DE19626375A1

DE19626375A1 - Abgasfilter und Verfahren zum Herstellen desselben

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Publication number: DE19626375A1
Application number: DE19626375A
Authority: DE
Inventors: Nobuaki Nagai; Shinji Wada; Yuichi Murano; Sachinori Ikeda; Kouichi Watanabe; Satoshi Matsueda; Makoto Ogawa
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Corp
Priority date: 1995-07-05
Filing date: 1996-07-01
Publication date: 1997-01-09
Anticipated expiration: 2016-07-02
Also published as: GB9613537D0; GB2302826A; GB2302826B; US5846276A; DE19626375B4

Description

Die Erfindung betrifft einen Abgasfilter zum Sammeln (oder Zurückhalten) und Behandeln teilchenförmiger Materie, wie etwa Ruß, die in von einem Verbrennungsmotor, wie etwa ei nem Dieselmotor, abgegebenen Abgasen enthalten ist, und die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Abgasfilters.

In letzter Zeit wurde angesichts der ernsten Umweltpro bleme der Behandlung teilchenförmiger Materie (z. B. Ruß), die zusammen mit von einem Verbrennungsmotor, wie etwa einem Die selmotor, abgegebenen Abgasen in der Atmosphäre verteilt wird, Aufmerksamkeit geschenkt. Derartige teilchenförmige Materie wird mit einem in ein Abgasrohr eingebauten Abgasfilter zurückgehalten oder gesammelt. Weil der Abgasfilter die teilchenförmige Materie auf diese Weise sammelt, nimmt sein Sammelvermögen für teilchenförmige Materie allmählich ab und wenn die Menge der mit dem Abgasfilter gesammelten, teil chenförmigen Materie einen vorgegebenen Wert erreicht, muß die gesammelte, teilchenförmige Materie daher verbrannt werden, um den Abgasfilter zu regenerieren. Üblicherweise wird zum Rege nerieren des Abgasfilters ein elektrisches Heizverfahren ver wendet. Bei diesem elektrischen Heizverfahren ist eine elek trische Heizeinrichtung an der Abgas-Einlaßseite oder Abgas- Auslaßseite vorgesehen und die elektrische Heizeinrichtung wird zum Erwärmen der teilchenförmigen Materie, um diese in Brand zu setzen und zu verbrennen, erwärmt. Die Ver brennungstemperatur wird über die Menge der zugeführten Luft gesteuert. Die gesammelte, teilchenförmige Materie wird nicht insgesamt auf einmal verbrannt, sondern die Verbrennung der gesammelten teilchenförmigen Materie schreitet allmählich voran, beginnend von ihrem einen Ende, und daher wird in dem Abgasfilter ein Temperaturgradient erzeugt, so daß eine ther mische Spannung und ein Thermoschock auftreten. Zu diesem Zeitpunkt kann die Menge der gesammelten, teilchenförmigen Materie nicht genau erfaßt werden und die tatsächliche Sammelmenge schwankt häufig um ± 40% bezogen auf die Soll- Sammelmenge, was die Möglichkeit mit sich bringt, daß eine ungewöhnliche Verbrennung auftritt. Mit dem Ausdruck "ungewöhnliche Verbrennung" wird ein Phänomen bezeichnet, bei dem zum Zeitpunkt der Regeneration eine abrupte Verbrennung stattfindet, so daß die Temperatur auf nicht weniger als 1000°C ansteigt, wenn eine die Soll-Menge überschreitende Menge der teilchenförmigen Materie gesammelt worden ist. Von dem Abgasfilter wird gefordert, daß er eine Wärmebeständigkeit aufweist, mit der er diese ungewöhnliche Verbrennung aushalten kann. Von dem Abgasfilter wird ferner gefordert, daß er einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten und eine hohe Thermoschock-Beständigkeit aufweist, so daß der Abgasfilter keinen Ermüdungsbruch erleidet, der auf eine durch den Wärmeverlauf bei der Regenerationsbehandlung verursachte thermische Beanspruchung und einen Thermoschock zurückzuführen ist. Von dem Abgasfilter wird ferner gefordert, daß er eine hohe Wirksamkeit beim Sammeln der teilchenförmigen Materie und auch einen geringen Druckabfall zeigt. Es ist sehr wichtig, daß diese Eigenschaften oder Charakteristiken ausgewogen sind. Um diesen Anforderungen zu genügen, wurden ausgedehnte Untersuchungen und Entwicklungen von Abgasfiltern unter verschiedenen Gesichtspunkten durchgeführt.

Ein Beispiel der Materialien, die für einen Abgasfilter verwendet werden, ist gesintertes Cordierit (2 MgO × 2 Al₂O₃ × 5 SiO₂). Der Cordieritkristall zeigt im allgemeinen eine anisotrope Wärmeausdehnung und sein Wärmeausdehnungskoeffizi ent beträgt längs der a-Achse 2,0 × 10^-6°C^-1 und längs der c- Achse -0,9 × 10^-6°C^-1. Ein Plattenkristall aus Kaolin, Talk usw. erfährt bei einem Extrudierschritt eine Scherkraft, mit der er in einer sich parallel zum Gitter erstreckenden Rich tung dispergiert wird, und daher dient dieser Plattenkristall bei einem Sinterschritt als Wachstumskeim des gesinterten Kri stalls, so daß die c-Achse des Cordieritkristalls etwas stär ker in der Extrudierrichtung ausgerichtet ist. Mit einer Kom bination der Kristallausrichtung des Cordierit mit dem Plat tenkristall beträgt der Wärmeausdehnungskoeffizient daher in der Extrudierrichtung 0,4 bis 0,7 × 10^-6°C^-1, während der Wärmeausdehnungskoeffizient in der sich senkrecht zur Extru dierrichtung erstreckenden Richtung 0,9 bis 1,5 × 10^-6°C^-1 beträgt. Daher ist der Wärmeausdehnungskoeffizient in allen Richtungen gering und das ist bei einem Thermoschock wirksam.

Ein weiteres Beispiel der Materialien, die für einen Abgasfilter verwendet werden, wird vom Aluminiumtitanat (Al₂O₃ × TiO₂) gebildet. Aluminiumtitanat weist eine Schmelztempera tur mit einem hohen Wert von nicht weniger als 1600°C auf und hält daher eine während einer Regeneration des Abgasfilters auftretende ungewöhnliche Verbrennung aus, so daß es eine her ausragende thermische (Wärme) Beständigkeit zeigt. Der Wärme ausdehnungskoeffizient von Aluminiumtitanat beträgt jedoch längs der a-Achse 11,8 × 10^-6°C^-1, längs der b-Achse 19,4 × 10^-6°C^-1 und längs der c-Achse -2,6 × 10^-6°C^-1 und ist in Abhängigkeit von der Kristallausrichtung anisotrop. Bei Alumi niumtitanat wird die c-Achse während der zur Formgebung ausge führten Extrusion längs der Extrudierrichtung ausgerichtet und auch die Kristallkörner wachsen während des Sintervorgangs in der Extrudierrichtung, zum Erhalt einer säulenartigen oder ei ner plattenartigen Form. Daher gibt es eine Tendenz dahinge hend, daß der Wärmeausdehnungskoeffizient in der Extrudier richtung im Bereich zwischen Zimmertemperatur und 800°C etwa -1,0 × 10^-6°C^-1 beträgt, während der Wärmeausdehnungskoeffi zient in einer sich senkrecht zur Extrudierrichtung erstreckenden Richtung einen hohen Wert von etwa 3,0 × 10^-6°C^-1 aufweist.

Als nächstes wird ein Verfahren zur Herstellung eines herkömmlichen Abgasfilters erläutert. Zunächst wird zur Her stellung eines pastenartigen Materials ein Poren bildendes Mittel mit einem Keramikpulver dispergierend vermischt. Dann wird dieses pastenartige Material zur Herstellung eines Waben aufweisenden Bauteils (oder Körpers) durch ein Waben aufwei sendes Werkzeug extrudiert. Dann wird dieses Waben aufweisende Bauteil zur Beseitigung des Poren bildenden Mittels über eine Verbrennung und auch zur Herstellung eines fest abgebundenen, Waben aufweisenden Bauteils kalziniert oder gebrannt, um da durch einen Abgasfilter herzustellen.

Der oben angegebene, herkömmliche Abgasfilter schmilzt jedoch bei einer hohen Temperatur von etwa 1400°C, die das Ergebnis einer ungewöhnlichen Verbrennung sein kann, wenn er aus Cordierit hergestellt ist, und wird daher durch das Schmelzen beschädigt. Wenn sich im Abgasfilter eine derartige Schmelzbeschädigung entwickelt, ändert sich die Konfiguration dieses Filters, so daß dessen Vermögen, teilchenförmige Mate rie zu sammeln, verringert wird, und daneben entsteht eine hohe Wahrscheinlichkeit dafür, daß eine weitere Schmelzbeschä digung verursacht wird, weil sich die Menge der gesammelten, teilchenförmigen Materie in dem Abgasfilter lokal ändert, wo durch ein Druckabfall erhöht wird, was ein Problem hinsichtlich einer Fehlfunktion des Dieselmotors zum Ergebnis haben kann. Andererseits besitzt Aluminiumtitanat einen hohen Schmelzpunkt und daher eine höhere Beständigkeit bei der oben angegebenen ungewöhnlichen Verbrennung, so daß es eine heraus ragende Wärmebeständigkeit zeigt. Der Wärmeausdehnungskoeffi zient von Aluminiumtitanat ist jedoch in Abhängigkeit von der Kristallausrichtung anisotrop und daneben wird während des Wachstums der Körner beim Sinterschritt des Herstellungsverfahrens eine gleichmäßige Kristallausrichtung erhalten, so daß der insgesamt erhaltene Wärmeausdehnungskoeffizient des Abgas filters einen hohen Wert annimmt. Wenn die Regenerationsbe handlung wiederholt wird, tritt daher eine auf die Wärmeaus dehnung zurückzuführende Beanspruchung und eine auf die ther mische Schrumpfung zurückzuführende Beanspruchung auf, die wiederholt im Abgasfilter entstehen, so daß der Abgasfilter einer thermischen Ermüdung unterliegt und sich schließlich Risse im Abgasfilter entwickeln, welche den Filter beschädi gen.

Angesichts der vorstehend angesprochenen Probleme be steht eine Aufgabe dieser Erfindung in der Bereitstellung ei nes Abgasfilters, der einen hohen Schmelzpunkt, eine herausra gende Wärmebeständigkeit, eine herausragende Beständigkeit bei einer ungewöhnlichen Verbrennung, einen niedrigen Wärmeausdeh nungskoeffizienten, eine Beständigkeit hinsichtlich der auf einen Wärmeverlauf zurückzuführenden Ermüdung und eine herausragende Haltbarkeit aufweist, und auch in der Bereit stellung eines Verfahrens zum Herstellen eines Abgasfilters mit einer herausragenden Wärmebeständigkeit und einer heraus ragenden Beständigkeit hinsichtlich einer thermischen Ermüdung mit einer hohen Produktionseffizienz und einer hohen Massenproduktionseffizienz bei einer hohen Produktions ausbeute.

Angesichts der vorstehend angesprochenen Probleme be steht eine weitere Aufgabe der Erfindung in der Bereitstellung eines Abgasfilters und eines Verfahrens zum Herstellen eines Abgasfilters, mit dem die Ermüdung eines im hohen Maße wärme beständigen, gesinterten Aluminiumtitanatteils aufgrund eines Thermoschocks verringert wird, um dadurch die Thermoschock-Be ständigkeit zu verbessern und so eine hohe Wärmebeständigkeit zu erhalten.

Angesichts der vorstehend angesprochenen Probleme be steht eine weitere Aufgabe der Erfindung in der Bereitstellung eines Materials mit einer geringen Wärmeausdehnung, welches einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten und eine hohe thermische Beständigkeit aufweist und auch nach einer langan haltenden Wärmebehandlung bei hohen Temperaturen keinen An stieg des Wärmeausdehnungskoeffizienten durch eine Kristall zersetzung zeigt, und eine herausragende Thermoschock-Bestän digkeit aufweist, sowie in der Bereitstellung eines ein derar tiges Material mit einem niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizien ten benutzenden Abgasfilters, wobei der Filter an einen Die selmotor angebaut werden kann.

Bei dieser Erfindung weist das als Filtermaterial ver wendete Aluminiumtitanat einen niedrigen Wärmeausdehnungskoef fizienten von 1,5 × 10^-6/°C auf und besitzt einen hohen Schmelzpunkt von nicht weniger als 1700°C. Daher ist dieses Material aus Aluminiumtitanat viel besser als Cordierit und wenn Aluminiumtitanat als Filtermaterial verwendet wird, kann der Filter in zufriedenstellender Weise eine hohe Temperatur von nicht weniger als 1400°C sowie einen sich bei einer der artig hohen Temperatur entwickelnden Thermoschock bzw. eine entsprechende thermische Beanspruchung aushalten. Eine Aufgabe dieser Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Abgasfil ters für einen Dieselmotor, welcher Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil eines Filtermaterials aufweist und keine Schmelzbeschädigung und Rißentwicklung während der Regenera tion durch eine Verbrennung zeigt.

Angesichts der vorstehend angegebenen Probleme besteht eine weitere Aufgabe der Erfindung in der Bereitstellung eines Abgasfilters mit einem zum Sammeln teilchenförmiger Materie geeigneten Filteraufbau und Zellenaufbau, welcher durch eine geeignete Steuerung der Dicke der dünnen Wände (welche die Zellen bestimmen), eines Druckabfalls und der Porosität erhal tene herausragende, Filtereigenschaften aufweist und einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten, eine herausragende Thermoschock-Beständigkeit und eine herausragende Wärmebestän digkeit besitzt.

Angesichts der vorstehend angegebenen Probleme besteht eine weitere Aufgabe der Erfindung in der Bereitstellung eines gleichmäßig verteilte kleine Poren aufweisenden, einen ge eigneten Druckabfall, eine geeignete Porosität, eine geeignete Anzahl an Zellen, herausragende Filtereigenschaften, einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten, eine herausragende mechanische Festigkeit, wie etwa eine herausragende Zugfestig keit, eine hohe Wärmeleitfähigkeit und eine herausragende Thermoschock-Beständigkeit aufweisenden Abgasfilters und auch in der Bereitstellung eines Verfahrens, das eine Massenproduk tion eines derartigen Abgasfilters mit einer hohen Produkti onseffizienz ermöglicht.

Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung, auf die hinsichtlich aller erfindungswesentlichen und in der Beschreibung nicht weiter herausgestellten Einzel heiten ausdrücklich verwiesen wird, erläutert. In der Zeich nung zeigt:

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines wesentli chen Teils eines Abgasfilters gemäß Beispiel 1 einer ersten Ausführungsform der Erfindung,

Fig. 2 eine vergrößerte Teilschnittansicht, in der ein Bereich eines Gitters des Abgasfilters gemäß Beispiel 1 dargestellt ist,

Fig. 3 eine einen wesentlichen Teil des Abgasfilters gemäß Beispiel 1 darstellende Schnittansicht,

Fig. 4 eine perspektivische Ansicht eines Abgasfil ters gemäß einem Beispiel einer zweiten Aus führungsform,

Fig. 5 eine vergrößerte Schnittansicht, in der ein Gitter des Abgasfilters nach Fig. 4 darge stellt ist,

Fig. 6 eine vergrößerte Schnittansicht, in der das mit einem Schließmaterial geschlossene Gitter des Abgasfilters nach Fig. 4 dargestellt ist,

Fig. 7 eine perspektivische Ansicht, in der das äu ßere Erscheinungsbild eines Abgasfilters ge mäß Beispiel 2 einer dritten Ausführungsform dargestellt ist,

Fig. 8 eine Schnittansicht eines wesentlichen Teils des Abgasfilters gemäß Beispiel 2 der dritten Ausführungsform,

Fig. 9 eine perspektivische Ansicht, in der der ge samte Abgasfilter gemäß Beispiel 1 einer vierten Ausführungsform dargestellt ist,

Fig. 10 eine vergrößerte Ansicht eines Bereichs X der Fig. 9,

Fig. 11 eine eine Filterstruktur des Abgasfilters ge mäß Beispiel 1 der vierten Ausführungsform darstellende Ansicht,

Fig. 12 eine das äußere Erscheinungsbild eines Abgas filters gemäß Beispiel 1 einer fünften Ausführungsform darstellende perspektivische Ansicht,

Fig. 13 eine einen wesentlichen Teil des Abgasfilters gemäß Beispiel 1 der fünften Ausführungsform darstellende Schnittansicht,

Fig. 14A eine das äußere Erscheinungsbild eines Abgas filters gemäß Beispiel 1 einer sechsten Aus führungsform darstellende perspektivische An sicht,

Fig. 14B eine perspektivische Ansicht eines wesentli che Teils eines Abgasfilters gemäß Beispiel 2 der sechsten Ausführungsform,

Fig. 15 eine Schnittansicht eines längs der Linie X-X in Fig. 14 A genommene Schnittansicht eines wesentlichen Teils und

Fig. 16 eine einen wesentlichen Teil eines Abgasfil ters gemäß Beispiel 3 der sechsten Ausfüh rungsform darstellende Schnittansicht.

