DE2120916B2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines flammenempfindlichen aber reibungsunempfindlichen initialsprengstoffs - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines flammenempfindlichen aber reibungsunempfindlichen initialsprengstoffsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Die am meisten verwendeten Initialsprengstoffe sind Bleiazid und Bleitrinitroresorcinat. Zu ihrer Herstellung
werden Natriumazid bzw. Magnesiumtrinitroresorcinat mit einem Bleisalz aus wäßrigen Lösungen umgesetzt,
vgl. z. B. US-PS 33 61 602. Aus der FR-PS 5 39 949 ist ein Verfahren zur Herstellung von Initialsprengstoff aus
Schwermetallazid-Mischkristallen bekannt, dort ist auch
ein Mischkristall aus 70% Bleiazid und 30% Bleitrinitro-
ju resocinat beschrieben. Derartige Mischkristalle unterscheiden
sich jedoch sowohl in ihrer Zusammensetzung als auch in ihren Eigenschaften ganz wesentlich von den
erfindungsgernäß hergestellten 3schichtigen Sprengstoffteilchen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Herstellung
eines flammempfindlichen aber reibungsunempfindüchen Initialsprengstoffes aus Bleiazid und Bleitrinitroresorcinat,
der nicht nur sehr reibungsunempfindlich aber flammempfindlich ist, sondern auch eine hohe Beständigkeit
gegenüber elektrostatischen Entladungen besitzt.
Gelöst wird diese Aufgabe durch das in den Ansprüchen gekennzeichnete Verfahren und die dort
j gekennzeichnete Vorrichtung.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird ohne mechanische Rührvorrichtung durchgeführt, wodurch ein
Kristallisieren auf dem Rührwerk vermieden wird. Trotzdem erhält man eine ganz hervorragende Mischung
in den einzelnen Reaktionsstufen. Die Umlaufgeschwindigkeiten sind gleichmäßiger als bei mechanischer
oder Luftrührung. Dies ergibt, wie weiter unten noch erläutert, in jeder Stufe des erfindungsgemäßen
Verfahrens ein Produkt, dessen Korngröße gleichmößi-
>5 ger ist als bei den bekannten Verfahren.
In der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das flammempfindlichere Bleistyphnat auf den
Bleiazidteilchen ausgefällt. Das bringt den Vorteil mit sich, daß es sich immer an der Oberfläche dieser
no Teilchen und somit in Kontakt mii der Flamme befindet. In der Praxis ergibt sich daraus der beudetende Vorteil,
daß bei Verwendung des erfindungsgemäßen Bleiazids mit darauf ausgefälltem Bleistyphnat für eine Primärladung
mit gleicher Wirksamkeit bei gleichbleibender κι Gewichtsmenge an Bleiazid nur eine auf etwa '/3
verringerte Gewichtsmenge an Bleistyphanat eingesetzt zu werden braucht, da aufgrund der vorstehend
erwähnten Tatsache, daß das Bleistyphnat sich immer
auf der Oberfläche der Bleiazidleilchen befindet, eben
bereits eine geringere Menge an Bleistyphnat die
gleiche Wirksamkeit ergibt als im Falle einer mechanischen Mischung von Bleiazid mit Bleistyphnat, wie sie
bisher angewendet werden mußte.
Das bei der Durchführung des erfindungsgsmäßen Verfahrens anfallende Bleiazid hat mit und whne
Bleistyphnatüberzug bzw. Feststoffschmiermittelauflage
eine sehr gleichmäßige Teilchengröße, was in der Praxis ebenfalls außerordentlich erwünscht und vorteilhaft
ist. Die Größe der Bleiazidagglomerate mit oder ohne Bleistyphnatüberzug bzw. Feststoffschmiermittelauflage
liegt zumindest im Bereich von 80 bis 120 μ.
Das Feststoffschmiermittel wird als feiner Überzug auf die Oberfläche der Bleiazid-Bleistyphnat-Körner
aufgebracht. Dadurch wird die Empfindlichkeit gegen Reibung und statische Elektrizität stark herabgesetzt.
Das Feststoffschmiermittel wird zweckmäßig in Form einer Suspension zugesetzt. Man kann eine Suspension
mit Rizinusöl verwenden. Als geeignete Feststoffschmiermittel seinen Zinkstearat, Kadmiumchlorid,
Kobaltchlorid und vorzugsweise Molybdänsulfid genannt.
