DE53296C - Verfahren zum Vermischen bezw. Vereinigen von Nitrocellulose mit Nitroglycerin, Nitrobenzol u. s. w - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

(Schottland).

benzol u. s. w.

Diese Erfindung hat den Zweck, die Vereinigung solcher Bestandtheile von Explosivmischungen in gleichförmiger und gleichmäfsiger Weise zu bewirken, deren Verbindung nach den bekannten Methoden nur unvollkommen gelingen will.

Es ist seit langem bekannt, dafs Nitroglycerin und Nitrocellulose einen gelatineartigen Körper bilden, und es bereitet keine Schwierigkeit, diese Körper zu combiniren, wenn der Procentsatz von Nitrocellulose gering ist, d. h. nicht mehr als 15 pCt. beträgt. Mit einem gröfseren Procentsatz wird es schwierig, eine vollkommene Gleichförmigkeit des fertigen Productes zu erzielen, vielmehr bleiben Partikelchen von Nitrocellulose ungelöst. Um diesen Uebelstand zu vermeiden, sind Verfahrensweisen vorgeschlagen worden, die darin bestanden, das Volumen des Nitroglycerins dadurch zu vermehren, dafs dasselbe in .einem grofsen Volumen flüchtiger Lösungsmittel, wie z. B. Benzol, Aethyl- und Amylacetat etc., gelöst wurde.

Weiter hat man den Vorschlag gemacht, die Nitrocellulose mit einem grofsen Ueberschufs (etwa dem Neun- bis Zehnfachen seines Gewichts) von Nitroglycerin zu mischen, und, wenn die Nitrocellulose auf diese Weise vollkommen gesättigt ist, den Ueberschufs gegen den Procentsatz, welchen sie in dem Producte an Nitroglycerin enthalten soll, auszudrücken.

Beide vorgenannten Verfahrensweisen haben grofse Nachtheile:

Bei dem ersten ist durch Verdampfung- der Ueberschufs des Lösungsmittels, nachdem die gleichmäfsige Vertheilung bewirkt worden ist, zu beseitigen, während bei der zweiten Methode der Nachtheil, vorliegt, dafs mit sehr grofsen Mengen Nitroglycerin für eine verhältnifsmäfsig geringe Menge des fertigen Explosivstoffes gearbeitet werden mufs.

Ueberdies hat es sich fast als unmöglich in der Praxis herausgestellt, ein Verdicken des ausgepreisten Nitroglycerins zu vermeiden, und zwar infolge der geringen Gelatinisirung, welche Platz greift, während das Nitroglycerin mit der Nitrocellulose in Berührung ist.

Unsere Methode wurde ursprünglich dazu erfunden, um den eingangs bezeichneten Zweck zu erreichen, nämlich die gleichförmige Combination und Vereinigung grofser Mengen Nitrocellulose mit Nitroglycerin, ohne dafs die bei anderen Methoden erfahrenen Mängel und Uebelstände. eintreten.

Es hat sich indessen gezeigt, dafs unsere Methode eine weit gröfsere Anwendbarkeit besitzt, als das Mischen des Nitroglycerins und der löslichen Nitrocellulose, und es sollen in Nachstehendem Beispiele angegeben werden, welche Körper nach unserem Verfahren mit Erfolg gemischt worden sind, ebenso wie zur Anwendung gebrachte Abänderungen der Methode behandelt werden sollen.

Die Materialien, welche nach unserer Methode mit Nitroglycerin und anderen Flüssigkeiten

vereinigt werden können, sind lösliche oder unlösliche Nitrocellulosen, Nitrohydrocellulosen und Nitro oxy cellulosen, gleichgültig welchen Ursprungs und zweckmäfsig im Zustande feiner Vertheilung. Die flüssigen Körper, mit welchen die Materialien vereinigt, werden können, sind organische Nitrate oder Nitrosubstanzen, wie ■ z. B. Nitroglycerin, Aethylnitrat, Nitrobenzol, geschmolzenes Binitrobenzol, Pikrinsäure und andere ähnliche Substanzen. Der Kürze wegen soll in folgendem von dieser letzteren Klasse von Substanzen als den organischen Substanzen und von ersteren als den Cellulose-Derivaten gesprochen werden.

