DE2057008B2 - Mittel zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen - Google Patents

Mittel zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen

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DE2057008B2 DE2057008A DE2057008A DE2057008B2 DE 2057008 B2 DE2057008 B2 DE 2057008B2 DE 2057008 A DE2057008 A DE 2057008A DE 2057008 A DE2057008 A DE 2057008A DE 2057008 B2 DE2057008 B2 DE 2057008B2
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Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein in Impfmengen wirksames Mittel zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen, enthaltend Stärkeabbauprodukte und Phosphonsäuren.
Zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen werden heute besonders Polyphosphate in ausgedehntem Maße eingesetzt. Polyphosphate werden hauptsächlich deshalb verwendet, weil sie schon in unterstöchiometrischen Mengen, sogenannten Impfmengen, wirken und verhältnismäßig billig sind. Es ist jedoch bekannt, daß die Polyphosphate unter gewissen Umständen in wäßrigen Lösungen hydrolysieren können, wodurch der Verbrauch an Polyphosphaten mitunter relativ hoch und die Wirkung oft nicht mehr befriedigend ist.
Als Komplexbildner, die in wäßriger Lösung unbegrenzt haltbar sind und auch in unterstöchiometrischen Mengen steinbildende Ablagerungen verhindern, haben in den letzten Jahren die Phosphonsäuren eine immer stärkere Bedeutung erlangt. Sie werden wegen ihrer Hydrolysebeständigkeit vor allem in wäßrigen Systemen eingesetzt. So können sie beispielsweise flüssigen Reinigungslösungen zugesetzt werden und sind in diesen Lösungen bei verschiedenen Lagerbedingungen unbegrenzt haltbar. Die Phosphonsäuren besitzen jedoch den Nachteil, daß sie gegenüber den Polyphosphaten verhältnismäßig teuer sind, bedingt durch die an sich schon kostspieligen Ausgangsmaterialien.
Es ist weiterhin bekannt, daß Stärkeabbauprodukte wie Dextrine die Abscheidung von steinbildenden Ablagerungen verhindern. So werden zu diesem Zweck in der US-Patentschrift 33 54 094 Dextrine, die durch Rösten von Stärken bei 150-2000C erhalten werden, eingesetzt und in der französischen Patentschrift -, 15 56011 Dextrine enthaltender Backsirup Spülmitteln zugegeben.
Es wurde nun gefunden, daß man einen synergistischen Effekt erzielt, der weit über die Wirkung der einzelnen Substanzen hinausgeht, wenn man Mittel,
in bestehend aus a) nach dem Röstverfahren und/oder in wäßriger mineralsaurer Lösung oberhalb der Verkleisterungstemperatur hergestellte Dextrine und b) Aminoalkylen- und/oder Alkylenphosphonsäuren in einem Gewichtsverhältnis von a:b von 1:1 bis 50:1,
ι; vorzugsweise 2 :1 bis 20 :1 einsetzt.
Die Konzentration, in der die erfindungsgemäßen Mittel zugesetzt werden, kann bis zu 500 mg/1 Wasser, vorzugsweise 10-30 mg/1 Wasser betragen.
Als Dextrine können die festen Röstdextrine, wie sie
.Ό in Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 16, Seite 349 bis 352, aufgeführt sind, eingesetzt werden. So die weißen Dextrine, die durch trockenes Erhitzen von Stärke auf Temperaturen von 150-200° C erhalten werden oder die beim Rösten von
j-, mit wenig Säure vorbehandelter Stärke entstehenden gelben Dextrine.
Einen ausgezeichneten synergistischen Effekt im Gemisch mit Phosphonsäuren zeigen auch Glucosesirupe (Stärkesirupe), die beispielsweise in Ullmanns
in Encyclopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 9, Seite 659, beschrieben werden und durch Erwärmen von Stärke mit Wasser und wenig Mineralsäure oberhalb der Verkleisterungstemperatur erhalten werden. Sie bestehen aus einer Mischung aus Dextrin,
!". Glucose und Maltose, wobei je nach den Reaktionsbedingungen der Anteil an reduzierender Substanz, ausgedrückt als Dextrose-Einheiten = DE (vgl. Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 3, Auflage, Band 16, Seite 326) größer oder kleiner sein
in kann. Sie sind als 80%ige Sirupe, bezogen auf den Feststoffgehalt, im Handel. Gemäß der Erfindung sind Glucosesirupe aus den verschiedensten Stärkesorten, wie Kartoffelstärke, Maisstärke, Waxy-Maisstärke u. a. geeignet und vorzugsweise werden Sirupe mit
r, 20-60 DE eingesetzt.
Als Phosphonsäuren eignen sich Aminoaikylenphosphonsäuren der allgemeinen Formel:
Oll
N CIL P O Ii, OH
Ii1 ι Ii, CILI1O1II,
Oll
Ii.
1('11.I1
CII. I1 O und
Oll
( II.I1O,IL
N KILl1 N
wc.hcji Ii tiiiil Ii1 c-nlu-.dc-i Ivick· ( I I . I1O1I L ock-i < Il I1O.Il und I I .mIi-i ln-uk· I I ivd und r (I Ml
R1 = -CH2PO1FIj und
/ W-, - -(C1II,)-- CH -CfI —Ν'
""Ii \
R4 R5 \\
wobei R+ = II und R5 eine Melhylmiippe oder (R4 + Rs) eine Alkylengruppe, ζ --- 0 (Hler I und R1, = II oder -ClI,PO.,11, isl.
oder Alkylenphosphonsäureii der allgemeinen Formel:
HO O χ Ο OH
\ I I I /
P-C-P
I \
MO Y OH
wobei χ = H oder niedere Alkylgruppe, Y = H, OH. NH2 oder niedere Alkylgruppe ist sowie deren Gemische.
Beispiele für Aminoalkylenphosphonsäuren sind .>'> diese Dreierkombinationen besitzen eine ausgezeichneAmino-tris-(methylenphosphonsäure), te härtestabilisierende Wirkung. Beispielsweise kann Diäthylentriamin-penta-(methylenphosphonsäure), eine solche Kombination bestehen aus 2 — 4 Gewichts-Propylendiamin-tetra-(methylenphosphonsäure), teilen Dextrin oder Glucosesirup, 2—4 Gewichtsteilen Äthylendiamin-tetra-(methylenphosphonsäure), polymerer Verbindung und 1 Gewichtsteil Phosphon-
l,2-Cyclohexandiamintetra-(methylen- in säure.
phosphonsäure), Die synergistische Wirkung der erfindungsgemäßen
1-Aminomethylcyclopentylamin(2)- Mittel wird anhand der Beispiele, die in den folgenden
tetra-(methylen-phosphonsäure) Tabellen zusammengestellt sind, gezeigt. Es wurde dazu
und andere. die Impfwirkung der Mittel im Vergleich zu der
Geeignete Alkylenphosphonsäuren sind beispielswei- r> Impfwirkung der Einzelkomponenten bestimmt, se Zur Bestimmung der Impfwirkung wurde in einem
l-Hydroxyäthan-l.l-diphosphonsäure, 1000 ml Becherglas eine bestimmte Menge (mg) der /ii
l-Amino-äthan-l.l-diphosphonsäure, testenden Substanz oder Substanzgemisches in 1 1
l-Hydroxyäthan-l.l^-triphosphonsäure. Wasser von ca. 15° dH gelöst und 12 g Ätznatron
Den erfindungsgemäßen Mitteln können auch noch au zugegeben. Das Becherglas wurde mit einem Uhrglas polymere Verbindungen aus Acrylsäure und/oder bedeckt und bei Zimmertemperatur stehengelassen. Es Methacrylsäure oder Mischpolymerisate mit anderen wurde dann geprüft, ob sich am Glasstab bzw. an der ungesättigten Verbindungen zugesetzt werden. Auch Wandung des Becherglases Kristalle abgesetzt hatten.
