DE2029734A1 - Formkörper mit bestandigen, hochflamm festen Eigenschaften - Google Patents

Formkörper mit bestandigen, hochflamm festen Eigenschaften

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DE2029734A1 DE19702029734 DE2029734A DE2029734A1 DE 2029734 A1 DE2029734 A1 DE 2029734A1 DE 19702029734 DE19702029734 DE 19702029734 DE 2029734 A DE2029734 A DE 2029734A DE 2029734 A1 DE2029734 A1 DE 2029734A1
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Description

Dr. O. Bittmann K. L. Schiff Dr. A. ν. Fun» KpI. tnj>. P. SireM λ λ «5 q η ^ /
Patentanwälte 4,U C\J / >JH
DA-3940
B_._e_.jB_ p,. h r nie i.
su der
der Pirraa
KABIiSHIKS KAISHA KOHJIH Ho. 1-1, 1«=chomsi Shlnbashi, Hinatoku» Tokyo/ Japan
betreffend
Formkörper mit beständigen, hochflammfestea Eigenschaften
Priorität? 29. Januar 1970, Nr0 7342/1970, Japan und 3. -Februar'1970,Hr. 8965/1970, Japan
Die Erfindung betrifft beständige bzw, permanent boeh^flamrafeste Formkörper, die als Hauptbestandteile ein halogenhal« tiges hochmolekulares Polymeres, Polyvinylalkohol und Hinn im wesentlichen in IPorm von Zinneäure enthalten sowie ein Verfahren zum Herstellen derartiger Formkörper, bei dem Form·= körper, die als Hauptbestandteile ein halogenhaltiges Polymeres mit hohem Molekulargewicht und Polyvinylalkohol auf™
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BAD ORIGINAL
weisen, der Acetalleterung la einem A@@talisierungsbad un« terworfen werden, das ©te MJsaeeJLs ©ines starkem Säure ©nt--» hält.
Es war lange ein angelegtes Prölbleia9 Fasern oder Faserproäukten flai&afeste Eigenschaften zu verleihen, ©tone die fen Eigenschaften dar Fasern zu schädigen» Zu diesem Zw wurden bereits sa'alreiehe Verfahren vorgeschlagen oder tatsächlich angewendet und es sind mehrer© flammfasise Fasern ^ und viele Arten von Produkten im Eaißdsla die einer flammfest·» machenden Behandlung unterworfen wurden»
Diese flammfestsn Produkte sind jeöoeh nicht stets zufriedenstellend. Wenss sie beispielsweise au Fasern ¥aiaspoimen werden, seigen die erhaltenen fasern nicht immer zufrieden*» stellende Eigenschaften, allgemein verglichen mit versponnenen und verv;@bten Fasern im Hinblick auf di© Anfärbbarkeit und das Erweichen und die Schrumpfung unter Einwirkung von Warms, Βοί den raeietan Produkten,, die einer flammfestmachen*» ™ den Behandlung unterworfen \mräen sindj treten nocfa ungelöste Probleme im Hinblick awf di© VerSaderuag des Griffes (überv/iegend eine Versteifung), eine Y<er schlechte rung d©r Faser=· eigenschaften, ungenügende Dauerhaftigkeit- der flamafesten Eigenschaft@n und die BffhÖhung iea Preises bbä dergleictea auf.
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Ziel der Erfindung ist es daher, Formkörper, wie Pasern und Folien zugänglich au machen, die eine eo überlegene und beständige flammwidrig© Wirkung haben» daß sie während der Dauer der Berührung mit einer Flamme Zersetzung, Verkohlen und Entzündung aeigen, jedoch nach Entfernen der Flamme der Zündvorrichtung unmittelbar selbstverlaschende Eigenschaften besitzen und die gleichseitig mit verschiedenen Eigenschaften versehen sind, wie sie für übliche Fasern erforderlich sind, wie überlegene Anfärbbarkeit, Weichheit und gute mechanische Eigenschaften«,
Wie bereits bekannt, können neue Polymeriniaehfaaera mit überlegenen Fasereigenschaften und flammfesten Eigenschaften hergestellt werden, indem eine Polyvinylchloridemulsion dem Naßverspinnen in Emulsion unterworfen wird, wobei Polyvinyl« alkohol als Matrix zur kontinuierlichen Ausbildung der in Emulsion vorliegenden Komponente verwendet wird (Mikio Korematsu, Polymer Application (KOUBUNSHI KAKOU) \&\ 9 (1967) und Journal of the Textile Machinery Society of Japan, 2£; 721 (1969))· Unter Verwendung dieser Fasern hergestellte Faserprodukte brennen jedoch häufig weiter, auch nachdem sie aus der Flamme entfernt wurden, wenn die Struktur und das Flächengewicht von gewebten oder gestrickten bzw. gewirkten Produkten und die Wahl des VerarbeitungshilfemittelB oder der Appretur nicht richtig sind, wenn auch das Brennen sich verlangsamt. Es ist daher erwünscht, diesen Fasern zusätz-
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BAD
liehe hochgradige flammfeste Eigenschaften au verleihen, ma innerhalb eines breiteren Bereiches von Anwendungsgebieten die Erfordernisse der Prüfmethoden für die flamnfesten Eigenschaften vollständig asu erfüllen·
Ziel der Brfinöuag sind außerdem Formkörper mit stark verbesserten flammfesten Eigenschaften, %?eleii@ dl© anderem Eigenschaften "beibehalten«, Basu gehören fasern,, dl© ale Haupt bestandteile ein haXegeßtiaitiges &öelmel©icalar©s w und Polyvinylalkohol aufweisen,
Ziel ä@r Brfindung ist amBertea eia wlrte fahren sup Herstellung ο,ΙθβΦΓ FörAörpsro wi© ¥oa Folie» . Fasern«, Dies© Siel© Isteaea etaete öl© ©rfittäimgsgeiaäie p iiad das ¥©r£atai& sm ito@r Herstellisag erreicht werden·
Gegeastaai der Erfindung eimä !©raükörper» ti© ©in haltiges Polymeres mit feote® llol®kularg©wielit wad Polyvinylalkohol (einschließlich aeet&lisiertem Polyvinyialicoliol) in einem §©wlchtsverfeältnis v©a 2 : B bis 8 s 2 sowie 0,1 bis 15 Gewiehtsproseat gioa8 les©g©n auf das Gemietet a®s Haupt«· bestandteile, im weses^liehen ia Form von 21ffia®änr© enthalten« Erfindimgigegenstaind ist ®n0erd@a eia Ferfateen sur Heeet®!«· lung dieser neuen, hocafl^rof©etea. Foriakörpaff» Paeeras das daäw^eh gek@nnss@iehnet ist» toS eia
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insbesondere eine Faaer aus einem Polyaergemlsch» das als Hauptbestandteile ein halogenhaltig·· Polyaeres ait hohea Molekulargewicht und Polyvinylalkohol enthält, in einem Acetallaierungsbad aoetalisiert wird, das ein Zinnsall einer starken Säure enthält.
Hit Hilfe von Fasern einer Zusammensetzung gemäß der Erfindung ist es möglich, Stoffe herzustellen» die bei einer Prüfung nach der Tertikalmethode dee Brennbarkeitstets gemäß JIS-L-1079, teilweise verbrennen, während sie in dem Teil sersetst und verkohlt werden, der mit der Zündflaa«· in Berührung ist, die jedoofa erlusohen, wenn sie aus der Zündflamme entfernt werden, nicht weiterbrennen und nicht weitergliaaen und deren Verkohlungsstrecke außerordentlich kurz ist. Duroh Einhalten der erfindungsgemäSen Zusamaensetsung ist es möglioh, Filme cu erhalten, die beim Prüfen nach der PrUfmethod© für die Plaaafestigkeit von dünnen Materialien, die . in JIS-Z-2150 festgelegt ist, den Bedingungen der ersten Klasse der Bewertung genügen· Sie flamafesten Eigenschaften der erfindungsgemäSen Pormkörper sind* wie in den Beispielen ausführlicher geseigt wird, auSerordentlloh gut« Die Fasern oder die aus den Fasern hergestellten Produkte, welch· die «rfIndungsgemüäe Zusammensetzung aufweisen, genügen zahlreichen Arten von Flanafestigkeitsprüfungeii· Es wird keine wesentliobe 7erainderung der flaaaf«sten Bigeneohaften duroh die Verarbeitungsstufen su den Endprodukten, wie Färbenf Heinigen
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BAD OBIQlNAL
und nach Wiederholung praktischer
wie Trockenreinigent Waschen (JIS-L~Ö86Q, JiS-Ii-I Q45) oder durch Belichtung der fertigen Produkte mit natürlichem Licht beobachtet.
Wenn außerdem die allgemeinem phjeifealiBctsen uad chemischen Eigenschaften von Fasern d@r ©r£i&aiu»gsg®säi©ii Ztisararoaset» zung als VielEweekfasern geprüft werden* wir«! festgestellte daß diese Pasern ausreichend® mechanische Festigkeit* Defa<° nungselastizität, WSroebeetandigJceitf Anfärbbarkeltt. guten Griff, Lichtbeständigkeit »no BewitteriaBgsfeestäaiigtei'S ml™ gen. Biese Eigenschaften eiz&d den gigeiisetait©» ¥@» ten, die nach konventionellen Methoden aeetallslert stark tiberlegen.
Das Gewichtsverhältais der Hauptfeeetaiadteile der erfiadungegemäßen PormkÖrper, von halogenhaltigen Poly»©Fea alt hohem Molekulargewicht zu Polyvinylalkohol (@iascfelie81ieh iösse» Acetal) muß im Bereich von 2 s 6 bis Θ; 2, ausgedific&t als Gewichtsteile, liegen· Wenn d®r lateil an halogenhaltigen, hochmolekular©© Polymere® imterfealTb dieses Biroieties dert wird, kann das Hauptziel 4er Erfinduni festen Bigeaechafte», nicht vOlllg erreielii hinaus sind für Forakörper erfördeiellebe wl©litig© allge»eisi© EigenBciiafteaeiasbeeoBdeff© die llaatissüaütp /iafiiifelui&kcDit und derglelohen υ nieht
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an Polyvinylalkohol hsw· Polyvinylchlorid auf eint* Wert unterhalb dieses Bereiches vermindert, so wird nicht nur der Zusate von Zinnsäure, die als Bastandteil eingatattt wird, um das Hauptziel der Erfindung au erreichen, und dme Eraielen von hochflanunfesten Eigenschaften praktisch schwierig. Ein derartiger Bereich ist außerdem nicht annehmbar, weil dadurch eine drastische Verschlechterung von wichtigen allgemeinen Eigenschaften, die für einen Formkörper gefordert werden, erreicht wird, insbesondere der mechanischen Festigkeit , Vererbeitbarkeit und dergleichen.
Die für die Zwecke der Erfindung geeigneten halogenhaltigen Polymeren mit hohem Molekulargewicht sind Homopölyaere von Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Chloropren oder Copolymere aua zwei oder mehreren der genannten Verbindungen.oder Copolymere dieser Verbindungen mit anderen polynerieierbaren Verbindungen. Zu diesen halogenhaltigen Polymeren mit hohem Molekulargewicht gehören auch hoetUBole&ttlar· Halogenide» beispielsweise chloriertes Polypropylen» cnlori»ct*8 Polyäthylen und chloriertes Polyvinylchlorid oder Oemische soloher Verbindungen.
Vorteilhafte Ergebnisse werden nit halogenhaltigen, hochmole kularen Polymeren ersielt, deren Halogengehalt 20 Gewichtsprasatit oder mehr betrögt.
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ErfindungegemäSe #®reü5ö"rp@r weJfi« hergestellt» iadett imerst «in halogenhaltiges Polymeres mit hohem Stoletoilju?g«wi©tot und Polyvinylalkohol in d®r erwätatwa erf inAuneeeosoBfien 'Misse miteinander yeraieoat warden» So werde» Delspieleweiee Fasern aus Polym@rgemi8cheii naeh folgender Methode'hergestellt: Sine durch Polymerisieren ©iner halogenhaltlgon fiiiylTerbin« dung, wie Vinylehlorid» finylidencslaloricl oäer dergleichen, erhaltene Emulsion oder ein iemiecb einer Bmlsiöi» simes halogenhaltigen» hochiaoletolarea Polymeren und ©tosr Polyvinylalkohol enthaltenden Spinnl@@iwg warden dem Enmlitionsspizmeii unterworfen und die.erhaltenen Fäden werden wtef Erwärmen verstreckt wciä einer Hitzefostaaadlung
Das erf indnngegemäß ^e©ig»et@ BniiisioBespiaaverffate1®» wurde in dem Spezialberi&ht üter das 21« jfätu?iicii@ treffen ier Japan Chemical Society ausführlich erläutert,»
Nach dieser Erläuterung wirt ©ia i«sseriSaiie&©e Hoehfolymeres als Matrixkompoaente (ia diesea Fall Polyvinylalkohol) der gleichförmigen Emulsion ias gaad©r@n Polyaefea augesetztt um bessere Viskosität und ferepiaafearlselt^ öee heiSt ©iae ausreichende Festigkeit zn esalelea, um die Stufe der Überführung der Teilchen ia ©®il@§® Fläea ätirelifiteem sa isöanen® Dieses Gemieoli wird ia ein® wässrige Lösung ela@© ■ öa©rgaai~ sehen Salzes oder ia Fall dee ät^spinnverfahrens* in ©in or« ganisches Löawngsmittel exteaäiert* Bs ist aaeh aögliefc»
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SAD OBIQIHAL-
Pall dea Troekenspinnverfahrens, Wasser zu verdampfen» Auf diese Weise werden Fasern erhalten» in denen die emulgier« ten Teilehen des Hochpolymeren gleichförmig in der Matrixkomponente dispergiert sind, die dann durch Löten oder Verbrennen entfernt oder durch Acetalisieren oder Verestern unlöelioh gemacht wird. Ferner werden die Teilchen der Emulsion mit Hilfe eines Lösungsmittels oder durch Wärm® unter Adhäsion au einem kontinuierlichen Gebilde miteinander verbunden· In der US-Patentschrift 3111 370 wird ebenfalle das Emulsionsepinnverfahren beschrieben· Für die Zwecke der Erfindung wird speziell bevorzugt» ein halogenhaltigee Pfropf« polymeres mit hohem Molekulargewicht ssu verwenden» beispielsweise ein Polymeres, das durch Pfropfpolymerisation von finyl-Chlorid auf Polyvinylalkohol als Pfropfstagna erhalten wurde, um das Vermischen einer Emulsion von Polyvinylchlorid mit der Polyvinylalkohol enthaltenden Spinnlösung zu einem stabilen Produkt zu ermöglichen.
Aus dem Polymergemisch bestehende Formkörper« wie Fasern, werden dann der AcetalisieruBg unterworfen«, um die faeerm gegen heißes Wasser beständig asu machen. Ein Acetalisierüügsbad enthält ein konventionelles Aeetalisi©jeungamittel0 beispielsweise einen Aldehyd, wie Formaldehyd, Acetaldehyd, Benzaldehyd Furfural, Glyoxal oder dergleichen» eine starke Säure, wie Chlorwasserstoffsäure, Schwefelst»« (deren AnttiX in Abhängigkeit von dem Anteil dee Sirraiaiaee variiert werden kann)«,
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als Katalysator, ein Alkalisaia» wie natriumsulfat od@r
Aaraoniumsulfat* als Antiquellmitte!, und ®im Rinnsals einer starken Säure ale neuartigen Bestandteil. -
Als Aldehyä wipfi gewShnlieh Itorie&ldehyd @iag@eetsts In Ate«· Bangigkeit vom dem Anwendungsgebiet können jedeets mmk ata» dere Aldehyde wie Acetaldehyd r Vurfural, Glyoxale B©asald© feyd, als Aoetalislerungsiiiittei vofwendet werden*
Das Hoiverhältais ¥oa
alkohol wird s© gewifelte iai^ isa iltoiagi^sei*! ¥©a
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üblicher Mittel schwierig und der wirtschaftliche Wert der Produkte geht verloren. Susätslioh werden die allgemeinen Bigensenaften der formkörper verschlechtert.
Ale dem Aoetalisierungsbad lususetsende Zinnsalse können verschiedene Arten von Zinnaalsen verwendet werden» die in einem sauren Acetalislerungsbad loslich sind, wie Stanniohlorid, Starmochlorid und Stannisulfat. ferner können Verbindungen verwendet werden, die in einem Acetalislerungabad in ein Zinnsais einer starken Säure übergeführt werden, am wirkungsvollsten ist jtdoch Stanniohlorid·
Das im wesentlichen in form von Zinnsäure vorliegend· Zinn umfaßt Produkte, in denen ein feil des Zinns chemisch mit Polyvinylalkohol oder einem halogenhaltigen Polymeren mit hohem Molekulargewicht oder mit einem organischen Rest, wie einem Alkylrest, verbunden ist; diese Produkte sind jedoch auf solche beschränkt, die im wesentlichen in form von Zinnsäure oder dessen Derivaten, nämlich Verbindungen der Formel -Sn-(OH)m(m >1) vorliegen. Semgemäß gehören organische Zinnverbindungen, die als Wärmestabilisatoren für Vinylchlorid und Vinylidenchlorid verwendet werden, nämlich Alkylsinncarbonsäureester, Meroaptide, nicht.zu den mit "Zinn, das im weeentliohen in form von Zinneäure vorliegt" beseiohneten Produkten. Bs 1st selbstverständlich, daß die Zugabe einer organischen Zinnverbindung sum Verbessern der thernieohen Stabilität zusätzlich au de« Zinn der erfindungegemäBen Masse
nicht stört. 11
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Die acetalisitrte» Fasern wurden üit Wasser gewaschen® Xn diesem Fall wird das in die fasern eiüg@dttaigöi&@ Zlws. durch Überführen in Sie unläsiiicte 7o« eier Zinne&ure ©der eines Derivats der -Zinasäur© unter Erhöhung des pH-Werts (Verdünnen der Säm*®) in ä%n Fasern aieäergesehlagöa, Ba die Polyvinylalkohol-Komponsnte -la dea Fasern vor äer Aeetalisierung atark wass«rafeaorti@r@ad© Eigensohaften aufweist, dringt das Zinnsalz in den A®@tali@ierungsbat !.©icSit in das Innere der in das Bad eingeführten Paser» ©in unA wird.mit dem Fortschreiten der A©etalisiermigsr©akti®a weniger leicht herausl8stear9 Ea wird aag@a©mii©at da8 ®in Seil d«as gleichseitig in die Fasern ©iagedrangenen Zimisalssea ..öiireh ¥@ehselwirkung mit PVA Tor dem Viaseltesa mit Wasser in di® Ferai der Zinneäure übergefülirt wird*
Nach der Waeserwlacbe werten ale acetalisiefften Produkte ©rfordöjeXicUenfalle naefo BefeaaÜiffigsstefea wie fil@iohen9 Mentraiieation, ölen und äergleieliess geteeekaet»
Außer den halogenhaltigen toetaolelmIaTOii Pelymerea «at Poly» vinylalkohol können eusateliohe allgemein bekannt® ©rganisoh© öd®r anorgaiaieehe Substanzen eiag@arbeit@t ©ier mit fi@a Pro Äukt umgesetst werden^ lelspieleiwise ein'H&ttierungamittel wie Titancixyös, Pigaseatej, Wliaes$alj411sat©ff®a und *HQdi£iaierungsmittal·
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SAD ORIGINAL
Zu Beispielen für bekannte Methoden, welche das Erzielen von flammfesten Eigenschaften durch die Nachbehandlung von Faserprodukten mit Zinnsalzen bezwecken, gehurt der söge» nannte Perkin's-Prozeß» bei dem swei läder, die Natrium« stannat und Ammoniumeulfat enthalten, verwendet werden und eine Verbesserung dieser Methode. Außerdem ist ein Verfahren bekannt, bei dem Antimontrichlorid und Stannochlorid gleichzeitig verwendet werden, um ein basisches Salz; in den Fasern von Vinylon (Polyvinylalkohol) zn bilden (japanische Patent-Veröffentlichung 6650/1954)· Sämtliche dieser Methoden sind jedoch auf Nachbehandlungen gerichtet, die völlig versonie* den von dem erfindungsgemäßen Verfahren sind. Es ist bis jetzt kein Beispiel bekannt, bei dem ein Zinnealz als neue Komponente einem Acetalisierungsbad einverleibt wird» um neue hochflammfeste Fasern herzustellen«.
Wenn ferner die Polyvinylalkoholfßsem unter den gleichen Bedingungen wie die erfindungsgemäßen Fasern mit einem Acetalisierungsbad behandelt werden» sind die flammfeaten Eigenschaften der erzielten Fasern gering und dies© Fasern kennen nicht als hochflammfeste Fasern bezeichnet weri«a. Wenn Antimontrichlorid zu einem Acetalisierufigsbad gegeben wird, das aus Schwefelsäure, Formaldehyd und Natriumsulfat anstelle des erfindungegemaS verwendeten Zinnaalees einer starken Säurt besteht, so bildet daa. erhalt»» (temisote einen Niederschlag und kann praktisch nicht als ioetalisierungsbad verwendet werden. _ \^ Λ
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Die nachfolgenden Beispiel© ©oil« su? Verdeutlichung und zu» besseren Veratiadnis der Erfindung dienen» ofen® daß die se darauf beschränkt Bein soli® Xn diesen Beispiel®** ninä alle Proasentangabea wad Teile Gewichtsprozente bsw« teile.
Beispiel 1
Zu einer 31 £*igen wässrigen Imulsion mit tlsa« Xellohen größe von 300 ABgström©iiaheIt;eng ete©r Viskoaitttt tob 15 die durch Polafmerisiereii eiaes
Chlorid, 65 feilen Waeser imä 2 feiles eeifungegrad nahezu 100 %
45° C in eiaeia AutoklatQB to ©eg©a«axt Von O0 9 S©tl®a Ha^ triumlaurylsulfonat als !Smulgator und 0a07 Teil©» Kali«« persulfat als Katalysator hergestellt worden waff8 wurd© ©la© wässrige Löeuisg von WA gegeben^ β© daß ©ia© 20 ^-ige wässri ge Spinnlösvmg mit einem !Terttgltals voia WC s PfA von §0 ζ erhalten wuedle« Diese SpiimlösiÄg \«^I© iasm ©ia©a Siialsi©ns Naßs'pinnv©rfe!iff©iEi uaterworfeÄg, iac!©» dl© EBgisag mit aus einem Spinnkopf mit
wässrig® Löswag wm EBü&lmavSLg®& (350 g/l) toi 45® ß diert wurä®» %?o1iei tie
g vm ütstiw&wsmts^ hol Di®
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um das 7-fache während 2 Minuten unter Erhitzen auf 180° C und danach auf 230° C, wobei eine Polymermisohfaser mit einem Verhältnis PVO : PVA von 5 t 5 erzielt wurde.
Nach 60 Hinuten dauerndem Eintauchen in ein Acetalislerungsbad von 70° C, das 14 Teile Schwefelsäure, 11 Seile Natriumsulfat, 6 Teile Formaldehyd, 7 Teile Stannichlorld und 62 Teile Wasser enthielt, wurden die Fasern gepreßt» um zurückgebliebene Flüssigkeit abzuquetschen, ausreichend mit heißem Wasser bei 40° C gewaschen und ferner mit heißem Wasser von 50° C, das 15g Natriumcarbonat pro Liter enthielt, gewaschen, erneut mit Wasser gewaschen, mit einem Schlichtöl behandelt, gekräuselt und zu 3 D-Stapelfasern geschnitten.
Aus diesen Stapelfasern durch Verspinnen, Färben und Weben hergestellte Gardinen genügten vollständig den Bedingungen der Prüfung auf Flammfestigkeit» die In dem japanischen Gesetz zur Brandbekämpfung vorgeschrieben ist. lsi einer Prüfung nach der Vertikalprüfmethode gemäß JIS-L-1079 (einer Methode entsprechend AATOC-34-1966) zeigten diese Gardinen nur in dem Teil Zersetzung und Verkohlen, der mit der Zündflamme in Berührung stand und zeigten kein Hachflammen und Nachglühen.
Seibat wenn die Gardinen wiederholte Male Trookenrelnlgungs- und Waschtests gemäß JIS-L-0860, JIS-L-1045 unterworfen worden waren, konnte keine wesentliche Verminderung der flammfesten Eigenschaften beobachtet werden.
1 Q 9 8 3 7«/HB 0-
Vergleichssswecken winden Gardinen aus 3 B-Stapelfasern von 64 mm I»&nge hergestellt, Sie durch Beiiaucilela fön fasern aus einem homogenen Pölymereagemiseh mit ©inea PVC : PVA von 5 § 5 mit einem !bekannten
erhalten wurden, das aus H $ Schwefelsäure» 11 $ Natriumsulfat, 6 ?» Formaldehyd UBd 69 $ Wasser bestaaä«, In Abhängigkeit von dem Qewicht pro Flächeneinheit, dem verwendeten Appreturmittel, Schlichtemittel und dergleichen genügten einige dieser Gardinen nicht den Bedingung©» der PxHfung * der Flammfestigkeit, die im Bran&fe©SEärap£ungegeg©ts festgelegt ist und zeigten Weiterbrennen und eine größe verkohlte Strecke bei der vertikalen Prüf methode, die in JIS-L-1079 beschrieben isto
Zum Vergleich wurden ams 100 $S PfA "bestehende Fäden mit demselben Aoetalisiernngübad bek@xiä®lt» wie es 3ban erwähnt ist und die Fäden nach dem oben beseliri®l)©2ieia f@rf@toen w,u-_ Stapelfasern von 64 ma WMg® nmi dies® zu ®ik<tr §ardin@ arbeitet. Biese Gardine genügt© ai©ht der Prüfuag der Flsmmfestigkeit, die in dem Bffanäteklmpfijngsgesste f@@tg@l@gt isto
Beispiel 2
Zu einem Gemisch in form einer Emulsion aus 3 Teilen Polyvinylidenchlorid, 29 Seilen Polyirlnylehloriä,, 65 Teil©» Wasser, 2 Teilen Polyviny!alkohol, latriumlauryleuXfon&t und
> Kaliumpersulfat wurden außerdem ein® 2®6 $»ig® wässrige Lösung
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γοη Polyvinylalkohol (Verseif ungagrad nahezu 100 und mittleres Molekulargewicht 1700) und Titandioxyd al« Mattierungsmittel zugesetzt, wobei eine Spinnlösung erhalten wurde. Aus dieser Spinnlösung wurde nach dem Bmuluioas-SaSepinnTerfahren eine aus einem homogenen Gemisch bestehende Faser mit einem Verhältnis PVDC : PVO s PVA von 0,4 : 5,6 ι 6 erhalten, die 0,5 # TiO2 enthielt.
Die erzielten Fasern wurden in der in Beispiel t beschriebenen Weise acetalisiert, abgequetscht, um Flüssigkeit zu entfernen und gewaschen, mit der Ausnahme, daß ans teil© v/®& 7 Teilen Stannichlorid des Acetalisisrungsbads g©ai© Beispiel 1 6 Teile Stannochlorid verwendet wurden. Nach dsr Stufe des Bleichens mit einer wässrigen Lösung von Natriumhypochlorit (0,2 $) wurden die Fasern mit einer 2 $~igan wässrigen Lösung von Natriumcarbonat und danach mit Wasser gewaschen, um gekräuselte 2 ^Stapelfasern zu erhalten. Die nach dem Verfahren dieses Beispiels hergestellten Fasern waren im Hinblick auf mechanische Eigenschaften, Wärmebeständigkeit, Lichtfestigkeit und Pärbbarkett Vergleiefesfasem überlegen, die mit Hilfe eines bekannten Acetalisieriangsbads, das kein Stannochlorid enthielt, hergestellt worden waren®
Wenn die Fasern lose zu kubischer Fcrrm verdichtet, in die Flamme eines Gasbrenners eingeführt und dan&dfi vorsichtig aus der Flamme entfernt wurden, zeigten di« erfindungsgemaßeiä Fo-
- 17 ·
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sern sofort ein ΒΕίβββηβη ans Ftast w&ü 'ein Anfherett Brennens. Bei de» V@rgl@tclisfas©m dag@g@m wurde WMmml gewisser Zeit nach Bmtt@m@m ®m i@r Pia«® atea Storföaner des
Brennens beobachtet«
Beispiel 3
Zu einer duroh Polymerisation von ?iiiyl©&i®Ä€ "(30 ^) in einer wässrigen Lösung von B@lyv£BylaliaMi (2®5 Emulsion wurden sur Herst@il«mg einer SpimlMimg @i%@ ge lösung von Polyvinyl&lk©!
loliertes Polyacrylamiä nit
etwa 50 $> ssugesetsst. BIe @rhait©a@ Spiimlisimg W&&Ü& iann wie in Beispiel 1 zu fase« ame ®tn®m "F@t^m®t^@mim&h mit einem Verhältnis PTC s OTA s PM (mit dem ©efäalt ®lnm lolierungsprodukta) τ©η 55 ι. 40 ι 5 ¥erartalteto
Die erhaltenen Fasern wuMen wäliJp©Bsl 45 Mlaiitai bsi ?©° G in ein Aeetalisierungsfead g®taoefet9 ias dn^efe Mtfltteext von
10 Teilen Schwefelsäure» 10 Formaldehyd, 73 ü?@il@m Waeeef Stanniohlorid (SnCl4·'
in Beispiel 2 feeschrteb©»©» !!©iQ&vorgaiig \3§üst®a Ä® a@©tsll=
sierten
©rfealtenaft
selgten keto Ileit@rte9im©si hisrea mit■T^aaaleratfeyl®» «ißg ihrer flsüfflfe®tea
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r .- ■
2Q29734
Beispiel 4 *
Zu 32 Teilen einer 20 £-lgen wässrigen Emulsion, die durch Emulgieren von chloriertem Polyäthylen (Chloridgehalt 50 %) hergestellt worden war» wurden sur Herstellung einer Spinnlösung 67 Teile einer 17 #-igen wässrigen Lösung von Polyvinylalkohol zugemischt· Die Spinnlösung wurde dann unter Bildung von Polymermischfasern, die 70 # PVA enthielten, einem Emulslons-Naßspinnverfahren unterworfen. Die nach demselben Verfahren wie in Beispiel 3 hergestellten Fasern seigten einen hohen Grad der Flammfestigkeit.
Beispiel 5
Zu einer wässrigen Emulsion, die Polyvinylchlorid als Hauptbestandteil enthielt, wurden verschiedene Anteile Polyvinylalkohol zur Herstellung einer Spinnlösung gegeben· Diese wurde danach dem Emulsions-HaSspinnverfahren unterworfen, worauf die erhaltenen Fäden einer nassen Wärmebehandlung (bei 95° G)1 einer Wasserwäsche, dem Trocknen, Verstrecken unter Erhitzen (2-fach bei 160° C) und einer Hitzebehandlung (abschließend 7-mal bei 230° C) unterworfen wurden, wobei 4 Arten von Fasern mit einem Verhältnis PVC : PVA von 2 : 8, 4 : 6, δ : 4 bzw. 8 : 2 erhalten wurden.
Die erhaltenen Fasern wurden in einem Aoetalisierungebad acetalislert, das 6 %> Stanniehlcrid, 10 f> Schwefelsäure, 10 ?6 Natriumsulfat, 7 £ Formaldehyd und 67 $> Wasser enthielt
- 19 -
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Λο
und nach der Wasaerwäeohe, am Bleichen, !Neutralisieren und einer Wasserwäsche zu fertigen Pasern aufgearbeitet«
Diese vier Arten von Faseara enthielte» 292 $, 1*8 Jt9 1»6 # bzw. 1,3 # Zinn im wesentlichen in Perm von Uimetoe, Sämtliche dieser Fasern zersetzten sieh und verkohlten, wenn sie in eine Flamme eingeführt wurden, brannten Je&oea nach dem Entfernen aus der Flamme nicht u&d sseigten gute flaaiafeste Eigenschaftenο
Zum Vergleich wurde versucht» Fasern mit einem Verhältnis PVC : PVA von 9 s 1 herzustellen» die Herstellung war jedoch extrem schwierig. Die in geringer Menge mit Schwierigkelten erhaltenen Fasern waren schwach und ohne praktischen Wert. Die Fasern mit einem Verhältnis PVO : PVA von 1 % 9 waren unbefriedigend im Hinblick auf die flammfesten Eigenschaften, obwohl sie innerhalb der Fasern einen Sinngehalt von 29 4 % im wesentlichen In Form von Zimtsäure aufwiesen, d& sie selbst nach dem Entfernen aus der Flamm®
Beispiel 6
Ee wurde ein Bündel fasern verwendet, die Naßverspinnen einer Emulsion $in@e Pfropfoopolyaeren von Vinylchlorid und Vinylalkohol und einer wässrigen I&eung von Polyvinylalkohol hergestellt worden waren (Öordelan der Kojin Co. Ltd.). Diese Fasern hatten ®ln ΙΪθ samt verhältnis PVC δ PVA
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von 50 : 50. Die ?a£*ern wurden in eine wässrige Lösung von Stannichlorid (Zinnlconzentration 3 #) eingetaucht» zur Entfernung von verbleibender Flüssigkeit abgequetscht, mit Wasser gewaschen und dann mit einer wässrigen Lösung von 20 g Natriumcarbonat pro Liter neutralisiert, erneut mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die erhaltenen Fasern hatten eine Zusammensetzung PVC t PVA (mit einem Gehalt an Acetal) von 5 : 5 und enthielten 1,2 # Zinn» bezogen auf die faserbildenden Haupt {component en, das im wesentlichen in Form von Zinnsäure vorlag.
Die Fasern zeigten sehr überlegene flammfeste Eigenschaften, im Vergleich mit Cordelanfasern, die keine Zinnsäure enthielten. Die daraus hergestellten Stoffe zeigten bei der Vertikalmethode der Prüfung der Flammfeßtigkeit kein Weiterbrennen, wie aus den Tabellen hervorgeht. Die flammfesten Eigenschaften waren dauerhaft und beständig, denn es wurde keine Verringerung nach wiederholten Haushaltswäschen und Trockenreinigungsvorgängen beobachtet« Die mechanischen Eigenschaften, die Wärmebeständigkeit» liohtbeständigkeit, Anfärbbarkeit und dergleichen waren nicht schlechter als bei Cordelan, das keine Zinnsäure enthielt*
- 21 -
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Tabelle 1
Nv Prüf-
N. methode
Probe ><		 Boston-
Methode		 MTCC-34-196& Bauer de
IJach-
gliramenß		 Verkohlungs-
dauer
Cordelan ohne
Zinnsäure		 Dauer ά.
Weiter
brennens		 Dauer d.
Weiter
brennens		 — ▼öllig
verbrannt
Cordelan mit
Zinnsäure		 0-5 Seo. völlig
verbrannt		 O 4 ~ 5 cm
O O
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Tabelle 2
Ergebnisse der Prüfung der Flammfestigkeit naeh dem japanischen Gesetz zur Brandbekämpfung
Probe Durch- g/m2 60 See Sauer Ver 5.0 3 See, Bauer ver Beur
tei
lung
führg«
eines
Wasch-		 >, Berührung des kohl 5.2 , Berührung des kohl
oder mit der Flamme Saeh- ter 5*5 mit der Flaume Nach- ter . -
Trote- Bauer glim- Be 8.0
1Ö„0		 Dauer glim- Be-r
feen- des aena reich β! 5 des mens reich
reini- Nach 10,0 Nach • , \
·; „*
gunge- 4 Ort bren bren
vor- icSU
Kattun		 nens ■· nens V . '
gangs 0 aus
£ 25Ö
Gewebe ·
mit ■■■"/■
Leinenr
bindung		 0 O reichend
% 440/
Grewebe
mit		 0
cd Drei
fach·*· *		 0 PPO O ö
O		 nicht
aus
rei
chend
I
«β-·
■ ·§ - ■■
'·*■ *>		 nein bindung 0 O
O		 O O
Ό		 8.2 nicht
aus-
;■·.-· ; ο O rei
chend
I V 0
•0
.0		 O
5*0
0
0		 Q
14.6
O
> * (tjriple weave fabric)
- 23
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ORIGINAL INSPECTED
Fortsetaumt Tabelle 2
. S S3 "^
Ui
1 		ι 180
Kattun		 O
O		 0
0		 5*5 0
0		 ! 0
0		 ; - 4.5 aus
reichend
i φ O 0 6,0
cy . η 		0 ·
0
φ
faß		 250
Gewebe
mit		 O
. O		 0
0		 9©0 0 ■
0		 0
0		 fuß
8.-0		 aus
reichend
JJ
e-i 		Leine'n- ■ 0 0
O
r— 		cd bindung 6,0
"ο © 440 O 0 O8 3 A 0
0		 a Λ-
cd Gewebe
mit		 O 0 9,2 U
0 -		 y
0		 BeW reichend
Drei 0 0 0
0'
O
α)		 fach
bindung 5:5 •
180
Kattun		 O
. 0		 0
0		 7.1 0
0		 0
0		 5>.Ö
6.5		 aus
reichend
I
Kt		 250
Gewebe
mit		 O
O		 O
0		 10«0 0
0		 0
0		 0 7.1· aus
reichend
H
•r
!S
§ 		Leinen- O 0 0
bindung 8„0
9.2
I 440
Gewebe
mit'		 0
O		 0
0		 10.1 0
0		 7*5
9*1		 ■aus
reichend
Drei- O 0
faöh-
S bindung S3
0) 180
Kattun		 O
O		 0
O		 6iO 0
0		 5·0. aus
reichend
49 O 0 6.5
Ή 250
Gewebe
mit		 O
O		 0
0		 7e9 0
0		 5.5
6.3		 aus
reichend
O)
•8
I 		Leinen- O 0
1 bindimfi β·.0
rdelan 440 O O
0 Gewebe 8o5 0 aus
bit O 0 9.-5 0 reichend
IDrei- O O
k'ach-
ibinduBg 7 / υ 2 C
10383 L-INSPECTED
Beispiel 7
Es wurden Folien hergestellt, indem eine Gießmasse« die aas einer durch das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren hergestellten Polyvinylchloridemulsion bestand, den folgenden Verfahrensstufen unterworfen wurde» Vergießen, Trocknen und Verstrecken (um das 2-fache) unter Erhitzen auf 160° C. Bas Verhältnis der Bestandteile betrug PVC : PVA : HgSnO, » 30 : 50 s 4 (4HgSnO5 entspricht 2,5 ί> Zinn). Die Folien der genannten Zusammensetzung wiesen Überlegene flammfeste Eigenschaften auf, denn sie zeigten beim Einführen in die Flamme eines Alkoholbrenners Verkohlung und Zersetzung, brannten Jedoch nicht mehr, wenn sie aus der Flaume entfernt wurden· Zum Vergleich wurden Pollen einer Zusammensetzung PVA s HpSnO, von 100 ; 10 verwendet, die aus einer 17 $-igen wässrigen Lösung von Polyvinylalkohol mit dem Zusatz von Zinnsäure als Gießmasse hergestellt worden waren. Biese Folien brannten mit violetter Flamme weiter und verbrannten vollständig.
Beispiel 8
Durch Zugabe von 67 Teilen einer 17 S^-igen wässrigen Lösung von Polyvinylalkohol zu 33 Teilen einer Mischemulsion, die 20 f Polyvinylchlorid und 10 $ Polyvinylidenchlorid als Hauptbestandteile enthielt, wurde eine Spinnlösung hergestellt. Biese Spinnlösung wurde in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise zu Fasern verarbeitet, die als Hauptbestandteile Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid und Polyvinylalkohol enthielten. -.-"«.. ok '-.
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Ii
Die erhaltenen Fasern wurden In einem AeetalisientEgstoad ac@- tallslert, das 8 # Stannoetelorid, 14 $ Schwefelsäure! 10 # natriumsulfat, 7 # Formaldehyd und 61 fo Wasser enthielt. Nach dem Waschen mit Wasser, BIaiοhen, neutralisieren und Reinigen wurde ein Paserprodukt mit einem Verhältnis PVC : pyCD : PYA t H2SnO, von 3 : 1,5 * 5 ι 0,5 erhalt©», das durch Verspinnen und Welsen zn Stoffen verarbeitet wurde«,
Die erhaltenen Stoffe zeigten tem®rkensw@i?t© Plaramfestigkeits aigensohaft@n. Sie genügten vollständig am i@<äing«gea &es in dem japanischen Gesets zur BrandbeJcimpfuiig Prüfverfahrens für die Flaiaiiifeetlgkeit^ una^hiiigig von d@r Webart, dem Gewicht pro Flächeneinheit und dar Art des Tervfendeten Schlichteöls. Biese flaimafeeten Eigenschaften wurden durch wiederholte Trockenreini^ungs·» imd Haushaltswascavor-. gauge nicht vermindert» Selbst nach 5-malig©m Trockenreinigen
oder 5-malig@r Haushaltswäsche genügten die Fasen imiietäsi-» dig den Bedingungen der erwähnten Früfmehtode £llf §,im Fiain- * festigkeitο
Die hier angegebenen Prttfverfaiare» wurden ia der Weis® geführt, die in dem japaxaisetaa iesets üur Brandbekämpfung vtau den japanischen Standards Japanese Industrial StaaSard 2150/1966, JIS L 1079/1966, JK L 1045/1959 und festgelegt 1st.
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Claims (1)

  1. a*
    Patentansprüche
    1· Formkörper mit beständigen hochflammfesten !Eigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß er als Hauptbestandteile ein halogenhaltiges Polymeres mit hohem Molekulargewicht und Polyvinylalkohol oder partiell aoeta-1 leierten Polyvinylalkohol in einem (Jewiohteverhältnis von 2 : 8 bis 8 t 2 sowie Zinn im wesentlichen In Form von Zimtsäure in einem Anteil vonNT*» Gewichtsprosent» bezogen auf das Gewicht der Hauptbestandteile· enthält·
    2· Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» daß er die Form einer Paser aufweist·
    3· Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er die Form einer Folie aufweist·
    4· Formkörper nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß er als halogenhaltiges Polymeres mit hohem Molekulargewicht ein Homopolymers oder Copolymere von Vinylidenchlorid, Vinylchlorid oder Chloropren oder chloriertes Polyvinylchlorid, chloriertes Polyäthylen, chloriertes Polypropylen oder ein Gemisch aus diesen Polymeren enthält.
    - 27 -
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    5β Formkörper nach Anspruch 1 bis 4, dadurch g e ken η -zeichnet, daß er als halogenhaltigen Polymeres mit hohem Molekulargewicht Polyvinylchlorid enthalte
    6. Formkörper nach Anspruch 1 Us 4» dadurch g e k e η η -zeichnet, daß er als halogenhaltieea Polymeres mit hohem Molekulargewicht ein Pfropfcopolymere® v©n Vinylchlorid auf Polyvinylalkohol enthält·
    7· Verfahren zur Herstellung eines Formkörpere Bach Anspruch 1 bie 6, dadurch gekennzeichnet» daS man einen Formkörper, der als Hauptbestandteile ein halogenhaltiges Polymeres mit hohem Molekulargewicht und Poly» vinylalkohol aufweist, in einem Acetalieierungsoad, das einen Aldehyd und ein Sinnsais einer starken Säure eathält, acetaliaiert.
    8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Acetalisierungsbad verwendet» das außerdem eine starke Säure, insbesondere Schwefelsäure oder ChIorwaeseretoffsäure und ein Ant!quellmittel, insbesondere natriumsulfat oder Ammoniumsulfat enthält und bis zu einen Acetalisierungsgrad von O bis 60 Mol-£ acetaliaiert·
    9« Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Acetalisierungsbad verwendet, das als.Aldehyd Formaldehyd, Acetaldehyd, Furfural, Glyoxal oder Benzaldehyd enthält.
    - 28 -
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DE19702029734 1970-01-29 1970-06-16 Fasern und Folien mit beständigen hochflammfesten Eigenschaften Expired DE2029734C3 (de)

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JP896570 1970-02-03
JP45008965A JPS4910823B1 (de) 1970-02-03 1970-02-03

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DE2029734B2 DE2029734B2 (de) 1973-06-14
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4893726A (de) * 1972-03-16 1973-12-04
JPS52136243A (en) * 1976-05-11 1977-11-14 Showa Kakou Kk Method of incombustibility of synthetic resins

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JPS5342779B2 (de) * 1976-05-11 1978-11-14

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DE2029734B2 (de) 1973-06-14
ES387333A1 (es) 1974-01-01
SE370093B (de) 1974-09-30
GB1299624A (en) 1972-12-13
FR2074873A5 (de) 1971-10-08
CA921630A (en) 1973-02-20

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