DE2047248A1 - Von Vakuolen freie Fäden und Filme aus Acrylnitrilcopolymerisaten - Google Patents

Von Vakuolen freie Fäden und Filme aus Acrylnitrilcopolymerisaten

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DE2047248A1 DE19702047248 DE2047248A DE2047248A1 DE 2047248 A1 DE2047248 A1 DE 2047248A1 DE 19702047248 DE19702047248 DE 19702047248 DE 2047248 A DE2047248 A DE 2047248A DE 2047248 A1 DE2047248 A1 DE 2047248A1
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Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG on/ no/o LEVERKUSEN- B«yerwerk
Sdt/Ne
2 4. SEP. 1970
Patent -Abteilung
Von Vakuolen freie Fäden und Filme aus Acrylnitrilcopolyiiierisaten
Gegenstand der Erfindung sind von Vakuolen freie Fäden und Filme aus Acrylnitrilcopolymerisaten, die 20 bis 80 Gew.-"/o Vinylidenchlorid und/oder Vinylchlorid enthalten.
Bei der Herstellung von Fäden oder Filmen aus Copolymerisaten des Acrylnitrils mit Vinylidenchlorid und/oaer Vinylchlorid hat es sich als nachteilig erwiesen, daß die erhaltenen Produkte Vakuolen enthalten. Die Vakuolen bewirken, daß die Fäden und Filme mehr oder weniger matt erscheinen, wenn sie mit Wasser oder Wasserdampf bei erhöhter Temperatur behandelt werden. Zwangsläufig werden Formartikel wie Fäden bei Verarbeitungsprozessen der Einwirkung heißen Wassers oder Wasserdampfes ausgesetzt, z.B. Fäden beim Verstrecken und Kräuseln, die daraus erhaltenen Garne, z.B. bei Färbeprozessen und fertige Gewebe beim Waschen und Bügeln. Die durch Vakuolen bedingte Mattierung ist unkontrollierbar und offensichtlich stark von den äußeren Bedingungen abhängig, d.h. der Intensität und der Temperatur, mit der das Wasser zur Einwirkung gelangt, so daß die aus Fäden oder Filmen gefertigten Stücke ein ungleichmäßiges Warenbild zeigen.
Es wurde nun gefunden, daß bei Fäden oder Filmen aus Copolymerisaten des Acrylnitrils mit 20 bis 80 Gew.-^ Vinylidenchlorid und/oder Vinylchlorid die Ausbildung von Vakuolen
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bedeutend verringert oder auch ganz vermieden werden kann, wenn man den Spinnlösungen aus den Acrylnitrilcopolynicrisaten und organischen Lösungsmitteln Homopolymerisate aus Vinylmethylformamid oder Copolymerisate aus Vinylmethylformamid mit bis zu 90 Mol $ Vinylestern oder Acrylsäureestern in einer Menge von 0,5 bis 20 Gew.-^, bezogen auf das Copolymerisat aus Acrylnitril und Vinylidenchlorid und/oder Vinylchlorid zumischt.
Gegenstand der Erfindung sind demnach von Vakuolen freie Fäden und Filme aus Polymerisatmischungen, bestehend aus Mischungen aus
a) 99>5 bis 80 Gew.-^ eines Copolymerisates des Aerylni trils mit 20 bis 80 Gew.-^ Vinylidenchlorid und/oder Vinylchlorid und
b) 0,5 bis 20 Gew.-^ eines Homopolymerisates aus Methylvinylformamid oder seiner Copolymerisate mit bis zu 90 Mol.$ eines Vinylesters oder eines Acrylsäureester.
