DE2035791C3 - Elektrolytische Zelle - Google Patents
Elektrolytische ZelleInfo
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Description
40 aus einem 0,9 m hohen Stahlzylinder mit einem
Durchmesser von ebenfalls 0,9 m besteht, der einen
Stahlboden 35 und einen Eisendcckel 34 aufweist.
Die Erfindung betrifft eine elektrolytische Zelle. Der Zellenbehälter 30 ist vollständig mit einer Neobestehend
aus einem Zellenbehälter mit Einfüllstut- prenauskleidung 40 bedeckt. Innerhalb des Zellenzen
und Auslaßstutzen für den Elektrolyten, min- 45 behälters 30 sind in diesem Fall sieben hohle, blind
destens einer hohlen Elektrode mit Abstand zu den endende, rohrförmige Graphitkathoden 31 angeord-Innenwänden
des Gehäuses und mindestens einer net, und zwar in der in F i g. 2 dargestellten Weise,
zweiten Elektrode im Inneren der hohlen Elektrode. Man erkennt aus F i g. 1, daß die Kathoden am unte-Es
sind bereits elektrolytische Zellen bekannt, die ren Ende geschlossen und am oberen Ende offen
aus einem Zellenbehälter mit Einfüllstutzen und Aus- so sind. Die Zellen können auch nur eine einzige Kalaßstutzen
für den Elektrolyten, mindestens einer thode, andererseits aber auch mehr als sieben Kathohohlen
Elektrode mit Abstand zu den Innenwänden den enthalten. Die in F i g. 1 dargestellte Form der
des Gehäuses und miniiestens einer zweiten Elek- Zelle ist besonders günstig, wenn zwei oder mehr potrode
im Inneren der hohlen Elektrode bestehen. Bei rose Kathoden benutzt werden,
diesen bekannten elektrolytischen Zellen ist aber die 55 In F i g. 2 ist ein Querschnitt durch die Ebene hohle Elektrode flüssigkeitsundurchlässig, so daß der IH-IlI in F i g. 1 dargestellt; man erkennt die Anord-Elektrolyt den Raum zwischen der Innenfläche der nung der Kathoden 31 und Anoden 33 in dem ZeI-hohlen Elektrode und der Oberfläche der zweiten lenbehälter 30.
diesen bekannten elektrolytischen Zellen ist aber die 55 In F i g. 2 ist ein Querschnitt durch die Ebene hohle Elektrode flüssigkeitsundurchlässig, so daß der IH-IlI in F i g. 1 dargestellt; man erkennt die Anord-Elektrolyt den Raum zwischen der Innenfläche der nung der Kathoden 31 und Anoden 33 in dem ZeI-hohlen Elektrode und der Oberfläche der zweiten lenbehälter 30.
Elektrode nur in Achsrichtung der hohlen Elektrode Die Kathoden 31 sind in die sowohl für Flüssigkeit
durchströmen kann. Eine derartige Anordnung ist 60 als auch für Gas undurchlässige Graphitröhrenplatte
wenig geeignet, um z, B. eine wäßrige Alkalimetall- 32 eingeschraubt. Die Platte 32 ist so in den Zellenhydroxidlösung
von verunreinigend wirkenden Me- behälter eingesetzt, daß die Kathoden 31 in den Zeltallionen
zu reinigen. lenbehälter 30 bis nahe an dessen Boden 35 hinab-Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu reichen, während die Anoden 33 am Deckelteil 34
Grunde, eine elektrolyitische Zelle, bestehend aus 65 der Zelle befestigt sind und diese Einheit auf einem
einem Zellenbehälter mit Einfüllstutzen und Auslaß- Abstandsring 56 mit Abstand von der Fläche der
stutzen für den Elektrolyten, mindestens einer hohlen Platte 32 auf den Zellenbehälter aufgesetzt und so
Elektrode mit Abstand zu den Innenwänden des Ge- ausgerichtet ist, daß die Anoden 33 in die hohlen
Innenräume der Kathode 31 hinabreiihen. Gummiauskleidungen
41 bzw, 50 bewirken eine elektrische Isolierung des Zellendeckels 34 und" Zellenbodens 35
von dem Zellenbehälter 30 und den Kathoden 31. Jede Kathode in dieser bestimmten Zelle besteht aus
einem Zylinder mit einer Länge von 91 cm, einem äußeren Carchmesser von 16,8 cm und einem Innendurchmesser
von 9,5 cm. Die Kathodenwände und der Kathodenboden sind infolgedessen 3,7 cm stark.
In dem hohlen Innenraum jener Kathode 31 ist je eine Anode 33 konzentrisch angeordnet. Diese Anoden
bestehen aus hohlen Nickelrohren mit einem Außendurchmesser von 3,340 cm, deren untere Ena
>n zugeschweißt sind. Mit den oberen Enden sind sie am Deckel 34 angeschweißt (oder pegebenenfalls
angeschraubt). In der BetriebsstelJung reichen die
Anoden bis auf etwa 3,05 cm an die Bodenfläche der Innenseite der Kathode heran; d. h., die Anodenflächen
sind gleichmäßig weit von der Innenfläche der Kathode entfernt, in welcher die Anode angeordnet
ist.
Die elektrische Verbindung der Kathoden erfolgt über zwei Kupferbügel 46, die an der Röhrenplatte32
mit Hilfe von Schraubenpaaren 36 und 38 bzw. 37 und 39 befestigt sind. Die Kathodcnkabel 44 sind mit
einem Gleichrichter (nicht dargestellt) verbunden. Auf diese Weise wird der Strom gleichmäßig über die
Röhrenplatte 32 von vier gleich weit entfernten Punkten aus verteilt.
Die Anodenkabel 51 sind mit Hilfe von Schraubenpaaren 52 und 53 mit dem Zellendeckel 34 elektrisch
verbunden.
Die in F i g. 1 dargestellte Zelle läßt sich je nach
Wunsch leicht zusammenbauen und auseinandernehmen. Beim Zusammenbauen der Zelle wird die Kathodeneinheit,
die aus der Röhrenplatte 32 mit bereits eingeschraubten, blind endenden, hohlen, geraden Zylinderkathoden
33 besteht, in den Zellenbehälter 30, welches im allgemeinen bereits mit Zellenboden 35
verbunden ist, gesenkt; Gehäuse und Boden sind auch bereits mit einer geeigneten Kautschuk- bzw. Gummiauskleidung
versehen. Nach Befestigung der Ksthodcneinheit
z. E. durch Anflanschen am oberen Rand des Gehäuses 30, wird die Anodeneinheit in geeigneter
Weise ausgerichtet und in die Kombination aus Kathodeneinheit und Zellengehäuse hineingesenkt, so
daß die Anoden in das hohle Innere der Kathoden hineinpassen. Die Anodeneinheit besteht dabei aus
dem Zellenoberteil bzw. Zellendeckel 34 und dem Abstandsring 56, deren Unterseiten mit Gummi
überzogen sind. In den Deckel sind die herabhängenden Anoden 33 eingeschraubt oder in anderer Weise
eingefügt. Die gummiüberzogene äußere untere Knnle des Deckels 34 Hegt vorzugsweise auf der Oberfläche
des oberen Teiles des Zellengehäuses auf. Ma" erkennt aus F i g. 1, daß die Gummiauskleidung 50 sich
als zusammenhängende Isolierung über die ganze untere Fläche des Deckels 34 und um und unter den
Abstandsring 56 erstreckt. Der Abstandsring 56 läuft um den ganzen äußeren Rand des Deckels 34. Auf
diese Weise befindet sich die Unteiseite des Deckels (mit der Auskleidung) etwas oberhalb der Röhrenplatte
32. Es ergibt sich also ein Raum 55, in welchem Flüssigkeit, die durch die Kathoden und deren
hohle Innenräume nach oben gestiegen ist, gesammelt
ίο und aus welchem die Flüssigkeit durch das Rohr 43
abgezogen werden kann. Selbstverständlich können im gegebenen Fall auch beliebige andere Abstandshalteglieder
verwendet werden. Als elektrisches Isoliermaterial können gegebenenfalls auch andere Materialien
als Kautschuk bzw. Gummi verwendet werden, vorausgesetzt, daß diese unter den in der Zelle
vorherrschenden Bedingungen beständig sind.
