DE2118953B2 - Verfahren zum Flammfestmachen von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose - Google Patents

Verfahren zum Flammfestmachen von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose

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DE2118953B2 DE2118953A DE2118953A DE2118953B2 DE 2118953 B2 DE2118953 B2 DE 2118953B2 DE 2118953 A DE2118953 A DE 2118953A DE 2118953 A DE2118953 A DE 2118953A DE 2118953 B2 DE2118953 B2 DE 2118953B2
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    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
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Description

R1-O O
R2-O CH2-CH-CO-NH-CH2-O-Y
worin R1 und R2 gleich oder verschieden sind und je Alkyl, Alkenyl oder Halogenalkyl mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen, X Methyl oder Wasserstoff und Y Alkyl mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeutet, und
(3) ein Aminoplastvorkondensat enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitung zusätzlich zu den Komponenten (1), (2) und (3) einen aliphatischen oder aromatischen polyhalogenierten Phosphorsäuretriester als Komponente (4) enthält.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (2) eine Verbindung der Formel
R,-0 O
R3-O CH2-CH2-CO-NH-CH2-O-Y1
einsetzt, worin Y1 Methyl oder Wasserstoff und R3 Äthyl oder Methyl bedeutet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (3) Methylolverbindungen oder deren Äther von Harnstoff, Äthylenharnstoff oder Melamin, insbesondere ein Methylolmelamin oder dessen Alkyläther, einsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (4) einen aliphatischen oder aromatischen polyhalogenierten Phosphorsäuretrialkyl- oder -triarylester, insbesondere einen polyhalogenierten Phosphorsäuresäuretrialylester, worin die Alkylreste höchstens 4 Kohlenstoffatome enthalten und jeder Alkylrest durch 2 oder 3 Halogenatome substituiert ist, einsetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (4) Tris-(2.3-di-
brom-2-chlorpropy!)-phosphat oder insbesondere Tris-(2,3-dibrompropyl)-phosphat einsetzt.
7. Wäßrige Zubereitung auf der Basis vonN-Hydroxy'methylphosphonopropionsäureamiden und Aminoplastvorkondensaten zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie als flammfestmachenden Anteil
(1) ein Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumsalz,
(2) eine Verbindung der Formel
R1-O O
/ \
R1-O CH,-CH-C0-NH-CH,-0-Y
' I χ
worin R| und R2 gleich oder verschieden sind und je Alkyl, Alkenyl oder Halogenalkyl mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen, X Methyl oder Wasserstoff und Y Alkyl mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeutet,
(3) ein Aminoplastvorkondensat und
(4) gegebenenfalls einen aliphatischen oder aromatischen polyhalogenierten Phosphorsäuretriester enthält.
Aus der deutschen Auslegeschrift 11 02 697 ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von organischen Fasern bekannt, bei welchem Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumchlorid (= THPC) in Gegenwart eines Aminoplastbildners oder -vorkondensates eingesetzt wird. Bei den organischen Fasern handelt es sich vor allem um Baumwollfasern. Fasermischungen aus Polyester und Cellulose sind nicht offenbart.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 19 33 479 ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von Fasermaterialien bekannt, bei welchem UmsetzungsprodukteausPhosphonocarbonsäuremethylolamidenund Phosphonocarbonsäureamiden mit Formaldehyd oder Umsetzungsprodukte aus Selbstkondensationsprodukten von Phosphonocarbonsäuremethylolamiden mit Formaldehyd gegebenenfalls in Gegenwart eines Aminoplastvorkondensates eingesetzt werden. Als Fasermaterialien werden neben Cellulosefasern, obwohl weniger bevorzugt, auch Fasermischungen aus Polyester und Cellulose offenbart.
Aus der schweizerischen Patentschrift 4 30645 ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von Textilgut bekannt, bei welchem ein Umsetzungsprodukt aus einem Phosphonocarbonsäureamid mit einem Aminoplastvorkondensat oder aus einem Phosphonocarbonsäuremethylolamid mit einem Aminoplastbildner gegebenenfalls in Gegenwart eines zusätzlichen Aminoplastvorkondensates und/oder von THPC eingesetzt wird. Beim Textilgut handelt es sich vor allem um cellulosehaltiges Textilgut. Fasermischungen aus Polyester und Cellulose werden nicht offenbart.
Aus der schweizerischen Patentschrift 4 73 937 ist
ein Verfahren zum Flammfestmachen von Textilmaterialien bekannt, bei welchem ein Phosphonocarbonsäuremethylolamid, z. B. 3-(Dimethylphosphono)-propionsäure-N-melhylolamid, in Abwesenheit eines Aminoplastvorkondensates als wäßrige Zubereitung, deren pH-Wert weniger als 3 beträgt, eingesetzt wird. Als Fascrmaterialien werden neben Cellulosefasern, obwohl weniger bevorzugt, auch Fasermischungen aus Polyester und Cellulose offenbart.
Aus der schweizerischen Patentschrift 4 75 408 ist die Verwendung von dimethylolierten Phosphonocarbonsäureamiden, z. B. 3-(DimethyIphosphono)-propionsäure-N-dimethylolamid, gegebenenfalls in Gegenwart eines Aminoplastvorkondensates zum Flammfestmachen von Textilmaterialien, vor allem cellulosehaltigen Cellulosefasern und auch, obwohl weniger bevorzugt, von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose, bekannt.
Aus der britischen Patentschrift IO II 572 ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von cellulosehaltigen Fasermaterialien bekannt, bei welchem ein Phosphonocarbonsäuremethylolamid, z. B. 3-(Dimethylphosphono)-propionsäure-N-methylolamid, in Gegenwart eines Aminoplastvorkondensates eingesetzt wird. Als bevorzugte cellulosehaltige Fasermaterialien werden Baumwollgewebe genannt. Fasermischungen aus Polyester und Cellulose werden nicht offenbart. R1-O
Im Gegensatz hierzu beansprucht die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Flammfestmachen von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose, bei /
welchem eine Mischung aus THPC und einem R1-O
Phosphonopropionsäuremethylolamid, z. B. 3-Dimethylphosphono)-propionsäure-N-methyIolamid in Gegenwart eines Aminoplastvorkondensates eingesetzt wird.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, Fasermischungen aus Polyester und Cellulose permanente Flammschutzausrüstungen zu verleihen. Dieses Ziel wird erfindungsgemäß unerwarleterweise 40 R-O dadurch erzielt, daß eine Mischung aus THPC, wie 3 ^
aus der deutschen Auslegeschrift 1102697 zum Flammfestmachen von Cellulosefasern bekannt, und aus z. B. 3-(Dimethylphosphono)-propionsäure-N-methy- ^ _q/
lolamid, wie aus der britischen Patentschrift 10 11 572 45 zum Flammfestmachen von Cellulosefasern bekannt, in Gegenwart von Aminoplastvorkondensaten entgegen der Lehre der schweizerischen Patentschrift 4 73 937 eingesetzt wird. Die Lehre der deutschen Offenlegungsschrift 19 33 479 und der schweizerischen Patentschrift 4 75 408, nach welcher nur Umsetzungsprodukte aus Phosphonocarbonsäuremethylolamiden und Phosphonocarbonsäureamiden mit Formaldehyd oder Umsetzungsprodukte aus Selbstkondensationsprodukten von Phosphonocarbonsäuremethylolamiden oder nur dimethylolierte Phosphonocarbonsäureamide geeignet seien, Fasermischungen aus Polyester und Cellulose flammfest zu machen, führt von der vorliegenden Erfindung weg. Das gleiche gilt auch für die schweizerische Patentschrift 4 30 645, aus eo welcher hervorgeht, daß nur ein Umsetzungsprodukt und nicht eine Mischung aus einem Phosphonocarbonsäureamid mit einem Aminoplastvorkondensat geeignet sei, gegebenenfalls mit THPC vermischt ausschließlich cellulosehaltige Fasermaterialien flammfest zu machen.
N - Hydroxymethyl - 3 - (dimethylphosphono) - propionsäureamidgemäß britischer Patentschrift 1011 572 für sich allein oder THCP gemäß deutscher Auslegeschrift 11 02 697 für sich allein vermögen nicht in Gegenwart eines Aminoplastvorkondensates, z. B. Dimethylolmelamin, Fasermischuiigen aus Polyester und Cellulose permanente Flammschutzausrüstungen zu verleihen, während ein Gemisch aus N-Hydroxymethyl - 3 - (dimelhylphosphono) - propionsäureamid undTHCP in Gegenwart eines A minoplastvorkondensates, z. B. Dimethylolmelamin, erfindungsgemäß Fasermischungen aus Polyester und Cellulose bei gleichem Phosphorgehalt der wäßrigen Imprägnierflotte überraschenderweise permanente Flammschutzausrüstungen verleihen, die nach 5 Gebrauchswäschen erhalten bleiben.
Gegenstände der vorliegenden Erfindung sind somit das im vorstehend erwähnten Patentanspruch 1 bestimmte Verfahren und die im vorstehend erwähnten Patentanspruch 7 bestimmte Zubereitung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die N - Hydroxymethylphosphonopropionsäureamide, welche erfindungsgemäß als Komponente (2) eingesetzt werden, sind z. B. aus der britischen Patentschrift 10 11 572 und aus der schweizerischen Patentschrift 4 73 937 bekannt.
Bevorzugte N-Hydroxymethylphosphonopropionsäureamide entsprechen der Formel
(D
CH2-CH-CO-NH-CH2-O-Y
worin R1, X und Y die im Patentanspruch 1 angegebenen Bedeutungen haben,
vor allem der Formel
O
CH2-CH2-CO-NH-CH2-O-Y1
worin Y1 Methyl oder Wasserstoff und R3 Äthyl oder Methyl bedeutet,
und insbesondere der Formel
H3C-O
H3C-O
(IH)
CH2-CH2-CO-Nh-CH2-OH
Unter den als Komponente (3) erfindungsgemäß eingesetzten Aminoplastvorkondensaten werden Additionsprodukte von Formaldehyd an methyoloierbare Stickstoffverbindungen verstanden. Genannt seien 1,3,5-Amino-triazine, wie N-substituierte Melamine, z. B. N-Butylmelamin, N-Trihalogenmethylmelamine sowie Ammelin, Guanamine, z. B. Benzoguanamin, Acetoguanamin oder auch Diguanamine. Weiter kommen auch in Frage: Alkyl- oder Arylharnstoffe und -thioharnstoffe, Alkylenharnstoffe oder -diharnstoffe, z. B. Äthylenharnstoff, Propylenharnstoff, Acetylendiharnstoff oder insbesondere 4,5-Dihydroxyimid-
iizolidon-2 und Derivate davon, ζ. B. das in 4-StelIung an der Hydroxylgruppe mil dem Rest
-Ch2CH2CO-NH-CH2-OH
substituierte 4,5-Dihydroxyimidazolidon-2. Bevorzugt werden die Methylolverbindungen eines Harnstoffes, eines Äthylenharnsloffes oder des Melamins verwendet. Als Ausgangsprodukle eignen sich sowohl die vorwiegend monomolekularen als auch höher vorkondenskrle Verbindungen.
Auch Äther dieser Aminoplastvorkondensate können eingesetzt werden. Vorteilhaft sind Äther von Alkanolen, wie z. B. Methanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol oder Pentanolen. Zweckmäßig ist es jedoch, wenn diese Aminoplaslvorkondensate wasserlöslich sind, wie z. B. das Dimethylolmelamin oder der Pentamethylolmelamindimcthyläther.
Bei der fakultativen Komponente (4), die erfindungsgemäß eingesetzt werden kann, handt.lt es sich um gemischte oder einheitliche, polyhafogenierte Triester der Phosphorsäure. Sofern sie überhaupt mitverwendet wird, werden zweckmäßig 50 bis 200 g/l, vorzugsweise 70 bis 140 g/l der Komponente (4) eingesetzt.
Als Komponente (4) werden vorzugsweise polyhalogenierte Phosphorsäuretriaryl- oder vor allem -trialkylester verwendet. Insbesondere sind solche Trialkylester geeignet, welche im Alkylrest höchstens 4 Kohlenstoffatome enthalten und worin jeder Alkylrest mit 2 oder 3 Halogenatomen, z. B. Brom- oder Chloratome, substituiert ist. Namentlich seien hier als Komponenten (4) Tris-(2,3-dibrom-2-chlorpropy])-phosphat oder insbesondere Tris-(2,3-dibrompropyl)-phosphat erwähnt. Daneben seien aber auch noch Triarylester, wie Tris-(polybrom-aromatische) Phosphate, z. B. polybromiertes Triphenyl- oder Trikresylphosphat, aufgeführt.
Die wäßrigen Zubereitungen zum Flammfestmachen von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens stellen einen weiteren Gegenstand der vorliegenden Erfindung dar. Diese Zubereitungen enthalten in der Regel 180 bis 320 g/l, vorzugsweise 200 bis 285 g/l der Komponente (I), 30 bis 220 g/l, vorzugsweise 40 bis 200 g/l der Komponente (2), 10 bis 90 g/l, vorzugsweise 20 bis 50 g/l der Komponente (3) und 0 bis 200 g/l, vorzugsweise 0 bis 140 g/l der Komponente (4). Es ist zweckmäßig, die Mengenverhältnisse der einzelnen Komponenten so abzustimmen, daß die Zubereitungen etwa 55 bis 65 g/l Phosphor und etwa 15 bis 30 g/l Stickstoff (ohne Miteinrechnung von anderen stickstoffhaltigen Bestandteilen) enthalten. Die wäßrigen Zubereitungen werden durch einfaches Vermischen der Komponenten (1) bis (4) und Zugabe einer entsprechenden Menge Wasser erhalten. Im unverdünnten Zustand sind die Mischungen der Komponenten (1) bis (4) viskos, und beim Verdünnen mit Wasser ergeben sich feindisperse Emulsionen von guter Stabilität.
Die Zubereitungen zum Flammfestmachen von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose können gegebenenfalls noch weitere Zusätze enthalten. Zur Erzielung einer größeren Substanzauflage auf Geweben ist z. B. ein Zusatz von 0,1 bis 0,5°/00 eines hochmolekularen Polyäthylenglykols vorteilhaft. Den Zubereitungen können weiter die üblichen Weichmacher beigesetzt werden. Günstige Effekte können auch bei Mitverwendung von Aminoplastbildnern, wie z. B. Harnstoff, erzielt werden. Fin Zusatz von Härtuneskalalysatoren, wie z. B. Ammoniumchlorid, Ammoniumdihydrogenorthophosphat. Phosphorsäure, Magnesiumchlorid, Zinknilrat, ist auch möglich, doch meistens nicht erforderlich, da die erfindungsgemäß eingesetzten Komponenten (2) bei höheren Temperaturen meist von selbst härten. Der Zusatz eines Emulgators ist oft nicht nötig, da die Komponenten (2) z.T. selber sehr wirksame Emulgatoren für die polyhalogenierten Phosphorsäureester sind. Oft er-
weist es sich als vorteilhaft, der Zubereitung Puffersubstanzen, wie z. B. Trinatriumphosphat oder Triäthanolamin, zuzufügen.
Bei den erfindungsgemäß flammfest auszurüstenden Fasermaterialien handelt es sich vorzugsweise um Textilien. Insbesondere werden Polyester-Ccllulosc-Mischgewebe verwendet, worin sich der Polyesteranteil zum Celluloseanteil wie ] : 4 bis 2:1 verhält. Es kommen also z. B. sogenannte 20/80, 26/74, 50/50 oder 67/33 Polyester-Cellulose-Mischgewebe in Betrachl.
Die Zubereitungen werden nun auf die Fasermischungen aus Polyester und Cellulose aufgebracht, was in an sich bekannter Weise ausgeführt werden kann. Vorzugsweise arbeitel man mil Stückware und imprägniert diese auf einem Foulard üblicher Bauari, das mit der Zubereitung bei Raumtemperatur beschickt wird. Die Celluloseanteile der Fasermischungen können natürliche oder regenerierte Cellulose sein, z. B. Leinen, Baumwolle, Kunstseide oder ZeIl-
jo wolle.
Das so imprägnierte Fasermaterial muß nun getrocknet werden, was zweckmäßig bei Temperaturen bis 100 C geschieht. Hierauf wird es einer Wärmebehandlung bei Temperaturen oberhalb 100"C, z.B.
zwischen 130 und 200"C, vorzugsweise bei 140 bis 180 C, unterworfen, deren Dauer um so kurzer sein kann, je höher die Temperatur ist. Diese Dauer des Erwärmens beträgt z. B. 2 bis 6 Minuten bei Temperaturen von 180 bis 140" C.
Eine Nachwäsche mit einem säurebindenden Mittel, vorzugsweise mit wäßriger Natriumcarbonatlösung, z.B. bei 40"C bis Siedetemperatur und während 40 bis 3 Minuten, ist bei stark saurem Reaklionsmedium zweckmäßig.
Man erhall nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Fasermaterialien mit einer sehr guten permanenten Flammfestigkeit.
In der Regel weisen die erfindungsgemäß ausgerüsteten Gewebe einen angenehmen, kaum versteiften Gewebegriffauf.
Die Prozente und Teile in den nachfolgenden Beispielen sind Gewichtsprozente bzw. Gewichtsteile. Volumteile verhalten sich zu Gewichtsteilen wie ml zu g.
Herstellungsvorschrift für
N-(hydroxymethyl)-3-(diallylphosphono)-
propionsäureamid (Komponente 2)
4,35 MoI Natriummethylat in 35 ml Methanol bo werden in 250 ml Dioxan gegeben, das 72 g (1 Mol) Acrylamid und 162 g (1 Mol) Diallylphosphit enthält. Nach Zugabe von 32 ml der Natriummethylatlösung wird die Temperatur durch den Beginn einer exothermen Reaktion im Reaktionsgemisch auf 80 bis 90 C erhöht. Der Rest der Natriummethylatlösung wird langsam hinzugegeben, wenn die exotherme Reaktion nachläßt. Nach Beedigung der Reaktion wird abgekühlt und das Zwischenprodukt abfiltrierl.
Nach dem Waschen mil Benzol und anschließendem Trocknen erhält man 213,2 g eines Zwischcnprodukes. 119 g dieses Zwischenproduktes werden mit 41 g einer 36,5%igcn Formaldchydlösung bei 55 bis 60 C umgesetzt. Der pH-Wert wird während der Rektion r> durch Zugabe von Alkali bei 7.5 bis 8 gehallen. Nach 2 Stunden wird das Rcaklionsgcmisch auf Raumtemperatur abgekühlt und filtriert. Man erhält eine 82%igc Lösung von N-(hydroxymclhyl)-3-(diallylphosphonot-propionsäureamid. in
Beispiel I
Ungefärbte Polyestcr-Baumwollgewebc 50:50 und 67:33 werden mit den Flotten A bis G der nachfolgenden Tabelle I foulardicrt(I:loitcnaiifnahme80%) r> und bei 80 bis 100 C getrocknet. Anschließend wird 41I2 Minuten bei 160 C gehärtet.
Die Gewebe werden während 5 Minuten bei 60 C in einer Waschmitteilösung nachgewaschen, welche 4 g/l Natriumcarbonat und 2 g/l eines Kondensationsproduktes aus I Mol p-tert.-Nonylphcnol und 9 Mol Äthylenoxyd enthält.
Hin Teil dieses Gewebes wird nun 5mal bzw. lOmal während 30 Minuten in einer Lösung bei 60 C gewaschen, welche 2 g wasserfreies Natriumcarbonat und 5 g Seife im Liter Wasser enthält (= SNV-3-Wäsche).
Die einzelnen Gewebcstiickc weiden dann auf ihre Flammfcsligkcil geprüft (Vcrlikaltcst DlN 53 906). Die Ergebnisse dieser Prüfung sind auf der Tabelle 11 für Polycslcr-Baumwollgcwebc 50:50 und auf Tabelle III für Polyesier-Baumwollgcwebe 67:33 zusammengestellt.
Tabelle
Bestandteile der Flotte
(Mengen in g/l)
THPC 80%
3-(Dimcthylphosphono)-propionsäuremcthylolamid 80%
N-(Hydroxymethyl)-3-(diallylphosphono)-propionsäurcamid gemäß
Herstellungsvorschrift 82%
Dimcthylolmelamin
Tris-(2,3-dibrom-propyl)-phosphal
Harnstoff
Na3PO4
Addukt aus p-tert.-Nonylphenol
und 9 Mol Äthylenoxyd
pH der Flotte
g/l
P
N
Br
Flottenbezeichnung
330
51
33
67
.330
125
42
5.5 330
125
42
30
5.5
330
125
42
330
125
5.5
330
153
42
5.5
330
125
42
52 57,5 57,5 57,5 57.5 57.5 57.5
22 24 38 24 38 24 24
46
Tabelle 11
(Polycster-Baumwoll-Mischgewebc 50: 50)
Flammfestigkcil
Flottcnbczcichnung der behandelten Gewebe
I· F
llnbehandellcs
(Ί Cicwcbc
Nach Nachwäsche 0
(Zündzeit 8 Sekunden) Il
Brennzeit Sek.
!■inreißliingc cm
Nach 5XSNV-3 0
(/ünd/eit 8 Sekunden) 11.5
Brennzeit Sek.
l'ünrcißliiiiue cm
0 0 0 0 0 0
9.5 8 11.5 10 10 11
0 10.5 0
13
0
IO
0
Il
0
10
brennt
brenn ι
9
Fortsetzung		 Flottenbezeichnung
A B		 0
7,5		 21 18953 E 10 O Unbe-
handel-
tes
Gewebe
Flammfestigkeit 0
8		 der behandelten Gewebe
C D		 ._. F 0
10		 brennt
Nach lOXSNV-3
(Zündzeit 10 Sekunden)
Brennzeit Sek.
Einreißlänge cm		 0 -
7		 0
12
Tabelle 111
(Polyester-Baumwoll-Mischgewebc 67: 33)
lhunmfesliukcil Bei Ikmenlxveichminu
der behandelten
Gewebe		 G Unbe-
handeltes
Gewebe
F
Nach Nachwäsche
(Zündzeit 10 Sekunden) 0
Brennzeit Sek. 0 12 brennt
Einreißlänge cm 13
Nach 5XSNV-3
(Zündzeit 10 Sekunden) 0
Brennzeit Sek. 0 12 brennt
Einreißlänge cm 13
spiel 2
Man verfährt wie in Beispiel 1 beschrieben (PoIyester-Baumwollgcwcbc 50 : 50 bzw. 67: 33), verwendet jedoch verschiedene Aminoplast vorkondensate (Komponente 3). Folgende Aminoplastvorkondensatc werden eingesetzt:
Produkt I: Dimethylolmelamin.
Produkt 2: Hexamelhylolmelamindimethyl-
äther.
Produkt 3: Hexamethylolmelamin. Produkt 4: Dimethylolhamstoff.
Ein Zusatz von Tris-2,3-dibrom-2-chloipropylphosphut (Komponente 4) verbessert die Flammschutzwirkung und den Gewebegriff. Alle Flotten enthalten 57,5 g P pro Liter und 17,5 g N pro Liter (aus dem Aminoplast).
χι Der pH-Wert beträgt jeweils 5,5 und wird mit Na3PO4 eingestellt.
T-G = % Trockensubstanzgehalt. P-G = % Phosphorgehalt. N-G = % Stickstoffgehalt.
Die Flammschutzprüfung erfolgt gemäß Dl N 53 806. Die Griffnoten bedeuten:
0 = Unverändert.
— 1 = Spur steifer als 0.
— 2 = Etwas steifer als 0.
-3 = Steif.
-4 = Sehr steif.
Tabelle IV enthält die Flottenzusammensetzungen. 4r> Tabelle V enthält die Ergebnisse der Flammschutzprüfung und die Griffbewertung.
Tabelle IV % % % Flotten bezeichnung I J K L
Bestandteile T-G P-G N-G H 330 330 330 330
(Mengen in g/l) 80 13 330 125 125 125 125
TIIPC KO 11,7 5,3 125
3-(Dimcthylphosphono)-propionsäure- 42
N-mclhylolamid 100 41,5 42 KW
Produkt I 60 16 63,5
Produkt 2 100 27,5 75
Produkt 3 KM) 23,3
Produkt 4
Tris-2,3-dibroin-2-chlorpropylphosphal KK)
Addukt aus p-tert.-Nonylphenol
und 9 Mol Äthylenoxyd
11
Tabelle V
Polyester-Baumwoll-Mischgewebe: 50: Polyester-Baumwoll-Mischgewebe: 67:33
Y Z
Flammfestigkeit
Unbe- Flottenbezeichnung der behandelten Gewebe
handeltes
Gewebe H I J
κ
γ
L Y
Nach Nachwäsche (Zündzeit 12 Sekunden) Brennzeit (Sekunden) Einreißlänge cm
Nach 5XSNV-3
(Zündzeit 12 Sekunden) Brennzeit (Sekunden) Einreißlänge cm
Griffbewertung (nach Nachwäsche)
brennt
brennt
O O O O O O O O O O
11 13 12 13,5 13 13,5 13.5 13,5 11,5 12
O O O O O O O O
12,5 13,5 13 13,5 12 13,5 11,5 12
-2% -272 -3 -3 -3V4 -3V4 -3 _■> -2
Vergleichsbeispiel:
Ein Polyester-Baumwollgewebe 50:50 wird mit den Flotten M, N und O der in der nachfolgenden Tabelle VI angegebenen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 angegeben fouladiert, getrocknet und gehärtet.
Die so behandelten Gewebeproben werden ebenfalls gemäß Beispiel 1 nachgewaschen, 5mal einer Gebrauchswäsche (SNV-3-Wäsche) unterworfen sowie jo vor und nach diesen Gebrauchswäschen auf ihre Flammfestigkeit nach dem Vertikaltest DIN 53 906 geprüft.
Die Ergebnisse dieser Prüfung sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle VI zusammengestellt.
Tabelle VI
Flottenbestandteile (g/l)
Trocken- Phosphor- Behandeltes PES/CO Gewebe Unbe-
gehalt (%) gehalt (%) handeltes
Flotte M Flotte N Flotte O PES/CO
gemäß gemäß gemäß Gewebe
GB-PS DT-AS vorliegender
10 11572 1102 697 Erfindung
N-Hydroxymethyl-3-(dimethylphosphono)-propionsäureamid
Dimcthylolmclamin Kondensationsprodukt aus 1 Mol p-tert.-Nonylphenol und 9 Mol Äthylenoxyd Ammoniumchlorid
g Phosphor/l Flotte Flammfcstigkcit nach Nachwäsche Brennzeit (Sek.) Einreißlänge (cm) nach 5 Gebrauchswäschen Brennzeit (Sek.) liinreißlänge (cm)
80 80
13,0
brennt
brennt brennt
brennt
430
575 „ 160
75 75 74,8 75
1 1 1
4
74,8 74
0 14
14.5
brennt
brennt

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum F'ammfestmachen von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose durch r> Aufbringen von wäßrigen, N-Hydroxymethylphosphonopropionsäureamide und Aminoplastvorkondensate enthallenden Zubereitungen, worauf man die so behandelten Materialien trocknet und einer Wärmebehandlung unterwirft, dadurch ι» gekennzeichnet, daß man auf die Materialien eine wäßrige Zubereitung aufbringt, die als flammfestmachenden Anteil
(1) ein Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumsalz,
(2) eine Verbindung der Formel
DE2118953A 1970-04-27 1971-04-20 Verfahren zum Flammfestmachen von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose Expired DE2118953C3 (de)

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