DE205683C

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Publication number: DE205683C
Application number: DENDAT205683D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 205683 KLASSE 12«. GRUPPE

ROBERT STOLLE.in HEIDELBERG.

Verfahren zur Darstellung von Stickstoffwasserstoffsäure.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 10. März 1908 ab.

Bei der Einwirkung von salpetriger Säure auf Hydrazin entsteht bekanntlich Stickstoffwasserstoffsäure, doch ist die Ausbeute an diesem Körper nur gering. Es wurde nun gefunden, daß die Stickstoffwasserstoffsäure aus dem jetzt leicht zugänglichen Hydrazinhydrat bzw. aus Hydrazinsalzen in guter Ausbeute erhalten wird, wenn man diese Körper mit Salpetrigsäureestern, wie Amylnitrit,

ίο Äthylnitrit usw. bzw. mit salpetriger Säure und Alkoholen, in alkalischer Lösung (Alkoholate, Hydroxyde usw.) in geeigneten Lösungsmitteln behandelt.

So erhält man Stickstoffwasserstoffsäure in einer Ausbeute bis zu 80 Prozent der theoretischen, wenn man Hydrazinhydrat in alkoholischer Lösung mit Amylnitrit und Natriumäthylat am Rückflußkühler kocht. Auch genügt es bereits, Hydrazinsulfat mit Kaliumhydroxyd. unter Zusatz von etwas Wasser umzusetzen und diese Lösung nach Zusatz von etwas Alkohol und von Amylnitrit längere Zeit zu schütteln. Zur Isolierung der entstandenen Stickstoffwasserstoffsäure aus dem Reaktionsprodukt wurde der , Alkohol abdestilliert, überschüssiges Amylnitrit und Amylalkohol mittels Wasserdampf abgeblasen und hierauf aus der alkalischen Lösung nach Zusatz von Ammoniumsulfat und Schwefelsäure die Stickstoffwasserstoffsäure abdestilliert. Der Zusatz von Ammoniumsulfat ist zweckmäßig, um einer Zersetzung von Stickstoffwasserstoffsäure durch salpetrige Säure (welche aus durch Verseifung des Amylnitrits entstandenem Alkalinitrit durch Schwefelsäure frei gemacht wird) und damit einem Verlust vorzubeugen.

Beispiele.

ι. ι kg Hydrazinhydrat wird mit 4 kg Amylnitrit und einer Lösung von 3 kg Kalihydrat in 15 kg Alkohol 25 Stunden gekocht, der Alkohol abdestilliert, Amylalkohol mit Wasserdampf abgeblasen, der Rückstand auf 10 1 Lösung mit Wasser aufgefüllt, unter Zusatz von 2,5 kg Amonsulfat 3 Stunden gekocht, in der Kälte mit 1 kg Schwefelsäure versetzt und destilliert. Die Ausbeute an Stickstoffwasserstoffsäure ist 70 bis 80 Prozent der Theorie (das Destillat enthält etwa 640 g 2V₃ ff).

2. ι kg Hydrazinsulfat wird mit 1 kg Kali« hydrat in 2.I Wasser 5 Stunden gerührt, mit 4 1 Alkohol, ι kg Kalihydrat und I¹Z₂ kg Amylnitrit versetzt und 40 Stunden gerührt oder geschüttelt, die Hauptmenge Alkohol ab destilliert, ³,₄ kg Ammonsulfat zugegeben, mit Wasserdampf der Amylalkohol abgetrieben, auf 5 1 mit Wasser aufgefüllt, mit ¹I₂ kg Schwefelsäure versetzt und destilliert. Die Ausbeute an Stickstoffwasserstoffsäure ist 60 bis 70 Prozent der Theorie (das Destillat enthält etwa 220 g 2V₃ H).

3. ι kg Hydrazinsulfat wird mit 1 kg Kalihydrat in 4 1 Wasser 5 Stunden gerührt oder geschüttelt, 1 kg Kalihydrat und 2 kg Amyl-

nitrit zugegeben und ioo Stunden gerührt oder geschüttelt, der Amylalkohol mit Wasser-' dampf abgeblasen, ³/₄ kg Ammonsulfat zugegeben, 3 Stunden gekocht, auf 5 1 mit Wasser aufgefüllt, mit ¹^ kg Schwefelsäure versetzt und destilliert. Ausbeute an Stickstoffwasserstoffsäure 40 bis 60 Prozent (das Destillat enthält etwa 200 g 2V₃ H).

Claims

Pate nt-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Stickstoffwasserstoffsäure, dadurch gekennzeichnet, daß Hydrazinhydrat oder Hydrazinsalze mit Salpetrigsäureestern, bzw. mit salpetriger Säure und Alkoholen, in alkalischer Lösung behandelt werden.