DE2047897B2 - Verfahren zum Herstellen kristalliner Xylose aus einem sauren Hydrolysat xylan- und cellulosehaltiger Stoffe - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen kristalliner Xylose aus einem sauren Hydrolysat xylan- und cellulosehaltiger Stoffe durch Entfernen ausgefallener Lignine aus dem Hydrolysat, Reinigen des Hydrolysates vermittels eines Ionenaustauschers, Konzentrieren des Hydrolysates und Isolieren der kristallinen Xylose aus dem Konzentrat.

Nach einem älteren Vorschlag (DT-OS 19 35 934) wird bei einem derartigen Verfahren von einem Hydrolysat ausgegangen, das unter Verwendung von Oxalsäure gewonnen worden ist, und die im Zuge des Konzentrierens ausfallende Xylose isoliert. Die so gewonnene Xylose besitzt einen hohen Reinheitsgrad und kann praktisch quantitativ durch katalytische Hydrierung in Xylit, einen Süßstoff, umgesetzt werden, ohne daß störende Katalysatorvergiftungen auftreten. Nachteilig ist jedoch, daß diese Verfahrensweise nur dann zum Erfolg geführt werden kann, wenn das Ausgangshydrolysat mit Oxalsäure hergestellt ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, anzugeben, wie man eine hochreine, problemlos zu Xylit hydrierbare Xylose aus mit beliebigen Säuren gewonnenen Hydrolysaten xylan- und cellulosehaltiger Stoffe herstellen kann.

Die Erfindung besteht darin, daß das gereinigte Hydrolysat bis zu einem Wassergehalt von 5 bis 15 Gewichtsprozent konzentriert, das Konzentrat mit mindestens 0,5 ml Methanol/g Konzentrat vermischt und die dabei kristallin anfallende Xylose aus der Mischungslösung isoliert wird.

Genutzt wird hierbei die Tatsache, daß unabhängig davon, mit welcher Säure das Ausgangshydrolysat gewonnen wurde, beim Zugeben des Methanols zu dem in der beschriebenen Weise vorbereiteten Konzentrat überraschenderweise mit Ausnahme der Xylose alle noch vorhandenen Verunreinigungen gelöst werden. Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist man daher nicht an ein bestimmtes Ausgangshydrolysat gebunden. Stets erhält man eine praktisch chemisch reine Xylose, die ohne weiteres durch katalytische Hydrierung zu Xvlit weiterverarbeitet werden kann. Das Ausgangshydrolysat wird aus einem beliebigen xylan- und cellulosehaltigen Material zubereitet. Solche hemicellulosehaltigen Materialien enthalten im allgemeinen Lignine und Kohlenhydrate, d. h. Gemische der monomeren und polymeren Formen von Sacchariden, z. B. Hexosen und Pentosen. Die zu verwendenden Materialien können in getrockneter oder gemahlener Form oder in Form eines wäßrigen Extraktes vorliegen. Geeignete, hemicellulosehaltige Materialien sind beispielsweise

ίο die Angiospermen, d. h. sowohl monocotyledone Pflanzen, wie Gräser (beispielsweise Hafer, Bagasse oder Mais), als auch dicotyledone Pflanzen, wie Nadelbäume und Laubbäume (beispielsweise Buche, Pappet, Birke oder Erle). Von diesen Ausgangsmaterialien istBirkenholz, welches in großen Mengen erhältÜGh ist und einen geringen wirtschaftlichen Wert besitzt, bevorzugt. Besonders geeignet sind frisch geschnittene und luftgetrocknete Birkenholzspäne, Haferspelzen und Maiskolben. Die alls Ausgangsstoffe verwendbaren cellulosehaltigen Produkte können beispielsweise Extrakte sein, die durch die Behandlung von Hemicellulosematerialien mit Wasser oder Wasserdampf erhalten werden, und zwar bei Temperaturen von etwa 110 bis 190°Cund bei einem Druck von etwa 1,05 bis 1,40 kg/cm².

