DE19917081A1 - Wabenförmige Struktur und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Wabenförmige Struktur und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung stellt eine wabenförmige Struktur, mit der eine weit bessere Unterdrückung der Abtrennung einer aufgetragenen Katalysatorschicht als im Stand der Technik möglich ist, sowie ihr Herstellungsverfahren bereit. Diese wabenförmige Struktur ist in Form von wabenförmigen Aufteilungen hergestellt, deren Hauptkomponente Cordierit mit einer chemischen Zusammensetzung von 45 bis 55 Gewichtsprozent SiO¶2¶, 33 bis 42 Gewichtsprozent Al¶2¶O¶3¶ und 12 bis 18 Gewichtsprozent MgO ist, und 50 oder mehr Poren (Anzahl pro 1,65 mm·2·) mit einem mittleren Durchmesser von 1 bis 20 mum sind in den Oberflächen der Aufteilungen angebracht.
Description
Die Erfindung betrifft eine auf Basis von Cordierit
hergestellte, für den Katalysatorträger einer Abgasreini
gungsvorrichtung eines Verbrennungsmotors verwendete waben
förmige Struktur sowie ihr Herstellungsverfahren.
Bis jetzt wurde eine mit einer Vielzahl von Zellen
ausgestattete wabenförmige Struktur, in der aus Cordierit
und anderem hergestellte Aufteilungen bzw. Partitionen in
Form von Waben angeordnet wurden, als Katalysatorträger von
Abgasreinigungsvorrichtungen verwendet. Eine Abgasreini
gungsfunktion wird durch Auftragen eines Abgasreinigungska
talysators auf die Oberflächen der Aufteilungen dieser
wabenförmigen Struktur erzielt.
Die vorstehend genannte wabenförmige Struktur des
Stands der Technik weist jedoch Probleme wie die nachstehend
gezeigten auf.
Denn begleitend mit der Verschärfung der Automobilab
gaskontrollen in den letzten Jahren wurden Untersuchungen
zur Änderung der Montagestelle des Katalysatorträgers zu
einer Stelle, die sich näher am Motor als im Stand der
Technik befindet, durchgeführt, um den Katalysator der
Abgasreinigungsvorrichtung schneller zu aktivieren. Das Ziel
davon ist, den Katalysator durch Erhöhung der mit dem
Katalysator in Kontakt kommenden Abgastemperatur auf eine
höhere Temperatur als im Stand der Technik (um 50 bis 100°C,
verglichen mit dem Stand der Technik) schneller zu
aktivieren.
Obwohl diese Steigerung der Abgastemperatur die Kataly
satoraktivierung beschleunigt, erhöht sie andererseits auch
die Anfälligkeit für eine Abtrennung der Katalysatorschicht
von dem Katalysatorträger. Falls eine Abtrennung der Kataly
satorschicht auftritt, hat dies zusätzlich einen deutlichen
Effekt auf die Haltbarkeit der Abgasreinigungsvorrichtung.
Folglich besteht ein Bedarf an der Entwicklung einer waben
förmigen Struktur, mit der die Unterdrückung der Abtrennung
der Katalysatorschicht selbst bei hohen Temperaturen möglich
ist.
Unter Berücksichtigung der vorstehend beschriebenen
Probleme des Stands der Technik ist Aufgabe der vorliegenden
Erfindung, eine wabenförmige Struktur, mit der die Unter
drückung der Abtrennung der aufgetragenen Katalysatorschicht
weit besser möglich ist als beim Stand der Technik, sowie
ihr Herstellungsverfahren bereitzustellen.
Die Aufgabe wird gemäß vorliegender Erfindung gelöst
durch eine wabenförmige Struktur, hergestellt durch Bereit
stellung von Aufteilungen in Form von Waben, deren Hauptkom
ponente Cordierit mit einer chemischen Zusammensetzung von
45 bis 55 Gewichtsprozent SiO2, 33 bis 42 Gewichtsprozent
Al2O3 und 12 bis 18 Gewichtsprozent MgO ist, wobei fünfzig
oder mehr Poren (Anzahl pro 1,65 mm2) mit einem mittleren
Durchmesser von 1 bis 20 µm in den Oberflächen der Auftei
lungen vorliegen.