In der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens
kann man die wasserlöslichen Bleisalze außer im stöchiometrischen Verhältnis auch in einem Überschuß
über das stöchiometrische Verhältnis einsetzen. Der Überschuß kann für die Bildung des Bleitrinitroresorcinats
in der zweiten Stufe ausreichen.
Wenn die Herstellung eines besonders wirksamen Endprodukts erwünscht ist, hat es sich als zweckmäßig
und vorteilhaft erwiesen, das in der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens ausgefällte Bleiazid vor
der Überführung in die zweite Stufe abzufiltrieren und mit Wasser zu waschen. Dieses Produkt kann als solches
als Initiiersprengstoff eingesetzt oder in der erfindungsgemäßen Weise weiterverarbeitet werden.
Es ist weiterhin zweckmäßig, die Reaktionslösungen mit einer gegebenenfalls durch Vorerwärmen erhaltenen
Temperatur von etwa 20 bis 8O0C in das Verfahren einzuführen und bei diesen Temperaturen zu halten. Um
die Aufrechterhaltung erhöhter Temperaturen zu ermöglichen, werden die beim erfindungsgemäßen
Verfahren verwendeten Reaktionsgefäße zweckmäßigerweise mit einem Heizmantel umgeben, durch den
eine Heizflüssigkeit zirkuliert werden kann, deren Temperatur zweckmäßigerweise etwas höher ist,
vorzugsweise um 1 bis 20C, als die Temperatur der in den Reaktionsbehälter eingeführten Flüsigkeit. Auf
diese Weise wird die Kristallisation von Material an den Reaktionsbehälterwänden zuverlässig verhindert. Es ist
auch möglich, die sich drehenden Reaktionsbehälter mit einer Heizflüssigkeit entsprechender Temperatur zu
berieseln oder die Reaktionsbehälter durch Infrarotheizung bei der gewünschten Temperatur zu halten.
Schließlich ist es auch möglich, die Reaktionsbehälter in einem entsprechend aufgeheizten Bad rotieren zu
lassen, wobei in diesem Fall zusätzlich die Berieselung der jeweils nicht in das Bad eintauchenden Oberfläche
des Reaktionsbehälters mit einer entsprechenden Flüssigkeit entsprechender Temperatur erforderlich ist.
Vorzugsweise wird die eiste Stufe des erfindungsgemäßen
Verfahrens bei einer Temperatur von 20 bis 60°C und am bevorzugtesten bei 55°C gefahren. Die
gegebenenfalls vorgesehene zweite Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vorzugsweise bei einer
Temperatur von 40 bis 8O0C und am bevorzugtesten bei 75°C durchgeführt. In der dritten Stufe is· die Zuführung
ι ο
ir>
>o
25
J5
40
50 äußerer Wärme in der Regel nicht erforderlich.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens. Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus zwei oder drei hintereinandergeschalteten, um ihre
im wesentlichen horiztontal verlaufende Längsachse rotierbaren, im wesentlichen zylindrischen Reaktionsgefäßen, die in verschiedener, vom ersten zum zweiten
bzw. dritten Reaktionsbehälter fallender Höhe angeordnet und durch Leitungen miteinander verbunden sind
und die außerdem für die Zufuhr von Lösungen der verschiedenen Ausgangsstoffe jeweils getrennte Leitungen
aufweisen. Im Anschluß an den dritten Reaktionsbehälter ist eine an sich bekannte Filtriervorrichtung
vorgesehen. Die einzelnen zylindrischen Reaktionsbehälter sind zweckmäßigerweise kippbar gelagert, so daß
sie nach Stillegung der Anlage ausgewaschen werden können. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung sind die zylindrischen Reaktionsbehälter der erfindungsgemäßen Vorrichtung
mit einem Heizmantel umgeben. Sie können aber auch innerhalb eines heizbaren Bades in einem Glycerin-Wasser-Gemisch,
das gegebenenfalls Ammoniumacetat zur Auflösung empfindlicher nadelartiger Kristalle von
explosivem Material enthalten kann, rotieren, wobei in diesem Fall geeignete Vorrichtungen vorgesehen sind,
um die jeweils nicht in die Badflüssigkeit eintauchende Oberfläche der Reaktionsbehälter mit einer geeignet
temperierten Flüssigkeit zu berieseln.
Als außerordentlich vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Verbindung zwischen dem ersten Reaktionsbehälter
i:nd dem auf einem niedrigeren Niveau angeordneten zweiten Reaktionsbehälter als eine Siebrinne auszubilden,
auf der das im ersten Reaktionsbehälter ausgefällte Bleiazid auf seinem Weg zum zweiten Reaktionsbehälter
von der ein Schutzkolloid enthaltenden Reaktionsflüssigkeit des ersten Reaktionsbehälters abgetrennt
werden kann. Diese Reaktionsflüssigkeit tropft durch die Löcher der Siebrinne nach unten und kann durch
eine geeignete Auffangrinne weggeführt werden, das auf der Siebrinne liegende Bleiazid wird dann mit
Wasser gewaschen und in den zweiten Reaktionsbehälter gespült.
Die Innenwandungen der Trommeln sollen aus Materialien bestehen, die das Auskristallisieren von
Bleiazid und Bleistyphnat nicht begünstigen. Geeignete Stoffe für diesen Zweck sind alkalibeständiges Glas und
hochpolymere Kunststoffe, z. B. Polyvinylchlorid, Polyäthylen und Polypropylen, sowie rostfreier Stahl.
Um gleichmäßige Konzentrationen zu gewährleisten, wird eine größere Menge einer vorerwärmten wäßrigen
Lösung eines Schutzkolloids, wie Dextrin, Gelatine und/oder Polyvinylalkohol, in die sich drehenden
Trommeln durch ein Rotameter eingeführt. Ebenfalls durch ein Rotameter werden alle übrigen Lösungen,
z. B. die Lösungen von Natriumazid, Magnesiumstyphnat und den Bleisalzen, eingeleitet. Die Rotameter sind
ii.it einer fotoelektrischen Einrichtung ausgerüstet, um
die Dosierung genauestens kontrollieren zu können. Wenn aus einer oder mehreren Lösungen Stoffe
ausfallen, dann wird durch die fotoelektrische Einrichtung
die Dosierung gestoppt.
Die Innenwände der Trommeln können in Abständen angeordnete Schaufeln aufeisen, die sich in Richtung der
Längsachse erstrecken. Diese Schaufeln sorgen beim Drehen der Trommeln für die gewünschte Durchmischung
der zugeführien Lösungen bzw. Suspensionen.
Derartige Schaufeln sind notwendig, wenn man
Trommeln von zylindrischem Querschnitt verwendet. Es ist aber auch möglich, auf diese Schaufeln zu
verzichten. Dann ist es aber notwendig, daß man die Trommeln so ausbildet, daß sie im Querschnitt das Bild
eines Vielecks, vorzugsweise eines Sechsecks, zeigen.
Die einzelnen Trommeln werden zweckmäßigerweise voneinander unabhängig und zweckmäßigerweise
durch Vorrichtungen angetrieben, die unterhalb der Trommeln angeordnet sind. Der Antrieb kann über
Zahnräder, vorzugsweise Kunststoffzahnräder, oder Gummiräder erfolgen.
Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung im
einzelnen erläutert.
Die in der Zeichnung veranschaulichte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung umfaßt drei
in abnehmender Höhe hintereinander angeordnete, im wesentlichen zylindrische Reaktionsbehälter t, 2 und 3.
Die Reaktionsbehälter 1, 2 und 3 sind in geeigneter Weise um ihre im wesentlichen horizontale Längsachse
drehbar gelagert, entsprechende Lagerstellen sind in der Zeichnung mit 4 und 5 bezeichnet. Die drehbare
Lagrung von zylindrischen Reaktionsbehältern ist bereits bekannt und bedarf keiner weiteren Erläuterung.
Der Reaktionsbehälter 1 weist drei schematisch veranschaulichte Zuführungsleitungen 6, 7 und 8 für die
dem ersten Reaktionsbehälter zugeführten drei Lösungen, nämlich für die Lösung mindestens eines wasserlöslichen
Azids, für die Lösung mindestens eines wasserlöslichen Bleisalzes und für die Lösung mindestens eines
Schutzkolloids, auf.