Der Wasserdampf bzw. das Wasser extrahiert die in dem Cellulosematerial enthaltenden Kohlenhydrate und Lignine. Die erhaltenen Extrakte enthalten im allgemeinen Lignine, Polysaccharide und Monosaccharide. Monosaccharide sind beispielsweise Pentosen und Hexosen, wie Glucose, Mannose, Galactose, Xylose und Arabinose. Polysaccharide sind beispielsweise die polymeren Formen dieser Hexosen und Pentosen. Im allgemeinen enthalten die wäßrigen Extrakte der hemicellulosehaltigen Materialien, z.B. die wäßrigen HoIzextrakte (berechnet auf den Feststoffgehalt), etwa 5 bis 30 Gewichtsprozent Lignine und etwa 95 bis 70 Gewichtsprozent Kohlenhydrate einschließlich der Polysaccharide und Monosaccharide. Die wäßrigen hemicellulosehaltigen Extrakte enthalten üblicherweise etwa 10 bis 40 Gewichtsprozent Xylose, berechnet auf den Feststoffgehalt des Extraktes. Die wäßrigen hemicellulosehaltigen Extrakte werden üblicherweise in Form einer wäßrigen Lösung oder eines Konzentrates mit einem Feststoffßehalt von etwa 40 bis 60 Gewichtsprozent und einem Wassergehalt von etwa 60 bis 40 Gewichtsprozent hergestellt. Die Mengen der Feststoffbestandteile der Holzextrakte variieren je nach der Jahreszeit, nach dem Holztyp und nach der Behandlungsweise des Holz.es. Beispielsweise erhält man aus

so Hartholz mehr Pentosen als aus Weichholz. Die Kohlenhydrate in den Hydrolysaten aus Hartholz sind vorwiegend Pentosen. Andererseits bestehen die Kohlenhydrate in den Extrakten von Weichholz hauptsächlich aus Hexosen. Die vorgenannten Extrakte, die Abfallprodukte der Celluloseindustrie darstellen, werden bevorzugt als Ausgangsstoffe eingesetzt.

In der ersten Stufe wird das xylan- und cellulosehaltige Material mit einem sauren Hydrolysemittel hydrolysiert. Dazu kann ein beliebiges saures Hydro-

M) lysemittel verwendet werden, z.B. eine anorganische Mineralsäure, wie Schwefelsäure, Salzsäure etc., oder eine organische Säure, z.B. eine halogenierte niedere Alkancarbonsäuse, wie Trichloressigsäure, Monochloressigsäure etc. Anorganische Säuren, z. B. Schwefeisäure, sind im allgemeinen bevorzugt. Die ansaures Hydrolysemittel verwendet werden, z. B. eine anorganische Mineralsäure, wie Schwefelsäure, Salzsäure etc., oder eine organische Säure, z. B. eine halogenierte

niedere Alkancarbonsäure, wie Trichloressigsäure, Monochloressigsäure etc. Anorganische Säuren, z.B. Schwefelsäure, sind im allgemeinen bevorzugt. Die anorganischen Säuren können entweder in verdünnter oder in konzentrierter Form eingesetzt werden. Das saure Hydrolysemittel kann in der wäßrigen Lösung in einer Menge von etwa 1 Gewichtsprozent bis etwa 20 Gewichtsprozent, berechnet auf den Feststoffgehalt des zu hydrolysierenden Cellulosematerials, vorliegen. Durch die Säurebehandlung werden die Polysaccharide zu Monosacchariden hydrolysiert und die Lignine in unlösliches Material umgewandelt, das durch Filtrieren entfernt wird. Die Hydrolyse kann bei Raumtemperatur, beispielsweise bei etwa 20⁰C, durchgeführt werden. Eine erhöhte Temperatur von beispielsweise 55°C bis 150°C ist jedoch bevorzugt. Die Hydrolyse kann sowohl bei atmosphärischen Druck als auch bei erhöhtem Druck durchgeführt werden. Sie wird bevorzugt unier erhöhtem Druck, d.h. bei etwa 0,5 bis 10 kg/cm², durchgeführt.

Das durch Filtration erhaltene klare wäßrige Hydrolysat wird vermittels eines Ionenaustauschers filtriert. Hierzu kann ein beliebiger Kationen- oder Anionenaustauscher verwendet werden. Die eingesetzten Anionenaustauscher sind beispielsweise kreuzverzweigte Polystyrole, die quaternäre Ammoniumgruppen oder substituierte Aminogruppen, wie -N(C₃H₈)₂-Gruppen, enthalten, Aminogruppen enthaltende Polykondensationsprodukte von Phenol und Formaldehyd, Polymerisationsprodukte von aromatischen Aminen und Formaldehyd, Guanidin/Formaldehyd-Harze, Polyamine, Phenol/Formaldehyd-Harze etc. Diese Anionenaustauscherharze sind handelsüblich.

Als Kationenaustauscher können beliebige Austauscherharze verwendet werden. Bevorzugte Kationenaustauscherharze sind die nuklearen Sulfonsäurekationenaustauscherharze, z.B. die handelsüblichen Harze vom Polystyrolsulfonsäuretypus. Vorzugsweise wird das wäßrige Hydrolysat zuerst durch einen Kationenaustauscher und anschließend durch einen Anionenaustauscher filtriert. Das wäßrige Hydrolysat kann jedoch auch entweder einen Kationenaustauscher oder einen Anionenaustauscher durchlaufen. Das Filtrieren durch den Ionenaustauscher entfärbt das wäßrige Hydrolysat und entfernt ggf. mitgerissene Ligninteilchen.

Erfindungsgemäß wird das aus den Ionenaustauschern erhaltene Eluat anschließend auf einen Wassergehalt von 5 bis 15 Gewichtsprozent auf beliebige Weise getrocknet, z. B. durch Verdampfen, Trommeltrocknen oder Sprühtrocknen. Das Verdampfen kann bei hohen Temperaturen oder vermindertem Druck durchgeführt werden. Das getrocknete Produkt kann entweder ein Pulver mit etwa 5 Gewichtsprozent Wasser oder ein zähflüssiger Sirup mit etwa 15 Gewichtsprozent Wasser sein.

Das auf diese Weise getrocknete Eluat wird anschließend in Methanol gelöst. Der pH-Wert des getrockneten Eluats soll nach einer bevorzugten Ausführungsform zwischen 4 und 8 liegen. Er kann durch Zugabe einer kleinen Menge eines Alkali- oder Erdalkalimetallhydroxids oder eines Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalzes korrigiert werden. Hierzu kann beispielsweise Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Calciumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Natriumcarbonat, Natriumphoshat, Calciumcarbonat etc. verwendet werden. Die Korrektur des pH-Wertes kann sowohl vor als auch nach dem Trocknen des Eluates vorgenommen werden. Das getrocknete Eluat wird durch Zugabe des Methanols in Lösung gebracht. Die angewendete Menge Methanol soll ausreichen, um das getrocknete Eluat zu lösen Hierzu sind mindestens 0,5 ml Methanol pro 1 g des getrockneten Eluates erforderlich. Es kann indes auch ein größerer Überschuß an Methanol, beispielsweise 100 ml Methanol pro 1 g getrocknetes Eluat, oder mehr verwendet werden. Mengen von mehr als 100 ml Methanol pro 1 g getrocknetem Eluat werden jedoch selten

ι« erforderlich sein. Das getrocknete Eluat kann in üblicher Weise mit dem Methanol vermischt werden. Temperatur und Druck sind dabei nicht kritisch. Die Zugabe des Methanols kann bei Zimmertemperatur oder aber auch bei höherer oder niedriger Temperatur erfolgen. Eine Temperatur von etwa 10-50°C ist bevorzugt.

Das Methanol löst sämtliches Material in dem hydrolysierten, zuvor durch den Ionenaustauscher filtrierten wäßrigen Extrakt mit Ausnahme der darin enthaltenen Xylose auf, so daß aus dem mit Methanol aufgenommenen Extrakt praktisch reine kristalline Xylose gewonnen werden kann. Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Mischungslösung vor der Xyloseisoliemng gekühlt. Die gewonnene Xylose ist frei von sämtlichen im ursprünglichen Cellulosematerial vorhandenen Verunreinigungen und somit praktisch chemisch rein. Die aus der methanolischen Lösung auskristallisierende Xylose kann in üblicher Weise z.B. durch Filtrieren abgetrennt und in Xylit umgewandelt werden.

Für die Hydrierung können die üblichen Methoden zur Umwandlung eines Aldehyds oder Ketons in einen Alkohol angewendet werden. Die kristalline Xylose wird im allgemeinen in einem wäßrigen Medium zu Xylit hydriert. Die Hydrierung kann auf chemischen oder katalytischem Wege durchgeführt werden, beispielsweise mit Natriumamalgam oder einem komplexen Metallhydrid, wie Lithiumborhydrid oder Natriumborhydrid, bevorzugt aber mit Wasserstoff und

AO einem Edeimetallkatalysator, wie Platin oder Palladium. Besonders geeignet sind Nickelkatalysatoren, wie Raney-Nickel. Es können jedoch beüebige andere Methoden zur Hydrierung eines Aldehyds oder Ketons verwendet werden. Die Hydrierung kann unter den

■is üblichen Hydrierungsbedingungen durchgeführt werden, d.h. bei Temperaturen zwischen etwa 70 und 120°C sowie unter einem Wasserstoffdruck von etwa 10 Atm. bis etwa 50 Atm. Die Hydrierung von Xylose zu Xylit wird bevorzugt in einem wäßrigen Medium

^r>o bei einem pH-Wert von 3 bis 10, bevorzugt von 6 bis 8, unter einem Wasserstoffdruck von etwa 30 Atm. und bei einer Temperatur von 105 bis 110⁰C durchgeführt. Die Hydrierung erfolgt quantitativ. Der Katalysator kann anschließend, z. B. durch Filtrieren, leicht von der hydrierten, wäßrigen xylithaltigen Lösung abgetrennt werden. Die hydrierte, xylithaltige Reaktionslösung kann durch einen Kationenaustauscher filtriert werden. Hierfür können beliebige Kationenaustauscher, beispielsweise einer der vorstehend erwähnten,

bo verwendet werden. Das gewonnene Eluat kann anschließend noch durch einen Anionenaustauscher filtriert werden. Hierzu ist ein beliebiger Anionenaustauscher, beispielsweise einer der vorstehend genannten, geeignet. Durch die Filtration der hydrierten Reaktions-

<>5 lösung durch einen Kationenaustauscher und anschließend durch einen Anionenaustauscher wird das Xylit von sämtlichen mitgerissenen bzw. anhaftenden Verunreinigungen befreit. Das Eluat ist nach dieser Be-

handlung eine farblose Flüssigkeit. Der Xylit kann aus dem Eluat in üblicher Weise, z.B. durch Verdampfen, gewonnen werden.
Die folgenden Beispiele erläuterr die Erfindung:

Beispiel 1

235 ml Wasser werden mit 200 g eines wäßrigen Holzextraktsirups folgender Zusammensetzung versetzt:

	Gewichtsprozent
I. Wasser	40
II. Feststoffe	60
a) Nicht-Kohlenhydrate
1) Asche	4,7
b) Kohlenhydrate, als Poly
saccharide
1) Glucose	4,4
2) Mannose	3,8
3) Galactose	1,1
4) Arabinose	1,9
5) Xylose	16,0

Der Sirup wird mit dem Wasser vermischt und mit 8,8 ml konzentrierter Schwefelsäure versetzt. Die erhaltene dunkelbraune, zähflüssige Lösung wird in vier Portionen unterteilt und in vier verschlossenen, starkwandigen, 200 ml fassenden Glaskolben 3,5 Stunden auf 120⁰C erhitzt. Die schwarzbraunen Hydrolysate werden abgekühlt, vereinigt, mit 11,9 g Calciumhydroxid neutralisiert und filtriert. Die klare Lösung wird durch eine 350 ml eines handelsüblichen kondensierten Phenylendiamin/Formaldehydharzes enthaltende Ionenaustauscherkolonne mit einer Geschwindigkeit von 6 ml/min. Das klare Eluat ist schwachgelbgefärbt. Das Ionenaustauscherharz wird mit 1400 ml Wasser gewaschen. Das Eluat wird mit den Waschwassern vereinigt und unter vermindertem Druck auf etwa 200 ml konzentriert. Der zurückbleibende, aus Calciumsulfat bestehende Niederschlag (Trockengewicht: 5,6 g) wird abfiltriert und mit einer kleinen Menge Wasser gewaschen. Das Filtrat enthält 30,6 g Xylose.

Dieses Filtrat wird unter vermindertem Druck bei 45°C eingedampft. Der erhaltene Sirup (31,9 g) wird in 25,0 ml Methanol gelöst, mit einigen Impfkristallen D-Xylose versetzt und 1 Stunde bei Zimmertemperatur gerührt. Die Kristallsuspension wird unter Rühren in einem Eis/Wasserbad 5 Stunden gekühlt, anschließend 5 Tage in der Kälte aufbewahrt und dann filtriert. Die erhaltene Xylose wird dreimal mit je 15 ml -10°C kaltem Methanol gewaschen und bis zur Gewichtskonstanz unter vermindertem Druck bei 35⁰C getrocknet.

10,28 g dieser Xylose werden in 22 ml entionisiertem Wasser gelöst. Die Lösung wird mit 2,0 g Raney-Nickel (50%ige wäßrige Suspension) und 0,3 g Calciumcarbonat vermischt. Das Gemisch wird bei 100±5°C und einem Wasserstoffdruck von 32 kg/cm² 4,5 Stunden hydriert, danach auf Zimmertemperatur abgekühlt und filtriert. Der Katalysator wird mit Wasser gewaschen. Die klare, farblose Lösung wird durch Filtrieren durch eine Kolonne mit 20 ml eines handelsüblichen Kationenaustauscherharzes in H⁺-Form aus Polystyroldivinylbenzolsulfonat und anschließend durch eine Kolonne mit 20 ml eines handelsüblichen Anionenaustauscherharzes in OB~-Form aus tert. Aminogruppen enthaltendem Polystyroldivinylbenzol entionisiert. Jede Kolonne wird zweimal mit je 50 ml entionisiertem Wasser gewaschen. Das mit den Waschwassern vereinigte Eluat wird unter vermindertem Druck bei 40 bis 45"C zu einem Sirup (11,2g) konzentriert. Die zähflüssige Lösung wird mit 12,0 ml Methanol versetzt und zunächst bei 25 C bis zur beginnenden Kristallisation, dann bei 0 bis 3'C über Nacht gerührt. Das Gemisch wird filtriert. Der Rückstand wird dreimal mit -3°C kaltem Methanol (insgesamt 50 ml) gewaschen. Der erhaltene Xylit wird unter vermindertem Druck bei 35X getrocknet. Die Mutterlauge und die Waschflüssigkeiten werden zusammen unter vermindertem Druck auf 1,5 g konzentriert, dann in 2,0 ml Methanol gelöst und bei 0 bis 3 C über Nacht stehengelassen. Die aus der Mutterlauge gewonnene zweite Kristallfraktion wird durch Umkristallisieren mit Methanol, wie oben beschrieben, gereinigt. Man erhält:

Xylit

Kristallfunktion J

Kristallfunktion Il

Menge g 8,5 0,5

Reinheitsgrad % 99,8 98,0

Schmelzpunkt'C 92-94,5 91-94,0 ■' (unkorrigiert)

Ausbeute, bezogen auf Xylose, total 92,1 %.

Beispiel 2

480 g Wasser werden mit 59 ml konzentrierter Salzsäure (37 Gewichtsprozent) und 120,0 g getrockneten, gemahlenen Haferspelzen folgender Zusammensetzung versetzt:

I. Wasser
II. Feststoffe

a) Asche

b) Kohlenhydrate in PoIysaccharidform

1) Arabinose

2) Xylose

3) Galactose

4) Glucose

5) Mannose

6) andere Hemicellulosen und Proteine

7,8%

92,2%

5,4%

2,2% 21,5%

0,7%

2,4% Spuren

8-10%

Die erhaltene Suspension wird 3 Stunden bei 118 bis 12O⁰C hydrolysiert. Das erhaltene Gemisch wird abgekühlt und zentrifugiert. Die Feststoffe werden mit 400 ml Wasser gewaschen. Das erha'terie klare, gelbe, 25,8 g Xylose enthaltende Filtrat wird in der Weise entionisiert, daß man es nacheinander durch zwei Ionenaustauscherkolonnen laufen läßt, wobei die erste Kolonne 70 ml eines handelsüblichen Kationenaustauscherharzes in H⁺-Form aus Polystyroldivinylbenzolsulfonat und die zweite Kolonne 170 ml eines handelsüblichen Anionenaustauscherharzes in OH "-Form aus tert. Aminogruppen aufweisenden Polystyroldivinylbenzol enthält. Die Filtrierungsgeschwindigkeit beträgt 7 ml/min. Jede Kolonnne wird mit ca. 150 ml Wasser gewaschen. Das mit den Waschflüssigkeiten vereinigte Eluat wird bei 40 bis 45⁰C unter vermindertem Druck zu einem Sirup konzentriert (Gewicht 42,8 g, Wassergehalt 4,1 g). Der Sirup wird mit 43,9 ml Methanol versetzt. Die erhaltene gelbe Lösung wird auf -10"C abgekühlt und bei dieser Temperatur 48 Stunden ge-