[Erste Ausführungsform] (Beispiele 1 bis 11 und Vergleichsbeispiele 1 bis 9)

Nachstehend wird Beispiel 1 der Erfindung unter Bezug nahme auf die Zeichnung erläutert. Fig. 1 ist eine einen we sentlichen Teil eines Abgasfilters gemäß Beispiel 1 darstellende perspektivische Ansicht, Fig. 2 ist eine vergrößerte Teilschnittansicht eines Bereichs eines Gitters des Abgasfil ters gemäß Beispiel 1 und Fig. 3 ist eine Schnittansicht eines wesentlichen Teils eines Abgasfilters gemäß Beispiel 1. In den Fig. 1 bis 3 bezeichnet das Bezugszeichen 1 den Abgasfilter gemäß Beispiel 1, welcher einen Waben aufweisenden, säulen förmigen Körper mit einem Durchmesser von etwa 144 mm und ei ner Länge von etwa 155 mm aufweist. Bezugszeichen 2 bezeichnet einen Abzugsbereich, der von Abgasen und darin enthaltener, aus Partikeln bestehender Materie (z. B. Ruß) durchlaufen wird. Be zugszeichen 3 bezeichnet einen Gitterbereich mit einer qua dratischen, einer hexagonalen, einer polygonalen oder einer kreisförmigen Schnittform, der von Abgasen durchlaufen wird und auf dessen Trennwänden die teilchenförmige Materie gesam melt wird. In dem Gitterbereich 3 ist eine große Anzahl von Poren gebildet. Die Trennwände des Gitterbereichs 3 weisen eine Dicke von etwa 0,4 mm auf. An den jeweiligen Enden des Gitterbereichs 3 sind abwechselnd Schließbereiche oder -ele mente 4 eingesetzt, mit denen Einlaßdurchgänge und Auslaß durchgänge voneinander unterschieden werden, wobei jeder Schließbereich eine Länge von 5 bis 7 mm aufweist. Bezugszei chen 5 bezeichnet den Abstand der benachbarten Trennwände des Gitterbereichs 3 und dieser Abstand beträgt etwa 4 mm. Bezugs zeichen 6 bezeichnet eine Bewegungsrichtung der Abgase.

Nachstehend wird ein Verfahren zum Herstellen des Abgas filters mit dem oben angegebenen Aufbau erläutert. Zum Her stellen von Abgasfiltern gemäß den Beispielen 1 bis 11 wurden 100 Gewichtsanteile eines Aluminiumtitanat als Hauptbestand teil aufweisenden Pulvers (Aluminiumtitanatpulver) mit einer mittleren Teilchengröße von 10 µm, 10 bis 60 Gewichtsanteile eines Pulvers aus einem Poren bildenden Mittel mit einer mitt leren Teilchengröße von 20 bis 61 µm und einem mittleren Streckungsverhältnis von 1,2 bis 2,0 sowie Methylzellulose (Bindemittel) miteinander vermischt. Als Poren bildendes Mit tel wurden Aktivkohle, Koks, ein Polyethylenharz, ein Polysty rolharz, ein Polyolefinharz, Getreidestärke, Kartoffelstärke und Graphit verwendet. Die Form und das Mischungsverhältnis dieser Materialien sind in Tabelle 1 angegeben.

Das Mischen wurde unter Verwendung eines Mischers und insbesondere eines Trockenmischers ausgeführt. Dann wurden der oben angegebenen Mischung 3 bis 6 Gewichtsanteile Glyzerin (Weichmacher) und 31 bis 38 Gewichtsanteile Wasser zugegeben und diese Mischung wurde mit einem Knetgerät gemischt und dann weiter gleichmäßig mit drei Walzen gemischt und dispergiert. Die so gemischte Probe wurde in ein Vakuum-Extrudiergerät gegeben und zum Erhalt der Form des Waben aufweisenden Säulenkörpers 1 extrudiert und dieser geformte (oder extru dierte), Waben aufweisende Säulenkörper wurde getrocknet. Dann wurde der geformte, Waben aufweisende Säulenkörper in einen Brennofen gegeben und wurde unter Ausbildung von Poren darin gebrannt, um so den Abgasfilter herzustellen. Zu dieser Zeit wurde das Brennen so ausgeführt, daß der geformte, Waben auf weisende Säulenkörper mit einer Temperaturanstiegs geschwindigkeit von 10°C/Stunde auf 1500°C erwärmt wurde und über einen Zeitraum von 4 Stunden bei dieser Temperatur gehal ten wurde.

Als nächstes wird ein Verfahren zum Messen der Form und der Struktur der Materialien und der Abgasfilter erläutert.

Die mittlere Teilchengröße der einzelnen Materialien wurde unter Verwendung einer Laser-Teilchengrößenverteilungs- Meßvorrichtung gemessen. Bei diesen Beispielen hatte das Alu miniumtitanat als Hauptbestandteil aufweisende Pulver eine mittlere Teilchengröße von 10 µm und ein Medianwert davon be trug 8 bis 9 µm, etwas weniger als die mittlere Teilchengröße, und die Teilchen mit dem Medianwert waren unregelmäßig ver teilt.

Mit Streckungsverhältnis wird das Verhältnis der Haupt achse zur Nebenachse bezeichnet und das ist ein das Maß der Unregelmäßigkeit angebender Index. Die Probe des Poren bilden den Mittels wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop vergrö ßert und dann wurde jede Seite vermessen und das mittlere Streckungsverhältnis wurde durch Mitteln der Werte von 10 Pro ben bestimmt.

Der mittlere Porendurchmesser und die Porosität des Ab gasfilters wurden unter Verwendung eines Quecksilber-Durchläs sigkeitsprüfers vermessen. Die Orientierung der Kristallkörner wurde aufgrund einer Beobachtung von 20 Kristallkörnern durch ein Mikroskop ermittelt.

Der Wärmeausdehnungskoeffizient wurde mit einer Thermo analyse(TMA)-Meßvorrichtung gemessen.

Die Ergebnisse der oben angegebenen Messungen sind in Ta belle 1 dargestellt.

Als nächstes wird ein Wirksamkeitstest des Abgasfilters erläutert.

Zur Bestimmung der Wärmebeständigkeit der Abgasfilter gemäß den einzelnen Beispielen wurde der Abgasfilter über einen Zeitraum von 10 Stunden bei 1.550°C in einem elektri schen Ofen gehalten und dann aus dem elektrischen Ofen ent fernt, wonach das äußere Erscheinungsbild des Filters betrach tet wurde.

Der Wert des Druckabfalls und der Sammeleffizienz wurden unter Verwendung einer Sammel-Regenerations-Testvorrichtung gemessen. Hinsichtlich des Aufbaus der Sammel-Regenerations- Testvorrichtung war eine Sammel-Einlaßseite mit einem Heißlufterzeugungsbereich und einem Azetylenruß-Sprühbereich versehen und eine Sammel-Auslaßseite war mit einem elektrischen Heizbereich zum Verbrennen des Azethylenruß und einem Luftzuführbereich versehen. Ferner war ein Temperaturmeßbereich mit einem in einem Lüftungsbereich eingesetzten Thermoelement vorgesehen und es gab einen Druckmeßbereich zum Messen einer Druckdifferenz zwischen der Sammel-Einlaßseite und der Sammel-Auslaßseite. Der Wert des Druckabfalls wurde wie folgt gemessen. Der elektrische Heizbereich wurde erwärmt und die Luftzuführmenge vom Luft zuführbereich wurde gesteuert, um die Temperatur des Abgasfilters dadurch bei 300°C zu stabilisieren. Über einen Zeitraum von 30 Minuten wurde von dem Azetylenruß-Sprühbereich Azetylenruß in den Abgasfilter abgegeben und der Azetylenruß wurde mit dem Abgasfilter gesammelt. Unmittelbar vor Beendi gung dieses Sammelbetriebs wurde mit dem Druckmeßbereich die Druckdifferenz zwischen der Sammel-Einlaßseite und der Sammel- Auslaßseite gemessen, um so den Druckabfallwert zu bestimmen. Die Sammeleffizienz wurde anhand des Verhältnisses der Menge des eingesetzten Azetylenruß zur Menge des mit dem Abgasfilter gesammelten Azetylenruß ermittelt.

Die Thermoschock-Beständigkeit wurde wie folgt bewertet. Nach Meßung des Gewichtes des von der oben angegebenen Sammel- Regenerations-Vorrichtung zugeführten Azetylenrußes wurde der gesammelte Azetylenruß mit dem elektrischen Heizbereich ver brannt, um den Abgasfilter so zu regenerieren. Dieser Sammel- Verbrennungsbetrieb wurde als ein Regenerationszyklus betrach tet und dieser Zyklus wurde wiederholt und der Zeitpunkt, zu dem die Sammeleffizienz stark abfiel, wurde als Regenerations grenze betrachtet und auf Grundlage davon wurden die Thermo schock-Eigenschaften bewertet.

Die Ergebnisse der oben angegebenen Bewertung sind in Ta belle 1 angegeben.

Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, wurde herausgefunden, daß bei den Abgasfiltern gemäß den Beispielen 1 bis 11 der Wärme ausdehnungskoeffizient in der Extrudierrichtung einen extrem niedrigen Wert von 0,7 bis 0,8 × 10^-6°C^-1 aufweist und daß der Wärmeausdehnungskoeffizient in einer senkrecht zur Extru dierrichtung verlaufenden Richtung einen extrem niedrigen Wert von 1,5 bis 1,8 × 10^-6°C^-1 aufweist. Es wurde herausgefunden, daß der Grund dafür darin besteht, daß die Orientierung der Kristallkörner im allgemeinen unregelmäßig und daher nicht an isotrop ist. Der mittlere Porendurchmesser betrug 8 bis 42 µm und die Porosität betrug 29 bis 63%. Anhand der Ergebnisse des Wärmebeständigkeitstest wurde herausgefunden, daß die Ab gasfilter gemäß den Beispielen 1 bis 11 sich etwas zusammenzo gen oder schrumpften und keine Schmelzbeschädigungen zeigten und daher eine herausragende Wärmebeständigkeit aufweisen. Der Druckabfall lag im Bereich zwischen etwa 700 und 2.000 mmaq und die Sammeleffizienz lag im Bereich von 71 bis 84% und da her wurde herausgefunden, daß das Abgas-Durchlaßvermögen und das Sammelvermögen in geeigneter Weise kompatibel zueinander sind. Hinsichtlich der die Thermoschock-Beständigkeit darstel lenden Anzahl der Regenerationen wurden die Abgasfilter selbst nach 100-facher Ausführung der Regeneration nicht beschädigt, wodurch gezeigt wird, daß die Thermoschock-Beständigkeit hoch ist.

Als nächstes wurden Abgasfilter gemäß den Vergleichsbei spielen 1 bis 9 hergestellt, wobei nicht in den Bereich dieser Erfindungen fallende Materialien verwendet wurden. Diese Ab gasfilter wurden genauso hergestellt, wie für die Beispiele 1 bis 11 erläutert und die Bewertungstests der so hergestellten Abgasfilter gemäß den Vergleichsbeispielen 1 bis 9 wurden ge nauso wie vorstehend erläutert ausgeführt. Die Ergebnisse die ser Tests sind in Tabelle 2 dargestellt.

Bei Vergleichsbeispiel 1, in dem kein Poren bildendes Mittel verwendet wurde, konnten der Druckabfall und die Sam meleffizienz nicht gemessen werden und dieser Abgasfilter zeigte keinerlei Funktion als Abgasfilter. Bei Vergleichsbei spiel 2, in dem der Anteil des Poren bildenden Mittels erhöht wurde, betrug die Sammeleffizienz lediglich 68% und daneben war die Thermoschock-Beständigkeit schlecht. Die Thermoschock- Beständigkeit wurde verschlechtert, weil die Festigkeit ver ringert wurde, so daß dieser Abgasfilter keine auf einen Wär meverlauf zurückzuführende Spannungen aushalten konnte. Bei Vergleichsbeispiel 3, in dem das Poren bildende Mittel eine geringere mittlere Teilchengröße aufwies, betrug der Druckab fall 3.200 mmaq. Bei Vergleichsbeispiel 4, in dem das Poren bildende Mittel eine große mittlere Teilchengröße aufwies, be trug die Sammeleffizienz nur 49%. Bei den Ver gleichsbeispielen 5 und 6, in denen das Aluminiumtitanatpulver eine große Teilchengröße aufwies, betrug die Anzahl der Rege nerationen für das Vergleichsbeispiel 5 lediglich 21 und für das Vergleichsbeispiel 6 lediglich 29. Bei den Vergleichsbei spielen 7 bis 9, in denen das Poren bildende Mittel ein großes mittleres Streckungsverhältnis aufwies, lag die Anzahl der Re generationen bei einem sehr niedrigen Wert von nicht mehr als 15. Bei den Vergleichsbeispielen 1 und 5 bis 9 weist der Wärmeausdehnungskoeffizient in einer senkrecht zur Extrudier richtung verlaufenden Richtung einen hohen Wert in der Größen ordnung von 2,2 bis 2,9 × 10^-6°C^-1 auf. Hinsichtlich der Gründe für diese Beobachtungen wird folgendes angeführt: Bei Vergleichsbeispiel 1 gibt es kein Poren bildendes Mittel und daher ist das Aluminiumtitanatpulver einer Scherkraft ausge setzt, so daß eine c-Achse ausgerichtet wird. Bei den Ver gleichsbeispielen 5 und 6 ist die Teilchengröße groß und bei den Vergleichsbeispielen 7 bis 9 ist das mittlere Streckungs verhältnis des Poren bildenden Mittels groß und daher wird ein sich während der Extrusion entwickelndes Spannungsfeld für die Scherkräfte nicht gestört, so daß die c-Achse des Aluminiumti tanatpulvers ausgerichtet wird.

Als nächstes wird der Einfluß der Temperaturanstiegsge schwindigkeit während des Brennschrittes für diese Ausfüh rungsform erläutert.

Abgasfilter wurden gemäß demselben Verfahren wie in Bei spiel 3 hergestellt, außer daß die Temperaturanstiegsgeschwin digkeit beim Brennschritt auf vier Werte eingestellt wurde, d. h. auf 1°C/Stunde, 10°C/Stunde, 30°C/Stunde und 50°C/Stunde. Bei Temperaturanstiegsgeschwindigkeiten von 1 bis 30°C/Stunde wurden mit diesem Aufbau der Abgasfilter und den Bewertungstests gute Ergebnisse erzielt. Im Fall der Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 50°C/Stunde entwickel ten sich während des Brennschritts Risse bzw. Brüche. Der Grund dafür besteht darin, daß das Poren bildende Mittel auf grund des abrupten Temperaturanstiegs einer abrupten Verbren nungsreaktion unterzogen wird, so daß lokale Temperaturunter schiede auftreten, und wenn diese Temperaturunterschiede ex trem groß werden, werden durch eine Wärmespannung Risse verur sacht.

Wie vorstehend erläutert, weisen die Abgasfilter gemäß dieser Ausführungsform Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil auf und der mittlere Porendurchmesser, die Porosität und der Wärmeausdehnungskoeffizient werden optimal gesteuert und daher weisen die Abgasfilter eine hohe Wärmebeständigkeit, mit der sie eine abnormale Verbrennung aushalten können, einen niedri geren Wärmeausdehnungskoeffizienten und eine hohe Thermo schock-Beständigkeit auf. Die Abgasfilter gemäß dieser Ausfüh rungsform zeigen ferner einen geringen Druckabfall und eine hohe Sammeleffizienz und besitzen daher gut ausgewogene Abgascharakteristiken. Als Poren bildendes Mittel wurden Ak tivkohle, Koks, ein Polyethylenharz, ein Polystyrolharz, ein Polyolefinharz, Getreidestärke, Kartoffelstärke und Graphit eingesetzt und daher wird das Poren bildende Mittel durch das Brennen im Brennschritt sicher entfernt, so daß die Poren zu verlässig gebildet werden können, um dadurch die Betriebseffi zienz, die Produktivität und die Massenproduktivität zu erhö hen.

[Zweite Ausführungsform]

Nachstehend wird eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Abgasfilters sowie ein Verfahren zum Her stellen desselben erläutert. Fig. 4 ist eine perspektivische Ansicht eines Abgasfilters gemäß einem Beispiel einer zweiten Ausführungsform, Fig. 5 ist eine vergrößerte Schnittansicht, in der ein Gitter des Abgasfilters eines erfindungsgemäßen Beispiels dargestellt ist und Fig. 6 ist eine vergrößerte Schnittansicht, in der das teilweise geschlossene Gitter des Abgasfilters eines erfindungsgemäßen Beispiels dargestellt ist. In den Fig. 4 und 5 bezeichnet das Bezugszeichen 21 einen den Abgasfilter bildenden, Waben aufweisenden Säulenkörper und dieser Waben aufweisende Säulenkörper 21 enthält das Gitter 22, Gitterlöcher (Hohlräume) 23 und Schließbereiche oder -elemente 25. Bezugszeichen 24 bezeichnet den Abstand zwi schen benachbarten Trennwänden des Gitters 22. Bezugszeichen 26 bezeichnet eine Strömungsrichtung der Abgase. Mit im Gitter 22 gebildeten Poren wird in den Abgasen enthaltene teilchen förmige Materie gesammelt oder zurückgehalten. In dem Waben aufweisenden Säulenkörper 21 ist eine große Anzahl von Poren gebildet. Der Gitter-Hohlraum 23 weist eine quadratische Form auf, kann jedoch jede andere geeignete Form, wie etwa eine he xagonale Form, eine polygonale Form und eine Kreisform besit zen.

Hinsichtlich der Abmessungen des Waben aufweisenden Säu lenkörpers 21 gemäß dieser durch Extrudieren hergestellten Ausführungsform wird festgestellt, daß der Durchmesser des Zy linders (zylindrischer Körper) 144 mm beträgt, die Dicke der Trennwände des Gitters 22 0,4 mm beträgt, der Abstand zwischen den Gitter-Hohlräumen 23 4 mm beträgt und die Länge des Zylin ders 155 mm beträgt. Das selbe Material wie das, aus dem das Waben aufweisende Bauteil hergestellt ist, wird mit einem in Fig. 6 dargestellten Muster in Längsrichtung des Zylinderkör pers in ein Ende der Gitter-Hohlräume 23 gefüllt, um so Schließbereiche 25 zu bilden, wobei die Länge jedes Schließbe reichs 25 7 bis 10 mm beträgt. Das selbe Material wird in die anderen Enden der Gitter-Hohlräume 23 gefüllt, welche an ihrem einen Ende keinen Schließbereich 25 aufweisen, und zwar mit einem ähnlichen Muster, um so die Schließbereiche 25 zu bil den.

Zur Erläuterung der Struktur des erfindungsgemäßen Abgas filters werden zunächst Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisende Pulverteilchen erläutert.

Bei dieser Ausführungsform werden 2 Pulversorten verwen det und die Teilchenform ist säulenförmig. Bei der zur Formge bung verwendeten Extrusion werden die Längsachsen dieser säu lenförmigen Teilchen vorzugsweise in der Extrudierrichtung ausgerichtet und daher hängt die Wärmeausdehnung des Abgasfil ters in der Extrudierrichtung von der Wärmeausdehnung der säu lenförmigen Teilchen in deren Längsrichtung ab. Wenn die Längsrichtung der säulenförmigen Teilchen die Richtung einer positiven Wärmeausdehnung ist, ist die Extrudierrichtung des Abgasfilters daher die Richtung einer positiven Wärmeausdeh nung. Wenn die Längsrichtung der säulenförmigen Teilchen die Richtung einer negativen Wärmeausdehnung ist, ist die Extru dierrichtung des Abgasfilters im Gegensatz dazu die Richtung mit einer negativen Wärmeausdehnung. Tatsächlich wurden zwei Pulversorten, bei denen die Kristallkörner mit einer in der Richtung der Säulenachse orientierten a-Achse bzw. c-Achse des Aluminiumtitanatkristalls wuchsen, erhalten und daher wurden diese Pulver bei dieser Ausführungsform eingesetzt. Zum Mit teln der Teilchengröße dieser beiden Pulversorten wurde jedes Pulver durch Pulverisieren auf eine mittlere Teilchengröße von etwa 10 µm gebracht.

Hinsichtlich der Proben 1 und 2 wird darauf hingewiesen, daß das Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisende Pul ver so beschaffen war, daß die Körner so wuchsen, daß die a- Achse des Aluminiumtitanatkristalls in Längsrichtung der Säule ausgerichtet war und diese Sorte wird in Tabelle 3 mit A be zeichnet. Bei den Proben 3 und 4 wuchsen die Körner so, daß die c-Achse des Aluminiumtitanatkristalls in Längsrichtung der Säule ausgerichtet war und diese Sorte wird in Tabelle 3 mit B bezeichnet.

Bei dieser Ausführungsform besitzt das Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisende Pulver eine mittlere Teil chengröße von etwa 10 µm und wenn die mittlere Teilchengröße zu gering ist (nicht mehr als etwa 3 µm) wird die Schrumpfung durch das Brennen äußerst groß, so daß der Waben aufweisende säulenförmige Körper 1 verformt wird. Wenn die mittlere Teil chengröße zu groß (nicht weniger als etwa 25 µm) ist, wird die Verbrennungsreaktion beim Brennen im Gegensatz dazu in ungenügender Weise ausgeführt, so daß die Festigkeit des Waben aufweisenden Säulenkörpers 21 verringert wird. Aus diesen Gründen wird die mittlere Teilchengröße auf etwa 10 µm einge stellt, was einen Bereich bezeichnet, der von einigen µm weni ger als 10 µm bis einigen µm mehr als 10 µm reicht. Die mitt lere Teilchengröße wurde unter Verwendung einer Laser- Teichengrößenverteilung-Meßvorrichtung gemessen.

Als nächstes wird ein Herstellungsverfahren für diese Ausführungsform erläutert. Wie für die Proben 1 bis 4 der Ta belle 3 angegeben, wurden 100 Gewichtsanteile eines Aluminium titanat als Hauptbestandteil aufweisenden und eine mittlere Teilchengröße von etwa 10 µm besitzenden Pulvers, 20 Gewichts anteile eines Pulvers aus einem Poren bildenden Mittel mit ei ner mittleren Teilchengröße von 61 µm (42 µm), 8 bis 10 Ge wichtsanteile eines Bindemittels, 3 bis 5 Gewichtsanteile ei nes Weichmachers und 26 bis 31 Gewichtsanteile Wasser mit ei nem Mischgerät gemischt und mit einem Knetgerät geknetet. Da bei wurden ein Harzpulver als Pulver aus einem Poren bildenden Mittel, Methylzellulose als Bindemittel und Glyzerin als Weichmacher eingesetzt.

Dann wurde das geknetete Material in ein Vakuum-Extrudier gerät gegeben und zur Herstellung einer Anordnung extrudiert, die derjenigen des Waben aufweisenden Säulenkörpers 21 ähnlich war. Dann wurde dieses extrudierte Produkt getrocknet, Schließelemente wurden an entgegengesetzten Enden des extru dierten Produkts abwechselnd in die Gitter-Hohlräume 23 ge füllt. Dann wurde das extrudierte Produkt in einem Brennofen bei einer Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 5°C/Stunde in einem solchen Temperaturbereich behandelt oder erwärmt, daß das Pulver aus dem Poren bildenden Mittel zersetzt und oxidiert wurde, und dann zum Sintern des extrudierten Produktes weiter auf eine Brenntemperatur von 1.500°C erwärmt, um dadurch einen Abgasfilter herzustellen.

Der mit den oben angegebenen Verfahren hergestellte, Wa ben aufweisende Säulenkörper 21 gemäß dieser Ausführungsform wies als Ergebnis der Entfernung des Pulvers aus dem Poren bildenden Mittel durch das Brennen gebildete Poren auf und der Waben aufweisende Säulenkörper 21 wies einen mittleren Po rendurchmesser von 15 bis 24 µm und eine Porosität von 41% bis 46% auf. Der mittlere Porendurchmesser und die Porosität wurden unter Verwendung eines Quecksilber-Durchlässigkeitsprü fers gemessen.

Zur Untersuchung der Ausrichtung der Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisenden Pulverteilchen und des Thermo schock-Beständigkeitswertes der einzelnen Abgasfilter wurden die Proben 1 bis 4 dieser Ausführungsform sowie die Proben 5 bis 7 (ebenfalls hergestellte Vergleichsbeispiele) geprüft.

Die Proben 5 bis 7 (Vergleichsbeispiele) wurden gemäß ei nem dem Herstellungsverfahren gemäß dieser Ausführungsform grundsätzlich ähnlichen Verfahren hergestellt. Bei den Proben 5 und 6 wurde jedoch ein Harzpulver mit einer mittleren Teil chengröße von 25 µm als Pulver aus einem Poren bildenden Mittel eingesetzt und obwohl bei Probe 7 ein Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisendes Pulver verwendet wurde, war die Form der Teilchen dieses Pulvers nichts säulenförmig, sondern auf gewöhnliche Weise abgerundet. Dieses Pulver wurde durch Pulverisieren ebenfalls auf eine mittlere Teilchengröße von etwa 10 µm gebracht und diese Sorte ist in Tabelle 3 mit C bezeichnet.

Nachstehend werden die Testergebnisse der erfindungsgemä ßen Beispiele und der Vergleichsbeispiele erläutert.

Als erstes wird der Wärmeausdehnungskoeffizient betrach tet.

Für jede Probe wurde der Wärmeausdehnungskoeffizient des Waben aufweisenden Säulenkörpers 1 in der Extrudierrichtung sowie der Wärmeausdehnungskoeffizient in einer sich senkrecht zur Extrudierrichtung erstreckenden Richtung (nachstehend als "senkrechte Richtung" bezeichnet) im Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 800°C gemessen. Hinsichtlich des Wärmeaus dehnungskoeffizienten in der senkrechten Richtung sind in Ta belle 3 durch Messen desselben in zwei sich voneinander unter scheidenden, senkrecht zur Extrudierrichtung verlaufenden Richtungen erhaltene Daten dargestellt. Für die Proben 1 und 2 beträgt der Wärmeausdehnungskoeffizient in der Extrudierrich tung (in der Richtung, in der die Abgase ein- und ausströmen) 1,3 bis 2,4 × 10^-6°C^-1, und der Wärmeausdehnungskoeffizient in der senkrechten Richtung beträgt für diese Proben -2,3 bis -1,3 × 10^-6°C^-1 Für die Proben 3 und 4 beträgt der Wärme ausdehnungskoeffizient in der Extrudierrichtung -2,3 bis -1,3 × 10^-6°C^-1, und der Wärmeausdehnungskoeffizient in der senk rechten Richtung beträgt für diese Proben 1,3 bis 2,4 × 10^-6°C^-1. Für die Proben 6 und 7 weist der Absolutwert des Wärme ausdehnungskoeffizient sowohl in der Extrudierrichtung als auch in der senkrechten Richtung einen hohen Wert von etwa 3,2 × 10^-6°C^-1 auf. Bei Verwendung des Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisenden aus säulenförmigen Teilchen ge bildeten Pulvers wird die a-Achse oder die c-Achse der Kristallkörner in der Extrudierrichtung ausgerichtet, so daß der Wärmeausdehnungskoeffizient in der senkrecht zur Extrudierrichtung verlaufenden Richtung als positiver Wert oder als negativer Wert bestimmt wird. Der Wärmeausdehnungsko effizient nimmt mit einem Anstieg der Teilchengröße des Pul vers aus einem Poren bildenden Mittel ab. Der Grund dafür be steht darin, daß das Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisende Pulver eine mittlere Teilchengrößen von etwa 10 µm aufweist und das Pulver aus einem Poren bildenden Mittel mit einer größeren Teilchengröße als dieses Aluminiumtitanatpulver eine durch den Extrudierdruck erzeugte Scherkraft absorbiert, um dadurch die Ausrichtung des Aluminiumtitanatpulvers zu un terdrücken.

Für die Probe 7 (Vergleichsbeispiel) beträgt der Wärme ausdehnungskoeffizient in der Extrudierrichtung 1,6 × 10^-6°C^-1 und der Wärmeausdehnungskoeffizient in der senkrechten Richtung beträgt für diese Probe 1,8 × 10^-6°C^-1. Daher zeigt die Probe 7 sowohl in der Extrudierrichtung als auch in der senkrechten Richtung im Unterschied zu den Proben 1 bis 6 einen positiven Wärmeausdehnungskoeffizienten. Der Grund dafür besteht darin, daß die Teilchen des Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisenden Pulvers nicht säulenförmig sind und grundsätzlich keinerlei Ausrichtung zeigen.

Als nächstes wird der Druckabfall erläutert.

Der Druckabfall wurde unter Verwendung einer Sammel-Rege neration-Testvorrichtung gemessen. Die Sammel-Regeneration- Testvorrichtung (nicht dargestellt) war wie folgt aufgebaut: eine Sammel-Einlaßseite war mit einem Heißlufterzeugungsbe reich und einem Azetylenruß-Sprühbereich versehen und eine Sammel-Auslaßseite war mit einem elektrischen Heizbereich zum Verbrennen des Azetylenruß (welcher anstelle teilchenförmiger Materie verwendet wurde), einem Luftzuführbereich und einem Rauch-Meßbereich (zum Erfassen der Menge des durchgelassenen Azetylenruß) versehen. Ferner war ein ein in dem Gitter-Hohl raum 23 eingesetztes Thermoelement aufweisender Temperatur meßbereich vorgesehen, sowie ein Druck-Meßbereich zum Messen einer Druckdifferenz zwischen der Sammel-Einlaßseite und der Sammel-Auslaßseite. Das Sammelverfahren wurde so ausgeführt, daß nach Stabilisierung der Temperatur des Waben aufweisenden Säulenkörpers 21 bei etwa 300°C mit einem Heißluftstrom über einen Zeitraum von 30 Minuten etwa 25 Gramm Azetylenruß gesam melt wurden und daher wurden 10 Gramm des Azetylenruß pro Li ter des Volumens des Abgasfilters gesammelt. Bei dieser Ausführungsform wurde der Druckabfall über die Druckdifferenz zwischen der Sammel-Einlaßseite und der Sammel-Auslaßseite, die unmittelbar vor Beendigung des Sammelbetriebs gemessen wurde, definiert. Wie in Tabelle 3 dargestellt, betrug der Druckabfall für die Proben 1 bis 7 910 bis 1.140 mmaq und lag bei dieser Ausführungsform innerhalb eines praktisch verwend baren Bereichs.

Als nächstes wird die Anzahl der Regenerationen erläu tert.

Zum Regenerieren des Abgasfilters wurde der mit der oben angegebenen Sammel-Regeneration-Testvorrichtung gesammelte Azetylenruß mit einer elektrischen Heizeinrichtung verbrannt. Dieser Sammel-Brenn-Betrieb wurde als ein Regenerationszyklus betrachtet und dieser Zyklus wurde wiederholt und der Zeit punkt, bei dem der Meßwert des Rauch-Meßgerätes einen extrem hohen Wert erreichte wurde als Regenerationsgrenze betrachtet (d. h. als Ablauf der Lebensdauer). Die Thermoschock-Beständig keit wurde über diese Regenerationsgrenze ermittelt. Wenn die Anzahl der Regenerationen 100 erreichte, wurde der Test mit der Beurteilung beendet, daß der Abgasfilter eine hinreichende Thermoschock-Beständigkeit aufweist. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.

Bei den Proben 1 bis 4 erreichte die Anzahl der Regenera tionen einen Wert von 100 und diese Proben weisen eine gute Thermoschock-Beständigkeit auf. Der Grund dafür wird nachste hend erläutert. Wie vorstehend angegeben, beträgt der Wärme ausdehnungskoeffizient für die Proben 1 bis 4 in der Extru dierrichtung 1,3 bis 2,4 × 10^-6°C^-1 oder -2,3 bis -1,3 x 10^-6°C^-1 und der Wärmeausdehnungskoeffizient dieser Proben in den beiden senkrecht zur Extrudierrichtung verlaufenden Richtungen beträgt -2,3 bis -1,3 × 10^-6°C^-1 oder 1,3 bis 2,4 × 10^-6°C^-1. Daher zeigen die Wärmeausdehnungskoeffizienten in der Extrudierrichtung und der senkrechten Richtung einander entgegengesetzte positive und negative (oder negative und po sitive) Werte und darüber hinaus weist der Absolutwert der Wärmeausdehnungskoeffizienten einen niedrigen Wert in der Größenordnung von nicht mehr als 2,4 × 10^-6°C^-1 auf. Bei der Probe 2 beträgt der Unterschied zwischen dem Wärmeausdehnungs koeffizienten in der Extrudierrichtung und dem Wärmeausdeh nungskoeffizienten in der senkrecht zur Extrudierrichtung verlaufenden Richtung beispielsweise etwa 4,7 × 10^-6°C^-1 und in diesem Fall ist die während einer Wärmeausdehnung und einer Wärmeschrumpfung zwischen den Teilchen wirkende Spannung nicht so groß. Der Grund dafür besteht darin, daß die Ausdehnung in der Extrudierrichtung auftritt. Die Schrumpfung tritt in der senkrechten Richtung auf und daher wird der Ab stand zwischen den Teilchen nicht so stark verändert. Daher sind die Teilchen in der Extrudierrichtung oder der senkrech ten Richtung ausgerichtet, um dadurch die Entwicklung von Ris sen zwischen den Teilchen zu unterdrücken, und daher kann die Geschwindigkeit der Verringerung der Festigkeit des Abgasfil ters stark verzögert werden. Der Wärmeausdehnungskoeffizient der Probe 7 beträgt nicht mehr als 1,8 × 10^-6°C^-1 und dessen Werte in den beiden senkrecht zur Extrudierrichtung verlaufen den Richtungen besitzen dieselben positiven Werte. In diesem Fall ist eine während einer Wärmeausdehnung und Wärmeschrump fung zwischen den Teilchen wirkende Spannung groß.

Der Grund dafür wird nachstehend erläutert.

Die größte Tendenz zur Entwicklung eines Risses oder Bruchs in dem Abgasfilter tritt dann auf, wenn die teilchen förmige Materie in dem Abgasfilter eine lokalisierte, unge wöhnliche Verbrennung verursacht. Wenn in einem Abgasfilter, dessen Wärmeausdehnungskoeffizienten sowohl in einer Extrudierrichtung als auch in einer sich senkrecht dazu er streckenden Richtung beide einen positiven Wert aufweisen, eine lokalisierte, ungewöhnliche Verbrennung auftritt, dehnen sich Teilchen des Keramiksubstrat in einem Hochtemperaturbe reich sowohl in der Extrudierrichtung als auch in der senk rechten Richtung aus, so daß der Abstand zwischen den Teilchen des Keramiksubstrats größer wird. Bei dem erfindungsgemäßen Abgasfilter tritt jedoch dann, wenn die negative Wärmeausdeh nung in der senkrechten Richtung auftritt, eine positive Wär meausdehnung in der Extrudierrichtung auf, oder, wenn die ne gative Wärmeausdehnung in der Extrudierrichtung auftritt, tritt eine positive Wärmeausdehnung in der senkrechten Rich tung auf. Daher wird der Abstand zwischen den Teilchen des Ke ramiksubstrats nicht erhöht. Daher ist bei dem erfindungsge mäßen Abgasfilter die zwischen den Teilchen wirkende Spannung sehr viel geringer.

Wenngleich das bei dieser Ausführungsform nicht im ein zelnen dargestellt ist, wird eine hinreichende Wärmeschock-Be ständigkeit erhalten, wenn der Wärmeausdehnungskoeffizient in der Extrudierrichtung 0 bis 1,3 × 10^-6°C^-1 beträgt, während der Wärmeausdehnungskoeffizient in der sich senkrecht zur Extrudierrichtung erstreckenden Richtung -1,3 bis 0 × 10 6°C^-1 beträgt, oder wenn der Wärmeausdehnungskoeffizient in der Extrudierrichtung -1,3 bis 0 × 10^-6°C^-1 beträgt, während der Wärmeausdehnungskoeffizient in der senkrecht zur Extrudierrichtung verlaufenden Richtung 0 bis 1,3 × 10^-6°C^-1 beträgt. Es wird angenommen, daß der Grund dafür darin be steht, daß eine während einer Wärmeausdehnung und Wärme schrumpfung zwischen den Teilchen wirkende Spannung gering ist, wenn die Wärmeausdehnungskoeffizienten in der Extrudier richtung und der senkrechten Richtung zueinander entgegenge setzte positive und negative (oder negative und positive) Werte aufweisen.

Wie aus den oben angegebenen Testergebnissen zu entnehmen ist, absorbiert das Pulver aus einem Poren bildenden Mittel mit einer mittleren Teilchengröße von 42 bis 61 µm die Scher kräfte, welche in dem erfindungsgemäßen Abgasfilter auftreten, wenn die säulenförmigen Teilchen (mit einer Teilchengröße von etwa 10 µm) des Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufwei senden Pulvers und das Pulver aus dem Poren bildenden Mittel einer Scherkraft ausgesetzt werden, die durch den sich während des Extrudierbetriebs entwickelnden Druck erzeugt wird, zu ei nem bestimmten Ausmaß, so daß das Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisende Pulver eine geringere Scherung erfährt und eine gute Orientierung besitzt. Mit dieser Orien tierung wird der Wärmeausdehnungskoeffizient innerhalb des Be reichs von -2,3 bis 2,4 × 10^-6°C^-1 gehalten, um dadurch die Thermoschock-Beständigkeit zu verbessern. Weil das Keramiksub strat Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil enthält, gibt es daneben auch nur eine sehr geringe Wahrscheinlichkeit für eine Schmelzbeschädigung aufgrund einer ungewöhnlichen Verbrennung und es wird eine herausragende Wärmebeständigkeit erhalten.

[3. Ausführungsform]

Nachstehend wird eine bevorzugte Ausführungsform unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert.

(Beispiel 1)

Aluminiumtitanat, daß aus einer Mischung äquimolarer Men gen Aluminiumoxid und Titandioxid gebildet wurde, wurde selek tiv mit SiO₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, TiO₂, MgO und CaO mit den in Ta belle 4 angegebenen Verhältnissen vermengt und jede dieser Vormischungen wurde über einen Zeitraum von 60 Minuten mit ei nem Aluminiumoxid-Pulverisiergerät (hergestellt von Nitto Ka gaku Corporation und unter dem Handelsname ANM200WES verkauft) gemischt, zur Herstellung einer Aluminiumtitanat als Hauptbe standteil aufweisenden Pulvermischung (nachstehend als "Aluminiumtitanat-Pulvermischung" bezeichnet).

Tabelle 4

100 Gewichtsanteilen von jedem der so erhaltenen Alumini umtitanat-Pulvermischungen (oder Aluminiumtitanat-Pulvermi schungen, die durch Vorbrennen der so erhaltenen Aluminiumti tanat-Pulvermischung über einen Zeitraum von 2 Stunden bei 1.200°C und anschließendes Pulverisieren mit einem Alumini umoxid-Pulverisiergerät (hergestellt von Nitto Kagaku Corpora tion und unter dem Handelsname ANM200WES verkauft) erhalten wurden), wurden 12 Gewichtsanteile einer 10%-Polyvenylalkohol lösung zugegeben, und dann wurden diese Bestandteile in einem aus Aluminiumoxid hergestellten Mörser zur Herstellung eines Teilchenpulvers miteinander vermischt. Anschließend wurde das so erhaltene Teilchenpulver unter einem Druck von 800 kg/cm² zur Ausbildung eines scheibenartigen, geformten Produktes (oder Preßlings) mit einem Durchmesser von 30,0 mm und einer Dicke (t) von 4 bis 6 mm bearbeitet oder geformt. Dann wurde das geformte Produkt zur Herstellung eines gesinterten Produk tes bei einer Temperatur im Bereich von 1.450 bis 1.550°C ge brannt.

Aus jedem der so erhaltenen gesinterten Produkte wurde mit einer Diamantschneide eine Probe in Form einer quadrati schen Säule (zur Messung der Wärmeausdehnungskoeffizienten) mit einer Kantenlänge (a) von 3 bis 5 mm, einer weiteren Kan tenlänge (b) von 3 bis 5 mm und einer Höhe (h) von 10 bis 20 mm hergestellt. Dann wurde der Wärmeausdehnungskoeffizient jeder so erhaltenen Probe unter Verwendung eines Wärmeausdeh nungsmeßgerätes bei Temperaturen von 30 bis 800°C gemessen. Ferner wurde jede Probe über einen Zeitraum von 200 Stunden bei 1.000 bis 1.200°C behandelt und anschließend wurde der Wärmeausdehnungskoeffizient bei 30 bis 800°C gemessen. Die Ergebnisse dieser Messungen sind in Tabelle 5 angegeben.

Tabelle 5

Wie aus Tabelle 5 hervorgeht, beträgt der Wärmeausdeh nungskoeffizient bei 30 bis 800°C für die Materialien mit ei ner geringen Wärmeausdehnung gemäß diesem Beispiel nicht mehr als 0,8 × 10^-6°C^-1 und der Wärmeausdehnungskoeffizient der über einen Zeitraum von 200 Stunden bei 1.000 bis 1.200°C wärmebehandelten Materialien mit einer geringen Wärmeausdeh nung beträgt bei 30 bis 800°C nicht mehr als 1,2 × 10^-6°C^-1. In einem elektrischen Ofen wurde ein Wärmebeständig keitstest der Materialien mit einer geringen Wärmeausdehnung gemäß diesem Beispiel ausgeführt und es wurde herausgefunden, daß diese Materialien eine Temperatur von 1.400°C aushalten können.

Wie vorstehend beschrieben, können in diesem Beispiel Ma terialien mit einer geringen Wärmeausdehnung erhalten werden, welche einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufwei sen, eine hohe Wärmebeständigkeit besitzen und keine Erhöhung des Wärmeausdehnungskoeffizienten nach einer lang andauernden Wärmebehandlung zeigen, so daß sie eine herausragende Thermo schock-Beständigkeit zeigen. Die Aluminiumtitanatverbindung muß lediglich mindestens zwei aus der aus SiO₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, TiO₂, MgO und CaO bestehenden Gruppe ausgewählte Bestandteile enthalten, solange die Eigenschaften der Aluminiumtitanatver bindungen nicht nachteilhaft beeinflußt werden.

(Beispiel 2)

Fig. 7 ist eine perspektivische Ansicht, in der das äu ßere Erscheinungsbild eines Abgasfilters gemäß Beispiel 2 die ser Erfindung dargestellt ist und Fig. 8 ist eine einen we sentlichen Teil dieses Abgasfilters darstellende Schnittan sicht. Bezugszeichen 31 bezeichnet den Abgasfilter gemäß Bei spiel 2 der Erfindung, Bezugszeichen 32 bezeichnet eine Zelle, Bezugszeichen 33 bezeichnet einen Schließbereich oder ein Schließelement, Bezugszeichen 34 bezeichnet eine Abgas-Einlaß öffnung und Bezugszeichen 35 bezeichnet eine Auslaßöffnung für gereinigtes Gas. Wie aus den Fig. 7 und 8 hervorgeht, besitzt der Abgasfilter gemäß diesem Beispiel einen säulenförmigen Aufbau und enthält eine Anzahl darin gebildeter und sich von einer Abgas-Einlaßseite 322 in axialer Richtung zu einer Abgas-Auslaßseite erstreckender Zellen 32. Die Zellen 32 sind mit den Schließelementen 33 abwechselnd an jeweils einer Seite, der Abgas-Einlaßseite 322 oder -Auslaßseite 323 ver schlossen, mit anderen Worten, jede der Zellen 32 ist an einem ihrer einander entgegengesetzten Enden verschlossen.

Nachstehend wird ein Verfahren zum Herstellen des Abgas filters gemäß diesem Beispiel mit dem oben angegebenen Aufbau erläutert. Ein Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufwei sendes Material mit einer geringen Wärmeausdehnung, das 100 Gewichtsanteile Aluminiumtitanat, 5,2 Gewichtsanteile SiO₂ und zwei Gewichtsanteile Fe₂O₃ enthält, ein Methylzellulose-Binde mittel, ein Polymerester-Schmiermittel, ein Poren bildendes Polyolefin-Mittel und Wasser wurden in den in Tabelle 6 darge stellten Verhältnissen miteinander vermengt und diese Vormi schungen wurden über einen Zeitraum von 3 Minuten mit einem Hochgeschwindigkeitsmischer (hergestellt von Miyazaki Tekko Corporation und unter dem Handelsnamen MHS-165 verkauft) ver mischt und dann wurden diese Mischungen über einen Zeitraum von 30-120 Minuten mit einem Knetgerät (hergestellt von Miyazaki Tekko Corporation und unter dem Handelsnamen MP-100-1 verkauft) geknetet, zur Herstellung eines für Extrudionszwecke geeigneten Grundmaterials (d. h. eines Klumpens aus geknetetem Material).

Tabelle 6

Unter Verwendung eines Vakuum-Extrudiergerätes (herge stellt von Miyazaki Tekko Corporation und unter dem Handels namen MV-FM-A-1 verkauft) wurde aus dem so erhaltenen Grundma terial ein säulenförmiges, eine Anzahl sich in einer axialen Richtung erstreckender Zellen aufweisendes extrudiertes Pro dukt (mit einem Durchmesser von 170 mm und einer Höhe (h) von 180 mm) hergestellt. Dann wurde das extrudierte Produkt über einen Zeitraum von 24 Stunden bei 80 bis 100°C mit einem Trockengerät (hergestellt von Yamato Corporation und unter dem Handelsnamen DF61 verkauft) getrocknet. Anschließend wurde das getrocknete und extrudierte Produkt unter Verwendung eines elektrischen Ofens (hergestellt von Motoyama Corporation und unter dem Handelsnamen "vertically-movable type kanthal super furnace" verkauft) zur Herstellung eines gesinterten Produktes bei einer Temperatur im Bereich von 1.450 bis 1.550°C ge brannt und die Zellen des gesinterten Produkts wurden abwech selnd an jeweils einem ihrer einander entgegengesetzten Enden mit den Schließelementen verschlossen, um dadurch den in Fig. 7 dargestellten Abgasfilter 31 gemäß diesem Beispiel herzu stellen.

Für die Materialien mit einer geringen Wärmeausdehnung beträgt der Wärmeausdehnungskoeffizient bei 30 bis 800°C 0,1 × 10^-6°C^-1 bis 0,8 × 10^-6°C^-1/°C und der Wärmeausdehnungs koeffizient der über einen Zeitraum von 200 Stunden bei 1.000 bis 1.200°C wärmebehandelten Materialien mit einer geringen Wärmeausdehnung beträgt bei 30 bis 800°C 0,5 × 10^-6 bis 1,2 × 10^-6/°C. In einem elektrischen Ofen wurde ein Wärmebestän digkeitstest für die Materialien mit einer geringen Wärmeaus dehnung gemäß diesem Beispiel ausgeführt und es wurde heraus gefunden, daß diese Materialien eine Temperatur von 1.400°C + 50°C aushalten können.

Wie vorstehend beschrieben, kann gemäß diesem Beispiel ein Abgasfilter mit einem geringen Wärmeausdehnungskoeffizien ten erhalten werden, der eine hohe Wärmebeständigkeit aufweist und keinen Anstieg des Wärmeausdehnungskoeffizienten nach ei ner lang anhaltenden Wärmebehandlung zeigt, so daß er eine herausragende Thermoschock-Beständigkeit zeigt. Bei diesem Beispiel muß die Aluminiumtitanatverbindung lediglich minde stens zwei aus der aus SiO₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, TiO₂, MgO und CaO bestehenden Gruppe ausgewählte Bestandteile enthalten, solange die Eigenschaften der Aluminiumtitanatverbindung nicht nach teilhaft beeinflußt werden.

[Vierte Ausführungsform]

Nachstehend werden Beispiele der Erfindung sowie ein er findungsgemäßes Herstellungsverfahren unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert.

(Beispiel 1)

Fig. 9 ist eine einen vollständigen Dieselmotor- Abgasfilter gemäß Beispiel 1 der Erfindung darstellende, perspektivische Ansicht, Fig. 10 ist eine vergrößerte Ansicht eines wesentlichen Teils dieses Abgasfilters und Fig. 11 ist eine die Filterstruktur dieses Abgasfilters darstellende Ansicht. Bezugszeichen 41 bezeichnet eine Zellenwand eines aus Aluminiumtitanat hergestellten, Waben aufweisenden Bauteils und Bezugszeichen 42 bezeichnet ein Dichtungsmaterial.

Nachstehend wird ein Verfahren zur Herstellung des Die selmotor-Abgasfilters gemäß diesem Beispiel erläutert.

100 Gewichtsanteile eines Aluminiumtitanat als Hauptbe standteil aufweisenden Pulvers, 20 Gewichtsanteile eines Pul vers aus einem Poren bildenden Mittel, wie etwa granulares Po lyethylen oder granulare Aktivkohle, und 7 bis 12 Gewichtsan teile eines Bindemittels zum Verbinden des Aluminiumtitanat pulvers mit dem Pulver aus einem Poren bildenden Mittel wurden miteinander vermengt und mit einem Mischgerät trocken gekne tet.

Dann wurden der oben angegebenen Mischung 3 bis 6 Ge wichtsanteile eines organischen Weichmachers und 31 bis 38 Ge wichtsanteile Wasser zugegeben und diese Probe wurde mit einem Knetgerät und danach mit 3 Walzen geknetet. Das Bindemittel, der Weichmacher und das Wasser wurden zur einfachen Herstel lung eines extrudierten, Waben aufweisenden Produktes (s. un ten) zugegeben. Diese Probe wurde in ein Vakuum-Extrudiergerät gegeben und daraus wurde ein als Dieselmotor-Abgasfilter die nendes, extrudiertes, Waben aufweisendes Produkt hergestellt, und dieses extrudierte, Waben aufweisende Produkt wurde ge trocknet. Dann wurde die Zellen an entgegengesetzten Enden des Filters mit einem in den Fig. 9 und 10 dargestellten schach brettartigen Muster mit dem Aluminiumtitanat als Hauptbestand aufweisenden Dichtungsmaterial 42 abgedichtet, um dadurch das filterartige, extrudierte Produkt herzustellen. Dieses extru dierte Produkt wurde zusammen mit dem Dichtungsmaterial zur Bereitstellung eines Dieselmotor-Abgasfilters mit einer Poro sität von etwa 40%, einer Zellendicke von 0,3 mm, einem Durchmesser von 5,66 Inch und einer Länge von 6 Inch bei 1.500°C gesintert. Zu dieser Zeit trat keine abrupte Schrumpfung und Verformungsspannung auf.

