DE2057008A1 - Mittel zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen - Google Patents
Mittel zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen SystemenInfo
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Description
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PA/Dr.B/Gö - 652 11. November 1970
Mittel zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Mittel zur Verhinderung
von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen, enthaltend Stärkeabbauprodukte und Phosphonsäuren.
Zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wäßrigen Systemen werden heute besonders Polyphosphate in ausgedehntem
Maße eingesetzt. Polyphosphate werden hauptsächlich deshalb verwendet, weil sie schon in unterstöchiometrischen Mengen,
sogenannten Impfmengen, wirken und verhältnismäßig billig
sind. Es ist jedoch bekannt, daß die Polyphosphate unter gewissen Umständen in wäßrigen Lösungen hydrolysieren können,
wodurch der Verbrauch an Polyphosphaten mitunter relativ hoch und die Wirkung oft nicht mehr befriedigend ist.
Als Komplexbildner, die in wäßriger Lösung unbegrenzt haltbar sind und auch in unterstöchiometrischen Mengen steinbildende
Ablagerungen verhindern, haben in den letzten Jahren die Phosphonsäuren eine immer stärkere Bedeutung erlangt. Sie werden
wegen ihrer Hydrolysebeständigkeit vor allem in wäßrigen Systemen eingesetzt. So können sie beispielsweise flüssigen Rei-
2 0 9 8 2 :.! / Ü 2 6 4
Joh.A.Bencki?«rfimbH · B"5O Ludw:gshafen/Rhein
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nigungslösungen zugesetzt werden und sind in diesen Lösungen bei verschiedenen Lagerbedingungen unbegrenzt haltbar. Die Phosphonsäuren
besitzen jedoch den Nachteil, daß sie gegenüber den PoIyphosphaten
verhältnismäßig teuer sind/ bedingt durch die an sich schon kostspieligen Ausgangsmaterialien.
Es ist weiterhin bekannt, daß Stärkeabbauprodukte wie Dextrine die Abscheidung von steinbildenden Ablagerungen verhindern. So
werden zu diesem Zweck in der US-Patentschrift 3 354 094 Dextrine, die durch Rösten von Stärke bei 150 - 200°C erhalten werden,
eingesetzt und in der französischen Patentschrift 1 556 Oll Dextrine enthaltender Backsirup Spülmitteln zugegeben.
Es wurde nun gefunden, daß man einen synergistischen Effekt erzielt,
der weit über die Wirk' ig der einzelnen Substanzen hinausgeht,
wenn man Mittel, bestehend aas s.) nach dem Röstverfahren und/oder in wäßriger mineralsaurer Lösung bei Temperaturen über
50°C hergestellten Dextrine und b) Aminoalkylen- und/oder Alkylenphosphonsäuren
in einem Gewichtsverhältnis von a : b von 1 : 1 bis 50 : 1, vorzugsweise 2 : 1 bis 20 : 1 einsetzt.
Die Konzentration, in der die erfindungsgemäßen Mittel zugesetzt werden, kann bis zu 500 mg/1 Wasser, vorzugsweise 10 - 30 mg/1
Wasser betragen.
Als Dextrine können die festen Röstdextrine, wie sie in Ulimanns Encyclopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 16, Seite
349 bis 352, aufgeführt sind, eingesetzt werden, So die weißen Dextrine, die durch trockenes Erhitzen von Stärke auf Temperaturen
von 15Ο - 2OO°C erhalten werden oder die beim Rösten von mit
wenig Säure vorbehandelter Stärke entstehenden gelben Dextrine.
2 U 9 8 I 3 / ü 2 6 k
~J"
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- 3 - 652 -
Einen ausgezeichneten synergistischen Effekt im Gemisch mit Phosphonsäuren
zeigen auch Glucosesirupe (Stärkesirupe), die beispielsweise in Ulimanns Encyclopädie der technischen Chemie, 3. Auflage,
Band 9, Seite 659, beschrieben werden und durch Erwärmen von Stärke
mit Wasser und wenig Mineralsäure oberhalb der Verkleisterungstemperatur erhalten werden. Sie bestehen aus einer Mischung aus Dextrin,
Glucose und Maltose, wobei je nach den Reaktionsbedingungen der Anteil an reduzierender Substanz, ausgedrückt als Dextrose-Einheiten
= DE (vergl. Ulimanns Encyclopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 16, Seite 326) größer oder kleiner sein kann. Sie
sind als 80%ige Sirupe, bezogen auf den Feststoff gehalt, im Handel.