Beim Mischen' von Cellulose-Derivaten mit organischen Substanzen, die bei gewöhnlicher Temperatur flüssig und in Wasser unlöslich sind, ist es ausreichend, erstere in Wasser durch lebhaftes Umrühren zu suspendiren und letztere in Strahlen- oder Spreuform oder in anderer bequemer Weise unter fortgesetztem lebhaften Umrühren bezw. Bewegen einzuführen.

Wenn z. B. auf diese Weise Nitroglycerin und Nitrocellulose zu gleichen Theilen gemischt werden sollen, so nimmt man z. B. iö Gewichtstheile Nitrocellulose, die fein zertheilt ist, und mischt sie in einem Behälter mit ioo Theilen Wasser unter lebhaftem Umrühren durch Luft, um die Nitrocellulose vollkommen suspendirt zu erhalten. Alsdann werden ι ο Gewichtstheile Nitroglycerin eingegossen oder eingespritzt, wobei gleichfalls fortwährend umgerührt und mit diesem Rühren eine Zeit lang fortgefahren wird, um Gleichmäfsigkeit zu sichern. Das Nitroglycerin wird durch die Nitrocellulose vollkommen absorbirt und von derselben zurückgehalten, so dafs, wenn das Wasser hinterher abgeseiht wird, .in demselben Nitroglycerin nicht nachweisbar ist. Wenn . Cellulose-Derivate mit organischen Substanzen vereinigt werden sollen, die bei gewöhnlichen Temperaturen fest sind, z. B. mit gleichen Theilen Pikrinsäure und Binitrobenzol, so werden diese Körper zuerst in geschmolzenem Zustande . gemischt. Der Schmelzpunkt der Mischung liegt unter ioo⁰ C. Um ein inniges Gemisch dieser organischen Substanzen mit den Cellulose-Derivaten zu erhalten, ist es nothwendig, das Wasser, in welchem letztere suspendirt sind, auf einer Temperatur zu erhalten, die ein wenig über dem Schmelzpunkte der organischen Substanzen liegt. Da Pikrinsäure in Wasser löslich ist, ist es weiter nothwendig, um die genaue Zusammensetzung des gewünschten Explosivstoffes zu erhalten, dafs das warme Wasser, welches zum Suspendiren der Cellulose-Derivate angewandt wird, mit Pikrinsäure gesättigt wird,- ehe die angegebene geschmolzene Mischung zugesetzt wird, so dafs eine Auflösung des Gemisches nicht eintreten kann.

Wenn auf diese Weise 20 Gewichtstheile eines ExplosionsstofFes hergestellt werden sollen, der aus 50 pCt. Nitrocellulose, 25 pCt. Pikrinsäure und 25 pCt. Binitrobenzol besteht, so werden 100 Gewichtstheile Wasser bei einer Temperatur von etwa 8o° C. mit Pikrinsäure ge-' sättigt, und die 10 Gewichtstheile fein vertheilter Nitrocellulose werden in der warmen Pikrinsäurelösung suspendirt, die mittelst eines Warmwasser- oder Dampfbades in dem Mischkessel auf erforderlicher Temperatur erhalten wird. Die geschmolzene Mischung von 5 Gewich tstheilen Pikrinsäure und 5 Gewichtstheilen Binitrobenzol wird nun in- feiner Vertheilung oder zerstäubt unter beständigem Umrühren eingeführt. Nach dem vollständigen Mischen wird das Wasser mit' der ursprünglich darin gelösten Pikrinsäure abgeseiht.

Das Verfahren kann dadurch geändert werden, dafs man die Cellulose-Derivate und die organischen Substanzen in besonderen Mengen der Flüssigkeit suspendirt, und dafs man dann die beiden Flüssigkeiten, welche die suspendirten Substanzen enthalten, mischt und lebhaft durchrührt. Ein Injector, der durch Prefsluft oder in passenden Fällen durch Dampf bethätigt wird, kann dazu Anwendung finden, oder es kann die Untermischung und das Umrühren mittelst mechanischer Rührwerke oder mittelst Luft oder Dampfes, oder in anderer geeigneter W^Teise erfolgen.