Das in dem Reaktionsbehälter 1 ausgefällte Bleiazid tritt aus dem Auslaß 9 dieses Reaktionsbehälters aus
und gelangt bei dieser Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dann auf eine Siebrinne 10, auf der das
auskristallisierte Bleiazid zurückbleibt, während die Reaktionsfiüssigkeit aus dem Reaktionsbehälter 1 durch
die Sieblöcher hindurchtritt und über eine Auffangrinne 11 und einen Ablauf 12 abgeführt wird. Das auf der
Siebrinne 10 befindliche Bleiazid wird mit heißem Wasser mit ca. 75°C aus der Wasserzuführungsleitung
13 gewaschen und in den Reaktionsbehälter 2 gespült. Der Reaktionsbehälter 2 weist zwei schematisch
veranschaulichte Zuführungsleitungen 14 und 15 für die beiden diesem Reaktionsbehälter zuzuführenden Lösungen,
nämlich die Lösung mindestens eines wasserlöslichen Trinitroresorcinsalzes und die Lösung mindestens
eines wasserlöslichen Bleisalzes, auf. Das in dem Reaktionsbehälter 2 mit Bleitrinitroresorcinat überzogene
Bleiazid tritt aus dem Auslaß 16 dieses Reaktionsbehälters aus und gelangt über die Rinne 17 zu
dem Reaktionsbehälter 3. Der Reaktionsbehälter 3 wird durch eine Leitung 19 mit einem Feststoffschmiermittel
versorgt. Das aus dem Reaktionsbehälter 3 bei dem Auslaß 20 austretende Endprodukt gelangt zu einer
herkömmlichen Filtriervorrichtung 18, wo es in an sich bekannter Weise aufbereitet wird. Gegebenenfalls kann
das Endprodukt anschließend in ebenfalls an sich bekannter Weise einer Trocknungsvorrichtung zugeführt
werden.
Falls es nicht erwünscht ist, das in dem Reaktionsbehälter 1 gewonnene Bleiazid von der dort vcrwendtcn
Reaktionsflüssigkeit zu befreien, kann die Siebrinne 10 auch durch eine normale Rinne ohne Sicbcigcnschaftcn
ersetzt werden. Falls in diesem Fall in dem Reaktionsbehälter 1 ein Überschuß an Bleisalz verwendet worden
ist, so braucht dem Reaktionsbehälter 2 nur eine geringe an Hlcisalz bzw. überhaupt kein Blcisal/, was von
dem im Reaktionsbehälter 1 vorliegenden Überschuß abhängt, zugeführt zu werden.
Die Verwendung von Fließrinnen zur Verbindung der einzelnen Reaktionsbehälter miteinander stellt eine
vorteilhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dar. Es ist jedoch auch möglich, die Rinne 17 und
eine entsprechende, keine Siebeigenschaften aufweisende Rinne zur Verbindung der Reaktionsbehälter 1 und 2
durch eine geeignete Schlauchverbindung zu ersetzen.
ίο Bei der in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung sind die Reaktionsbehälter 1 und 2 von je einem Heizmantel 21 bzw.
22 umgeben, durch den mittels zur Vereinfachung der Darstellung nicht gezeigter Zu- und Ableitungen ein
geeignetes Heizmedium zirkuliert wird. In dem Reaktionsbehälter 1 wird die Reaktionsflüssigkeit durch
das durch den Heizmantel zirkulierte Heizmedium bei 55° C gehalten, wobei die Temperatur des Heizmediums
selbst vorteilhafterweise etwas höher als diese Temperatur gehalten wird. In dem Reaktionsbehälter 2 wird
die Reaktionsflüssigkeit bei 75°C gehalten, wobei wiederum die Temperatur des Heizmediums einige
Grade höher liegt.
In dem Reaktionsbehälter 3 braucht dem Reaktionsgemisch
keine äußere Wärme zugeführt zu werden.
Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen die kontinuierliche Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens.
