DE2403807A1 - Verfahren zur herstellung von mit reaktivfarbstoffen gefaerbten vliesen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von mit reaktivfarbstoffen gefaerbten vliesen

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DE2403807A1 DE19742403807 DE2403807A DE2403807A1 DE 2403807 A1 DE2403807 A1 DE 2403807A1 DE 19742403807 DE19742403807 DE 19742403807 DE 2403807 A DE2403807 A DE 2403807A DE 2403807 A1 DE2403807 A1 DE 2403807A1
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Description

Pafenfcnwö'fe
Dipl.-lap. P. Wirfh
Dr. V. Schnr.ied-Kowerzik
Dip!. Incj. G. Dannenbsrg
. Dr. P. Wehhc.'d, D.-. D. Gudsl
6 Fronkfurt/M., Gr. Eschenheimer Str. 39
SANDOZ A.G.
BASEL CSchweizD
Case 150-3454
Verfahren zur Herstellung von mit Reaktivfarbstoffen gefärbten Vliesen.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist ein Verfahren zur Herstellung von mit Reaktivfarbstoffen gefärbten Faservliesen (Nonwovens), welche Fasern aus Cellulose oder natürlichen oder synthetischen Polyamiden enthalten.
Ueblicherweise werden hydrodynamisch gebildete Faservliesen auf der Size Press, d.h. gleichzeitig mit der Bindemittelapplikation gefärbt.
Die Auswahl der hierzu benutzten Farbstoffe richtet sich einerseits nach dem Färbeverfahren, zum andern nach dem
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Einsatzzweck des Fertigproduktes. Dabei kommen in der Praxis vor allem Pigment-Präparationen zur Anwendung.
Faservliese^ welche vermittels Bindemittel-Dispersionen verfestigt werden, lassen sich meistens durch lösliche Farbstoffe, analogerweise, wie sie zum Färben und Bedrucken der entsprechenden Fasern in gewebten oder gewirkten Textilien zur Anwendung gelangen, nicht oder nur mit schlechter Farbstoffausbeute färben oder bedrucken. Der Grund hierfür liegt darin, dass der grösste Teil der Faseroberfläche im Vliesstoff durch Kunstharz umhüllt ist, welches praktisch keine Affinität zu löslichen Farbstoffen
aufweist und deshalb durch diese nicht färbbar ist. Die Echtheiten solcher Färbungen sind aufgrund der geringen Farbstoff-Fixierung nicht gut.
Es sind schon Färbeverfahren bekannt, nach welchem das die Faser umhüllende Kunstharz durch Zusatz eines PoIyamidamins anfärbbar gemacht werden kann. Dabei werden Faservliese mit praktisch derselben Farbstoffausbeute, wie sie bei reinen (bindemittelfreieh) Fasersubstraten bekannt sind, erhalten. Die Vorteile eines solchen Verfahrens sind die Möglichkeiten einer Size-Press-Färbung von bindemittelhaltigen Faservliesen, der Einsatz preislich günstiger substantiver Direktfarbstoffe sowie schliesslich eine geringe oder keine Farbstoff migration. Die Nachteile liegen jedoch in der Tatsache, dass diskontinuierlich gearbeitet werden muss, indem die Herstellung der Faservliesstoffe und die Färbung in getrennten Arbeitsgängen erfolgen, sowie darin, dass stets mit Nachbehandlung zur Erzielung guter Nassechtheiten erforderlich ist.
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Es wurde auch schon vorgeschlagen durch ein Binderadditiv die färberischen Eigenschaften eines Kunstharzes, unabhängig von der Art der Vliesfasern, so zu modifizieren, dass sich dieser gegenüber Reaktivfarbstoffen wie Baumwolle verhält. Dabei kann mit Reaktivfarbstoffen mit der praktisch gleichen Farbstoffausbeute wie auf reiner Baumwolle gefärbt oder gedruckt v/erden. Die Vorteile eines solchen Verfahrens liegen darin, dass ein Färben von Vliesstoffen mit wasserlöslichen Farbstoffen, unabhängig vom Fasersubstrat möglich ist, dass Färbungen mit guten allgemeinen Echtheiten erhalten werden und keine oder kaum eine Farbstoffmigration stattfindet. Jedoch auch hier sind beträchtliche Nachteile zu verzeichnen, da in einem ■Drei-Stufenverfahren (Verfestigung/Färben/Auswaschen) gearbeitet wird und die Farbstoffausbeute meist gering ist.
Es sind weiter noch verschiedene Färbeverfahren für Faservliese bekannt, die aber einerseits durch das Fasersubstrat und andererseits durch das Bindemittel in ihrer Anwendung begrenzt sind.
Bindemittelfreie Cellulose-Vliesstoffe können auf einer Size-Press, z.B. unter besonderen Bedingungen, manchmal mit hochsubstantiven Direktfarbstoffen gefärbt werden. Die Vorteile eines solchen Verfahrens sind der Einsatz preislich günstiger Direktfarbstoffe sowie wieder die geringe Farbstoffmigration. Die Nachteile eines solchen Verfahrens jedoch sind der grosse Platzbedarf (Verweilstation) , ein zusätzlicher maschineller Aufwand (Aufdeckvorrichtung/Salz-Foulard) , die Tatsache, dass keine guten allgemeinen Echtheiten erhalten werden, da keine ausrei-
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chende Farbstoff-Fixierung erfolgt und schliesslich ein höherer Energiebedarf, da die Färbetemperatur bei 60cC liegt und eine Salzpassage bei 900C notwendig ist.
Häufig werden Vliesstoffe heute mit Pigment-Präparationen gefärbt. Bei der Nassvliesstoff-Herstellung kann dabei zum einen in der Masse und zum anderen auf der Size-Pressgefärbt werden. Bindemittel- und salzverträgliche Pigment-Farbstoffe sind sowohl für die Massefärbungen als auch für Size-Press-Färbungen geeignet. Die Vorteile dieser Arbeitsweise sind Einbadverfahren, universelle Anwendbarkeit (Faser/Binder), gute allgemeine Echtheiten, ein temperaturunabhängiges Färbeverfahren, sowei eine fast beliebige Stoffkonzentration. Die Nachteile sind jedoch auch hier evident. Sie liegen in einer ungünstigen Menge/ Stärkerelation der Farbstoffe und einem starken Migrationsbestreben. Ferner sind nur Fertigprodukte mit hohen Echtheitsanforderungen von Interesse für dies Verfahren und eine farbstoffspezifische Sedimentation im Foulardoder Vorratsbehälter ist notwendig.
Die Vielzahl der vorbeschriebenen Verfahrensmöglichkeiten verdeutlicht die Problematik des Färbens von Faservliesen bzw. Nonwovens. Im allgemeinen wird heute mit wasserlöslichen, Substantiven Farbstoffen eine zu geringe Farbstoff ausbeute erhalten, wodurch nur helle bis mittlere Farbtiefen erreicht werden. Die allgemeinen Echtheiten erreichen ebenfalls nur mittleren Standard, da die zur ausreichenden Faser-Farbstoff-Fixierung erforderlichen Bedingungen, wie beispielsweise extreme Trocknungstemperaturen oder Dämpfphasen (Thermosolprozess) in der Faservlies-Industrie
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üblicherweise fehlen. Färbungen mit Pigment-Präparationen neigen im besonderen beim Trocknungsprozess zu starken Migrationserscheinungen und somit zu unerwünschter Zweiseitigkeit von Vliesstoffen. Ein Nuancieren mit verschiedenen Pigment-Farbstoffen wird durch das differenzierte, farbstoffspezifische Migrationsverhalten meistens erschwert.
Es besteht daher ein dringendes Bedürfnis für ein Verfahren zur Herstellung von gefärbten Faservliesstoffen durch ein Färbeverfahren mit Farbstoffen in der Masse zu entwickeln / das die oben gezeigten Nachteile nicht ausweist.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet/ dass man die Stapelfasern mit einem oder mehreren kaltfärbenden Reaktivfarbstoffen in der Masse färbt, anschliessend fixiert und dann die gefärbten Stapelfasern un-. ter Zusatz von Bindemitteln zu einem Vlies verfestigt.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist also ein Verfahren zur Herstellung von mit Reaktivfarbstoffen gefärbten Vliese, welche Fasern aus Cellulose und/oder natürlichen oder synthetischen Polyamiden enthalten, durch Färbung der Stapelfasern mit einem oder mehreren kaltfärbenden Reaktivfarbstoffen in der Masse und anschliessende Fixierung und Verfestigung der gefärbten Stapelfasern unter Zusatz von Bindemitteln zu einem Vlies.
Ein weiterer Gegenstand vorliegender Erfindung sind die derart hergestellten Faservliese (Nonwovens)'.
Als Fasern für das erfindungsgemässe Verfahren kommen solche aus natürlicher Cellulose wie Baumwolle oder Leinen oder aus umgefällter Cellulose, wie z.B. Xanthogenat-
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cellulose (Viskose) in Frage. Ira weiteren sind auch Fasern aus natürlichen Polyamiden wie Wolle, Seide, Eiweissfasern oder solche aus synthetischen Polyamiden, wie die bekannten Nylontypen, wie Nylon 6, Nylon 66, Nylon 610 u.a.m. geeignet. Mischfasern sind ebenfalls geeignet, der Celluloseanteil und/oder Polyamidanteil in solchen Gemischen soll jedoch mindestens 40 %, bevorzugt 60 %, speziell bevorzugt wenigstens 70 % betragen. Als Stapelfasern bezeichnet man allgemein üblich die auf einige mm bis cm Länge, beispielsweise auf 1-35 mm, vorzugsweise auf 5-10 mm Länge geschnittenen Fasern.
Erfindungswesentlich ist die Färbung der Stapelfasern mit kaltfärbenden Reaktivfarbstoffen, bevor ihre Verarbeitung zum Faservlies erfolgt, bzw. vor deren Inkontaktbringen mit dem Bindemittel. Gefärbt wird mit kaltfärbenden Reaktivfarbstoffen nach an sich bekannten Methoden in der Masse, wobei die Masse die wässrige Fasersuspension bedeutet. Kaltfärbende Reaktivfarbstoffe sind solche, die bei Färbetemperaturen von 250C bis 500C, vorzugsweise 300C bis 400C aus der wässrigen Flotte und unter Zusatz von.Alkali und den für diese Färbemethode üblichen Salzen chemisch an die Faser gebunden werden können.
Farbstoff-Gammen, die erfindungsgemäss verwendet werden können, sind unter verschiedenen Handelsnamen dem Fachmann geläufig. Als kaltfärbende Reaktivfarbstoffe kommen beliebige Farbstoffe, die mindestens einen faserreaktiven Rest enthalten und diese Eigenschaft aufweisen, in Betracht. Sie sind z.B. im "Colour Index" (1956) unter der Bezeichnung "Reactive Dyes" definiert. Eine Aufstellung geeigneter Gruppen, die aus einem Farbstoff einen faserreaktiven Farbstoff
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machen, befindet sich z.B. in der US-Patentschrift 3'632'294 vom 4.1.1972 in den Spalten 6 und 7. Die möglichen -Farbstoffrest sind in derselben US-Patentschrift in den Spalten 7 und 8 erwähnt. Vorzugsweise verwendet man Farbstoffe, die als Reaktivgruppe mindestens einen Halogentriazinrest oder besonders mindestens einen Halogenpyrimidinrest enthalten. Besonders bevorzugt sind Azofarbstoffe, die an eine Chlor-Fluor- oder Dichlor-Py'rimidylgruppe gebunden sind.
Gefärbt wird bevorzugt nach dem Ausziehverfahren, wobei man eine Stoffkonzentration von 1 - 5 %, vorzugsweise 3 - 4 % anwendet. Die Färbetemperatur liegt bei 20 - 5Ö°C, vorzugsweise 30 - 4Ö°C. Die Färbezeit beträgt 5-60 Minuten, vorzugsweise 10 - 20 Minuten. Man färbt üblicherweise unter Zusatz von Glaubersalz in einer Konzentration von 5-25 Gramm pro Liter (g/l), vorzugsweise 10 - 20 g/l und unter Zusatz von Soda in einer Konzentration von 2 20 g/l, vorzugsweise 5-10 g/l.
Zur besseren Fixierung des nicht auf das Fasersubstrat aufgezogenen Farbstoffes können kationaktive Hilfsmittel verwendet werden. Solche Hilfsmittel sind beispielsweise Kondensationsprodukte von Alkylaminen mit Epichlorhydrin oder solche wie sie ausführlicher in der schweizerischen Patentschrift 253*709 beschrieben sind. Desgleichen kommen jedoch z.B. auch Kondensationsprodukte von Dicyandiamid mit Ammonchlorid und Formaldehyd in Frage. Bei Anwesenheit dieser Fixiermittel verwendet man 0,1 - 5,0 %, vorzugsweise 1 - 2 %, berechnet auf das Gewicht der Stapelfasern.
Vorteilhaft ist oft auch, koazervative Hilfsmittel wie die bekannten koazervativ wirkenden Polyglykolätherverbindungen, z.B. Octylphenylpentaglykoläther mitzuverwenden.
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Man setzt von diesen Verbindungen 0,5 - 2 %, vorzugsweise 0,8 - 1,2 %, berechnet auf das Gewicht der Stapelfasern, der Masse zu. Produkte dieser Art sind z.B. in der schweizerischen Patentschrift 436*212 beschrieben.
Es können schliesslich auch Flokulatxonsmittel mitverwendet werden, wie beispielsweise Verbindungen, die in der schweizerischen Patentschrift 491'153 oder in der deutschen Offenlegungsschrift 2'127'082 beschreiben sind. Man verwendet hiervon 0,01 - 2,0 %, vorzugsweise 0,5 - 1 %, berechnet auf das Gewicht der Stapelfasern.
Bezeichnet man die obengenannten kationaktiven Hilfsmittel mit A, die koazervierend wirkenden Mittel mit B und die Flokulatxonsmittel mit C, so sind alle Mischungen dieser Verbindungen, also solche des Typs AB, AC, BC oder ABC, möglich.
Nach einer bevorzugten Ausfuhrungsform werden die Stapelfasern im Stofflöser nach dem Ausziehverfahren gefärbt. Darauf wird die ausgezogene Färbeflotte in eine separate Färbebütte gepumpt und die gefärbten Stapelfasern werden mit dem Kreislaufwasser der Faservliesherstellmaschine auf die erforderliche Stoffkonzentration von ca. 0,01 4 %, vorzugsweise von 0,1 - 1 %, verdünnt und darauf nach prinzipiell bekannten Methoden zu einem Faservlies unter Zusatz von handeis- und branchenüblichem Bindemittel verarbeitet.
Als Bindemittel verwendet man bevorzugt die bekannten Verbindungen des Typs der Copolymeren aus Butadien, Acrylnitril und Methacrylsäure oder auch Copolymere aus Alkylacrylat, Acrylnitril, Styrol und Acrylsäure sowie verwandte Stoffe.
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Die ausgezogene Färbeflotte kann gegebenenfalls für weitere Färbeprozesse wiederverwendet werden, so dass der Verbrauch an Hilfsmitteln gering ist. Hierin liegt zusätzlich ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens, da diese Verfahrensart besonders umweltfreundlich ist.
Zur Konstanthaltung der Badtemperatur wird in der Färbebütte mit Vorteil ein Wärmeaggregat angebracht. Durch den Zusatz von kationaktiven Fixiermitteln bei der niedrigen Färbetemperatur entstehen klare Rückwasser, so dass nicht nur die ausgezogene Flotte praktisch farblos wird, sondern auch die kostspieligen Reinigungsarbeiten der Maschine entfallen, da keinerlei Farbrückstände z.B. das Leitungssystem oder den Vorrattank verunreinigen. Ein Farbwechsel wird somit problemlos, wobei das Einfahren einer neuen Nuance keinen Verlust an Textilfasermaterial verursacht. Nach dem erfindungsgemässen Verfahren entfällt auch zumeist das aufwendige Nuancieren. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, dass sich gute allgemeine Echtheiten, wie die Nass- oder Reibechtheit, ergeben, da die Bindemittelverfestigung nach der Vliesbildung erfolgt und in der Folge auch der auf die Faser geflockte Farbstoff zusätzlich fixiert wird.