Tabelle 1
Impfwirkung der Stärkeabbauprodukte (Komponente a)
Komponente a Menge Tage
mg ι
I. (ilucosesirup aus Gelhniaisstiirke mit S2 I)I! 12,5 -
II. (ilucosesirup aus Gclbiuaisstiirke mit ((),(> I)Ii 12,5
III. (ilucosesirup aus Kartolielstärke mit HJ I)Ii 12,5 0
IV. Glucoscsiriip aus Kartollelstiirke mit .t/,5 I)H 12,5 0
V. (ilucosesirup aus Waxy-Maisstiirke mit ·1'),2 I)H 12,5
Vl. (ilucosesirup aus Waxy-Maisslärke mil .1K I)H 12,5 0
VII. (ilucosesirup mit .12 I)H 12,5 0
VIII. RösUleUrin weiß 12,5 0
W. KösUle\lrin gelb 12,5
Il kein Ik1I. ι μ .in (il.i-.il.il> und iler W ci.ltuii; .Ls 1,^l hei üI.iscs.
CiIc il.ibsi liculiiiiü.
Tabelle 2
Impfwirkung der Phosphonsiiuren (Komponente b)
Komponente b Menge Tage
mg ,
I. Diäthylentriamin-penta-(methylenphosphonsäure) 2,5 0
II. Nitrilotris-(methylenphosphonsäure) 2,5 0
III. Äthylendiamin-tetra-(methylenphosphonsäure) 2,5 0
IV. l-Hydroxy-äthan-Kl-diphosphonsäure 5 0
0 = Kein Belag an Glasslab und der Wandung des Becherglases - = Calcitabscheidung.
Tabelle 3
Impfwirkung der erfindungsgemäßen Mittel aus Stärkeabbauprodukten und Phosphonsäuren
Mittel Menge Menge Tage 2 3 4 5 6 7 8 9
a + b a mg b mg 1 0 0 0 0 0 0 0 _
all 4 7,5 2,5 0 0 0 0 0 0 0 -
all -\ 10 5 0 0 0 0 0 0 0 0 0
al -\ 10 2,5 0 0 0 0 0 0 0 0
alii H 7,5 2,5 0 0 0 0 0 0 0 0
alV Λ 7,5 2,5 0 0 0 0 0 0 0 0 0
aV H 10 2,5 0 0 0 0 0 0 0 0 0
aVI H 10 2,5 0 0 0 0 0 0 0 0
aVII H 10 2,5 0 0 0 0 0 0 0 0
aVII H 10 2,5 0 0 0 0 0 0 0 0
a VII -\ 10 2,5 0 0 0 0 0 0 0 0
a VII H 7,5 2,5 0 0 0 0 0 0 0 -
aVI Il -\ 10 2,5 0 0 0 0 0 0 0 0
al X -\ 10 2,5 0
- bll
- bIV
- bill
- bl
- bll
- bll
- bl
- bIV
- bll
- bl
- bll
- bll
- bill
10 11
(I = Kein Belag an Glasstab und der Wandung des Becherglascs. - = Calcitabscheidung.
Tabelle 4
Impfwirkung einer Dreierkombination aus Stärkeabbauprodukt (Komponente a) + Phosphonsäure (Komponente b) + polymere Verbindung (Komponente c)
Mittel Menge Menge Menge Tage 4 6 8 10 12 14
a + b 4 a mg b mg c mg 2 0 0 0 0 _ _
al H 7,5 2,5 5 0 0 0 0 0 0 0
alii H 10 2,5 10 0 0 0 0 0 0 0
aVIII H 5 2,5 10 0 0 0 0 0 - -
alii H 7,5 2,5 5 0
- c
- bll -
bll -
- bll -
r bl -
I- el
V el
I- ein
I- eil
0 ^ Kein Belag an Glasstab und der Wandung des Becherglascs. Calciliihschciilung.
Tabelle 5
Impfwirkung der Polymeren (Komponente c)
Komponente c
Menge Tage
mg 12
I. Polyacrylsäure 10 _____
II. Polymethacryl- 10 0 - - - -
säure
III. Mischpolymerisat 10 _____
aus Acrylsäure/
Methacrylsäure =
5 : 1
0 = Kein Belag an Glasstab und der Wandung des Becherglases.
- = Calcitabscheidung.