Soll die Zelle zur Behandlung einer Alkalimetallhydroxidlösung verwendet werden, so wird die Lö-
ao sung durch die Öffnung 42 in die Zelle eingefüllt, wobei die Elektroden elektrisch verbunden sind. Auf
diese We;se wird die Zelle mit Lösung gefüllt, welche durch die Kathoden in die Innenräume derselben und
in die Ringräume gelangt, die von der Anodenfläche
as und der Innenfläche der Kathode begrenzt werden.
Beim Durchgang der Lösung durch die Kathode werden die Metallionen-Verunreinigungen durch Ablagerung
in die Kathode entfernt. Die gereinigte Lösung wandert durch die Ringräume zum oberen Teil der
Zelle und wird von dort durch die öffnung 43 entfernt. Der Auslaßstutzen 45 stellt ein einfaches Hilfsmittel
zum periodischen Ablassen von Flüssigkeit dar, beispielsweise zur Einleitung eines Regenerationsvorganges.
Der Stutzen 45 kann auch an Stelle der OfT-nung
42 zur Zuführung der Alkalimeta'lhydroxidlösung dienen.
Beim Betrieb der in F i g. 1 dargestellten Zelle wird die wäßrige Alkalimetallhydroxidlösung in mehrere
Ströme (sieben in dieser besonderen Zelle) unterteilt, die alle gleichzeitig durch den Durchgang durch eine
poröse Kathode behandelt werden. In der dargestellten Ausführungsform der Zelle werden die Lösungen
also in einer einzigen Zelle (mit einfachen elektrischen Verbindungen) so behandelt, als wenn sieben
Einzelzellen parallel nebeneinander benutzt würden. Jedes Kathode-Anode-Paar in der Zelle ist zu jedem
anderen Paar dieser Art elektrisch parallel geschaltet. Hierdurch ergibt sich eine sehr wirksame Arbeitsweise.
Bei Verwendung einer Zelle der beschriebenen Art können wäßrige Natriumhydroxidlösungen (50 Gewichtsprozent
NaOH) gewonnen werden, die weniger als 1,5 (oftmals etwa 0,8 bis 1) ppm Eisen (4 oder
5 ppm im Ausgangsmaterial), nicht mehr als 0,1 ppm Nickel (0,8 ppm im Ausgangsmaterial) und weniger
als 0,4 ppm Blei (2 ppm im Ausgangsmaterial), be-
Physikalische Eigenschaften von porösem Graphit
Klassifizierung Nr.*) |
Dichte g/cms |
Zugfestigkeit kg/cm2 |
Festigkeiten Druckfestigkeit kg/cm2 |
Biegefestigkeit kg/cms |
Durchschnittliche Porendurchmesser cm |
Durch lässigkeit**) I/m*/Min. |
25 45 60 |
1,024 1,040 1,056 |
4,9 10,5 14,1 |
28,1 35,2 42,2 |
14,1 21,1 28,1 |
0,0119 0,0058 0,0033 |
3780 1260 420 |
*) Alle Arten weisen eine Porosität von 48 °/o auf.
**) Wasser von 21°C; Druck gleich 0,35 kg/cm2; Platte 2,5 cm dick.
**) Wasser von 21°C; Druck gleich 0,35 kg/cm2; Platte 2,5 cm dick.
zogen auf wasserfreies NaOH, enthalten, und zwar bei Zuführungsgeschwindigkeiten von etwa 95 l/Minute.
Die Dauer eines Zyklus kann beispielsweise bei Verwendung von Kathoden aus porösem Graphit
Nr. 45 etwa 100 Stunden betragen. Das ist eine sehr erhebliche Verlängerung der Zyklus-Lebensdauer der
Kathoden im Vergleich zu anderen Elektrolysezellen.
Bei Verwendung von porösem Graphit Nr. 25 (der stärker porös ist als Graphit Nr. 45) lassen sich sogar
Zyklus-Zeiten von 200 Stunden erreichen.
Die Verbesserung der Fähigkeit der Kathoden zur Entfernung von Metallverunreinigungen, d. h. die
Ausdehnung der Zeit, während welcher eine Kathode ohne Regeneration verwendet werden kann, ist in der
erfindungsgemäßen elektrolytischen Zelle wenigstens teilweise der Verteilung der Verunreinigungen über
die gesamte Stärke der Kathode zuzuschreiben.
Vergleichbare Ergebnisse können mit Zuführungsgeschwindigkeiten von 27 bis 1141 pro Minute, Temperaturen
der kaustischen Lösung von 66 bis 88° C und Stromstärken in der Zelle von 600 bis. 1300 Ampere
erreicht werden.
Sobald die Durchlässigkeit der Kathoden einen vorher festgelegten Wert erreicht hat (von welchem
ab eine weitere Verwendung unwirtschaftlich erscheint), ist eine Regeneration der Kathode notwendig,
um die erforderliche Durchlässigkeit wiederherzustellen. Dazu schaltet man die Zelle db, läßt den
Inhalt ablaufen, wäscht die Zelle mit Wasser und polt die Zelle dann um (d. h. verwendet die Graphitkathode
als Anode), während die Zelle mit Chlorwasserstoffsäure (z. B. 3 bis 25 Gewichtsprozent HCl)
gefüllt ist. Im allgemeinen beläßt man die Säure in der Zelle 1 bis 2 Stunden. Danach läßt man die
Säure ablaufen, wäscht die Zelle mit Wasser und stellt die üblichen Arbeitsbedingungen wieder her,
d. h., die Elektroden werden erneut umgepolt, so daß die Graphitelektroden wieder die Kathoden werden.
Es ist auch möglich, eine geeignete Regenerierflüssigkeit auf dem Weg, den die Hydroxidlösung nimmt,
durch die Zelle fließen zu lassen oder die Strömungsrichtung umzukehren, d. h. die Zufuhr durch Leitung
43 und die Entfernung durch Leitung 42 vorzunehmen.
In der erfindungsgemäßen elektrolytischen Zelle können wäßrige Alkalimetallhydroxidlösungen beliebiger
Stärke gereinigt werden. Mit besonderem Vorteil können Lösungen mit 35 bis 73 Gewichtsprozent
Natriumhydroxid behandelt werden; es lassen sich jedoch auch verdünntere Lösungen reinigen. Außer
in Natriumhydroxidlösungen kann auch in Kalium- und Lithiumhydroxidlösungen eine Metallionenverunreinigung
verringert werden.
Die Kathoden sollen vorzugsweise aus einem beliebigen porösen Kohlematerial, z. B. porösem Graphit
bestehen; jedoch können die Kathoden auch aus einem beliebigen anderen elektrisch leitenden Material
bestehen, welches sowohl gegen wäßrige Alkalimetallhydroxide, die der Behandlung unterworfen
werden, als auch gegen die Regenerationslösungen beständig sind und die notwendige Porosität aufweisen.
Nickel und Nickellegierungen, z. B. solche aus etwa 55 bis 85 °/o Nickel, legiert mit verschiedenen anderen
Metallen, wie Eisen, Molybdän, Silizium, Mangan, Wolfram, Kupfer und Aluminium, sind beispielsweise
brauchbare Materialien für die Herstellung der porösen Kathoden. Andere für die Kathodenherstcllung
brauchbare Metalle sind Zirkonium, Molybdän und Silber. Weniger gut geeignet, aber immerhin
brauchbar sind Metalle wie Stahl, Gußeisen, chromplattierter Stahl und Wolfram. Diese als weniger günstig
bezeichneten Metalle eignen sich insbesondere zur Verwendung unter nur kathodischen Bedingungen
bei alkalischer bzw. nicht saurer Regeneration.
