DE2504929A1 - Verfahren zum einstufigen faerben von mischungen aus polyamid- und polyacrylnitril-fasern - Google Patents

Verfahren zum einstufigen faerben von mischungen aus polyamid- und polyacrylnitril-fasern

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Description

2504920
EASF Aktiengesellschaft /
Unser Zeichen: O.Z, 31 I2TOV Ks/lSo 67OO Ludwigshafen, den, 4->2.1975
Verfahren zum einstufigen Färben von Mischungen- :/-■:_-χ-_- - [ aus Polyamid- und Polyacrylnitrll-Fasern .; - -> ."■"-.-'
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum einstufigen Färben von Mischungen aus Polyamid- und Polyacrylnltril-Fasern mit SuIfp-: V gruppen enthaltenden 1 : 2-MetaIlkomplexfarbstoffeh und lcattanischen Farbstoffen in wäßriger Flotte in Gegenwart eines Färbereihilf smittels. ...,--■/ ; ■_--■;, v:
Es ist bekannt, daß man Wolle nach dem Abziehverfahren mit. SuI-fogruppen enthaltenden 1 : ^-Metallkomplexfarbstoffen färben kann. Wollfasern unterschiedlicher Qualität werden.dabei In sehr verschiedener Farbtiefe angefärbt. Um egale Färbungen zu erzielen, hat man den Flotten schon oxäthylierteFettamine bzw. Fettalkohole zugesetzte Fasermischungen aus Wolleund Polyacrylnitril-Fasern werden bisher einbadig-zweistufig in Gegenwart eines Hilfsmittels gefärbt. Man verfährt dabei so,/daß man ζ. B. zunächst den Wollanteil der Fasermischung mit einem 1 : 2-Metallkomplexfarbstoff färbt und das Bad dabei fast vollständig ausziehen läßt, bevor man dem Bad nach dem Abkühlen einen kätionischen Farbstoff zugibt, das Bad dann wieder aufheizt und die Polyacrylnitril-Fasern färbt. Diese Verfahrensweise ist umständlich. : : : ."■",.'"".-._".".-Λ : ;;:
Beim einstufigen Färben von Wolle und Polyacrylnitril-Fasermischungen mit 1 : 2-Metallkomplexfarbstoffen und kationischen Farbstoffen in Gegenwart eines oxäthylierten Pettamins bzw. ■ Fettalkohols resultieren reibunechte Färbungen. ~
Aufgabe der Erfindung ist es, das eingangs beschriebene Verfahren so zu verbessern, daß man vor allem bei dunklen Nuancen reibechte Färbungen hoher Licht- und Naßechtheit erhält. -.J-.--=
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, wenn 1 000 Gewichtsteile der Flotte ein Gemisch aus 0,1 bis 0,5 Gewichtsteilen
690/74 609834/0936 r-^^^/^4: V
ORIGINAL INSPEOTED
- 2 - O.Z. 51
eines Anlagerungsproduktes von 7 bis 18 Mol Äthylenoxid an ein Pettamin mit 16 bis 20 Kohlenstoffatomen, 0,2 bis 1,5 Gewichtsteilen eines Alkali- oder Ammoniumsalzes des Schwefelsäurehalbesters eines Anlagerungsproduktes von 20 bis 100 Mol Äthylenoxid an einen Pettalkohol mit l4 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eines Alkali- oder Ammoniumsalzes des Schwefelsäurehalbesters eines Anlagerungsproduktes von 4 bis 40 Mol Äthylenoxid an ein Alkylphenol mit einer Alkylseitenkette von 8 bis 14 Kohlenstoffatomen sowie 0,1 bis 1 Gewichtsteil mindestens eines folgender Oxäthylierungsprodukte enthält:
a) Anlagerungsprodukte von 5 bis 50 Mol Äthylenoxid an gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen;
b) Anlagerungsprodukte von j50 bis 60 Mol Äthylenoxid an Ricinusö'l;
c) Anlagerungsprodukte von 8 bis 100 Mol Äthylenoxid an Alkylphenole mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen in der Alkylseitenkette;
d) Anlagerungsprodukte von j>0 bis 100 Gewichtsprozent Äthylenoxid an Polypropylenglykol oder Polytetrahydrofuran, die jeweils ein Molekulargewicht von 1 500- bis 4 500 haben.
Gemäß Erfindung werden Mischungen aus Polyamid- und Polyacrylnitril-Pasern gefärbt. Unter Polyamid-Fasern sollen natürliche und synthetische Fasern verstanden werden, z. B. Wolle und Seide sowie Fasern aus Lactamen, wie ^-Caprolactam und Kondensationsprodukte aus Dicarbonsäuren und Diaminen, wie Adipinsäure und Hexamethylendiamin. Man kann das erfindungsgemäße Verfahren auf Fasern in allen Verarbeitungsstadien anwenden, beispielsweise auf Kammzug, Garne, Gewirke und Gewebe. Die Garne können als Strang, Wickel oder Kreuzspule vorliegen. Der Wollanteil in der Fasermischung kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Vorzugsweise enthält die Fasermischung 20 bis 80 Gewichtsprozent an Polyamid.
Ä - 3 -
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- 3 - ο.ζ. 31
Als 1 : 2-Metallkomplexfarbstoffe kommen Chrom oder Kobalt enthaltende Komplexe oder deren Mischungen in Betracht, bei denen das Metallatom komplex an zwei Moleküle eines Azofarbstoffe gebunden ist. Der Komplex kann aus zwei gleichen oder auch verschiedenen Azofarbstoffen aufgebaut sein. Die Metallkomplexfarbstoffe enthalten mindestens eine Sulfogruppe, vorzugsweise zwei Sulfogruppen.
Der Polyacrylnitril-Anteil der Fasermischung wird mit den bekannten kationischeri Farbstoffen gefärbt, die sich beispielsweise von folgenden Verbindungsklassen ableiten: Azoverbindungen, Anthrachinonderivate, Phenoxazonderivate, Azomethine und Stilbene, wobei die kationische Gruppe dem chromophoren System angehören oder sich separat zu diesem befinden kann.
Unter wäßriger Flotte soll die Mischung aus Wasser, Farbstoff und Hilfsmittel verstanden werden. Die Fasermischungen werden nach dem Ausziehverfahren gefärbt, bei dem der in der Flotte gelöste oder dispergierte Farbstoff aufgrund seiner Affinität zur Faser vom Bad auf die Faser übergeht. Das Verfahren arbeitet erst bei höheren Temperaturen mit einer ausreichenden Geschwindigkeit. In der Regel färbt man in kochender Flotte, Wolle jedoch nicht bei Temperaturen oberhalb von 105°C. Fasermischungen aus synthetischen Polyamiden und Polyacrylnitril können dagegen bei Temperaturen bis zu 1200C gefärbt werden. Im allgemeinen beträgt die minimale Temperatur beim Färben 90 bis 95°C. Man färbt beispielsweise in Haspelkufen, Düsenfärbemaschinen oder Packapparaten» Die Flotte enthält meistens Hilfsmittel, wie Salze, Netzmittel, Dispergiermittel, Emulgatoren, Schaumdämpfer und Egalisiermittel bzw. zwei oder mehrere der genannten Hilfsstoffe.
Gemäß Erfindung enthalten 1 000 Teile der Flotte ein Gemisch aus 0,1 bis 0,5 Gewichtsteilen eines Anlagerungsproduktes von 7 bis 18 Mol Ä'thylenoxid an ein Fettamin mit 16 bis 20 Kohlenstoffatomen. Geeignete Amine sind beispielsweise Oleylamin, Stearylamin, Palmitylamin sowie Mischungen der genannten Amine. 1 000 Gewichtsteile der wäßrigen Färbeflotte enthalten vorzugsweise 0,2 bis 0,4 Teile eines oder auch mehrere der genannten
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H - O.Z. 31 140
oxalkylierten Fettamine,
Die Farbstoff-Flotte enthält außerdem ein Alkali- oder Ammoniumsalz des Schwefelsäurehalbesters eines Anlagerungsproduktes von 20 bis 100 Mol Äthylenoxid an einem Fettalkohol mit 14 bis 20 Kohlenstoffatomen. Geeignete Fettalkohole sind z. B. Palmitylalkohol, Stearylalkohol, Alkohole, welche durch Reduktion natürlicher Fettsäuren gewonnen werden, wie Talgfettalkohol, Oleylalkohol oder Alkohole, die aus Olefinen mit endständiger Olefingruppe durch die sog., Oxoreaktion durch Anlagerung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff in Gegenwart geeigneter Katalysatoren gewonnen werden sowie Alkohole, die durch katalytische Polymerisation von Äthylen synthetisiert werden»
Die Farbstoff-Flotte kann anstelle der genannten Schwefelsäurehalbester oder auch zusätzlich ein Alkali- oder Ammoniumsalz des Schwefelsäurehalbesters eines Anlagerungsproduktes von 4 bis 40 Mol Äthylenoxid an ein Alkylphenol mit einer Alkylseitenkette von 8 bis l4 Kohlenstoffatomen enthalten. Die Mengen der beiden Komponenten, die entweder allein oder zusammen in der Farbstoff-Flotte anwesend sind, beträgt 0,2 bis 1,5 Gewichtsteile, vorzugsweise 0,6 bis 1,2 Gewichtsteile, bezogen auf 1 000 Gewichtsteile Flotte. Als Alkylphenole verwendet man vorzugsweise Nonylphenol, Octylphenol, Decylphenol und Dodecylphenol oder Mischungen der genannten Phenole.
Alkalisalze der genannten Schwefelsäurehalbester sind beispielsweise die Natrium-, Kalium- und Lithiumsalze, während man als Ammoniumsalze diejenigen Produkte der Schwefelsäurehalbester verwendet, die durch Reaktion mit Ammoniak, primären, sekundären oder tertiären Aminen erhalten werden. Geeignete Amine sind beispielsweise Methylamin, Dimethylamin, Diäthylamin, Triäthylamin, Butylamin, tert.-Butylamin, Pyridin, Piperidin und substituierte Amine, wie beispielsweise Triäthanolamin«
Gemäß Erfindung enthalten die Farbstoff-Flotten mindestens eine weitere oxäthylierte Verbindung. Als weitere Oxäthylierungspro-
- 5 609834/0936
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dukte eignen sich
a) die Anlagerungsprodukte von 5 bis 50 Mol Äthylenoxid an gesättigte und/oder ungesättigte Fettsäuren mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen. Geeignete Fettsäuren sind beispielsweise ölsäure, Talgfettsäure, Sojaölfettsäure und analoge Fettsäuren aus Fetten tierischer und pflanzlicher Herkunft.
Als Oxäthylierungsprodukte kommen ferner
b) Anlagerungsprodukte von 30 bis 60 Mol Äthylenoxid an Ricinusöl,
sowie
c) Anlagerungsprodukte von 8 bis 100 Mol Äthylenoxid an Alkylphenole mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen in der Alkylseitenkette in Betracht.
Von den Alkylphenolen, die oxäthyliert werden, sollen vor allem Nonylphenol, Decyl- und Dodecylphenol sowie deren Mischungen hervorgehoben werden« Die alkoxylierten Verbindungen enthalten mindestens soviel Äthylenoxid-Einheiten wie Kohlenstoffatome in der Kette vorhanden sind. Diese Anlagerurigsprodukte enthalten vorzugsweise 10 bis 50 Mol Äthylenoxid pro Mol Alkylphenol.
Außer den bereits genannten Oxäthylierungsprodukten eignen sich
d) Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid an Propylenglykol oder Polytetrahydrofuran. Das Molekulargewicht der Polypropylenglykole bzw, der Polytetrahydrofurane beträgt 1 500 bis 4 500. Die Anlagerungsprodukte enthalten j50 bis 100 Gewichtsprozent Äthylenoxid.
Die erfindungsgemäßen Färbeflotten enthalten mindestens eins der unter a) bis d) genannten Oxäthylierungsprodukte oder aber auch Mischungen der genannten Produkte, z, B. Mischungen aus a) und b) oder b) und c) oder a), b) und d).
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- β - ο.ζ. 31 14ο
Die Färbeflotten können gegebenenfalls zusätzlich noch bis zu 1 Gewichtsprozent einer wasserlöslichen, niedrigmolekularen Hydroxylverbindung enthalten, z. B. Alkohole mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, mehrwertige Alkohole, monoalkoxylierte Diglykole, bei denen die· Alkoxygruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome aufweist, wie Diäthylenglykol, Diäthylenglykolmonomethylather, Dipropylenglykol und Glycerin«
Für das einstufige Färben von Mischungen aus Polyamid- und PoIyacrylnitril-Fasern bereitet man eine Flotte, indem man die erfindungsgemäß einzusetzenden Färbereihilfsmittel in Wasser löst, dann bei höherer Temperatur zunächst den Sulfogruppen enthaltenden 1 : 2-Metallkomplexfarbstoff und dann einen oder eine Mischung mehrerer kationischer Farbstoffe zugibt. Der pH-Wert der Färbeflotte wird mit einer Säure, in der Regel Essigsäure oder Ameisensäure und gegebenenfalls mit Hilfe eines Puffers auf einen bestimmten Wert eingestellt, z„ B. auf 3,5 bis 5*5· Dann wird die zu färbende Fasermischung in die Flotte eingetaucht und bei Temperaturen zwischen 95 und 1000C gefärbt. Man erhält sogar in tiefen Farbtönen, selbst bei Schwarzfärbungen, einwandfreie reib-, licht- und waschechte Färbungen,,
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile; die Farbstoffe A bis F haben folgende Konstitution:
Farbstoff A
O
Farbstoff B
N — N-CH HC Φ C-N=N-// x>
6098 3 4/0936 ~T~
O.Z. 31 140 ;.■
Farbstoff C
Farbstoff D
Cl"
Farbstoff E
- S
Cl
Farbstoff F
CH-
C-N=N
CH-
-Beispiel 1
100 Teile auf Kreuzspulen gewickeltes Garn aus 50 Teilen Wolle und 50 Teilen Polyacrylnitril-Fasern werden in einem Färbeapparat mit 1 000 Teilen einer Flotte gefärbt, die 0,2 Teile des Anlagerungsproduktes von 12 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylamin, 0,2 Teile des Anlagerungsproduktes von 40 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Ricinusöl, 0,2 Teile des Natriumsalzes des Schwefel-
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säurehalbesters eines Anlagerungsproduktes von 70 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Stearylalkohol, 0,3 Teile Essigsäure, 0,5 Teile Farbstoff A, 0,5 Teile Farbstoff B, 0,7 Teile Farbstoff C und 2,3 Teile des Metallkoraplexfarbstoffes aus 2 Mol Farbstoff Colour Index Nr. 15 710 und 1 Mol Chrom als komplexbildendes Metallion enthält.
Zur Herstellung der Färbeflotte werden die Hilfsmittel bei 60°C in Wasser gelöst, dann wird der Chromkomplexfarbstoff zugesetzt, in 10 Minuten auf 70 bis 80°C aufgeheizt, worauf man die Farbstoffe A, B und C zugibt. Dann wird in 20 Minuten auf Kochtemperatur aufgeheizt und 90 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Man erhält eine tiefe Schwarzfärbung von bester Naß-, Reib- und Dämpfechtheit.
Beispiel 2
100 Teile Gewebe aus 50 Teilen Wolle und 50 Teilen Polyacrylnitril-Fasern werden in einer Haspelkufe mit 2 000 Teilen einer Flotte gefärbt, die 0,3 Teile des Anlagerungsproduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylamin, 0,2 Teile des Anlagerungsproduktes von 15 Mol Äthylenoxid an 1 Mol ölsäure, 0,2 Teile des Anlagerungsproduktes von 40 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Ricinusöl, 0,4 Teile des Natriumsalzes des Schwefelsäurehalbesters eines Anlagerungsproduktes von 50 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Nonylphenol sowie die in Beispiel 1 genannten Farbstoffe enthält. Man gibt die Hilfsmittel und den Metallkomplexfarbstoff bei 700C zu, heizt in 10 Minuten auf 80°C auf, gibt dann die kationischen Farbstoffe A, B und C zu, heizt auf 1000C-auf und färbt 90 Minuten bei dieser Temperatur«, Man erhält eine tief schwarze Färbung von bester Reib-, Naß- und Dämpfechtheit.
Beispiel 3
Anstelle der im Beispiel 2 verwendeten Oxäthylierungsprodukte von ölsäure und Ricinusöl werden der Färbeflotte 0,5 Teile eines Anlagerungsproduktes von 80 Gewichtsprozent Äthylenoxid an ein Polypropylenglykol mit einem Molekulargewicht von 2 500 zuge-
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-;;■ ?50A929
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setzt. Die übrigen Zusätze zur Flotte bleiben gleich, ebenso die Reihenfolge der Zugabe. Wenn man ein Gewebe aus 50Teilen Wolle und 50 Teilen Polyacrylnitril-Fasern damit 1 Stundebei IQO0C färbt, dann erhält man eine schwarze Färbung von bester Echtheit,
Beispiel 4 >- - "
Anstelle der in Beispiel 2 genannten Oxäthylierungsprodukte von "ölsäure und Ricinusöl werden der Färbeflotte 0,4 Teile eines Anlagerungsproduktes von 20 Mol Äthylenoxid an itfonylphehol züge-/ setzt. Die übrigen Zusätze zur Flotte bleiben gleich, ebenso die Reihenfolge der Zugabe» Wenn man ein Gewebe aus 50 Teilen. Wolle und 50 Teilen Polyacrylnitril-Fasern damit färbt, dann erhält man eine schwarze Färbung von bester Echtheit.- - - ,
Man färbt 100 Teile eines Gewebes aus 5° Teilen Polyamid-fr-Fasern und 50 Teilen Polyacrylnitril-Fasern in einer Overflow- '--.'-Stückfärbemaschine (beschrieben in Melliand Textilber» ^ (I972)v S. 259) in 1 5OO Teilen einer Flotte,, die 0,3 GewiehtsteiXe des Anlagerungsproduktes von I5 Mol Äthylenoxid an I Mol Oleylamin, 0,5 Gewichtsteile des Anlagerungsproduktes von 15 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Talgfettsäure, 0,3 Gewichtst-eile des Triäthanolaminsalzes des Schwefelsäurehalbesters eines Anlagerungsproduktes von 80 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Stearylalkohol, 1,5 Teile 60^ige: Essigsäure, 1,5 Teile Metallkomplexfarbstoff aus 1 Mol Ghrom in Form des komplexbildenden Metallionsj 1 Mol Farbstoff C, I. Nr. 15 710 und 1 Mol Farbstoff C. I. Nr. l8 744, 0,5 Teile Farbstoff D, 0,2 Teile Farbstoff E und 0,15 Teile Farbstoff F; enthält. Man beginnt die Färbung bei 700C, heizt in 20 Minuten auf 1000C und färbt 90 Minuten bei dieser Temperatur. Man erhält /-ein tief dunkelbraun gefärbtes Material von bester Reib-, Wasch- und Lichtechtheit.
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IC - O.Z. 31 140
20 Teile des Triäthanolarninsalzes des Schwefelsäurehalbesters eines Anlagerungsproduktes von 80 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Talgfettalkohol, 10 Teile des Anlagerungsproduktes von 15 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylamin und 20 Teile·des Anlagerungsproduktes von 40 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Ricinusöl werden in 50 Teilen Wasser gelöst. Man erhält eine stabile, in Wasser spontan lösliche Flüssigkeit.
Man färbt ΙβΟ Teile auf Kreuzspulen gewickeltes Garn aus 50 Teilen Wolle und 50 Teilen Polyacrylnitril in folgender Weise: 3 Teile dieser Flüssigkeit werden als Färbereihilfsmittel in 1 000 Teilen Wasser gelöst, mit 0,5 Teilen Essigsäure sowie den in Beispiel 1 angegebenen Farbstoffen versetzt» Dabei wird der anionische Farbstoff bei 60°C, der kationische Farbstoff nach 10 Minuten, wobei auf 850C aufgeheizt wird, zugesetzt. Anschließend wird auf 1000C erhitzt und 90 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Man erhält ein tiefschwarz gefärbtes Material von bester Reib-, Naß- und Lieiitechtheit *
- 11 -
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Claims (2)

·■ 12 - . O.Z. 31 140 Patentansprüche
1. Verfahren zum einstufigen Färben von Mischungen aus Polyamid- und Polyacrylnitril-Fasern mit Sulfogruppen enthaltenden 1 : 2-Metallkomplexfarbstoffen und kationischen Farbstoffen in einer wäßrigen Flotte in Gegenwart eines Färbereihilfsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß 1 000 Gewichtsteile der Flotte ein Gemisch aus 0,1 bis 0,5 Gewichtsteilen eines Anlagerungsproduktes von 7 bis ]8 Mol Äthylenoxid an ein Fettamln mit 16 bis 20 Kohlenstoffatomen, 0,2 bis 1,5 Gewichtsteilen eines Alkali- oder Ammoniumsalzes des- Sehwefelsäurehalbesters eines Anlagerungsproduktes von 20 bis 100 Mol Ä'thylenoxid an einen Fettalkohol mit 14 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eines Alkali- oder Ammoniumsaizes des Schwefelsäurehalbesters eines Anlagerungsproduktes von 4 .bis 40 Mol Ä'thylenoxid an ein Alkylphenol mit einer Alkylseitenkette von 8 bis 14 Kohlenstoffatomen sowie 0,1 bis 1-Gewichts-" teilen mindestens eines folgender Oxäthylierungsprodukte enthält:
a) Anlagerungsprodukte von 5 bis 50 Mol Äthylenoxid an gesättigte und/oder ungesättigte Fettsäuren mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen!
b) Anlagerungsprodukte von 30 bis 60 Mol Äthylenoxid an Ricinusöl;
c) Anlagerungsprodukte von 8 bis 100 Mol Äthylenoxid an Alkylphenole mit 8 bis l4 Kohlenstoffatomen in der Alkylseitenkette,
und
d) Anlagerungsprodukte von 30 bis 100 Gewichtsprozent Äthylenoxid an Propylenglykol oder Polytetrahydrofuran, die jeweils ein Molgewicht von 1 500 bis 4 500 haben. .-.._.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flotte zusätzlich noch bis zu 1 Gewichtsprozent einer wasserlöslichen, niedrigmolekularen Hydroxylverbindung enthält.
BASF Aktiengesellschaft *Ί/ί
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