Dem Reaktionsbehälter 1 werden kontinuierlich folgende Komponentenströme zugeführt:
durch Leitung 6:
200 Ltr./Std. wäßrige Lösung von
Gelatine 0,4%ig
Gelatine 0,4%ig
durch Leitung 7:
20 Ltr./Std. wäßrige Lösung von
Bleinitrat 40,0%ig
durch Leitung 8:
20 Ltr./Std. wäßrige Lösung von
Natriumazid 15,0%ig
Rochellesalz 0,06%ig
Natriumhydroxyd 0,12%ig
Das in dem Reaktionsbehälter 1 ausgefüllte Bleiazid wird in den Reaktionsbehälter 2 überführt, diesem
werden außerdem folgende Komponentenströme zugeführt:
durch Leitung 14:
r>(1 4 Ltr./Std. wäßrige Lösung von
r>(1 4 Ltr./Std. wäßrige Lösung von
Bleinitral 21,01ViHg
durch Leitung 15:
4 Ltr./Std. wäßrige Lösung von
4 Ltr./Std. wäßrige Lösung von
Magnesiumstyphnai, 18,0%ig
Die in dem Reaktionsbehälter 2 vorliegende Suspen
sion aus Bleiazid mit Blcistyphnatauflagc wird dann in
den Reaktionsbehälter 3 überführt, der durch Leitung 19
mit einem Komponcntcnstrom von b Ltr./Std. einer ι,ιι O.l'Voigcn wäßrigen Suspension von Aluminiumsicarat
versorgt wird.
Dem Reaktionsbehälter 1 werden kontinuierlich folgende Komponentenströme zugeführt:
durch Leitung 6:
200 Ltr./Std. wäßrige Lösung von
Gelatine 0.4%ip
Gelatine 0.4%ip
durch Leitung 7:
20 Ltr./Std. wäßrige Lösung von
Bleinitrat
durch Leitung 8:
20 Ltr./Std. wäßrige Lösung von
durch Leitung 8:
20 Ltr./Std. wäßrige Lösung von
Natriumazid
Rochellesalz
Natriumhydroxid
40,0%ig
15,0% ig 0,06%ig 0,12%ig
Das in dem Reaktionsbehälter 1 ausgefällte Bleiazid wird in den Reaktionsbehälter 2 überführt, diesem
werden außerdem folgende Komponentenströme zugeführt:
durch Leitung 14:
4 LtrVStd. wäßrige Lösung von
Bleinitrat
durch Leitung 15;
4 Ltr./Std. wäßrige Lösung von
durch Leitung 15;
4 Ltr./Std. wäßrige Lösung von
Magnesiumstyphnat
21,0%ig 18,00/oig
Die in dem Reaktionsbehälter 2 vorliegende Suspension von Bleiazid mit Bleistyphnatauflage wird dann in
den Reaktionsbehälter 3 überführt, der durch Leitung 19 mit einem Komponentenstrom von 6 LtrVStd. einer
0,l%igen wäßrigen Suspension von Molybdänsulfid versorgt wird.
Dem Reaktionsbehälter 1 werden kontinuierlich folgende Komponentenströme zugeführt:
durch Leitung 6:
200 Ltn/Std. wäßrige Lösung von
Gelatine 0,8%ig
durch Leitung 7:
20 Ltn/Std. wäßrige Lösung von
20 Ltn/Std. wäßrige Lösung von
Bleinitrat 40,0%ig
10
15
20
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J5
durch Leitung 8:
20 LtrVStd. wäßrige Lösung von
Natriumazid
Rochellesalz
Natriumhydroxid
15,0%ig
0,06%ig
0,12% ig
0,06%ig
0,12% ig
Das in dem Reaktionsbehälter 1 ausgefällte Bleiazid wird in den Reaktionsbehälter 2 überführt, diesem
werden außerdem folgende Komponentenströme zugeführt:
durch Leitung 14:
14 LtrVStd. wäßrige Lösung von
Bleinitrat
durch Leitung 15:
14 LtrVStd. wäßrige Lösung von
durch Leitung 15:
14 LtrVStd. wäßrige Lösung von
Natriumstyphnat
6,0% ig
5,0%ig
Die in dem Reaktionsbehälter 2 vorliegende Suspension von Bleiazid mit Bleistyphnatauflage wird dann in
den Reaktionsbehälter 3 überführt, der durch Leitung 19 mit einem Komponentenstrom von 6 Ltr./Std. einer
l,0%igen wäßrigen Suspension von Molybdänsulfid versorgt wird.