Der Hauptgesichtspunkt, der bei der Auswahl des Kathodenmaterials in Betracht gezogen werden muß,
ίο ist der, daß die Kathode eine bestimmte und definierte
Durchlässigkeit aufweisen muß. So sollten beispielsweise poröse Graphitkathoden eine Mindestdurchlässigkeit
für Wasser von 21° C von wenigstens 588 l/m2/Min. bei einem Druck von 0,35 kg/cm2, der
auf eine Platte aus Kathodenmaterial mit einer Stärke von 2,5 cm einwirkt, aufweisen; noch besser ist es,
wenn die Durchlässigkeit erheblich größer ist und beispielsweise zwischen 1260 und 6300 l/m2/Min.
liegt. Bei Verwendung eines porösen Kathodenmaterials von geringerer Durchlässigkeit, z.B. einer
Durchlässigkeit von nur 420 l/m*/Min., kann dieser Nachteil durch eine Verringerung der Kathodenstärke
teilweise ausgeglichen werden. Ein typisches brauchbares poröses Elektrodenmaterial sollte eine
Zugfestigkeit von 4,2 kg/cm2 oder darüber aufweisen.
Für den Wirkungsgrad, der sich hinsichtlich der
Entfernung der Metallionen-Verunreinigungen durch die Zelle ergibt, ist auch das Ausmaß der Berührung
zwischen Alkalimetallhydroxidlösung und der Kathode von großer Bedeutung. Es ist nicht nur wichtig,
daß die Lösung durch die Kathode hindurchgeht, sondern es soll sich dabei mehr als nur ein augenblicklicher
und zufälliger Kontakt ergeben. Aus diesem Grund soll die Kohlekathode eine Stärke von
mehr als etwa 0,5 bis 12,7 cm bei einem durchschnittlichen Porendurchmesser von beispielsweise 0,025 cm
bis herab zu etwa 0,0025 cm aufweisen. Die Verweildauer in der porösen Kathode soll mehr als 5 oder
10 Sekunden, gegebenenfalls sogar 5 oder 10 Minuten betragen. Aus gewissen Materialien, die eine
festere Struktur als Kohle aufweisen, können Kathoden hergestellt werden, die etwas dünner als 0,5 cm
sind.
Beim Betrieb der Zellen wendet man Stromstärken und Stromspannungen an, die ausreichen, um die Metallionen-Verunreinigungen,
die in der kaustischen Lauge enthalten sind, zu entfernen. Im allgemeinen betreibt man die Zellen bei cineT Spannung von VIt
bis 5 Volt. Die im Einzelfall angewandte Spannung hängt von der Art der benutzten Elektrode sowie
vom Elektrodenabstand und anderen Faktoren ab. In einer Zelle der genannten Art erreicht man bei
einer Stromdichte an der Kathodenfrontfläche von nur 0,01 A/cm2 eine besonders günstige Ablagerung
der Metallionen-Verunreinigungen, die in der Alkalimetallhydroxidlösung
enthalten sind. Die Stromdichten können von etwa 0,01 oder 0,014 bis 0,44 A/cm!
oder mehr reichen. Bei den höheren Stromdichter kommt es zu einer Gasbindung an der Kathoden
oberfläche; durch Erhöhung der Fließgeschwindig keit der zu reinigenden Lauge können bei diesen hö
heren Stromdichten die Folgen einer solchen Gas bindung vermieden werden. Stromdichten unte
0,01 A/cm*, z. B. solche zwischen 0,001 bi 0,005 A/cm2 können angewandt werden Im allge
meinen ist es günstig, die Flüssigkeit«.^! omungsge
schwindigkeit durch die Zelle so einzustellen, daß sii abnimmt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Elektrolytische ZeUe5 bestehend aus einem gen geeignet, dabei aber gleichzeitig auch kompakt,
Zellenbehälter mit Einfüllstutzen und Auslaßstut- 5 einfach und wirtschaftlich ist.