Die Cellulose-Derivate können trocken oder nafs angewendet werden; letzteres ist vorzuziehen , weil in diesem Falle die Möglichkeit geringer ist, dafs Partikelchen der Cellulose-Derivate ungelöst bleiben.

Die vorstehend beschriebenen Mischverfahren sind von uns dazu benutzt worden, andere Körper in die von uns hergestellten Explosivstoffe einzuführen. So erhält man durch Auflösen von Natrium- oder Ammoniumcarbonat oder anderen geeigneten Körpern in dem Wasser eine sehr innige Vereinigung des endgültigen Explosivstoffes mit solchen Körpern, wie sie gegenwärtig als Stabilisatoren Anwendung finden, und durch Auflösung von Anilin oder Diphenylamin etc. in dem Nitroglycerin wird derselbe Zweck auf andere Weise erreicht. Es ist indessen nicht erforderlich, diese Körper in Lösung zu haben.

Wenn auf diese Weise gepulvertes Magnesiumcarbonat oder Calciumcarbonat in das in Bewegung erhaltene Wasser, welches die Cellulose-Derivate enthält, eingeführt wird, so wird eine gleichmäfsige Vertheilung und Vermischung dieses Pulvers in dem fertigen Explosivstoff erhalten.

Bei den ersterwähnten Beispielen wurde angenommen, dafs die Mischung 50 pCt. Cellulose-Derivate enthielt. Es soll das Verfahren indessen nicht auf diese Verhältnisse . beschränkt

Claims (1)

1. werden, da nach dem Verfahren auch die gleichförmige Mischung von 90 Gewichtstheilen Cellulose - Derivaten mit 10 Gewichtstheilen Nitroglycerin erfolgreich hat durchgeführt und ein Gemisch erhalten werden können, das nach schliefslicher Behandlung mit heifsen Walzen transparent war, woraus geschlossen werden kann, dafs dieser grofse Zusatz von ■ Cellulose-Derivaten in der geringen Menge Nitroglycerin thatsächlich gelöst worden ist.

   Bei den früheren Beispielen ist Wasser als Vertheilungsmittel genannt worden; in dem Falle, wo Pikrinsäure angewendet wurde, bestand das Vertheilungsmittel aus einer gesättigten wässerigen Lösung dieser Säure. Wir beschränken uns nicht auf Wasser oder wässerige Lösungen. Es sind von uns Gasolin, Paraffinöl und die leichten Petroleumarten verwendet worden, welche bei der Rectification von Benzin erhalten werden; es ist indessen klar, dafs, wenn andere Substanzen mit einander gemischt werden sollen, auch andere Vertheilungsmittel Anwendung finden können.

   Wichtig ist, dafs das Vertheilungsmittel nicht im Stande ist oder unfähig gemacht wird, irgend eines der wesentlichen Bestandteile der Mischung zu lösen, da sonst das Endproduct eine ungenaue und unsichere Zusammensetzung haben würde.

   Nach dem Mischen wird die gröfste Menge der Flüssigkeit durch Abseihen, Filterpressen, Centrifugen oder in anderer Weise abgeschieden, worauf die Fertigstellung des Explosivstoffes in irgend einer gewünschten Weise erfolgt.

   Pa tent-Α ν spruch:

   Das Verfahren zum Untermischen bezw. innigen Vereinigen von löslicher oder unlöslicher Nitrocellulose, Nitrohydrocellulose oder Nitrooxycellulose mit Nitroglycerin, Nitrobenzol, geschmolzenem Binitrobenzol, Pikrinsäure oder Binitrotoluol, darin bestehend, dafs entweder das eine oder beide Ingredienzien in Wasser oder einer anderen Flüssigkeit suspendirt werden, die die Stoffe nicht aufzulösen vermag oder lösungsunfähig gemacht worden ist, worauf nach lebhaftem Durcheinanderrühren der Stoffe in der Flüssigkeit letztere abgeschieden wird.