichmachern ergeben, und es ist möglich, für das Polyvinylchlorid
im Beispiel 1 ein Mischpolymerisat aus Vinylchlorid mit 501o Vinylacetat einzusetzen.
Die Biegsamkeit des Endproduktes wird etwas größer, wobei keine oder nur wenig Verminderung
der Permeabilität für Wasserdampf eintritt.
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Das verbesserte Produkt kann für viele Zwecke eingesetzt werden;
unter anderem für Kleidung, z. B.
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Regenkleidung, Schutzkleidung, Schuhhüllen, Futterstoffe und Polsterungen.
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Patentansprüche : 1. Verfahren zur Herstellung mikroporöser Folien
auf der Grundlage von Vinylchloridpolymerisaten mit einer Teilchengröße von weniger
als 150 Mikron, Weichmachern und Porenbildnern, wobei eine Dispersion aus diesen
Komponenten mit einem das Polymerisat nicht lösenden, bei verhältnismäßig niedriger
Temperatur verdampfenden Lösungsmittel für die Weichmacher auf eine Unterlage aufgetragen,
das Lösungsmittel durch Erwärmen entfernt und anschließend die restliche Dispersion
mehrere Minuten auf Geliertemperatur unter Ausbildung einer Folie erhitzt, die Folie
abgekühlt, der Porenbildner ausgelaugt und die erhaltene poröse Folie getrocknet
wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß ein wasserlöslicher Porenbildner
mit einer Teilchengröße zwischen 5 und 80 Mikron verwendet wird, wobei der Anteil
des Porenbildners nicht weniger als 150 bis zu 400 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile
Polymerisat beträgt.