Als Vinylester sind bevorzugt die Vinylester der niedrigen aliphatischen Fettsäuren, als Acrylsäureester bevorzugt die Ester der Acrylsäure mit niedrigen aliphatischen Alkoholen, vorzugsweise C1 bis C.-Alkoholen, zu nennen. Das Molekulargewicht der erfindungsgemäß zugesetzten Homo- oder Copolymerisate kann in weiten Grenzen schwanken. Ganz allgemein sind Polymerisate mit K-Werten (nach H. Fikentscher, Cellulosechemie 13 (1932) S. 58) zwischen 2 und 100 wirksam. Besonders günstig sind Polymerisate mit einem K-Wert von 25 bis 40. Die Polymeren des Vinylmethylformamids können z. B. nach DAS 1.246.248 hergestellt werden, ein besonderes Herstellungsverfahren wird hier jedoch nicht beansprucht. Das monomere IT-Vinylmethylforrnamid ist z.B. nach DAS 1.235.983 aus nach DAS 1.273.533 gewonnenem N-(a,-Methoxyäthyl)-N-methyl-formamid erhältlich.
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Als geeignete organische Lösungsmittel, die man bei der Herstellung der Spinnlösungen der erfindungsgemäßen Mischungen verwenden kann, seien die üblichen polaren Lösungsmittel für Polyacrylnitril genannt, wie Dimethylformamid, Dimethylacetamid , Äthylencarbonat, Y~-Butyrolacton, Dimethylsulfoxid, Hexamethylphosphorsäuretriamid; zusätzlich kommen auch noch z.B. Aceton und Tetrahydrofuran als Lösungsmittel infrage.
Die Ausprüfung der Homo- und Copolymerisate als Stabilisatoren gegen Vakuolenbildung wird folgendermaßen vorgenommen:
Filme aus den Acrylnitrilcopolymerisaten mit Vinylidenchlo- g rid und/oder Vinylchlorid bzw. aus der Mischung des Acrylnitrilcopolymerisates a) mit dem Copolymerisat b) werden nach dem Verstrecken auf das Vierfache nach dem folgenden Schema behandelt:
1.) eine Stunde kochen in Wasser bei 1OC3G 2.) danach eine Stunde trocknen bei 5O0C 3.) 20 Minuten tempern bei 14O0C 4.) eine Stunde kochen in Wasser bei 1000C und 30 Minuten trocknen bei 500C
Dabei zeigt sich bei Prüfung eines Filmes aus einem Copoly-
merisat a) ohne Zusatz von b): ™
Behandlungsstufe Aussehen des Filmes
1 weißlich trüb
2 weißlich trüb
3 klar
4 weißlich trüb
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Ist ein Zusatz als eine gegen Vakuolen stabilisierende Substanz wirksam, dann erhält man schon bei Stufe 1 und 2, insbesondere aber nach Beendigung der Stufe 4 des Behandlungsschemas bedeutend klarere Filme. Ebenso wie Filme verhalten sich Fäden.
Der Zusatz der beanspruchten Copolymerisate wirkt sich auch auf andere Eigenschaften des zugrundeliegenden Copolymerisates aus Acrylnitril und Vinylidenchlorid und/oder Vinylchlorid günstig aus. Durch den erhöhten Glanz von Fäden und Filmen ist z. B. bei Ausfärbungen der Farbton brillanter und die Farbintensität erscheint intensiver.
In den folgenden Beispielen verhalten sich Volumenteile zu Gewichtsteilen wie Liter zu kg.
Die Bestimmung des K-Wertes erfolgte nach Fikentscher, Cellulosechemie, 13 (1932), 58.
Herstellung der N-Vinyl-N-Methylformamid-Polymerisate.
In 30 Volumenteilen tert.-Butanol werden 5 Gew.-Teile N-Vinyl-N-methylformamid mit 0,1 Gew.-Teilen Azodiisobuttersäuredinitril in einer Stickstoffatmosphäre unter Rühren auf 800C erhitzt. Nach kurzer Zeit beginnt sich das Polymerisat in Form von weißen Flöckchen abzuscheiden, die sich laufend vermehren, so daß eine feinkörnige Fällung die gesamte Flüssigkeit durchsetzt und der Rührer zweckmäßig stillgesetzt wird. Nach insgesamt achtstündiger Erhitzung wird das Produkt in Petroläther eingegeben und mit Petroläther ausgewaschen; verbraucht werden insgesamt 100 Volumenteile Petroläther. Nach dem Trocknen bei 40 0C im Vakuum erhält man das Homopolymerisat in einer Ausbeute von 9456 mit einem K-Wert von 23, gemessen in Dimethylformamid unter Zusatz von
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1$ Natriumsulfat als Lösuni ^mittel bei 25 11C.
In 80 Volumenteilen tert.-Butanol werden 8,5 Gew.-Teile N-Vinyl-N-methylforroamid mit 8,6 Gew.-Teilen Vinylacetat und 0,5 Gew.-Teilen Azodiisobuttersäuredinitril in einer Stickstoffatmosphäre unter Rühren auf 800C erhitzt. Der Ansatz wird nach kurzer Zeit dickflüssig und wird unter Rühren 9 Stunden bei 800G gehalten. Beim Abkühlen fällt das Polymerisat größtenteils aus. Zur Aufarbeitung wird nach 24 Stunden nochmals auf 8O0C erwärmt und durch Einrühren in Petroläther ausgefällt, mit Petroläther nachgewaschen und im Vakuum bei 400C getrocknet. Die Ausbeute beträgt 77$£, der K-Wert, gemessen in Dimethylformamid ist 25·
In 80 Volumen tert.-Butanol werden 8,5 Gew.-Teile N-Vinyl-N-methylformamid mit 8,6 Gew.-Teilen Acrylsäuremethy!ester und 0,5 Gew.-Teile Azodiisobuttersäuredinitril in einer Stickstoffatmosphäre unter Rühren auf 800C erhitzt. Nach etwa 45 Minuten wird der Ansatz trübe und es beginnt sich zunehmend das Polymerisat abzuscheiden. Nach neunstündigem Erwärmen auf 800C wird wie in Beispiel 2 aufgearbeitet. Man erhält in einer Ausbeute von 85°/> ein Produkt mit einem K-Wert in Dimethylformamid von J51 .
Beispiel 1
Aus einem Copolymerisat aus 65 Gew.-Teilen Acrylnitril, 35 Gew.-Teilen Vinylidenchlorid und 1 Gew.-Teil Methacr.yloylaminobenzol-benzol-disulfonimid werden ohne und mit 2,4, 7,5 und 10 Gew.-$ des unter A) beschriebenen Homopolymerisates aus N-Vinyl-N-methylformamid iO$ige Lösungen in Dimethylformamid hergestellt. Die daraus gezogenen, bei 5O0C getrockneten Filme werden in Streifen von 10mm Breite im
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Verhältnis 1 : 4 verstreckt, eine Stunde in Wasser ausgekocht, eine Stunde bei 500C getrocknet, 20 Minuten uei HO0C getempert, wiederum eine Stunde in Wasser ausgekocht und eine halbe Stunde bei 500C getrocknet. Die Mattierung wird wie folgt beurteilt:
Filme eine Stunde gekocht feucht
getrocknet
bei 14i)°0
getempert
eine Stunde gekocht und 30 Minuten p;e trocknet
ohne Zusatz: trübe trübe fas t klar trübe
mit 2?6 schwach trübe fast klar klar klar
mit \i<> fas t klar klar klar klar
mit 7,5$ klar klar klar klar
mit 1096 klar klar klar klar
Es wird also durch den Zusatz von 2$ des Homopolymerisates bereits ein starker Effekt erzielt.
Beispiel 2
Aus einem Copolymerisat aus 65 Gew.-Teilen Acrylnitril, 35 Gew.-Teilen Vinylchlorid und 1 Gew.-Teil Methacryloylaminobenzol-benzol-disulfonimid werden ohne und mit 2, 4, 7,5 und 10 Gew.-96 des unter B) beschriebenen Copolymerisates aus 1 Mol N-Vinyl-N-methylformamid und 1 Mol Vinylacetat 10$ige Lösungen in Dimethylformamid hergestellt. Die daraus gezogenen, bei 500C getrockneten Filme werden in Streifen von 10mm Breite im Verhältnis 1 : 4 verstreckt, eine Stunde in Wasser ausgekocht, eine Stunde bei 500C getrocknet, 20 Minuten bei 1400C getempert, wiederumjeine Stunde in Wasser ausgekocht und eine halbe Stunde bei 500C getrocknet. Die Mattierung wird wie folgt beurteilt:
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Filme eine Stunde gekocht feucht getrocknet
bei HO0C getempert
eine Stunde gekocht und 30 Minuten getrocknet
ohne Zusatz: trübe trübe fast klar stark trübe
mit 2$ schwach trübe schwach trübe klar trübe
mit 4$ klar klar klar fast klar
mit 7,5^ klar klar klar klar
mit 10$ klar klar klar klar
Es wird durch den Zusatz von 2$ des Copolymerisates bereits ein deutlicher Effekt erzielt, der bei weiter erhöhter Dosierung sich noch verstärkt.