Der gemäß den vorstehenden Beispielen hergestellte lntialsprengstoff aus Bleiazid mit Bleitrinitroresorcinat-
und Feststoffschmiermittelauflage ist gegenüber statischen Entladungen überraschend unempfindlich; Entladungen
von 40 000 Volt bringen ihn nicht zur Explosion. Unter den gleichen Restbedingungen detonieren Bleiazid
bei 18 000 Volt und Bleitrinitroresorcinat bei 8000 Volt.
Die Wirksamkeit des erfindungsgemäß hergestellten Produkts ist außerordentlich gut. Beispielsweise initiieren
60 mg eines Produktes gemäß Beispiel 1 bis 3, gepreßt mit einem Druck von 180 kg/cm2,1 g Hexogen,
das mit einem Druck von 380 kg/cm2 gepreßt ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung eines flammenempfindlichen aber reibungsunempfindlichen Initialsprengstoffs
bestehend aus Bleiazid-Schutzkolloid-Teilchen, die mit Bleitrinitroresorcinai und einem
Feststoffschmiermittel überzogen sind, dadurch
gekennzeichnet, daß man in einer ersten Stufe in ein um seine im wesentlichen horizontal
verlaufende Längsachse rotierendes, im wesentlichen zylindrisches Reaktionsgefäß gelrennt eine
wäßrige Lösung mindestens eines Azids, eine wäßrige Lösung mindestens eines Bleisalzes und
eine wäßrige Lösung mindestens eines Schutzkolloids einführt, das ausgefällt». Bleiazid, gegebenenfalls
nach Abfiltrieren und Waschen mit Wasser, in wäßriger Suspension in ein zweites gleichartiges
Reaktionsgefäß überführt und diesem Reaklionsgefäß getrennt eine wäßrige Lösung mindestens eines
Trinitroresorcinsalzes und eine wäßrige Lösung mindestens eines Bleisalzes zuführt, die so gewonnene
Suspension von Bleiazid mit einem Überzug von Bleitrinitroresorcinat in ein drittes gleichartiges
Reaktionsgefäß überführt und dieser Suspension ein Feststoffschmiermittel zusetzt und das feste Endprodukt
isoliert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Feststoffschmiermittel in Form
einer Suspension zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Suspension des
Feststoffschmiermittels mit Rizinusöl verwendet.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur in der
ersten Stufe zwischen 20 bis 600C liegt und vorzugsweise 550C beträgt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 5 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur in der
zweiten Stufe zwischen 40 bis 800C liegt und vorzugsweise 750C beträgt.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet
durch drei hintereinandergeschaltete, um ihre im wesentlichen horizontal verlaufende Längsachse
rotierbare, im wesentlichen zylindrische Reaktionsgefäße, die in verschiedener, vom ersten zum
zweiten bzw. dritten Reaktionsbehälter fallender Höhe angeordnet und durch Leitungen miteinander
verbunden sind und die außerdem für die Zufuhr von Lösungen der verschiedenen Ausgangsstoffe jeweils
getrennte Leitungen aufweisen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Reaktionsbehälter und der
zweite Reaktionsbehälter durch eine Siebrinne miteinander verbunden sind, und daß Vorrichtungen
vorhanden sind, das auf der Siebrinne befindliche Bleiazid mit Wasser i.u waschen und in den zweiten
Reaktionsbehälter zu spülen.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsbehälter
im Querschnitt das Bild eines Vielecks, vorzugsweise eines Sechsecks, zeigen.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Innenwänden
der Reaktionsbehälter in Abständen angeordnete, sich in Richtung der Längsachse erstreckende
Schaufeln vorgesehen sind.
10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb der Reaktionsbehälter
eine mit Wasser und vorzugsweise einem Glycerin/Wasser-Gemisch angefüllte Rinne vorgesehen ist, in der oder oberhalb der eine
Antriebsvorrichtung für die einzelnen Reaktionsbehälter angeordnet ist und in die die Reaktionsbehälter
mit ihrer Unterseite hineinragen.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß die Rinne mit einem Absetzgc·- faß in Verbindung steht.
12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden ersten
Reaktionsbehälter von einem Heizmantel umgeben sind.
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