Fig. 1 ist eine Rastertunnelmikroskop-(SEM-, surface
electron microscope)Aufnahme (400-fach vergrößert), die die
Struktur der Oberfläche einer Aufteilung der Probe E1 aus
Beispiel 1 zeigt.
Fig. 2 ist eine SEM-Aufnahme (400-fach vergrößert), die
die Struktur der Oberfläche einer Aufteilung der Probe E2
aus Beispiel 1 zeigt.
Fig. 3 ist eine SEM-Aufnahme (400-fach vergrößert), die
die Struktur der Oberfläche einer Aufteilung der Probe C3
aus Beispiel 1 zeigt.
Fig. 4 ist ein Diagramm, das den Zustand der Verteilung
des Porendurchmessers in der Oberfläche einer Aufteilung aus
Beispiel 1 zeigt.
Fig. 5 ist ein Diagramm, das die Ergebnisse der Bewer
tung eines Haftungstests in Beispiel 1 zeigt.
Fig. 6 ist eine perspektivische Ansicht, die das Er
scheinungsbild einer wabenförmigen Struktur zeigt.
Fig. 7 ist eine vergrößerte ebene Ansicht des Bereichs
M in Fig. 6.
Am bemerkenswertesten bei der vorliegenden Erfindung
ist die Bereitstellung von 50 oder mehr Poren (Anzahl pro
1,65 mm) mit einem mittleren Durchmesser von 1 bis 20 µm in
den Oberflächen der vorstehend genannten Aufteilungen.
Falls der mittlere Durchmesser der Poren in den vorste
hend genannten Oberflächen der Aufteilungen kleiner als 1 µm
ist, wird das Eindringen der Partikel, aus denen sich die
Katalysatorschicht zusammensetzt, in die Poren erschwert,
woraus das Problem resultiert, daß die Bildung des nachste
hend zu beschreibenden Ankers unmöglich ist. Falls der
mittlere Durchmesser der Poren andererseits 20 µm über
steigt, ist der gebildete Anker zu groß, woraus das Problem
von zu geringen thermischen Ausdehnungscharakteristika der
Aufteilungen resultiert. Hier bezieht sich der mittlere
Durchmesser der vorstehend genannten Poren auf den Mittel
wert des maximalen Porendurchmessers und minimalen Poren
durchmessers von einer Pore. Falls beispielsweise Poren eine
ovale Form besitzen, wird der Mittelwert aus dem maximalen
Durchmesser und dem minimalen Durchmesser als mittlerer
Porendurchmesser genommen.
Falls die Anzahl der vorstehend genannten Poren in den
vorstehend genannten Aufteilungsoberflächen geringer als 50
ist (Anzahl pro 1,65 mm2), entsteht zusätzlich das Problem
des Unvermögens, den später zu beschreibenden Verankerungs
effekt in ausreichender Weise zu erhalten. Unter Berücksich
tigung der Beibehaltung der Festigkeit der Aufteilungsober
flächen ist es andererseits bevorzugt, daß die obere Grenze
der Anzahl der vorstehend genannten Poren (Anzahl pro 1,65
mm2) 1000 beträgt.
Wie vorstehend beschrieben, wird durch die erfindungs
gemäße wabenförmige Struktur die vorstehend genannte be
stimmte Anzahl an Poren mit dem vorstehend genannten be
stimmten Porendurchmesser in den Aufteilungsoberflächen
bereitgestellt. Folglich kann die Abtrennung einer auf die
Aufteilungsoberflächen der wabenförmigen Struktur aufgetra
genen Katalysatorschicht bedeutend besser unterdrückt werden
als im Stand der Technik.
Denn im Fall der Auftragung eines Katalysators auf die
Oberflächen der vorstehend genannten Aufteilungen zusammen
mit einer auf den Aufteilungsoberflächen gebildeten Kataly
satorschicht dringt ein Teil der Katalysatorschicht in die
vorstehend genannten Poren ein, was zur Bildung eines
hineinragenden Ankers führt. Dieser Anker erzeugt einen
sogenannten Verankerungseffekt, durch den die Abtrennung der
Katalysatorschicht von den Aufteilungen verhindert wird.
Bei der vorliegenden Erfindung wird dieser Anker ent
sprechend dem Porendurchmesser und der Anzahl der vorstehend
genannten Poren gebildet, ist kleiner und liegt in größerer
Anzahl vor als im Stand der Technik. Folglich können durch
den vorstehend genannten Anker die Verankerungseffekte
verglichen mit dem Stand der Technik weiter verbessert
werden, ohne die Haltbarkeit der wabenförmigen Struktur zu
beeinträchtigen. Selbst wenn der Unterschied in der thermi
schen Ausdehnung zwischen der vorstehend genannten Katalysa
torschicht und den vorstehend genannten Aufteilungen,
insbesondere bei hohen Temperaturen, groß wird, kann der
Zustand der Haftung zwischen der Katalysatorschicht und den
Aufteilungen durch den vorstehend genannten geringen Durch
messer und die große Anzahl der Anker aufrechterhalten
werden.
Somit kann erfindungsgemäß eine wabenförmige Struktur
erhalten werden, mit der die Abtrennung einer aufgetragenen
Katalysatorschicht bedeutend besser unterdrückt werden kann
als im Stand der Technik.
Anschließend wird als Verfahren zur Herstellung der
vorstehend genannten hervorragenden wabenförmigen Struktur
beispielsweise zusätzlich zum Einbringen von Talk in ein
Cordieritrohmaterial der mittlere Partikeldurchmesser des
Talks erniedrigt. Insbesondere ist bevorzugt, daß die
mittlere Partikelgröße des Talks 7 µm oder weniger beträgt.
Infolgedessen kann eine große Anzahl der vorstehend genann
ten Poren einer bestimmten Größe in den Aufteilungsoberflä
chen gebildet werden.
Im folgenden wird eine Erläuterung eines anderen Ver
fahrens geliefert.
Nach der Zugabe von Bindemittel und Wasser zu dem Cor
dieritrohmaterial und einem Kneten wird die Mischung extru
diert, getrocknet und gebrannt, um eine wabenförmige Struk
tur herzustellen, bei der die Aufteilungen in Form von Waben
bereitgestellt sind, deren Hauptbestandteil Cordierit ist,
das chemisch aus 45 bis 55 Gewichtsprozent SiO2, 33 bis 42
Gewichtsprozent Al2O3 und 12 bis 18 Gewichtsprozent MgO
zusammengesetzt ist, wobei das vorstehend genannte Cordieri
trohmaterial 5 bis 15 Gewichtsteile an (ver)brennbaren
Partikeln mit einer Partikelgröße von 1 bis 5 µm enthält.
Am bemerkenswertesten bei dem vorliegenden Herstel
lungsverfahren ist, daß das vorstehend genannte Cordieri
trohmaterial nur die vorstehend genannte bestimmte Menge an
vorstehend genannten brennbaren Partikeln mit der vorstehend
genannten bestimmten Partikelgröße enthält.
Falls die Partikelgröße der vorstehend genannten brenn
baren Partikel geringer als 1 µm ist, ergibt sich das Pro
blem, daß das Beschichtungsmaterial nicht in die auf den
Aufteilungsoberflächen gebildeten Poren eindringen kann.
Falls die Partikelgröße andererseits 5 µm übersteigt, dringt
das Beschichtungsmaterial in Form von Klumpen in die vorste
hend genannten Poren ein, was zu dem Problem führt, daß die
Abtrennung der Katalysatorschicht im Gegensatz zu dem
erwünschten Effekt leichter erfolgt.
Falls die Menge der vorstehend genannten, zu dem Cor
dieritrohmaterial zugegebenen brennbaren Partikel geringer
als 5 Gewichtsteile ist, ergibt sich zusätzlich das Problem,
daß die Anzahl der in den Aufteilungsoberflächen gebildeten
Poren zu gering ist. Falls die zugegebene Menge andererseits
15 Gewichtsteile übersteigt, ergibt sich umgekehrt das
Problem, daß die Anzahl der vorstehend genannten Poren zu
groß ist.
Bei dem vorliegenden Herstellungsverfahren wird ein
Cordieritrohmaterial verwendet, zu dem brennbare Partikel
mit der vorstehend genannten bestimmten Partikelgröße in der
vorstehend genannten bestimmten Menge zugegeben sind.
Folglich werden die brennbaren Partikel während des Brennens
nach dem Kneten, Formen und Trocknen verbrannt, und zusammen
mit den gebildeten Poren können der gewünschte Porendurch
messer und die gewünschte Menge dieser Poren leicht gesteu
ert werden. D.h., die in den Oberflächen der Aufteilungen
erhaltenen Poren können innerhalb eines Bereichs eines
mittleren Porendurchmessers von 1 bis 20 µm und einer Menge
von 50 oder mehr (Anzahl pro 1,65 mm2) eingestellt werden.
Somit kann gemäß des vorliegenden Herstellungsverfah
rens die vorstehend genannte, hervorragende wabenförmige
Struktur leicht erhalten werden.
Es können Sägespäne, Paniermehl, Schäummittel und ver
schiedene andere (ver)brennbare Substanzen als die vorste
hend genannten (ver)brennbaren Partikel verwendet werden.
Kohlenstoffpartikel sind besonders bevorzugt. Infolgedessen
können brennbare Partikel der vorstehend genannten bestimm
ten Partikelgröße relativ leicht erhalten werden, wodurch
die Senkung der Herstellungskosten möglich ist.
Obwohl im folgenden eine Beschreibung der Beispiele der
vorliegenden Erfindung geliefert wird, sollten diese Bei
spiele auf keinen Fall als die vorliegende Erfindung ein
schränkend interpretiert werden.
Das folgende liefert unter Verwendung der Fig. 1 bis
7 eine Erläuterung einer wabenförmigen Struktur und ihres
Herstellungsverfahren, wie in einer Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung gefordert.
Wie in den Fig. 6 und 7 gezeigt, ist die erfindungs
gemäße wabenförmige Struktur eine wabenförmige Struktur, bei
der eine große Anzahl an Zellen 99 in Form von Waben durch
Anordnung von Aufteilungen 90, deren Hauptkomponente Cordie
rit mit einer chemischen Zusammensetzung von 45 bis 55
Gewichtsprozent SiO2, 33 bis 42 Gewichtsprozent Al2O3 und 12
bis 18 Gewichtsprozent MgO ist, bereitgestellt ist. 50 oder
mehr Poren (Anzahl pro 1,65 mm2) mit einem mittleren Poren
durchmesser von 1 bis 20 µm sind in den Oberflächen der
Aufteilungen 90 angebracht.
Zusätzlich zur Herstellung von zwei Arten von wabenför
migen Strukturen als Beispielen der vorliegenden Erfindung
mit dem vorstehend genannten Aufbau (Proben E1 und E2),
wurde eine Art von wabenförmiger Struktur als Vergleichsbei
spiel (Probe C3) hergestellt, gefolgt von der Bewertung der
hervorragenden Charakteristika der vorliegenden Erfindung.
Um mit der Herstellung der Probe E1 als Beispiel der
vorliegenden Erfindung anzufangen, wurde jedes Cordieritroh
material wie in den Tabellen 1 und 2 gezeigt hergestellt.
Wie aus diesen Tabellen ersichtlich ist, wird die wabenför
mige Struktur der Probe E1 durch zusätzliche Zugabe von 15
Gewichtsteilen an brennbaren Partikeln in Form von Kohlen
stoffpartikeln mit einer mittleren Partikelgröße von 1 µm zu
den Cordieritrohmaterialien, umfassend Kaolin, Aluminium
hydroxid, Aluminiumoxid und Talk in den in Tabelle 1 gezeig
ten Mengen, hergestellt. Zusätzlich ist die mittlere Parti
kelgröße des Talks auf 7 µm reduziert.
Nach dem Mischen des Bindemittels in Form von Me
thylcellulose, des Schmiermittels in Form von Glycerin und
Wasser in den vorgeschriebenen Mengen (siehe Tabelle 1) in
das vorstehend genannte Cordieritrohmaterial und dem Kneten
wird die resultierende Mischung unter Verwendung einer Form
für wabenförmiges Formen in eine wabenförmige Gestalt
extrudiert. Nach dem Trocknen des geformten, wabenförmigen
Zwischenprodukts wird es anschließend in vorgeschriebene
Dimensionen geschnitten und gebrannt.
Das Brennen wird unter Bedingungen des Erwärmens auf
1400°C mit einer Geschwindigkeit von etwa 1°C/Minute,
Beibehalten dieser Temperatur für eine Dauer von fünf
Stunden und anschließendem Abkühlen auf Raumtemperatur
durchgeführt. Nach dem Brennen ist die wabenförmige Struktur
fertiggestellt. Diese wird als Probe E1 bezeichnet.
Anschließend, bei der Herstellung der Probe E2 als wei
terem Beispiel der vorliegenden Erfindung, wurde Cordierit
rohmaterial mit einer Zusammensetzung ähnlich der des
Beispiels E1 verwendet, außer daß keine Kohlenstoffpartikel
zugegeben wurden, wie in Tabelle 1 gezeigt. Somit ist die
Reduzierung der mittleren Partikelgröße des Talks auf 7 µm
gleich wie bei der Probe E1. Die anderen Bedingungen waren
dieselben wie im Fall der Probe E1.
Anschließend, bei der Herstellung der Probe C3 als Ver
gleichsbeispiel, wurde Cordieritrohmaterial mit derselben
Zusammensetzung wie der der Probe E1 verwendet, außer daß
keine Kohlenstoffpartikel zugegeben wurden und Talk mit
einer mittleren Partikelgröße von 15 µm verwendet wurde, wie
in Tabelle 1 angezeigt. Die anderen Bedingungen waren
dieselben wie im Fall der Probe E1.
Anschließend wurde die Porenverteilung in den Auftei
lungsoberflächen der resultierenden Proben E1, E2 und C3
unter Verwendung eines Rastertunnelmikroskops (SEM) beobach
tet. Die SEM-Aufnahmen (in 400-facher Vergrößerung) sind in
den Fig. 1 bis 3 gezeigt. Fig. 1 ist eine SEM-Aufnahme
der Aufteilungsoberflächen von Probe E1, Fig. 2 ist die der
Aufteilungsoberflächen von Probe E2 und Fig. 3 ist die der
Aufteilungsoberflächen von Probe C3.
Basierend auf diesen Aufnahmen ist ersichtlich, daß die
Poren in der Reihenfolge der Proben E1, E2 und C3 schritt
weise größer werden, während die Anzahl der kleinen Poren
abnimmt.
Um eine quantitativere Bewertung durchzuführen, wurde
anschließend die Verteilung des mittleren Porendurchmessers
und die Anzahl der Poren genau gemessen. Insbesondere wurden
SEM-Aufnahmen (in 400-facher Vergrößerung) an drei Stellen
der Aufteilungsoberflächen gemacht, und der Porendurchmesser
sowie die Anzahl der Poren, die in diesen drei SEM-Aufnahmen
vorlagen, wurden gemessen. Hier beträgt der Oberflächenbe
reich, der durch die drei SEM-Aufnahmen abgedeckt ist, 1,65
mm2.
Die Meßergebnisse sind in der Tabelle 3 und der Fig. 4
gezeigt. In Fig. 4 sind die Bereiche des Porendurchmessers
auf der horizontalen Achse aufgetragen, während die Häufig
keit auf der vertikalen Achse aufgetragen ist.
Wie aus Tabelle 3 und Fig. 4 bestimmt werden kann,
zeigt die Probe E1 einen Peak im Bereich einer Porendurch
messerverteilung von 1 bis 2 µm, und der durchschnittliche
Porendurchmesser betrug 5,5 µm. Zusätzlich betrug die Anzahl
an Poren mit einem mittleren Porendurchmesser von 1 bis
20 µm 307 (Anzahl pro 1,65 mm2).
Die Probe E2 zeigte einen Peak im Bereich eines Poren
durchmessers von 10 bis 20 µm und der durchschnittliche
Porendurchmesser betrug 12,7 µm. Zusätzlich betrug die
Anzahl an Poren mit einem mittleren Porendurchmesser von 1
bis 20 µm 92 (Anzahl pro 1,65 mm2).
Andererseits zeigte die Probe C3 einen Peak im Bereich
eines Porendurchmessers von 10 bis 20 µm, und der durch
schnittliche Porendurchmesser betrug 23,0 µm. Zusätzlich
betrug die Anzahl an Poren mit einem mittleren Porendurch
messer von 1 bis 20 µm nur 35 (Anzahl pro 1,65 mm2).
Anschließend wurde ein Katalysator (Bezugszeichen 8 in
den Fig. 6 und 7) auf die Aufteilungsoberflächen der
vorstehend genannten Proben E1, E2 und C3 aufgetragen und
ein Test wurde durchgeführt, um die Abtrennung dieser
Katalysatorschicht zu bewerten. Der aufgetragene Katalysator
war γ-Aluminiumoxid. Speziell wurde γ-Aluminiumoxid in Form
einer Aufschlämmung gebildet und in die Waben imprägniert,
gefolgt von Brennen bei 700°C, um den Katalysator auf die
Aufteilungen von jeder Probe mit einer Dicke von 20 µm
aufzutragen.
Anschließend wurde der Test durch den Einbau jeder Pro
be in das Abgassystem eines Benzinmotors mit einem Hubraum
von 2000 cm3 und dem Durchleiten von Abgas durch das Abgas
system bei einer Temperatur von 800°C für eine Dauer von
200 h durchgeführt. Anschließend wurde jede Probe Ultra
schallvibrationen unterzogen, um die Abtrennung der Kataly
satorschicht zu unterstützen, wonach getestet wurde.
Die Menge an Abtrennung wurde gemäß des Werts
(Anfangsgewicht jeder Probe (g)/Gewicht nach dem Testen (g))
× 100 (%) bewertet.
Die Ergebnisse der Bewertung sind in Fig. 5 gezeigt. In
diesem Diagramm ist die Art der Probe auf der horizontalen
Achse aufgetragen, während die Menge an Abtrennung (%) auf
der vertikalen Achse aufgetragen ist.
Wie aus dem Diagramm verstanden werden kann betrugen
die Mengen an Abtrennung für die Proben E1 und E2 der
vorliegenden Erfindung jeweils weniger als 2%, während die
Menge an Abtrennung für die Probe C3 des Vergleichsbeispiels
5% erreichte. Insbesondere betrug die Menge an Abtrennung
für die Probe El der vorliegenden Erfindung nur 1%, was
extrem befriedigende Ergebnisse anzeigt.
Basierend auf diesen Ergebnissen ermöglicht die Bereit
stellung von 50 oder mehr Poren (Anzahl pro 1,65 mm2) mit
einem mittleren Porendurchmesser von 1 bis 20 µm in den
Oberflächen der Aufteilungen eine deutliche Unterdrückung
der Abtrennung einer auf eine wabenförmige Struktur aufge
tragenen Katalysatorschicht.
Claims (3)
1. Wabenförmige Struktur, hergestellt durch Bereitstellung
von Aufteilungen in Form von Waben, deren Hauptkomponente
Cordierit mit einer chemischen Zusammensetzung von 45 bis
55 Gewichtsprozent SiO2, 33 bis 42 Gewichtsprozent Al2O3 und
12 bis 18 Gewichtsprozent MgO ist, dadurch gekennzeichnet,
daß 50 oder mehr Poren (Anzahl pro 1,65 mm ) mit einem
mittleren Durchmesser von 1 bis 20 µm in den Oberflächen
der Aufteilungen vorliegen.
2. Herstellungsverfahren einer wabenförmigen Struktur,
umfassend die Zugabe von Bindemittel und Wasser zu
Cordieritrohmaterial und Kneten, gefolgt von Extrudieren,
Trocknen und Brennen zur Herstellung einer wabenförmigen
Struktur, in der Aufteilungen in Form von Waben
bereitgestellt sind, deren Hauptkomponente Cordierit mit
einer chemischen Zusammensetzung von 45 bis 55
Gewichtsprozent SiO2, 33 bis 42 Gewichtsprozent Al2O3 und 12
bis 18 Gewichtsprozent MgO ist, dadurch gekennzeichnet, daß
das vorstehend genannte Cordieritrohmaterial 5 bis 15
Gewichtsteile an brennbaren Partikeln mit einer
Partikelgröße von 1 bis 5 µm enthält.
3. Herstellungsverfahren einer wabenförmigen Struktur gemäß
Anspruch 2, wobei die brennbaren Partikel
Kohlenstoffpartikel sind.
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
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