Beispiel 3
Aus einem Copolymerisat aus 65 Gew.-Teilen Acrylnitril,35 Gew.-Teilen Vinylidenchlorid und 1 Gew.- Teil Methacryloylaminobenzol-benzol-disulfonimid werden ohne und mit 2, 4, 7,5 und 10 Gew.-5^ des unter C) beschriebenen Copolymerisates aus 1 Mol N-Vinyl-N-methyl-formamid und 1 Mol Acrylsäuremethylester 10$ige Lösungen in Dimethylformamid hergestellt. Die daraus gezogenen, bei 5O0C getrockneten Filme werden in Streifen von 10mm Breite im Verhältnis 1 : 4 verstreckt, eine Stunde in Wasser ausgekocht, eine Stunde bei 500C getrocknet, 20 Minuten bei 1400C getempert, wiederum eine Stunde in Wasser ausgekocht und eine halbe Stunde bei 500C getrocknet. Die Mattierung wird wie folgt beurteilt:
Le A 13 295
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Filme eine Stunde gekocht feucht getrocknet
bei HO0C
getempert
ei τα.-·. Stunde gekocht und 30 Minuten getrocknet
ohne Zusatz: trübe trübe fast klar stark trübe mit 2$ schwach trübe schwach trübe klar schwach trübe mit 4$ schwach trübe fast klar klar fast klar mit 7,5$ klar klar klar klar mit 10$ klar klar klar klar
Es wird durch den Zusatz von 2$6 des Copolymerisates bereits ein deutlicher Effekt ßrzielt, der bei weiter erhöhter Dosierung sich noch verstärkt.
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    . Von Vakuolen freie Fälen und Filme aus Polymerisatmischungen, bestehend aus einer Mischung aus:
    a) 99,5 bis 80 Gew.-^ eines Copolymerisates des Acrylnitrils mit 20 bis 80 Gew.-^ Vinylidenchlorid und/oder Vinylchlorid und
    b) 0,5 bis 20 Gew.-^ eines Homopolymerisates aus N-Vinyl-N-methylformamid oder seiner Copolymerisate mit bis zu 90 Mol # eines Vinylesters oder eines Acrylsäureesters.
  2. 2. Von Vakuolen freie Fäden und Filme nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente a) bis zu 5 Gew.-^, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gew.-^, einer die Anfär.bbarkeit vermittelnden Monoolefinverbindung mit funktionellen sauren und/oder basischen Gruppen enthält.
  3. 3. Von Vakuolen freie Fäden und Filme nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente b) einen K-Wert (nach Fikentscher, Cellulosechemie 13 (1932), Seite 58) von 2 bis 100 aufweist.
  4. 4. Verfahren zur Herstellung von Fäden und Filmen, die frei sind von Vakuolen, dadurch gekennzeichnet, daß man
    a) 99,5 bis 80 Gew.-$> eines Copolyraerisates des Acrylnitrils mit 20 bis 60 Gew.-# Vinylidenchlorid und/oder Vinylchlorid und
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    b) 0,5 bis 20 Gew.-^ eines Homopolymerisates aus N-Vinyl-N-metbylformamid oder seiner Copolymerisate mit bis zu 90 Mol i» eines Vinylesters oder eines Acrylsäureester
    in Lösung miteinander mischt und in üblicher Weise zu Fäden oder Filmen verarbeitet.
    Le A 13 295 - 10 -
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