zen für den Elektrolyten, mindestens einer hohlen Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch geElektrode
mit Abstand zu den Innenwänden des löst, daß die hohle poröse, flüssigkeitsdurchlässige
Gehäuses und einer zweiten Elektrode üa Inneren und am unteren Ende geschlossene Kathode als
der hohlen Elektrode, dadurch gekenn- Durchgang für den Elektrolyten in den Raum zwizeichnet,
daß die hohle poröse, flüssigkeits- to sehen der inneren Fläche der Kathode und der Oberdurchlässige und am unteren Ende geschlossene fläche der Anode dient.
Kathode als Durchgang für den Elektrolyten in Mit der erfindungsgemäßen elektrolytischen Zelle,
den Raum swischen der inneren Fläche cbr Ka- bei der die Anode sizomabwärts mit Bezug auf die
thode und der Oberfläche der Anode disnt. poröse Kathode angeordnet ist, kann z. B. eine
2. Elektrolytische 2'elle nach Anspruch 1, da- 15 wäßrige AlkalimetaHhydroxidlösung in besonders
durch gekennzeichnet, daß der Zellenbehälter wirksamer Weise gereinigt werden. Überraschender-
(30) mehrere zylindrische Kathoden (31) enthält weise ergibt sich auf der Anordnung der Anode
und eine entsprechende Anzahl von Anoden (33) stromabwärts mit Bezug auf die poröse Kathode ein
vorgesehen ist, von denen jede mit Abstand zur günstiger Einfluß auf die letztere hinsichtlich der EntInnenfläche
der Kathode (31) in diese hinein- ao fernung von verunreinigend wirkenden Metallionen
reicht. aus der AlkalimetaHhydroxidlösung. Die Entfernung
3. Elekirolytische Zelle nach Anspruch 2, da- der verunreinigend wirkenden Metallionen aus der
durch gekennzeichnet, daß der Zellenbehälter(30) wäßrigen AlkalimetaHhydroxidlösung ist besonders
zylindrisch geformt ist. wirksam, wenn die Lösung durch die poröse Kathode
4. Elektrolytische Zelle nac'a Anspruch 3, da- as hindurchgeht, bevor sie die Anode berührt.
durch gekennzeichnet, daß die porösen Kathoden Zu den sich ergebenden Vorteilen gehört eine Ver-
(31) an einer elektrisch leitenden Platte (32) be- längcrung der Zyklus-Lebensdauer der porösen Kafestigt
sind, die so in den Zellenbehältei (30) ein- thode, d. h. eine Verlängerung der Zeitspanne, vähgesetzl
ist, daß die Kathoden (31) in den Zellen- rend der die poröse Kathode in wirksamer Weise die
behälter (30) bis nahe an dessen Boden (35) 30 verunreinigend wirkenden Metallionen entfernt, ohne
hinabreichen, während die Anoden (33) am Dek- einer Regeneration zu bedürfen. Ein weiterer Vorteil
kelteil (34) der Zelle befestigt sind und diese liegt in der wirksameren Ausnutzung der ganzen
Einheit auf einem Abstandsring (56) mit Abstand porösen Kathode.
von der Fläche der Platte (32) auf den Zellen- Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen
behälter aufgesetzt und so ausgerichtet ist, daß 35 näher erläutert.
die Anoden (33) in die hohlen Innenräume der In F i g. 1 der Zeichnungen ist ein Längsschnitt
Kathode (31) hinabreichen. einer elektrolytischen Zelle gemäß deT Erfindung dar
gestellt.
Die Zelle besteht aus dem Zellenbehälter 30, der
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |