DE2035791B2 - Elektrolytische Zelle. Ausscheidung aus: 2011196 - Google Patents
Elektrolytische Zelle. Ausscheidung aus: 2011196Info
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Description
Die Erfindung betrifft eine elektrolytische Zelle, bestehend aus einem Zellenbehälter mit Einfüllstutzen
und Auslaßstutzen für den Elektrolyten, mindestens einer hohlen Elektrode mit Abstand zu den
Innenwänden des Gehäuses und mindestens einer zweiten Elektrode im Inneren der hohlen Elektrode.
Es sind bereits elektrolytische Zellen bekannt, die aus einem Zellenbehälter mit Einfüllstutzen und Auslaßstutzen
für den Elektrolyten, mindestens einer hohlen Elektrode mit Abstand zu den Innenwänden
des Gehäuses und mindestens einer zweiten Elektrode im Inneren der hohlen Elektrode bestehen. Bei
diesen bekannten elektrolytischen Zellen ist aber die hohle Elektrode flüssigkeitsundurchlässig, so daß der
Elektrolyt den Raum zwischen der Innenfläche der hohlen Elektrode und der Oberfläche der zweiten
Elektrode nur in Achsrichtung der hohlen Elektrode durchströmen kann. Eine derartige Anordnung ist
wenig geeignet, um z. B. eine wäßrige Alkalimetallhydroxidlösung von verunreinigend wirkenden Metallionen
zu reinigen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine elektrolytische Zelle, bestehend aus
einem Zellenbehälter mit Einfüllstutzen und Auslaßstutzen für den Elektrolyten, mindestens einer hohlen
Elektrode mit Abstand zu den Innenwänden des Gehäuses und einer zweiten Elektrode im Inneren der
hohlen Elektrode, so zu gestalten, daß sie insbesondere zur Reinigung von AlkalimetallhydroxJdlösungen
geeignet, dabei aber gleichzeitig auch kompakt, einfach und wirtschaftlich ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß die hohle poröse, flüssigkeitsdufchlässige
und am unteren Ende geschlossene Kathode als Durchgang für den Elektrolyten in den Raum zwischen
der inneren Fläche der Kathode und der Oberfläche der Anode dient.
Mit der erfindungsgemäßen elektrolytischen Zelle, bei der die Anode stromabwärts mit Bezug auf die
poröse Kathode angeordnet ist, kann z. B. eine wäßrige Alkalimetallhydroxidlösung in besonders
wirksamer Weise gereinigt, werden, überraschenderweise
ergibt sich auf der Anordnung der Anode stromabwärts mit Bezug auf die poröse Kathode ein
günstiger Einfluß auf die letztere hinsichtlich der Entfernung von verunreinigend wirkenden Metallionen
aus der Alkalimetallhydroxidlösung. Die Entfernung der verunreinigend wirkenden Metallionen aus der
wäßrigen Alkalimetallhydroxidlösung ist besonders wirksam, wenn die Lösung durch die poröse Kathode
hindurchgeht, bevor sie die Anode berührt.
Zu den sich ergebenden Vorteilen gehört eine Verlängerung der Zyklus-Lebensdauer der porösen Kathode,
d. h. eine Verlängerung der Zeitspanne, während der die poröse Kathode in wirksamer Weise die
verunreinigend wirkenden Metallionen entfernt, ohne einer Regeneration zu bedürfen. Ein weiterer Vorteil
liegt in der wirksameren Ausnutzung der ganzen porösen Kathode.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen näher erläutert.
In F i g. 1 der Zeichnungen ist ein Längsschnitt einer elektrolytischen Zelle gemäß der Erfindung dargestellt.
Die Zelle besteht aus dem Zellenbehälter 30, der aus einem 0,9 m hohen Stahlzylinder mit einem
Durchmesser von ebenfalls 0,9 m besteht, der einen Stahlboden 35 und einen Eisendeckel 34 aufweist.
Der Zellenbehälter 30 ist vollständig mit einer Neoprenauskleidung 40 bedeckt. Innerhalb des Zellenbehälters
30 sind in diesem Fall sieben hohle, blind endende, rohrförmige Graphitkathoden 31 angeordnet,
und zwar in der in F i g. 2 dargestellten Weise. Man erkennt aus F i g. 1, daß die Kathoden am unteren
Ende geschlossen und am oberen Ende offen sind. Die Zellen können auch nur eine einzige Kathode,
andererseits aber auch mehr als sieben Kathoden enthalten. Die in Fig. 1 dargestellte Form der
Zelle ist besonders günstig, wenn zwei oder mehr poröse Kathoden benutzt werden.
In F i g. 2 ist ein Querschnitt durch die Ebene III-III in F i g. 1 dargestellt; man erkennt die Anordnung
der Kathoden 31 und Anoden 33 in dem Zellenbehälter 30.
Die Kathoden 31 sind in die sowohl für Flüssigkeit als auch für Gas undurchlässige Graphitröhrenplatte
32 eingeschraubt. Die Platte 32 ist so in den Zellenbehälter eingesetzt, daß die Kathoden 31 in den Zellenbehälter
30 bis nahe an dessen Boden 35 hinabreichen, während die Anoden 33 am Deckelteil 34
der Zelle befestigt sind und diese Einheit auf einem Abstandsring 56 mit Abstand von der Fläche der
Platte 32 auf den Zellenbehälter aufgesetzt und so ausgerichtet ist, daß die Anoden 33 in die hohlen
Innenräume der Kathode 31 hinabreichen. Gutnmtauskleidungen 41 bzw, SO bewirken eine elektrische
Isolierung des Zellendeckels 34 und Zellenbodens 35 von dem Zellenbehälter 30 und den Kathoden 31.
Jede Kathode in dieser bestimmten Zelle besteht aus einem Zylinder mit einer Länge von 91 cm, einem
au Buren Durchmesser von 16,8 cm. und einem Innendurchmesser
von 9,5 cm. Die Kathodenwände und der Kathodenboden sind infolgedessen 3,7 cm stark.
In dem hohlen Innenraum jener Kathode 31 ist je eine Anode 33 konzentrisch angeordnet. Diese Anoden
bestehen aus hohlen Nickelrohren mit einem Außendurchmesser von 3,340 cm, deren untere Enden
zugeschweißt sind. Mit den oberen Enden sind sie am Deckel 34 angeschweißt (oder gegebenenfalls
angeschraubt). In der Betriebsstellung reichen die Anoden bis auf etwa 3,05 cm an die Bodenfläche der
Innenseite der Kathode ht.-an; d. h.. die Anodenflächen
sind gleichmäßig weit von der Innenfläche J. er Kathode entfernt, in welcher die Anode angeiirdnet
ist.
Die elektrische Verbindung der Kathoden erfolgt über zwei Kupferbügel 46, die an der Röhrenplatte32
tr.it Hilfe von Schraubenpaaren 36 und 38 bzw. 37 Lind 39 befestigt sind. Die Kathodenkabel 44 sind mit
einen Gleichrichter (nicht dargestellt) verbunden.
Auf diese Weise wird der Strom gleichmäßig über die Röhrenplatte 32 von vier gleich weit entfernten Punkten
aus verteilt.
Die Anodenkabel 51 sind mit Hilfe von Schraubenpaaren 52 und 53 mit dem Zellendeckel 34 elektrisch
verbunden.
Die in Fig. 1 dargestellte Zelle läßt sich je nach
Wunsch leicht zusammenbauen und auseinandernehmen. Beim Zusammenbauen der Zelle wird die Katbodeneinhcit,
die aus der Röhrenplatte 32 mit bereits eingeschraubten, blind endenden, hohlen, geraden Zylinderkathoden
33 besteht, in den Zellenbehälter 30, weiches im allgemeinen bereits mit Zellenboden 35
verbunden ist, gesenkt; Gehäuse und Boden sind auch bereits mit einer geeigneten Kautschuk- bzw. Gummiauskleidung
versehen. Nach Befestigung der Kathooeneinheit /.. B. durch Anflanschen am oberen Rand
des Gehäuses 30, wird die Anodeneinheit in geeigneter Weise ausgerichtet und in die Kombination aus
Kathodeneinheit und Zellcngchäuse hineingesenkt, so daß die Anoden in das hohle innere der Kathoden
hineinpassen. Die Anodcncinheit besteht dabei aus dem Zellenoberteil bzw. Zellendeckel 34 und den
Abstandsring 56, deren Unterseiten mit Gummi überzogen sind. In den Deckel sind die herabhängenden
Anoden 33 eingeschraubt oder in anderer Weise eingefügt. Die gummiüberzogene äußere untere Kante
des Deckels 34 liegt vorzugsweise auf der Oberfläche des oberen Teiles des Zellengehäuses auf. Man erkennt
aus F i g. 1, daß die Gummiauskleidung 50 sich als zusammenhängende Isolierung über die ganze
untere Fläche des Deckels 34 und um und unter den Abstandsring 56 erstreckt. Der Abstandsring 56 läuft
um den ganzen äußeren Rand des Deckels 34. Auf
S diese Weise befindet sich die Unterseite des Deckels (mit der Auskleidung) etwas oberhalb der Rohrenplatte
32. Es ergibt sich also ein Raum 55, in welchem Flüssigkeit, die durch die Kathoden und deren
hohle Innenräume nach oben gestiegen ist, gesammelt
ίο und aus welchem die Flüssigkeit durch das Rohr 43
abgezogen werden kann. Selbstverständlich können im gegebenen Fall auch beliebige andere Abstandshalteglieder
verwendet werden. Als elektrisches Isoliermaterial können gegebenenfalls auch andere Ma-
terialien als Kautschuk bzw. Gummi verwendet werden,
vorausgesetzt, daß diese unter den in der Zelle vorherrschenden Bedingungen beständig sind.
Soll die Zelle zur Behandlung einer Alkalimetallhydroxidlösung
verwendet werden, so wird die Lö-
ao sung durch die Öffnung 42 in die Zelle eingefüllt,
wobei die Elektroden elektrisch verbunden sind. Auf diese Weise wird die Zelle mit Lösung gefüllt, welche
durch die Kathoden in die Innemräume derselben und in die Ringräume gelangt, die von der Anodenfläche
und der Innenfläche der Kathode begrenzt werden. Beim Durchgang der Lösung durch die Kathode werden
die Metallionen-Verunreinigungen durch Ablagerung in die Kathode entfernt. Die gereinigte Lösung
wandert durch die Ringräume zum oberen Teil der Zelle und wird von dort durch die Öffnung 43 entfernt.
Der Auslaßstutzen 45 stellt ein einfaches Hilfsmittel zum periodischen Ablassen von Flüssigkeit dar.
beispielsweise zur Einleitung eines Regenerationsvorgangcs.
Der Stutzen 45 kann auch an Stelle der OfF-nung 42 zur Zuführung dei Alkalimetallhydroxidlösung
dienen.
Beim Betrieb der in F i g. 1 dargestellten Zeile wird
die wäßrige Alkalimetallhydroxidlösung in mehrere Ströme (sieben in dieser besonderen Zelle) unterteilt.
die alle gleichzeitig durch üen Durchgang durch eine poröse Kathode behandelt werden. In der dargestellten
Ausführungsform der Zeile werden die Lösungen also in einer einzigen Zelle (mit einfachen elektrischen
Verbindungen) so behandelt, als wenn sieben Einzelzellen parallel nebeneinander benutzt würden.
Jedes Kathode-Anode-Paar in der Zelle ist zu jedem anderen Paar dieser Art elektrisch parallel geschaltet.
Hierdurch ergibt sich eine sehr wirksame Arbeitsweise.
Bei Verwendung einer Zelle der beschriebenen Art können wäßrige Natriumlv'droxidlösungen (50 Gewichtsprozent
NaOH) gewonnen werden, die weniger als 1,5 (oftmals etwa 0,8 bis 1) ppm Eisen (4 oder
5 ppm im Ausgangsmaterial), nicht mehr als 0.1 ppm
Nickel (0,8 ppm im Ausgangsmaterial) und weniger als 0,4 ppm Blei (2 ppm im Ausgangsmatcrial), be-
Physikalische Eigenschaften von porösem Graphit
Klassifizierung Nr.*) |
Dichte g/cm11 |
.Zugfestigkeit kg/cm2 |
Festigkeiten Druckfestigkeit kg/cm2 |
Biegefestigkeit kg/cm2 |
Durchschnittliche Porendurchmesser cm |
Durch lässigkeit**) I/mVMin. |
25 45 60 |
1,024 1,040 1,056 |
4,9 10,5 14,1 |
28,1 35,2 42.2 |
14,1 21,1 28,1 |
0,0119 0,0058 0,0033 |
3780 1260 420 |
*) Alle Arten weisen eine Porosität von 4S1Vn auf.
*♦) Wpsscr von 210C: Druck gleich 0..15 kg. cm-: Platte 2,5 cm dick.
*♦) Wpsscr von 210C: Druck gleich 0..15 kg. cm-: Platte 2,5 cm dick.
zogen auf wasserfreies NaOH, enthalten, und zwar bei Zuführungsgeschwindigkeiten von etwa 95 l/Minute.
Die Dauer eines Zyklus kann beispielsweise bei Verwendung von Kathoden aus porösem Graphit
Nr. 45 etwa iOO Stunden betragen. Das ist eine sehr erhebliche Verlängerung der Zyklus-Lebensdauer der
Kaihoden im Vergleich zu anderen Elektrolysezellen.
Bei Verwendung von porösem Graphit Nr. 25 (der stärker porös ist als Graphit Nr. 45) lassen sich sogar
Zyklus-Zeiten von 200 Stunden erreichen.
Die Verbesserung der Fähigkeit der Kathoden zur Entfernung von Metallverunreinigungen, d. h. die
Ausdehnung der Zeit, während welcher eine Kathode ohne Regeneration verwendet werden kann, ist in der
erfindungsgemäßen clektrolytischen Zelle wenigstens teilweise der Verteilung der Verunreinigungen über
die gesamte Stärke der Kathode zuzuschreiben.
Vergleichbare Ergebnisse können mit Zuführungsgeschwindigkeiten von 27 bis 1141 pro Minute, Temperaturen
der kaustischen Lösung von 66 bis 88° C ao und Stromstärken in dar Zelle von 600 bis 1300 Ampere
erreicht werden.
Sobald die Durchlässigkeit der Kathoden einen vorher festgelegten Wert erreicht hat (von welchem
ab eine weitere Verwendung unwirtschaftlich erscheint), ist eine Regeneration der Kathode notwendig,
um die erforderliche Durchlässigkeit wiederherzustellen. Dazu schaltet man die Zelle ab, läßt den
Inhalt ablaufen, wäscht die Zelle mit Wasser und polt die Zelle dann um (d. h. verwendet die Graphitkathode
als Anode), während die Zelle mit Chlorwasserstoflsäure
(z. B. 3 bis 25 Gewichtsprozent HCl) gefüllt ist. Im allgemeinen beläßt man die Säure in
der Zelle 1 bis 2 Stunden. Danach läßt man die Säure ablaufen, wäscht die Zelle mit Wasser und
stellt die üblichen Arbeitsbedingungen wieder her, d. h., die Elektroden werden erneut umgepolt, so daß
die Graphitelektroden wieder die Kathoden werden. Es ist auch möglich, eine geeignete Regenerierflüssigkeit
auf dem Weg, den die Hydroxidlösung nimmt, durch die Zelle fließen zu lasser, oder die Strömungsrichtung umzukehren, d. h. die Zufuhr durch Leitung
43 und die Entfernung durch Leitung 42 vorzunehmen.
In der erfindungsgemäßen elektrolytischen Zelle ΐ5
können wäßrige Alkalimetallhydroxidlösungen beliebiger Stärke gereinigt werden. Mit besonderem Vorteil
können Lösungen mit 35 bis 73 Gewichtsprozent Natriumhydroxid behandelt werden; es lassen sich
jedoch auch verdünntere Lösungen reinigen. Außer in Natriumhydroxidlösungen kann auch in Kalium-
und Lithiumhydroxidlösungen eine Metallionenverunreinigung verringert werden.
Die Kathoden sollen vorzugsweise aus einem beliebigen porösen Kohlematerial, z. B. porösem Graphit
bestehen; jedoch können die Kathoden auch aus einem beliebigen anderen elektrisch leitenden Material
bestehen, welches sowohl gegen wäßrige Alkalimetallhydroxide, die der Behandlung unterworfen
werden, als auch gegen die Regenerationslösungen beständig sind und die netwendige Porosität aufweisen.
Nickel und Nickellegierungen, z. B. solche aus etwa 55 bis 85 °/o Nickel, legiert mit verschiedenen anderen
Metallen, wie Eisen, Molybdän, Silizium, Mangan, Wolfram, Kupfer und Aluminium, sind beispielsweise
brauchbare Materialien für die Herstellung der porösen Kathoden. Andere für die Kathodenherstellung
brauchbare Metalle sind Zirkonium, Molybdän und Silber. Weniger gut geeignet, aber immerhin
brauchbar sind Metalle wie Stahl, Gußeisen, chromplattierter Stahl und Wolfram. Diese als weniger günstig
bezeichneten Metalle eignen sich insbesondere zur Verwendung unter nur kathodischen Bedingungen
bei alkalischer bzw. nicht saurer Regeneration.
Der Hauptgesichtspunkt, der bei der Auswahl des Kathodenmaterials in Betracht gezogen werden muß,
ist der, daß die Kathode eine bestimmte und definierte Durchlässigkeit aufweisen muß. So sollten beispielsweise
poröse Graphitkathoden eine Mindestdurchlässigkeit für Wasser von 21° C von wenigstens
588 l/m2/Min. bei einem Druck von 0,35 kg/cm2, der
auf eine Platte aus Kathodenmaterial mit einer Stärke von 2,5 cm einwirkt, aufweisen; noch besser ist es,
wenn die Durchlässigkeit erheblich größer ist und beispielsweise zwischen 1260 und 6300 l/m2/Min.
liegt. Bei Verwendung eines porösen Kathodenmaterials von geringerer Durchlässigkeit, z.B. einer
Durchlässigkeit von nur 420 l/nWMin., kann dieser Nachteil durch eine Verringerung der Kathodenstävke
teilweise ausgeglichen werden. Ein typisches brauchbares poröses Elektrodenmaterial sollte eine
Zugfestigkeit von 4,2 kg/cm2 oder darüber aufweisen.