Gemäß der Erfindung sind Glucosesirupe aus den verschiedensten Stärkesorten, wie Kartoffelstärke, Maisstärke, Waxy-Maisstärke
u.a. geeignet und vorzugsweise werden Sirupe mit 20 - 60 DE eingesetzt.
Als Phosphonsäuren eignen sich Aminoalkylenphosphonsäuren der
allgemeinen Formel:
Rl OH
" N - CH2 -P = O
R2 ^ OH
R2 ^ OH
1. R1 + R2 = - CH2PO3H2
ζ OH
2. R1 = - CU7 - p'= 0 und
OH
2 09823/0264 ~4~
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- 4 - 652 -
R2 = - (CH2)X - N - (CH2)X - γ N
CH2PO3H2
R R3
wobei R und R- entweder beide - CH0PO-H0 oder - CH0PO-H0
3 232
und H oder beide H bedeuten; χ = 2 - 3 und Y = O - 4 ist;
3. R1 - - CH2PO3H2 und
CH2PO3H2
R0 - - (CH0), - CH - CH - N
R4 R5 R6
wobei R- β H und R5 eine Methylgruppe oder (R. + R5) eine
Alkylengruppe, ζ « O oder 1 und R6 = H oder - CH2PO3H2 ist,
oder Alkylenphosphonsäuren der allgemeinen Formel:
HO O χ Ο OH
^P-C- P OH^ Y OH
wobei x=H oder niedere Alkylgruppe, Y = H, OH, NH3 oder niedere
Alkylgruppe ist
sowie deren Gemische.
209823/026/»
Postfach 21Q167 20 5 7 0 09
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- 652 -
Beispiele für Aminoalkylenphosphonsäuren sind Amino-tris-(methylenphosphonsäure),
Diäthylentriamin-penta-(methylenphosphonsäure) , Propylendiamin-tetra-(methylenphosphonsäure), Äthylendiamin-tetra-(methylenphosphonsäure),
1,2-Cyclohexandiaraintetra-(methylenphosphonsäure),
l-Aminomethylcyclopentylamin(2)-tetra-(methylenphosphonsäure)
und andere.
Geeignete Alkylenphosphonsäuren sind beispielsweise 1-Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure,
1-Amino-äthan-l,1-diphosphonsäure,
1-Hydroxyäthan-l,1,2-triphosphonsäure.
Den erfindungsgemäßen Mitteln können auch noch polymere Verbindungen
aus Acrylsäure und/oder Methacrylsäure oder Mischpolymerisate mit anderen ungesättigten Verbindungen zugesetzt werden.
Auch diese Dreierkombinationen besitzen eine ausgezeichnete härtestabilisierende Wirkung. Beispielsweise kann eine solche Kombination
bestehen aus 2-4 Gewichtsteilen Dextrin oder Glucosesirup,
2-4 Gewichtsteilen polymerer Verbindung und 1 Gewichtsteil Phosphonsäure.
Die synergistische Wirkung der erfindungsgemäßen Mittel wird anhand
der Beispiele, die in den folgenden Tabellen zusammengestellt sind, gezeigt. Es wurde dazu die Impfwirkung der Mittel im Vergleich
zu der Impfwirkung der Einzelkomponenten bestimmt.
Zur Bestimmung der Impfwirkung wurde in einem 1000 ml Becherglas
eine bestimmte Menge (mg) der zu testenden Substanz oder Substanzgemisches in 1 1 Wasser von ca. 15° dH gelöst und 12 g Ätznatron
zugegeben. Das Becherglas wurde mit einem Uhrglas bedeckt und bei Zimmertemperatur stehengelassen. Es wurde dann geprüft, ob sich
am Glasstab bzw. an der Wandung des Becherglases Kristalle abgesetzt
hatten.
209823/0264 "6"
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Tabelle 1 | Menge mg |
1 | 2 | (Komponente a) | 4 | Tage 5 6 7 8 |
12,5 | - | - | 3 | - | ||
12,5 | - | - | - | _ _ _ _ | ||
12,5 | 0 | - | - | - | - _ _ _ | |
Impfwirkung der Stärkeabbauprodukte | 12,5 | O | - | - | _ _ _ _ | |
Komponente a | 12,5 | - | - | - | - | _ _ _ - |
I. Glucosesirup aus Gelbmais stärke mit 52 DE |
12,5 | O | - | - | - | - - - - |
II. Glucosesirup aus Gelbmais stärke mit 40,6 DE |
- | |||||
III. Glucosesirup aus Kartoffel stärke mit 52,3 DE |
||||||
IV. Glucosesirup aus Kartoffel stärke mit 37,5 DE |
||||||
V. Glucosesirup aus Waxy-Mais- stärke mit 49,2 DE |
||||||
VI. Glucosesirup aus Waxy-Mais- stärke mit 38 DE |
VII. | Glucosesirup mit 32 DE |
12, | 5 | (Λ im mm im* mi mp ■■ M |
VIII. | Röstdextrin weiß |
12, | 5 | f*\ Μ, , m -mm mi ium |
IX. | Röstdextrin gelb |
12, | 5 |
O = kein Belag an Glasstab und der Wandung des
Becherglases 209823/0264
- = Calcitabscheidung - 7 -
"I Ιΐιιριηιιιιιπι
s ^ if
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- 652 -
Komponente b
Menge Tage
mg 12 3 4 5
I. | Diäthylentriamin-penta (methylenphosphonsäure) |
2 | ,5 | O - - - - |
II. | Nitrilotris-(methylen phosphonsäure) |
2 | ,5 | 0 - - - - |
III. | Äthylendiamin-tetra- (methylenphosphonsäure) |
2 | ,5 | O - - - - |
IV. | 1-Hydroxy-äthan-l,1- diphosphonsäure |
5 | o. - - - - |
O - kein Belag an Glasstab und der Wandung des Becherglases
- = Calcitabscheidung
209823/0264
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Impfwirkung der erfindungsgemäßen Mittel aus Stärkeabbauprodukten und Phosphonsäuren
Tage
Mittel Menge Menge 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 a + b a mg b mg
all + | bll | 7,5 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | ο ■ - - |
all + | bIV | 10 | 5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
al + | bill | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | oo- |
alii + | bl | 7,5 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 - - |
alV + | bll | 7,5 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | O | 0 | ο - - |
aV + | bll | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 0 0 - - |
aVI + | bl | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 0 - |
aVII + | bIV | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 - - - - |
a VII + | bll | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 - - |
aVII + | bl | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 - - |
aVII + | bll | 7,5 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 - - |
aVIII+ | bll | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | - - - - - |
aIX + | bin | 10 | 2,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 - - - - |
0 = kein Belag an Glasstab und der Wandung des Becherglases
- = Calcitabscheidung
209823/ 0 2 6 Λ
e/OOLudwfgshafen/Bheln
210167 2057008
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- 652 ,
— "Π mm
Impfwirkung einer Dreierkombination aus Stärfceabbauprodukt
(Komponente a) ■+ Phosphonsäure (Komponente b) + polymere
Verbindung (Komponente c)
Mittel a + b + |
bll | + el | Menge a mg |
Menge b mg |
,5 | Menge c mg |
2 | 4 | 6 | Tage 8 10 |
0 | 12 | 14 |
al + | bll | + el | 7,5 | 2 | ,5 | 5 | O | 0 | 0 | 0 | 0 | - | - |
alii '+ | bll | + cIII | 10 | 2 | >5 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
aVIII + | bl | + eil | 5 | 2 | ,5 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
aiii + | 7,5 | 2 | 5 | 0 | 0 | 0 | 0 | - | - | ||||
0 = kein Belag an Glasstab und der Wandung des
Becherglases
- = Calcirabscheidung
- = Calcirabscheidung
Komponente c | Menge mg |
1 | 2 | Tage 3 4 5 |
- |
I. Polyacrylsäure | 10 | - | - | - | |
II. Polymethacry!säure | 10 | 0 | - |
III. Mischpolymerisat
aus Acrylsäure/
Methacrylsäure = 10
5 : 1
aus Acrylsäure/
Methacrylsäure = 10
5 : 1
0 = kein Belag an Glasstab und der Wandung des
Becherglases
- = Calcitabscheidung
- = Calcitabscheidung
- 10 -
2 09823/0264
Postfach 21 01 67 Z U b / U U
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Selbstverständlich weisen die in den vorstehenden Tabellen aufgeführten Mittel auch bei dem eigenen pH-Wert des Wassers
einen ebenso guten Stabilisiereffekt auf. Es wurde deshalb im alkalischen Gebiet gearbeitet, um die vorteilhafte Stabilisierwirkung
der erfindungsgemäßen Kombination in einem solchen Milieu zu zeigen, wie es bei sehr vielen Reinigungsvorgangen
erforderlich ist.
Wie die angegebenen Beispiele zeigen, besitzen die erfindungsgemäßen
Mittel eine bessere Wirkung als die Einzelkomponenten allein. Die Wirkung ist auch wesentlich besser als der additiven
Wirkung der Einzelkomponenten entspricht.