rührt. Die kristalline xylosehaltige Suspension wird filtriert, viermal mit je 10 ml -10°C kaltem Methanol gewaschen und bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Man erhält 18,0 g Xylose (Reinheitsgrad: 94,0%; Ausbeute 14%, bezogen auf die eingesetzten Haferspelzen). 15 g dieser Xylose werden in 22,5 ml Wasser aufgelöst. Die Lösung wird filtriert. Die erhaltene, klare, hellgelbe Lösung wird durch eine 10 ml des obengenannten Kationenaustauscherharzes in H⁺~Form enthaltende Kolonne und anschließend durch eine 10 ml des obengenannten Anionenaustauscherharzes in OH"-Form enthaltende Kolonne bei 2 ml/Minute filtriert. Jede Kolonne wird mit 20 ml Wasser gewaschen. Das mit den Waschflüssigkeiten vereinigte Eluat wird nach Zugabe von 3,0 g Raney-Nickel-Katalysator (50%ige, wäßrige Suspension) und 0,015 g Calciumcarbonat bei 100⁰C und einem Wasserstoffdruck von 32 kg/cm² 1,5 Stunden hydriert, dann auf 25°C gekühlt und filtriert. Die erhaltene, farblose Lösung wird durch eine 4 ml des obengenannten Kationenaustauscherharzes in H⁺-Form enthaltende Kolonne filtriert und unter vermindertem Druck bei 45°C zu einem dicken, 91,2% Feststoff enthaltenden Sirup konzentriert. Der Sirup wird mit 15 ml eines Gemisches von 80 volumprozentigem Aethanol und 70 volumprozentigem Methanol versetzt, und auf O⁰C gekühlt. Die xylithaltige Suspension wird 48 Stunden bei O⁰C gerührt und filtriert. Der isolierte Xylit wird mit 8 ml 95 volumprozentigem Aethanol, dann zweimal mit je 5 ml Aethanol gewaschen und bis zur Gewichtskonstanz (12,2 g) getrocknet. Der in dieser Weise erhaltene Xylit hat einen Reinheitsgrad von 99% und schmilzt bei 93 bis 95°C. Die Ausbeute an Xylit, bezogen auf die Haferspelzen, beträgt 12,6%.

Beispiel 3

517 ml Wasser werden mit 100 g eines sirupartigen, wässrigen Holzextraktes folgender Zusammensetzung versetzt:

	Gewichtsprozent
I. Wasser	40
II. Feststoffe	60
5 a) Nicht-Kohlenhydrate
1) Asche	4,7
b) Kohlenhydrate als Poly
saccharide
1) Glucose	4,4
D 2) Mannose	3,8
3) Galactose	1,1
4) Arabinose	1,9
5) Xylose	16,0

Der Sirup wird mit dem Wasser vermischt und mil 4,4 ml konzentrierter Schwefelsäure versetzt. 100 m dieser Lösung, die 16,7 g Sirup enthält, werden in einen" verschlossenen, starkwandigen, 200 ml fassenden Glaskolben 6 Stunden auf 120⁰C erhitzt. Das erhaltene schwarzbraune Hydrolysat wird abgekühlt, filtriert unc mit 80 ml Wasser gewaschen. Es enthält 2,53 g Xylose Das Filtrat wird durch 120 ml des in Beispiel 2 genannten Kationenaustauscherharzes in H⁺-Form unc anschließend durch 120 ml des in Beispiel 2 genannter Anionenaustauscherharzes in OH~-Form filtriert. Jede Ionenaustauscherkolonne wird mit 500 ml Wasser gewaschen.

Die vereinigten Eluate und Waschflüssigkeiten werden unter vermindertem Druck bei 45⁰C gedämpft, wobei man 7,2 g eines 1 g Wasser enthaltenden Sirups erhält. Dieser Sirup wird in 7,0 ml Methanol gelöst Die Lösung wird mit einigen Impfkristallen D-Xylose angeimpft, 5 Stunden in einem Eiswasserbad gerührl und 5 Tage in der Kälte stehengelassen. Die erhaltene Suspension wird filtriert. Die zurückbleibende Xylose wird dreimal mit je 5 ml -10⁰C kaltem Methanol gewaschen und unter vermindertem Druck bei 35°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Man erhält 0,26 g Xylose, mit einem Reinheitsgrad von 94,4%.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen kristalliner Xylose aus einem sauren Hydrolysat xylan- und cellulosehaltiger Stoffe durch Entfernen ausgefallener Lignine aus dem Hydrolat, Reinigen des Hydrolysates vermittels eines Ionenaustauschers, Konzentrieren des Hydrolysates und Isolieren der kristallinen Xylose aus dem Konzentrat, dadurch gekennzeichnet, daß das gereinigte Hydrolysat bis zu einem Wassergehalt von 5 bis 15 Gewichtsprozent konzentriert, das Konzentrat mit mindestens 0,5 ml Methanol/g Konzentrat vermischt und die dabei kristallin anfallende Xylose aus der Mischungslösung isoliert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Konzentrat vor der Methanolzugabe auf einen pH-Wert zwischen 4 und 8 eingestellt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischungslösung vor der Xyloseisolierung gekühlt wird.