DE19912204A1 - Gleichmässig vermischte, trockene photographische Verarbeitungsmasse und Verfahren für die Herstellung - Google Patents
Gleichmässig vermischte, trockene photographische Verarbeitungsmasse und Verfahren für die HerstellungInfo
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Abstract
Eine pulverförmige, gleichmäßig vermischte photographische Verarbeitungsmasse wird unter kräftigem Mischen von trockenen, chemischen Photoverarbeitungskomponenten und unter Bildung von Agglomeraten einheitlicher Größe des vermischten Pulvers hergestellt. Während der Agglomeration wird eine Lösung eines Bindematerials in kontrollierter Weise angewandt, um ein Zusammenkleben der vermischten Pulverteilchen zu ermöglichen, jedoch ohne viel Rückstand in der fertigen Masse zurückzulassen. Mit diesem Verfahren weisen das vermischte Pulver und die Agglomerate jeweils die gewünschte Einheitlichkeit bezüglich der Größe und der chemischen Zusammensetzung auf. Die resultierende trockene, einheitlich vermischte Masse ist hochstabil, auflösbar und im wesentlichen frei von Staub.
Description
Die Erfindung betrifft eine gleichmäßig vermischte, trockene photographische Verarbeitungs
masse und ein Verfahren zu deren Herstellung. Insbesondere betrifft sie pulverförmige photogra
phische Schwarz-Weiß- oder Farb-Verarbeitungsmassen mit zwei oder mehr trockenen, chemi
schen Photoverarbeitungskomponenten, die gleichmäßig in diese eingemischt sind.
Herkömmliche Bilder werden aus bildweise belichteten photographischen Silberhalogendid-
Materialien erzeugt, indem sie einer oder mehreren photographischen Verarbeitungslösungen
ausgesetzt werden, welche die verschiedenen photochemischen Komponenten beinhalten, die zur
Bereitstellung eines Schwarz-Weiß- und/oder Farbbildes erforderlich sind. Allermindestens erfor
dern solche Materialien eine photochemische Verarbeitung in einem Entwickler (um ein Silber-
Bild aus belichteten Silberhalogenid-Körnchen zu "entwickeln") und einem Fixiermittel (um
nichtbelichtetes Silberhalogenid zu "fixieren" und zu entfernen). Die photographische Farbverar
beitung erfordert zusätzliche Schritte, um ein akzeptables Farbbild zu liefern, beispielsweise einen
Silber-Bleichschritt zwischen der Farbentwicklung und dem Fixieren.
Die bei den herkömmlichen Photoverarbeitungsschritten angewandten, verschiedenen chemischen
Formulierungen wurden sowohl in flüssiger als auch in fester Form hergestellt. Viele der erfor
derlichen photochemischen Komponenten liegen bereits in fester Form vor, und in den frühen
Jahren der Photographie waren feste Verarbeitungsmassen gängig. Allerdings war es häufig
schwierig, die festen Komponenten in gleichmäßiger Weise zu vermischen, und lange Mischzeiten
waren dann oft für die Herstellung wäßriger Lösungen mit Arbeitsstärke erforderlich. Ferner wa
ren einige der photochemischen Komponenten untereinander reaktiv und konnten nicht ohne
ernsthafte Aktivitätsverluste zusammen gehalten werden, wodurch eine schlechte Gebrauchsfä
higkeitsdauer oder Stabilität augenscheinlich wird.
In jüngster Zeit wurden kommerzielle Massen bzw. Zusammensetzungen hergestellt, versandt
und als wäßrige Lösungen eingesetzt. Manchmal werden sie in konzentrierter Form vorgesehen,
um die mit dem Gewicht und Volumen zusammenhängenden Kosten zu minimieren, doch sie
erfordern dann bei Gebrauch eine Verdünnung.
Obwohl Konzentrate bezüglich der Wirtschaftlichkeit einen gewissen Vorteil liefern, sind sie in
der Regel nur für eine begrenzte Zeit lagerfähig, und die darin enthaltenen verminderten Mengen
an Lösungsmittel tragen noch zu einer Erhöhung der Versand- und Lagerkosten bei. Somit
suchte die photographische Industrie lange nach Möglichkeiten, um stabile Photoverarbeitungs
formulierungen in trockener Form bereitzustellen. Verschiedene Hersteller entwickelten Pulver,
Granalien, feste Tabletten und andere trockene Formen in den letzten Jahren als Reaktion auf
diese Erfordernisse.
Bisher wurden feste Massen im Handel nicht in breitem Umfang angenommen. Ein Grund ist, daß
feinpulvrige Massen für Arbeiter Gesundheitsrisiken darstellen bei dem Versuch, Arbeitslösungen
zu formulieren, wenn der feine Staub am Arbeitsplatz in die Luft gelangt. Außerdem sind pul
verförmige Chemikalien nur schwer gleichmäßig und folglich im kleinen Maßstab, beispielsweise
in kleineren Photoverarbeitungslabors, zu vermischen. Um eine hohe Gleichmäßigkeit zu erzielen,
ist ein Mischen unter hohem Energieaufwand erforderlich, und zahlreiche Photoverarbeitungs
kunden können die benötigte Mischgerätschaft oder den benötigten Raum nicht aufbringen. In
dem Maß, wie die Pulver feiner gemacht werden, nimmt das Staubproblem zu und die Solubilisie
rung wird schwieriger.
Als Reaktion auf diese Probleme wurden in der Industrie verschiedene Möglichkeiten angewandt,
um pulverförmige oder granulierte Photochemikalien herzustellen, beispielsweise Wirbelbett-
Agglomeratoren (siehe die US-A-4 923 786), Extrusionsverfahren (siehe die US-A-3 981 732)
und Gefriertrocknen (US-A-4 816 384).
Eine Chemie zum Erhalt von festen Tabletten wurde in der Industrie ebenfalls entwickelt (siehe
beispielsweise die US-A-5 316 898), doch fehlt es den Tabletten an weitverbreiteter Akzeptanz,
da sie teurer sind als herkömmliche photochemische Massen.
Es besteht ganz klar in dem Fachbereich ein Bedarf an trockenen, gleichmäßig vermischten Pho
toverarbeitungsmassen, die erschwinglich sind, leicht und sicher anzuwenden sind und leicht un
ter Verwendung von leicht verfügbarer Gerätschaft und Verfahrensweisen hergestellt werden
können. Diese Erfindung zielt auf die Lösung dieser Probleme und die Erfüllung dieser Erforder
nisse ab.
Die vorliegende Erfindung stellt eine pulverförmige, gleichmäßig vermischte photographische
Verarbeitungsmasse bereit, welche zwei oder mehr chemische Photoverarbeitungskomponenten
umfaßt, wobei die Masse durch folgendes gekennzeichnet ist:
weniger als 0,2 Gew.-% der Masse bestehen aus Agglomeraten mit einem Durchmesser von we niger als 20 µm, und
die Masse weist weniger als 1 Gew.-% Lösungsmittel auf.
weniger als 0,2 Gew.-% der Masse bestehen aus Agglomeraten mit einem Durchmesser von we niger als 20 µm, und
die Masse weist weniger als 1 Gew.-% Lösungsmittel auf.
Diese Masse kann unter Anwendung eines Verfahrens hergestellt werden, welches, in dieser Rei
henfolge, die folgenden Schritte umfaßt:
- (A) Mischen von zwei oder mehreren trockenen chemischen Photoverarbeitungskomponen ten unter Bildung eines trockenen, gleichförmigen Gemisches davon, wobei das Mischen in ausreichender Weise durchgeführt wird, um eine beabsichtigte Einheitlichkeit der zwei oder mehr trockenen chemischen Photoverarbeitungskomponenten zu gewährleisten, wobei die beabsichtigte Gleichmäßigkeit vorliegt, wenn zwei oder mehr Zufallsproben gleicher Größe des trockenen gleichförmigen Gemisches im Bereich von ±4% der be absichtigten Gew.-% für jede der trockenen chemischen Photoverarbeitungskomponen ten liegen, und
- (B) Bilden von Agglomeraten mit einer beabsichtigten Größe durch Agglomerieren des trockenen, gleichförmigen Gemisches unter gleichzeitiger Anwendung auf dieses einer Bindemittellösung, umfassend mindestens 5 Gew.-% eines Bindemittelmaterials, wobei die Anwendung der Bindemittellösung unter Bedingungen durchgeführt wird, die Ag glomerate mit der beabsichtigten Größe vorsehen, wobei die Agglomerate ebenfalls die beabsichtigte Einheitlichkeit aufweisen und die Menge des Bindemittelmaterials in der resultierenden pulverförmigen, gleichmäßig vermischten photographischen Verarbei tungsmasse weniger als 3 Gew.-% beträgt.
Die vorliegende Erfindung kann leicht unter Verwendung einer kommerziell verfügbaren Gerät
schaft durchgeführt werden, um in hohem Maße gleichförmige photographische Verarbeitungs
massen herzustellen, die Photochemikalien in Agglomeraten gleichmäßiger Größe und gleichmä
ßiger Vermischung enthalten. Die resultierenden Agglomerate sind groß genug, um ein Staub
problem zu verhindern, sind aber klein genug, um leicht löslich zu sein, wenn die Arbeitslösungen
hergestellt werden. Die pulverförmigen Massen können alle oder einige der Komponenten ent
halten, die für ein bestimmtes Verarbeitungsbad benötigt werden. Somit können die Massen ein
einteiliges Photoverarbeitungskit bilden oder eine Komponente eines mehrteiligen Photoverar
beitungskits sein.
Die Agglomerate (oder Pulverteilchen) in der Masse bzw. Zusammensetzung der Erfindung sind
freifließend, leicht zu lagern und zu wäßrigen Lösungen zu dosieren, relativ billig, leicht löslich in
Wasser und stabil während des Transports und der Lagerung.
Diese Vorteile werden durch die einzigartige Kombination der Herstellungsschritte und hierin
beschriebenen Bedingungen erzielt. Die bei dem Verfahren der Erfindung eingesetzte spezifische
Gerätschaft ist zwar nicht neu, doch sie wurde bislang nicht dafür eingesetzt, um die Photoverar
beitungsmassen mit den erforderlichen Eigenschaften der Erfindung bereitzustellen. Insbesondere
werden die trockenen chemischen Photoverarbeitungskomponenten in einer solchen Weise ver
mischt, daß eine spezifische Gerätschaft eingesetzt wird, die die für eine bestimmte Masse erfor
derliche "beabsichtigte" Einheitlichkeit erfüllt, so daß Proben innerhalb der Masse im wesentli
chen dieselbe Zusammensetzung und den gewünschten Anteil der chemischen Komponenten
aufweisen. Das heißt, statistisch erhaltene Proben der Masse schwanken in ihrer Zusammenset
zung um nicht mehr als ±4% in bezug auf die spezifischen oder "beabsichtigten" Gew.-% der für
diese Masse erforderlichen Komponenten.
Mit "beabsichtigte Gew.-%" ist gemeint, daß es für eine bestimmte Photoverarbeitungsmasse eine
gewünschte oder beabsichtigte Formulierung mit spezifischen gewünschten oder beabsichtigten
Mengen (zum Beispiel Gew.-%) für jede chemische Photoverarbeitungskomponente gibt. Somit
sollte jede chemische Photoverarbeitungskomponente innerhalb der Masse mit einem spezifischen
beabsichtigten Gew.-%-Anteil vorliegen, und die vorliegende Erfindung stellt Formulierungen
bereit, bei welchen die Komponenten im Bereich von ±4% der beabsichtigten Gew.-% für jede
Komponente vorliegen.
Nachdem das gleichförmige Gemisch erhalten wurde, werden dessen Teilchen agglomeriert, wäh
rend eine Bindemittellösung angewandt wird, um eine beabsichtigte Größe der Agglomerate zu
erzielen, ohne daß die beabsichtigte Einheitlichkeit, die während des Mischschritts erzielt wurde,
verlorengeht. Die verschiedenen Details zur praktischen Durchführung dieser Schritte werden
untenstehend mit den beispielhaften Bedingungen, der Gerätschaft und den Verfahrensweisen
angegeben.
Die pulverförmigen, gleichmäßig vermischten photographischen Verarbeitungsmassen der Erfin
dung umfassen mindestens zwei trockene chemische Photoverarbeitungskomponenten und kön
nen bis zu 15 solcher Komponenten für die komplizierteren Photoverarbeitungsschritte
(beispielsweise die Farbentwicklung) einschließen. Alle diese chemischen Komponenten sind
gleichmäßig vermischt, was bedeutet, daß für eine bestimmte Masse eine "beabsichtigte Einheit
lichkeit" während des Mischschrittes (untenstehend beschrieben) erreicht wird.
Wie hierin verwendet, werden "Photochemikalien" und "chemische Photoverarbeitungskompo
nenten" beliebig austauschbar verwendet und stehen für chemische Materialien oder Verbindun
gen, die direkt oder indirekt die Leistung eines bestimmten Photoverarbeitungsschrittes beeinflus
sen, um das erwünschte Bild bei einem belichteten photographischen Element zu liefern.
Die chemischen Photoverarbeitungskomponenten werden allgemein für das Mischen in einer ge
eigneten trockenen Form, entweder als Pulver oder Granalien, bereitgestellt und können als ein
zelne oder Mehrfachteile bereitgestellt werden. In der Regel werden Mehrfachformulierungs
"Teile" verwendet, wenn einige der chemischen Komponenten nicht leicht untereinander kompa
tibel sind.
Unter "beabsichtigter Einheitlichkeit" ist zu verstehen, daß, wenn zwei oder mehr Zufallsproben
gleicher Größe des Trockengemisches analysiert werden, die Proben im wesentlichen die gleichen
beabsichtigten Gew.-% jeder der verschiedenen chemischen Photoverarbeitungskomponenten
darin aufweisen, das heißt im Bereich ±4% der beabsichtigten Gew.-%, und vorzugsweise im
Bereich ±2% und weiter bevorzugt im Bereich ±1% der beabsichtigten Gew.-%. Die
"beabsichtigten Gew.-%" werden durch die für eine bestimmte Masse erwünschte Aktivität und
die Eigenschaften bestimmt. Zum Beispiel sind die beabsichtigten Gew.-% für jede der Kompo
nenten einer Entwicklermasse wahrscheinlich anders als diejenigen für die einzelnen Komponen
ten, die in einer Fixiermasse eingeschlossen ist. Ein Fachmann auf dem Gebiet kann leicht fest
stellen, wieviel beabsichtigte Gew.-% für eine bestimmte Komponente einer bestimmten Masse
zweckmäßig wären. Somit wird die Einheitlichkeit einer chemischen Masse und die Wirksamkeit
in der ganzen Masse gewährleistet.
Eine derartige hohe Einheitlichkeit wird durch intensives Mischen der chemischen Photoverar
beitungskomponenten (oder verschiedenen Formulierungsteile) in einer geeigneten Gerätschaft
erzielt. Eine geeignete Einrichtung für ein solches intensives Mischen ist ein sogenannter "V-
Mischer", welcher von Quellen wie Patterson Company und Patterson-Kelly Company verfügbar
ist. Dieser "V-Mischer" kann auch innere Trennplatten oder "Verstärker-Komponenten" oder
"Stäbe" einschließen, die das Mischen noch verstärken, das heißt, dem Mischvorgang größere
Scherkraft verleihen.
Ein gleichmäßiges Mischen kann auch unter Verwendung eines Doppelkegel-Mischers mit einem
Verstärkerstab ermöglicht werden.
Das Entscheidende bei einem derartigen Mischen ist, daß man eine ausreichende Scherwirkung
für eine ausreichende Zeit hat, um die obenstehend erwähnte Einheitlichkeit zu erreichen. Die
Einheitlichkeit kann auf Wunsch während des Mischvorgangs bewertet werden durch Ziehen von
Zufallsproben gleicher Größe und Analysieren der Gewichtsanteile verschiedener chemischer
Photoverarbeitungskomponenten. Ein erfahrener Photochemiker hätte die gewünschten Gew.-%
parat für die verschiedenen Komponenten auf Basis ihrer Wirksamkeit und die Verwendung bei
der Photoverarbeitung. Wenn die Zufallsproben innerhalb der erforderlichen Abweichungen lie
gen (beispielsweise ±4% bezüglich der beabsichtigten Gew.-%) wurde ein gleichmäßiges Mi
schen bewerkstelligt. Wenn die zwei Proben außerhalb der erforderlichen Schwankungsbereiche
liegen, ist eine zusätzliche Mischzeit erforderlich. Nach Routineexperimenten würden die geeig
neten Mischzeiten und -bedingungen leicht bestimmt werden und für zukünftige Mischoperatio
nen angewandt. Geeignete Mischzeiten schwanken auch in Abhängigkeit der eingesetzten spezifi
schen Gerätschaft, können aber nur 10 Minuten und bis zu mehrere Stunden betragen.
Ein weiterer Vorteil eines derartigen intensiven Mischens ist eine gleichmäßige Größenverteilung.
Vorzugsweise besitzen die durch das Mischen erzeugten Pulverteilchen einen mittleren Durch
messer von 40 bis 80 µm. Die gleichmäßige Größenverteilung trägt zu der Einheitlichkeit der
nach dem Mischen gebildeten resultierenden Agglomerate bei.
Spezifische Gerätschaft und Verfahrensweisen zum Mischen sind nachstehend in den Beispielen
beschrieben.
Im Anschluß an das obenstehend erwähnte intensive Vermischen werden die Pulverteilchen zu
größeren Teilchen agglomeriert, welche bezüglich Größe und Masse gleichförmig sind. Diese
Agglomerate weisen einen mittleren Durchmesser von im allgemeinen mehr als 20 µm, und vor
zugsweise mehr als 100 µm auf. Somit bestehen nicht mehr als 0,2 Gew.-% der pulverförmigen
Masse aus Teilchen oder Agglomeraten, die kleiner als 20 µm sind.
Am anderen Ende der Skala sind die Agglomerate im allgemeinen nicht größer als 1000 µm, und
vorzugsweise kleiner als 900 µm. Ein bevorzugter Bereich der beabsichtigten Agglomeratgrößen
ist 125 bis 850 µm für mindestens 95% der Agglomerate. Nicht mehr als 1% des gesamten
Trockengewichts der Masse besteht aus Agglomeraten mit einer Größe von 1000 µm oder mehr.
Jedes Agglomerat besitzt die gleiche Einheitlichkeit bezüglich der beabsichtigten Gew.-% der
Photochemikalien (das heißt die "beabsichtigte Einheitlichkeit"), die in dem intensiven Misch
schritt erzielt wird.
Die Agglomeration kann unter Verwendung herkömmlicher Agglomerierungsgerätschaft, wie
einem Pelletierteller, durchgeführt werden, welcher von einer Reihe von kommerziellen Quellen
erhalten werden kann (einschließlich Ferro-Tech Company und Teledyne-Read Co.). Alternativ
kann die Agglomeration unter Verwendung eines "Walzebenen"-Pelletizers, wie jenen, die kom
merziell von den gleichen kommerziellen Quellen erhältlich sind, erreicht werden. Die speziellen
Bedingungen und Verfahrensweisen für die Verwendung solcher Gerätschaft wären leicht aus
den mit der Gerätschaft mitgelieferten Anleitungen ersichtlich und könnten wie hierin beschrieben
modifiziert werden, um das erwünschte Resultat bezüglich der Agglomeratgröße und Einheitlich
keit zu erzielen. Spezifische Verfahrensweisen und Gerätschaft sind nachstehend in Beispiel 1
beschrieben. Zum Beispiel kann bei einem Walzebenen-Pelletizer die Einstellung der Drehge
schwindigkeit und des Winkels des Tellers angewandt werden, um die Größe der Agglomerate zu
regulieren.
Während der Agglomeration wird das Trockengemisch mit einem flüssigen Gemisch oder einer
Dispersion eines Bindemittelmaterials kontaktiert (zum Beispiel besprüht), welches beim Trock
nen Gemischteilchen unter Bildung der Agglomerate wirksam miteinander verklebt. Die Binde
mittellösung umfaßt im allgemeinen mindestens 5, und vorzugsweise mindestens 20, und im all
gemeinen weniger als 25 Gew.-% des Bindemittelmaterials.
Die nützlichen Bindemittelmaterialien müssen löslich oder in Wasser dispergierbar oder irgendein
geeignetes polares organisches Lösungsmittel sein (wie niedere Alkohole, Tetrahydrofuran,
Aceton und Methylethylketon). Vorzugsweise ist das Lösungsmittel Wasser, und die Bindemit
telmaterialien sind wasserlöslich oder in Wasser dispergierbare hydrophile Kolloide oder Polyme
re mit niedrigem Molekulargewicht (sowohl natürlich vorkommend als auch synthetisch herge
stellt). Repräsentative Bindemittelmaterialien schließen ein - sind aber nicht beschränkt auf -
Akaziengummi, Agar, Maisstärke, Polyvinylalkohol, Gelatine und Gelatinederivate, hydrophile
Cellulosederivate (zum Beispiel Carboxymethylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose und
Ethylcellulose), Mono- und Polysaccharide (wie Sucrose bzw. Saccharose, Fructose, Dextran
und Maltodextrin), Mannitol, Sorbitol, Gummiarabikum, Guargummi, Karayagummi, Agarose,
Polyvinylpyrrolidon und Acrylamidpolymere. Akaziengummi, Polyvinylalkohol und Gelatine sind
bevorzugt, und Akaziengummi ist am meisten bevorzugt.
Es ist wichtig, daß nicht zu wenig und nicht zu viel Bindemittelmaterial in der resultierenden
Trockenmasse der Erfindung vorhanden ist. Wenn zu wenig Bindemittelmaterial vorhanden ist,
sind die Agglomerate leicht zu klein und der "Staub" der Masse wird zu einem Problem. Wenn zu
viel Bindemittelmaterial vorhanden ist, ist die Agglomeratgröße zu groß und die Einheitlichkeit
der chemischen Photoverarbeitungskomponenten wird wahrscheinlich geringer. Im allgemeinen
sollte die Menge an Bindemittelmaterial in der Trockenendmasse mindestens 0,25, und vorzugs
weise mindestens 0,5 Gew.-%, und im allgemeinen nicht mehr als 3, und vorzugsweise nicht
mehr als 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamttrockengewicht der Masse, betragen.
In einigen Fällen kann ein Antioxidationsmittel (oder Konservierungsmittel) in der Bindemittellö
sung eingeschlossen werden oder getrennt auf das gleichförmige Gemisch angewandt werden, um
eine Oxidation der chemischen Photoverarbeitungskomponenten in der Masse zu verhindern.
Nützliche Antioxidationsmittel schließen sowohl anorganische Sulfite als auch organische Ver
bindungen, wie Hydroxylamin und Hydroxylaminderivate (wie Mono- und Dialkylhydroxylami
ne), Hydrazine und andere, in dem Fachbereich für diesen Zweck bekannte Materialien ein. Sul
fite sind für diesen Zweck besonders nützlich bei der Herstellung bestimmter Photoverarbei
tungsmassen, wie von Schwarz-Weiß- und Farbentwicklern.
Es ist ebenfalls für die Stabilität der Masse wichtig, daß die letztendliche Trockenmasse der Er
findung nicht mehr als 1%, vorzugsweise nicht mehr als 0,5%, Lösungsmittel, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Masse, umfaßt. Dies kann einen Trocknungsschritt nach der Bildung der Ag
glomerate unter Verwendung einer geeigneten Trocknungsgerätschaft und von Bedingungen
erfordern, welche die chemischen Photoverarbeitungskomponenten in der Masse nicht beein
trächtigen.
Es ist ebenfalls ein wichtiges Merkmal der trockenen Verarbeitungsmassen der Erfindung, daß sie
in Wasser leicht löslich sind, so daß sie unmittelbar bei photographischen Verfahren bei minima
lem Mischen oder Bewegen verwendet werden können. Die Löslichkeit läßt sich durch Beob
achtung feststellen, wenn sich eine 1-g-Probe der Masse innerhalb 120 Sekunden in 100 g Wasser
bei Umgebungstemperatur unter gleichzeitigem Rühren mit 350 U/min mit einem 2,54-cm-
Rührstab auflöst. Eine schnellere Auflösung ist wünschenswerter. In einigen Fällen kann die Lös
lichkeit durch das Vorhandensein zusätzlicher "Teile" eines mehrteiligen Photoverarbeitungskits
erhöht werden.
Die trockenen photographischen Verarbeitungsmassen der Erfindung können die einzigen Mas
sen sein, die für einen bestimmten Verarbeitungsschritt benötigt werden, oder sie können ein Teil
eines mehrteiligen photographischen Verarbeitungskits sein, welches zwei oder mehr trockene
oder flüssige Komponenten einschließt, die vermischt werden, um einen bestimmten Verarbei
tungsschritt durchzuführen.
Die Massen können photographische Entwicklermassen (entweder Schwarz-Weiß oder Farbe),
Bleichmittelmassen, Bleich-Fixier-Massen, Farbbild-Stabilisierungs-Massen einschließen, oder es
kann jede andere Masse nützlich sein für den Erhalt von Bildern in Schwarz-Weiß- oder Farbne
gativen oder von Wechselfilmen oder -papieren, Kinefilmen oder Drucken, Röntgenfilmen, Gra
fikfilmen oder von jeglichem anderen photographischen, bildlich darstellbaren Silberhalogenid-
Material.
Die chemischen Komponenten und Schichtstrukturen solcher Materialien sind allgemein bekannt,
wie beispielsweise in Research Disclosure, Veröffentlichung 38957, Seiten 592-639 (September
1996), und den zahlreichen darin aufgeführten Veröffentlichungen beschrieben. Research Disclo
sure ist eine Veröffentlichung von Kenneth Mason Publications Ltd., Dudley House, 12 North
Street, Emsworth, Hamsphire PO10 7DQ England. Diese Druckschrift wird im folgenden als
"Research Disclosure" bezeichnet.
Die verschiedenen chemischen Photoverarbeitungskomponenten, die für die verschiedenen Ver
arbeitungsmassen der Erfindung erforderlich sind, sind ebenfalls allgemein bekannt, wie in der
erwähnten Research Disclosure und den darin angeführten Veröffentlichungen beschrieben.
Zum Beispiel schließen Schwarz-Weiß-Entwickler-Massen im allgemeinen ein oder mehrere
Entwicklungsmittel ein, darin eingeschlossen, aber nicht beschränkt auf, Dihydroxybenzol-
Entwicklungsmittel und Ascorbinsäure (und Derivate davon). Solche Materialien sind im Fachbe
reich wohlbekannt, beispielsweise in der US-A-4 269 929 und der US-A-5 702 875. Hydrochinon
ist das bevorzugte Dihydroxybenzol-Entwicklungsmittel, und Ascorbinsäure ist ein bevorzugtes
Entwicklungsmittel vom Ascorbinsäure-Typ.
Die Entwickler-Massen schließen im allgemeinen ein oder mehrere Co-Entwicklungsmittel ein
(auch als Zusatz- oder Superadditiv-Entwicklungsmittel bekannt), wie die bevorzugten 3-
Pyrazolidon-Verbindungen (auch als Verbindungen vom "Phenidon"-Typ bekannt), die in der
US-A-5 264 323 beschrieben sind. Andere gängige Komponenten schließen Antioxidationsmittel
(wie Sulfite), Puffer (wie Carbonate und Borate), Antischleiermittel, Tenside, Antischlamm-
Mittel und Metallionen-Chelatbildner ein. Andere Details zu Schwarz-Weiß-Entwickler-Massen
sind in Research Disclosure, Abschnitt MX, zu finden.
Farbentwickler-Massen sind ebenfalls allgemein bekannt. Sie schließen im allgemeinen ein oder
mehrere Farbentwicklungsmittel (wie primäre aromatische Amino-Farbentwicklungsmittel ein
schließlich p-Phenylendiamine), wie beispielsweise in der US-A-4 892 804 und der Research
Disclosure, Abschnitt XIX, beschrieben, ein. Solche Massen schließen auch im allgemeinen ein
oder mehrere Antioxidationsmittel (oder Konservierungsmittel), wie Sulfite und Hydroxylamine,
wie obenstehend beschrieben, Antischleiermittel, Metallionen-Chelatbildner (auch als Seque
striermittel bekannt), Tenside, Puffer, Biozide oder Antipilzmittel, Antischlamm-Mittel, optische
Aufheller (oder fleckenreduzierende Mittel), wasserlöslichmachende Mittel, Entwicklungsbe
schleuniger und andere bei Fachleuten auf dem Gebiet bekannte Komponenten ein, wie in Rese
arch Disclosure, Abschnitt XIX, wie obenstehend erwähnt, beschrieben.
Bleich-, Bleich-Fixier- und Fixierlösungen werden im allgemeinen nach der Entwicklung photo
graphischer Materialien eingesetzt, und die Komponenten solcher Lösungen sind allgemein be
kannt, wie in Research Disclosure, Abschnitt XX, beschrieben. Bleich- und Bleich-Fixier-
Lösungen enthalten im allgemeinen ein oder mehrere Bleichmittel und/oder Fixiermittel. Bleich
mittel schließen Peroxide, Periodate, Persulfate, Metall-(wie Eisen-)salze und Komplexe von
Carbonsäuren ein. Fixiermittel können Thiosulfate, Thiocyanate und andere Verbindungen ein
schließen, die Silberhalogenid in dem photographischen Material solubilisieren. Solche Lösungen
können auch rehalogenierende Mittel, Puffer, Metallionen-Gelatbildner, Biozide, Bleichbeschleu
niger, Fixierbeschleuniger und andere Komponenten, die bei Fachleuten auf dem Gebiet allgemein
bekannt sind, einschließen.
Stabilisierende Lösungen sind ebenfalls von Research Disclosure, wie obenstehend erwähnt, be
kannt. Sie können ein oder mehrere Tenside, farbbildstabilisierende Verbindungen, Metallionen-
Chelatbildner, optische aufhellende Verbindungen, fleckenreduzierende Verbindungen, An
tischaummittel, Biozide, Puffer und andere bei Fachleuten bekannte Komponenten einschließen.
Für alle Massen der Erfindung würde ein Fachmann die unterschiedlichen Mengen der chemi
schen Photoverarbeitungskomponenten, die in einer bestimmten Masse für einen bestimmten
Photoverarbeitungszweck vermischt werden, kennen. Ein wichtiger Aspekt der Erfindung ist, daß
für eine bestimmte Masse die Misch- und Agglomerationsschritte die gewünschte Einheitlichkeit
der chemischen Photoverarbeitungskomponenten in Übereinstimmung mit den gewünschten
"beabsichtigten Gew.-%" für die einzelnen chemischen Komponenten gewährleistet.
Die verschiedenen weiter unten aufgeführten Beispiele stehen für mehrere der trockenen photo
graphischen Verarbeitungsmassen der Erfindung. Einige davon werden als "einteilige" Massen
hergestellt, während andere als mehrteilige Photoverarbeitungskits eingeschlossen sind.
Ein zweiteiliger Schwarz-Weiß-Entwickler, welcher für die Verarbeitung von Röntgenfilmen
geeignet ist, wurde auf die folgende Weise hergestellt. Jedes "Teil" wurde als trockenes Pulver
hergestellt und kann als Komponente eines Verarbeitungskits verpackt werden. Die einzelnen
"Teile" enthielten die folgenden chemischen Komponenten:
Ascorbinsäure-Entwicklungsmittel | 6,11 kg |
4-Hydroxymethyl-4-methyl-1-phenyl-3-pyrazolidon | 0,477 kg |
Benzotriazol | 0,038 kg |
Kaliumbromid (pulverförmig) | 0,764 kg |
Natriumsulfit | 7,6 kg |
Diethylentriaminpentaessigsäure, Pentanatriumsalz | 0,328 kg |
Teil A wurde 20 Minuten lang unter Umgebungsbedingungen in einem kommerziell verfügbaren
V-Mischer (Patterson-Kelly Company), welcher einen Disintegrator (oder Verstärker) enthielt,
mit 16 U/min für die Hülle und 2300 U/min für den Disintegrator vermischt. Das resultierende,
in hohem Maße vermischte Pulver wurde danach in einen kommerziell verfügbaren Ferro-Tech-
Walzebenen-Pelletizer eingeführt, wo eine Agglomeration unter Umgebungsbedingungen 30 Mi
nuten lang durchgeführt wurde. Während der Agglomeration wurde eine 15%ige wäßrige Lö
sung (auf Gewichtsbasis) von Akaziengummi in den Pelletizer mit einer Rate von 10 ml/min ge
sprüht. Diese Bindemittellösung enthielt auch 15 Gew.-% Natriumsulfit als Antioxidationsmittel.