Die erfindungsgemäßen Mittel können in Verbindung mit den üblichen
Reinigungsmitteln verwendet werden, insbesondere können sie sauer oder alkalischen Reinigungslösungen zugesetzt werden.
Besonders vorteilhaft ist der Einsatz der Mittel, beispielsweise in automatisch arbeitenden Flaschenspülmaschinen
oder bei der Tank- und Containerreinigung. Hier tritt besonders bei der Nachspülung mit Wasser, also in dem Stadium des
Reinigungsprozesses, bei dem nur noch Spuren des Reinigungsmittels vorhanden sind, die mit viel Wasser verdünnt und herausgespült
werden, leicht Steinabscheidung ein. Diese Steinabscheidung wird mit kleinsten Mengen (Impfmengen) der erfindungsgemäßen
härtestabilisierenden Mittel, die in der stark verdünnten Nachspüllösung vorhanden sind, verhütet. In den Fällen,
in denen es erforderlich ist, kann eine geringe Nachdosierung in den durch Steinabscheidung besonders gefährdeten Zonen erfolgen.
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e^OOLudvefgshafen/Rfieln
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Geeignete Reiniger können die folgende Zusammensetzung besitzen:
40 % saure Phosphorsäurealkyester (z.B. Gemisch aus Mono- und Dimethylester), 20 % eines Gemisches aus Glucosesirup
aus Gelbmaisstärke (DE 52) : Nitrilotris-(methylenphosphonsäure)
=4:1 und der Rest Wasser.
0,2 % dieser Mischung werden in 1 %iger Natronlauge gelöst.
Die Reinigungslösung kann zur Flaschenspülung verwendet werden*
40 % Methyl-Isopropylester der Phosphorsäure, 20 % eines
Gemisches aus Glucosesirup aus Waxy-Maisstärke (38 DE) : ■ Diä thy lentriainin-penta-(methy lenphosphonsäure) = 3:1 und
der Rest Wasser.
0,2 % dieser Mischung werden in 1 %iger Natronlauge gelöst
und die Lösung kann zur Flaschenspülung verwendet werden.
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209822/026A
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70 % 67 %ige Gluconsäurelösung, 20 % eines Gemisches aus Glucosesirup aus Kartoffelstärke (32 DE) : Nitrilo-tris-(methylenphosphonsäure)
= 3:1 und der Rest Wasser.
" 0,2 % dieser Mischung werden in 1 %lger Natronlauge gelöst.
Die Lösung kann zur Flaschenreinigung verwendet werden.
35 % Natriumsilikat, 3 % einer Mischung aus Glucosesirup aus
Kartoffelstärke (37 DE) : Äthylendiamin-tetra-(methylenphosphonsäure) = 4:1, 20 % Soda, 17 % Ätznatron, 5 % Netzmittel,
10% Natriumsulfat und 10 % Trinatriummonophosphat.
1 %ige Lösungen der Mischung können zur Milchkannenreinigung eingesetzt werden.
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Claims (7)
1. Mittel zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen
in wäßrigen Systemen, enthaltend Stärkeabbauprodukte und Phosphonsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß es aus a)
nach dem Röstverfahren und/oder in wäßriger mineralsaurer
Lösung bei Temperaturen über 50°C hergestellten Dextrinen
und b) Aminoalkylen- und/oder Alkylenphosphonsäuren in einem Gewichtsverhältnis von a : b von 1:1 bis 50 : 1,
vorzugsweise 2 : 1 bis 20 : 1 besteht.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Mengen bis zu 500 mg/1 Wasser, vorzugsweise 10 - 30 mg/1
Wasser einsetzt.
3. Mittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
es Glucoaesirup (Stärkesirup) enthält.
4. Mittel nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß es
gelbe oder weiße Dextrine enthält.
5. Mittel nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß es Diäthylentriamin-penta-(methylenphosphonsäure), Nitrilo-tris·
(methylenphosphonsäure), Äthylendiamin-tetra-(methylenphosphonsäure)
und/oder l-Hydroxy-äthan-lil-diphosphonsäure
oder Gemische davon enthält.
6. Mittel nach Anspruch 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß es
noch zusätzlich eine polymere Verbindung aus Acrylsäure und/oder Methacrylsäure oder Mischpolymerisate mit anderen
ungesättigten Verbindungen enthält.
7. Mittel nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Reinigungsflotten verwendet werden.
2 09823/0264
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