(Beispiele 2 bis 9)

Gemäß dem vorstehend für das Beispiel 1 erläuterten Ver fahren wurde ein Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufwei sendes, extrudiertes, Waben aufweisendes Produkt hergestellt, und das extrudierte, Waben aufweisende Produkt wurde zur Be reitstellung eines Waben aufweisenden Bauteils bei 1.500°C gebrannt. Dann wurden die Zellen an einander entgegengesetzten Enden des Filters wie im Beispiel 1 mit dem Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisenden Dichtungsmaterial abgedich tet und dieses extrudierte, Waben aufweisende Produkt wurde zur Bereitstellung eines Dieselmotor-Abgasfilters gemäß Bei spiel 2 mit einer Zellendicke von 0,3 mm, einem Durchmesser von 5,66 Inch und einer Länge von 6 Inch über einen Zeitraum von einigen 10 Minuten einer Wärmebehandlung bei 1.500°C un terzogen. Es wurde keine Verformung und Spannung aufgrund der beiden oben angegebenen Wärmebehandlungen beobachtet.

Als nächstes wurden gemäß dem vorstehend für Beispiel 2 erläuterten Verfahren sechs Waben aufweisende Bauteile herge stellt. Als Hauptbestandteile des Dichtungsmaterials wurden hergestellt: ein Pulver aus Aluminiumtitanat mit einem Wärme ausdehnungskoeffizienten von 0,5 × 10^-6/°C, ein Pulver aus Cordierit mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten von 1,5 × 10^-6/°C und ein Pulver aus Mullit mit einem Wärmeausdehnungs koeffizienten von 4,0 × 10^-6/°C. Nebenbei bemerkt, wird die Temperatur der Stirnflächen des Abgasfilters (an denen das Dichtungsmaterial vorgesehen ist), im Fall eines elektrischen Heizregenerationsverfahrens nicht übermäßig hoch, d. h. sie wird 800°C nicht überschreiten, und daher gibt es kein Pro blem, wenn ein anderes Material als Aluminiumtitanat als wär mebeständiges Material mit einer geringen Ausdehnung verwendet wird. 100 Gewichtsanteile eines oder zweier dieser Pulver und 10 Gewichtsanteile Silikasol (anorganisches Bindemittel) wur den derart miteinander gemischt, daß die Wärmeausdehnungskoef fizienten der einzelnen einer Wärmebehandlung (800°C) unter zogenen Dichtungsmaterialien 0,9 × 10^-6/°C, 1,1 × 10^-6/°C, 1,3 × 10^-6/°C, 1,5 × 10^-6/°C, 1,7 × 10^-6/°C bzw. 2,2 × 10^-6/°C be trugen. Die Mischungsverhältnisse und Wärmeausdehnungskoef fizienten sind in Tabelle 7 dargestellt. Diese entsprechen den Beispielen 3 bis 8.

Tabelle 7

Die oben angegebenen sechs Waben aufweisenden Bauteile wurden jeweils mit einem der Dichtungsmaterialien mit den oben angegebenen Zusammensetzungen abgedichtet und jedes der Dich tungsmaterialien wurde durch eine Wärmebehandlung (800°C) mit Hilfe des in einer Menge von 10 Gewichtsanteilen zugegebenen Silikasols gebunden. Auf diese Weise wurden sechs Dieselmotor- Abgasfilter erhalten, wobei jeder dieser Abgasfilter eine Zel lendicke von 0,3 mm, einen Durchmesser von 5,66 Inch und eine Länge von 6 Inch aufwies. In dem Filter gemäß Beispiel 8 wur den nach der Wärmebehandlung Risse an der Grenzfläche zwischen der Zellenwand und dem Dichtungsmaterial gefunden.

In Beispiel 9 wurde ein Verbrennung-Regeneration-Test für die Dieselmotor-Abgasfilter gemäß den Beispielen 1 bis 8 durchgeführt. Ein bei diesem Test verwendeter Motor besaß einen Hubraum von etwa 3.500 ccm und die Kohlenstoffteilchen wurden bei einer Motordrehzahl von 1.500 U/Min mit einem Dreh moment von 21 kg_*m erzeugt, und unter Verwendung der Dieselmo tor-Abgasfilter gemäß den einzelnen Beispielen wurden 5,0 g der Kohlenstoffteilchen pro Liter gesammelt oder zurückgehal ten. Zu diesem Zeitpunkt wurde die Abgas-Reinigungsrate mit einem an der Ausström- oder Rückseite des Filters vorgesehenen Rauch-Meßgerät gemessen. Die Verbrennungsregeneration der Fil ter wurde unter Verwendung eines elektrischen Heizsystems be wirkt. Als nächstes wird die Regeneration erläutert. Eine Aus gabe eines an der Anström- oder Vorderseite des Filters vorge sehenen Heizgerätes wurde fortlaufend erhöht, bis die Vorder seite des Filters auf etwa 600°C erwärmt war, so daß sich die Kohlenstoffteilchen entzündeten. Nach Entzündung der Kohlen stoffteilchen wurde die Heizeinrichtung ausgeschaltet und mit einem Gebläse wurde Luft mit einer Flußrate von etwa 100 L/Min zugeführt, um dadurch die Ausbreitung einer Flamme zu bewir ken. Zu diesem Zeitpunkt wurde die Temperatur innerhalb des Filters mit 9 (neun) an vorgegebenen Stellen in die Zellen eingesetzten Thermoelementen gemessen. Ob sich Risse ent wickelten oder nicht wurde anhand des äußeren Erscheinungs bildes, eines Schlagtests und des an der Rückseite des Filters vorgesehenen Rauch-Meßgerätes beurteilt. Für diese aus dem Sammeln und der Regeneration bestehende Sequenz wurden etwa eine Stunde und 30 Minuten benötigt und dieser Zyklus wurde wiederholt, bis irgendein ungewöhnlicher Zustand im Filter auftrat. Die Ergebnisse dieses Tests sind in Tabelle 8 darge stellt.

Wie aus Tabelle 8 hervorgeht, entwickeln sich an der Grenzfläche zwischen der Zellenwand 41 und dem Dichtungsmate rial 42 keinerlei Risse, selbst nach 350-maliger Wiederholung der Regeneration, wenn der Wert von |αH - αP| zwischen 2,0 × 10^-6/°C und 2,8 × 10^-6/°C liegt. Ferner entwickeln sich an der Grenzfläche zwischen der Zellenwand und dem Dichtungsmaterial 42 selbst nach 500-facher Wiederholung der Regeneration kei nerlei Risse, wenn der Wert von |αH - αP| nicht mehr als 2,0 × 10^-6/°C beträgt. Es ist ferner ersichtlich, daß keinerlei Schmelzen und keinerlei Schmelzbeschädigung auftritt, selbst wenn die maximale Temperatur 1.400 °C überschreitet. Daher können die erfindungsgemäßen Dieselmotor-Abgasfilter auf zu friedenstellende Weise als Reinigungsfilter für von einem Die selmotor abgegebene Abgase eingesetzt werden.

[Fünfte Ausführungsform]

Nachstehend wird eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Abgasfilters sowie ein Verfahren zur Her stellung desselben im einzelnen erläutert.

(Beispiel 1)

Fig. 12 ist eine das äußere Erscheinungsbild eines Abgas filters gemäß Beispiel 1 der Erfindung darstellende perspekti vische Ansicht und Fig. 13 ist eine einen wesentlichen Teil dieses Abgasfilters darstellende Schnittansicht. Bezugszeichen 521 bezeichnet den Abgasfilter gemäß Beispiel 1 der Erfindung, Bezugszeichen 522 bezeichnet einzelne Zellen, Bezugszeichen 523 bezeichnet die einzelnen Zellen 522 bestimmende Wände, Be zugszeichen 524 bezeichnet ein Schließmaterial (oder Schließelement), Bezugszeichen 525 bezeichnet eine Abgas-Einlaßöffnung und Bezugszeichen 526 bezeichnet eine Abgas-Auslaßöffnung.

Wie aus den Fig. 12 und 13 hervorgeht, weist der Abgas filter 521 gemäß diesem Beispiel eine säulenartige Form auf und enthält eine Anzahl sich in axialer Richtung von einer Ab gas-Einlaßseite 527 in Richtung auf eine Abgas-Auslaßseite 528 erstreckender Zellen 522. Die Zellen 522 sind abwechselnd an ihrer Abgas-Einlaßseite 527 oder -Auslaßseite 528 mit den Schließelementen 524 verschlossen, mit anderen Worten, jede Zelle 522 ist an einem ihrer einander entgegengesetzten Enden verschlossen.

Nachstehend wird ein Verfahren zum Herstellen des Abgas filters 521 gemäß diesem Beispiel mit dem oben angegebenen Aufbau erläutert. Ein Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisendes Aluminiumtitanatpulver, ein Methylzellulose- Bindemittel, ein Polymerester-Schmiermittel, ein polymeres, organisches, Poren bildendes Mittel und Wasser wurden in den in Tabelle 9 dargestellten Verhältnissen miteinander vermengt und diese Vormischungen wurden mit einem Hochgeschwindigkeits mischer über einen Zeitraum von 3 Minuten gemischt und dann wurden diese Mischungen zur Herstellung eines für Extrusions zwecke geeigneten Grundmaterials, (d. h. zur Herstellung eines Klumpens aus einem gekneteten Material) über einen Zeitraum von 30 bis 120 Minuten mit einem Knetgerät geknetet.

Tabelle 9

Dann wurde durch Extrudieren des so erhaltenen Grundmate rials mit einem Vakuum-Extrudiergerät eine Mehrzahl säulenför miger, extrudierter Produkte (von denen jedes eine Anzahl sich in axialer Richtung erstreckender Zellen 522, einen Durchmes ser von 170 mm und eine Höhe von 180 mm aufwies) hergestellt, wobei die Dicke einer dünnen Wand 523 eines der säulenförmi gen, extrudierten Produkte sich von denjenigen der anderen säulenförmigen, extrudierten Produktes unterschied. Dann wurde jedes der extrudierten Produkte über einen Zeitraum von 24 Stunden bei 80-100°C getrocknet. Dann wurden die Zellen 522 jedes der getrockneten und extrudierten Produkte abwechselnd an jeweils einem ihrer einander entgegengesetzten Enden mit einem Schließmaterial 524 verschlossen. Dann wurde jedes der extrudierten Produkte zur Herstellung eines gesinterten Pro duktes mit einem elektrischen Ofen bei 1.480 bis 1.520°C ge brannt und das gesinterte Produkt wurde zur Ausbildung eines Abgasfilters 521 (mit einem Durchmesser von 140 mm und einer Höhe von 150 mm) gemäß diesem in Fig. 12 dargestellten Bei spiel fertiggestellt.

Für die so erhaltenen Abgasfilter 521 wurde das Verhält nis zwischen der Dicke der dünnen Wände 523 (welche die Zellen 522 bestimmen), ihrer Zugfestigkeit in axialer Richtung und einem Druckverlust bei einer Luft-Einblasgeschwindigkeit von 400 cm/Sek gemessen. Dann wurde eine Messung der Anzahl an Zellen, eine Messung des Wärmeausdehnungskoeffizienten mit ei nem longitudinalen Wärmeausdehnungsmeßgerät und eine Messung der mittleren Porengröße und der Porosität mit einem Quecksil ber-Durchlässigkeitsprüfer ausgeführt. Als Ergebnis betrug die Anzahl der Zellen pro cm² in einer sich senkrecht zur Achse des Abgasfilters 521 erstreckenden Schnittebene bei diesem Beispiel 59 und die mittlere Porengröße des Filterkörpers be trug 28 µm und die Porosität des Filterkörpers betrug 53%. Der Wärmeausdehnungskoeffizient betrug in der axialen Richtung im Bereich von Zimmertemperatur bis 850°C -1,2 × 10^-6/°C und zeigte daher einen negativen Wert. Die Beziehung zwischen der Dicke der dünnen Wand 523 (welche die Zellen 522 bestimmt) der Zugfestigkeit davon in axialer Richtung und des Druckabfalls bei der Luft-Einblasgeschwindigkeit von 400 cm/Sek ist in Ta belle 10 dargestellt. Die mit einem "_*" markierten laufenden Nummern in Tabelle 10 liegen außerhalb des Bereichs dieser Er findung.

Tabelle 10

Wie aus Tabelle 10 hervorgeht, beträgt die Wandstärke der die Zellen 522 bestimmenden dünnen Wände 523 bei den erfin dungsgemäßen laufenden Nummern 3 bis 9 0,2 bis 0,7 mm. Wenn die Wandstärke weniger als 0,2 mm beträgt, wird die Zugfestig keit in der axialen Richtung verringert und wenn die Wand stärke mehr als 0,7 mm beträgt, steigt der Druckabfall an. Darüber hinaus wurde ein Wärmebeständigkeitstest für die Ab gasfilter 521 gemäß diesem Beispiel mit einem elektrischen Ofen, sowie ein Thermoschock-Beständigkeitstest davon mit ei nem Eintauchabschreckverfahren ausgeführt, im Vergleich zu ei nem herkömmlichen aus Cordierit bestehenden, Waben aufweisen den Körper und der aus Cordierit bestehende, Waben aufweisende Körper schmolz bei 1.440°C vollständig, während der Abgasfil ter gemäß diesem Beispiel selbst bei 1.500°C nicht schmolz und eine herausragende Thermoschock-Beständigkeit zeigte.

Wie vorstehend beschrieben, erhält der Abgasfilter 521 gemäß diesem Beispiel durch geeignete Steuerung der Dicke der dünnen, die Zellen 522 bestimmenden Wände 523 herausragende Filtereigenschaften und durch Verwendung von Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil des Filterkörpers erhält der Abgasfilter 521 einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten, zum Erhalt der herausragenden Thermoschock-Beständigkeit und auch zum Er halt der herausragenden Wärmebeständigkeit.

(Beispiel 2)

Ein Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisendes Aluminiumtitanatpulver, ein Methylzellulose-Bindemittel, ein Polymerester-Schmiermittel, ein polymeres, organisches, Poren bildendes Mittel und Wasser wurden in den in Tabelle 11 darge stellten Verhältnissen miteinander vermengt und diese Vormi schung wurde über einen Zeitraum von 3 Minuten mit einem Hoch geschwindigkeitsmischer vermischt und dann wurde diese Mi schung zur Herstellung eines für Extrusionszwecks geeigneten Grundmaterials (d. h. eines Klumpens aus einem gekneteten Mate rial) über einen Zeitraum von 30 bis 120 Minuten mit einem Knetgerät geknetet.

Tabelle 11

Dann wurde durch Extrudieren des so erhaltenen Grundmate rials mit einem Vakuum-Extrudiergerät eine Mehrzahl säulenför miger, extrudierter Produkte (von denen jedes eine Anzahl sich in axialer Richtung erstreckender Zellen 522, einen Durchmes ser von 170 mm und eine Höhe von 180 mm aufwies) hergestellt, wobei die Dicke einer dünnen Wand 523 eines der säulenförmi gen, extrudierten Produkte sich von derjenigen eines anderen der säulenförmigen, extrudierten Produkte unterschied. Dann wurde jedes der extrudierten Produkte über einen Zeitraum von 24 Stunden bei 80 bis 100°C getrocknet. Dann wurden die Zel len 522 jedes der getrockneten und extrudierten Produkte an jeweils einem ihrer einander entgegengesetzten Enden mit einem (Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisenden) Schließ material 524 verschlossen. Anschließend wurde jedes der extru dierten Produkte zur Herstellung eines gesinterten Produktes mit einem elektrischen Ofen bei 1.480 bis 1.520°C gebrannt und das gesinterte Produkt wurde zur Herstellung eines Abgas filters 521 (mit einem Durchmesser von 140 mm und einer Höhe von 150 mm) gemäß diesem Beispiel fertiggestellt.

Dann wurde für die so erhaltenen Abgasfilter wie im Bei spiel 1 die Beziehung zwischen der Dicke der dünnen Wände 523 (welche die Zellen 522 bestimmen), einer Zugfestigkeit davon in der axialen Richtung und eines Druckabfalls bei einer Luft- Einblasgeschwindigkeit von 400 cm/Sek gemessen. Dann wurde eine Messung der Anzahl der Zellen, eine Messung des Wärmeaus dehnungskoeffizienten mit einem Longitudinal-Wärmeausdehnungs meßgerät und eine Messung der mittleren Porengröße sowie der Porosität mit einem Quecksilber-Durchlässigkeitsprüfer aus geführt. Als Ergebnis betrug die Anzahl der Zellen pro cm² in einer sich senkrecht zur Achse des Abgasfilters 521 erstreckenden Schnittebene gemäß diesem Beispiel 64 und die mittlere Porengröße des Filterkörpers betrug 41 µm und die Po rosität des Filterkörpers betrug 61%.

Der Wärmeausdehnungskoeffizient in der axialen Richtung betrug im Bereich von Zimmertemperatur bis 850°C -1,5 × 10⁶/°C und hatte daher einen negativen Wert. Die Beziehung zwi schen der Dicke der dünnen Wand 523 (welche die Zellen 522 be stimmt), der Zugfestigkeit in axialer Richtung davon, und dem Druckabfall bei einer Luft-Einblasgeschwindigkeit von 400 cm/Sek ist derjenigen ähnlich, welche vorstehend bezüglich Beispiel 1 erläutert wurde. Bei dieser Erfindung beträgt die Wandstärke der die Zellen 522 bestimmenden dünnen Wand 523 0,2 bis 0,7 mm. Wenn die Wandstärke weniger als 0,2 mm beträgt, wird die Zugfestigkeit in axialer Richtung verringert und wenn die Wandstärke mehr als 0,7 mm beträgt, steigt der Druckabfall an. Darüber hinaus weisen bei den Abgasfiltern 521 gemäß die sem Beispiel sowohl der Filterkörper als auch das Schließmate rial 534 Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil auf und daher schmolz der Abgasfilter selbst bei 1.500°C nicht und zeigte eine noch bessere Thermoschock-Beständigkeit als diejenigen, welche gemäß Beispiel 1 erhalten wurden.

Wie vorstehend erläutert erhält der Abgasfilter 521 gemäß diesem Beispiel durch geeignet Steuerung der Dicke der die Zellen 522 bestimmenden dünnen Wände 523 herausragende Filtereigenschaften und durch Verwendung von Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil für den Filterkörper und das Schließmate rial 524 weist der Abgasfilter 521 zum Erhalt einer herausra genden Thermoschock-Beständigkeit einen niedrigen Wärmeausdeh nungskoeffizienten und auch eine herausragende Wärmebeständig keit auf.

(Beispiel 3)

Ein Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisendes Aluminiumtitanatpulver, ein Methylzellulose-Bindemittel, ein Polymerester-Schmiermittel, ein polymeres, organisches, Poren bildendes Mittel und Wasser wurden in den in Tabelle 12 darge stellten Verhältnissen miteinander vermengt und diese Vormi schung wurde mit einem Hochgeschwindigkeitsmischer über einen Zeitraum von 3 Minuten gemischt und dann wurde diese Mischung zur Herstellung eines für Extrusionszwecke geeigneten Grundma terials (d. h. eines Klumpens aus einem gekneteten Material) über einen Zeitraum von 30 bis 120 Minuten mit einem Knetgerät geknetet.

Tabelle 12

Dann wurde durch Extrudieren des so erhaltenen Grundmate rials mit einem Vakuum-Extrudiergerät eine Mehrzahl säulenför miger, extrudierter Produkte (die jeweils eine Anzahl sich in axialer Richtung erstreckender Zellen 522, einen Durchmesser von 170 mm und eine Höhe von 180 mm aufwiesen) hergestellt, wobei die Anzahl der Zellen 522 (pro cm² in einer sich senk recht zur Achse erstreckenden Schnittebene) eines der säulen förmigen, extrudierten Produkte sich von derjenigen eines an deren der säulenförmigen, extrudierten Produkte unterschied. Dann wurde jedes der extrudierten Produkte über einen Zeitraum von 24 Stunden bei 80 bis 100°C getrocknet. Dann wurden die Zellen 522 jedes der getrockneten und extrudierten Produkte abwechselnd an jeweils einem ihrer einander entgegengesetzten Enden mit einem Schließmaterial 524 verschlossen. Anschließend wurde jedes der extrudierten Produkte zur Herstellung eines gesinterten Produktes mit einem elektrischen Ofen bei 1.480 bis 1.520°C gebrannt und die gesinterten Produkte wurden zur Herstellung eines Abgasfilters 521 (mit einem Durchmesser von 140 mm und einer Höhe von 150 mm) gemäß diesem Beispiel fer tiggestellt.

Dann wurde für die Abgasfilter 521 gemäß diesem Beispiel die Beziehung zwischen der Anzahl der Zellen pro cm² in einer sich senkrecht zur Achse der Abgasfilter erstreckenden Schnit tebene, der bei einer Lufte 25534 00070 552 001000280000000200012000285912542300040 0002019626375 00004 25415inblasgeschwindigkeit von 400 cm/Sek gemessene Druckabfall und eine Sammelwirksamkeit ge messen. Als Ergebnis stellte sich heraus, daß die Wirksamkeit beim Sammeln teilchenförmiger Materie in den Abgasfiltern ver ringert wurde, wenn die Anzahl der Zellen pro cm² in der sich senkrecht zur Achse erstreckenden Schnittebene weniger als 4 betrug, und daß der über die Druckdifferenz zwischen der Ab gas-Einlaßseite 527 und der Abgas-Auslaßseite 528 definierte Druckabfall anstieg, wenn diese Zellenanzahl mehr als 81 be trug. Daher beträgt die Anzahl der Zellen pro cm² in einer sich senkrecht zur Achse des erfindungsgemäßen Abgasfilters 521 erstreckenden Schnittebene 4 bis 81.

Für die Abgasfilter 521 gemäß diesem Beispiel wurde mit einem elektrischen Ofen ein Wärmebeständigkeitstest und mit einem Eintauchabschreckverfahren ein Thermoschock-Beständig keitstest ausgeführt, im Vergleich zu einem herkömmlichen, aus Cordierit bestehenden, Waben aufweisenden Körper, wie für die Beispiele 1 und 2 erläutert. Als Ergebnis stellte sich heraus, daß der aus Cordierit bestehende, Waben aufweisende Körper bei 1.440°C vollständig schmolz, während der Abgasfilter 521 gemäß diesem Beispiel selbst bei 1.500°C nicht schmolz und eine herausragende Thermoschock-Beständigkeit zeigte. Der Wär meausdehnungskoeffizient des Abgasfilters gemäß diesem Bei spiel in axialer Richtung beträgt im Bereich von Zimmertempe ratur bis 850°C -1,5 × 10^-6/°C und besitzt daher einen nega tiven Wert.

Wie vorstehend beschrieben, erhält der Abgasfilter 521 gemäß diesem Beispiel durch eine geeignete Steuerung der An zahl der Zellen pro cm² in einer sich senkrecht zur Achse des Abgasfilters 521 erstreckenden Schnittebene herausragende Fil tereigenschalten, und durch Verwendung von Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil des Filterkörpers weist der Abgasfilter 521 zum Erhalt einer herausragenden Thermoschock-Beständigkeit einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten und auch eine herausragende Wärmebeständigkeit auf. Aluminiumtitanat kann auch als Hauptbestandteil des Schließmaterials verwendet wer den.

(Beispiel 4)

Ein Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisendes Aluminiumtitanatpulver, ein Methylzellulose-Bindemittel, ein Polymerester-Schmiermittel, ein polymeres, organisches, Poren bildendes Mittel und Wasser wurden in den in Tabelle 13 darge stellten Verhältnissen miteinander vermengt und jede dieser Vormischungen wurde über einen Zeitraum von 3 Minuten mit ei nem Hochgeschwindigkeitsmischer gemischt und dann wurde diese Mischung zur Herstellung eines für Extrusionszwecke geeigneten Grundmaterials (d. h. eines Klumpens aus einem gekneteten Mate rial) über einen Zeitraum von 30 bis 120 Minuten mit einem Knetgerät geknetet.

Tabelle 13

Dann wurde durch Extrudieren des so erhaltenen Grundmate rials mit einem Vakuumextrudiergerät eine Mehrzahl säulenför miger, extrudierter Produkte (von denen jedes eine Anzahl sich in axialer Richtung erstreckender Zellen 522, einen Durchmes ser von 180 mm und eine Höhe von 190 mm aufwies) hergestellt, wobei die Menge des Poren bildenden Mittels eines der säulen förmigen, extrudierten Produkte sich von derjenigen eines an deren der säulenförmigen, extrudierten Produkte unterschied. Dann wurde jedes der extrudierten Produkte über einen Zeitraum von 24 Stunden bei 80 bis 100°C getrocknet. Dann wurden die Zellen 522 jedes der getrockneten und extrudierten Produkte abwechselnd an jeweils einem ihrer einander entgegengesetzten Enden mit einem Schließmaterial 524 verschlossen. Dann wurde jedes der extrudierten Produkte zur Herstellung eines gesin terten Produktes mit einem elektrischen Ofen bei 1.480 bis 1.520°C gebrannt und das gesinterte Produkt wurde zur Her stellung eines Abgasfilters 521 (mit einem Durchmesser von 140 mm und einer Höhe von 150 mm) gemäß diesem Beispiel fer tiggestellt.

Dann wurden für die Abgasfilter 521 gemäß diesem Beispiel die Porosität des Filterkörpers mit einem Quecksilber-Durchlä ßigkeitsprüfer, eine Zugfestigkeit in axialer Richtung und ein Druckabfall bei einer Lufteinblasgeschwindigkeit von 400 cm/Sek gemessen und die Beziehung zwischen diesen Werten ist in Tabelle 14 dargestellt. Die mit einem Stern "*" markierten laufenden Nummern in Tabelle 14 liegen außerhalb des Bereichs dieser Erfindung.

Tabelle 14

Wie aus Tabelle 14 hervorgeht, beträgt die Porosität für die laufenden Nummern 3 bis 7 der Erfindung 30 bis 70%. Wenn die Porosität weniger als 30% beträgt, steigt der Druckabfall an, so daß die Wirksamkeit beim Sammeln teilchenförmiger Mate rie in den Abgasen verringert wird. Wenn die Porosität mehr als 70% beträgt, wird die Zugfestigkeit in axialer Richtung verringert. Für die laufenden Nummern 3 bis 7 der Erfindung liegt die mittlere Porengröße im Bereich von 1,0 bis 35,0 µm. Für die Abgasfilter 521 gemäß diesem Beispiel wurde ein Wärmebeständigkeitstest mit einem elektrischen Ofen und ein Thermoschock-Beständigkeitstest mit einem Eintauch- Abschreckverfahren ausgeführt, im Vergleich zu einem herkömm lichen, aus Cordierit bestehenden, Waben aufweisenden Körper, wie für die Beispiele 1 und 2 erläutert. Als Ergebnis stellte sich heraus, daß der aus Cordierit bestehende, Waben aufwei sende Körper bei 1.440°C vollständig schmolz, während der Ab gasfilter gemäß diesem Beispiel selbst bei 1.500°C nicht schmolz und eine herausragende Thermoschock-Beständigkeit zeigte. Der Wärmeausdehnungskoeffizient des Abgasfilters gemäß diesem Beispiel in axialer Richtung betrug im Bereich von Zim mertemperatur bis 850°C -1,7 × 10^-6/°C und hatte daher einen negativen Wert.

Wie vorstehend erläutert, erhält der Abgasfilter 521 gemäß diesem Beispiel durch eine geeignete Steuerung der Porosität und der mittleren Porengröße des Abgasfilters 521 herausragende Filtereigenschaften, und durch Verwendung von Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil des Filterkörpers weist der Abgasfilter 521 zum Erhalt der herausragenden Thermoschock-Beständigkeit einen niedrigen Wärmeausdehnungsko effizienten und auch eine herausragende Wärmebeständigkeit auf. Aluminiumtitanat kann auch als Hauptbestandteil des Schließmaterials 524 verwendet werden.

(Beispiel 5)

Ein Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisendes Aluminiumtitanatpulver, ein Methylzellulose-Bindemittel, ein Polymerester-Schmiermittel, ein polymeres, organisches, Poren bildendes Mittel und Wasser wurden in den in Tabelle 11 darge stellten Verhältnissen miteinander vermengt und diese Vormi schung wurde mit einem Hochgeschwindigkeitsmischer über einen Zeitraum von 3 Minuten gemischt und dann wurde diese Mischung zur Herstellung eines für Extrusionszwecke geeigneten Grundma terials (d. h. eines Klumpens aus einem gekneteten Material) über einen Zeitraum von 30 bis 100 Minuten mit einem Knetgerät geknetet. Dann wurde durch Extrudieren des so erhaltenen Grundmaterials mit einem Vakuum-Extrudiergerät ein säulenförmiges, extrudiertes Produkt (mit einer Anzahl sich in axialer Richtung erstreckender Zellen 522, einem Durchmesser von 170 mm und einer Höhe von 180 mm) hergestellt. Anschließend wurde das extrudierte Produkt über einen Zeitraum von 24 Stunden bei 80 bis 100°C getrocknet. Dann wurden die Zellen 522 des extrudierten Produktes abwechselnd an jeweils einem ihrer einander entgegengesetzten Enden mit einem Schließmaterial 524 (das Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufwies) verschlossen. Dann wurde das extrudierte Produkt zur Herstellung eines gesinterten Produktes bei 1.480 bis 1.520°C gebrannt und das gesinterte Produkt wurde zur Herstellung eines Abgasfilters 521 (mit einem Durchmesser von 140 mm und einer Höhe von 150 mm) gemäß diesem Beispiel fertiggestellt.

Der so hergestellte Abgasfilter 521 wurde in ein Regene rationsverbrennungssystem mit einem elektrischen Heizgerät ein gesetzt, und dann wurde ein Regenerationsverbrennungstest so ausgeführt, daß 5 bis 50 Gramm einer (von einem Dieselmotor abgegebenen) teilchenförmigen Materie pro Liter des Volumens des Abgasfilters 521 auf dem Abgasfilter 521 abgeschieden wurde. Als Ergebnis zeigte sich, daß der Abgasfilter 521 gemäß diesem Beispiel selbst bei einer Temperatur von mehr als 1.300°C nicht schmolz und keine auf einen Thermoschock zurückzuführenden Risse zeigte und auch eine gute Wärmebestän digkeit und Thermoschock-Beständigkeit zeigte, selbst wenn die Verbrennungstemperatur 1.500°C erreichte.

Wie vorstehend beschrieben, kann gemäß diesem Beispiel ein Abgasfilter erhalten werden, der nicht schmilzt und keine auf einen Thermoschock zurückzuführenden Risse zeigt, selbst wenn die Verbrennungstemperatur während der Regenerationsver brennung auf mindestens 1.300°C ansteigt und daher weist der Abgasfilter gemäß diesem Beispiel eine gute Wärmebeständigkeit und eine gute Thermoschock-Beständigkeit auf.

[Sechste Ausführungsform]

(Beispiele 1 und 2)

Fig. 14A ist eine das äußere Erscheinungsbild eines Ab gasfilters gemäß einem ersten Beispiel der Erfindung darstel lende, perspektivische Ansicht, Fig. 14B ist eine einen wesentlichen Teil eines Abgasfilters gemäß einem zweiten Bei spiel der Erfindung darstellende perspektivische Ansicht und Fig. 15 ist eine längs der Linie X-X in Fig. 14A genommene Schnittansicht eines wesentlichen Teils. Die Bezugszeichen 61a und 61b bezeichnen die Abgasfilter gemäß dem ersten bzw. dem zweiten Beispiel der Erfindung, Bezugszeichen 62 bezeich net eine Zelle, Bezugszeichen 63 bezeichnet ein Schließmate rial, Bezugszeichen 64 bezeichnet eine Abgas-Einlaßöffnung, Bezugszeichen 65 bezeichnet eine Abgas-Auslaßöffnung, Bezugs zeichen 66 bezeichnet eine Abgas-Einlaßseite und Bezugszeichen 67 bezeichnet eine Abgas-Auslaßseite.

Nachstehend wird ein Verfahren zur Herstellung der oben angegebenen Abgasfilter gemäß diesen Beispielen erläutert. An organische Al₂O₃-SiO₂-Fasern, Zellstoff, Aluminiumtitanatpul ver und Wasser wurden in den in Tabelle 15 dargestellten Ver hältnissen miteinander vermengt und diese Vormischung wurde zur Herstellung einer Paste in einem Behälter dispergiert und gemischt.

Tabelle 15

Die so erhaltene Paste wurde in einen Verdünnungsbehälter gegeben und die Paste wurde durch Zugabe von Wasser auf ein vorgegebenes Volumen gebracht. Dann wurde der Paste eine AlCl₃ × 6 H₂-Lösung und eine NaOH-Lösung zugegeben, um dadurch den PH auf 7,2 bis 7,8 einzustellen. Dann wurde der Paste eine Mi schung aus einem kationischen, anionischen oder nicht ioni schen, hochmolekularen Gerinnungsmittel und einem im hohen Maße elektrolytischen, anorganischen Gerinnungsmittel zugege ben, um dadurch eine die anorganischen AI₂O₃-SiO₂-Fasern, den Zellstoff und die Aluminiumtitanatpulver aufweisende Platte herzustellen. Dann wurde diese Platte gewellt und gleichzeitig unter Aufbringung eines aus Aluminiumtitanat hergestellten Schließmaterials darauf zur Herstellung eines Waben aufweisen den Körpers gerollt (1. Beispiel). Die Platte wurde auch zur Herstellung einer Rechteckform bearbeitet und gleichzeitig wurden die rechteckförmigen Platten unter Aufbringung des aus Aluminiumtitanat hergestellten Schließmaterials darauf über einander gestapelt, um dadurch einen Schichtkörper herzustellen (2. Beispiel). Sowohl der Waben aufweisende Körper (1. Beispiel) als auch der Schichtkörper (2. Beispiel) wurden bei 1.500 bis 1.550°C gebrannt und bearbeitet, um dadurch Abgas filter gemäß dem ersten Beispiel und dem zweiten Beispiel her zustellen.

Die Abgasfilter 61a und 61b gemäß diesem Beispiel hatten eine Säulenform und wiesen eine Anzahl in dem Filterkörper ge bildeter und sich in axialer Richtung von der Abgas-Einlaß seite 66 zur Abgas-Auslaßseite 67 erstreckender Zellen 62 auf und diese Zellen 62 wurden abwechselnd an jeweils einem ihrer einander entgegengesetzten Enden des Abgasfilters mit dem Schließmaterial 63 verschlossen (d. h., jede der Zellen 62 wurde an einem ihrer einander entgegengesetzten Enden ver schlossen). Die Anzahl der Zellen pro cm² in einer sich senk recht zur Achse des Filterkörpers erstreckenden Schnittebene betrug 36.

Dann wurde für die so erhaltenen Abgasfilter ein Druckab fall, ein Wärmeausdehnungskoeffizient, eine Zugfestigkeit, eine Wärmeleitfähigkeit, eine mittlere Porengröße, eine Porosi tät und die Porenverteilung gemessen. Der Druckabfall zwischen der Abgas-Einlaßseite und der Abgas-Auslaßseite wurde unter Verwendung eines Einblas-Druckverlustmeßgerätes mit einem Was sersäulenmanometer bei einer Lufteinblasgeschwindigkeit von 400 cm/Sek gemessen und der gemessene Druckabfall betrug 95 mmaq. Der Wärmeausdehnungskoeffizient wurde unter Verwendung eines Longitudinal-Wärmeausdehnungsmeßgerätes vermessen. Der Wärmeausdehnungskoeffizient in der axialen Richtung und in der Richtung der Schicht betrug im Bereich von Zimmertemperatur bis 850°C 0,8 × 10^-6/°C und die Wärmeausdehnungskoeffizient- Differenz zwischen Zimmertemperatur und 850°C betrug |1,3 × 10^-6|/°C. Die Zugfestigkeit wurde unter Verwendung eines Fe stigkeitstestgerätes gemessen. Die Zugfestigkeit betrug in der axialen Richtung 135 Kg/cm². Die Wärmeleitfähigkeit wurde un ter Verwendung eines Wärmeleitfähigkeitsmeßgerätes gemäß einem herkömmlichen Verfahren gemessen. Die Wärmeleitfähigkeit be trug in der axialen Richtung 0,27 Kcal/mh°C. Die mittlere Po rengröße und die Porosität wurden unter Verwendung eines Quecksilber-Durchläßigkeitsprüfers gemäß einem herkömmlichen Verfahren gemessen. Die mittlere Porengröße betrug 12 µm, die Poren waren gleichmäßig verteilt und die Porosität betrug 54%. Dann wurde die Kristallphase mit einem Pulver-Röntgen beugungsverfahren identifiziert und als Ergebnis wurde heraus gefunden, daß das Aluminiumtitanat den Hauptbestandteil bil dete.

Wie vorstehend beschrieben, können gemäß diesen Beispie len Abgasfilter erhalten werden, welche herausragende Filtereigenschaften hinsichtlich eines niedrigen Wärmeausdeh nungskoeffizienten, einer hohen Zugfestigkeit, einer hohen Wärmeleitfähigkeit, einer herausragenden Thermoschock-Bestän digkeit, gleichmäßig verteilter Poren, eines geeigneten Druckabfalls, einer geeigneten Porosität und einer geeigneten Anzahl von Zellen aufweisen. Es wurde ferner herausgefunden, daß ähnliche Eigenschaften erhalten werden konnten, wenn die Kristallphase des Abgasfilters als Hauptbestandteil Cordierit, Mullit, Aluminiumtitanat, Spodumen, Eukryptit, Kaliumtitanat, Quarz und/oder Korund in einer solchen Menge enthält, daß die Wärmeschock-Beständigkeit und die Filtereigenschaften nicht beeinflußt werden. Ferner wurde herausgefunden, daß ähnliche Eigenschaften erhalten werden konnten, wenn das Keramikpulver als Hauptbestandteil Cordierit, Mullit, Aluminiumtitanat, Spodumentitanat, Eukryptit, Kaliumtitanat, Silika, Aluminiumo xid und/oder ein Tonmineral enthält. Jeder der Abgasfilter (a) und (b) gemäß diesen Beispielen besaß eine Säulenform und in dem Filterkörper ausgebildete Zellen 62. Die Zellen 62 wurden abwechselnd an der Abgas-Einlaßseite 66 oder der Abgas-Auslaß seite 67 mit dem Schließmaterial 63 geschlossen (d. h. jede der Zellen 62 wurde an einem ihrer einander entgegengesetzten En den verschlossen). Die Anzahl der Zellen pro cm² in einer sich senkrecht zur Achse des Filterkörpers erstreckenden Schnitt ebene betrug 36.

(Beispiel 3)

Fig. 16 ist eine Schnittansicht eines wesentlichen Teiles eines Abgasfilters gemäß einem dritten Beispiel der Erfindung. Bezugszeichen 611 bezeichnet den Abgasfilter gemäß dem dritten Beispiel der Erfindung, Bezugszeichen 612 eine Zelle, Bezugs zeichen 613 ein Schließmaterial, Bezugszeichen 614 eine Abgas- Einlaßöffnung, Bezugszeichen 615 eine Abgas-Auslaßöffnung. Nachstehend wird ein Verfahren zur Herstellung des oben ange gebenen Abgasfilters 611 gemäß dem dritten Beispiel erläutert. Ein Tonmineral mit Sericit als Hauptkristallphase, das 2,0 Gew.% K₂O enthält, ein Methylzellulose-Bindemittel, ein Poly merester-Schmiermittel, ein Poren bildendes Mittel aus Polye thylen und Wasser wurden in den in Tabelle 16 dargestellten Verhältnissen miteinander vermengt und diese Vormischung wurde über einen Zeitraum von 3 Minuten mit einem Hochge schwindigkeitsmischer gemischt und dann wurde diese Mischung zur Herstellung eines für Extrusionszwecke geeigneten Grundma terials (d. h. eines Klumpens aus einem gekneteten Material) über einen Zeitraum von 30 - 120 Minuten mit einem Knetgerät geknetet.

Tabelle 16

Dann wurde aus dem so erhaltenen Grundmaterial unter Ver wendung eines Vakuum-Extrudiergerätes ein säulenförmiges, ex trudiertes Produkt (mit einem Durchmesser von 170 mm und einer Höhe von 180 mm) mit einer Anzahl sich in axialer Richtung er streckender Zellen hergestellt. Dieses extrudierte Produkt wurde unter Verwendung eines Trockengerätes über einen Zeit raum von 24 Stunden bei 80 bis 100°C getrocknet. Dann wurde das getrocknete und extrudierte Produkt zur Herstellung eines gesinterten Produktes unter Verwendung eines elektrischen Ofens bei einer Temperatur im Bereich von 1470 bis 1520°C ge brannt und die Zellen wurden abwechselnd an jeweils einem der entgegengesetzten Enden des gesinterten Produktes verschlossen (d. h. jede Zelle wurde an einem ihrer einander entgegengesetz ten Enden verschlossen). Dann wurde das gesinterte Produkt zur Herstellung eines Abgasfilters 611 gemäß dem dritten Beispiel bearbeitet. Der so hergestellte Abgasfilter 611 besaß eine Säulenform und eine Anzahl in dem Filterkörper gebildeter und sich in axialer Richtung von der Abgas-Einlaßseite 616 zur Ab gas-Auslaßseite 617 erstreckender Zellen 612. Die Zellen 612 wurden abwechselnd an der Abgas-Einlaßseite 616 oder der Ab gas-Auslaßseite 617 mit dem Schließmaterial 613 verschlossen (d. h. jede der Zellen 612 wurde an einem ihrer einander entge gengesetzten Enden verschlossen). Die Anzahl der Zellen pro cm² in einer sich senkrecht zur Achse des Filterkörpers er streckenden Schnittebene betrug 49.

Dann wurden die physikalischen Eigenschaften des oben angegebenen Abgasfilters wie im Beispiel 1 gemessen. Als Er gebnis stellte sich heraus, daß der Druckabfall zwischen der Abgas-Einlaßseite und der Abgas-Auslaßseite bei einer Luft- Einblasgeschwindigkeit von 400 cm/Sek 124 mmaq betrug. Der Wärmeausdehnungskoeffizient in der axialen Richtung betrug im Bereich von Zimmertemperatur bis 850°C 2,8 × 10^-6/°C. Die Differenz zwischen den Wärmeausdehnungskoeffizienten in der axialen Richtung und der Richtung der Schicht betrug von Raum temperatur bis 850°C |0,5 × 10^-6|/°C. Die Zugfestigkeit be trug in der axialen Richtung 175 kg/cm². Die Wärmeleitfähig keit betrug in der axialen Richtung 0,34 kcal/mh°C. Die mitt lere Porengröße betrug 7,8 µm, die Poren waren gleichmäßig verteilt und die Porosität betrug 43%. Die Kristallphase wurde über eine Pulver-Röntgenbeugungsuntersuchung identifi ziert und als Ergebnis stellte sich heraus, daß der Hauptbe standteil aus einer Mullit-Phase bestand.

Wie vorstehend erläutert, kann gemäß diesem Beispiel ein Abgasfilter erhalten werden, welcher einen niedrigen Wärmeaus dehnungskoeffizienten, eine hohe Zugfestigkeit, eine hohe Wär meleitfähigkeit, eine herausragende Thermoschock-Beständig keit, gleichmäßig verteilte Poren, einen geeigneten Druckab fall, eine geeignete Porosität, eine geeignete Anzahl an Zellen und herausragende Filtereigenschaften aufweist. Es wurde ferner herausgefunden, daß ähnliche Eigenschaften erhalten werden konnten, wenn die Kristallphase des Abgasfilters als Hauptbestandteil Cordierit, Mullit, Aluminiumtitanat, Spodu men, Eukryptit, Kaliumtitanat, Quarz und/oder Korund in sol chen Mengen enthält, daß die Thermoschock-Beständigkeit und die Filtereigenschaften nicht beeinflußt werden. Ferner wurde herausgefunden, daß ähnliche Eigenschaften erhalten werden konnten, wenn das Keramikpulver als Hauptbestandteil Cordie rit, Aluminiumtitanat, Spodumen, Eukryptit, Kaliumtitanat, Silika, Aluminiumoxid und/oder ein Tonmineral enthält. Es wurde herausgefunden, daß selbst dann ähnliche Eigenschaften erhal ten werden können, wenn die Hauptkristallphase des als Kera mikpulver verwendeten Tonminerals Kaolinit oder Pyrofillit ist.

Wie vorstehend erläutert, können mit dieser Erfindung die folgenden herausragenden Vorteile erreicht werden. Der Druckabfall zwischen der Abgas-Einlaßseite und der Abgas-Aus laßseite beträgt 30 bis 190 mmaq und die Anzahl der Zellen pro cm² in einer sich senkrecht zur Axialrichtung erstreckenden Schnittebene beträgt 9 bis 64, die mittlere Porengröße beträgt 1 bis 20 µm, die Poren sind gleichmäßig verteilt und die Poro sität beträgt 30 bis 70%. Daher kann ein Abgasfilter mit her ausragenden Filtereigenschaften erhalten werden, mit dem teil chenförmige Materie in Abgasen wirksam gesammelt werden kann.

Der Wärmeausdehnungskoeffizient des Abgasfilters beträgt in der axialen Richtung nicht mehr als 4,5 × 10^-6/°C und der Unterschied zwischen dem Wärmeausdehnungskoeffizienten in der axialen Richtung und dem Wärmeausdehnungskoeffizienten in der Richtung der Schicht beträgt nicht mehr als |5,0 × 10^-6|/°C, die Zugfestigkeit in der axialen Richtung beträgt nicht weni ger als 40 kg/cm² und die Wärmeleitfähigkeit beträgt in der axialen Richtung nicht weniger als 0,100 kcal/mh°C. Daher kann ein Abgasfilter mit einer herausragenden Thermoschock-Be ständigkeit erhalten werden, welcher eine thermischen Bean spruchung aufgrund eines während der Regenerationsverbrennung auftretenden Temperaturgradienten aushalten kann.

Der Abgasfilter wird unter Verwendung anorganischer Fa sern aus Al₂O₃-SiO₂, Zellstoff (Pulpe) und des Keramikpulvers mit einem Papierherstellungsverfahren hergestellt, oder der Abgasfilter wird unter Verwendung des Keramikpulvers, des Bindemittels, des Schmiermittels und des Poren bildenden Mit tels mit einem Extrudierverfahren hergestellt und die Anzahl der Zellen pro cm² in einer sich senkrecht zur axialen Rich tung erstreckenden Schnittebene beträgt 9 bis 64. Daher kann ein Verfahren zur Herstellung eines Abgasfilters mit herausra genden Filtereigenschaften erhalten werden, mit dem der Druckabfall zwischen der Abgas-Einlaßseite und der Abgas-Aus laßseite bei einer Luft-Einblasgeschwindigkeit von 200 bis 600 cm/Sek 30 bis 190 mmaq beträgt, die mittlere Porengröße 1 bis 20 µm beträgt, die Poren gleichmäßig verteilt sind und die Po rosität 30 bis 70% beträgt. Mit diesem Verfahren können die Abgasfilter mit geringen Kosten mit einem Massenprodukti onsverfahren hergestellt werden.

Wenn das Keramikpulver als Hauptbestandteil Cordierit, Mullit, Aluminiumtitanat, Spodumen, Eukryptit, Kaliumtitanat, Silika, Aluminiumoxid und/oder ein Tonmineral enthält, kann ein Abgasfilter erhalten werden, bei dem der Wärmeausdehnungs koeffizient in der axialen Richtung im Bereich zwischen Zim mertemperatur und 850°C nicht mehr als 4,5 × 10^-6/°C beträgt, die Differenz zwischen dem Wärmeausdehnungskoeffizienten in der axialen Richtung und dem Wärmeausdehnungskoeffizienten in der Richtung der Schicht nicht mehr als |5,0 × 10^-6|/°C be trägt, die Zugfestigkeit in der axialen Richtung nicht weniger als 40 kg/cm² beträgt, die Wärmeleitfähigkeit in der axialen Richtung nicht weniger als 0,100 kcal/mh°C beträgt und die Thermoschock-Beständigkeit ziemlich gut ist. Es kann auch ein Verfahren zur Herstellung dieses Abgasfilters bereitgestellt werden.

Claims

1. Abgasfilter mit einem Waben aufweisenden, Alumini umtitanat als Hauptbestandteil aufweisenden Säulenkörper, wo bei der Waben aufweisende Säulenkörper eine Porosität von 29 bis 63%, einen Wärmeausdehnungskoeffizienten α des Waben auf weisenden Säulenkörpers in einer Extrudierrichtung des Waben aufweisenden Säulenkörpers und in einer sich senkrecht zur Ex trudierrichtung erstreckenden Richtung, der durch |α| 2,8 × 10^-6°C^-1 dargestellt wird, und eine mittlere Porengröße der Poren des Waben aufweisenden Säulenkörpers von 8 bis 42 µm aufweist.

2. Verfahren zum Herstellen eines Abgasfilters mit den Schritten:
Mischen von 100 Gewichtsanteilen eines Aluminiumtita nat als Hauptbestandteil aufweisenden und eine mittlere Teil chengröße von 3 bis 25 µm besitzenden Pulver mit 10 bis 60 Ge wichtsanteilen eines Pulvers aus einem Poren bildenden Mitte 1 mit einer mittleren Teilchengröße von 20 bis 61 µm und einem mittleren Streckungsverhältnis von 1 bis 2,0, zusammen mit der wahlweisen Zugabe eines Bindemittels, eines Weichmachers und Wasser zur Herstellung einer Mischung,
Extrudieren dieser Mischung zum Erhalt einer Waben aufweisenden Säulenform und
Erwärmen des extrudierten Produkts zur Entfernung des Pulvers aus dem Poren bildenden Mittel durch Verbrennen, zur Herstellung der Poren und gleichzeitig zum Sintern des extru dierten Produktes.

3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem eine Temperatur anstiegsgeschwindigkeit bei dem Sinterschritt 1 bis 30°C/h beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, bei dem das Pul ver aus einem Poren bildenden Mittel mindestens ein aus der aus Aktivkohle, Koks, einem synthetischen Harz, Stärke und Graphit bestehenden Gruppe ausgewähltes Mittel ist.

5. Abgasfilter mit einem Aluminiumtitanat als Hauptbe standteil aufweisenden, Waben aufweisenden Säulenkörper, bei dem ein Wärmeausdehnungskoeffizient αb des Waben aufweisenden Körpers in einer sich senkrecht zur Strömungsrichtung der Ab gase erstreckenden Richtung 0 bis 2,8 × 10^-6°C^-1 (Zimmertemperatur bis 800°C) beträgt, wenn ein Wärmeausde hnungskoeffizient αa des Waben aufweisenden Säulenkörpers in einer sich parallel zur Strömungsrichtung der Abgase durch den Waben aufweisenden Körper erstreckenden Richtung -2,8 × 10^-6°C^-1 bis 0°C^-1 (Zimmertemperatur bis 800°C) beträgt, oder der Wärmeausdehnungskoeffizient αb des Waben aufweisenden Säu lenkörpers in der sich senkrecht zur Strömungsrichtung der Ab gase erstreckenden Richtung -2,8 × 10^-6 °C^-1bis 0°C^-1 (Zimmertemperatur bis 800°C) beträgt, wenn der Wärmeausdeh nungskoeffizient αa des Waben aufweisenden Säulenkörpers in der sich parallel zur Strömungsrichtung der Abgase erstrecken den Richtung 2,8 × 10^-6°C^-1 bis 0°C^-1 (Zimmertemperatur bis 800°C) beträgt.

6. Verfahren zum Herstellen eines Abgasfilters mit ei nem Mischschritt, einem Knetschritt, einem Extrudierschritt, einem Trockenschritt, einem Schließschritt und einem Brenn schritt;
bei dem ein Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil auf weisendes Pulver in dem Mischschritt vermengt wird und das Pulver säulenförmige Teilchen mit einer mittleren Teilchen größe von etwa 10 µm aufweist; und bei dem ein Wärmeausdeh nungskoeffizient in einer sich senkrecht zur Längsrichtung der säulenförmigen Teilchen erstreckenden Richtung positiv ist, wenn der Wärmeausdehnungskoeffizient des Abgasfilters in der Längsrichtung der säulenförmigen Teilchen negativ ist und/oder der Wärmeausdehnungskoeffizient in der sich senkrecht zur Längsrichtung erstreckenden Richtung negativ ist, wenn der Wärmeausdehnungskoeffizient des Abgasfilters in der Längsrich tung der säulenförmigen Teilchen positiv ist; und bei dem 20 Gewichtsanteile eines Pulvers aus einem Poren bildenden Mittel mit einer mittleren Teilchengröße von 42 bis 61 µm 100 Ge wichtsanteilen des Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil auf weisenden Pulvers zugegeben werden.

7. Abgasfilter, hergestellt aus einem Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisenden und einen Wärmeausdehnungs koeffizienten von 0,1 × 10^-6 bis 0,8 × 10^-6/°C bei 30 bis 800°C besitzenden Material mit einer geringen Wärmeausdehnung, welches eine Wärmebeständigkeit aufweist, mit dem es 1400 ± 50°C aushalten kann.

8. Abgasfilter, hergestellt aus einem Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil aufweisenden Material mit einer geringen Wärmeausdehnung, welches nach einer Wärmebehandlung des Mate rials bei 1000 bis 1200°C über einen Zeitraum von 200 Stunden einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 0,5 × 10^-6 bis 1,2 × 10^-6/°C bei 30 bis 800°C aufweist.

9. Abgasfilter nach Anspruch 7, bei dem mindestens zwei Bestandteile aus der aus SiO₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, TiO₂, MgO und CaO bestehenden Gruppe in dem Aluminiumtitanat enthalten sind.

10. Abgasfilter nach Anspruch 8, bei dem mindestens zwei Bestandteile aus der aus SiO₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, TiO₂, MgO und CaO bestehenden Gruppe in dem Aluminiumtitanat enthalten sind.

11. Abgasfilter für einen Dieselmotor mit einem Alumi niumtitanat als Hauptbestandteil aufweisenden, Waben aufwei senden Bauteil, bei dem bestimmte Zellen des Waben aufweisen den Bauteils an einem der Enden des Bauteils mit einem Schließmaterial verschlossen sind, während die übrigen Zellen an dem anderen Ende des Bauteils mit dem Schließmaterial ver schlossen sind.

12. Abgasfilter nach Anspruch 11, bei dem die Bezie hung |αH - αP| 2,8 × 10^-6/°C hergestellt ist, wobei αH einen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Waben aufweisenden Bauteils im Bereich zwischen Zimmertemperatur und 800°C darstellt und αP einen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Schließmaterials im Bereich zwischen Zimmertemperatur und 800°C dargestellt.

13. Abgasfilter mit einem Aluminiumtitanat als Haupt bestandteil aufweisenden, Waben aufweisenden Bauteil, bei dem bestimmte Zellen des Waben aufweisenden Bauteils an einem der Enden des Bauteils mit einem Schließmaterial verschlossen sind, während die übrigen Zellen an dem anderen Ende des Bau teils mit dem Schließmaterial verschlossen sind, wobei das Schließmaterial Aluminiumtitanat als Hauptbestandteil auf weist.

14. Abgasfilter nach Anspruch 11, bei dem das Schließ material in ein wabenförmiges Produkt gefüllt wird und das wa benförmige Produkt dann zusammen mit dem darin eingefüllten Schließmaterial gebrannt wird, um dadurch das Waben aufwei sende Bauteil herzustellen.

15. Abgasfilter nach Anspruch 11, bei dem das Schließ material in das gebrannte, Waben aufweisende Bauteil einge füllt wird und das Waben aufweisende Bauteil dann zusammen mit dem Schließmaterial einer Wärmebehandlung unterzogen wird.

16. Abgasfilter mit einem Säulenkörper, wobei der Säu lenkörper eine Anzahl darin ausgebildeter und sich in axialer Richtung von einer Abgas-Einlaßseite des Körpers zu einer Ab gas-Auslaßseite des Körpers erstreckender Zellen aufweist, wo bei die Zellen abwechselnd jeweils an der Abgas-Einlaßseite oder der Abgas-Auslaßseite mit einem Schließmaterial ver schlossen sind, so daß jede der Zellen an einem ihrer einander entgegengesetzten Enden verschlossen ist, ein Hauptbestandteil des Körpers Aluminiumtitanat ist, der Körper dünne, die Zellen bestimmende Wände aufweist und eine Dicke der dünnen Wände 0,1 bis 1,0 mm und vorzugsweise 0,2 bis 0,7 mm beträgt.

17. Abgasfilter mit einem Säulenkörper, wobei der Säulenkörper eine Anzahl darin ausgebildeter und sich in axialer Richtung von einer Abgas-Einlaßseite des Körpers zu einer Ab gas-Auslaßseite des Körpers erstreckender Zellen aufweist, die Zellen abwechselnd jeweils an der Abgas-Einlaßseite oder der Abgas-Auslaßseite mit einem Schließmaterial verschlossen sind, so daß jede der Zellen an einem ihrer einander entgegengesetz ten Enden verschlossen ist, ein Bestandteil des Körpers und des Schließmaterials Aluminiumtitanat ist, der Körper dünne, die Zellen bestimmende Wände aufweist und eine Dicke der dün nen Wände 0,1 bis 1,0 mm und vorzugsweise 0,2 bis 0,7 mm be trägt.

18. Abgasfilter nach Anspruch 1, bei dem der Waben aufweisende Körper eine Anzahl sich in Richtung einer Achse davon erstreckender Zellen aufweist und die Anzahl der Zellen pro cm² in einer sich senkrecht zur axialen Richtung er streckenden Schnittebene 4 bis 81 beträgt.

19. Abgasfilter nach Anspruch 1, bei dem die Porosität des Körpers 20 bis 80%, vorzugsweise 30 bis 70% beträgt und die mittlere Porengröße des Körpers 0,5 bis 40 µm, vorzugs weise 1,0 bis 35 µm beträgt.

20. Abgasfilter nach Anspruch 1, bei dem der Wärmeaus dehnungskoeffizient des Körpers in der axialen Richtung im Be reich zwischen Zimmertemperatur und 850°C einen negativen Wert aufweist.

21. Abgasfilter nach Anspruch 1, bei dem der Abgasfil ter in ein Regenerationssystem eingesetzt ist, in dem eine Verbrennungstemperatur während eines Regenerationsverbren nungsbetriebs auf nicht weniger als 1300°C ansteigt.

22. Abgasfilter mit einem Filterkörper, der aus einem keramischen Material hergestellt ist und eine Anzahl darin ge bildeter, sich in axialer Richtung von einer Abgas-Einlaßseite des Körpers zu einer Abgas-Auslaßseite des Körpers erstrecken der Zellen aufweist, wobei die Zellen abwechselnd jeweils an der Abgas-Einlaßseite oder der Abgas-Auslaßseite mit einem Schließmaterial verschlossen sind, so daß jede der Zellen an einem ihrer einander entgegengesetzten Enden verschlossen ist, wobei ein Druckabfall zwischen der Abgas-Einlaßseite und der Abgas-Auslaßseite bei einer Luft-Einblasgeschwindigkeit 200 bis 600 cm/Sek. 30 bis 190 mmaq, vorzugsweise 50 bis 150 mmaq beträgt.

23. Abgasfilter mit einem aus einem keramischen Mate rial hergestellten Filterkörper, der eine Anzahl darin ausge bildeter und sich in axialer Richtung von einer Abgas-Einlaß seite des Körpers zu einer Abgas-Auslaßseite des Körpers er streckender Zellen aufweist, wobei die Zellen abwechselnd je weils an der Abgas-Einlaßseite oder der Abgas-Auslaßseite mit einem Schließmaterial verschlossen sind, so daß jede der Zel len an einem ihrer einander entgegengesetzten Enden verschlos sen ist, wobei ein Wärmeausdehnungskoeffizient des Filterkör pers in der axialen Richtung in einem Bereich zwischen Zimmer temperatur und 850°C nicht mehr als 4,5 × 10^-6/°C, vorzugs weise nicht mehr als 2,5 × 10^-6/°C beträgt und die Differenz zwischen dem Wärmeausdehnungskoeffizienten in der axialen Richtung und dem Wärmeausdehnungskoeffizient in einer Schicht richtung nicht mehr als |5,0 × 10^-6/°C|, vorzugsweise nicht mehr als |3,0 × 10^-6/°C| beträgt.

24. Abgasfilter mit einem aus einem keramischen Mate rial gebildeten Filterkörper, der eine Anzahl darin ausgebil deter und sich in axialer Richtung von einer Abgas-Einlaßseite des Körpers zu einer Abgas-Auslaßseite des Körpers erstrecken der Zellen aufweist, wobei die Zellen abwechselnd jeweils an der Abgas-Einlaßseite oder der Abgas-Auslaßseite mit einem Schließmaterial verschlossen sind, so daß jede der Zellen an einem ihrer einander entgegengesetzten Enden verschlossen ist, wobei eine Zugfestigkeit des Filterkörpers in der axialen Richtung nicht weniger als 40 kg/cm² und vorzugsweise nicht weniger als 80 kg/cm² beträgt.

25. Abgasfilter mit einem aus einem keramischen Mate rial hergestellten Filterkörper, der eine Anzahl darin ausge bildeter und sich in axialer Richtung von einer Abgas-Einlaß seite des Körpers zu einer Abgas-Auslaßseite des Körpers er streckender Zellen aufweist, wobei die Zellen abwechselnd je weils an der Abgas-Einlaßseite oder der Abgas-Auslaßseite mit einem Schließmaterial verschlossen sind, so daß jede der Zellen an einem ihrer einander entgegengesetzten Enden verschlos sen ist, wobei die Wärmeleitfähigkeit des Filterkörpers in der axialen Richtung nicht weniger als 0,1 kcal/mh°C und vorzugs weise nicht weniger als 0,2 kcal/mh°C beträgt.

26. Abgasfilter mit einem aus einem keramischen Mate rial hergestellten Filterkörper, der eine Anzahl darin ausge bildeter und sich in axialer Richtung von einer Abgas-Einlaß seite des Körpers zu einer Abgas-Auslaßseite des Körpers er streckender Zellen aufweist, wobei die Zellen abwechselnd je weils an der Abgas-Einlaßseite oder der Abgas-Auslaßseite mit einem Schließmaterial verschlossen sind, so daß jede der Zel len an einem ihrer einander entgegengesetzten Enden verschlos sen ist, wobei die Anzahl der Zellen pro cm² in einer sich senkrecht zur axialen Richtung erstreckenden Schnittebene 9 bis 24 beträgt.

27. Abgasfilter mit einem aus einem keramischen Mate rial hergestellten Filterkörper, der eine Anzahl darin ausge bildeter und sich in axialer Richtung von einer Abgas-Einlaß seite des Körpers zu einer Abgas-Auslaßseite des Körpers er streckender Zellen aufweist, wobei die Zellen abwechselnd je weils an der Abgas-Einlaßseite oder der Abgas-Auslaßseite mit einem Schließmaterial verschlossen sind, so daß jede der Zellen an einem ihrer einander entgegengesetzten Enden verschlos sen ist, wobei in dem Filterkörper Poren gleichmäßig verteilt sind und eine mittlere Porengröße der Poren 1 bis 20 µm be trägt und die Porosität des Filterkörpers 30 bis 70%, vor zugsweise 40 bis 60% beträgt.

28. Abgasfilter nach Anspruch 22, bei dem die Kri stallphase des keramischen Materials Cordierit, Mullit, Alumi niumtitanat, Spodumen, Eucryptit, Kaliumtitanat, Quartz und/oder Korund als Hauptbestandteil enthält.

29. Verfahren zum Herstellen eines Abgasfilters mit einem aus einem keramischen Material hergestellten Filterkör per, der eine Anzahl darin ausgebildeter und sich in axialer Richtung von einer Abgas-Einlaßseite des Körpers zu einer Ab gas-Auslaßseite des Körpers erstreckender Zellen aufweist, wo bei die Zellen abwechselnd jeweils an der Abgas-Einlaßseite oder der Abgas-Auslaßseite mit einem Schließmaterial ver schlossen sind, so daß jede der Zellen an einem ihrer einander entgegengesetzten Enden verschlossen ist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist:
Dispersionsmischen von anorganischen Fasern aus Al₂O₃- SiO₂, Zellstoff (Pulpe), einem keramischen Pulver und Wasser zur Herstellung einer Paste,
Zugabe einer Mischung aus einem kationischen, anioni schen oder nicht ionischen, hochmolekularen Gerinnungsmittel und einem im hohen Maße elektrolytischen, anorganischen Gerin nungsmittel zu der Paste, zum Gerinnen der Paste;
darauffolgendes Herstellen einer Platte oder eines Bo gens aus der geronnenen Paste mit einem Papierherstellungsver fahren;
Wellen der Platte oder des Bogens zur Herstellung ei nes Waben aufweisenden Körpers oder Herstellen rechteckförmi ger Platten oder Bögen aus diesen Platten oder Bögen und Sta peln der rechteckförmigen Platten oder Bögen zur Herstellung eines Schichtkörpers und
Brennen des Waben aufweisenden Körpers oder des Schichtkörpers.

30. Verfahren zum Herstellen eines Abgasfilters mit einem aus einem keramischen Material hergestellten Filterkör per, der eine Anzahl darin ausgebildeter und sich in axialer Richtung von einer Abgas-Einlaßseite des Körpers zu einer Ab gas-Auslaßseite des Körpers erstreckender Zellen aufweist, wo bei die Zellen abwechselnd an der Abgas-Einlaßseite oder der Abgas-Auslaßseite mit einem Schließmaterial verschlossen sind, so daß jede der Zellen an einem ihrer einander entgegengesetz ten Enden verschlossen ist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist:
Mischen eines keramischen Pulvers, eines Bindemittels, eines Schmiermittels, eines Poren bildenden Mittels und an schließendes Kneten dieser Mischung zur Herstellung eines Grundmaterials,
Extrudieren dieses Grundmaterials zur Herstellung ei nes extrudierten, Waben aufweisenden Produktes und
Trocknen des extrudierten, Waben aufweisenden Produk tes sowie Brennen des extrudierten, Waben aufweisenden Produk tes.

31. Verfahren nach Anspruch 29, bei dem das keramische Pulver als Hauptbestandteil Cordierit, Mullit, Aluminiumtita nat, Spodumen, Eucryptit, Kaliumtitanat, Silica, Aluminiumoxid und/oder ein Tonmineral enthält.

32. Verfahren nach Anspruch 31, bei dem das Tonmineral K₂O, SiO₂ und Al₂O₃ als Hauptbestandteile enthält und der An teil an K₂O 1,0 bis 6,0 Gew.% beträgt.

33. Verfahren nach Anspruch 31, bei dem eine Hauptkri stallphase des Tonminerals Serizit, Kaolinit oder Pyrophillit ist.