Für den Wirkungsgrad, der sich hinsichtlich der Entfernung der Metallionen-Verunreinigungen durch
die Zelle ergibt, ist auch das Ausmaß der Berührung zwischen AlkalimetallhydroxicHösung und der Kathode
von großer Bedeutung. Es ist nicht nur wichtig, daß die Lösung durch die Kathode hindurchgeht,
sondern es soll sich dabei mehr als nur ein augenblicklicher und zufälliger Kontakt ergeben. Aus diesem
Grund soll die Kohlekathode eine Stärke von mehr als etwa 0,5 bis 12,7 cm bei einem durchschnittlichen
Porendurchmesser von beispielsweise 0,025 cm bis herab zu etwa 0,0025 cm aufweisen. Die Verweildauer
in der porösen Kathode soll mehr als 5 oder 10 Sekunden, gegebenenfalls sogar 5 oder 10 Minuten
betragen. Aus gewissen Materialien, die eine festere Struktur als Kohle aufweisen, können Kathoden
hergestellt werden, die etwas dünner als 0,5 cm sind.
Beim Betrieb der Zellen wendet man Stromstärken und Stromspannungen an, die ausreichen, um die Metallionen-Verunreinigungen,
die in der kaustischen Lauge enthalten sind, zu entfernen. Im allgemeinen betreibt man die Zellen bei einer Spannung von I1 a
bis 5VoIt. Die im Einzelfall angewandte Spannung
hängt von der Art der benutzten Elektrode sowie vom Elektrodenabstand und anderen Faktoren ab.
In einer Zelle der genannten Art erreicht man bei einer Stromdichte an der Kathodenfrontfläche von
nur 0,01 A/cm2 eine besonders günstige Ablagerung der Metallionen-Verunreinigungen, die in der Alkalimetallhydroxidlösung
enthalten sind. Die Stromdichten können von etwa 0,01 oder 0,014 bis 0,44 A/cm'2
oder mehr reichen. Bei den höheren Stromdichten kommt es zu einer Gasbindung an der Kathodenoberfläche;
durch Erhöhung der Fließgeschwindigkeit der zu reinigenden Lauge können bei diesen höheren
Stromdichten die Folgen einer solchen Gasbindung vermieden werden. Stromdichten unter
0,01 A/cm2, z. B. solche zwischen 0,001 bis 0,005 A/cm2 können angewandt werden. Im allgemeinen
ist es günstig, die Flüssigkeitsströmungsgeschwindigkeit durch die Zelle so einzustellen, daß sie
abnimmt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Elektrolytische Zelle, bestehend aus einem Zellenbehälter mit Einfüllstutzen und Auslaßstutzen
für den Elektrolyten, mindestens einer hohlen Elektrode mit Abstand zu den Innenwänden des
Gehäuses und einer zweiten Elektrode im Inneren der hohlen Elektrode, dadurch gekennzeichnet,
daß die hohle poröse, flüssigkeits- to
durchlässige und am unteren Ende geschlossene Kathode als Durchgang für den Elektrolyten in
den Raum zwischen der inneren Fläche der Kathode und der Oberfläche der Anode dient.
2. Elektrolytische Zelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zellenbeliälter
(30) mehrere zylindrische Kathoden (31) enthält und eine entsprechende Anzahl von Anoden (33)
vorgesehen ist, von denen jede mit Abstand zur Innenfläche der Kathode (31) in diese hineinreicht.
3. Elektrolytische Zelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß d_r Zellenbehälter (30)
zylindrisch geformt ist.
4. Elektrolytische Zelle nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die porösen Kathoden
(31) an einvr elektrisch leitenden Platte (32) befestigt
sind, die so in den Zellenbehälter (30) eingesetzt ist, daß die Kathodt .1 (31) in den Zellenbehälter
(30) bis nahe an dessen Boden (35) hinabreichen, während die Aüodea (33) am Dekkelteil
(34) der Zelle befestigt sind und diese Einheit auf einem Abstandsring (56) mit Abstand
von der Fläche der Platte (32) auf den Zellenbehälter
aufgesetzt und so ausgerichtet ist, daß die Anoden (33) in die hohlen Innenräume der
Kathode (31) hinabreichen.
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