DE2024362B2 - Haertbare polysiloxanformmassen - Google Patents
Haertbare polysiloxanformmassenInfo
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Description
(R2SiO)n
worin jeder Rest R einen einwertigen Alkylrest mit
worin jeder Rest R einen einwertigen Alkylrest mit
angegebenen Formel R' einen Methylrest und b \ 50 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder einen 3,3,3-Trifiuor-
bedeutet.
Eine Vielzahl von Polysiloxanformmassen, die bei Raumtemperatur härten, ist bereits bekannt, und viele
solche Massen sind als Handelsprodukte erhältlich. Auf dem Gebiet der Silicontechnologie sind zahlreiche
Reaktionen zur Erzeugung von bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Massen bekannt. Einige dieser Massen
sind als bei Raumtemperatur vulkanisierbare Zweikomponentenmassen bekannt. Eine Zweikomponentenmasse
besteht gewöhnlich aus zwei oder mehr getrennten reaktiven Bestandteilen, die beim Vermischen
bei Raumtemperatur zu vulkanisieren beginnen.
Bei Raumtemperatur vulkanisierbare Einkomponentenmassen sind solche, bei denen die Mischung in
Abwesenheit von Luft oder Feuchtigkeit hergestellt
propylrest und a 3 oder 4 bedeutet, (B) 1 bis 20 Gewichtsteilen
I o\
{CF3C J2O
und (C) 1 bis 10 Gewichtsteilen eines Organosilans der
Formel
R,;si
worin R' einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest ^er halogenierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis
18 Kohlenstoffatomen und b O oder 1 bedeutet, besteht.
Bestandteil (A) ist ein cyclisches Polydiorganosiloxan der Formel
(R2SiO)0
worin a 3 oder 4 und jeder Rest einen Alkylrest
mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder einen 3,3,3-Trifluorpropylrest bedeutet. Zu Beispielen Tür cyclische
Polydiorganosiloxane, die für die erfindungsgemäßen Massen geeignet sind, gehören
{(CH3)2SiO}3
{(CH3CH2CH2)2SiO}4
KCF3CH2CH2) (CH3)SiO)3
((CH3) (CH3CH2CH2CH2CH2CH2)SiO)4 oder
<(CH3CH,CH2CH2CH2)2SiO\3
Bestandteil (A) kann aus einem einzelnen cyclischen Polydiorganosiloxan oder aus einer Mischung von
zwei oder mehr cyclischen Polydiorganosiloxanen bestehen. Diese cyclischen Polydiorganosiloxane sind
bekannt und im Handel erhältlich.
Perfluoracetanhydrid
ί )
IcF3CJ2O
ist ebenfalls im Handel erhältlich.
Bestandteil (C) ist ein Organosilan der Formel
RJSi
woriii R' einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest
oder halogenierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen und b 0 oder 1 bedeutet. Zu
Beispielen für R' gehören der Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl-, Hexyl-, Octyl-, Decyl-, Dodecyl-,
Octadecyl-, Naphthyl-, Phenyl-, ToIuy 1-,XyIyI-, Octyl-,
phenyl-, beta-Phenyläthyl-, Cyclohexyl-, Vinyl-, Xenyl-, Chlormethyl-, 3,3,3-Trinuorpropyl-, alpha,alpha,
alpha-Trifluortoluyl-, Chlorphenyl-, Chloroctadecyl-,
Bromhexyl- oder Dichlornaphthylrest. Die Organosilane (C) können durch Erwärmen einer Mischung
von
R;sici4_6
und Perfluoracetanhydrid in bekannter Weise hergestellt werden. Die Reaktion kann in einem inerten
organischen Lösungsmittel, z. B. Hexan, durchgeführt werden. Die bei Raumtemperatur härtbaren Polysiloxanformmassen
nach der Erfindung werden am besten durch Vermischen der Bestandteile in Abwesenheit
von Feuchtigkeit hergestellt. Die Reihenfolge des Vermischens der Bestandteile ist nicht kritisch. Die
Bestandteile werden im Verhältnis von 100 Gewichtsteilen (A), 1 bis 20 Gewichtsteilen (B) und 1 bis 10 Gcwichtsteilen
(C) vermischt. Die bevorzugten Mischungen enthatten 100 Gewichtsteile (A), 5 bis 15 Gewichtsteile (B) und 5 bis 10 Gewichtsteile (C).
Die erfindungsgemäßen Formmassen können ferner Füllstoffe und andere Zusätze, z. B. Wärmestabilisaloren.
Antioxydantien u.dgl. enthalten, wie sie in anderen bekannten, bei Raumtemperatur vulkanisier-
baren Polysiloxanformmassen verwendet werden. Die erfindungsgemäßen Formmassen können weitere Polymere,
z. B. hydroxyendblockiertes Polydimethylsiloxan, enthalten.
S Die bei Raumtemperatur härtbaren Formmassen werden durch Einwirkung von Feuchtigkeit gehärtet
Der Begriff »Feuchtigkeit«, wie er hierir verwendet wird, umfaßt atmosphärische Feuchtigkeit, Wasserdampf
und Wasser. Vorzugsweise wird beim Härten der bei Raumtemperatur härtbaren Fonnmassen
nach der Erfindung ein Erwärmen vermieden. Ein Erwärmen, besonders auf hohe Temperaturen, kann
die Komponenten aus der Mischung verdampfen, bevor sie sich umgesetzt haben. Es ist also lediglich
erforderlich, die Formmasse der Einwirkung von Feuchtigkeit bei Raumtemperatur auszusetzen, um
ein gehärtetes Produkt zu erhalten.
Die bei Raumtemperatur härtbaren Formmassen nach der Erfindung haben den Vorteil, daß kein
Polymeres hergestellt werden muß. Es entfällt also der Aufwand Tür die Herstellung eines offenkettigen
Polysiloxans aus dem cyclischen Siloxan durch Polymerisation, und dennoch wird eine härtbare Formmasse
erhalten.
Das gehärtete Produkt aus der crfindungsgemäßen Formmasse ist ein gummiartiges Material, das auf
den gleichen Gebieten Anwendung findet, auf denen andere bei Raumtemperatur vulkanisierbare PoIysiloxanmassen
eingesetzt werden. Beispielsweise kann die erfindungsgemäße Formmasse zum Umhüllen von
Bauteilen verwendet werden, wenn eine Isolierung erforderlich ist; sie kann auch als Dichtungsmittel
und für ähnliche Zwecke verwendet werden.
Durch die folgenden Beispiele wire die Erfindung näher erläutert.
Die Herstellung der für die erfindungsgemäße Formmasse verwendeten Organosilane kann nach folgender
bekannter Arbeitsweise erfolgen.
Ein Kolben wird mit 115 g Perfluoracetanhydrid
und 100 ml getrocknetem Hexan beschickt. Die Perfluoracetanhydridlösung wird in einer Zeit von 30 Minuten
tropfenweise mit 25 g Methyltrichlorsilan in 30 ml getrocknetem Hexan versetzt. Der Kolben wird
mit Stickstoff gespült. Dann wird die Mischung
1,5 Stunden unter Rückfluß gehalten und anschließend
über Nacht abkühlen gelassen. Durch Destillation wird als Produkt
CH3Si
OCCF3
gewonnen.
B e i s ρ i e 1 1
Durch Zugabe von 0.7 g
11
CH,Si OCCF,
CH,Si OCCF,
und 1.0 11
,O
5 6
zulOg Beispiel4
{(CH3)2Si0}4 £me Mischung aus 5 g
unter Rühren wird eine erfindungsgemäße Formmasse ((CF3CH2CH2) (CH3)SiO)3
hergestellt. Diese liefert bei 8 Tage langer Einwirkung 5 5g
von Luft bei Raumtemperatur ein gummiartiges {(CH3)2Si0)3
Produkt und 5 g
Eine Mischung aus 0,7 g {(CH3)2Si0}4
wird mit 1,0 g
und 10 g
{(CH3)2Si0}4 und 0,7 g
bleibt nach 8 Tage langer Einwirkung von Luft bei Raumtemperatur flüssig.
20 g P- io versetzt £)as Gemisch wird at'rch Rühren in eine ho-
ίίΓΗ 1 cm mogene Mischung, die erfindungsgemäße Formmasse,
*' 3'2 k übergeRihrt. Nach 7 Tage langer Einwirkung von
werden mit 6 g eines handelsüblichen, behandelten Luft mit 50% relativer Feuchtigkeit bei Raumtempera-
Siliciumdioxidfüllstoffs (z. B. mit Organosilylgruppen tu- wird ein Elastomeres erhalten.
an der Oberfläche versehen) versetzt. Nach Vermi- 25
sehen dieser Bestandteile werden 2g Beispiels
,CF3C
Eine Mischung aus 4,44 g
30 und 5,92 g
<(CH3)2SiO}3
und 1,5 g {(CH3)2SiO}4
wird mit 0,5 g
zugegeben und gründlich zu einer gleichmäßigen Mischung vermischt. Die erhaltene Formmasse wird uncj o,5 g
16 Stunden in einem verschlossenen Behälter aufbewahrt; dabei bleibt sie flüssig. Nach 5 Stunden lan- 40
ger Einwirkung von 50% relativer Feuchtigkeit bei
Raumtemperatur bildet sich auf der Oberfläche eine
gehärtete Haut. Nach 24 Stunden langer Einwirkung
ist ein gummiartiges Produkt entstanden. versetzt. Dieses Gemisch wird durch Rühren in eine
ger Einwirkung von 50% relativer Feuchtigkeit bei
Raumtemperatur bildet sich auf der Oberfläche eine
gehärtete Haut. Nach 24 Stunden langer Einwirkung
ist ein gummiartiges Produkt entstanden. versetzt. Dieses Gemisch wird durch Rühren in eine
45 homogene Mischung übergeführt. Wenn diese Mi-
Beispiel 3 schung, die Formmasse, 10 Tage lang Luft mit 50%
relativer Feuchtigkeit bei Raumtemperatur ausgesetzt Eine Mischung aus 5 g wird, wird ein elastomeres Produkt erhalten.
UCH3J2SiO)3 50 B e i s ρ i e 1 6
ε Aus25g
{(CH3)2Si0}3
wird mit 1,0 g 25 g
55 {(CH3)2SiO}4
und 15 g eines handelsüblichen, behandelten Siliciumdioxidfüllstoffs
wird durch Walzen auf einem Drei- und 0,7 g walzenkautschukmischer eine homogene Mischung
hergestellt. Diese Mischung wird mU 4,5 g
60
versetzt. Durch RL'.iren wird aus dem Gemisch eine . ,
homogene Mischung erhalten. Diese Formmasse lic- 65 un 8
lcrt beim Einwirken von Luft mit 50% relativer Fcuch- / O
tigkeit bei Raumtemperatur nach 2 Tagen ein Elasto-
Aus 40 g
Beispiel 7
!(CHj)2SiOl3
!(CHj)2SiOl3
IO
20 g eines hydroxyendblockierten Polydimethylsiloxans mit 3,1 Gewichtsprozent Hydroxygruppen und
18 geines handelsüblichen, behandelten Silciumdioxidfullstoffs
wird auf einem Drciwalzenkautschukmischer eine homogene Mischung hergestellt. Diese Mischung
wird mit 5,0 g
/ O
ICF3C
und 3,5 g
CH3Si
versetzt. Dieses Gemisch wird durch Rühren in eine homogene Mischung übergeführt. Die erhaltene Formmasse
wird in einer Form gepreßt und 2 Tage bei Raumtemperatur der Atmosphäre ausgesetzt. Es wird ?,o
ein elastomeres Produkt erhalten. Eine Probe der homogenen Formmasse wird in einem geschlossenen
Behälter mehrere Tage in Abwesenheit von Feuchtigkeit gelagert; sie bleibt während der Lagerung unverändert,
härtet jedoch bei Einwirkung von Luft mit 50% relativer Feuchtigkeit bei Raumtemperatur zu
einem Elastomeren.
Wenn folgende Bestandteile in Abwesenheit von Feuchtigkeit vermischt werden, härten die erhaltenen
Formmassen nicht, wenn sie jedoch bei Raum-
40
versetzt. Das Gemisch wird gerührt, bis eine homogene Mischung erhalten wird. Die erhaltene Formmasse
wird in einer Form gepreßt und 2 Tage bei Raumtemperatur der Atmosphäre ausgesetzt. Es wird ein
kautschukartiges Produkt erhalten.
temperatur der Einwirkung von LuTt ausgesetzt werden,
härten sie zu elastomeren Produkten. Die angegebenen Teile sind Gewichtstcilc.
A. 100 Teile {(CH3)2Si0}3
1 Teil Pcrfiuoracetanhydrid
I ο
1 Teil CH3Si^OCCF3
B. 100 Teile ((CH3)(CH3CH2CH2)SiOl4
20 Teile Perfluoracetanhydrid O \
5 Teile CH3CH2Si
OCCF3 h
C. 100 Teile ((CH3)(CF3CH2CH2)SiOl3
10 Teile Perfluoracetanhydrid
O \
10 Teile CF,CH,CH,Si
OCCF3 J3
D. 100 Teile ((CH3CH2)2SiO}3
15 Teile Perfluoracetanhydrid
8 Teile C6H5Si \ OCCF3/,
E. 100 Teile einer Mischung aus 30 Teilen
((CH3CH2)(CH3CH2CH2)SiOl3
und 70 Teilen
((CH3)2SiO}4
8,5 Teile Perfluoracetanhydrid
2,5 Teile Si \ OCCF3 J4
Claims (4)
1. Bei Raumtemperatur hältbare Polysiloxanformmasse,
die in Abwesenheit von Feuchtigkeit beständig ist und bei Einwirkung von Feuchtigkeit
härtet mit einem Gehalt an Silanen, d adurch gekennzeichnet, daß sie aus
A. 100 Gewichtsteilen eiiies cyclischen Polydiorganosiloxans
der Formel
(R2SiO).
worin jeder Rest R einen einwertigen Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder einen
3,3,3-Trifluorpropylrest und α 3 oder 4 bedeutet,
B. 1 bis 20 Gewichtsteilen
O O
Il Il
und CF3COCCF3
C. 1 bis 10 Teilen eines Organosilans der Formel
i )
RiSi [ OCCF3 j,_k
worin R' einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest oder HiJogenkohlenwasserstoffrest
mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen und b 0 oder 1 bedeutet, besteht
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der für Komponente A angegebenen
Formel alle Reste R Methylreste sind.
3. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Komponente A aus einer Mischung
von
((CH3J2SiO)3
und
((CH3J2SiO)4
((CF3CH2CH2XCH3)SiO)3
((CF3CH2CH2XCH3)SiO)3
besteht.
4. Masse nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der für Komponente C
und aufbewahrt wird und die später bei Einwirkung von Luft oder Feuchtigkeit härten. Die bisher verfügbaren
bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Massen sind jedoch, unabhängig davon, ob es sich um Einkomponenten-,
Zweikomponenten- oder VieUcomponenten-Massen handelt, sämtlich auf einem verhältnismäßig
hochmolekularen Polysiloxan ,aufgebaut, das dann unter Verwendung eines Vernetzungsmittels
und in den meisten Fällen eines Katalysators vernetzt wird.
Beispielsweise ist aus der deutschen Auslegeschrift 1 223 546 eine in Abwesenheit von Feuchtigkeit beständige,
unter Einwirkung von Feuchtigkeit bei Raumtemperatur härtbare Polysiloxanformmasse be-
kaunt, die als wesentliche Bestandteile ein lineares Diorganopolysiloxan
mit Hydroxyendgruppe*, und einen Organotriaminoxysilanvernetzer enthält. In der deutschen
Auslegeschrift 1 247 646 ist ebenfalls eine unter Ausschluß von Wasser lagerfähige Organopolysiloxanformmasse
aus einem linearen Organopolysiloxan mit Hydroxy- oder Alkoxyendgruppen und einem stickstoffhaltigen
Organosilanvernetzer mit wenigstens einem Carbonsäureamidrest beschrieben. Die verhältnismäßig
hochmolekularen Organopolysüoxane,
die für bekannte Polysiloxanformmassen benötigt werden, müssen vorher durch Polymerisation von
niedermolekularen Cyclosiloxanen hergestellt werden. Überraschenderweise wurde nun eine Masse gefunden,
für die niedermolekulare und niederviskose cyclische Diorganosiloxanmoleküle verwendet werden
und bei der das Polymere in einer einzigen Masse, die abgefüllt und dann bis zum Gebrauch gelagert
werden kann, ohne daß zuerst ein Polymeres hergestellt werden muß, erzeugt und vernetzt wird. Durch
die Erfindung wird also vermieden, daß zuerst ein Polymeres hergestellt und dann unter Verwendung
dieses Polymeren eine bei Raumtemperatur vulkanisierbare Masse bereitet werden muß.
Gegenstand der Erfindung ist eine bei Raumtemperatur härtbare Polysiloxanformmasse, die in Abwensenheit von Feuchtigkeit beständig ist und bei Einwirkung von Feuchtigkeit härtet, mit einem Gehalt an Silanen, die dadurch gekennzeichnet ist. daß sie aus (A) 100 Gewichtsteilen eines cyclischen PoIydiorganosiloxans der Formel
Gegenstand der Erfindung ist eine bei Raumtemperatur härtbare Polysiloxanformmasse, die in Abwensenheit von Feuchtigkeit beständig ist und bei Einwirkung von Feuchtigkeit härtet, mit einem Gehalt an Silanen, die dadurch gekennzeichnet ist. daß sie aus (A) 100 Gewichtsteilen eines cyclischen PoIydiorganosiloxans der Formel
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |