DE2057231A1 - Verfahren zum unregelmaessigen Faerben von Cellulosefasern - Google Patents
Verfahren zum unregelmaessigen Faerben von CellulosefasernInfo
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Description
FARFJSiIKE HOECHST AG., vormals Meister Lucius δε Brüning ·
Aktenzeichen; Dr. Cz/We
HOE 70/F 2 40
Datum: 19# November 1970
Verfahren zum unregelmäßigen Färben von Cellulosefasern
Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P = HOE 70/F 238)
Aus der deutschen Patentschrift 1 244 104 ist es bekannt, cellulosehaltiges
Garn mit Reaktivfarbstoffen unregelmäßig in der Weise zu färben, daß nach dem Verweben oder Verwirken der gefärbten
Ware kein Farbrapport auf den daraus gefertigten Textilien erscheint. Gemäß dieser Färbetechnik, welche die Praxis als
"Space-Dyeing" bezeichnet, wird in das aufgespulte Fasermateriäl
an verschiedenen Stellen eine alkalische Reaktivfarbstofflösung
eingespritzt und danach wird der Garnwickel sich selbst so lange überlassen, bis der Farbstoff chemisch mit der Cellulose reagiert
hat.
Das bekannte Verfahren besitzt allerdings den Nachteil, daß die im alkalischen Medium gelösten Reaktivfarbstoffe nur eine begrenzte
Π Q ft ·) L / 1 η *>
a
Zeitdauer haltbar sind, weil als Nebenreaktion zur Farbstoff-Faser-Verknüpfung
zugleich eine Umsetzung des reaktiven Bestandteils dieser Farbstoffe-mit den Hydroxylionen der wäßrigen Färbeflotte
stattfindet. Die dabei entstehenden Hydrolysenprodukte können
dann aber nicht mehr mit der Cellulose eine kovalente Bindung eingehen, wodurch ein deutlicher Verlust an Farbausbeute resultiert.
Aus gleichem.Grund darf ferner die im Vorratsgefäß verbleibende Restflotte nicht längere Zeit ungenutzt bleiben, sondern muß vor
jeder Injektion frisch angesetzt werden.
Einen weiteren Nachteil bedeuten die langen Verweilzeiten, die nach dem erläuterten Stand der Technik zur Fixierung der Farbstoffe
auf der Faser erforderlich sind.
Schließlich ist die Anwendung von Reaktivfarbstffen im allgemeinen
mit relativ hohen Farbstoffkosten verbunden. Werden dagegen, wie
in der österreichischen Patentschrift 104 379 beschrieben, für
die Injektionslösungen die vergleichsweise billigeren Direktfarbstoffe eingesetzt, so kommen die auf diesem Weg unregelmäßig
gefärbten Garne für bestimmte Textilartikel nicht in Betracht, · weil Färbungen mit diesen Farbstoffen schlechte Naßechtheiten aufweisen.
Arbeitet man nun gemäß der Eisfarbentechnik, wobei zuerst das aufgespulte Garn mit der im alkalischen Milieu gelösten Kupplungskomponente
grundiert wird und anschließend mit oder ohne Zwischentrocknung die Diazokomponenten injiziert werden, so erhält
man sehr echte Färbungen, deren Farbstoffkosten, besonders
in tiefen Tönen, niedriger sind als bei Verwendung von Reaktiv-
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farbstoffen; jedoch ist es bei dieser Farbstoffklasse sehr schwierig
— und zum Teil unmöglich - modische Zwischentöne durch Mischungen von Kupplungs-" bzw. Diazokomponenten zu erzielen. Dieses Verfahren
zum unregelmäßigen Färben von Garn nach der Eisfarbentechnik
ist zwar neu, soll jedoch nicht Gegenstand des vorliegenden
Schutzrechtes sein«
Gegenstand des Patentes (Patentanmeldung P *= HOE 7O/F238 ) ist ein Verfahren zum unregelmäßigen Färben
von cellulosehaltigen! Garn oder Kardenband durch Injektion von Färbeflüssigkeit an mindestens einer ausgewählten Stelle in das
aufgewickelte Fasermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wickelkörper aus dem Textilgut zuerst mit einer alkalisch
wirkende Substanzen und mindestens eine zur Azokupplung befähigte
Komponente enthaltenden wäßrigen Flotte Imprägniert, dann eine oder Mehrere, schwach saure wäßrige Lösungen einspritzt, die
Mischungen aus mindestens einem Reaktivfarbstoff und mindestens
einer Diazoniumverbindung eines aromatischen Amins enthalten, und anschließend die so behandelte Ware zur Entwicklung der Azofarbstoffe bzw· Fixierung der Reaktivfarbstoffe bei Raumtemperatur
oder mäßig erhöhter Temperatur verweilen läßt.
