DE2118953C3

DE2118953C3 - Verfahren zum Flammfestmachen von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose

Info

Publication number: DE2118953C3
Application number: DE2118953A
Authority: DE
Inventors: Peter Dr. Basel Hofmann; Hermann Dornach Nachbur
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1970-04-27
Filing date: 1971-04-20
Publication date: 1978-12-21
Also published as: BE766258A; DE2118953B2; DE2118953A1; BR7102481D0; GB1332217A; ZA712707B; IL36699A0; AT310123B; CA985439A; FR2086375B1; NL7105629A; SE387670B; FR2086375A1; CH625070A4; US3772068A; PL70217B1; CS153404B2; CH524008A

Description

(1) ein Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumsalz^

(2) eine Verbindung der Formel

R₁-O

R₂-O

^VCH,-CH-CO-NH-CH₁-O-Y

" I χ

i-O

CH₂-CH₂-CO-NH-CH₂-O-Y₁

einsetzt, worin Yi Methyl oder Wasserstoff und R₃ Äthyl oder Methyl bedeutet.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (3) Methylolverbindungen oder deren Äther von Harnstoff, Äthylenharnstoff oder Melamin, insbesondere ein Methylolmelamin oder dessen Alkyläther, einsetzt.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (4) einen aliphatischen oder aromatischen polyhalogenierten Phosphorsäufetrialkyl- oder -triarylester. insbesondere einen polyhalogenierten Phosphorsäuresäuretrialkylcster. worin die Alkylreste höchstens 4 Kohlenstoffatome enthalten und jeder Alkylresl durch 2 oder 3 Halogenatome substituiert ist. einsetzt.

6. Verfahren nach Anspruch 5. dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (4) Tris-(2.3-di-

worin R₁ und R₂ gleich oder verschieden sind und je Alkyl, Alkenyl oder Halogenalkyl mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen, X Methyl oder Wasserstoff und Y Alkyl mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeutet, und

(3) ein Aminoplastvorkondensat
enthält.

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitung zusätzlich zu den Komponenten (1), (2) und (3) einen aliphatischen oder aromatischen polyhalogenierten Phosphorsäuretriester als Komponente (4) enthält.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (2) eine Verbindung der Formel

R₃- O

brom-2-chlorpropyl)-phosphat oder insbesondere Tris-(2,3-dibrompropyl)-phosphat einsetzt,

7, Wäßrige Zubereitung auf der Basis vonN-Hydroxylmethylphosphonopropionsäureamiden und Aminoplastvorkondensaten zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie als flammfestmachen den Anteil

(1) ein Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumsalz,

(2) eine Verbindung der Formel

R₁-O

R₂-O

CH,-CH-CO-NH-CH₂-O-Y

worin R, und R₂ gleich oder verschieden sind und je Alkyl, Alkenyl oder Halogenalkyl mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen, X Methyl oder Wasserstoff und Y Alky! mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff bedeutet,

(3) ein Aminoplastvorkondensal und

(4) gegebenenfalls einen aliphatischen oder aromatischen polyhalogenierten Phosphorsäuretriester enthält.

Aus der deutschen Auslcgeschrift 11 02 697 ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von organischen Fasern bekannt, bei welchem Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumchlorid (= THPC) in Gegenwart eines Aminoplastbildners oder -vorkondensates eingesetzt wird. Bei den organischen Fasern handelt es sich vor allem um Baumwollfasern. Fasermischungen aus Polyester und Cellulose sind nicht offenbart.

4-, Aus der deutschen OITenlegungsschrift 19 33 479 ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von Fasermaterialien bekannt, bei welchem Umsetzungsprodukteaus Phosphonocarbonsäuremethylolamiden und Phosphonocarbonsäureamidcn mit Formaldehyd oder

-.o Umsetzungsproduktc aus Selbstkoniicnsationsprodukten von Phosphonocarbonsäuremethylolamidcn mit Formaldehyd gegebenenfalls in Gegenwart eines Aminoplastvorkoitdensates eingesetzt werden. Als Fasermaterialien werden neben Cellulosefasern. ob-

■ö wohl weniger bevorzugt, auch Fasermischungcn aus Polyester und Cellulose offenbart.

Aus der schweizerischen Patentschrift 4 30 645 ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von Textilgut bekannt, bei welchem ein Umsetzungsprodukt aus

ho einem Phosphonocarbonsäureamid mit einem Aminoplastvorkondensal oder aus einem Phosphonocarbonsäuremcthylolamid mit einem Aminoplastbildner gegebenenfalls in Gegenwart eines zusätzlichen Aminoplastvorkondcnsates und/oder von TMPC eingesetzt

hi wird. Beim Textilgut handelt es sich vor allem um celluloschaltiges Textilgut. Fascrmisclningcn aus Polyester und Cellulose werden nicht offenbart.
Aus der schweizerischen Patentschrift 4 73 937 ist

ein Verfahren zum Flammfestmachen von Textilmateriaüen bekannt, bei welchem ein Phosphonocarbonsäuremetbylolamid, z. B. 3-(DimethylphosphonoJ-propionsäure-N-methylolamicJ, in Abwesenheit eines Aminoplastvorkondensates als wäßrige Zubereitung, deren pH-Wert weniger als 3 beträgt, eingesetzt wird. Als Fasermaterialien werden neben Cellulosefasern, obwohl weniger bevorzugt, auch Fasermischungen aus Polyester und Cellulose offenbart.

Aus der schweizerischen Patentschrift 4 75408 ist die Verwendung von dimethylolierten Phosphonocarbonsäureamiden, z. B. 3-(Dimethylphosphono)-propionsäure-N-dimethylolamid, gegebenenfalls in Gegenwart eines Aminoplastvorkondensates zum Flammfestmachen von Textilmaterialien, vor allem cellulosehaltigen Cellulosefasern und auch, obwohl weniger bevorzugt, von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose, bekannt.

Aus der britischer? Patentschrift 10 11 572 ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von cellulosehaltigen Fasermaterialien bekannt, bei welchem ein Phosphonocarbonsäuremethylolamid, z. B. 3-(Dimethylphosphono)-propionsäure-N-methyIo!amid, in Gegenwart eines Aminoplastvorkondensates eingesetzt 2s wird. Als bevorzugte cellulosehaltige Fasermaterialien werden Baumwollgewebe genannt. Fa&ermischungen aus Polyester und Cellulose werden nicht offenbart.

Im Gegensatz hierzu beansprucht die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Flammfestmachen von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose, bei welchem eine Mischung aus THPC und einem Phosphonopropionsäuremethyk>Iamid z. B. 3-Dimethylphosphono)-propionsäure-N-methylolamid in Gegenwart eines Aminoplastvorkondensai 0 eingesetzt j; wird.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, Fasermischungen aus Polyester und Cellulose permanente Flammschutzausrüstungen zu verleihen. Dieses Ziel wird erfindungsgemäß unerwarteterweise dadurch erzielt, daß eine Mischung aus THPC, wie aus der deutschen Auslegeschrift 1102 697 zum Flammfestmachen von Cellulosefasern bekannt, und aus z. B. 3-(Dimethylphosphono)-propionsäure-N-methylolumid. wie aus der britischen Patentschrift 10 11 572 4ϊ zum Flammfestmachen von Cellulosefasern bekannt, in Gegenwart von Aminoplastvorkondcnsaten entgegen der Lehre der schweizerischen Patentschrift 4 73 937 eingesetzt wird. Die Lehre der deutschen OfTenlcgungsschrift 19 33 479 und der schweizerischen >o Patentschrift 4 75 408. nach welcher nur Umsetzungsprodukte aus Phosphonocarbonsäuremethylolamidcn und Phosphonocarbonsäureamiden mit Formaldehyd oder Umsetzungsprodukte aus Sclbstkondensationsprodukten von Phosphonocarbonsäuremethylolamiden oder nur dimcthylolicrie Phosphonocarbonsäurcamidc geeignet seien, Fasermischungen aus Polyester und Cellulose flammfest zu machen, führt von der vorliegenden Erfindung weg. Das gleiche gilt auch für die schweizerische Patentschrift 4 30 645. aus t,n welcher hervorgeht, daß nur ein Umsemingsprodukt und nicht eine Mischung aus einem Phosphonocarhonsäurcamid mit einem Aminoplastvorkondcnsat geeignet sei. gegebenenfalls mit IHPC vermischt ausschließlich cellulosehaltige Fasermaterialien flammfest h> /11 machen.

N - Hydroxymcthyl - 3 - (dimcthylphosphono) - propionsäurcamid gemäß britischer Patentschrift 10 11 572 Tür sich allein oder THCP gemäß deutscher Auslegeschrift 11 02 697 Tür sich allein vermögen nicht in Gegenwart eines Aminoplastvorkondensates, z. B, Dimethylolmelamin, Fasermischungen aus Polyester und Cellulose permanente Flammschulzausriistungen zu verleihen, während ein Gemisch aus N-Hydroxymethyl - 3 - (dimethylphosphono) - propionsäureamid undTHCP in Gegenwart eines Aminoplastvorkondensates, z. B. Dimethylolmelamin, erfindungsgemäß F.v sermischungen aus Polyester und Cellulose bei gleichem Phosphorgehalt der wäßrigen Imprägnierflotte überraschenderweise permanente Flammschutzausrüstungen verleihen, die nach 5 Gebrauchswäschen erhalten bleiben.

Gegenstände der vorliegenden Erfindung sind somit das im vorstehend erwähnten Patentanspruch 1 bestimmte Verfahren und die im vorstehend erwähnten Patentanspruch 7 bestimmte Zubereitung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Die N - Hydroxymethylphosphonopropionsäureamide, welche erfindungsgemäß als Komponente (2) eingesetzt werden, sind z. B. aus der britischen Patentschrift 10 11 572 und aus der schweizerischen Patentschrift 4 73 937 bekannt.

Bevorzugte N-Hydroxymethylphosphonopropionsäureamide entsprechen der Formel

R₁-O

(D

CH₂-CH-CO-NH-CH₂-O-Y

I χ

worin R₁, X und Y die im Patentanspruch I angegebenen Bedeutungen haben,

vor allem der Formel

(M)

Rj-O O

\ ■/

R₃-O CH₂-CH₂-CO-NH-CH₂-O-Y₁

worin Y, Methyl oder Wasserstoff und R₃ Äthyl oder Methyl bedeutet.

und insbesondere der Formel

(HD

H₁C-O O

/ \
H₁C-O CH₂-CH₂-CO-NH-CH₂ OH

Unter den als Komponente (3) erfindiingsgemäß eingesetzten Aminoplaslvorkondensaten werden Additionsprodukte von Formaldehyd an methyolicrbare Stickstoffverbindungen verstanden. Genannt seien ΙΛϋ-Aminn.triazine. wie N-substituiertc Melamine, z. B. N-Butylmelamin. N-Trihalogenmclhylmclaminc sowie Ammelin, Guanamine, z.B. Bcnzoguanamin. Acetoguanamin oder auch Diguanamine. Weiler kommen auch in Frage: Alkyl- oder Arylharnsloffc und -thioharnstoffe. Alkylenharnstoffc oder -diharnstoffe. /. B. Äthylenharnstoff. Propylenharnstoff. Acetylcndiharnstoff oder insbesondere 4.5-Dihydroxyimid-

azoljdon-2 und Derivate davon, ζ, B, das in 4-Stellung an der Hydroxylgruppe mit dem Rest

-Ch₂CH₂CO-NH-CH₂-OH

substituierte 4,5-Dihydroxyimidazolidon-2. Bevorzugt werden die Methylolverbindungen eines Harnstoffes, eines Äthylenhamstoffes oder des Melamins verwendet. Als Ausgangsprodukte eignen sich sowohl die vorwiegend monomolekularen als auch höher vorkondensierte Verbindungen.

Auch Äther dieser Aminoplastvorkondensate könntn eingesetzt werden. Vorteilhaft sind Äther von Alkanolen, wie z. B. Methanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol oder Pentanolen. Zweckmäßig ist es jedoch, wenn diese Aminoplastvorkondensate wasserlöslich sind, wie z. B. das Dimethylolmelamin oder der Pentamethylolmelamindimethyläther.

Bei der fakultativen Komponente (4), die erfindungsgemaß eingesetzt werden kann, handelt es sich um gemischte oder einheitliche, polyhalogenierte Triester der Phosphorsäure. Sofern sie überhaupt mitverwendet wird, werden zweckmäßig 50 bis 200 g/\ vorzugsweise 70 bis 140 g/l der Komponente (4) eingesetzt.

Als Komponente (4) werden vorzugsweise polyhalogenierte Phosphorsäuretriaryl- oder vor allem -trialkylester verwendet. Insbesondere sind solche Trialkylester geeignet, welche im Alkylrest höchstens 4 Kohlenstoffatome enthalten und worin jeder Alkylrest mit 2 oder 3 Halogenatomen, z. B. Brom- oder Chloratome, substituiert ist. Namentlich seien hier als Komponenten (4) Tris-(2,3-dibrom-2-chlorpropyl)-phosphat oder insbesondere Tris-(2,3-dibrompropyl)-phosphat erwähnt. Daneben seien aber auch noch Triarylester, wie Tris-(polybrom-aromatische) Phosphate, z. B. polybromiertes Triphenyl- oder Trikresylphosphat, aufgeführt.

Die wäßrigen Zubereitungen zum Flammfestmachen von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens stellen :inen weiteren Gegenstand der vorliegenden Erfindung dar. Diese Zubereitungen enthalten in der Regel 180 bis 320 g/l. vorzugsweise 700 bis 285 g/l der Komponente (1). 30 bis 220 g/I. vorzugsweise 40 bis 200 g/l der Komponente (2), 10 bis 90 g/l, vorzugsweise 20 bis 50 g/l der Komponente (3) und 0 bis 200 g/l, vorzugsweise 0 his 140 g/l der Komponente(4). Es ist zweckmäßig, die Mengenverhältnisse der einzelnen Komponenten so abzustimmen, daß die Zubereitungen etwa 55 bis 65 g/l Phosphor und etwa 15 bis 30 g/l Stickstoff (ohne Miteinrechnung von anderen stickstoffhaltigen Bestandteilen) enthalten. Die wäßrigen Zubereitungen werden durch einfaches Vermischen der Komponenten (I) bis (4) und Zugabe einer entsprechenden Menge Wasser erhalten. Im unverdünnten Zustand sind die Mischungen der Komponenten (I) bis (4) viskos, und beim Verdünnen mit Wasser ergeben sich feindisperse Emulsionen von guter Stabilität.

Die Zubereitungen zum Flammfestmachen von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose können gegebenenfalls noch weitere Zusätze enthalten. Zur Erzielung einer größeren Substanzauflage auf Geweben ist z. B. ein Zusatz von 0,1 bis O,5⁽7<«> eines hochmolekularen Polyäthylenglykols vorteilhaft. Den Zubereitungen können weiter die üblichen Weichmacher beigesetzt werden. Günstige Effekte können auch bei Mitverwendung vjsi Aminoplastbildnern, wie z. B. Harnstoff, erzielt werden. Ein Zusatz von Härtungs-

katalysatoren, wie z, B. Ammoniumchlorid, Ammaniumdihydrogenorthophosphat, Phosphorsäure, Magnesiumchlorid, Zinknitral, ist auch möglich, doch meistens nicht erforderlich, da die erfindungsgemaß eingesetzten Komponenten (2) bei höheren Temperaturen meist von selbst härten. Der Zusatz eines Emulgators ist oft nicht nötig, da die Komponenten (2) z.T. selber sehr wirksame Emulgatoren für die polyhalogenierten Phosphorsäureester sind. Oft erweist es sich als vorteilhaft, der Zubereitung Puffersubstanzen, wie z. B. Trinatriumphosphat oder Triäthanolamin, zuzufügen.

Bei den erfindungsgemaß flammfest auszurüstenden Fasermaterialien handelt es sich vorzugsweise um Textilien. Insbesondere werden Polyester-Cellulose-Mischgewebe verwendet, worin sich der Polyesteranteil zum Celluloseanteil wie 1:4 bis 2: 1 verhält. Es kommen also z. B. sogenannte 20/80, 26/74, 50/50 oder 67/33 Polyester-Ccllulose-Mischgcwebe in Bstracht.

Die Zubereitungen werden nun auf die Fasermischungen aus Polyester und Cellulose aufgebracht, was in an sich bekannter Weise ausgeführt werden kann. Vorzugsweise arbeitet man mit Stückware und imprägniert diese auf einem Foulard üblicher Bauart, das mit der Zubereitung bei Raumtemperatur beschickt wird. Die Celluloseanteile der Fasermischungen können natürliche oder regenerierte Cellulose sein. z. B. Leinen, Baumwolle, Kunstseide oder ZeII-wolle.

Das so imprägnierte Fasermaterial muß nun getrocknet werden, was zweckmäßig bei Temperaturen bis 100 C geschieht. Hierauf wird es einer Wärmebehandlung bei Temperaturen oberhalb 100 C, z.B. zwischen 130 und 200 C, vorzugsweise bei 140 bis 180 C, unterworfen, deren Dauer um so kürzer sein kann, je höher die Temperatur ist. Diese Dauer des Erwärmens beträgt z. B. 2 bis 6 Minuten bei Temperaturen von 180 bis 140 C.

Eine Nachwäsche mit einem säurebindenden Mittel, vorzugsweise mit wäßriger Natriumcarbonailösung, z. B. bei 40' C bis Siedetemperatur und während 40 bis 3 Minuten, ist bei stark saurem Reaktionsmedium zweckmäßig.

Man erhält nach dem erfindungs^emäßeii Verfahren Fasermaterialien mit einer sehr guten permanenten Flammfestigkeit.

In der Regel weisen die erfindungsgemaß ausgerüsteten Gewebe einen angenehmen, kaum versteiften w Gewebegriff auf.

Die Prozente und Teile in den nachfolgenden Beispielen sind Gewichtsprozente bzw. Gewichisteilc. Volumteile verhalten sich zu Gewichtsteilen wie ml zu g.

Herstellungsvorschrift fiij

N-(hydroxymethyl)-3-(diallylphosphono)-

propionsäureamid (Komponente 2)

4.35 Mol Natriummethylat in 35 ml Methanol werden in 250 ml Dioxan gegeben, das 72 g (1 Mol) Acrylamid und 162 g (I Mol) Diallylphosphit enthält. Nach Zugabe von 32 ml der Natrir.mincthylallösung wird die Temperatur durch den Beginn einer exothermen Reaktion im Reaklionsgemisch auf 80 bis 6¹) 90 C erhöht. Der Rest der Natriummcthylallösung svird langsam hinzugegeben, wenn die exotherme Reaktion nachläßt. Nach Bcedigung der Reaktion wird abgekühit und das Zwischenprodukt abfiltriert.

Nach dem Wuschen mit Benzol und anschließendem Trocknen erhiilt man 21 3.2 g eines Zwischenprodukts. I 19 g dieses Zwischenproduktes werden mit 41 μ einer 36.5ⁿoigen Tormaidehydlösung bei 55 bis M) C umgesetzt. Der pH-Wert \sird während der Rektion durch Zugabe von Alkali bei 7.5 bis 8 gehalten. Nach 2 Stunden wird das Reaktionsgemiseh auf Raumtemperatur abgekühlt und filtriert. Man erhiilt eine S2%igc Lösung von N-(hydro\ymcthyl)-3-(diall\lphosp!iono)-propionsäurcamid

H ο ι s ρ ι c i I

I ngefärhle Polyesler-Haimmollgewehe 50 50 uml !■~ >"* «erden mit Jen I lullen Λ bis (i der nachfolgenden I ahelle I foulardiert If Innenaufnahme80",,ι uml bei SO h^ 100 C getrocknet. Anschließend wird 4^; · Minutcn bei IMI C uehiirlet.

Die Gewehe werden während 5 Minuten bei Ml C in einer Waschmittellösung nachgewaschen, welche 4 g 1 Natriumcarbonat und 2 g I eines Kondensationsproduktes aus I Mol p-lerl -Notn!phenol und 9 Mol ■> Athylcnoxyil enthüll.

Fun Teil dieses Gewebes wird nun 5mal bzw. lOmal während 30 Minuten in einer Lösung bei 60 C gewaschen, welche 2 g wasserfreies Natriumcarbonat und 5 g Seife im Liter Wasser enthüll ( SNV-Hi 3-Waschc|.

Die einzelnen Gewehesiücke werden dann auf ihre HammfcMigkeii geprüft (Vertikaltesi DIN 53 9OM. Die Lrgehnisse dieser Prüfung sind .ml der Ί ahelle Il für l'olyesler-H.Himwollgewebe 50 si _lllu| _clu| |_a. • helle III für l'olyesier-liaumwollgewehe '>⁷ .\^; zusammengestellt.

I ahelle I

Bestandteile der Hotte
!Mengen in g Ii

THPC 80",,

3-lDirMv_(liylphosphono|-nropionsauremethylolamid 80",,

N-I Hydroxy met hy! 1-3-1 dial l> I phosphonolpropionsaureamid gemäß
Herstellunssvorschrift 82".,

I lottenbezcichnung	⁽	330	η	F-:	1	330	("l
Λ Β	1 J.^	330	330		330
330 330		125	125		125
51 I?*

Dimethylolmelamin	33	42	42
Tris-(2.3-dibrom-propyli-phosphat	67
Harnstoff			30
Na₁POj			■·-
Addukt aus p-tert.-Nonylphenol

und 9 Mol Athylenoxyd
pll dor Hotte

153

42 42 42 42

1 I

	57.5	57.5	57.5	57.5	57.5	57.5
τ»	24	38	24	38	24	24
46

Tabelle Il

ι Pi'Kcster-Baumwnll-MischL'Cwehe 50 : 50|

Flammfesfiglceit

Nach Nachwasche
(Zündzeit 8 Sekundeni

Brennzeit Sek.

Einreißlänge· cm

Nach 5XSNV-3
(Zündzeit 8 Sekunden;

Brennzeit Sek.

hinreißlänae cm

Flottenbereichnung der behandelten Gewebe ABCD

0 10

0	0	0	0	0	0
9.5	8	11.5	10	10	11

0 10.5

0
10

Unbehandeltes
G Gewebe

brennt

0
10

ι Mt μ; ι/U η ι:

ιο

Flammfestigkeil

F'lottenbezeichnung der behandelten Oewebe ABCD Unbehandcltes O newebc

Nach lCVXSNV-3	0	0
(Zündzeit IO Sekunden)	X	7.5
Hrennzeit Sek.
1 inrcißlänuc im

(I I)

12 IO

brennt

la belle IM

^I>J· eMer-Haumwoll-Mischüewehe 67: 33|

I-lullen hceichiiuiii! Unbcder behandelten handellcs

Ciewebc Gewebe

F-

Ci

Nach Nacliw asche	Bei	0	0
iZiindzeit 10 Sekimdenl		13	12
lirennzeit Sek.
Hinreißlänge cm
Nach 5XSNV-3	0	0
l/iindzeit 10 Sekunden)	13	12
Brennzeit Sek.	spiel
Hinreißlänge cm

brennt

Man verfahrt wie in Beispiel 1 beschrieben (PoK-ester-Baumwollgewebe 50 : 50 bzw. 67 : 33). verwendet jedoch verschiedene Aminoplast vorkondensate (Komponente 31. Folgende Ammoplastvorkondensate werden eingesetzt:

Produkt I: Dimeilnlolmelamin. Produkt 2: I le\amelInIoImehlniiiulimelIniäther.

Produkt 3: Ile\amclh\lolmelamin. Produkt 4: DimetlulolharnstolT.

I-in Zusiitz von Tris-2.3-dibiom-2-ehlorpiop\lphosphat !Komponente 4| verbessert die Flammschulzwirkung und den Geuehegriff. .Alle Flotten enthalten 57.5 g P pro liier und 17.5g N pro I lter (aus dem Aminoplast).

Der pH-Wert beträgt jeweils 5.5 und wird mit Na₁PO₄ eingestellt.

T-Ci -- "n Trockensubstanzgehalt. P-Ci ~ % Phosphorgehalt. N-Ci = ".'„ Stickstoffgehalt.

Die I lammschutzpriifungerfolgt gemäß DIN 53SO6. Die Cjriffnoten bedeuten:

0 = Unverändert.

— I - Spur steifer als 0.
-2 = Etwas steifer als 0.
-3 = Steif.

— 4 = Sehr steif.

Tabelle IV enthält die Flottenzusammensetz.ungen. Tabelle V enthält die Ergebnisse der Flammschutzprüfung und die Griffbewertung.

Tabelle IV

Bestandteile (Mengen in g/l)

T-G

P-G

Rottenbezeichnung
H I J

THPC

3-(Dimethylphosphono)-propionsäure-N-methylolamid Produkt 1 Produkt 2 Produkt 3 Produkt 4

Tris-2,3-dibrom-2-chlorpropy !phosphat Addukt aus p-tert.-Nonylphenol und 9 MoI Äthylenoxyd

80	13	5,3	330	330	330	330	330
80	11.7	41,5	125	125	125	125	125
100		16	42				42
60		27,5		109
100		23,3			63,5
100						75
100						80

Tabelle V

Polyester-Baumwoll-Mischgewebe: 50:50 = Y

Polyester-Baumwoll-Mischgewebe: 67:33 = Z

Flammfestigkeil

Unbe- Flottenbezeichnung der behandelten Gewebe

handelte:

Gewebe H IJ K

Y Z YZY Z Y

L
Y

Nach Nachwiische	brennt	O Il	O 13	O 12	O 13.5	O 13	O I 3.5	O 13.5	O 13.5	O O 11.5 12
l/iind/eit 1 2 Sekunden)
Brenn/eit (Sekunden) [•inreißlängc cm
Nach 5XSNV-3	brennt	O 12.5	O 1 3.5	O 13	O 13.5	O 12	O 1 3.5			O O 11.5 12
l/.uncizeit I 2 Sekunden)		- 2" j	Tl	-3	- 3		- 4		- 3
Brenn/eit (Sekunden) Hinreißlänge cm
Griffbewertung [nach Nachwäsche)

Vergleichsbeispiel:

Fun Polyestcr-Baumwollgewebe 50:50 wird mit den Flotten M. N und O der in der nachfolgenden Tabelle Vl angegebenen Zusammensetzung wie im Beispiel I angegeben fouladiert. getrocknet und gehärtet.

Die so behandelten Gewebeproben werden ebenfalls gemäß Beispiel I nachgeuaschen. 5mal einer (iebrauchswäsche lSNV-3-Wäsche) unterworfen sowie vor und nach diesen Gebrauchswäsehen auf ihre Hammfestigkeit nach dem Vertikaltest DIN 53 906 geprüft.

Die Ergebnisse dieser Prüfung sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle VI zusammengestellt.

Tabelle Vl

Flottenbestandteile (g/l)	Trocken- Phosphor	Behandeltes	PES CO Gewebe	—	Flotte O	—	Unbe-
	gehalt (%) gehalt (%)			74.8	gemäß	74.8	handeltes
		Flotte M	Flotte N		vorliegender		PESx O
		gemäß	gemäß		Erfindung		Gewebe
		GB-PS	DT-AS	brennt	430	0
		10 11 572	11 02 697			14
N-Hydroxymethyl-3-(dimethyl-	80 11.8	635			160
phosphono)-propionsäureamid				brennt	75	0
THPC	80 13.0		575		1	14.5
Dimethylolmelamin		75	75			-
Kondensationsprodukt aus 1 Mol		I	1			—
p-tert.-Nonylphenol und
9 Mol Äthylenoxyd
Ammoniumchlorid		4	—
g Phosphor/l Flotte		74.8	0
Flammfestigkeit
nach Nachwäsche
Brennzeit (Sek.)		brennt	brennt
Einreißlänge (cm)
nach 5 Gebrauchswäschen
Brennzeit (Sek.)		brennt	brennt
Einreißlänge (cm)

Claims

Patentansprüche:

I. Verfahren zum Flammfestmachen von Fasermischungen aus Polyester und Cellulose durch Aufbringen von wäßrigen, N-Hydroxymethylphosphonopropionsäureamide und Aminoplastvorkondensate enthaltenden Zubereitungen, worauf man die so behandelten Materialien trocknet und einer Wärmebehandlung unterwirft, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Materialien eine wäßrige Zubereitung aufbringt, die als flammfestmachenden Anteil