In den folgenden Beispielen bedeuten Teile Gewichtsteile, Prozente Gewichtsprozente, Grade Celsiusgrade.
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Beispiel 1:
8 Teile Viscose-Stapelfasern von 6 nun Länge und 1,7 decitex (dtex) werden mit 2 Teilen gebleichtem Fichtenzellstoff von 20° SR in der Stapelbütte aufgeschlagen und mit 300 Teilen Wasser verdünnt. Anschliessend löst man
6,7 Teile Glaubersalz, kalziniert und 3,3 Teile Soda, wasserfrei in 33 Teilen Wasser und fügt
diese Lösung der auf 300C erwärmten Fasersuspension zu. * Anschliessend fügt man 1 % des Farbstoffes CI. 113, reactive Blue,
(bezogen auf das Stapelfasergewicht) zu. Nach 12 Minuten Färbezeit werden der gefärbten Fasersuspension 1,5 % (bezogen auf das Fasergewicht eines Hilfsmittels A [Umsetzungsprodukt aus 1 Mol Dicyandiamid, 0,9 Mol Ammonchlorid, 0,3 Mol Salzsäure und 1,9 Mol Formaldehyd] zugesetzt.
Nach 90 Sekunden Einwirkungsdauer wird die Färbeflotte in die Färbebütte gepumpt, während die gefärbten Stapelfasern mit Wasser aus dem geschlossenen Kreislauf von 1-3 % (je nach Anlage) verdünnt wird. Diese Fasersuspension wird anschliessend in die' Mischbütte gepumpt und gleich-r zeitig auf eine Stoffkonzentration von 0,1 - 1,5 % verdünnt. Für die Blattbildung muss die Fasersuspension auf eine Stoffkonzentration von 0,01 - 0,25 % verdünnt werden. Nach der Blattbildung erfolgt ein Trocknungsprozess zur Vorverfestigung des Vlieses. Durch die anschliessende Bindemittelimpräg-
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nierung wird der noch nicht kovalent an die Faser gebundene Farbstoff zusätzlich durch die Filmbildung des Binders fixiert, wodurch insbesondere bessere Nassreibechtheiten resultieren.
Beispiel' 2;
Man verfährt wie in Beispiel 1, verwendet jedoch 1 % (bezogen auf das Stapelfasergewicht) des Farbstoffes CI. 124, reactive Red.
Zur Fixierung des Farbstoffes werden während 90 Sekunden
2 % des Hilfsmittel A (nach Beispiel 1)
und
1 % Octylphenylpentaglykoläther,
bezogen auf das Stapelfasergewicht/ zugesetzt. Die weitere Verarbeitung erfolgt wie in Beispiel 1.
Beispiel 3:
Eine Mischung von 8 Teilen Viscosefasern von 10 mm Länge und 3,3 dtex und 2 Teilen gebleichtem Zellstoff von 20° SR in 333 Teilen Wasser werden nach Beispiel 1 mit 1 % des Farbstoffes CI. 23, reactive Violet,
(bezogen auf das Fasergewicht) gefärbt. Man erhält Färbungen mit sehr guten Echtheiten.
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Beispiel 4;
Eine Mischling von 3 Teilen Viscosefasern (6 mm Länge, 1,7 dtex), 3 Teilen Viscosefasern (10 mm Länge/3,3 dtex), 2 Teilen Viscosefasern (25 mm Länge, 8,9 dtex) und 2 Teilen gebleichtem Zellstoff, 20° SR, in 250 Teilen Wasser werden gemäss Beispiel 2 mit 1 % des Farbstoffes CI. 123, reactive Red,
(bezogen auf das Fasergewicht) gefärbt und weiterverarbeitet.
Beispiel 5:
Der gesamte Kreislauf wird vor dem Färbeprozess mit 2 Teilen Glaubersalz und 1 Teil Soda (bezogen auf 100 Teile Kreislaufwasser) versehen. 7 Teile Viscosestapelfasern (10 mm/3,3 dtex) und 3 Teile gebleichter Zellstoff, 20° SR, werden in einer Stoffkonzentration von 3 % nach Beispiel 1 mit dem Farbstoff CI. 69, reactive Orange
in der Stapelbütte gefärbt und fixiert wie in Beispiel 1.
Die Fasersuspension wird nach dem Färben direkt auf eine Stoffkonzentration von 1 % verdünnt und der Mischbütte zudosiert.
Für*weitere Färbeprozesse wird jeweils die erforderliche Menge Kreislauf wasser in die Stapelbütte gepumpt.
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Beispiel 6;
8 Teile Viscosefasern. von 6 mm Länge und 1,7 dtex und 2 Teile gebleichter Zellstoff, 20° SR, werden in 200 Teilen Wasser bei 300C nach Beispiel 5 mit 1 % (bezogen auf das Fasergewicht), des Farbstoffes CI. 67, reactive Orange
gefärbt. Zur Farbstoffixierung lässt man
2 % des Hilfsmittels A nach Beispiel 1,
und
1 % Octylphenylpentaglykoläther
(bezogen auf das Fasergewicht) während 90 Sekunden einwirken.
Beispiel 7:
6,5 Teile Viscosestapelfasern (6 mm lang, 1,7 dtex), 2 Teile Viscosestapelfasern (25 mm lang, 8,9 dtex) und 1,5 Teile gebleichter Zellstoff, 20° SR, werden bei einer Stoff konzentration von 4 % mit dem Farbstoff CI. 100, reactive Red
bei einer Temperatur von 350C nach Beispiel 1 gefärbt und weiterbehandelt.
Beispiel 8;
2,5 Teile Polyamid (Perlon) 6 mm/1,6 dtex 3,0 Teile Viscosestapelfasern 6 mm/1,7
dtex
2,5 Teile Viscosestapelfasern 10 mm/3,3
dtex
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2,0 Teile gebleichter Zellstoff 20° SR
werden bei einer Stoffkonzentration von 5 % mit einer Kombination von
0,45 % des Farbstoffes CI. 64,
reactive Orange 0,20 % des Farbstoffes CI. 113,
reactive Blue 0,35 % des Farbstoffes CI. 124,
reactive Red
bezogen auf das Fasergewicht, nach Beispiel 2 gefärbt, fixiert und zum Vlies weiterverarbeitet.
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Claims (7)

- 15 - Τ5Ό-3454 P. .a. -t. e η t a n. s p. r. .ü. c. h. e
1. Verfahren zur Herstellung von mit Reaktivfarbstoffen gefärbten Vliesen, welche Fasern aus Cellulose und/ oder natürlichen oder synthetischen Polyamiden enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass man die Stapelfasern mit einem oder mehreren kaltfärbenden Reaktivfarbstoffen in der Masse färbt, anschliessend
. fixiert und dann die gefärbten Stapelfasern unter Zusatz von Bindemitteln zu einem Vlies verfestigt.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Stapelfasern in einer Stoffkonzentration von 1 - 5 % färbt.
3. Verfahren nach Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Temperatur von 20 - 500C färbt.
4. Verfahren nach Patentansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man unter Verwendung von kationaktiven Hilfsmitteln färbt und/oder fixiert.
5. Verfahren nach Patentansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man unter Verwendung von koazervatbildenden Hilfsmitteln färbt und/oder fixiert.
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- 16 - 150-3454
6. Verfahren nach Patentansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man unter Verwendung von FIokulationsmitteln färbt und/oder fixiert.
7. Verfahren nach Patentansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man unter Verwendung von kationaktiven und/oder koazervativen und/oder Flokulationsmitteln färbt und/oder fixiert.
7 /
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