Nach dem Trocknen der Agglomerate bei 25°C während 6 Stunden wurden Zufallsproben be
stimmt, die die gewünschte Einheitlichkeit der chemischen Komponenten aufwiesen (im Bereich
±2% der beabsichtigten Gew.-%), und nicht mehr als 0,2 Gew.-% der Masse bestanden aus
Agglomeraten oder Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 20 µm, und weniger als 1
Gew.-% bestand aus Agglomeraten mit einem Durchmesser von mehr als 1000 µm. Die resultie
renden Agglomerate enthielten weniger als 3 Gew.-% Akaziengummi, bezogen auf das Ge
samtgewicht der Masse.
Ein weiterer zweiteiliger Schwarz-Weiß-Entwickler, welcher für die Verarbeitung von Röntgen
filmen geeignet ist, wurde auf die folgende Weise hergestellt. Jedes "Teil" wurde als trockenes
Pulver hergestellt und kann als Komponente eines Verarbeitungskits verpackt werden. Die ein
zelnen "Teile" enthielten die folgenden chemischen Komponenten:
Hydrochinon-Entwicklungsmittel | 4,856 kg |
4-Hydroxymethyl-4-methyl-1-phenyl-3-pyrazolidon | 259,06 g |
5-Methylbenzotriazol | 34,33 g |
Kaliumbromid (pulverförmig) | 970,68 g |
Natriumsulfit | 9,241 kg |
Propylendiamintetraessigsäure | 243,45 g |
Teil A wurde gemischt, agglomeriert und wie in Beispiel 1 beschrieben getrocknet. Nach dem
Trocknen wurde festgestellt, daß die Agglomerate die gewünschte Einheitlichkeit der chemischen
Komponenten aufwiesen (im Bereich ±2% der beabsichtigten Gew.-%), und nicht mehr als 0,2
Gew.-% der Masse bestanden aus Agglomeraten oder Teilchen mit einem Durchmesser von we
niger als 20 µm, und weniger als 1 Gew.-% bestanden aus Agglomeraten mit einem Durchmesser
von mehr als 1000 µm. Die resultierenden Agglomerate enthielten weniger als 3 Gew.-% Akazi
engummi, bezogen auf das Gesamtgewicht der Masse.
Ein dreiteiliger Farbentwickler, welcher für die Verarbeitung von Farbnegativfilmen geeignet ist,
wurde auf die folgende Weise hergestellt. Jedes "Teil" wurde als ein trockenes Pulver hergestellt
und kann als Komponente eines Verarbeitungskits verpackt werden. Die einzelnen "Teile", die in
den nachstehenden chemischen Komponenten enthalten sind, sind:
CD4-Farbentwicklungsmittel* | 4,189 kg |
Hydroxylaminsulfat-Antioxidationsmittel | 2,47 kg |
Natriumsulfit | 3,429 kg |
Natriumbromid | 175,397 g |
Propylendiamintetraessigsäure | 2,414 kg |
*CD4 ist 4-(N-Ethyl-N-β-hydroxyethylamino)-2-methylanilinsulfat |
Teil A wurde mit ähnlichen guten Resultaten vermischt und agglomeriert unter Verwendung der in
Beispiel 1 beschriebenen Gerätschaft und Verfahrensweisen.
Eine Schwarz-Weiß-Film-Fixiermasse wurde als einteilige Masse auf die folgende Weise mit den
nachstehenden chemischen Komponenten hergestellt:
Ammoniumthiosulfat | 4,617 kg |
Tetranatriumethylendiamintetraessigsäure | 49 g |
Natriumsulfit | 930 g |
Zitronensäure | 634 g |
Ammoniumthiocyanat | 5,684 kg |
Diese Formulierung wurde mit guten Resultaten vermischt und agglomeriert unter Verwendung
der in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweisen und Gerätschaft.
Eine Fixiermasse auf Natriumbasis wurde in ähnlicher Weise hergestellt, welche die nachstehen
den Komponenten enthielt:
Natriumthiosulfat | 14,37 kg |
Natriumtetraborat, Pentahydrat | 151 g |
Natriummetabisulfit | 1,216 kg |
Natriumcitrat, Dihydrat | 81 g |
Ammoniumalaunsulfat, Dodecahydrat | 2,437 kg |
Borsäureanhydrid (60 Mesh) | 202 g |
Zitronensäure, wasserfrei | 72 g |
Natriumacetat, wasserfrei | 1,467 kg |
Diese Formulierung wurde mit guten Resultaten vermischt und agglomeriert unter Verwendung
der in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweisen und Gerätschaft.
Ein alternative Fixiermasse auf Natriumbasis wurde wie folgt unter Verwendung der nachstehen
den Komponenten hergestellt:
Natriumthiosulfat | 7,174 kg |
Natriumsulfit | 1,355 kg |
Natriumbisulfit | 576 g |
Tetranatriumethylendiamintetraessigsäure, Dihydrat | 720 g |
Natriumthiocyanat | 8,818 kg |
Diese Formulierung wurde mit guten Resultaten vermischt und agglomeriert unter Verwendung
der in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweisen und Gerätschaft. Da das Natriumthiocyanat vor
dem Mischen sehr hart war, kann es nützlich sein, dieses vor dem Mischen zu zermahlen.
Eine Bleich-Fixier-Masse, die für die Verarbeitung von photographischem Farbpapier nützlich ist,
wurde unter Verwendung der nachstehenden Komponenten hergestellt:
Natriumthiosulfat | 9,01 kg |
Natriumsulfit | 2,14 kg |
Natriumbisulfit | 2,42 kg |
Natriumferriethylendiamintetraessigsäure | 5,91 kg |
Diese Formulierung wurde mit ähnlichen Resultaten vermischt und agglomeriert wie in Beispiel 1
beschrieben.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung einer pulverförmigen, einheitlich vermischten photographischen
Verarbeitungsmasse, umfassend zwei oder mehr chemische Photoverarbeitungskomponen
ten, wobei:
weniger als 0,2 Gew.-% der pulverförmigen, einheitlich vermischten photographischen Ver arbeitungsmasse aus Agglomeraten mit einem Durchmesser von weniger als 20 µm bestehen, und
die Masse weniger als 1 Gew.-% Lösungsmittel aufweist, wobei
das Verfahren, in dieser Reihenfolge, die folgenden Schritte umfaßt:
weniger als 0,2 Gew.-% der pulverförmigen, einheitlich vermischten photographischen Ver arbeitungsmasse aus Agglomeraten mit einem Durchmesser von weniger als 20 µm bestehen, und
die Masse weniger als 1 Gew.-% Lösungsmittel aufweist, wobei
das Verfahren, in dieser Reihenfolge, die folgenden Schritte umfaßt:
- (A) Mischen von zwei oder mehreren trockenen chemischen Photoverarbeitungskomponen ten unter Bildung eines trockenen, einheitlichen Gemisches davon, wobei das Mischen in ausreichender Weise durchgeführt wird, um eine beabsichtigte Einheitlichkeit der zwei oder mehr trockenen chemischen Photoverarbeitungskomponenten zu gewährleisten, wobei die beabsichtigte Einheitlichkeit vorliegt, wenn zwei oder mehr Zufallsproben gleicher Größe des trockenen gleichförmigen Gemisches innerhalb von ±4% der beab sichtigten Gew.-% für jede der trockenen chemischen Photoverarbeitungskomponenten liegen, und
- (B) Bilden von Agglomeraten mit einer beabsichtigten Größe durch Agglomerieren des trockenen, gleichförmigen Gemisches unter gleichzeitiger Anwendung auf dieses einer Bindemittellösung, umfassend mindestens 5 Gew.-% eines Bindemittelmaterials, wobei die Anwendung der Bindemittellösung unter Bedingungen durchgeführt wird, die Ag glomerate mit der beabsichtigten Größe vorsehen, wobei die Agglomerate ebenfalls die beabsichtigte Einheitlichkeit aufweisen und die Menge des Bindemittelmaterials in der resultierenden pulverförmigen, einheitlich vermischten photographischen Verarbei tungsmasse weniger als 3 Gew.-% beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die beabsichtigte Einheitlichkeit vorliegt, wenn zwei oder
mehr Zufallsproben gleicher Größe des trockenen, gleichförmigen Gemisches innerhalb ±2%
der beabsichtigten Gew.-% für jede der trockenen chemischen Photoverarbeitungskompo
nenten liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Bindemittellösung eine wäßrige Lösung ist,
enthaltend ein wasserlösliches oder in Wasser dispergierbares hydrophiles Bindemittelmateri
al.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Bindemittelmaterial Akaziengummi, Polyvinylalkohol
oder eine Gelatine ist.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Bindemittellösung 5 bis
25 Gew.-% des Bindematerials umfaßt.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die pulverförmige, einheit
lich vermischte photographische Verarbeitungsmasse 0,5 bis 1 Gew.-% des Bindemittelmate
rials umfaßt.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei nicht mehr als 1 Gew.-% der
pulverförmigen, einheitlich vermischten photographischen Verarbeitungsmasse aus Agglo
meraten mit einem Durchmesser von größer als 1000 µm besteht und mindestens 95% der
Agglomerate einen Durchmesser einer beabsichtigten Größe von 125 bis 850 µm haben.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Masse weniger als 0,5
Gew.-% Lösungsmittel aufweist.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei 1 g der pulverförmigen, ein
heitlich vermischten photographischen Verarbeitungsmasse sich innerhalb 120 Sekunden in
100 g Wasser bei Umgebungstemperatur unter gleichzeitigem Rühren bei 350 U/min mit ei
nem Rührstab von 1 Inch auflöst.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei Schritt B unter Verwendung
eines Pelletiertellers oder eines Walzebenen-Pelletizers durchgeführt wird.
11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Mischen in Schritt A
unter Verwendung eines V-Mischers mit einer Verstärkerkomponente durchgeführt wird.
12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11 zur Herstellung einer trockenen
Bleich-, Fixier- oder Bleich-Fixiermasse.
13. Pulverförmige, einheitlich vermischte photographische Verarbeitungsmasse, umfassend zwei
oder mehr chemische Photoverarbeitungskomponenten, wobei:
weniger als 0,2 Gew.-% der Masse aus Agglomeraten mit einem mittleren Durchmesser von weniger als 20 µm besteht und die Masse weniger als 1 Gew.-% Lösungsmittel aufweist und die Masse unter Anwendung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12 hergestellt wird.
weniger als 0,2 Gew.-% der Masse aus Agglomeraten mit einem mittleren Durchmesser von weniger als 20 µm besteht und die Masse weniger als 1 Gew.-% Lösungsmittel aufweist und die Masse unter Anwendung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12 hergestellt wird.
14. Pulverförmige, einheitlich vermischte photographische Verarbeitungsmasse, umfassend zwei
oder mehr chemische Photoverarbeitungskomponenten, wobei die Masse dadurch gekenn
zeichnet ist, daß:
weniger als 0,2 Gew.-% der Masse aus Agglomeraten mit einem mittleren Durchmesser von weniger als 20 µm bestehen und die Masse weniger als 1 Gew.-% Lösungsmittel aufweist.
weniger als 0,2 Gew.-% der Masse aus Agglomeraten mit einem mittleren Durchmesser von weniger als 20 µm bestehen und die Masse weniger als 1 Gew.-% Lösungsmittel aufweist.
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