JP3477940B2 - 排ガスフィルターの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、フィルター特性に優
れ、ディーゼルエンジン，ボイラー，高温燃焼装置等か
ら排出される微粒子を除去するのに好適な排ガスフィル
ターの製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、大都市圏におけるＮＯ_xや浮遊粒
子状物質（以下、微粒子とする）による大気汚染の悪化
が問題となっている。特に、大気中に浮遊する微粒子に
ついては、ディーゼルエンジンから排出される黒煙が微
粒子全体の３０〜４０％を閉めると言われており、しか
もその中にはベンズピレン等の多環芳香族炭化水素等の
変成物や発癌性のある成分が含まれていることからその
対策が急がれている。

【０００３】この対策として、排気系中で微粒子を捕集
した後自己再生を行う排ガス浄化装置が開発されてい
る。

【０００４】以下に、従来のこの種の排ガスフィルター
の主流となっている米国特許第４３６４７６１号公報に
開示されたセラミックモノリシック壁流型微粒子用フィ
ルター（以下、セラミックモノリシック型フィルターと
する）について説明する。図４は従来のセラミックモノ
リシック型フィルターの側断面図である。５０はハニカ
ムセラミックスで構成された円筒状のフィルター本体、
５１、５２はフィルター本体５０に形成されている多数
のセル、５３はセル５１、５２の排ガス入口側５４か排
ガス出口側５５のいずれか一方を交互に閉塞した閉塞
剤、５６はフィルター本体５０及び各セル間の隔壁を構
成する多孔壁である。

【０００５】以上のように構成されたセラミックモノリ
シック型フィルターについて、以下その捕集再生方法に
ついて説明する。微粒子を含む排ガス出口側５５が閉塞
さているセル５１に流入し、多孔壁５６を通過し隣接す
る入口側が閉塞されているセル５２に押しやられる。こ
の際、微粒子は多孔壁５６を通過する際に濾過され、微
粒子は多孔壁５６中に捕集される。捕集された微粒子の
量が多くなると、多孔壁５６が微粒子によって詰まり、
ディーゼルエンジン排気装置の背圧が増加する。このた
め、捕集された微粒子量が一定量を超えた時に微粒子を
除去することによって、背圧増加によるエンジンの負荷
増加を抑える必要があった。

【０００６】この微粒子は、固定炭素成分と有機溶剤に
溶解可能な可溶性有機成分から成り、どちらも可燃性
で、エンジンの種類や負荷条件によって若干の温度差は
あるが、約６５０℃以上の温度に加熱すれば燃焼してし
まう。そこで、従来は電気ヒータ、バーナ、熱風等の加
熱手段を用いてこれらの微粒子を燃焼させることによっ
て、多孔壁５６を再生する方法が試みられている。

【０００７】しかしながら、従来の排ガスフィルター
は、この再生燃焼時に発生する温度勾配に起因する耐熱
応力に問題点を有していた。代表的な低熱膨張セラミッ
クスであるコージェライトを用いていた。そこで、これ
らの問題点を解決するために、特開昭６２−２２５２４
９号公報には主成分の化学組成が重量基準でＳｉＯ₂４
２〜５６％、Ａｌ₂Ｏ₃〜４５％、ＭｇＯ１２〜１６％で
結晶相の主成分がコージェライトからなるハニカム構造
を有し、気孔率が３０％以下で、ハニカム構造の軸方向
の４０〜８００℃の間の熱膨張係数が０．８×１０^-6／
℃以下、層方向の４０〜８００℃の間の熱膨張係数が、
１．０×１０^-6／℃以下、である特性を有したコージェ
ライトハニカム構造触媒担体が提案されている。また、
特開平２−５２０１５号公報には主成分の化学組成がＳ
ｉＯ₂４２〜５６重量％、Ａｌ₂Ｏ₃３０〜４５重量％、
ＭｇＯ１２〜１６重量％で結晶相の主成分がコージェラ
イトから成る多孔質ハニカムフィルターであって、気孔
率が４０％以上５５％以下で、直径２μｍ以下の細孔容
積が．０．０１５ｃｃ／ｇ以下であることを特徴とする
多孔質セラミックハニカムフィルターが提案されてい
る。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の構成では、排ガスフィルターの気孔率が３０％以下に
なると排ガスの入口側と出口側との間の圧力損失が増加
するためディーゼルエンジン排気装置の背圧が急激に増
大し、エンジンに大きな負荷を掛けるという問題点を有
していた。また、気孔率が小さいため排ガス中の微粒子
の捕集時間が短く再生サイクルが短すぎ実用性に乏しい
という問題点を有していた。また、気孔率が４０〜５５
％の排ガスフィルターであっても、細孔の大きさ、形
状、分布状態、排ガスフィルターの軸方向に形成されて
いるセルの寸法や単位面積当たりのセル数により排ガス
の入口側と出口側との間の圧力損失が増加する場合があ
り、その結果エンジンの負荷が大きくなったり微粒子の
捕集時間が短くなるという問題点を有している。

【０００９】そこで、排ガスフィルターの入口側と出口
側との間の圧力損失を小さくするため、造孔剤の添加量
を多くして気孔率が７０〜８０％の排ガスフィルターを
作製し種々検討したが、機械的強度が低下する上に熱伝
導率が小さくなり、結果として排ガスフィルターの耐熱
衝撃性が劣化し、再生燃焼時に発生する温度勾配に起因
する熱応力に耐えられずに破壊するという問題点を有し
ていることがわかった。また、気孔率を極端に高くする
と細孔同士が結合し細孔径が４０〜５０μｍ程度の大き
な細孔が生じるため、排ガス中の微粒子が捕集されずに
大気中に放出され、フィルター効果を著しく低下させる
という問題点を有していることが分かった。

【００１０】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、細孔が均一に分布し、適正な圧力損失と気孔率を有
し、また適正なセル数を有し、フィルター特性に優れ、
さらに熱膨張係数が小さく、引張り強度等の機械的強度
に優れ、熱伝導率が大きく、耐熱衝撃性に優れた排ガス
フィルタを高い生産性で量産できる排ガスフィルターの
製造方法を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明の排ガスフィルターの製造方法は以下の構成
を有している。

【００１２】請求項１に記載の排ガスフィルターの製造
方法は、内部に排ガスの入口側から出口側に向けて軸方
向に多数のセルを有し、セルの排ガスの入口側か出口側
のいずれか一方が交互に閉塞剤により閉塞されて形成さ
れたセラミック製の排ガスフィルターの製造方法であっ
て、主成分がＫ ₂ Ｏ，ＳｉＯ ₂ ，Ａｌ ₂ Ｏ ₃ であって、かつ
Ｋ ₂ Ｏの含有率が１．０〜６．０ｗｔ％である粘土鉱物
を主成分とするセラミック粉末１００重量部と、セルロ
ース系の結合剤１０〜２０重量部と、高分子エステル系
の潤滑剤２〜７重量部と、ポリエチレン，カーボン，小
麦粉等の造孔剤３０〜６０重量部と、水２０〜４０重量
部とを混合した後、混練して塊状物を得る塊状物生成工
程と、塊状物を押出し法により成形してハニカム状成形
体を得る成形体生成工程と、ハニカム状生成形体を乾燥
した後焼成する焼成工程を有する構成を有している。こ
こで、結合剤としてはセルロース系のものが好適であ
り、セラミック粉末１００重量部に対して５〜２５重量
部、好ましくは１０〜２０重量部が用いられる。１０重
量部未満、特に５重量部未満になるにつれ、ハニカム状
成形体の成形性が悪くなる傾向があり、また２０重量部
以上、特に２５重量部を超えると、焼成工程での収縮率
が大きくなる傾向があるのでいずれも好ましくない。潤
滑剤は高分子エステル系のものが好適であり、セラミッ
ク粉末１００重量部に対して１〜１０重量部、好ましく
は２〜７重量部が用いられる。２重量部以下、特に１重
量部未満では塊状物が金型に付着する傾向があり、また
７重量部以上、特に１０重量部を超えるとハニカム状成
形体の保形成が悪くなる傾向があるのでいずれも好まし
くない。水はセラミック粉末１００重量部に対して１０
〜６０重量部、好ましくは２０〜４０重量部が用いられ
る。２０重量部以下、特に１０重量部未満では、塊状物
が硬くなり押し出し成形が困難になる傾向があり、また
４０重量部以上、特に６０重量部を超えるとセラミック
粉末の種類にもよるが、ハニカム状成形体の保形成が悪
くさらに乾燥中に成形体表面に亀裂が入り易くなる傾向
があるためいずれも好ましくない。造孔剤はポリエチレ
ン，カーボン，小麦粉等が好適であり、セラミック粉末
１００重量部に対して２０〜７０重量部、好ましくは３
０〜６０重量部が用いられる。３０重量部より小さくな
るにつれ、作製した排ガスフィルターの気孔率が小さく
なり排ガスの入口側と出口側との間の圧力損失が大きく
なる傾向があり、また６０重量部を超えるにつれ気孔率
が大きくなり過ぎるため排ガス中の微粒子の捕集効率が
低下する傾向があるためいずれも好ましくない。また、
粘土鉱物を主成分とするセラミック粉末を用いることに
より耐熱衝撃性を著しく向上させることができる。更
に、この粘土鉱物の主成分がＫ₂Ｏ，ＳｉＯ₂，Ａｌ₂Ｏ₃
であって、かつＫ₂Ｏの含有率が１．０〜６．０ｗｔ％
である構成を有している。Ｋ₂Ｏの含有率が１．０ｗｔ
％未満では、焼成温度が高くなる傾向があり、また６．
０％以上では熱膨張係数が大きくなる傾向があるためい
ずれも好ましくない。

【００１３】請求項２に記載の排ガスフィルターの製造
方法は、請求項１において、粘土鉱物の主結晶相がセリ
サイト，カオリナイト，パイロフィライトである構成を
有している。これらの構成を有することにより、成形性
を向上させることができるとともに、焼成後、熱膨張係
数が大きいクリストバライトが析出し難く、クレイズや
クラックの発生率を著しく低減することができ製品得率
を上げることができる。

【００１４】本発明の排ガスフィルターの製造方法によ
って得られる排ガスフィルターは、内部に排ガスの入口
側から出口側に向けて軸方向に多数のセルを有し、セル
の排ガスの入口側か出口側のいずれか一方が交互に閉塞
剤により閉塞されて形成されたセラミック製の排ガスフ
ィルターであって、２００〜６００ｃｍ／ｓｅｃの送風
速度下で排ガスの入口側と出口側との間の圧力損失が３
０〜１９０ｍｍＡｑ、好ましくは５０〜１５０ｍｍＡｑ
である構成を有している。圧力損失が５０ｍｍＡｑより
も小さくなるにつれ、排ガス中の微粒子が捕集されずに
大気中に放出される傾向にあり、３０ｍｍＡｑ未満では
その傾向が著しく、また１５０ｍｍＡｑを超えるにつ
れ、排ガスの入口側と出口側との間の圧力損失が増加し
エンジンの負荷が大きくなる傾向にあり、１９０ｍｍＡ
ｑでは更にその傾向が増加するのでいずれも好ましくな
い。更に、室温から８５０℃までの軸方向の熱膨張係数
が４．５×１０^-6／℃以下、好ましくは２．５×１０^-6
／℃以下で、かつ、軸方向と層方向の熱膨張係数の差が
｜５．０×１０^-6｜／℃以下、好ましくは｜３．０×１
０^-6｜／℃以下である構成を有している。排ガスフィル
ターの室温から８５０℃までの軸方向の熱膨張係数が
２．５×１０^-6／℃を超えるか、若しくは室温から８５
０℃までの軸方向と層方向の熱膨張係数の差が｜３．０
×１０^-6｜／℃を超えると再生燃焼時に発生する温度勾
配に起因する熱応力に耐えられずに破壊してしまう傾向
があるためいずれも好ましくない。更に、軸方向の引張
り強度が４０ｋｇ／ｃｍ²以上、好ましくは８０ｋｇ／
ｃｍ²である構成を有している。軸方向の引張り強度が
８０ｋｇ／ｃｍ²よりも小さくなるにつれ、再生燃焼時
に発生する温度勾配に起因する熱応力に耐えられずに破
壊する傾向が現れだし、４０ｋｇ／ｃｍ²未満では特に
その傾向が現れ易くなるため、エンジンの排気系に装着
した時自動車の振動に耐えられずに破壊する傾向がある
ため好ましくない。更に、軸方向の熱伝導率が、０．１
００ｋｃａｌ／ｍｈ℃以上、好ましくは０．２００ｋｃ
ａｌ／ｍｈ℃以上である構成を有している。軸方向の熱
伝導率が０．２００ｋｃａｌ／ｍｈ℃より小さくなるに
つれ、耐熱衝撃性が劣化し易く、０．１００ｋｃａｌ／
ｍｈ℃未満ではそれが著しく、再生燃焼時に発生する温
度勾配を緩和することができず破壊する傾向があるため
好ましくない。更に、軸方向に垂直な断面の１ｃｍ2当
りのセル数が９〜６４セルである構成を有している。セ
ル数が９未満では排ガス中の微粒子の捕集効率が低下
し、また６４を超えると排ガスの入口側と出口側との間
の圧力損失が増加する傾向が現れ出すのでいずれも好ま
しくない。更に、平均細孔径が１〜２０μｍの細孔が均
一に分布した排ガスフィルターであって、気孔率が３０
〜７０％、好ましくは４０〜６０％である構成を有して
いる。平均細孔径が１μｍ未満では、排ガスの入口側と
出口側の間の圧力損失が増加する傾向にあり、２０μｍ
を超えると排ガス中の微粒子の捕集効率が低下する傾向
にあるのでいずれも好ましくない。また、気孔率が４０
％未満では圧力損失が増加する傾向にあり、６０％を超
えると微粒子の捕集効率が低下し、さらに軸方向の引張
り強度が低下する傾向にあるのでいずれも好ましくな
い。更に、セラミックの結晶相の主成分がコージェライ
ト，ムライト，チタン酸アルミニウム，スポジュメン，
ユークリブタイト，チタン酸カリウム，石英，コランダ
ムのうち少なくとも１つ以上を含有する構成を有してい
る。排ガスフィルターの結晶相の主成分がこれらの化合
物で占められることにより熱膨張係数を低くすることが
でき耐熱衝撃性を増加させることができる。

【００１５】また、他の排ガスフィルターの製造方法と
しては、内部に排ガスの入口側から出口側に向けて軸方
向に多数のセルを有し、セルの排ガスの入口側か出口側
のいずれか一方が交互に閉塞剤により閉塞されて形成さ
れたセラミック製の排ガスフィルターの製造方法であっ
て、Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系無機質ファイバーとパルプと
セラミック粉末と水とを分散混合してスラリーを得るス
ラリー生成工程と、スラリーにカチオン、アニオン、ま
たはノニオン系の高分子凝集剤と高電解質の無機凝集剤
の混合物を添加しスラリーを凝集する凝集工程と、凝集
後抄造法によりシートを得るシート生成工程と、シート
をコルゲート加工しハニカム状成形体またはシートを矩
形加工し矩形状のシートを積層し積層成形体を得る成形
体生成工程と、ハニカム状成形体若しくは積層成形体を
焼成する焼成工程とを有する構成を有している。ここ
で、Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系無機質ファイバーはセラミッ
ク粉末１００重量部に対して５０〜１５０重量部、好ま
しくは７０〜１３０重量部が用いられる。７０重量部よ
りも少なくなるにつれ、良好なフロックが得られにくく
抄造が困難となりその結果シートの強度が弱くなる傾向
が認められ、特に５０重量部未満ではその傾向が著し
く、また１３０重量部を超えるにつれ無機質ファイバー
自体の熱膨張係数が強く作用し熱膨張係数が大きくなる
傾向があり、１５０重量部を超えると更にその傾向が強
まるのでいずれも好ましくない。パルプはセラミック粉
末１００重量部に対して２〜１５重量部、好ましくは５
〜１０重量部が用いられる。５重量部未満では抄造法に
よるシートに柔軟性が無く固くなり成形体生成が困難に
なる傾向が認められ、１０重量部を超えるにつれて細孔
の分布が不均一になる傾向が認められ、特に２重量部未
満又は１５重量部を超えるとその傾向が著しくなるので
いずれも好ましくない。水はセラミック粉末１００重量
部に対して５０００〜１００００重量部、好ましくは７
０００〜９０００重量部が用いられる。７０００重量部
よりも少なくなるにつれスラリーの濃度が高くなるため
抄造が困難になる傾向が認められ、９０００重量部を超
えるにつれて抄造法によるシートの厚みが薄くなる傾向
にあるためいずれも好ましくない。尚、スラリー生成工
程では、ＡｌＣｌ₃・６Ｈ₂ＯやＮａＯＨ等の水溶液を添
加すると良好なフロックの形成が得られるので好まし
い。高分子凝集剤としては、カチオン系としてアミン結
合ポリマー、アニオン系としてポリアクリル酸塩、ノニ
オン系としてポリアクリルアミドが用いられるが、好適
にはノニオン系が用いられる。良好なフロックの形成が
得られるためである。高電解質の無機凝集剤としては、
ＮａＯＨ，ＫＯＨ等が用いられる。高分子凝集剤と無機
凝集剤の比率は、高分子凝集剤１に対して無機凝集剤が
３〜７、好ましくは４〜６が用いられる。無機凝集剤を
併用することにより強固なフロックが得られる。また、
セラミック粉末がコージェライト，ムライト，チタン酸
アルミニウム，スポジュメン，ユークリブタイト，チタ
ン酸カリウム，シリカ，アルミナ，粘土鉱物を主成分と
するもののうち少なくとも１つ以上を含有する場合、こ
れらのセラミック粉末を用いることにより耐熱衝撃性を
著しく向上させることができる。また、粘土鉱物の主成
分がＫ₂Ｏ，ＳｉＯ₂，Ａｌ₂Ｏ₃であって、かつＫ₂Ｏの
含有率が１．０〜６．０ｗｔ％である構成を有する場
合、Ｋ₂Ｏの含有率が１．０ｗｔ％未満では、焼成温度
が高くなる傾向があり、また６．０％以上では熱膨張係
数が大きくなる傾向があるためいずれも好ましくない。
更に、粘土鉱物の主結晶相がセリサイト，カオリナイ
ト，パイロフィライトである構成を有することにより、
成形性を向上させることができるとともに、焼成後、熱
膨張係数が大きいクリストバライトが析出し難く、クレ
イズやクラックの発生率を著しく低減することができ製
品得率を上げることができる。

【００１６】

【００１７】

【００１８】

【００１９】

【００２０】

【００２１】

【００２２】

【００２３】

【００２４】

【００２５】

【作用】この構成により、排ガス中の微粒子を効率よく
捕集でき、さらに熱応力に耐える事ができる。

【００２６】

【実施例】以下本発明の一実施例における排ガスフィル
ター及びその製造方法について詳細に説明する。

【００２７】（実施例１，２）図１（ａ）は本発明の第
１実施例における排ガスフィルターの外観斜視図であ
り、図１（ｂ）は本発明の第２実施例における排ガスフ
ィルターの要部斜視図であり、図２は本発明の第１実施
例における排ガスフィルターのＸ−Ｘ線の要部断面図で
ある。１ａ，１ｂは本発明の第１，第２実施例における
排ガスフィルター、２はセル、３は閉塞剤、４は排ガス
流入口、５は排ガス流出口、６は排ガス入口側、７は排
ガス出口側である。

【００２８】以上の様に構成された本実施例の排ガスフ
ィルターについて、以下その製造方法を説明する。Ａｌ
₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系無機質ファイバー，パルプ，チタン酸
アルミニウム粉末，水を（表１）に示した比率になる様
に配合し、専用タンクで分散混合し、スラリーを得た。

【００２９】

【表１】

【００３０】得られたスラリーを希釈タンクに移送し水
を加えて所定の体積とした後、ＡｌＣｌ₃・６Ｈ₂Ｏ水溶
液とＮａＯＨ水溶液を加えてＰＨを７．２〜７．８に調
整した。次に、カチオン，アニオンまたはノニオン系の
高分子凝集剤と高電解質の無機凝集剤の混合物を添加し
てスラリーを凝集させＡｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系無機質ファ
イバー，パルプ，チタン酸アルミニウム粉末より成るシ
ートを作製した。そして、このシートをコルゲート加工
と同時にチタン酸アルミニウムより成る閉塞剤を付与し
ながら巻き上げてハニカム状成形体（第１実施例）、ま
たは矩形加工と同時にチタン酸アルミニウムより成る閉
塞剤を付与しながら積層して積層成形体（第２実施例）
を作製した。このハニカム状成形体（第１実施例）また
は積層成形体（第２実施例）を１５００〜１５５０℃の
温度範囲内で焼成した後加工して第１，第２実施例の排
ガスフィルターを得た。

【００３１】本実施例の排ガスフィルター１ａ，１ｂ
は、外観が柱状をなし、内部に排ガス入口側６から出口
側７に向けて軸方向に多数のセル２が形成され、このセ
ル２は排ガス入口側６か出口側７のいずれか一方が交互
に閉塞剤３により閉塞されている構造を有し、軸方向に
垂直な断面の１ｃｍ²当たりのセル数は３６セルであっ
た。

【００３２】次いで、得られた各該排ガスフィルターに
ついて、圧力損失，熱膨張係数，引張り強度，熱伝導
率，平均細孔径と気孔率，網孔分布の測定を行った。圧
力損失は水柱マノメータ付き送風式圧力損失計を用い、
４０ｃｍ／ｓｅｃの送風速度下において排ガスの入口側
と出口側との間の圧力損失を測定したところ、９５ｍｍ
Ａｑであった。熱膨張係数は縦型熱膨張計を用いて測定
した。室温から８５０℃までの軸方向と層方向の熱膨張
係数は０．８×１０^-6／℃であり、室温から８５０℃ま
での軸方向の熱膨張係数の差は｜１．３×１０^-6｜／℃
であった。引張り強度は強度試験機を用いて測定した。
軸方向の引張り強度は１３５Ｋｇ／ｃｍ²であった。熱
伝導率は熱伝導率計を用い常法に従い測定した。軸方向
の熱伝導率は０．２７Ｋｃａｌ／ｍｈ℃であった。平均
細孔径と気孔率は水銀ポロシメ−タを用い常法に従い行
った。平均細孔径は１２．５μｍで均一に分布した細孔
であり気孔率は５４％であった。次いで、粉末Ｘ−ｒａ
ｙ回析による結晶相の同定の結果、チタン酸アルミニウ
ムが主成分であることがわかった。

【００３３】以上の様に本実施例によれば、熱膨張係数
が小さく、引張り強度が大きく、熱伝導率が大きく、耐
熱衝撃性に優れ、さらに細孔が均一に分布し、適正な圧
力損失と気孔率を有し、また適正なセル数を有し、フィ
ルター特性に優れた排ガスフィルターが得られることが
わかった。また、耐熱衝撃性及びフィルター特性を損な
わない範囲において、排ガスフィルターの結晶相の主成
分がコージェライト，ムライト，チタン酸アルミニウ
ム，スポジュメン，ユークリプタイト，チタン酸カリウ
ム，石英，コランダム，のうち少なくとも１つ以上を含
有するものであっても同等の効果を有することがわかっ
た。さらに、セラミック粉末がコージェライト，ムライ
ト，チタン酸アルミニウム，スポジュメン，ユークリプ
タイト，チタン酸カリウム，シリカ，アルミナ，粘土鉱
物を主成分とするもののうち少なくとも１つ以上を含有
するものを用いても同等の効果が得られることがわかっ
た。本実施例の排ガスフィルター（ａ）（ｂ）は、外観
が柱状をなし、内部に排ガス入口側６か出口側７のいず
れか一方が交互に閉塞剤３により閉塞されている構造を
有し、軸方向に垂直な断面の１ｃｍ²当たりのセル数は
３６セルであった。

【００３４】（実施例３）図３は本発明の第３実施例に
おける排ガスフィルターの要部断面図である。１１は本
発明の第３実施例の排ガスフィルター、１２はセル、１
３は閉塞剤、１４は排ガス流入口、１５は排ガス流出口
である。以上の様に構成された第３実施例の排ガスフィ
ルター１１について、以下その製造方法を説明する。主
結晶相がセリサイトで２．０ｗｔ％のＫ₂Ｏを含有する
粘土鉱物とメチルセルロ−ス系の結合剤と高分子エステ
ル系の潤滑剤と水とを（表２）に示した比率になる様に
配合し、高速ミキサーで３分間混合した後、混練機で３
０〜１２０分間混練して押し出し成型用塊状物を得た。

【００３５】

【表２】

【００３６】次に、得られた塊状物を真空押出し機を用
いて直径１７０ｍｍ、高さ１８０ｍｍの軸方向に多数の
セルを有する柱状成形体を作製した後、この成形体を乾
燥機を用いて８０〜１００℃の温度で二十四時間乾燥し
た。次いで、乾燥した成形体を電気炉を用いて１４７０
℃〜１５２０℃の温度範囲内で焼成して焼成体を作製
し、この焼成体の両端のセルのいずれか一方を交互に閉
塞剤により閉塞した後加工し、第３実施例の排ガスフィ
ルター１１を作製した。このようにして得られた第３実
施例の排ガスフィルター１１は、柱状をなし、内部に排
ガス入口側１６から排ガス出口側１７に向けて軸方向に
多数のセル１２が形成され、このセル１２は排ガス入口
側１６か排ガス出口側１７のいずれか一方が交互に閉塞
剤１３により閉塞されている構造を有し、軸方向に垂直
な断面の１ｃｍ²当たりのセル数は４９セルであった。

【００３７】次いで、得られた該排ガスフィルターにつ
いて実施例１と同様にして物性の測定を行った。その結
果、４００ｃｍ／ｓｅｃの送風速度下において排ガスの
入口側と出口側との間の圧力損失は１２４ｍｍＡｑであ
った。また、室温から８５０℃までの軸方向の熱膨張係
数は２．８×１０^-6／℃であり、室温から８５０℃まで
の軸方向と層方向の熱膨張係数の差は｜０．５×１０^-6
｜／℃であった。また、軸方向の引張り強度は１７５ｋ
ｇ／ｃｍ²であった。また、軸方向の熱伝導率は０．３
４ｋｃａｌ／ｍｈ℃であった。また、平均細孔径は７．
８μｍで均一に分布した細孔であり気孔率は４３％であ
った。さらに、粉末Ｘ−ｒａｙ回折による結晶相の同定
の結果、ムライドが主成分であることがわかった。

【００３８】以上の様に本実施例によれば、熱膨張係数
が小さく、引張り強度が大きく、熱伝導率が大きく耐熱
衝撃性に優れ、さらに細孔が均一に分布し、適正な圧力
損失と気孔率を有し、また適正なセル数を有するフィル
ター特性に優れた排ガスフィルターが得られることがわ
かった。また、耐熱衝撃性及びフィルター特性を損なわ
ない範囲において、排ガスフィルターの結晶相の主成分
がコージェライト，ムライト，チタン酸アルミニウム，
スポジュメン，ユークリプタイト．チタン酸カリウム，
石英，コランダムのうち少なくとも１つ以上を含有する
ものであれば差し支えないこともわかった。セラミック
粉末がコージェライト．チタン酸アルミニウム，スポジ
ュメン，ユークリプタイト，チタン酸カリウム，シリ
カ，アルミナ，粘土鉱物を主成分とするもののうち少な
くとも１つ以上を含有するものを用いても同等の効果が
得られることがわかった。セラミック粉末として使用し
た粘土鉱物の主結晶相は、カオリナイト，バイロフィラ
イトであっても同等の効果を有していることがわかっ
た。

【００３９】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、以下の優
れた効果を奏する。すなわち、排ガスフィルターの排ガ
スの入口側と出口側との間の圧力損失が３０〜１９０ｍ
ｍＡｑで、軸方向に垂直な断面のセル数が、９〜６４セ
ルとし、さらに平均細孔径が１〜２０μｍの細孔を均一
に分布して、気孔率を３０〜７０％形成したので、排ガ
ス中の微粒子を効率よく捕集できるフィルター特性に優
れた排ガスフィルターを実現することができる。

【００４０】排ガスフィルターの軸方向の熱膨張係数が
４．５×１０^-6／℃以下に、軸方向と層方向の熱膨張係
数の差を｜５．０×１０^-6｜／℃以下とし、軸方向の引
張り強度を４０ｋｇ／ｃｍ²以上とし、軸方向の熱伝導
率を０．１００ｋｃａｌ／ｍｈ℃以上として形成したの
で、再生燃焼時に発生する温度勾配に起因する熱応力に
耐える耐熱衝撃性に優れた排ガスフィルターを実現する
ことができる。

【００４１】Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系無機質ファイバー，
パルプ，セラミック粉末を用いて抄造法により排ガスフ
ィルターを作製するか、又はセラミック粉末と結合剤と
潤滑剤と造孔剤を用いて押出し法により排ガスフィルタ
ーを作製し、軸方向に垂直な断面の１ｃｍ²当たりのセ
ル数を９〜６４セルとすることにより２００〜６００ｃ
ｍ／ｓｅｃの送風速度下において排ガスの入口側と出口
側との間の圧力損失が３０〜１９０ｍｍＡｑで、平均細
孔径が１〜２０μｍの細孔が均一に分布し、気孔率が３
０〜７０％のフィルター特性に優れ低原価で量産性に適
した排ガスフィルターの製造法を実現することができる
ものである。

【００４２】セラミック粉末として、コージェライト，
ムライト，チタン酸アルミニウム，スポジュメン，ユー
クリプタイト，チタン酸カリウム，シリカ，アルミナ，
粘土鉱物を主成分とするもののうち少なくとも１つ以上
を用いることにより排ガスフィルターの結晶相の主成分
をコージェライト，ムライト，チタン酸アルミニウム，
スポジュメン，ユークリプタイト，チタン酸カリウム，
石英，コランダムのうち少なくとも１つ以上を有する排
ガスフィルターを得ることができ、室温から８５０℃ま
での軸方向の熱膨張係数が４．５×１０^-6／℃以下で、
軸方向と層方向の熱膨張係数の差が｜５．０×１０^-6｜
／℃以下で、軸方向の引張り強度が４０ｋｇ／ｃｍ²以
上で、軸方向の熱伝導率が０．１００ｋｃａｌ／ｍｈ℃
以上である耐熱衝撃性に極めて優れた排ガスフィルター
及び排ガスフィルターの製造方法を実現することができ
るものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）本発明の第１実施例における排ガスフィ
ルターの外観斜視図 （ｂ）本発明の第２実施例における排ガスフィルターの
要部斜視図

【図２】本発明の第１実施例における排ガスフィルター
のＸ−Ｘ線の要部断面図

【図３】本発明の第３実施例における排ガスフィルター
の要部断面図

【図４】従来のセラミックモノリシック型フィルターの
側断面図

【符号の説明】

１ａ，１ｂ 第１，第２実施例の排ガスフィルター ２ セル ３ 閉塞剤 ４ 排ガス流入口 ５ 排ガス流出口 ６ 排ガス入口側 ７ 排ガス出口側 １１ 第３実施例の排ガスフィルター １２ セル １３ 閉塞剤 １４ 排ガス流入口 １５ 排ガス流出口 １６ 排ガス入口側 １７ 排ガス出口側 ５０ フィルター本体 ５１，５２ セル ５３ 閉塞剤 ５４ 排ガス入口側 ５５ 排ガス出口側 ５６ 多孔壁

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池田 幸則 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (72)発明者 渡辺 浩一 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (72)発明者 松枝 聖 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 平７−149579（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−31309（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−163822（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−15127（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−306614（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01D 46/00 302 B01D 39/20 B01D 46/24

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 内部に排ガスの入口側から出口側に向け
   て軸方向に多数のセルを有し、前記セルの排ガスの入口
   側か出口側のいずれか一方が交互に閉塞剤により閉塞さ
   れて形成されたセラミック製の排ガスフィルターの製造
   方法であって、 主成分がＫ₂Ｏ，ＳｉＯ₂，Ａｌ₂Ｏ₃であって、かつ前記
   Ｋ₂Ｏの含有率が１．０〜６．０ｗｔ％である粘土鉱物
   を主成分とするセラミック粉末１００重量部と、 セルロース系の結合剤１０〜２０重量部と、 高分子エステル系の潤滑剤２〜７重量部と、 ポリエチレン，カーボン，小麦粉等の造孔剤３０〜６０
   重量部と、 水２０〜４０重量部とを混合した後、混練して塊状物を
   得る塊状物生成工程と、 前記塊状物を押出し法により成形してハニカム状成形体
   を得る成形体生成工程と、 前記ハニカム状生成形体を乾燥した後焼成する焼成工程
   を有することを特徴とする排ガスフィルターの製造方
   法。
2. 【請求項２】 前記粘土鉱物の主結晶相がセリサイト，
   カオリナイト，パイロフィライトであることを特徴とす
   る請求項１に記載の排ガスフィルターの製造方法。