DE2046725C3 - Verfahren zur Herstellung eines organisch-mineralischen Düngemittels - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- Phosphorit neutralisiert.

lung eines organisch-mineralischen Düngemittels un- as Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zur Geler gleichzeitiger Gewinnung von Furfurol durch Er- winnung von organisch-mineralischen Mischdüngern hitzen einer Mischung aus einer pentosan- oder pen- mit ausgezeichneten Düngeeigenschaften, die alle oder tosehaltigen organischen Substanz und einer Mineral- einen Teil der mineralischen Nährstoffe, wie Sticksäure in Gegenwart von Wasser und Abtrennen des stoff. Phosphor, Kalium, sowie organische Substangebildeten Furfurols vorn als Düngemittel dienenden 30 zen in leicht verwertbarer Form enthalten, unter Rückstand. gleichzeitiger Herstellung und Gewinnung von Fur-

Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Her- furol in Ausbeuten, die in Abhängigkeit von dem stellung von Düngemitteln unter Einsatz von Aus- Pentosangehalt der als Ausgangsmaterial verwendegangsmaterialien mit einem Gehalt an organischer ten organischen Substanzen schwanken.
Substanz bekannt. So wird in der deutsch™ Patent- 35 Erfindungsgemäß werden folgende Rohstoffe verschrift 960 464 ein Verfahren zur Herstellung von wendet:

Phosphatdüngemitteln beschrieben, bei dem entwäs- Kaliumsalze: Die Chloride, Sulfate und Phosphate

serter Klärschlamm, Torf und/oder Stadtmüll mit des Kaliums.

Rohphosphat und gegebenenfalls anderen bekann- Organische Substanzen: Landwirtschaftliche Ab-

ten Pflanzennährstoffen vermischt werden, das Ge- 40 fälle, wie Olivenkerne., Getreidestroh, Baumwoll- und misch mit Säurer aufgeschlossen, ammonisiert und Traubenstiele, sowie im allgemeinen alle organischen granuliert wird. Aus der deutschen Auslege- Substanzen mit einem geeigneten Pentosan- oder F'enschrift 1115 275 ist die Herstellung eines Dünge- tosegehalt.

mittels durch Vermischen von Torf, Thomasmehl Das Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß

oder Rohphosphaten und Kalkmergel mit Schlempe 45 man ein homogenes Gemisch aus allen oder einem bekannt, worauf die Masse mit weiteren Torfrnengen Teil der verwendeten Rohstoffe herstellt, wobei die unter Granulatbildung vermengt wird und die erhal- Anteile von der Zusammensetzung des gewünschten tenen Granulate bei höheren Temperaturen getrock- Düngers und der gewünschten Menge an Furfurol abnet werden. In der Jeutschen Patentschrift 940 707 hängen. Das homogenisierte Gemisch wird dann in wird die Herstellung eines Düngemittels vorgeschla- 50 einen auf 100 bis 300° C erhitzten Reaktor gebracht; gen, bei der man Mischungen aus Rohphosphat und vorzugsweise wird bei einer Temperatur von 120° tierischen Abfallstoffen in einem Druckgefäß mit bis 200° C und einem Druck von 1 at gearbeitet. !Die Schwefelsäure oder Phosphorsäure aufschließt. Fer- furfurolhaltigen Dämpfe werden aus dem Reaktor ner ist aus der deutschen Patentschrift 492 581 die in an sich bekannter Weise entfernt, kondensiert und Herstellung eines Düngers aus Brennerei- oder Me- 55 gereinigt. Gleichzeitig wird ein Produkt gewonnen, lasseschlempe durch Behandlung der Schlempe mit das entweder direkt neutralisiert und granuliert wird Superphosphat bekannt, wobei in einer ersten Stufe oder dem vor diesen Behandlungsschritten noch weidie Schlempe mit dem Superphosphat vermischt und tere geeignete Substanzen, die zur Gewinnung eines erwärmt wird und in einer zweiten Stufe in einer Düngers mit der gewünschten Zusammensetzung Trockenvorrichtung oder einem Drehofen erhitzt 6° notwendig sind, zugesetzt werden,
wird. Als Neutralisationsmittel werden Ammoniak, Phos-

Andererseits ist es aus Römpp, Chemie-I exikon, phorit und Kaliumhydroxid verwendet.
1966, Seite 2243, bekannt, Kleie zusammen mit Nach der vorstehend angebenen Behandlung liegt

Schwefelsäure zur Herstellung von Furfurol zu er- das organische Material in einem solchen Zustand hitzen. In Ullmanns Enzyclopädie der technischen 65 vor, daß die anschließende Neutralisation und Gra-Chemie, 1956, Band 7, Seite 709 ff, wird die Her- nulierung, verglichen mit bekannten Verfahren, leicht stellung von Furfurol durch Einwirken von Mineral- und schnell durchgeführt werden können. In dem ersäuren auf landwirtschaftliche Abfallprodukte be- haltenen Dünger sind die Nährstoffe in einer leicht

verwertbaren Form vorhanden, und die organische Substanz liegt in einem Zustand vor, der sie als Bodenverbesserungsmittel geeignet macht.

Das Verfahren zur Herstellung des Mischdüngers bei gleichzeitiger Herstellung und Gewinnung von Furfurol hat gegenüber den üblichen Verfahren zur Herstellung von Furfurol den Vorteil, daß man bei Atmosphärendnick arbeiten kann, während man bei den meisten bekannten Verfahren bei 4 bis 10 Atmosphären arbeiten muß.

Die erfindungsgemäß erhaltenen organisch-mineralischen Mischdünger zeichnen sich dadurch aus, daß als Folge der Verfahrensbedingungen, hauptsächlich der Konzentration der Reagenzien, die organische Substanz in einer verhältnismäßig porösen Form vorliegt, wodurch sie die mineralischen als Düngemittel wirkenden Elemente besser festhalten kann. Weiterhin sind die mineralischen Nährstoffe in der organischen Substanz gleichmäßiger verteilt, wodurch auch die Verteilung der bei Neutralisation in den Dünger eingeführten Elemente, wie Stickstoff, gleichmäßiger wird. Man erhält auf diese Weise also ein homogenes Produkt. Dadurch, daß die mineralischen Nährstoffe durch die im Dünger enthaltene organische Substanz festgehalten werden, werden diese Elemente im Boden stetig freigesetzt, wodurch die Auslaugung dieser Elemente durch Regen und Bewässerung beträchtlich vermindert wird.

Mit Hilfe des Verfahrens gemäß der Erfindung kann man Dünger mit sehr unterschiedlicher Zusammensetzung und mit einem hohen Gehalt an mineralischen Nährstoffen erhalten. Diese Dünger haben weiterhin den Vorteil, daß sie während der Lagerung oder Handhabung nicht verklumpen.

Besonders wichtig ist der Vorteil, daß bei Verwendung gewisser organischer Stoffe eine Granulierung und Trocknung des Düngers nicht notwendig ist. wodurch die Anlage- und Energiekosten vermindert und eine Vereinfachung des Herstellungsverfahrens erzielt werden kann. Damit eine Granulierung vermieden werden kann, soll die organische Substanz eine Teilchengröße ähnlich der des fertigen Düngers haben, die gewöhnlich etwa 1 bis 5 mm beträgt. Für einen großen Teil der organischen Rohstoffe bedeutet dies einen wesentlichen Vorteil, da der Energieverbrauch für eine vorherige Zerkleinerung entfällt. Wird die Entfernung des Furfurols so durchgeführt, daß das Ausgangsprodukt für die Herstellung des organisch-mineralischen Mischdüngers einen geeigneten Wassergehalt hat, so kann die Trocknung des Düngers entfallen.

Beispiel 1

1 Teil Phosphatgestein wird mit Schwefelsäure behandelt, worauf 0,6 Teile Kaliumchlorid und 1 Teil Olivenkernsteine zugesetzt werden. Das Gemisch wird in einen auf 170° C erhitzten und auf Atmosphärendruck gehaltenen Reaktor geleitet. Durch Kondensation der freigesetzten Dämpfe wird eine Furfurollösung erhalten, aus der Furfurol in an sich bekannter Weise abgetrennt werden kann. Der Furfurol geh alt dieser Lösung entspricht einer Ausbeute von etwa 8,5 %, bezogen auf das Gewicht der Olivenkernsteine. Durch Behandlung des aus dem Reaktor austretenden Materials mit gasförmigem Ammoniak in einem Ammoniatorgranulator erhält man einen Dünger mit der folgenden ungefähren Zusammensetzung: 3 bis 4% Stickstoff, 10% P₂O₅, 10% K₂O und 25% organische Substanz.

ίο Beispiel 2

1 Teil Phosporsäure wird mit 0,8 Teilen Kaliumchlorid und 1,15 Teilen Olivenkernsteine vermischt. Das Gemisch wird dann in einen auf 170° C erhitzien und auf Atmosphärendruck gehaltenen Reaktor geleitet. Durch Kondensation der entwickelten Dämpfe erhält man eine Furfurollösung, aus der das Furfurol in an sich bekannter Weise abgetrennt wird. Das in dieser Lösung enthaltene Furfurol entspricht

ίο einer Ausbeute von etwa 10 %, bezogen auf das Gewicht der verwendeten Olivenkernsteine. Das aus dem Reaktor austretende Material wird mit gasförmigem Ammoniak in einem Ammoniakgranulator behandelt, wobei man einen Dünger mit der folgenden ungefähren Zusammensetzung erhält: 7 bis 10 Vo Stickstoff, 20 bis 22% P₂O₅, 18 bis 20% K₂O, 25 bis 28 % organische Substanz.

Beispiel 3

1 Teil Phosphorsäure, 1,4 Teile Kaliumchlorid und 1,7 Teile Mandelschalen werden mit einer geeigneten Menge Wasser vermischt, und das Gemisch wird bei 130° C und Atmosphärendruck umgesetzt. Durch Kondensation der entwickelten Dämpfe erhält man eine Furfurollösung, aus der Furfurol in an sich bekannter Weise abgetrennt wird. Der Furfurolgehalt dieser Lösung entspricht einer Ausbeute von etwa 12%, bezogen auf das Gewicht der organischen Trockensubstanz. Das Material aus dem Reaktor wird mit Ammoniak behandelt. Nach Zusatz von Harnstoff und Granulierung erhält man einen Dünger, der 15 % N, 15 Vo P₂O₅, 15 % K₂O und 25 Vo organische Substanz enthält.

Beispiel 4

1 Teil Phosphorsäure, 0,9 Teile Kaliumchlorid und 2,5 Teile ungemahlene Olivenkernsteine werden mit einer geeigneten Menge Wasser vermischt, und das Gemisch wird bei 130° C und Atmosphärendruck umgesetzt. Durch Kondensation der entwickelten Dämpfe erhält man eine Furfurollösung, aus der das Furfurol in an sich bekannter Weise abgetrennt wird.

Der Furfurolgehalt dieser Lösung entspricht einer Ausbeute von 9,64 %, bezogen auf das Gewicht der organischen Trockensubstanz. Das Material aus dem Reaktor wird mit Ammoniak behandelt, wobei man einen Dünger mit 6% Stickstoff, 18% P₂O₅, 12%

K₂O und 44 % organische Substanz unmittelbar ohne Granulierung oder Trocknung erhält.

Claims (1)

1. schrieben und vorgeschlagen, die Rückstände als Mit-Patentanspruch· tel zur Bodenverbesserung zu verwenden.

   Dieser bekannte Stand der Technik befriedigt je-

   Verfahren zur Herstellung eines organisch-mi- doch insofern nicht, als die Einsatzmaterialien nicht neralischen Düngemittels unter gleichzeitiger Ge- 5 zur gleichzeitigen Herstellung von Furfurol herangewinnung von Furfurol durch Erhitzen einer Mi- zogen werden oder die anfallenden Bodanverbesseschung aus einer pentosan- oder pentosehaltigen rungsmittel so unbefriedigend sind, daß ,-Γ größte organischen Substanz und einer Mineralsäure in Teil verbrannt wird.

   Gegenwart von Wasser und Abtrennen des ge- Zur Überwindung dieser Nachteile wird nun erbildeten Furfurols vom als Düngemittel dienen- io findungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung eines den Rückstand, dadurch gekennzeich- organisch-mineralischen Düngemittels unter gleichn e t, daß man die organische Substanz mit Phos- zeitiger Gewinnung von Furfurol vorgeschlagen, bei phorsäure und Kaliumsalzen mischt, die erhaltene dem eine Mischung aus einer pentosan- oder pentose-Mischung in Gegenwart von Wasser auf eine haltigen organischen Substanz und einer Mineralsäure Temperatur zwischen 100° und 300° C erhitzt, 15 in Gegenwart von Wasser erhitzt wird und das gebildas gebildete Furfurol vom Rückstand abtrennt dete Furfurol vom als Düngemittel dienenden Rück- und den Rückstand mit Ammoniak, Kalium- stand abgetrennt wird, wobei das Verfahren dadurch hydroxid oder Phosphorit neutralisiert. gekennzeichnet ist, daß man die organische Substanz

   mit Phosphorsäure und Kaliumsalzen mischt, die erao haltene Mischung in Gegenwart von Wasser auf eine

   Temperatur zwischen 100 und 300° C erhitzt, das gebildete Furfurol vom Rückstand abtrennt und den Rückstand mit Ammoniak, Kaliumhydroxid oder