Im Zuge der Maßnahmen des zuvor beschriebenen Verfahrens wird
erreicht, daß die zur Anwendung gelangenden Reaktivfarbstoiilösungen
gegenüber den Färbeflotten gemäß der deutschen Patentschrift 1 244 104 praktisch unbegrenzt stabil sind und man mit
geringerem
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Farbstoffkosten sowie ohne lange Verweilzeiten zur Farbstoff-Fixierung
auskommt, wobei die erzeugten Färbungen gute Naßechtheiten aufweisen..
In weiterer Ausbildung oder Erfindungsgedankens des Hauptpatentes
wurde nun gefunden, daß sich bei Abänderung der Behandlungsschritte des dortigen Verfahrens zum unregelmäßigen Färben von
cellulosehaltigen! Garn oder Kardenband auf dem Textilgut naßechte
Färbungen in modischen Nuancen auch in der Yieise herstellen lassen,
daß man die Applikation der Reaktivfarbstoffe τ anstelle
durch Injektion zusammen mit den Diazokomponenten - hier gemeinsam mit den Kupplungskomponenten durch Imprägnierung aus alkalischer
Flotte vornimmt.
Im Verlauf der Durchführung des zuvor beschriebenen Verfahrens
entstehen in den Garnwickeln Färbungen mit Azofarbstoffen nach
der Eisfarbentechnik, deren Farbtöne durch die Reaktivfarbstoffe nuanciert sind. Die durch die eingespritzte Färbeflüssigkeit
erhaltenen Färbungen umfassen scharf abgegrenzte Bereiche innerhalb der Spulenwicklung und zeigen keine andersfarbigen Ausläufe,
ein Farbtonunterschied zwischen der Injektionsstelle selbst und der zugehörigen Randzone tritt nicht auf. Die erfindungsgemäße
Methode besitzt noch den zusätzlichen Vorteil, daß auch bei z.B. nur zwei Injektionsstellen der restliche Teil des vrickelkörpers
nicht ungefärbt verbleibt, wie nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 1 244 104, sondern ebenfalls - und
zwar durch die Reaktivfarbstoffe - gefärbt wird.
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Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Vorbehandlung
der aufgespulten Garne mit den Alkali, Reaktivfarbstoffe und Kupplungskomponenten enthaltenden Imprägnierungsflotten vorteilhaft
in einem Färbeapparat, z.B. einer Kreuzspulenfärbevorrichtung.
Dadurch erreicht man, daß eine große Anzahl von Spulen gleichzeitig
grundiert wird, weshalb dieser Verfahrensschritt praktisch keine Herabsetzung der Produktionsgeschwindigkeit bedeutet, insbesondere
da die zv/eite Partie schon imprägniert werden kann, während die Garnwickel der ersten Partie mit der Diazolösung
injiziert werden. Außerdem ist man in der Lage, einen Vorrrt
von mit Alkali, Reaktivfarbstoff und Kupplungskomponente vorbehandelten
\! icke !körpern zu erstellen, von dem jederzeit eine
beliebige Menge abberufen werden kann, weil die grundierten Spulen nach dem Trocknen praktisch unbegrenzt lagerstabil sind,
sofern man für eine den Zutritt von Feuchtigkeit ausschließende Aufbewahrung Sorge trägt.
Zur Grunclierung des aufgespulten Garns kommen die aus der Eisfarbentechnik
hinlänglich bekannten Kupplungskomponenten in Betracht, wobei verfahrensgemäß bevorzugt solche mit substantivem
Charakter gegenüber dem Fasermaterial eingesetzt werden. Hierbei handelt es sich um Verbindungen, die in Nachbarstellung
zu einer Hydroxygruppe kuppeln und keine löslich machenden Gruppen aufweisen, insbesondere Arylamide von aromatischen oder heterocyclischen
o-IIydroxycarbonsäuren oder von Acylessigsäuren sowie
andere aromatische oder heterocyclische Hydroxyverbindungen und Verbindungen, die eine enolisierbare oder enolisierte Keto-
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methylengruppe enthalten, v/elche sich in einem heterocyclischen
Ring befindet. Derartige Substanzen sind beispielsweise Arylamide
der 2,3-Hydroxynaphthoesäure, der 2-Hydroxyanthracen-3-carbonsäu~
re, der 4-IIydroxydipheny 1-3-carbonsäure, der 2-Hydroxycarbazol-3-carbonsäure,
der 3-Hydroxydiphenylenoxyd-2-carbonsäure, der 3-Hydroxydiphenylensulfid-2-carbonsäure, der Acetessigsäure oder
der Benzoylessigsäure, Weiterhin haben sich u.a. Hydroxybenzole, ^ Polyhydroxybenzole, Hydroxynaphthaline und Pyrazolone als
geeignet erwiesen, die gegebenenfalls durch nichtionogene Reste
substituiert sind.
Die gemeinsam mit den Kupplungskomponenten für die Grundierung der Garnwickel nach der vorliegenden Erfindung vorgesehenen
Reaktivfarbstoffe sind unter dieser Bezeichnung in der Fachliteratur eingehend beschrieben. Hierunter sind organische Verbindungen
zu verstehen, die mindestens eine mit der Cellulosefaser reaktionsfähige Gruppe, eine Vorstufe hierfür oder einen mit
der Cellulosefaser reaktionsfähigen Substituenten aufweisen.
Die Grundkörper dieser Farbstoffe können unterschiedlichen Verbindungsklassen angehören; es eignen sich besonders Produkte
aus der Reihe der Anthrachinon-, Azo- und Phthalocyaninfarbstoffe,
wobei die Azo- und Phthalocyaninfarbstoffe sowohl metallfrei als auch metallhaltig sein können. Als reaktionsfähige Gruppen und
Vorstufen, die im alkalischem Medium solche reaktionsfähige Gruppen bilden, sind im Rahmen dieser Farbstoffe z.B. Epoxygruppen,
die Ä'thyleniraidgruppe, die Vinylgruppe innerhalb des
Vinylsulfon- oder des Acrylsäurerestes, ferner die ß-Sulfatoäthyl-
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sulf onylgruppe, die ß-Chloräthylsulfonylgruppe, die ß-Thiosulfatoäthylsulf
onylgruppe, die ß-Phosphatoäthylsulfonylgruppe zu nennen.
Dabei spielt es keine Rolle, ob die zuvor genannten Reste unmittelbar oder über ein Zwischenglied, besonders -Nil- oder -NR-(R
= niederes Alkyl), an das Farbstoffmolekül gebunden sind, wie
z.B. beim Äthionylaminorest. Als reaktionsfähige Substituenten in Keaktivfarbstoffen kommen solche in Frage, die leicht abspaltbar
sind und einen elektrophilen Rest hinterlassen. Als Beispiele derartiger Substituenten seien genannt Hälogenatome an
folgenden Ringsystemen: Chinoxalin, Triazin, PyrJÖtddini Phthalfezin,
und Pyridazon. Darüber hinaus körinen auch Farbstoffe eingesetzt
werden, deren reaktionsfähiger Rest eine ß-(2,2,3 ,3-Tetraίluor-■
cyclobutyl)-acryloylamino-Gruppe oder eine ß-(2,2,3 ,3-Tetrafluor-4-alkyl-cyclobutyl)-äcryloylamino-Gruppe
darstellt.
Aus der vorstehenden Zusammenstellung verschiedenartiger Typen von Reaktivfarbstoffen haben sich zum Zwecke der erfindungsgemäßen
Herstellung von unregelmäßigen Garnfärbungen als besonders brauchbar diejenigen Reaktivfarbstoffe erwiesen, welche über
eine Vinylsulfon-Gruppierung mit der Cellulosefaser reagieren. Bei diesen Farbstoffen tritt die Vorteilhaftigkeit des beanspruchten
Verfahrens gegenüber der Färbemethode aus der deutschen Patentschrift 1 244 104 am deutlichsten auf.
Als Alkali läßt sich in den Grundierungsflotten jede beliebige
anorganische, alkalisch wirkende Substanz verwenden; vorzitgsweise
wird jedoch Natronlauge eingesetzt. Diesen Flotten können
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zur besseren Durchdringung des Garns noch handelsübliche, nichtionogene
oder anionische Netzmittel, z,B. auf Basis der Umsetzungsprodukte von Alky.lenoxyden mit Alkylphenolen, von Gemischen aus
höheren Oxalkylaten von Alkanolen bzw. Alkylphenolen und Alkyl-Schwefelsäureestern
von Alkan- bzw. Alkylarylsulfonsäuren# oder
von Naphthalinsulfonsäurederivaten, zugefügt verden.
Die Behandlung des Fasermaterials mit den Imprägnierungsbädern wird- während 15 - 40 Minuten, vorzugsweise 30 Minuten, bei
Temperaturen von 20 - 70 C, bevorzugt 30 — 50 C, vorgenommen.
Im Anschluß an die Grundierung werden die Garnwickel abgeschleudert oder abgesaugt.
Nach der Applikation der Alkali, Kupplungskomponente und Reaktivfarbstoff
enthaltenden Grundierungsflotte wird die Ware zur Fixierung
der Reaktivfarbstoffe während 2 bis 12 Stunden, vorzugsweise
3 bis 8 Stunden, bei Raumtemperatur oder mäßig erhöhter Temperatur
ψ zwischen 30° und GO^verweilen gelassen. Es ist ohne weiteres
auch möglich, die Reaktivfarbstoffe durch Trocknen des mit der
alkalischen Imprägnierungsflotte behandelten Fasermaterials bei
Temperaturen bis maximal 1000C, vorzugsv/eise 70° bis 90°C, auf
der Cellulosefaser zu fixieren. Dabei hat sich erstaunlicherweise herausgestellt, daß die zum Aufbringen der Kupplungskomponente
erforderliche Menge an Alkali ausreicht, um bis zu 30g/l dem
Vorbehandlungsbad zugegebenen Reaktivfarbstoff zu fixieren. Bei höherem Einsatz an Reaktivfarbstoff wird zur besseren Fixierung
desselben die Menge an Alkali vorteilhaft auf das Doppelte erhöht.
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Als Diazoniumverbindungen zur Entwicklung der Azofarbstoffe können
verfahrensgemäß alle primären aromatischen Amine eingesetzt werden, die mit den vorstehend genannten Kupplungskomponenten
wasserunlösliche Mono-, Dis- oder Polyazofarbstoffe ergeben, also auch Tetrazoniumverbindungen von aromatischen Diaminen, ebenso
die durch Stabilisierung aus den entsprechenden Aminen erhältlichen Echtfärbesalze. Die hier geeigneten Amine, zu denen auch
Aminoazofarbstoffe zählen, besitzen keine ionogenen Substituenten
und sind als Diazokomponenten aus der Eisfarbentechnik bekannt.
-v
Entsprechend den weiteren Maßnahmen zur Durchführung der Erfindung
wird die Lösung der Diazoniumverbindung unter Druck an mindestens einer Stelle in den mit der Mischung aus Reaktivfarbstoff und
Kupplungskomponente vorbehandelten Wickelkörper gespritzt. Hierbei breitet sich die Injektionsflüssigkeit längs der Einspritzzone
begrenzt aus, so daß in dem aufgespulten Material gefärbte und ungefärbte Bereiche verschiedener Länge und völlig unregelmäßiger
Anordnung erzeugt werden. Selbstverständlich kann die
Mengte der eingespritzten Diazokomponente variiert werden. Das Einspritzen der Flotte kann einzeln oder an mehreren getrennten
Stellen zugleich erfolgen, wobei zur Erzielung eines bestimmten Musters die Einspritzstellen natürlich in bestimmter Weise gewählt
werden müssen. Ebenso können erfindungsgemäß zur Herstellung
eines mehrfarbig gefleckten Fadens nebeneinander Färbeflüssigkeiten verschiedener Nuance separat oder gleichzeitig in die
Wicklung gopreßt werden,
Der Injektxonsmechanisraus enthält als hauptsächlichsten Bestandtei
eine hohle Einstechnadel, deren Schaft perforiert ist (V/eitere Einzelheiten siehe Astrodyed® Technical Manual, Astro Dye
Works, Inc., Calhoun, Georgia 30701/USA, Seite 12, Fig. 14). Die Länge dieser Nadel entspricht etwa der Dicke der zu behandelnden
Spulenwicklung. Der Injektionsnadelträger läßt sich in seiner Stellung derart verändern, daß die Einstechnadel mit ihrer
Spitze den Wickelkörper von der äußeren Garnlage her bis zur gewünschten Position im Inneren der Wicklung hin durchdringt und
der Durchfluß der Flotte einsetzt. Durch rückläufige Bewegung des Nadelträgers wird der Flüssigkeitszufluß wieder unterbunden.
Im allgemeinen weiden nach dem neuen Verfahren schwach saure,
wäßrige Lösungen der Diazokomponente in das aufgewickelte Fasermaterial injiziert. Der pH-Wert dieser Lösungen wird dabei mittels
bekannter Puffergemische oder schwacher Säuren, vorwiegend Essigsäure, auf den Bereich zwischen 4,5 und 6,9 eingestellt.
In dieser Hinsicht ist es von Vorteil, die als Alkalibindemittel verwendeten Chemikalien so zu bemessen, daß der pH-Wert der
Spule nach dem Injizieren der Diazolösung oberhalb des Neutralpunktes
im schwach alkalischen Milieu liegt. Mitunter ist es zweckmäßig, den Injektionslösungen noch handelsübliche, nichtionogene
Dispergiermittel, z.B. auf Basis der Umsetzungsprodukte vor Alkylenoxyden mit Kresol-Campher-Harzen, oder von Gemischen
aus oxalylierten Fettalkoholen und höhermolekularen Polyglykoläthern,
zu zufügen, In den meisten Fällen werden Injektionsflüssigkeiten von etwa Raumtemperatur angewendet.
;2O=0H,- , / J 0 ,; y BAD ORfGINAL
Nach der Injektion sauren Lösung der Diazokomponenten v/ird vorteilhafterweise noch 5 bis 10 Minuten gewartet, bis die
für Färbungen mit Reaktivfarbstoffen übliche Nachbehandlung
der Spulen vorgenommen wird, wobei das saure Bad, welches die Diazokomponente enthält, gleichzeitig als erstes Spülbad
für die Reaktivfarbstoffe wirkt.
Die erfindungsgemäß erzeugten Färbungen weisen die für Reaktivfarbstoffe
bzw. Eisfarben typisch guten Echtheitseigenschaften auf.
In den nach dem beanspruchten Verfahren gefärbten textilen Artikeln
können die Cellulosefasern in nativer oder regenerierter Form vorliegen. Die für das Färben von Garn gemachten Aussagen treffen
gleichermaßen auch für Kardenband zu.
Das nachstehend beschriebene Beispiel soll die Durchführung des beanspruchten Verfahrens näher erläutern, ohne es jedoch
in irgendeiner Hinsicht auf die dort gezeigten Bedingungen zu beschränken.
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600 g aufgewickeltes Baumwollgarn werden in einem Färbeapparat im Flottenverhältnis von 1:25 sowie bei 300C für 30 Minuten mit
dem nachstehenden Grundierungsbad behandelt. Daraufhin wird der Wickelkörper abgeschleudert und zur Fixierung des Reaktivfarbstoffes
während 3. bis 4 Stunden bei Temperaturen zwischen 70° und 90°C getrocknet. In den so behandelten Garnwickel werden
nun an getrennten Stellen der Spulenwicklung die unten angegebenen
Injektionslösungen a) und b) injiziert, wobei die Flottenaufnahme durch das Fasermaterial 150 %, bezogen auf das Gewicht der
trockenen Ware, beträgt. Das in dieser Weise gefärbte Textilmaterial wird sodann noch 5 Minuten bei Raumtemperatur stehen
gelassen und abschließend im Färbeapparat, wie für Reaktivfarbstoffe üblich, nachbehandelt und getrocknet.
3,5 g der Verbindung der Formel '
CH3-CO-CH2-CO-NH-/ \~/ VNH-CO-CH2-CO-CH3
werden in 3#5 ecm denaturiertem Äthyl- alkohol, 3,5 ecm Natronlauge
von 38°C Be und 10 ecm warmem Wasser gelöst. Die so erhaltene
Lösung wird mit 5 g eines Netzmittels auf Basis von Gemischen aus höheren Oxalkylaten von Alkanolen bzw. Alkylphenolen
und Alkylschwefelsäureestem von Alkan- bzw. Alkylarylsulfonsäurenf
sowie 10 ecm Natronlauge von 380Be versetzt und durch Auffüllen
mit Wasser von 20° bis 300C auf 1 Liter eingestellt. In
dieser Lösung werden noch 30 g des Reaktivfarbstoffes der Formel
[S03H] 2-3
-S09-CH~-CH9-0-S0,h1
c.
c.
C
J3 -J «t ρ
(CuPc = Kupferphthalocyanin) in handelsüblicher Beschaffenheit, unter Rühren gelöst.
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Ein Liter Wasser enthält 10. g des Amins der Formel
NH2- HCl
das mittels Natriumnitrit und Salzsäure diazotiert wurde
und wobei man die erhaltene Diazoniumsalzlösung durch Zu
gabe von Natriumacetat abstumpft,.
3,5 can. Essigsäure (50 %±g), sowie
1 g eines Dispergiermittels auf Basis von Gemischen aus oxalkylierten
Fettalkoholen und höher-molekulareh
äthern, -■ "
Ein Liter.Wasser enthält 50 g des Amins der Formel
OCH,
das wie unter Lösung a) diazotiert und wobei die Diazonium
salzlösung wie dort abgestumpft wurde, 3,5 ecm Essigsäure (50 #ig), sowie
. 1 g eines Dispergiermittels entsprechend Lösung a).
Man erhält eine Spule, deren Garn an der Injektionsstelle mit der Lösung a) in einem kräftigen, leuchtenden Grünton, an der
Injektionsstelle mit der Lösung b) in einem kräftigen Olivton und an den restlichen Teilen der Wicklung türkisblau gefärbt
ist.
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Entsprechende Ergebnisse wie im vorhergehenden Beispiel lassen sich erzielen, wenn man anstelle von Garn bei den Färbungen
cellulosehaltiges Kardenband einsetzt.
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Claims (3)
1. Weitere Ausbildung des Verfahrens zum unregelmäßigen Färben
von eellulosehaltigeja Garn oder Kardenband durch Injektion von Färbeflüsslgkelt an mindestens einer ausgewählten Stelle in das
aufgewickelte Fasermaterial nach Patent
Patentanmeldung P HOB 7Ö/F 238 ), indem man die Wickelkörper
aus dem Textilgut zuerst mit einer alkalisch wirkende
Substanzen und mindestens eine zwc Azokupplüng befähigte Komponente enthaltenden wäßrigen Flotte imprägniert, dann eine oder
mehrere, schwach saure wäßrige Lösungen.einspritzt, die Mischungen
aus mindestens einem Reaktivfarbstoff und mindestens einer
Diazoniumverbindung eines aromatischen Amins enthalten, und anschließend die so behandelten Ware zur Entwicklung der
Azofarbstoffe bzw» Fixierung der Reaktivfarbstoffe bei Raumtemperatur
oder mäßig erhöhter Temperatur verweilen läßt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Applikation der Reaktivfarbstoffe
- anstelle durch injektion zusammen mit den Diazokomponenten hier gemeinsam mit den Kupplungskomponenten durch Imprägnierung
aus alkalischer Flotte vornimmt,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
bei der Imprägnierungsoperation Lösungen von solchen Reaktivfarbstoffen
verwendet, die als .reaktionsfähigen Bestandteil mindestens eine Vinylsulfongruppe besitzen oder mindestens eine Gruppe aufweisen,
die im alkalischen Medium die Vinylsulfongruppe bildet.
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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fixierung der Reaktivfarbstoffe durch Trocknen des mit
der alkalischen Imprägnierungsflotte behandelten Fasermaterials bei mäßig erhöhter Temperatur vornimmt.
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