Selbstverständlich weisen die in den vorstehenden Tabellen aufgeführten Mittel auch bei dem eigenen pH-Wert des Wassers einen ebenso guten Stabilisiereffekt auf. Es wurde deshalb im alkalischen Gebiet gearbeitet, um die vorteilhafte Stabilisierwirkung der erfindungsgemäßen Kombination in einem solchen Milieu zu zeigen, wie es bei sehr vielen Reinigungsvorgängen erforderlich ist.
Wie die angegebenen Beispiele zeigen, besitzen die erfindungsgemäßen Mittel eine bessere Wirkung als die Einzelkomponenten allein. Die Wirkung ist auch wesentlich besser als der additiven Wirkung der Einzelkomponenten entspricht.
Die erfindungsgemäßen Mittel können in Verbindung mit den üblichen Reinigungsmitteln verwendet werden, insbesondere können sie sauer oder alkalischen Reinigungslösungen zugesetzt werden. Besonders vorteilhaft ist der Einsatz der Mittel, beispielsweise in automatisch arbeitenden Flaschenspülmaschinen oder bei der Tank- und Containerreinigung. Hier tritt besonders bei der Nachspülung mit Wasser, also in dem Stadium des Reinigungsprozesses, bei dem nur noch Spuren des Reinigungsmittels vorhanden sind, die mit viel Wasser verdünnt und herausgespült werden, leicht Steinabscheidung ein. Diese Steinabscheidung wird mit
kleinsten Mengen (Impfmengen) der erfindungsgemäßen härtestabilisierenden Mittel, die in der stark verdünnten Nachspüllösung vorhanden sind, verhütet. In den Fällen, in denen es erforderlich ist, kann eine geringe Nachdosierung in den durch Steinabscheidung besonders gefährdeten Zonen erfolgen.
Geeignete Reiniger können die folgende Zusammensetzung besitzen:
Beispiel 1
40% saure Phosphorsäurealkylester (z. B. Gemisch aus Mono- und Dimethylester), 20% eines Gemisches aus Glucosesirup aus Gelbmaisstärke (DE 52): Nitrilotris-(methylenphosphonsäure) = 4:1 und der Rest Wasser.
0,2% dieser Mischung werden in l%iger Natronlauge gelöst. Die Reinigungslösung kann zur Flaschenspülung verwendet werden.
Beispiel 2
40% Methyl-Isopropylester der Phosphorsäure, 20% eines Gemisches aus Glucosesirup aus Waxy-Maisstärke (38 DE): Diäthylentriamin-penta-methylenphosphonsäure) = 3:1 und der Rest Wasser.
0,2% dieser Mischung werden in l%iger Natronlauge gelöst, und die Lösung kann zur Flaschenspülung verwendet werden.
Beispiel 3
70% 67%ige Gluconsäurelösung, 20% eines Gemisches aus Glucosesirup aus Kartoffelstärke (32 DE): Nitrilo-tris-(methylenphosphonsäure) = 3:1 und der Rest Wasser.
0,2% dieser Mischung werden in l%iger Natronlauge gelöst. Die Lösung kann zur Flaschenreinigung verwendet werden.
Beispie! 4
35% Natriumsilikat, 3% einer Mischung aus Glucosesirup aus Kartoffelstärke (37 DE): Äthylendiamin-tetra-(methylenphosphonsäure) = 4:1, 20% Soda, 17% Ätznatron, 5% Netzmittel, 10% Natriumsulfat und 10% Trinatriummonophosphat.
l%ige Lösungen der Mischung können zur Milchkannenreinigung eingesetzt werden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    In Impfmengen wirksames Mittel zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen, enthaltend Stärkeabbauprodukte und Phosphonsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß es aus a) nach dem Röstverfahren und/oder in wäßriger niineralsaurer Lösung oberhalb der Verkleisterungstemperatur hergestellte Dextrine und b) Aminoalkylen- und/oder Alkylenphosphonsäuren in einem Gewichtsverhältnis von a : b von 1 :1 bis 50 : 1, vorzugsweise 2 : 1 bis 30 :1 besteht.
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