DE2030977A1

DE2030977A1 - Verfahren zur Fertigung von Vakuumkapseln

Info

Publication number: DE2030977A1
Application number: DE19702030977
Authority: DE
Inventors: Lewis Brooks; Lindsay Wesley Newton; San Jose Calif. Steward (V St.A.)
Original assignee: International Standard Electric Corp., New York, N Y. (V.St.A )
Priority date: 1969-06-27
Filing date: 1970-06-23
Publication date: 1971-01-07
Also published as: US3576066A; JPS4913304B1

Description

Patentanwalt

Dipl. Phys. Leo T hu 1

Stuttgart ■■'.;■■,

L.B.Steward - W.N. Lindsay 13-12

INTERNATIONAL STANDARD ELECTRIC CORPORATION, NeW York ,

Verfahren zur Fertigung von Vakuumkapseln

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fertigung von Vakuumkapseln, wie beispielsweise Kolben für Vakuumschalter, Relais oder Unterbrecher.

Bisher war es üblich, eine Kapsel dadurch zu entgasen, dass sie in einer Vakuumkammer aufgeheizt und das Gas in der Kapsel und um sie herum gleichzeitig abgepumpt wurde. Ist das gewünschte Vakuum erreicht, so wird die Kapsel abgeschlossen.

Weil die Kapsel innerhalb der Vakuumkammer erhitzt werden muss, wird ein Induktionsheizer benötigt. Um grössere Mengen von evakuierten Kapseln herzustellen, müssen diese innerhalb des Induktionsheizers ausgerichtet werden, was die Fertigung verteuert. Ausserdem ist es schwierig/ störende Oxyde von den Teilen im Vakuum fernzuhalten.

Es ist Aufgabe der Erfindung, die beschriebenen und andere Nachteile der bisherigen Methoden zu vermeiden. Erflndungsgemäss geschieht dies dadurch, dass der äussere Gasdruck nach dem Verschliessen der Kapsel reduziert wird, um im Inneren der Kapsel durch Auspumpen durch ein gasdurchlässiges Teil ein Vakuum zu erzeugen.

22.6.197ο Wr/Wa ./.

009882/1987

Gemäss einer Weiterbildung der Erfindung besteht die Kapsel aus mindestens zwei Teilen, die In einer Atmosphäre von Wasserstoffgas miteinander verlötet werden und dadurch Wasserstoff in die Kapsel eingeschlossen wird; das Hartlöten geschieht in einem Wasserstoffofen' mit einem Taupunkt unter -56,6 Grad Celsius (-70° Fahrenheit), danach verbleibt die Kapsel in einem Vakuumofen bei ungefähr 700 Grad Celsius und
45 Minuten.

Celsius und einem Druck zwischen 10 bis 10 Torr für

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung besteht das gasdurchlässige Teil, durch welches das/Gas aus dem Innern der Kapsel nach aussen gelangt, aus Nickel oder aus einem gleichmässigen Metallgemisch aus Eisen und Nickel.

Eine weitere Ausgestaltung sieht vor, dass die Kapsel bei atmosphärischem Druck in einer reduzierenden Atmosphäre bei einer Temperatur, die über der Raumtemperatur liegt, verschlossen wird und weiterhin die verschlossene Kapsel mit dem eingeschlossenen Gas erhitzt und gleichzeitig der äussere Gasdruck herabgesetzt wird.

Nach dem Verfahren der Erfindung können eine Vielzahl von Kapseln gleichzeitig gefertigt werden. Ausserdem werden für die Heizöfen keine besonderen Anlagen sondern nur normale Widerstandsheizer benötigt. Ein weiterer Vorteil ist auch das Versohliessen der Kapseln bei normalem Gas» druck. Das Verschliessen in einer Wasserstoffatmosphäre hält während der Einschmelz- und der Äufheizzeit alle Teile frei von schädlichen Oxyden. '

Bei dem vorgeschlagenen Verfahren werden die Herstell- · kosten gesenkt und der Ausstoss erhöht.

Die Erfindung "wird nun anhand von Zeichnungen beschrieben. Es zeigt:

0098 82/1987 .A

Fig. 1 ein Relais in der Seitenansicht und in natürlicher Grosse;

Pig. 2 einen Längsschnitt durch einen Teil des vergrössert gezeichneten Relais gemäss Fig. 1 und entlang der Schnittlinie 2-2 in Fig. 3; '

Fig. 3 einen Querschnitt entlang der Linie 3-3 in Fig.2; Fig. 4 eine Draufsicht auf einen der festen Kontakte;

Fig. 5 einen Längsschnitt durch das Erregersystem des Relais gemäss Fig. ■ 1;

Fig. 6 eine perspektivische Ansicht der Relaisteile gemäss Fig. 5;

Fig. 7 einen vergrösserten Querschnitt entlang der Linie 7-7 in Fig. 6;

Fig. 8 eine Draufsicht auf ein Stück Blech, das im Erregersystem verwendet wird;

Fig. 9' eine auseinandergezogene Darstellung der im Erregersystem verwendeten Klammer und

Fig. Io einen Schnitt entlang der Linie lo-lo in Fig.9.

In Fig. 1 ist ein Relais 2o dargestellt, bei dem das Verfahren angewendet werden kann. Das Relais 2o enthält ein oberes Schalterteil 22 und eine untere Sehaltvorrichtung 24. Wie aus der Fig. 2 deutlicher zu ersehen ist, besteht das Schalterteil 22 des Relais 2o aus einem Gehäuse 25 oder einer Kapsel, das aus zwei länglichen, röhrenförmigen isolierenden Gehäuseabschnitten 26 und 28 zusammengesetzt ist und vorzugsweise aus keramischen Material gefertigt wird. Ein dritter keramischer, röhrenförmiger Abschnitt ist daran angesetzt, um die Verbindung des Schaltergehäuses mit der Schaltvorrichtung 24 zu schaffen. Die kera-.mischen Gehäuseabschnitte 26 und 28 sind an den Enden mit metallisierten Ecken 32 und 34 versehen, während der keramische Abschnitt 3o an seinem oberen Ende an der Stelle 36 und am unteren äusseren Rand, mit 37 bezeichnet, metallisiert 1st. Eine erste ringförmige, metallische

00,9882/19 87 *^/p

Anschlusselektrode 38 ist hermetisch an die obere metallisierte Ecke 52 des keramischen Gehäuseabschnittes 26 und eine zweite ringförmige Anschlusselektrode 4o ist hermetisch an die untere metallisierte Ecke "JA angelötet.Die metallisierte obere Ecke 3>2 des keramischen Gehäuseabschnittes 28 ist mit der unteren Oberfläche der Anschlusselektrode 4o durch eine Hartlötung verbunden'.

Eine metallische Endkappe 42 ist auf die obere Oberfläche der Anschlusselektrode 38 gelötet und schliesst das obere Ende des Schaltgehäuses. Vorzugsweise ist die Endkappe mit einem nach aussen gewölbten Teil versehen,, Es sei dazu angemerkt, dass diese Endkappe einen Anhang eliminiert, wie er in der bisherigen Technik verwendet wurde und dadurch die Kosten reduziert. Die Endkappe 42 ist vorzugsweise aus Nickel oder Niekeleisen gefertigt»

Nickel wird gebraucht^ well das Schalterteil 22₃ gezeigt in Fig. 2, in einem mit Wasserstoff gefüllten Ofen gelötet wird. Wasserstoff ist deswegen innerhalb der Schalterteile eingeschlossen. Diese Wasserstoffmengen müssen wieder entfernt werden, um ein gutes Yakuum zu schaffen« Das ist dadurch leicht möglieh, weil bei einer erhöhten Temperatur Wasserstoff durch das Teil 44 hindurchdiffundiert.

Eine relativ dünne, metallische Membran 46 ist hermetisch auf die untere metallisierte Ecke 34 des keramischen Gehäuseabschnittes 28 gelötet,, Eine dritte Anschlusselektrode 48 ist zwischen die obere metallisierte Ecke 36 des keramischen Abschniifces 30 und der unteren Oberfläche der metallischen Membrane 46 eingebracht. Diese Elektrode ergibt den Anschluss an die Schaltstange 5o.

Die Membrane 46 ist soweit beweglich, dass sie querverlaufende Angelbewegungen der länglich hindurch reichenden

./. 0 0 9882/1987

L.B.Steward 13-12 c -§ _203U977

Schaltstange 50 erlaubt. Die Schaltstange 5ö ist mit einem unteren keramischen Kontaktende 52 versehen, das in die Schaltvorrichtung 24 hineinreicht, während das obere Ende 54 der Schaltstange durch eine zentrale öffnung in der flexiblen Membran 46 hindurchreicht und dort hermetisch verlötet ist. Die obere Oberfläche des keramischen Kontaktendes 52 ist an der Stelle 55 metallisiert und dort an die Membrane 46 gelötet. Die Änschlusselektroden 38, 4o und 48 sind vorzugsweise aus Kupfer hergestellt, um eine grosse Stromkapazität zu erreichen, während die Schaltstange 50 aus einem derartigen Material hergestellt ist, das härter als die Anschlusselektroden ist, so dass nicht beim Anprall an die Anschlusselektroden eine Verbiegung eintritt.

Die Anschlusselektroden 38 und 4o sind aus passenden Kupferblechen durch Ausstanzen der gewünschten Konfiguration geformt. Wie gezeigt, ist diejenige Form die bevorzugte, die die Teile der Anschlusselektroden 38 und 4o innerhalb des keramischen Gehäuses tischförmig, wie .56 zeigt, ausbildet und zueinander weisen lässt. Die kreisförmigen öffnungen 58 in den ringförmigen Anechlusselektroden befinden sich innerhalb der tischförmigen Teile 56 und sind in Übereinstimmung mit der Längsachse des Schaltergehäuses.

Relativ starre, schmale, gerade Metallkontaktdrähte oder Stangen 60 sind auf den Anschlusselektroden angebracht. Die Stangen 6o weisen dieselbe Härte wie die Schaltstange und eine grössere als die Anschlusselektroden auf. Vorzugsweise werden die Schaltstange und die Stangen der Kontakte aus hochschmelzenden Metallen wie Titan, Wolfram oder Molybdän oder aus Grundmetallen wie Eisen, Chrom, Nickel oder Legierungen daraus hergestellt. Diese Materialien sind wesentlich härter als die kupfernen Anschlusselektroden. Auch ist vorzugsweise vorzusehen, dass die

■" -A

0098 82/1987

L.B.Steward 13-12 | - fr -

Schaltstange aus einem anderen Metall als die Stangen für die Kontakte hergestellt w|ird, damit bei einer Berührung beider kein Verschweissen auftritt,,

Einer der Drähte od©r Stangen 60 ist in die zueinander . ausgerichteten Nuten 62 und 64 in der unteren.Oberfläche des tischförmigen Teiles 56 der Anschlusselektrode 38 • und die andere Stange 60 ist in entsprechende Nuten 66 und 68 der Anschlusselektrode 4o eingepresst. Die paarweisen Nuten in jeder der Anschlusselektroden 38 und 4o sind zu einander ausgerichtet und so angeordnet, dass die Stangen w 60 in ihnen parallel verlaufen und über die öffnungen 58 in den Anschlusselektroden eine Saite bilden. Vorzugsweise sind die Stangen 60 so ausgerichtet, dass die Bewegung der Schaltstange senkrecht zu den Stangen 60 verläuft, um einen guten Kontakt zwischen ihnen zu gewährleisten.

Die Drähte oder Stangen 60 können dadurch mit den tisohförmigen Teilen der Anschlusselektroden 38 und 4o verbunden ■ werden, dass die Nuten mit den Stangen eingedrückt werden. Alternativ kann der Vorgang so erfolgen, dass ein Gesenk mit passenden Nuten so an den tischförmigen Teil der Elektroden angelegt wird, dass beim Anpressen der Drähte φ oder Stangen gegen die gegenüberliegenden Elektroden und gegen die Nuten des Gesenkes die Nuten in den Elektroden gleichzeitig eingepresst werden und die Stangen eingefügt sind. Mit beiden Methoden können die Stangen exakt an jede vorgesehene Stelle angebracht werden» ebenso wie die genaue parallele Ausrichtung gewährleistet ist, so dass zwischen den beiden festen Kontaktoberflächen ein gleicher Abstand herrscht. Wenn es erforderlich ist, können die Stangen nach dem Einpressen an den Kontaktstellen verlötet werden, aber das ist .nicht wesentlich.

Es kann abgeschätzt werden, dass ein wesentlicher Spielraum bei der Auswahl der Materialien der festen Kontakte,

0098 82/1987 ./."

die im Relais benutzt werden, besteht; die Stangen können aus jedem der aufgeführten Metalle gefertigt werden, wenn beachtet wird, dass die Elektroden nicht aus verschiedenen Materialien bestehen.

Während der Herstellung von Relais, abhängig, davon, welche Methode gebraucht wird, ist es manchmal bei der ersteren Methode möglich, dass ein Oxydfilm auf die Stangen gelangt, der den Kontaktwiderstand der Relais erhöht. Daher kann erforderlichenfalls ein Überzug auf das Metall gegeben werden. Der Überzug soll einen besseren elektrischen und thermischen Überzug als die Stangen aufweisen. Für den Überzug können Kupfer oder Edelmetalle, wie Gold und Silber, verwendet werden, die vor dem Einpressen der Stangen in die Anschlusselektroden aufgebracht werden. Das Aufbringen kann durch Elektroniederschlag, Aufdampfung oder Kathodenzerstäubung geschehen. Der Überzug soll nur eine Dicke von wenigen Atomen aufweisen, ungefähro,127 Millimeter (0,005 inch), um den Kontaktwiderstand des Relais auf ein Minimum zu bringen, ohne die Vorteile des harten Materials der Stangen zu mindern, wobei die Härte eine Deformation der Stangen bei der Berührung mit der Schaltstange vermeiden soll. Da der Überzug recht dünn ist, kann er leicht durch eine Berührung mit der Schaltstange deformiert werden, wobei die Druckstellen nur klein sind. Ist jedoch das Material des Überzuges gut hämmerbar, hat es die Tendenz zu fliessen und füllt dadurch jeden deformierten Oberflächenbereich wieder aus. Die Erfindung beseitigt die Forderung nach einem Überzug und vereinfacht dadurch die Arbeitsgänge beim Herstellen eines Relais mit einem geringen Kontaktwiderstand.

Zusammenfassend ist zu sagen, dass die Stangen 60 zur Kontaktgabe starr, gaade und parallel sind. Sie sind aus einem Material geformt, aus dem auch die Schaltstange 50 gefertigt

009882/1987

L.B. Steward 13-12 I - & -

ist und das die gleiche Härte besitzt, so dass bei der Kontaktgabe ein Minimum ah Deformation entsteht und ein wenig streuender, kleiner Kontaktwiderstand beim Gebrauch des Relais sich einstellt. Mehr noch, bei der vorgeschlagenen Befestigung der geraden und parallelen Ausrichtung der metallenen Drähte oder Stangen 60, entsteht keine Abweichung von vorgegebenen Werten destaelais, sogar wenn die Bewegung der Schaltstange parallel zu den Stangen variiert. Auch, da die Stangen 60 auf den tischförmigen Teilen der Anschlusselektroden 38 und 4o montiert sind, liegen die Stangen räumlich wenig auseinander, wodurch ein kurzer Schaltweg der Schaltstange 50 zur Kontaktgabe resultiert. Zusätzlich wirken die tischförmigen Teile 56 der Anschlusselektroden 38 und 4o als Schilder und versperren Jedem verdampften Material den Weg, das durch die Schaltstange 54 beim Anschlagen an die Stangen 60 durch Anstossen an die inneren Oberflächen der keramischen Gehäuseabschnitte 26 und 28 entstehen könnte. Schliesslich, da die Anschlusselektroden 38 und 4o eine identische Form aufweisen, ausser für die Aufnahme der Stangen 60, wird hierdurch die Anzahl der verwendeten Teile bei der Herstellung der Relais verringert. Die kleinen Stangen 60 können leicht aus Drähten durch Abschneiden von passenden Längen gefertigt werden.

Anhand der Fig. 5 bis Io werden Einzelheiten der Schaltvorrichtung 24 für die Schaltstange 60 dargestellt. Die Schaltvorrichtung 24 besteht aus einem röhrenförmigen metallsichen Gehäuse 7o, das koaxial mit dem röhrenförmigen Schalterteil 22 des Relais verbunden und an seinem oberen Ende mit der metallisierten Stelle 37 des keramischen Abschnittes 30 hart verlötet ist. Ein Gehäuse 72, in dem eine elektromagnetische Spule 74 untergebracht ist, ist im unteren Teil des Gehäuses 7o untergebracht und wird dort durch eine Soheibe 75 gehalten. Anschlüsse 76 und 78 reichen durch die Scheibe 75 und verbinden die Spule 74

009882/1987 -A

L.B.Steward 13-12 J ~ 9 ~

mit einer elektrischen Energiequelle. Die Spule 74 umgibt einen Kern 7o, der koaxial im Gehäuse 7o liegt und der am oberen Ende 82 des Gehäuses 72 übersteht.

Ein Anker 84 ist oberhalb des Gehäuses 72 angebracht und steht über dem oberen Ende 86 des Kernes 8o. Eine elastische, federne Klammer 88 hält den Anker 84 drehbar.oder schwenkbar im Gehäuse 7o und gleichzeitig schräg nach oben, entgegen der Kraft der Spule 74, wenn diese eingeschaltet ist»

Die Klammer 88 ist aus einem blechernen Rohling 9o mit der in Fig. 8 gezeigten Form gebildet. Der Rohling 9o weist ein kreisförmiges Ende 92 auf, in dem ein kreisförmiger Ausschnitt 94 eingebracht ist. Das andere Ende des Rohlings 9o ist mit einem schwalbenschwanzförmlgen Ansatz 96 versehen. Zwischen den beiden Enden des Rohlings befindet sich eine öffnung 98. ·

Das Gehäuse 72 ist am oberen Ende umgebogen, um einen ringförmigen Flansch loo zu schaffen. Der Rohling 90 ist mit einem aufwärts gebogenen Biegeteil Io2 versehen, gezeigt in Fig. 5 und 6, das am kreisförmigen Ende 92 angebracht ist und über die Oberfläche von einem Ende des Ankers 84 gebogen ist und den Anker 84 in einer relativ festen Lage hält, dass er nur die nach oben gerichtete Schwenkbewegung im Gehäuse Jo ausführen kann. Die Teile Io4 des kreisförmigen Endes 92 der Klammer 88 auf den gegenüberliegenden Seiten des Biegeteiles Io2 sind durch Löten oder Schweissen mit dem Flansch loo verbunden.

Der schwalbensohwanzförmige Ansatz 96 an der einen Seite der Klammer 88 ist in einen entsprechenden Schlitz I06 an dem Ende 92 der Klammer gegenüberliegenden Teil des Ankers 84 eingeführt, wie aus Fig. 9 ersichtlich, und erstellt dadurch eine feste Verbindung zwischen dem freien Ende des Ankere und der Klammer.

0098 82/1987

Die Klammer 88 ist nach oben gebogen,· um allgemein vertikale Beine I08 und Ho zu erhalten, die sich am oberen Ende 112 treffen, an dem die öffnung vorhanden ist. Das untere Kontaktende 52 der Schaltstange 5o ist' gleitend' in der öffnung9ß geführt, um eine unverlierbare bewegliche Verbindung zwischen der Schaltstange und der Klammer herzustellen.

Der federnde Druck der Klammer 88 drückt den Anker 84 in die in Fig. 5 dargestellte Position, wobei der Anker vom Ende 86 des Kernes 8o räumlich getrennt ist. Wird die Spule 74 bestromt, zieht das entstehende magnetische Feld den Anker gegen die federnde Kraft der Klammer herunter, so dass das Ende 86 des Kernes 8o an den Anker angrenzt. Während der Abwärtsbewegung des Ankers verschiebt sich das obere Ende 112 der Klammer 88 nach rechts in Fig. 5 und bewegt dabei die Schaltstange 5o um ihren durch die Membrane 46 gebildeten Drehpunkt.

Die Schaltvorrichtung 24 ist also von einfachster Konstruktion, denn sie erfordert nur ein einziges metallisches Element, nämlich die federne Klammer 88, um den Anker 84 mit der Schaltstange 5o in einer unverlierbaren beweglichen Verbindung zu halten und die Schaltstange 5o zu verschieben.

Nach einem Vorschlag der Erfindung braucht nur der Schalterteil 22 des Relais 2o in Fig. 1 wie nachstehend ausgeführt verarbeitet werdenj die Schaltvorrichtung 24 braucht nicht so verarbeitet werden.

Alle Teile des Schalterteiles 22, wie in Fig. 2 gezeigt, werden aufgeschichtet oder -gespannt oder beides, bevor sie hermetisch miteinander eingeschmolzen werden. Einige Teile können vor dem Einschmölzen ineinander gesteckt werden, falls dies erforderlich ist. Das endgültige Ein-

009882/1987 ./.

schmelzen wird durch Hartlöten der Teile in einem konventionellen Ofen unter Wasserstoffgas vollendet. Das Gas umgibt die Teile des Schalterteiles 22 und füllt auch den Raum innerhalb des Schalterteiles 22 in seiner Längsausdehnung aus. Der Druck des Wasserstoffgases beträgt eine Atmosphäre. Es wird also an dieser Stelle keine Vakuumpumpe benötigt und das Hartlöten geschieht schnell und einfach durch Erreichen der Ofentemporatur auf den Wert, der für ein konventionelles Lotgemisch gebraucht wird.

Vorzugsweise besitzt der Ofen mit dem Wasserstoff einen Taupunkt unterhalb von -56,6 Grad Celsius (-70⁰F). Der Wasserstoffofen sollte so trocken wie möglich sein, mindestens so trocken, dass ein nur unwesentlicher Betrag von Wasserdampf vor dem endgültigen Einschmelzen innerhalb des Schalterteiles 22 vorhanden ist. Eingeschlossener Wasserdampf im Schalterteil 22 tritt nicht durch die Endkappe hindurch, zumindest nicht in absehbarer Zeit und bei normalen Temperaturen und Drücken.

Da das Hartlöten beim Schalterteil 22 nach der Erfindung bei einer erhöhten Temperatur und atmosphärischem Druck erfolgt, beträgt der Wasserstoffdruck im Innern des Schalterteiles 22 nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur weniger als eine Atmosphäre, beispielsweise ein Drittel einer Atmosphäre.

Nach dem Lötvorgang wird das mit Wasserstoff gefüllte Schalterteil 22 in einen konventionellen Vakuumofen gebracht und für 45 Minuten auf etwa 700 Grad Celsius aufgeheizt. Dabei beträgt gleichzeitig der Druck ausserhalb des Schalterteiles 22 für etwa 45 Minuten 10"*^ Torr oder er liegt im

6 8

Bereich von 10 Torr bis 10 Torr. Die Zeitdauer des Vakuums ist kritisch und beträgt mehr oder weniger als 45 Minuten und ist vom gewünschten Druck innerhalb des Schalterteils und von der Ofentemperatur abhängig.

009882/1987 ·/.

Nach dem Entleeren wird das Sohalterteil 22 auf Raumtemperatur abgekühlt und 1st zum Gebrauch fertig. Wasserstoff ist nicht unbedingt während des Hartlötens erforderlich, obgleich es bevorzugt wird. Beispielsweise kann auch Kohlenmonoxyd verwendet werden.

Für die Endkappe k2 wird bei der Benutzung von Wasserstoff während des Lötens vorzugsweise Nickeleisen im Gewichtsverhältnis von 1:1 verwendet.

Wasserstoff hat durch Palladium die höchste Druchtrittsrate. Palladium kann deshalb aueh für die Endkappe 42 oder ein kleines Fenster verwendet werden. Nickelelsen, Nickelkupfer und reines Eisen weisen die gleichen Druchtrittswerte auf,-die etwa bei Io bis loo % der Nickelwerte liegen. Nickel lässt den Wasserstoff am schnellsten diffundieren, wenn man Palladium ausser acht lässt.

Die Diffusionsrate von Kohlenmonoxyd durch Eisen liegt bei ungefähr 1 % der Diffusionsrate von Wasserstoff durch Nickel.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist nicht auf den Gebrauch von Wasserstoff beschränkt, ebensowenig wie eine bestimmte Lötart oder eine spezielle Evakuierzeit, Temperatur oder Druck das Verfahren hierauf einschränkt.

5 Patentansprüche

5 Blatt Zeichnungen mit Io Figuren

009882/1987

Claims

L.B. Steward 13-12 " - J£ -

Pat en t an S prüohe

Verfahren zur Fertigung von Vakuumkapseln, bei dem die Kapsel hermetisch verschlossen und der Gasdruck ausserhalb der Kapsel reduziert wird, dadurch gekennzeichnet, dass der äussere Gasdruck nach dem Versohliessen der Kapsel reduziert wird, um im Innern der Kapsel durch Auspumpen durch ein gasdurchlässiges Teil ein Vakuum zu erzeugen.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapsel aus mindestens zwei Teilen besteht, die in einer Atmosphäre von Wasserstoffgas miteinander verlötet werden und dadurch Wasserstoff in die Kapsel eingeschlossen wird ; dass das Hartlöten in einem Wasserstoffofen mit einem Taupunkt unter -56,6 Grad Celsius (-70° Fahrenheit) geschieht; dass danach die Kapsel in einem Vakuumofen bei ungefähr 700° Celsius und einem Druck zwischen 10 bis 10"⁸ Torr für 45 Minuten verbleibt.

3» Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das gasdurchlässige Teil, durch welches das Gas aus dem Innern der Kapsel nach aussen gelangt, aus Nickel besteht.

4, Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das gasdurchlässige Teil aus einem glelchmässigen Metallgemisch aus Eisen und Nickel besteht.

23.6.1970 Wr/Wa ./.

0098 82/1987

L.B.Steward 13-12 ^u -14 -

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapsel bei atmosphärischem Druck in einer reduzierenden Atmosphäre bei einer Temperatur, die über der Raumtemperatur liegt, verschlossen wird und weiterhin die verschlossene Kapsel mit dem
eingeschlossenen Gas erhitzt und gleichzeitig der äussere Gasdruck herabgesetzt wird.

009882/1987