DE19655379B4

DE19655379B4 - Verfahren zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie

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Publication number: DE19655379B4
Application number: DE19655379A
Authority: DE
Inventors: Yasushi Minami-Ashigara Suga; Kenji Minami-Ashigara Nakajima; Kiyoshi Minami-Ashigara Kobayashi; Takashi Minami-Ashigara Nawano; Hidetomo Minami-ashigara Itoh
Original assignee: Fujifilm Corp
Current assignee: Fujifilm Corp
Priority date: 1995-09-04
Filing date: 1996-09-04
Publication date: 2008-02-07
Anticipated expiration: 2016-09-05
Also published as: US5853801A; DE19635894B4; KR100294521B1; KR970016692A; DE19635894A1

Abstract

Verfahren zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie, umfassend die folgenden Schritte:
i) Bewegen einer endlosen transparenten Folie, die auf einer Oberfläche eine Orientierungsschicht aufweist;
ii) Kontinuierliches Auftragen einer Lösung einer diskotischen Verbindung, die eine diskotische Verbindung mit flüssig-kristallinen Eigenschaften umfasst, in einem Lösungsmittel auf die Orientierungsschicht unter Bildung einer Schicht der Lösung der diskotischen Verbindung;
iii) Trocknen der Schicht der Lösung der diskotischen Verbindung durch Verdampfen des Lösungsmittels unter solchen Bedingungen, dass die Schicht der Lösung der diskotischen Verbindung mit einer Gasschicht versiegelt ist, die sich mit einer Geschwindigkeit von –0,1 bis +0,1 m/sec. bewegt, wobei die Geschwindigkeit als relative Geschwindigkeit zu der Geschwindigkeit der bewegten transparenten Folie ausgedrückt wird, wodurch eine Schicht einer diskotischen Verbindung erhalten wird; und
iv) Erwärmen der Schicht der diskotischen Verbindung, wodurch eine Schicht einer diskotisch-nematischen Phase erhalten wird.

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie, die zur Verbesserung des Bildkontrasts und des Betrachtungswinkels einer Flüssigkristallanzeige verwendbar ist.
Beschreibung des Standes der Technik
Als Display für elektronische Bürosystem-Geräte wie z.B. Tischcomputer und Textautomat wurde bisher die CRT (Katodenstrahlröhre) verwendet. In letzer Zeit wurde anstelle der CRT eine Flüssigkristallanzeige (nachfolgend als LCD bezeichnet) in großem Umfang aufgrund ihrer geringen Dicke, ihres geringen Gewichts und ihres geringen Energieverbrauchs verwendet. Die LCD hat im allgemeinen einen Aufbau, bei dem eine Flüssigkristallzelle zwischen einem Paar Polarisationsfolien angeordnet ist. Die meisten LCD verwenden einen verdrehten nematischen Flüssigkristall. Der Betriebsmodus der LCD unter Verwendung des verdrehten nematischen Flüssigkristalls ist in einen Doppelbrechungsmodus und einen optischen Rotationsmodus aufgeteilt.
Eine superverdrehte nematischen Flüssigkristallanzeige (nachfolgend als STN-LCD bezeichnet), die den Doppelbrechungsmodus ausnützt, verwendet einen superverdrehten nematischen Flüssigkristall, der einen Twist-Winkel von mehr als 90° zeigt und der steile elektrooptische Charakteristika hat. Eine derartige STN-LCD hat daher den Vorteil, daß sie durch Steuerung im time-sharing-Modus eine großflächige Anzeige liefert. Bei der STN-LCD wird ein praktischer Kontrast des Bildes im gelben Modus (gelblichgrün/dunkelblau) oder im blauen Modus (blau/leicht gelb) erreicht; um einen weiß/schwarzen Modus zu erzielen ist es daher erforderlich, eine optische Kompensationsfolie (monoaxial gereckte Polymerfolie oder Flüssigkristallzelle zur Kompensation) an der STN-LCD zu befestigen.
Bei der TFT-LCD und der MIM-LCD wird ein verdrehter nematischer Flüssigkristall, der einen Twist-Winkel von 90° zeigt und der positive Doppelbrechung hat, zur Anzeige eines Bildes verwendet. Dies wird LCD eines optischen Rotationsmodus (d.h. TN-LCD) genannt. Der TN-LCD-Anzeigemodus zeigt eine schnelle Reaktion (z.B. einige 10 ms) und hohen Anzeigekontrast und liefert in einfacher Weise eine Schwarzweiß Anzeige mit hohem Kontrast. Daher hat der optische Rotationsmodus im Vergleich zu dem Doppelbrechungsmodus oder anderen Modi eine Anzahl von Vorteilen. Die TN-LCD-Anzeige hat im allgemeinen keine optische Kompensationsfolie. Allerdings hat die TN-LCD die Nachteile, daß sich Färbung oder Kontrast bei der Anzeige in Abhängigkeit vom Betrachtungswinkel der Flüssigkristallanzeige ändern; ihre Anzeigecharakteristika sind mit den Anzeigecharakteristika einer CRT nicht vergleichbar.
Zur Verbesserung der Betrachtungswinkelcharakteristika (d.h. zur Vergrößerung des Betrachtungswinkels) wurde durch die japanischen Offenlegungsschriften Nr. 4(1992)-229828 und Nr. 4(1992)-258923 die Anordnung einer Phasedifferenzfolie (optische Kompensationsfolie) zwischen einem Polarisationsplattenpaar und einer TN-Flüssigkristallzelle vorgeschlagen.
Die in diesen Veröffentlichungen vorgeschlagenen optischen Kompensationsfolien geben keinen optischen Effekt, wenn eine Flüssigkristallanzeige aus der Richtung senkrecht zum Schirm der Anzeigeeinheit gesehen wird, da die Phasendifferenz in Richtung senkrecht zur Oberfläche der Flüssigkristallanzeige fast Null ist. Die optische Kompensationsfolie dient allerdings zur Kompensation einer Phasedifferenz (abhängig von der Wellenlänge des Lichts), die auftritt, wenn die Flüssigkristallanzeige aus schrägen Richtungen betrachtet wird. Die Phasendifferenz führt zu ungünstigen Betrachtungswinkelcharakteristika wie z.B. Verfärben und Verschwinden eines angezeigten Bildes in den schrägen Richtungen.
Es ist bekannt, daß die optischen Kompensationsfolie benötigt wird, um eine negative Doppelbrechung zum Kompensieren der positiven Doppelbrechung des verdrehten nematischen Flüssigkristalls und eine geneigte optische Achse zu haben.
Die japanischen Offenlegungsschriften Nr. 4(1992)-169539 und Nr. 4(1992)-276076 sowie die EP-A1-0576304 offenbaren eine optische Kompensationsfolie, die eine negative Doppelbrechung und eine geneigte optische Achse hat. Die offenbarte Folie wird durch Recken eines Polymeren wie z.B. Polycarbonat oder Polyester hergestellt und hat Richtungen der Hauptbrechungsindices, die von der Normalen der Folie weggeneigt sind. Um die obige Folie durch die Behandlung des Reckens herzustellen, sind äußerst komplizierte Behandlungen notwendig. Daher kann nach dem offenbarten Verfahren eine optische Kompensationsfolie mit großer Oberfläche nicht einfach hergestellt werden.
Es ist auch eine optische Kompensationsfolie bekannt, die eine flüssig-kristallines Polymer enthält. Beispielsweise offenbaren die japanischen Offenlegungsschriften Nr. 3(1991)-9326 und Nr. 3(1991)-291601 eine optische Kompensationsfolie für LCD, die durch Auftragen einer Lösung eines Polymeren, das flüssig-kristalline Eigenschaften zeigt, auf eine Orientierungsschicht, die auf einer Trägerfolie angeordnet ist, hergestellt wird. Allerdings ist das Polymer, das Flüssigkristalleigenschaften zeigt, auf der Orientierungsschicht nicht ausreichend orientiert. Außerdem zeigt das Polymer im allgemeinen keine negative Doppelbrechung. Daher vergrößert die resultierende Kompensationsfolie den Betrachtungswinkel aus allen Richtungen kaum.
Die japanische Offenlegungsschrift Nr. 5(1993)-215921 offenbart die Verwendung einer Doppelbrechungsplatte (optische Kompensationsfolie), die einen Träger und eine polymerisierbare jodartige Verbindung, die Flüssigkristalleigenschaften und positive Doppelbrechung zeigt, enthält. Die Doppelbrechungsplatte wird durch Auftragen einer Lösung der jodartigen Verbindung auf den Träger und Härten der Verbindung unter Erwärmen hergestellt. Allerdings zeigt die gehärtete Schicht kaum eine Vergrößerung des Betrachtungswinkels aus allen Richtungen.
Somit können die obigen bekannten optischen Kompensationsfolien, die eine Trägerfolie, eine Orientierungsschicht des Polymeren und eine Schicht der Flüssigkristallverbindung enthalten, den Betrachtungswinkel aus allen Richtungen nicht stark vergrößern.
In der EP-B1-0 656 559 wird ein optisches Kompensationsblatt offenbart, umfassend eine Schicht im Zustand einer Monodomäne einer diskotischen nematischen Phase, wobei eine optische Achse des Blattes bei 5 bis 50 Grad von einer Normalen zu dem Blatt geneigt ist. Das optische Kompensationsblatt gemäß EP-B1-0 656 559 wird nach einem Verfahren hergestellt, welches im Wesentlichen dem Verfahren der vorliegenden Erfindung entspricht, allerdings nicht das Merkmal offenbart oder nahelegt, dass sich die Gasschicht mit einer Relativgeschwindigkeit von –0,1 bis +0,1 m/s bewege.
Die EP-A1-646829 offenbart eine Flüssigkristallanzeige, die mit einer optischen Kompensationsfolie ausgestattet ist, die den Betrachtungswinkel aus allen Richtungen stark vergrößert. Die optische Kompensationsfolie hat einen typischen Aufbau, der einen transparenten Träger, eine Orientierungsschicht wie z.B. eine geriebene Schicht aus Polyvinylalkohol darauf und eine optisch anisotrope Schicht einer diskotischen flüssig-kristallinen Verbindung, die auf der Orientierungsschicht angeordnet ist, umfaßt. Es wird bestätigt, daß die Verwendung der diskotischen flüssig-kristallinen Verbindung eine Vergrößerung des Betrachtungswinkels mit sich bringt.
In der EP-A1-646829 wird die optische Kompensationsfolie beispielsweise nach einem Verfahren hergestellt, das die Schritte der Bildung einer transparenten Harzschicht als Orientierungsschicht auf einem transparenten Träger durch Beschichtungsverfahren, Unterwerfen der transparenten Harzschicht einer Reibungsbehandlung unter Bildung einer Orientierungsschicht, Ausbilden einer Schicht einer diskotischen Verbindung, die flüssig-kristalline Eigenschaften hat, durch ein Beschichtungsverfahren auf der Orientierungsschicht, und Erwärmen der aufgetragenen Schicht unter Bildung einer diskotischen nematischen Phase umfaßt. Die Schritte werden jeweils unabhängig voneinander durchgeführt und daher ist das Verfahren, das diese Schritte umfaßt, für eine industrielle Produktion der optischen Kompensationsfolie nicht geeignet.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahren zur wirtschaftlichen Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie in der Industrie.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens zur wirtschaftlichen Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie, die eine Schicht einer einheitlich orientierten diskotischen flüssig-kristallinen Verbindung aufweist, wobei die Folie geeignet ist, einen vergrößerten Betrachtungswinkel für die gesamte Anzeige einer Flüssigkristallanzeige vom Typ TN zu liefern.
Durch die vorliegende Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie bereitgestellt, das die folgenden kontinuierlichen Schritte umfaßt:

i) Auftragen einer Beschichtungsflüssigkeit eines Harzes zur Bildung einer Orientierungsschicht in einem Lösungsmittel auf eine Oberfläche einer bewegten endlosen transparenten Folie unter Bildung einer aufgetragenen Schicht;
ii) Trocknen der aufgetragenen Schicht unter Bildung einer transparenten Harzschicht;
iii) Unterwerfen der transparenten Harzschicht einer Reibungsbehandlung unter Verwendung einer Reibungswalze, um so der transparenten Harzschicht Orientierungseigenschaften zu verleihen, wodurch eine Orientierungsschicht erhalten wird;
iv) Auftragen einer Beschichtungsflüssigkeit einer diskotischen Verbindung, die flüssig-kristalline Eigenschaften hat, in einem Lösungsmittel auf die Orientierungsschicht unter Bildung einer aufgetragenen Schicht;
v) Trocknen der aufgetragenen Schicht;
vi) Erwärmen der aufgetragenen Schicht unter Bildung einer diskotisch-nematischen Phase, wodurch eine Schicht einer diskotischen Verbindung gebildet wird; und
vii) Aufwickeln der transparenten Folie, die die Orientierungsschicht und die Schicht der diskotischen Verbindung aufweist.

Bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie nach dem oben beschriebenen Verfahren sind wie folgt:

1) Das Verfahren, in dem der Schritt iv) durch Auftragen einer Beschichtungsflüssigkeit einer polymerisierbaren diskotischen Verbindung, die flüssig-kristalline Eigenschaften hat, in einem Lösungsmittel auf die Orientierungsschicht unter Bildung einer aufgetragenen Schicht durchgeführt wird; und der Schritt vi) durch Erwärmen der aufgetragenen Schicht unter Bildung einer diskotisch-nematischen Phase und Belichten der Schicht der diskotisch-nematischen Phase, um so die diskotische Verbindung zu polymerisieren, durchgeführt wird.
2) Das Verfahren, in dem der Schritt iii) durchgeführt wird, indem die transparente Harzschicht einer Reibungsbehandlung mit einer Entfernung von Staub von der Reibungswalze unterzogen wird, um der transparenten Harzschicht Orientierungseigenschaften zu verleihen, wodurch eine Orientierungsschicht gebildet wird, und dann Staub von der Orientierungsschicht entfernt wird.
3) Das Verfahren, in dem der Schritt iii) durchgeführt wird, indem eine Oberfläche der transparenten Harzschicht der bewegten endlosen transparenten Folie mit einer Reibungsfolie, die an der Reibungswalze angebracht ist, unter Drehung und mit Entfernung des Staubs an der Reibungsfolie in Kontakt gebracht wird, um so der transparenten Harzschicht Orientierungseigenschaften zu verleihen, wodurch eine Orientierungsschicht gebildet wird, und dann Staub von der Orientierungsschicht entfernt wird.
4) Das Verfahren, in dem der Schritt iv) folgendermaßen durchgeführt wird: Die Orientierungsschicht der endlosen transparenten Folie wird kontinuierlich mit einer Oberfläche eines Drahtbarrens einer Drahtbarren-Auftragsmaschine, der die Beschichtungsflüssigkeit an der Oberfläche hat, unter Drehung in Kontakt gebracht, wodurch die Beschichtungsflüssigkeit auf die Orientierungsschicht aufgetragen wird, und die aufgetragene Schicht gebildet wird; wobei die Drahtbarren-Auftragsmaschine einen um seine Achse drehbaren Drahtbarren, eine die Beschichtungsflüssigkeit umwälzende Vorrichtung und einen Behälter für die Beschichtungsflüssigkeit, welcher eine erste Flüssigkeitskammer für Beschichtungsflüssigkeit, die von der umwälzenden Vorrichtung zugeführt wird, eine zweite Flüssigkeitskammer für Beschichtungsflüssigkeit, die zu der umwälzenden Vorrichtung geführt wird, und eine Wand die die erste Flüssigkeitskammer und die zweite Flüssigkeitskammer voneinander trennt, hat, umfaßt und der Drahtbarren der Drahtbarren-Auftragsmaschine sich mit Zuführen der Beschichtungsflüssigkeit in den Behälter für die Beschichtungsflüssigkeit dreht.
5) Das Verfahren, in dem der Schritt v) durch Verdampfen des Lösungsmittels aus der aufgetragenen Schicht unter Versiegeln der aufgetragenen Schicht mit einer gasförmigen Schicht durchgeführt wird.
6) Das Verfahren, in dem der Schritt vi) durch Erwärmen der aufgetragenen Schicht unter Bildung einer diskotisch-nematischen Phase, wodurch eine Schicht einer diskotischen Verbindung gebildet wird, und Untersuchen der transparenten Folie, die die Schicht einer diskotischen Verbindung aufweist, hinsichtlich des Orientierungszustandes der Schicht der diskotischen Verbindung durch kontinuierliches Messen der optischen Charakteristika der transparenten Folie durchgeführt wird.
7) Das Verfahren, das oben in 3) beschrieben ist, in dem die Entfernung von Staub durch Verwendung einer Ultraschall-Staubentfernungsvorrichtung, die in der Nähe der Reibungswalze angeordnet ist, durchgeführt wird.
8) Das Verfahren, das oben in 3) beschrieben ist, in dem die Entfernung von Staub in der Orientierungsschicht durch Verwendung einer Ultraschall-Staubentfernungsvorrichtung, die in der Nähe der Orientierungsschicht angeordnet ist, durchgeführt wird.
9) Das Verfahren, das oben in 3) beschrieben ist, in dem die Entfernung von Staub von der Orientierungsschicht durch Inkontaktbringen der Oberfläche mit einer Adsorptionsschicht einer Walze, die eine Adsorptionsschicht aufweist, durchgeführt wird.
10) Das Verfahren, das oben in 3) beschrieben ist, in dem die Entfernung von Staub von der Orientierungsschicht durch Auftragen eines Lösungsmittels auf die Orientierungsschicht und Entfernen des Lösungsmittels durchgeführt wird.
11) Das Verfahren, das oben in 3) beschrieben ist, in dem nach der Entfernung von Staub von der Orientierungsschicht eine Entfernung von Staub von der Oberfläche der transparenten Folie, die keine Orientierungsschicht aufweist, durchgeführt wird.
12) Das Verfahren, in dem die Schicht einer diskotischen Verbindung diskotische Struktureinheiten hat, deren Ebenen in Winkeln, die sich entlang der Richtung der Tiefe der optisch anisotropen Schicht ändern, von der Ebene der transparenten Folie weggeneigt sind.
13) Das Verfahren, in dem die endlose optische Kompensationsfolie das Minimun des Wertes der absoluten Gangdifferenz in einer Richtung hat, die von der Normalen der Folie weggeneigt ist, wobei das Minimum des Wertes nicht null ist.
14) Das Verfahren, in dem die endlose transparente Folie negative uniaxiale Eigenschaften und ihre optische Achse in Richtung der Normalen der Folie hat und die folgende Bedingung erfüllt: 20 ≤ {(nx + ny)/2 – nz} × d ≤ 400worin nx und ny die Hauptbrechungsindices an der Ebene sind, nz der Hauptbrechungsindex in Richtung der Dicke des Trägers ist, und d die Dicke des Trägers ausgedrückt in nm ist (hat vorzugsweise einen Lichttransmissionsgrad von nicht weniger als 80%).

Durch die Erfindung wird auch ein Verfahren zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie bereitgestellt, das die folgenden kontinuierlichen Schritte umfaßt:

i) Unterwerfen einer transparenten Harzschicht einer bewegten endlosen transparenten Folie, die die transparente Harzschicht darauf enthält (d.h. einer bewegten endlosen transparenten Folie, die die transparente Harzschicht aufweist), einer Reibungsbehandung unter Verwendung einer Reibungswalze, um der transparenten Harzschicht Orientierungseigenschaften zu verleihen, wodurch eine Orientierungsschicht erhalten wird;
ii) Auftragen einer Beschichtungsflüssigkeit einer diskotischen Verbindung, die flüssig-kristalline Eigenschaften hat, in einem Lösungsmittel auf die Orientierungsschicht unter Bildung einer aufgetragenen Schicht;
iii) Trocknen der aufgetragenen Schicht;
iv) Erwärmen der aufgetragenen Schicht unter Bildung einer diskotisch-nematischen Phase, wodurch eine Schicht einer diskotischen Verbindung gebildet wird; und
v) Aufwickeln der transparenten Folie, die die Orientierungsschicht und die Schicht der diskotischen Verbindung aufweist.

Bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie nach dem oben beschriebenen Verfahren sind wie folgt:

1) Das Verfahren, in dem der Schritt ii) durch Auftragen einer Beschichtungsflüssigkeit einer polymerisierbaren diskotischen Verbindung, die flüssig-kristalle Eigenschaften hat, in einem Lösungsmittel auf die Orientierungsschicht unter Bildung einer aufgetragenen Schicht durchgeführt wird; und der Schritt iv) durch Erwärmen der aufgetragenen Schicht unter Bildung einer diskotisch-nematischen Phase und Belichten der Schicht der diskotisch-nematischen Phase, um so die diskotische Verbindung zu polymerisieren, durchgeführt wird.
2) Das Verfahren, in dem der Schritt i) durch Inkontaktbringen einer Oberfläche der transparenten Harzschicht der bewegten endlosen transparenten Folie mit einer Reibungsfolie der Reibungswalze in Drehung, wobei Staub von der Reibungsfolie entfernt wird, um so der transparenten Harzschicht Orientierungseigenschaften zu verleihen und wodurch eine Orientierungsschicht gebildet wird, und anschließendes Entfernen von Staub von der Orientierungsschicht durchgeführt wird.
3) Das Verfahren, in dem Schritt ii) wie folgt durchgeführt wird: die Orientierungsschicht der endlosen transparenten Folie wird kontinuierlich mit einer Oberfläche eines Drahtbarrens einer Drahtbarren-Auftragsmaschine, der die Beschichtungsflüssigkeit an der Oberfläche hat, unter Drehen in Kontakt gebracht, wodurch die Beschichtungsflüssigkeit auf die Orientierungsschicht aufgetragen wird, und die aufgetragene Schicht gebildet wird; wobei die Drahtbarren-Auftragsmaschine einen um seine Achse drehbaren Drahtbarren, eine die Beschichtungsflüssigeit umwälzende Vorrichtung und einen Behälter für die Beschichtungsflüssigkeit, welcher eine erste Flüssigkeitskammer für Beschichtungsflüssigkeit, die von der umwälzenden Vorrichtung zugeführt wird, eine zweite Flüssigkeitskammer für Beschichtungsflüssigkeit, die zu der umwälzenden Vorrichtung geführt wird, und eine Wand, die die erste Flüssigkeitskammer und die zweite Flüssigkeitskammer voneinander trennt, hat, umfaßt und der Drahtbarren der Drahtbarren-Auftragsmaschine sich mit Zuführen der Beschichtungsflüssigkeit in den Behälter für die Beschichtungsflüssigkeit dreht.
4) Das Verfahren, in dem der Schritt iii) durch Verdampfen des Lösungsmittels aus der aufgetragenen Schicht unter Versiegeln der aufgetragenen Schicht mit einer gasförmigen Schicht durchgeführt wird.

Außerdem wird durch die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie bereitgestellt, das die folgenden kontinuierlichen Schritte umfaßt:

i) Drehen eines Drathbarrens einer Drahtbarren-Auftragsmaschine mit Zuführen einer Beschichtungsflüssigkeit einer diskotischen Verbindung, die flüssig-kristalline Eigenschaften hat, in einem Lösungsmittel in einen Behälter für Beschichtungsflüssigkeit, wobei die Drahtbarren-Auftragsmaschine einen um seine Achse drehbaren Drahtbarren, eine die Beschichtungsflüssigkeit umwälzende Vorrichtung und einen Behälter für die Beschichtungsflüssigkeit, welcher eine erste Flüssigkeitskammer für Beschichtungsflüssigkeit, die von der umwälzenden Vorrichtung zugeführt wird, eine zweite Flüssigkeitskammer für Beschichtungsflüssigkeit, die zu der umwälzenden Vorrichtung geführt wird, und eine Wand, die die erste Flüssigkeitskammer und die zweite Flüssigkeitskammer voneinander trennt, hat, umfaßt;
ii) kontinuierliches Inkontaktbringer einer Orientierungsschicht einer bewegten endlosen transparenten Folie, die die Orientierungsschicht darauf aufweist, mit einer Oberfläche des rotierenden Drahtbarrens, um so die Beschichtungsflüssigkeit auf die Orientierungsschicht aufzutragen, wodurch die aufgetragene Schicht gebildet wird;
iii) Trocknen der aufgetragenen Schicht;
iv) Erwärmen der aufgetragenen Schicht unter Bildung einer diskotisch-nematischen Phase, wodurch eine Schicht einer diskotischen Verbindung gebildet wird; und
v) Aufwickeln der transparenten Folie, die die Orientierungsschicht und die Schicht der diskotischen Verbindung aufweist.

Bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie gemäß dem oben beschriebenen Verfahren sind wie folgt:

1) Das Verfahren, in dem der Schritt i) durch Drehen des Drahtbarrens der Drahtbarren-Auftragsmaschine mit Leiten einer Beschichtungsflüssigkeit einer diskotischen Verbindung, die flüssig-kristalline Eigenschaften aufweist und mit einer polymerisierbaren Gruppe ausgestattet ist, in einem Lösungsmittel in den Behälter für die Beschichtungsflüssigkeit durchgeführt wird; und der Schritt iv) durch Erwärmen der aufgetragenen Schicht unter Bildung einer diskotisch-nematischen Phase und Härten der aufgetragenen Schicht der diskotisch-nematischen Phase, wodurch eine Schicht aus einer diskotischen Verbindung gebildet wird, durchgeführt wird.
2) Das Verfahren, in dem der Schritt iii) durch Verdampfen des Lösungsmittels aus der aufgetragenen Schicht unter Versiegeln der aufgetragenen Schicht mit einer gasförmigen Schicht durchgeführt wird.
3) Das Verfahren, in dem die Beschichtungsflüssigkeit in der ersten Flüssigkeitskammer der Drahtbarren-Auftragsmaschine so gesteuert wird, daß sie eine Verweilzeit von nicht mehr als 10 s hat.
4) Das Verfahren, in dem die Beschichtungsflüssigkeit die diskotische Verbindung in einer Menge von 15 bis 50 Gew.-% enthält und die Beschichtungsflüssigkeit bei 25°C eine Viskosität von 1 bis 20 mPa·s hat.
5) Das Verfahren, das oben in 2) beschrieben ist, in dem die Verdampfung des Lösungsmittels aus der aufgetragenen Schicht durch Bewegen der gasförmigen Schicht mit einer Geschwindigkeit von –0,1 bis 0,1 m/s im Vergleich zur Bewegungsgeschwindigkeit der aufgetragenen Schicht an der aufgetragenen Schicht durchgeführt wird.
6) Das oben in 2) beschriebene Verfahren, in dem die Verdampfung des Lösungsmittels durch Anwendung von erhitztem Gas oder Infrarotstrahlen auf eine Seite (Oberfläche) der transparenten Folie, die keine aufgetragene Schicht hat, oder in Kontaktbringen der Seite (Oberfläche) der transparenten Folie, die keine aufgetragene Schicht hat, mit einer erhitzten Walze durchgeführt wird.
8) Das Verfahren in dem der Schritt iv) durch Erwärmen der aufgetragenen Schicht durch Anwendung von erhitztem Gas oder Infrarotstrahlen auf beide Seiten (Oberflächen) der transparenten Folie unter Bildung einer diskotisch nematischen Phase durchgeführt wird, wodurch eine Schicht einer diskotischen Verbindung gebildet wird.

Nach den Verfahren zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie gemäß der vorliegenden Erfindung kann in wirtschaftlicher Weise eine endlose optische Kompensationsfolie, die eine Schicht einer diskotischen Verbindung aufweist, hergestellt werden. Daher ist das erfindungsgemäße Verfahren als Verfahren zur industriellen Herstellung der optischen Kompensationsfolie oder zur Massenproduktion der Folie geeignet.
Ferner hat eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene endlose optische Kompensationsfolie eine einheitlich orientierte diskotische Verbindungsschicht, die von Staubhaftung und Auftreten von Schwankungen bei der Foliendicke fast frei ist. Daher ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine Herstellung der endlosen optischen Kompensationsfolie mit hoher Produktivität, wobei die Folie eine Flüssigkristallanzeige liefert, die von einer Uneinheitlichkeit des Bildes fast frei ist. Somit ermöglicht das Verfahren eine Massenproduktion der endlosen optischen Kompensationsfolie, die gute optische Charakteristika hat.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine Ansicht, die ein Beispiel des Verfahrens für die kontinuierliche Herstellung der endlosen optischen Kompensationsfolie der Erfindung schematisch zeigt.
2 ist eine Ansicht, die eine weiteres Beispiel für das Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung der endlosen optischen Kompensationsfolie der Erfindung schematisch zeigt.
3 ist eine Ansicht, die ein Beispiel des Verfahrens zur Bildung der transparenten Harzschicht zur Bildung einer Orientierungsschicht schematisch zeigt.
4 ist eine Schnittansicht einer Extruderdüse, die zur Bildung der transparenten Harzschicht zur Ausbildung einer Orientierungsschicht verwendbar ist.
5 ist eine Ansicht, die ein Beispiel einer Reibungsmaschine zeigt, die zur Bildung einer Orientierungsschicht verwendbar ist.
6 ist eine Ansicht, die ein Beispiel für eine Staubentfernungsvorrichtung zeigt, die in der Erfindung verwendbar ist.
7 ist eine Ansicht, die ein weiteres Beispiel einer Staubentfernungsvorrichtung, die in der Erfindung verwendbar ist, schematisch zeigt.
8 bis 9 sind Ansichten, die eine Drahtbarren-Auftragsmaschine zum Auftragen einer Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Schicht einer diskotischen Verbindung schematisch zeigen.
10 ist eine Ansicht, die das Innere der Viskositäts-Steuerungskammer der Drahtbarren-Auftragsmaschine schematisch zeigt.
11 ist eine Ansicht, die das Verfahren zur Herstellung einer Schicht einer diskotischen Verbindung schematisch zeigt.
12 ist eine Ansicht, die ein Beispiel einer Ultraviolettbestrahlungsvorrichtung schematisch zeigt.
13 ist eine Ansicht, die ein weiteres Beispiel einer Ultraviolettbestrahlungsvorrichtung schematisch zeigt.
14 ist eine Ansicht, die eine typische Struktur der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen optischen Kompensationsfolie zeigt.
15 ist eine Ansicht, die eine typische Struktur der Flüssigkristallanzeige, die die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene optische Kompensationsfolie hat, schematisch zeigt.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Das Verfahren zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie nach der vorliegenden Erfindung ist dadurch charakterisiert, daß mindestens die Schritte ab dem Schritt des Unterwerfens einer transparenten Harzschicht einer endlosen transparenten Folie, die die transparente Harzschicht darauf enthält, einer Reibungsbehandlung bis zu dem Schritt des Aufwickelns der transparenten Folie, die die Orientierungsschicht und die Schicht einer diskotischen Verbindung enthält, kontinuierlich durchgeführt werden (d.h. in einem Nonstop-Verfahren). Ferner ist es bevorzugt, daß die Schritte ab dem Schritt des Zuführens der transparenten Folie, der vor dem Schritt des Unterwerfens der transparenten Harzschicht einer Reibungsbehandlung durchgeführt wird, bis zu dem Schritt des Aufwickelns der transparenten Folie kontinuierlich durchgeführt werden. Ein weiteres Verfahren zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie gemäß der vorliegenden Erfindung ist darüber hinaus dadurch charakterisiert, daß mindestens die Schritte beginnend bei dem Schritt des Auftragens der Beschichtungsflüssigkeit einer diskotischen Verbindung unter Verwendung einer spezifischen Drahtbarren-Auftragsmaschine bis zu dem Schritt des Aufwickelns der transparenten Folie kontinuierlich durchgeführt werden.
Der kontinuierliche Ablauf des Verfahrens ermöglicht nicht nur eine Massenproduktion sondern vermindert auch eine Adhäsion von Staub und das Auftreten von Falten (erzeugt Schwankungen der Dicke).
Das Verfahren kann beispielsweise in den folgenden Schritten durchgeführt werden:

(1) ein Schritt des Zuführens einer transparenten Folie (Träger);
(2) ein Schritt eines Auftragens einer Beschichtungsflüssigkeit eines Harzes zur Bildung einer Orientierungsschicht in einem Lösungsmittel auf einer Oberfläche einer bewegten endlosen transparenten Folie, d.h. einer endlosen transparenten Folie, die in Bewegung ist, wobei eine aufgetragene Schicht gebildet wird, und Trocknen der aufgetragenen Schicht unter Bildung einer transparenten Harzschicht;
(3) ein Schritt eines Unterwerfens der transparenten Harzschicht einer Reibungsbehandlung durch Verwendung einer Reibungswalze, um der transparenten Harzschicht Orientierungseigenschaften zu verleihen, wodurch eine Orientierungsschicht erhalten wird;
(4) ein Schritt eines Auftragens einer Beschichtungsflüssigkeit einer diskotischen Verbindung, die flüssig-kristalline Eigenschaften hat, in einem Lösungsmittel auf die Orientierungsschicht unter Bildung einer aufgetragenen Schicht;
(5) ein Schritt des Trocknens der aufgetragenen Schicht;
(6) ein Schritt des Erwärmens der aufgetragenen Schicht unter Bildung einer diskotisch-nematischen Phase, wodurch eine Schicht einer diskotischen Verbindung gebildet wird;
(7) ein Schritt des Kühlens der Schicht der diskotischen Verbindung unter Verfestigung (vorzugsweise rasches Abkühlen der Schicht der diskotischen Verbindung, um abzukühlen), oder Härten der diskotischen Verbindung (im Fall einer Verwendung einer diskotischen Verbindung, die eine polymerisierbare Gruppe hat, als diskotische Verbindung) durch Licht- oder Wärmeenergie und Abkühlen der Schicht der diskotischen Verbindung (gehärtete Schicht); und
(8) ein Schritt des Aufwickelns der transparenten Folie, die die Orientierungsschicht und die Schicht der diskotischen Verbindung aufweist.

Die Verfahren der vorliegenden Erfindung werden nun detailliert anhand der beigefügten Figuren erläutert.
1 zeigt schematisch ein Beispiel des Verfahrens zur Herstellung der endlosen optischen Kompensationsfolie der Erfindung. Die endlose transparente Folie 4a wird von einer Rolle einer endlosen Folie 5a unter Verwendung einer Zuführvorrichtung 1a zugeführt und unter Verwendung einer Antriebsrolle bewegt. Nachdem Staub auf der Oberfläche der Folie unter Verwendung einer Oberflächenstaubentfernungsvorrichtung 2 entfernt ist, wird eine Beschichtungsflüssigkeit eines Harzes zur Bildung einer Orientierungsschicht in einem Lösungsmittel auf der Oberfläche der Folie aufgetragen, wobei eine Auftragsmaschine 3 verwendet wird; dann wird die aufgetragene Schicht in einer Trocknungszone 5 unter Bildung einer transparenten Harzschicht auf der Folie getrocknet (die Schritte (1) und (2) oben). Diese Folie, die eine transparente Harzschicht hat, kann aufgewickelt werden.
Die transparente Folie, die die transparente Harzschicht 4b hat, wird einer Reibungsbehandlung unter Verwendung einer Reibungsmaschine unterzogen, um der transparenten Harzschicht Orientierungseigenschaften zu verleihen, wodurch eine Orientierungsschicht gebildet wird. Die Reibungsmaschine umfaßt eine Reibungswalze 8, eine Führungswalze 6, die an einer Walzenbühne befestigt ist, und eine Staubentfernungsvorrichtung 7, die an der Reibungswalze befestigt ist. Anschließend wird Staub an der Oberfläche der Orientierungsschicht unter Verwendung einer Oberflächenstaubentfernungsvorrichtung 9, die in der Nähe der Reibungsmaschine angeordnet ist, entfernt (der Schritt (3) oben). Es kann eine bekannte Reibungsmaschine verwendet werden.
Die endlose transparente Folie, die die Orientierungsschicht aufweist, 4c wird unter Verwendung einer Antriebswalze in Richtung einer Auftragsmaschine 10 bewegt. Eine Beschichtungsflüssigkeit einer diskotischen Verbindung, die flüssig-kristalline Eigenschaften hat, in einem Lösungsmittel wird unter Verwendung der Auftragsmaschine 10 unter Bildung einer aufgetragenen Schicht aufgetragen (der Schritt (4) oben). Anschließend wird das Lösungsmittel in der aufgetragenen Schicht verdampft (der Schritt (5) oben), und die aufgetragene Schicht wird unter Bildung einer diskotisch-nematischen Phase in einer Heizzone 11 erwärmt, wodurch eine Schicht einer diskotischen Verbindung, die eine diskotisch-nematische Phase hat, gebildet wird (der Schritt (6) oben).
Die Schicht einer diskotischen Verbindung wird mit ultraviolettem Licht (UV-Licht), das von einer UV-Lampe 12 emittiert wird, belichtet, wobei eine gehärtete Schicht gebildet wird (der Schritt (7) oben). Zum Härten der Schicht einer diskotischen Verbindung wird als diskotische Verbindung vorzugsweise eine polymerisierbare diskotische Verbindung (d.h. eine diskotische Verbindung mit vernetzenden Gruppen) verwendet. Für den Fall, daß eine nicht-polymerisierbare diskotische Verbindung verwendet wird, wird die Schicht der diskotischen Verbindung nach dem Erwärmen zur Bildung einer diskotisch-nematischen Phase abgekühlt. Die Schicht der diskotischen Verbindung wird im allgemeinen rasch abgekühlt, damit die diskotisch-nematische Phase nicht zerstört wird.
Die transparente Folie, die die Orientierungsschicht und die Schicht der diskotischen Verbindung aufweist, wird im allgemeinen untersucht, ob die Folie annehmbar ist oder nicht. Die optischen Charakteristika der transparenten Folie werden mit einer Untersuchungsvorrichtung 13 gemessen, wodurch der Orientierungszustand der Schicht der diskotischen Verbindung untersucht wird. Die Untersuchung wird durch kontinuierliches Messen der optischen Charakteristika der transparenten Folie durchgeführt.
Anschließend wird eine Schutzfolie 14 auf der transparenten Folie, die die Orientierungsschicht und die Schicht der diskotischen Verbindung aufweist, unter Verwendung eines Laminator 15 derart angeordnet, daß die Schutzfolie mit der Schicht der diskotischen Verbindung in Kontakt ist, wobei eine Verbundfolie gebildet wird; die Verbundfolie wird mit einer Aufwickelapparatur 16 aufgewickelt (der Schritt (8) oben).
Unter Verwendung der Folie, die die vorher beschriebene transparente Harzschicht aufweist, kann die endlose optische Kompensationsfolie, wie in 2 dargestellt ist, kontinuierlich hergestellt werden. 2 zeigt ein weiteres Beispiel für das Verfahren zur Herstellung der endlosen optischen Kompensationsfolie der Erfindung schematisch. Die endlose transparente Folie, die die transparente Harzschicht (zur Bildung einer Orientierungsschicht) aufweist, 4b wird von einer Rolle der endlosen Folie 5b unter Verwendung einer Zuführvorrichtung 1b zugeführt und unter Verwendung einer Antriebswalze an getrieben. Die Schritte beginnend beim Schritt der Reibungsbehandlung bis zum Schritt des Aufwickelns, die nach dem obigen Schritt durchgeführt werden, können in der gleichen Weise wie die oben unter Bezugnahme auf 1 erläuterten Schritte durchgeführt werden.
Als Zuführvorrichtung oder Zuführständer, die zur Zuführung der transparenten Folie oder der transparenten Folie, die die transparent Harzschicht aufweist, verwendet werden, sind die bekannten Zuführvorrichtungen zum Zuführen von Kunststoff-Folien verwendbar. Beispiele für die bekannten Zuführvorrichtungen umfassen Zuführvorrichtungen, die das Überlagerungssystem anwenden (z.B. erhältlich von EAGAN Co., Ltd. und BLACK LOHSON Co., Ltd.) sowie Falzmaschinen und Abwickelmaschinen, die zusammen mit den Falzmaschinen verwendet werden und in der japanische Patentveröffentlichung Nr. 48(1973)-38461 beschrieben sind. Als Zuführständer wird im allgemeinen ein wellenloser Wendeabwickler verwendet. Außerdem kann ein Abwickelseitenführungssystem bei Abwickel-(Zuführ) oder Aufwickelrollenständer verwendet werden (z.B. die in COATING AND LAMINATING MACHINE, Seite 446, 352A und 352B).
Um zu verhindern, daß die sich die bewegte Folie zu einer Seite oder in Zickzack-Linie bewegt, wird im allgemeinen nach einer Trocknungszone (beispielsweise der Zone, die nach dem Auftragen einer Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden der transparenten Harzschicht oder Schicht einer diskotischen Verbindung angeordnet ist) eine Führungsapparatur in lateraler Richtung, die eine diaxiale Walze (Kamberwalze) verwendet (siehe z.B. COATING AND LAMINATING MACHINE, Seite 448, 355A) verwendet; eine Führungsapparatur in lateraler Richtung, die eine Kastenwalze verwendet (siehe z.B. COATING AND LAMINATING MACHINE, Seite 448, 355B) wird im allgemeinen während der Bewegung der Folie durch die Verwendung einer Walze eingesetzt. Diese Maschinen sind von Fife Co., Ltd. oder Nippon Regulator Co., Ltd. erhältlich.
Als Antriebsmaschine zur Bewegung der Folie kann eine Trommel, die eine Anzahl von Poren zum Ansaugen hat, verwendet werden.
In der Aufwickelapparatur kann zum Aufwickeln ein Kantenwickelsystem eingesetzt werden, das eine Kombination eines Sägblattschneiders und eines Kelbstoffs ausnützt (siehe Katalog von EAGAN Co., Ltd. oder Black Lohson Co., Ltd., der Schwenkaufwickler beschreibt). Als Aufwickelständer wird im allgemeinen der oben beschriebene wellenlose Wendeaufwickler verwendet; das oben beschriebene Abwickelführungssystem kann ebenfalls angewendet werden.
Der Schritt einer Ausbildung der transparenten Harzschicht zur Bildung einer Orientierungsschicht (der Schritt (2) oben) wird anhand von 3 erläutert. Der Schritt kann beispielsweise wie unten angegeben durchgeführt werden.
Eine Beschichtungsflüssigkeit, die ein Harz zur Bildung einer Orientierungsschicht enthält, in einem Tank 31 für Beschichtungsflüssigkeit wird unter Verwendung einer Pumpe 32 durch ein Filter 33 ins Innere eines Extrudermundstücks 35, das eine Vakuumkammer 35a hat, geführt. Die Beschichtungsflüssigkeit wird durch das Extrudermundstück auf eine Oberfläche einer bewegten transparenten Folie 34 (entspricht 4a von 1) aufgetragen, während die transparente Folie von einer Gegenwalze 36 getragen wird. Bezugszeichen Nr. 39 ist ein Luftgebläse. Anschließend wird die transparente Folie, die die aufgetragene Schicht aufweist, für ein anfängliches Trocknen zu einer Transportzone 37 bewegt, durchläuft diese Zone und wird dann in einer Trocknungszone 38 getrocknet. Die getrocknete Folie wird kontinuierlich als nächstes der Reibungsbehandlung unterzogen oder sie wird aufgewickelt.
Der Abstand zwischen der Kante der Extruderdüse 35 und der transparenten Folie 34 liegt im allgemeinen im Bereich zwischen 100 und 300 μm. Die Vakuumkammer 35 wird bei einem Druck gehalten, der 200 bis 500 Pa unter Atmosphärendruck liegt. Die Bewegungsgeschwindigkeit der transparenten Folie (Beschichtungsgeschwindigkeit) liegt vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 1,0 m/s. Die Trocknung in der Trocknungszone wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 50 bis 100°C, insbesondere 70 bis 100°C und vorzugsweise über einen Zeitraum von 1 bis 10 min durchgeführt.
Die Beschichtungsflüssigkeit hat vorzugsweise eine Viskosität von 1 bis 20 mPa·s, die aufgetragene Menge liegt vorzugsweise im Bereich 10 bis 50 g/m².
Die Beschichtung kann unter Verwendung eines Drahtbarrens anstelle der Extruderdüse durchgeführt werden; der Drahtbarren wird bei der Bildung einer Schicht der diskotischen Verbindung, was später beschrieben wird, verwendet.
Der Querschnitt der Extruderdüse, die oben angewendet wird, ist in 4 dargestellt.
An einem Stützbock 42, der mit einer Vakuumkammer 43 ausgestattet ist, welche eine Entnahmeöffnung 44 und eine Auslaßöffnung 45 hat, ist eine Extruderdüse 41, die einen Verteiler 41a und einen Schlitz 41b hat, montiert. Die Beschichtungsflüssigkeit wird in den Verteiler 41a geleitet und durch den Schlitz 41b auf die bewegte transparente Folie, die durch eine Gegenwalze 46 getragen wird, aufgetragen. Der Winkel der Richtung des Schlitzes der Extruderdüse 41 vom Horizont weg liegt vorzugsweise im Bereich von 30 bis 50°. Die Kante der Extruderdüse 41 ist vorzugsweise so angeordnet, daß der Winkel zwischen einer Linie, die die Kante mit der Mitte der Gegenwalze verbindet, und dem Horizont im Bereich von ±5° liegt.
Der Schritt der Umwandlung der transparenten Harzschicht in die Orientierungsschicht durch eine Reibungsbehandlung (der Schritt (3) oben) wird anhand von 5 erläutert. 5(A) ist eine Draufsicht einer Reibungsmaschine und 5(B) zeigt eine Schnittansicht der Reibungsmaschine.
Die transparente Folie, die die transparente Harzschicht 54 aufweist (entspricht 5b von 1) wird in Richtung eines Pfeils bewegt, und eine Oberfläche der transparenten Harzschicht wird durch eine Reibungswalze (beispielsweise eine mit Außendurchmesser von 150 mm) 58, die sich in Gegenrichtung zur Bewegungsrichtung dreht, gerieben, während die Oberseite der Folie an der Reibungswalze durch eine Führungswalze 56, die an einer Walzenbühne 53 befestigt ist, nach unten gedrückt wird. Eine Reibungsfolie, beispielsweise Samt, 58a ist um die Reibungswalze 58 gewickelt, und die Reibungsfolie reibt direkt die Oberfläche der transparenten Harzschicht. Die Reibungswalze 58 wird durch einen Motor M gedreht.
Die Rotationsgeschwindigkeit der Reibungswalze kann im Bereich von weniger als etwa 1000 Upm eingestellt werden; und die Reibungswalze kann in Bezug auf die Horizontale gegen die Bewegungsrichtung gedreht werden, wobei ein gewünschter Reibungswinkel erreicht wird.
Beispielsweise wird die Reibungswalze gedreht, wobei als Achse eine Position, die die Mitte der Länge der Reibungswalze zeigt, angenommen wird, um einen Reibungswinkel einzustellen; und in diesem Zustand wird die transparente Folie bei konstanter Spannung und konstanter Geschwindigkeit (im allgemeinen eine Geschwindigkeit von nicht weniger als 5 m/min) bewegt, während die Reibungswalze mit konstanter Umdrehungsgeschwindigkeit in der zur Bewegungsrichtung der Folie entgegengesetzten Richtung gedreht wird, wodurch das Reiben in kontinuierlicher Weise durchgeführt werden kann. Durch die Wahl des kontinuierlichen Reibens kann die Folie außerdem unter Schwimmen in der Luftströmung bewegt werden; und dadurch wird der Film kaum in Richtung der Breite verschoben und es kann auf diese Weise das kontinuierliche Reiben der Folie in stabiler Weise durchgeführt werden.
Die Führungswalze 56 ist mit einem Mechanismus ausgestattet, der die Spannung der Folie nachweist, wodurch die Spannung der Folie während des Reibens kontrolliert werden kann. Darüber hinaus kann die Führungswalze die Reibungswalze vertikal bewegen, wodurch eine Einstellung eines Überlappungswinkels ermöglicht wird.
Der Außendurchmesser der Reibungswalze liegt im allgemeinen im Bereich von 80 bis 500 mm, vorzugsweise im Bereich von 100 bis 200 mm. Die Umdrehungszahl der Reibungswalze liegt im allgemeinen im Bereich von 500 bis 1 500 Upm. Ein Basisüberlappungswinkel liegt vorzugsweise im Bereich von 4 bis 20°, und die Spannung der Folie ist vorzugsweise im Bereich von 1 bis 2 N/1 cm (1:Filmbreite). Die Reibungswalze wird im allgemein in Kombination von zwei bis vier Walzen verwendet. Die Drehachse der Reibungswalze kann im allgemeinen im Bereich von 0 bis 45° eingestellt werden. Außerdem ist es bevorzugt, daß die Reibungswalze befestigt sein kann, oder an der Verbindungsfläche durch eine Maschine, die die Reibungswalze vertikal bewegt, bewegt werden kann. Die Bewegungsgeschwindigkeit der Folie beträgt, wie bereits vorstehend erwähnt wurde, 6 bis 60 m/min (vorzugsweise 10 bis 50 m/min).
Staub an der Oberfläche der Reibungsfolie 58a der Reibungswalze 58 wird unmittelbar nachdem die Folie gerieben wurde, unter Verwendung einer Staubentfernungsvorrichtung 57, die in der Nachbarschaft der Seite der Reibungswalze 58 angeordnet ist, entfernt. Demnach bleibt kaum Staub, der während der Reibung der Folie produziert wird, an der Oberfläche der Reibungsfolie 58a zurück, und natürlich wandert kaum Staub von der Reibungsfolie auf die Oberfläche der Folie. Bei der Staubentfernungsvorrichtung 57 wird Luft AR eingeleitet und abgeführt.
Sowohl von der Oberfläche der geriebenen transparenten Harzschicht (d.h. Orientierungsschicht) wie von der Oberfläche der bewegten transparenten Folie 74, die keine Harzschicht aufweist, werden elektrostatische Ladungen unter Verwendung eines Statikeliminators 55 entfernt. Anschließend wird Staub von der Oberfläche der Orientierungsschicht mit einer Staubentfernungsvorrichtung 59a, die in der Nachbarschaft der Gegenwalze 52a angeordnet ist, entfernt, und Staub von der Oberfläche der Folie, die keine Orientierungsschicht hat, wird durch eine Staubentfernungsvorrichtung 59b, die in der Nachbarschaft der Gegenwalze 52b angeordnet ist, entfernt. Im Schritt der Entfernung von Staub kann auch nur Staub von der Oberfläche der Orientierungsschicht entfernt werden.
Als Staubentfernungsvorrichtung (57, 59a, 59b) ist eine Ultraschall-Staubentfernungsvorrichtung bevorzugt. Die Vorrichtung hat die Fuktion, Preßluft unter Ultraschallschwingung zu blasen und produzierten Staub anzusaugen. Beispiele für Handelbezeichnungen für die Vorrichtung umfassen New Ultra Cleaner (Typ UVU-W; erhältlich von Koshin Co., Ltd.).
Die Geschwindigkeit, mit der Luft, die durch die Ultraschall-Staubentfernungsvorrichtung erzeugt wird, geblasen wird, liegt im allgemeinen im Bereich von 10 bis 50 m/s, vorzugsweise im Bereich von 10 bis 30 m/s. Die Entfernung zwischen der Oberfläche der Walze und dem Rand der Staubentfernungsvorrichtung liegt vorzugsweise im Bereich von 2 bis 5 mm.
Die Entfernung von Staub von der Orientierungsschicht kann auch unter Verwendung der in 6 dargestellten Vorrichtung durchgeführt werden. Auf die Orientierungsschicht der transparenten Folie, die die Orientierungsschicht hat, 64 wird ein Lösungsmittel unter Verwendung eines Sprühbeschichters 61 gesprüht, und unmittelbar danach (bevor das Lösungsmittel verdampft) wird das Lösungsmittel auf der Orientierungsschicht zusammen mit dem Staub zusammengeschabt, indem eine Walze zum Schaben 63 in der zur Bewegungsrichtung der Folie entgegengesetzten Richtung bewegt wird, während die Folie durch eine Führungswalze 62 nach unten gedrückt wird. Danach wird die Folie in einer Trockenkammer 65 getrocknet (im allgemeinen bei einer Temperatur von 40 bis 70°C).
Als Sprühbeschichter kann ein Beschichter verwendet werden, in dem Düsen, die einen Durchmesser von 1 mm haben, im Abstand von 3 mm in Form von Pepita angeordnet sind. Die Walze zum Abschaben hat im allgemeinen einen Durchmesser von 2 bis 30 mm, vorzugsweise 5 bis 30 mm.
Als Staubentfernungsvorrichtungen, die wie oben beschrieben Lösungsmittel versprühen, können die Staubentfernungsvorrichtungen, die in der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 62(1987)-60750 beschrieben sind (z.B. die in 1 und 3 beschriebenen Verfahren) verwendet werden.
Anderenfalls kann die Entfernung von Staub von der Orientierungsschicht oder von der transparenten Folie unter Verwendung der in 7 dargestellten Vorrichtung durchgeführt werden.
Sowohl die Oberfläche der Orientierungsschicht wie auch die Oberfläche der bewegten transparenten Folie, die keine Harzschicht aufweist, 74 werden unter Verwendung eines Statikeliminators 75 von elektrostatischen Ladungen befreit. Anschließend wird die transparente Folie zwischen zwei Gegenwalzen 72a und einer Walze, die eine Adsorptionsschicht aufweist, 79a, welche gegenüber von der Gegenwalze 72a angeordnet ist, geführt, wodurch Staub an der Oberfläche der Orientierungsschicht entfernt wird, indem der Staub von der Oberfläche der Orientierungsschicht zur der Oberfläche der Adsorptionsschicht wandern gelassen wird. Außerdem wird die transparente Folie zwischen einer Gegenwalze 72b und einer Walze, die eine Adsorptionsschicht hat, 79b, die der Gegenwalze 72b gegenüber angeordnet wird, geführt, wodurch Staub an der rückseitigen Oberfläche der transparenten Folie entfernt wird. Bei der Entfernung von Staub kann auch nur Staub an der Oberfläche der Orientierungsschicht entfernt werden. Beispiele für Materialien der Adsorptionsschicht umfassen Siliconkautschuk, Polyurethankautschuk, Acrylkautschuk und Nitrilkautschuk.
Es kann irgendein anderes Verfahren der Reibungsbehandlung als das oben beschriebene Verfahren in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, so lange die endlose (oder logitudinale) Folie kontinuierlich gerieben werden kann.
Es kann z.B. ein Unterstützungsreibungsverfahren erwähnt werden, in dem eine Reibungswalze eine bewegte endlose Folie an der Stelle einer Gegenwalze (Durchgangswalze), die die Folie trägt, nach unten gedrückt wird, wie dies in der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 61(1986)-160720 beschrieben ist; sowie ein Überlappungsreibungsverfahren, bei dem eine Reibungswalze eine endlose Folie an der Stelle zwischen zwei Gegenwalzen, die die Folie tragen, niedergedrückt wird; und ein anderes Unterstützungsreibungsverfahren, in dem eine Reibungswalze eine endlose Folie niederdrückt, während die Folie durch Wickelrollen, die an beiden Enden der Reibungswalze angeordnet sind, getragen wird, wie dies in der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 6(1994)-110059 beschrieben ist.
Wenn die Reibungsbehandlung gestoppt wird, kann ein Reinigungsband in der Reibungsmaschine bewegt werden, um Staub, der an Walzen in der Maschine haftet, zu entfernen.
Ein Schritt des Auftragens einer Beschichtungsflüssigkeit einer diskotischen Verbindung, die flüssig-kristalline Eigenschaften hat, in einem Lösungsmittel (der Schritt (4) oben) wird anhand der 8, 9 und 10 erläutert. 8 zeigt eine Draufsicht einer Drahtbarren-Auftragsmaschine und 9 zeigt eine Schnittansicht einer Drahtbarren-Auftragsmaschine.
Ein Drahtbarren 81 wird an beiden Enden von Lagern 83 getragen; und eine Beschichtungsflüssigkeit, die aus dem Drahtbarren fällt, wird von einem Zwischenkonstruktion (Wand) 82, die unter dem Drahtbarren angeordnet ist, aufgenommen. Die beiden Enden des Drahtbarrens sind durch eine Kupplung 84 mit einem Motor 85 verbunden.
Eine Beschichtungsflüssigkeit, die eine diskotische Verbindung enthält, wird an einer Zuführöffnung 89A in eine primäre Flüssigkeitskammer 86 und durch eine Verbindungsleitung 96, die durch die Zwischenkonstruktion 82 geht, in eine sekundäre Flüssigkeitskammer 87 geleitet. Die Flüssigkeitslevel der Beschichtungsflüssigkeit in der ersten Flüssigkeitskammer 86 und in der zweiten Flüssigkeitskammer 87 werden durch eine Regulierplatte 92 kontrolliert, und überlaufende Beschichtungsflüssigkeit wird aus einer Entnahmeöffnung 89B aus einer Kammer für überfließende Flüssigkeit 88 entnommen. Bei Verwendung einer Drahtbarren-Auftragsmaschine, die keine Verbindungsleitung 96 hat, kann die Beschichtungsflüssigkeit zu der zweiten Flüssigkeitskammer geführt werden, während eine Beschichtung durchgeführt wird. Allerdings ist die Einrichtung der Verbindungsleitung bevorzugt, um eine Gleichmäßigkeit der Beschichtungsflüssigkeit zu halten.
Die entnommene Beschichtungsflüssigkeit wird durch Zusatz eines Lösungsmittels in einer Viskositäts-Kontrollkammer 95 auf eine geeignet Viskosität eingestellt und wird mit einem Filter 93 kontinuierlich filtriert, wobei sie über eine Pumpe 97 erneut der Zuführöffnung 89A zugeführt wird. Die Viskosität der Beschichtungsflüssigkeit wird auf der Basis der Dichte, welche mit einem Dichtegerät 98, das vor dem Filter 93 plaziert ist, gemessen wird, eingestellt.
Das Innere der obigen Viskositäts-Kontrollkammer 95 ist in 10 dargestellt.
Die Beschichtungsflüssigkeit, die an der Entnahmeöffnung 89B entnommen wird, wird durch einen Einlaß 107 zu einem Tank für die Beschichtungsflüssigkeit 102 geführt, der mit einer Menge Beschichtungsflüssigkeit gefüllt ist. Die Beschichtungsflüssigkeit in dem Tank für Beschichtungsflüssigkeit 102 wird kontrolliert, damit sie eine geeignete Viskosität hat, und so wird die Beschichtungsflüssigkeit, die die kontrollierte Viskosität hat und die dieselbe Menge hat wie die Beschichtungsflüssigkeit, die durch den Einlaß 107 geleitet wird, durch einen Auslaß 108 zu der Beschickungsöffnung 89A der Drahtbarren-Auftragsmaschine geführt.
Genauer ausgedrückt, die Dichte einer Beschichtungsflüssigkeit, die durch den Auslaß 108 der Viskositäts-Kontrollkammer 95 geführt wird, wird durch die Dichte-Apparatur 98 von 9 gemessen und der Wert für die Dichte wird einer Kontrolleinheit 106 eingegeben, um eine Luftdruckeinheit 105 zu steuern, wodurch ein Lösungsmittel (z.B. Methylethylketon) aus einem Lösungsmitteltank 104 unter Verwendung einer Dosierküvette 103 dem Tank 102 für Beschichtungsflüssigkeit zugeführt wird, so daß die Beschichtungsflüssigkeit eine geeignete Viskosität hat. Außerdem wird die Beschichtungsflüssigkeit in dem Tank 102 für Beschichtungsflüssigkeit immer mit einem Rotorblatt 109b, das durch einen Motor 109a angetrieben wird, unter Bildung einer homogenen Phase gerührt.
Die Beschichtung wird durchgeführt, indem eine Orientierungsschicht einer bewegten endlosen transparenten Folie, die die Orientierungsschicht aufweist, 94a mit einer Oberfläche des sich drehenden Drahtbarrens 81 in Kontakt gebracht wird, woran die Beschichtungsflüssigkeit, die die obige kontrollierte Viskosität hat, haftet. Genauer ausgedrückt, die Beschichtungsflüssigkeit, die von der ersten Flüssigkeitskammer 86 durch Drehen des Drahtbarrens in derselben Richtung wie die Richtung der Folie 94a und fast mit derselben Geschwindigkeit wie die der Folie 94a hochgehoben wird, wird mit der Orientierungsschicht der transparenten Folie 94a in Kontakt gebracht, wobei eine transparente Folie mit einer aufgetragenen Schicht 94b erhalten wird. Die Rotationsgeschwindigkeit des Drahtbarrens ist vorzugsweise eine Geschwindigkeit, die das 0,8- bis 1,2-fache der Bewegungsgeschwindigkeit der Folie ist.
In der vorliegenden Erfindung hat die Beschichtungsflüssigkeit eine Verweilzeit in der ersten Flüssigkeitskammer der Drahtbarren-Auftragsmaschine von vorzugsweise nicht mehr als 10 s, insbesondere nicht mehr als 9 s. Die untere Grenze ist im allgemeinen 0,2 s. Die Verweilzeit (T) wird durch die Formel: T = V1/Qdefiniert, in der V₁ das Volumen (cm³) der ersten Flüssigkeitskammer darstellt, und Q eine Durchflußgeschwindigkeit (cm³/s) darstellt.
In dem Auftragsverfahren wird zugelassen, daß der Drahtbarren 61 seine Oberfläche um 20 mm oder mehr höher hat als die Lage, in der sich der Drahtbarren befindet, wenn keine Beschichtung durchgeführt wird.
Die Beschichtungsflüssigkeit enthält die diskotische Verbindung vorzugsweise in einer Menge von 15 bis 50 Gew.-%, insbesondere in einer Menge von 15 bis 40 Gew.-%. Die Viskosität der Beschichtungsflüssigkeit liegt bei 25°C, vorzugsweise im Bereich von 1 bis 20 mPa·s, insbesondere 1 bis 15 mPa·s. Das Auftragen wird im allgemeinen bei einer Temperatur von 10 bis 40°C durchgeführt. Zum Auftragen können andere Drahtbarren-Auftragsmaschinen als die obige Maschine verwendet werden, z.B. jene, die in der japanische Patentveröffentlichung Nr. 58(1983)-4589 beschrieben sind.
Der Trocknungsschritt für die aufgetragene Schicht der diskotischen Verbindung (der Schritt (5) oben) wird anhand von 11 erläutert.
Auf der Orientierungsschicht der bewegten endlosen transparenten Folie 114a wird eine Beschichtungsflüssigkeit einer diskotischen flüssig-kristallinen Verbindung in einem Lösungsmittel unter Verwendung eines Stabbeschichters 111, wie er oben beschrieben ist, aufgetragen. Die transparente Folie, die die aufgetragene Schicht einer diskotischen Verbindung aufweist, 114b wird entlang einer ausrichtbaren Platte 112 zu einer Trocknungszone 116 und danach zu einer Heizzone 119 bewegt.
Ein Zeitraum von einigen Sekunden bis einigen Minuten nach dem Auftragen entspricht dem Zeitraum, der eine konstante Trocknungsgeschwindigkeit zeigt, in dem die Verminderungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels in der aufgetragenen Schicht proportional zur Zeit ist. Die konstante Trocknungsgeschwindigkeit ist in "chemical Engineering Handbook" (Seiten 707–712, herausgegeben von Maruzen Co., Ltd., 25. Oktober 1980) beschrieben. Die Erfinder stellten fest, daß wenn in diesem Zeitraum Wind oder Erhitzen ungleichmäßig auf die aufgetragene Schicht angewendet wird, die Dicke der aufgetragenen Schicht uneben wird, wodurch eine Ungleichmäßigkeit des Orientierungszustands der Schicht produziert wird. Dieses Problem wird durch das Verfahren des Verdampfens des Lösungsmittels von der aufgetragenen Schicht unter Versiegeln der aufgetragenen Schicht mit einer gasförmigen Schicht gelöst (d.h. ein Trocknen der aufgetragenen Schicht wird so durchgeführt, daß vor einem Erwärmen kaum Wind auf die aufgetragene Schicht kommt).
Bei dem Trocknungsverfahren wird zur Trocknung ein Gas durch ein Metallnetz 115a aus einer Einlaßöffnung 113a in die Trocknungszone 116 eingeführt. Das durch eine Einlaßöffnung 113a eingeführte Gas wird bei einer Auslaßöffnung 113b abgeführt und geht gleichzeitig durch das Metallnetz 115a, eine poröse Platte 118 und ein Metallnetz 115b, um dann bei einer zweiten Auslaßöffnung 117 abgeleitet zu werden. Der Einbau der porösen Platte und eines Metallnetzes 115b bewirkt kaum eine merkliche Veränderung von Geschwindigkeit oder Richtung der Luft.
Der Zwischenraum zwischen der ausrichtbaren Platte 112 und der transparenten Folie liegt vorzugsweise im Bereich von 1 bis 10 mm. Die Länge der ausrichtbaren Platte liegt vorzugsweise im Bereich von 1 bis 5 m.
In der Trocknungszone 116 ist die Gasgeschwindigkeit am Metallnetz 115a im allgemein etwa 0,3 m/s. Die Temperatur liegt im allgemeinen im Bereich von Raumtemperatur bis 50°C, vorzugsweise 20 bis 50°C. Die Bewegungsgeschwindigkeit des Trägers liegt im allgemeinen im Bereich von 6 bis 60 m/min (vorzugsweise im Bereich von 5 bis 30 m/min). Die Länge der Trocknungszone liegt im allgemeinen im Bereich von 0,5 bis 10 m.
In der Trocknungszone 116, die wie oben beschrieben kontrolliert wird, kann die Versiegelung durch die gasförmige Schicht durch Bewegen der gasförmigen Schicht mit einer Geschwindigkeit von –0,1 bis 0,1 m/s relativ zur Bewegungsgeschwindigkeit der aufgetragenen Schicht durchgeführt werden.
Die transparente Folie, die die aufgetragene Schicht aufweist und der Trocknungsbehandlung unterzogen wurde, wird anschließend erwärmt.
Der Schritt eines Erwärmens der aufgetragenen Schicht unter Bildung einer diskotisch-nematischen Phase (der Schritt (6) oben) wird anhand von 11 erläutert.
Wenn die Erwärmung durch Anwendung von Wärmeenergie auf die Oberfläche der aufgetragenen Schicht einer diskotischen Verbindung durchgeführt wird, wird zuerst nur die Oberflächenseite der aufgetragenen Schicht getrocknet. Deshalb werden die Moleküle der diskotischen Verbindung an der Oberflächenseite in einem Zustand angeordnet, bei dem eine die Orientierung definierende Kraft der Orientierungsschicht die aufgetragene Schicht nicht erreichen kann; folglich wird eine uneinheitliche Orientierung der diskotischen Verbindung in der aufgetragenen Schicht erzeugt.
Somit wird in der Heizzone erwärmte Luft, die von den Luftverteilerkästen 119a, 119b, die an beiden Seiten der transparenten Folie angeordnet sind, eingeführt wird, auf beide Seite der transparenten Folie, die die aufgetragene Schicht aufweist, geblasen. Wenn die erwärmte Luft auf eine Seite geblasen wird, ist es bevorzugt, die erwärmte Luft auf die Seite, die keine aufgetragene Schicht hat, zu blasen. Die erwärmte Luft wird im allgemeinen so eingestellt, daß sie eine Temperatur von 70 bis 300°C hat.
Beispiele für andere Mittel als erwärmte Luft zur Erwärmung umfassen eine Anwendung von Strahlen des fernen Infrarots sowie die Zwischenschaltung einer erwärmten Walze.
Die erhaltene Schicht einer diskotischen Verbindung wird abgekühlt (der Schritt (7) oben). Genauer ausgedrückt, die transparente Folie, die die Schicht der diskotischen Verbindung aufweist, wird durch Anwendung von Luft auf die Folie rasch abgekühlt, oder die Folie wird in Kontakt mit einer abgekühlten Walze gebracht, wodurch die verfestigte Schicht der diskotischen Verbindung erhalten werden kann.
In dem Fall, daß eine polymerisierbare diskotische Verbindung als diskotische Verbindung verwendet wird, wird die erhaltene Schicht einer diskotischen Verbindung kontinuierlich einer Bestrahlungsbehandlung mit Licht (vorzugsweise UV-Licht) (der Schritt (7) oben) ohne Kühlung unterzogen. Dieser Schritt wird anhand der 12 und 13 erläutert.
Die transparente Folie, die die Schicht einer diskotischen Verbindung aufweist, 124, wird zu einer Ultraviolettlicht-Bestrahlungsvorrichtung 123 bewegt (die im allgemeinen eine für UV-Licht permeable Folie hat und die hauptsächlich gekühlte Luft abschirmt) welche in der Nachbarschaft der obigen Heizzone, durch die sie geführt wurde, liegt, wodurch die Schicht einer diskotischen Verbindung mit UV-Licht bestrahlt wird, um sie zu polymerisieren (Härten). Anschließend wird die transparente Folie, die die Orientierungsschicht und die Schicht der diskotischen Verbindung aufweist, aufgewickelt oder mit einer Schutzfolie laminiert und dann aufgewickelt (der Schritt (8) oben).
Die Ultraviolettlicht-Bestrahlungsvorrichtung 123 hat eine Ultraviolettlampe 121 und eine transparente Platte 122, durch die UV-Licht durchgeht und die vor Wärmestrahlung und Wind schützt. Um die Ultraviolettlampe 121 ist Kühlluft bereitgestellt, wobei ein Lüfter zur Kühlung einer Lampe 126 verwendet wird.
Die Lichtbestrahlungsbehandlung kann auch auf andere Weise, wie nachfolgend beschrieben wird, durchgeführt werden (siehe 13). Die transparente Folie, die die Schicht einer diskotischen Verbindung 134 aufweist, wird zu einer Ultraviolettlicht-Bestrahlungsvorrichtung 133 bewegt (die im allgemeinen eine für UV-permeable Folie hat, welche hauptsächlich gekühlte Luft abschirmt), die über eine Walze 132 angeordnet ist, und wird so durch die Ultraviolettlicht-Bestrahlungsvorrichtung 133 geführt, das die Folie von der Walze 132 getragen wird, wodurch die Schicht einer diskotischen Verbindung mit UV-Licht zur Polymerisation (Härtung) bestrahlt wird. Anschließend wird die transparente Folie, die die Orientierungsschicht und die Schicht der diskotischen Verbindung aufweist, aufgewickelt oder mit einer Schutzfolie laminiert und dann aufgewickelt.
Durch das oben beschriebene Verfahren zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie kann die endlose optische Kompensationsfolie, die die Schicht einer diskotischen Verbindung aufweist, in wirtschaftlicher Weise hergestellt werden. Daher ist das erfindungsgemäße Verfahren als Verfahren zur industriellen Herstellung der Folie oder zur Massenproduktion der Folie geeignet.
Außerdem hat die endlose optische Kompensationsfolie, die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhalten wird, eine Schicht einer einheitlich orientierten diskotischen Verbindung, ist fast frei von anhaftendem Staub und frei von Auftreten einer Verschiebung der Folie, was zu Schwankungen der Foliendicke führt. Daher ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine Herstellung der endlosen optischen Kompensationsfolie, die eine Flüssigkristallanzeige liefert, die von Bildveränderungen fast frei ist, in hoher Produktivität. Auf diese Weise ermöglicht das Verfahren eine Massenproduktion der endlosen optischen Kompensationsfolie, die gute Charakteristika aufweist.
Die optische Kompensationsfolie der Erfindung besteht grundsätzlich aus einer transparenten Folie, der Orientierungsschicht darauf und der Schicht einer diskotischen Verbindung (auch als optisch anisotrope Schicht bezeichnet).
Als Material für die transparente Folie der vorliegenden Erfindung kann irgendein Material verwendet werden, so lang es transparent ist. Das Material hat vorzugsweise einen Transmissionsgrad von nicht weniger als 80% und zeigt in spezieller Weise optische Isotropie, wenn es von der Vorderseite betrachtet wird. Außerdem hat die Folie vorzugsweise negative uniaxiale Eigenschaften und eine optische Achse in Richtung der Normallinie.
Daher wird die Folie vorzugsweise aus Materialien hergestellt, die eine geringe Eigendoppelbrechung haben, z.B. Triacetylcellulose. Ein derartiges Material ist unter dem Handelsnamen Geonex (von Nippon Geon Co., Ltd.), Arton (von Japan Synthetic Rubber Co., Ltd.) oder Fuji TAC (von Fuji Photo Film Co., Ltd.) im Handel erhältlich.
Allerdings können auch Materialien, die eine große Eigendoppelbrechung haben, wie z.B. Polycarbonat, Polyallylat, Polysulfon und Polyethersulfon verwendet werden, wenn die Materialien durch geeignete Kontrolle der molekularen Orientierung im Verfahren der Folienbildung optisch isotrop gemacht werden.
Die transparente Folie genügt im allgemeinen der folgenden Bedingung: nz < nx = ny(z.B. negative uniaxiale Eigenschaften) und genügt vorzugsweise der folgenden Bedingung: 20 ≤ {(nx + ny)/2 – nz} × d ≤ 400 (nm)in der nx und ny Hauptbrechungsindices in der Folie sind, und nz eine Hauptbrechungsindex in Richtung der Dicke der Folie ist, und genügt vorzugsweise der folgenden Bedingung: 30 ≤ {(nx + ny)/2 – nz} × d ≤ 150
In der Praxis ist es nicht erforderlich, daß nx genau gleich ny ist; und es ist ausreichend, daß nx fast gleich ny ist. Daher genügt die transparente Folie vorzugsweise der Bedingung: |nx – ny|/|nx – nz| ≤ 0,2in der nx und ny dieselben Bedeutungen wie oben haben, und d die Tiefe (d.h. Dicke) der Folie ist.
Außerdem ist "|nx – ny| × d" für die Gangdifferenz von der Vorderseite (wenn die Anzeige von der Vorderseite betrachtet wird) vorzugsweise nicht mehr als 50 nm, insbesondere nicht mehr als 20 nm.
Die Orientierungsschicht ist im allgemeinen auf der transparenten Folie angeordnet. Die Orientierungsschicht hat die Funktion, die Orientierungsrichtung einer diskotischen flüssig-kristallinen Verbindung, die durch ein Beschichtungsverfahren darauf angeordnet ist, zu definieren, und die Orientierung liefert eine von der optischen Kompensationsfolie weggeneigte optische Achse. Als Orientierungsschicht können irgendwelche Schichten verwendet werden, so lange sie fähig sind, einer optisch anisotropen Schicht (Schicht einer diskotischen Verbindung) Orientierungseigenschaften zu verleihen. In der vorliegenden Erfindung wird eine Schicht einer organischen Verbindung (vorzugsweise Polymer), die einer Reibungsbehandlung unterworfen wurde, verwendet.
Beispiele für Material für die Orientierungsschicht umfassen Polymere wie z.B. Polymethylmethacrylat, Acrylsäure/methacrylsäure-Copolymer, Styrol/Maleinimid-Copolymer, Polyvinylalkohol, Poly(n-methylolacrylamid), Styrol/Vinyltoluol-Copolymer, chlorsulfoniertes Polyethylen, Nitrocellulose, Polyvinylchlorid, chloriertes Polyolefin, Polyester, Polyimid, Vinylacetat/Vinylchlorid-Copolymer, Ethylen/Vinylacetat-Copolymer, Polyethylen, Polypropylen und Polycarbonat; und organische Substanzen sowie salzartige Kupplungsagentien.
Bevorzugte Beispiele für Polymer für die Orientierungsschicht umfassen Polyimid, Polystyrol, Polymer von Styrol-Derivaten, Gelatine, Polyvinylalkohol und Polyvinylalkohol, der eine Alkyl-Gruppe (vorzugsweise mit 6 oder mehr Kohlenstoffatomen) hat. Orientierungsschichten, die erhalten werden, indem Folien dieser Polymeren einer Orientierungsbehandlung unterworfen werden, sind fähig die diskotische flüssig-kristalline Verbindung schräg zu neigen.
Der Polyvinylalkohol oder der modifizierte Polyvinylalkohol hat im allgemeinen einen Verseifungsgrad im Bereich von 70 bis 100%, vorzugsweise im Bereich 80 bis 100%, und insbesondere im Bereich von 85 bis 95%. Ein Polymerisationsgrad des obigen Polyvinylalkohols oder modifizierten Polyvinylalkohols liegt vorzugsweise im Bereich von 100 bis 3 000.
Beispiele für modifizierten Polyvinylalkohole umfassen Polyvinylalkohole, die durch Copolymerisation modifiziert sind und eine Gruppe wie z.B. -COONa, -Si(OX)₃ [X: Wasserstoff oder Halogen], -N(CH₃)₃·Cl, C₉H₁₉COO-, -SO₃Na oder C₁₂H₂₅ haben; Polyvinylalkohole, die durch Einführung eines Kettentransferagenzes, das bei der Copolymerisation verwendet wird, und die eine terminale Gruppe wie z.B. -COONa, -SH oder C₁₂H₂₅S- haben; und Polyvinylalkohole, die durch Block-Copolymerisation modifiziert sind und die eine Gruppe wie z.B. -COOH, -CONH₂, -COOR [R: Alkyl] oder C₆H₅- haben. Bevorzugt sind Polyvinylalkohole, die nicht modifiziert sind, und modifizierter Polyvinylalkohol, der eine Alkylthio-Gruppe (C₁₂H₂₅S-) hat.
Der modifizierte Polyvinylalkohol ist vorzugsweise ein Polymer, der durch Umsetzung von Polyvinylalkohol mit einer Verbindung der Formel (1) erhalten wird:
in der R¹ eine Alkyl-Gruppe oder eine Alkyl-Gruppe, die mit Alkyl, Acryloyl, Methacryloyl oder Oxiranyl substituiert ist, darstellt; W eine Halogenatom, eine Alkyl-Gruppe oder eine Alkoxy-Gruppe darstellt; X eine Atomgruppe zur Bildung eines aktiven Esters, Säureanhydrids oder Acylhalogenids zusammen mit -CO- darstellt; l 0 oder 1 ist; und n eine ganze Zahl von 0 bis 4 ist. Die Alkyl-Gruppe R¹ hat vorzugsweise 2 bis 24 Kohlenstoffatome, und die Alkyl-Gruppe und Alkoxy-Gruppe für W haben vorzugsweise 2 bis 24 Kohlenstoffatome.
Die Formel (1) liegt vorzugsweise in Form der folgenden Formel (2) vor:
in der X¹ eine Atomgruppe zur Bildung eines aktiven Esters, Säureanhydrids oder Acylhalogenids zusammen mit -CO- darstellt; und m eine ganze Zahl von 2 bis 24 ist.
Beispiele für Polyvinylalkohole, die zur Reaktion mit der Verbindung der Formel (1) oder (2) verwendet werden, umfassen Polyvinylalkohole und modifizierte Polyvinylalkohole, die oben beschrieben sind (d.h. durch Copolymerisation modifizierte Polyvinylalkohole, durch Einführung eines Kettentransferagenzes modifizierte Polyvinylalkohole sowie durch Block-Copolymerisation modifizierte Polyvinylalkohole).
Bevorzugte Beispiele für die modifizierten Polyvinylalkohole werden nachfolgend beschrieben:

Beispiele x, y und z in der Formel (1-1) werden nachfolgend beschrieben:

	x (Mol.-%)	y (Mol.-%)	z (Mol.-%)
Polymer Nr. A	87,8	0,2	12
Polymer Nr. B	87,997	0,003	12
Polymer Nr. C	87,86	0,14	12
Polymer Nr. D	87,94	0,06	12
Polymer Nr. E	86,9	1,1	12
Polymer Nr. F	98,5	0,5	1,0
Polymer Nr. G	97,8	0,2	2,0
Polymer Nr. H	96,5	2,5	1,0
Polymer Nr. I	94,9	4,1	1,0

In der Formel (1-2) können n, x, y und z wie folgt sein:

n x (Mol.-%) y (Mol.-%) z (Mol.-%)

Polymer Nr. J 3 87,8 0,2 12

Polymer Nr. K 5 87,85 0,15 12

Polymer Nr. L 6 87,7 0,3 12

Polymer Nr. M 8 87,7 0,3 12
Einheiten für die Repetiereinheiten der folgenden Polymeren sind Mol.-%.
Polymer Nr. N
Polymer Nr. O
Polymer Nr. P
Polymer Nr. Q
Ein Polyimid-Film (vorzugsweise eine fluorhaltiger Polyimid-Film), der in großem Umfang als Orientierungsschicht für eine Flüssigkristallzelle verwendet wird, wird auch vorzugsweise als Orientierungsschicht der vorliegenden Erfindung verwendet. Der Polyimid-Film kann durch Auftragen einer Lösung von Polyam(Polyamid-)-säure (z.B. der Serien LQ/LX, erhältlich von Hitachi Chemical Co., Ltd.; und einer Serie SE, erhältlich von Nissan Chemical Industries, Ltd.) auf die transparente Folie, Trocknen (Brennen) bei 100 bis 300°C für 0,5 bis 1 h und Reiben einer Oberfläche des resultierenden Polyimid-Films hergestellt werden.
Die Orientierungsschicht für die diskotische flüssig-kristalline Verbindung kann hergestellt werden, indem die transparente Harzschicht (Polymer-Schicht) in bekannter Weise, wie sie herkömmlicher zur Herstellung einer Orientierungsschicht oder einer Oberfläche für Flüssigkristall einer LCD verwendet wird, hergestellt werden. Genauer ausgedrückt, die Behandlung wird durchgeführt, um einen Flüssigkristall an der Oberfläche der Orientierungsschicht durch Reiben der Oberfläche in einer bestimmten Richtung unter Verwendung von Papier, Gaze, Fell, einer Folie aus Kautschuk, Polyamid (Nylon) oder Polyester, oder einer Folie aus Polyamid-Fasern (Nylon), Rayon oder Polyester (z.B. Samt) zu orientieren. Die Geschwindigkeit der Folie relativ zur Orientierungsschicht liegt im allgemeinen im Bereich von 50 bis 1 000 m/min, vorzugsweise im Bereich von 100 bis 500 m/min.
Die Schicht der diskotischen Verbindung (optisch anisotrope Schicht), die eine diskotisch nematische Phase hat, wird auf der Orientierungsschicht ausgebildet. Die Schicht der diskotischen Verbindung wird durch Orientieren der aufgetragenen Schicht der diskotischen Verbindung und Abkühlen oder durch Orientieren der aufgetragenen Schicht der diskotischen Verbindung, die eine polymerisierbare Gruppe hat, und Härten erhalten; die Schicht der diskotischen Verbindung hat negative Doppelbrechung.
Beispiele für diskotische flüssig-kristalline Verbindung, die in der Erfindung verwendet wird, umfassen die folgenden Verbindungen:
Beispiele für die Verbindungen umfassen Benzol-Derivate, die von C. Destrade et al., in Mol. Cryst. Band 71, Seite 111, 1981 beschrieben sind; Truxen-Derivate, die von C. Destrade et al., in Mol Cryst. Band 122, Seite 141, 1985, Physics lett. A, Band 78, Seite 82, 1990 beschrieben sind; Cyclohexan-Derivate, die von B. Kohn et al., in Angew. Chem. Band 96, Seite 70, 1984 beschrieben sind; makrocyclische Verbindungen vom Azacrown-Typ oder Phenylacetylen-Typ, die von J. M. Lehn et al., in J. Chem. Commun. Seite 1794, 1985 und von J. Zhang et al., J. Am. Chem. Soc. Band 116, Seite 2655, 1994 beschrieben sind. Der diskotische Flüssigkristall hat im allgemeinen eine Struktur, bei der die obige Verbindung in der Mitte des Kristalls als Mutterkern lokalisiert ist und außerdem geradkettige Gruppen wie z.B. Alkyl, Alkoxy und Benzoyl, das einen Substituenten hat, radial an die Verbindung gebunden sind. Als diskotische flüssig-kristalline Verbindungen können irgendwelche diskotischen flüssig-kristallinen Verbindungen verwendet werden, so langd die Flüssigkristall negative Doppelbrechung (negative uniaxiale Eigenschaften) und Orientierungseigenschaften aufweisen.
Bevorzugte Beispiele für die diskotischen flüssig-kristallinen Verbindungen, die in der vorliegenden Erfindung verwendbar sind, werden nachfolgend aufgeführt:
Die Schicht der diskotischen Verbindung (optisch anisotrope Schicht) kann hergestellt werden, indem eine Lösung der diskotischen Verbindung (und einer anderen Verbindung, wenn gewünscht) in einem Lösungsmittel auf die Orientierungsschicht aufgetragen wird, das ganze getrocknet wird und auf eine Temperatur zur Bildung einer diskotisch-nematischen Phase erwärmt wird und dann unter Erhalt des orientierten Zustandes (diskotisch-nematische Phase) abgekühlt wird. Die Schicht kann auch in anderer Weise hergestellt werden, indem eine Lösung einer polymerisierbaren diskotischen Verbindung (und wenn gewünscht einer anderen Verbindung) in einem Lösungsmittel auf die Orientierungsschicht aufgetragen wird, das ganze getrocknet wird, auf eine Temperatur zur Bildung einer diskotisch-nematischen Phase erwärmt wird und die aufgetragene Schicht (beispielsweise durch Bestrahlung mit UV-Licht) polymerisiert und abgekühlt wird. Die Übergangstemperatur von der diskotisch-nematischen Phase zu der festen Phase liegt im allgemeinen im Bereich von 70 bis 300°C, vorzugsweise im Bereich von 70 bis 170°C.
Der Neigungswinkel der diskotischen Einheit auf der Trägerseite kann im allgemeinen durch die Auswahl der diskotischen Verbindungen oder Materialien der Orientierungsschicht oder die Auswahl der Verfahren der Reibungsbehandlung kontrolliert werden. Der Neigungswinkel der diskotischen Einheit an der Oberflächenseite (Luftseite) kann durch die Auswahl von diskotischen Verbindungen oder anderen Verbindungen (z.B. Weichmacher, oberflächenaktives Agens, polymerisierbares Monomer und Polymer), die zusammen mit der diskotischen flüssig-kristallinen Verbindung verwendet werden, gesteuert werden. Außerdem kann das Ausmaß einer Schwankung des Neigungswinkels ebenfalls durch die obige Auswahl gesteuert werden.
Als Weichmacher, oberflächenaktives Agens oder polymerisierbares Monomer können irgendwelche Verbindungen verwendet werden, so lange sie mit der diskotischen Verbindung kompatibel sind und die Eigenschaften aufweisen, der diskotischen flüssig-kristallinen Verbindung einen Neigungswinkel zu geben oder die Orientierung der diskotischen flüssig-kristallinen Verbindung nicht hemmen. Bevorzugt ist ein polymerisierbares Monomer (z.B. Verbindungen, die eine Vinyl-, Vinyloxy-, Acryloyl- oder Methacryloyl-Gruppe haben). Die Verbindungen werden vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 50 Gew.-% (insbesondere 5 bis 30 Gew.-%), bezogen auf die Menge der diskotischen Verbindung, eingesetzt.
Als Polymer können irgendwelche Polymere verwendet werden, so lange sie mit der diskotischen Verbindung verträglich sind und fähig sind, den Neigungswinkel der diskotischen flüssig-kristallinen Verbindung zu liefern. Bevorzugt sind Celluloseester. Beispiele für die Celluloseester umfassen Acetylcellulose, Acetylpropionylcellulose, Hydroxypropylcellulose und Acetylbutyrylcellulose. Bevorzugt ist Acetylbutyrylcellulose. Das Polymer wird im allgemeinen in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% (vorzugsweise 0,1 bis 8,0 Gew.-% und insbesondere 0,1 bis 5,0 Gew.-%), bezogen auf die Menge der diskotischen Verbindung, verwendet, so daß die Orientierung der diskotischen flüssig-kristallinen Verbindung nicht behindert wird.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene optische Kompensationsfolie hat den kleinsten absoluten Wert für die Gangdifferenz in einer Richtung, die von der Normalen der Folie weggeneigt ist, und hat keine optische Achse. Die typische Struktur der optischen Kompensationsfolie, die die optisch anisotrope Schicht enthält, ist in 14 dargestellt. In 14 sind eine transparente Folie 141, eine Orientierungsschicht 142 und eine Schicht einer diskotischen Verbindung 143 unter Bildung der optischen Kompensationsfolie übereinander angeordnet. Das Bezugszeichen R bezeichnet die Reibungsrichtung der Orientierungsschicht. Die Bezugszeichen n₁, n₂ und n₃ bezeichnen Brechungsindices in Richtung der drei Achsen der optischen Kompensationsfolie, und n₁, n₂ und n₃ genügen der Bedingung: n₁ ≤ n₃ ≤ n₂ für den Fall, daß von vorne geschaut wird. Das Bezugszeichen β ist ein Neigungswinkel der Richtung, die das Minimum von Re von der Normalen 144 der optisch anisotropen Schicht zeigt.
Um die Betrachtungswinkelcharakteristika für TN-LCD oder TFT-LCD stark zu verbessern, ist die Richtung, die den kleinsten Gangdifferenzwert der optisch anisotropen Schicht zeigt, vorzugsweise 5 bis 50° von der Normallinie der Folie (β in 4) und insbesondere 10 bis 40° weggeneigt.
Außerdem ist es bevorzugt, daß die Folie folgende Bedingung erfüllt: 50 ≤ {(n3 + n2)/2 – n1} × D ≤ 400 (nm)in der D die Dicke der Folie insbesondere die folgende Bedingung erfüllt: 100 ≤ {(n3 + n2)/2 – n1} × D ≤ 400 (nm)
Die Lösung zur Bildung der Schicht einer diskotischen Verbindung wird im allgemeinen durch Auflösen der diskotischen Verbindungen) und anderer Verbindungen, die vorher beschrieben wurden, in einem Lösungsmittel hergestellt.
Beispiele für Lösungsmittel, die zum Auflösen der Verbindung darin verwendbar sind, umfassen polare Lösungsmittel wie z.B. N,N-Dimethylformamid (DMF), Dimethylsulfoxid (DMSO) und Pyridin; nicht-polare Lösungsmittel wie z.B. Benzol und Hexan; Alkylhalogenide wie z.B. Chloroform und Dichlormethan; Ester wie z.B. Methylacetat und Butylacetat; Ketone wie Aceton und Methylethylketon sowie Ether wie Tetrahydrofuran und 1,2-Dimethoxyethan. Bevorzugt werden Alkylhalogenide und Ketone. Die Lösungsmittel können einzeln oder in Kombination verwendet werden.
Das Auftragen der obigen Lösung wird unter Verwendung einer Drahtbarren-Auftragsmaschine, wie sie vorher beschrieben wurde, durchgeführt.
Die typische Struktur der Flüssigkristallanzeige, die die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene obige optische Kompensationsfolie hat, ist in 15 dargestellt. In 15 sind eine Flüssigkristallzelle TNC, die ein Substrat-Paar, das mit einer transparenten Elektrode und einem dazwischen fest eingeschlossenen nematischen Flüssigkristall mit Twist-Orientierung versehen ist, enthält, ein Paar Polarisationsplatten A und B, die an beiden Seiten der Zelle angeordnet sind, die optischen Kompensationsfolien RF1 und RF2 zwischen der Flüssigkristallzelle und der Polarisationsfolie und Gegenlicht unter Bildung der Flüssigkristallanzeige zusammengebaut. Die optische Kompensationsfolie kann nur an einer Seite angeordnet sein (d.h. Verwendung von RF1 oder RF2). Das Referenzzeichen R1 ist die Reibungsrichtung der Orientierungsschicht der optischen Kompensationsfolie RF1; das Bezugszeichen R2 ist die Reibungsrichtung der Orientierungsschicht der optischen Kompensationsfolie RF2 für den Fall, daß von vorne geschaut wird. Ein Pfeil einer durchgezogenen Linie bei der Flüssigkristallzelle TNC bezeichnet die Reibungsrichtung der Polarisationsfolie B an einer Seite des Substrats von TNC und ein Pfeil mit einer gestrichelten Linie bezeichnet in der Flüssigkristallzelle TNC die Reibungsrichtung der Polarisationsfolie A an der Seite des Substrats von TNC. PA und PB sind Polarisationsachsen der Polarisationsfolie A bzw. B.
Nachfolgend werden Beispiel für die vorliegende Erfindung und Vergleichsbeispiele angegeben; allerdings sollen diese Beispiele die Erfindung nicht beschränken. In den Beispielen und Vergleichsbeispielen meint "Teil" "Gew.-Teil".
BEISPIEL 1
Das folgende Verfahren zur Herstellung einer optischen Kompensationsfolie wurde in kontinuierlichen Schritten ab dem Schritt einer Zuführung einer endlosen transparenten Folie bis zum Schritt des Aufwickelns einer resultierenden endlosen optischen Kompensationsfolie durchgeführt, wie es in 1 dargestellt ist.
Bildung einer Orientierungsschicht
Auf eine endlose Triacetylcellulose-Folie mit einer Dicke von 100 μm (Breite: 500 mm, Handelsname: Fujitack, erhältlich von Fuji Photo Film Co., Ltd.) wurde eine Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Orientierungsschicht [5 Gew.-%ige wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol, der langkettige Alkyl-Gruppen hat (MP-203, hergestellt von Kuraray Co., Ltd.)] aufgetragen. Das Auftragen wurde unter Bewegung der Triacetylcellulose-Folie mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min durchgeführt; dann erfolgte eine Trocknung unter Bewegung der Folie mit derselben Geschwindigkeit, wobei die Folie durch eine Trocknungszone (Temperatur: 90°C; Länge: 80 m) geführt wurde, und eine transparente Harzschicht mit einer Dicke von 2,0 μm (Folie 4b in 1 wurde erhalten) gebildet wurde.
"(nx – ny) × d" für die Tiracetylcellulose-Folie war 16 nm und "{(nx + ny)/2 – nz} × d" für die Triacetylcellulose-Folie war 75 nm, wobei nx und ny Hauptbrechungsindices in der Folie sind, nz ein Hauptbrechungsindex in Richtung der Dicke ist, und d die Dicke der Folie ist, wie bereits früher beschrieben wurde. Somit hatte die Folie fast negative uniaxiale Eigenschaften und die optische Achse fiel fast mit der Richtung der Normalen der Folie zusammen.
Die Bildung der transparenten Harzschicht wurden unter Verwendung der Auftragsmaschine und der Trocknungsmaschine, die in 3 dargestellt sind, durchgeführt.
Anschließend wurde die Oberfläche der resultierenden transparent Harzschicht einer Reibungsbehandlung unter Bewegung der Triacetylcellulose-Folie mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min unterzogen. Die Reibungsbehandlung wurde unter Verwendung der Reibungsmaschine, die in 5 dargestellt ist, unter den Bedingungen einer Umdrehungszahl für die Reibungswalze 58 von 300 Upm durchgeführt, wodurch eine Orientierungsschicht gebildet wurde. Danach wurde Staub von der Orientierungsschicht entfernt.
Bildung der Schicht einer diskotischen Verbindung

Anschließend wurde die folgende Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Schicht einer diskotischen Verbindung kontinuierlich in einer Beschichtungsmenge von 5 cm³/m² auf die Orientierungsschicht aufgetragen, wobei eine Drahtbarren-Auftragsmaschine 10 (1) verwendet wurde, und die Triacetylcellulose-Folie, die eine Orientierungsschicht aufwies, 4c (1) mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min bewegt wurde. Als Drahtbarren-Auftragsmaschine wurde die in den 8 und 9 dargestellte Maschine verwendet. [Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Schicht einer diskotischen Verbindung]

Diskotisch flüssig-kristalle Verbindung (TE-8-(8, m = 4); vorher genannte Verbindung)	182 Teile
Mit Ethylenglykol modifiziertes Trimethylolpropantriacrylat (V#360, erhältlich von Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd.)	18 Teile
Acetylbutylrylcellulose (CAB551-0,2, erhältlich von Eastman Chemical Co.)	4 Teile
Photopolymerisationsinitiator (Irgacure-907, erhältlich von Ciba-Geigt)	6 Teile
Sensibilisator (Kayacure-DETX, erhältlich von Nippon Kayaku Co., Ltd.)	2 Teile
Methylethylketon	343 Teile

Nachfolgend werden die chemischen Strukturen der obigen Verbindungen beschrieben:
V#360
CAB551-0.2
Irgacure-907
Kayacure-DETX
Anschließend wurde die Triacetylcellulose-Folie, die die aufgetragene Schicht aufwies, mit einer Bewegungsgeschwindigkeit von 20 m/min durch eine Trocknungszone 116, die in 11 dargestellt ist, geführt, um die aufgetragene Schicht zu trocknen, dann wurde die aufgetragene Schicht zur Orientierung kontinuierlich durch eine Heizzone 119 geführt, die in 11 dargestellt ist, um die diskotische Verbindung zur orientieren.
In die Trocknungszone wurde Wind mit einer Geschwindigkeit von 0,1 m/s durch ein Metallnetz 115a eingeleitet. Die Heizzone 119 wurde auf eine Temperatur von 130°C eingestellt. Die Folie, die die aufgetragene Schicht aufwies, wurde 3 s nach Beendigung des Auftragens in die Trocknungszone eingeführt und innerhalb von 3 s durchgeführt. Unmittelbar danach wurde die Folie, die die aufgetragene Schicht hatte, in die Heizzone gebracht und innerhalb von 3 min durch die Heizzone durchgeführt.
Anschließend wurde die transparente Folie, die die aufgetragene Schicht aufwies, mit einer Bewegungsgeschwindigkeit von 20 m/min durch eine UV-Zone 12 geführt. Genauer ausgedrückt, die aufgetragene Schicht wurde mit UV-Licht (Hochdruckquecksilberlampe (out-put-Energie: 160 W/cm, Emissionslänge: 1,6 m) mit einer Belichtungsintensität von 600 mW/cm² für 4 s unter Verwendung der in 12 dargestellten UV-Bestrahlungsvorrichtung bestrahlt, um so die aufgetragene Schicht zu härten und dann auf Raumtemperatur abgekühlt, wobei eine Schicht der diskotischen Verbindung gebildet wurde.
Die Folie, die die Orientierungsschicht und die Schicht einer diskotischen Verbindung aufwies, wurde durch Messung der optischen Charakteristika der Folie unter Verwendung einer Untersuchungsvorrichtung 13 (1) untersucht, wobei die Folie mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min bewegt wurde. Danach wurde eine Schutzfolie 14 (1) unter Verwendung eines Laminators 15 (1) auf der Schicht einer diskotischen Verbindung der Folie angeordnet und die Folie mit einer Wickelmaschine aufgewickelt. Auf diese Weise wurde eine endlose optische Kompensationsfolie, die eine transparente Folie, eine Orientierungsschicht und eine Schicht einer diskotischen Verbindung enthielt, als Rolle erhalten.
BEISPIEL 2
Die Verfahrensschritte von Beispiel 1 wurden wiederholt, außer daß die Umdrehungszahl der Reibungswalze 58 bei der Reibungsbehandlung von 300 Upm in 500 Upm geändert wurde, um so eine endlose optische Kompensationsfolie herzustellen.
BEISPIEL 3
Die Verfahrensschritte von Beispiel 1 wurden wiederholt, außer daß die Umdrehungszahl der Reibungswalze 58 in der Reibungsbehandlung von 300 Upm in 700 Upm geändert wurde, um eine endlose optische Kompensationsfolie herzustellen.
BEISPIEL 4
Die Verfahrensschritte von Beispiel 1 wurden wiederholt, außer daß die Umdrehungszahl der Reibungswalze 58 bei der Reibungsbehandlung von 300 Upm in 900 Upm geändert wurde, um so eine endlose optische Kompensationsfolie herzustellen.
VERGLEICHSBEISPIEL 1
Unter Verwendung der Materialien und Maschinen von Beispiel 1 wurde in einer Chargen-Produktion anstatt in einer kontinuierlichen Produktion eine aufgewickelte optisch Kompensationsfolie hergestellt.
[Beurteilung der optischen Kompensationsfolie]
Für die endlosen optischen Kompensationsfolien, die in den Beispielen 1 bis 4 und in Vergleichsbeispiel 1 erhalten worden waren, wurden die optischen Charakteristika wie folgt beurteilt:
(1) Einheitlichkeit der Orientierung der Schicht einer diskotischen Verbindung
Die endlose optische Kompensationsfolie wurde durch ein Polarisationsmikroskop betrachtet (durchgeführt im Untersuchungsschritt unter Verwendung der Untersuchungsvorrichtung 13 (1)). Genauer ausgedrückt, es wurde das Auftreten von Schlieren oder ein stengeliegen Phase in der optischen Kompensationsfolie, was eine uneinheitliche Orientierung anzeigt, untersucht.
(2) Beurteilung eines angezeigten Bildes in der Flüssigkristallanzeige
Zwei optische Kompensationsfolien wurden an einer Flüssigkristallzelle vom Typ TN so befestigt, daß das Produkt aus der Differenz zwischen einem außerordentlichen Strahl und einem ordentlichen Strahl und dem Zwischenraum zwischen dem Substraten der Flüssigkristallzelle 510 nm war, der Twistwinkel des Flüssigkristalls 87° war, wie dies in 15 dargestellt ist (d.h. die optischen Kompensationsfolien waren in der gleichen Weise RF1 und RF2 befestigt). Es wurde beobachtet, ob das angezeigte Bild einheitlich war oder nicht.
(3) Ausbeute
Die Ausbeute (Rate (%) der Anzahl von Folien, die nach der obigen Beurteilung (1) akzeptabel sind, zu jener aller hergestellten Folien) wurde errechnet.

Die erhaltenen Resultate sind in Tabelle 1 angegeben. TABELLE 1

Beispiel	Orientierung	Beurteilung des Bildes der LCD	Ausbeute (%)
Bsp. 1	Einheitliche Orientierung	Einheitliches Bild	80
Bsp. 2	Einheitliche Orientierung	Einheitliches Bild	80
Bsp. 3	Einheitliche Orientierung	Einheitliches Bild	80
Bsp. 4	Einheitliche Orientierung	Einheitliches Bild	80
Vgl.-bsp. 1	Lokal uneinheitliche Orientierung	Ein etwas uneinheitliches Bild beobachtet	40

BEISPIEL 5
Das folgende Verfahren zur Herstellung einer optischen Kompensationsfolie wurde in kontinuierlichen Schritten ab dem Schritt der Zufuhr einer endlosen transparenten Folie bis zu dem Schritt des Aufwickelns der resultierenden endlosen optischen Kompensationsfolie durchgeführt, wie es in 1 dargestellt ist.
Bildung der Orientierungsschicht
Auf eine endlose Triacetylcellulose-Folie mit einer Dicke von 100 μm (Breite: 500 mm, Handelsbezeichnung: Fujitack, erhältlich von Fuji Photo Film Co., Ltd.), wurde eine Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Orientierungsschicht [5 Gew.-%ige wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol, der langkettige Alkyl-Gruppen hat (MP-203, hergestellt von Kuraray Co., Ltd.)] aufgetragen. Das Auftragen wurde unter Bewegen der Triacetylcellulose-Folie mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min durchgeführt; dann wurde die Folie getrocknet, indem sie mit derselben Geschwindigkeit durch eine Trocknungszone (Temperatur: 90°C, Länge: 80 m) geführt wurde, wobei eine transparente Harzschicht mit einer Dicke von 2,0 μm gebildet wurde (es wurde Folie 4b in 1 erhalten).
"(nx – ny) × d" für die Triacetylcellulose-Folie war 16 nm, und "{(nx + ny)/2 – nz) × d" für die Triacetylcellulose-Folie war 75 nm, wobei nx und ny die Hauptbrechungsindices in der Folie sind, nz der Hauptbrechungsindex in Richtung der Dicke ist, und d die Dicke der Folie ist, wie dies vorher bereits beschrieben wurde. Somit hatte die Folie fast negative uniaxiale Eigenschaften, und die optische Achse fiel fast mit der Richtung der normalen der Folie zusammen.
Die Bildung der transparenten Harzschicht wurde unter Verwendung der Auftragsmaschine und der Trocknungsmaschine, die in 3 dargestellt sind, durchgeführt.
Anschließend wurde die Oberfläche der resultierenden transparenten Harzschicht einer Reibungsbehandlung unterzogen, wobei die Triacetylcellulose-Folie mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min bewegt wurde. Die Reibungsbehandlung und die Staubentfernungsbehandlung wurde Reibungsbehandlung und die Staubentfernungsbehandlung wurde unter Verwendung der in 5 dargestellten Reibungsmaschine durchgeführt.
Genauer ausgedrückt, die transparente Folie, die die transparent Harzschicht aufwies, 54 (entspricht 4b von 1) wurde mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min in Richtung eines Pfeils bewegt, und eine Oberfläche der transparent Harzschicht wurde mit einer Reibungswalze (Außendurchmesser: 150 mm) 58, die sich mit 600 Upm in der zur Bewegungsrichtung der Folie entgegengesetzten Richtung drehte, gerieben, während die Oberseite der Folie an der Reibungswalze durch eine Antriebswalze (Außendurchmesser: 65 mm) 56, die an einer Walzenbühne 53 befestigt war, nach unten gedrückt wurde. In der Reibungsbehandlung war eine Reibungsfolie 58a aus Samt um die Reibungswalze gewickelt und daher rieb die Reibungsfolie direkt die Oberfläche der transparenten Harzschicht. Das Reiben wurde außerdem unter den Bedingungein eines Grundüberlappungswinkels von 6°, einer Spannung der Folie von 1,8 N/1 cm (1: Folienbreite) und einem Winkel der Rotationsachse der Reibungswalze zu der Breiterichtung von 0° durchgeführt.
Während der Reibungsbehandlung wurde Staub auf der Oberfläche der Reibungsfolie 58a der Reibungswalze 58 unter Verwendung einer Staubentfernungsvorrichtung 57, die in Nachbarschaft der Seite der Reibungswalze 58 angeordnet war, entfernt. Die Staubentfernung wurde unter Verwendung der Ultraschall-Staubentfernungsvorrichtung (New Ultra Cleaner (Typ UVU-W), erhältlich von Koshin Co., Ltd.) als Staubentfernungsvorrichtung durchgeführt; die Bedingungen waren dabei: ein Kopfdruck von 3 000 q, 29420 Pa eine Blasgeschwindigkeit der durch die Ultraschall-Staubentfernungsvorrichtung erzeugten Luft von 20 m/s und ein Abstand zwischen der Oberfläche der Walze und dem Ende der Ultraschall-Staubentfernungsvorrichtung von 3 mm.
Anschließend wurden die Oberfläche der geriebenen transparenten Harzschicht (d.h. die Orientierungsschicht) und die Oberfläche der transparenten Folie, die keine Harzschicht aufweist, unter Verwendung eines Statikeliminators 55 von elektrostatischen Ladungen befreit und danach wurde der Staub auf der Oberfläche der Orientierungsschicht durch eine Staubentfernungsvorrichtung 59a, die in der Nachbarschaft der Gegenwalzt (Durchmesser: 100 mm) 52a angeordnet war, entfernt, der Staub auf der Oberfläche der Folie, die keine Orientierungsschicht hatte, wurde mit einer Staubentfernungsvorrichtung 59b, die in der Nachbarschaft der Gegenwalze (Durchmesser: 100 mm) 52b angeordnet war, entfernt. Die Staubentfernung wurde unter Verwendung der Ultraschall-Staubentfernungsvorrichtung (New Ultra Cleaner (Typ UVU-W), erhältlich von Koshin Co., Ltd.) als Staubentfernungsvorrichtung unter den Bedingungen eine Kopfdrucks von 3 000 mmAq 29 420 Pa, einer Blasgeschwindigkeit für die durch die Ultraschall-Staubentfernungsvorrichtung erzeugte Luft von 20 m/s und einem Abstand zwischen der Oberfläche der Walze und dem Ende der Ultraschall-Staubentfernungsvorrichtung von 2 mm durchgeführt.
Bildung der Schicht einer diskotischen Verbindung
Anschließend wurde eine Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Schicht einer diskotischen Verbindung in einer Beschichtungsmenge von 5 cm³/m² kontinuierlich auf die Orientierungsschicht aufgetragen, wobei eine Drahtbarren-Auftragsmaschine 10 (1) verwendet wurde und die Triacetylcellulose-Folie, die die Orientierungsschicht aufweist 4c (1) mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min bewegt wurde. Als Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Außerdem wurde als Drahtbarren-Auftragsmaschine die in den 8 bis 10 dargestellte Maschine verwendet.
Anschließend wurde die Triacetylcellulose-Folie, die die aufgetragene Schicht hatte, mit einer Bewegungsgeschwindigkeit von 20 m/min durch eine Trocknungszone 116, die in 1 dargestellt ist, geführt, um die aufgetragene Schicht zu trocknen; dann wurde die aufgetragene Schicht zur Orientierung kontinuierlich durch eine Heizzone 119 geführt, wie dies in 11 dargestellt ist, um die diskotische Verbindung zu orientieren.
In die Trocknungszone 116 wurde aus einem Metallnetz 115a Wind mit einer Geschwindigkeit von 0,1 m/s eingeführt. Die Heizzone 119 war auf eine Temperatur von 130C eingestellt. Die Folie, die die aufgetragene Schicht aufwies, wurde 3 s nach Beendigung des Auftragens in die Trocknungszone eingeführt, und passierte sie in 3 s. Die Folie, die die aufgetragene Schicht aufwies, wurde dann unmittelbar in die Heizzone gebracht und passierte die Heizzone in etwa 3 min.
Anschließend wurde die transparente Folie, die die aufgetragene Schicht aufwies, mit einer Bewegungsgeschwindigkeit von 20 m/min durch eine UV-Zone 12 (1) geführt. Genauer ausgedrückt, die aufgetragene Schicht wurde UV-Licht (eine Hochdruckquecksilberlampe (out-pul-Leistung: 160 UV/cm, Emissionslänge: 1,6 m)) mit einer Belichtungsintensität von 600 mW/cm² für 4 s ausgesetzt, wobei die in 12 dargestellte UV-Bestrahlungsvorrichtung verwendet wurde, um so die aufgetragene Schicht zu härten, danach wurde auf Raumtemperatur unter Bildung einer gehärteten Schicht einer diskotischen Verbindung abgekühlt.
Die Folie, die die Orientierungsschicht und die Schicht einer diskotischen Verbindung aufwies, wurde unter Bewegung der Folie mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min untersucht, indem die optischen Charakteristika der Folie durch Verwendung einer Vorrichtung zur Untersuchung 13 (1) verwendet wurde. Danach wurde eine Schutzfolie 14 (1) auf die Schicht einer diskotischen Verbindung angeordnet, wobei ein Laminator 15 (1) verwendet wurde, danach wurde die Folie mittels Wickelmaschine aufgewickelt. Auf diese Weise wurde eine endlose optische Kompensationsfolie, die eine transparente Folie, eine Orientierungsschicht und eine Schicht einer diskotischen Verbindung umfaßte, in Form einer Rolle erhalten.
BEISPIEL 6
Die Verfahrensschritte von Beispiel 5 wurden wiederholt, außer daß die Staubentfernung nach der Reibungsbehandlung unter Verwendung der in 6 dargestellten Vorrichtung in folgender Weise durchgeführt wurde, um so eine endlose optische Kompensationsfolie herzustellen.
Auf die von elektrostatischer Ladung befreite Orientierungsschicht der transparenten Folie, die die Orientierungsschicht 64 aufwies, wurde Methylethylketon unter Verwendung eines Sprühbeschichters 61 in einer Sprühmenge von 10 cm³/m² aufgesprüht; unmittelbar danach (1 s nach dem Versprühen) wurde das Lösungsmittel auf der Orientierungsschicht zusammen mit Staub abgeschabt, indem eine Walze zum Abschaben (Außendurchmesser: 5 mm) 63 sich mit 100 Upm in der zur Bewegungsrichtung der Folie entgegengesetzten Richtung drehte, während die Folie durch eine Führungswalze 62 nach unten gedrückt wurde. Danach wurde die Folie in einer Trocknungskammer 65 (bei 60°C) für eine Minute getrocknet.
Als Sprühbeschichter wurde ein Beschichter verwendet, in dem Düsen mit einem Durchmesser 1 mm im Abstand von 3 mm in form von Pepita-Muster angeordnet sind.
BEISPIEL 7
Die Arbeitsschritte von Beispiel 5 wurden wiederholt, außer daß die Staubentfernung nach der Reibungsbehandlung unter Verwendung der in 7 dargestellten Vorrichtung in der folgenden Weise durchgeführt wurde, um so eine endlose optische Kompensationsfolie herzustellen.
Sowohl die Oberfläche der Orientierungsschicht wie auch die Oberfläche der transparenten Folie 74, die keine Harzschicht aufweist, wurden während des Weitertransports der Folie unter Verwendung eines Statikeliminators 75 von elektrostatischen Ladungen befreit. Danach wurde die transparente Folie zwischen eine Gegenwalze 72a (Außendurchmesser: 50 mm) und eine Walze, die eine Adsorptionsschicht aus Urethankautschuk hatte 79a (Außendurchmesser: 100 mm), die der Gegenwalze gegenüber angeordnet war, durchgeführt, wodurch Staub auf der Oberfläche der Orientierungsschicht entfernt wurde. Außerdem wurde die transparente Folie zwischen einer Gegenwalze 72b (Außendurchmesser: 50 mm) und einer Walze, die eine Adsorptionsschicht aus Acrylkautschuk hatte, 79b (Außendurchmesser: 100 mm), welcher der Gegenwalze gegenüber angeordnet war, durchgeführt, wodurch Staub auf der gegenüberliegenden Oberfläche der transparenten Folie entfernt wurde.
[Beurteilung der optischen Kompensationsfolie]
Für die in den Beispielen 5 bis 7 erhaltenen endlosen optischen Kompensationsfolien wurde die optischen Charakteristika wie unten beschrieben, beurteilt:
(1) Fehler in der Punktform (Punktfehler)
Die endlose optische Kompensationsfolie wurde über eine Stunde hergestellt. Die resultierende Folie wurde unter Verwendung eines Mikroskops betrachtet (in dem Untersuchungsschritt unter Verwendung einer Vorrichtung zur Untersuchung 13 (1) durchgeführt). Genauer ausgedrückt, es wurde untersucht, ob ein Punktfehler mit einem Durchmesser von nicht weniger als 20 μm auf einer Fläche von 1 m² der optischen Kompensationsfolie vorhanden war oder nicht; wenn der Fehler vorhanden war, wurde die Anzahl gezählt. Der Punktfehler ist eine Fläche, in der ein Bild nicht dargestellt werden kann.
(2) Beurteilung des angezeigten Bildes einer Flüssigkristallanzeige
Zwei optische Kompensationsfolien (erhalten von der endlosen optischen Kompensationsfolie, die in 1 oben beschrieben ist) wurden an einer Flüssigkristallzelle des TN-Typs so befestigt, daß das Produkt der Differenz zwischen einem außerordentlichen Strahl und einem ordentlichen Strahl des Flüssigkristalls und der Abstand zwischen den Substraten der Flüssigkristallzelle 510 nm war, und der Twistwinkel des Flüssigkristalls 87° war, wie dies in 15 gezeigt ist (d.h., die optischen Kompensationsfolien waren in der gleichen Weise wie RF1 und RF2 befestigt). Es wurde untersucht, ob das angezeigte Bild Fehler hatte oder nicht und ob das angezeigt Bild einheitlich war oder nicht.
Die erhaltenen Resultate sind in Tabelle 2 angegeben. TABELLE 2

Beispiel Punktfehler Bildfehler Einheitlichkeit des Bildes

Bsp. 5 nein nein einheitlich

Bsp. 6 ein wenig beobachtet ein wenig beobachtet gering uneinheitlich

Bsp. 7 nein nein einheitlich
BEISPIEL 8
Das folgende Verfahren zur Herstellung einer optischen Kompensationsfolie wurde in kontinuierlichen Schritten ab dem Schritt des Zuführens einer kontinuierlichen transparenten Folie bis zum Schritt des Aufwickelns einer resultierenden endlosen optischen Kompensationsfolie durchgeführt, wie dies in 1 dargestellt ist.
Bildung der Orientierungsschicht
Auf eine endlose Triacetylcellulose-Folie mit einer Dicke von 100 μm (Breite: 360 mm, Länge 300 m, Handelsname: Fujitack, erhältlich von Fuji Photo Film Co., Ltd.), die eine dünne Gelatineschicht (Dicke: 0,1 μm) hatte, wurde unter Verwendung Beschichtungsflüssigeines Barrenbeschichters eine keit zur Bildung einer Orientierungsschicht, die die folgende Zusammensetzung hatte, aufgetragen. Das Auftragen wurde unter Bewegung der Triacetylcellulose-Folie mit einer Geschwindigkeit von 15 m/min durchgeführt; danach wurde die Folie getrocknet, indem sie mit der gleichen Geschwindigkeit durch eine Trocknungszone (Temperatur: 60°C, Länge: 60 m) geführt wurde, wobei eine transparent Harzschicht mit einer Dicke von 0,5 μm gebildet wurde (es wurde folie 4b in 1 erhalten). [Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Orientierungsschicht]

Modifizierter Polyvinylalkohol (vorher erwähntes Polymer Nr. A) 10 Teile

Wasser 371 Teile

Methanol 119 Teile

Glutaraldehyd (Vernetzungsagens) 0,5 Teil
Anschließend wurde die Oberfläche der resultierenden transparent Harzschicht einer Reibungsbehandlung unterzogen, während die Triacetylcellulose-Folie mit einer Geschwindigkeit von 15 m/min bewegt wurde.
Die transparente Folie, die die transparente Harzschicht aufwies, 5b (1) wurde mit einer Geschwindigkeit von 15 m/min bewegt und eine Oberfläche der transparenten Harzschicht wurde durch eine Reibungswalze (Außendurchmesser: 150 mm; 8 in 1), die sich mit 1200 Upm in zu der Bewegungsrichtung der Folie entgegengesetzte Richtung drehte, wobei die Spannung zum Transport der Folie 4 kgf/cm (Breite der Folie) war, und die obere Seite der Folie an der Reibungswalze durch eine Führungswalze 6 (1) nach unten gedrückt wurde.
Anschließend wurde Staub auf der Oberfläche der Orientierungsschicht unter Verwendung einer Oberflächenstaubentfernungsvorrichtung (9 in 1), die in der Nähe der Reibungsmaschine angeordnet war, entfernt.
Bildung der Schicht einer diskotischen Verbindung
Anschließend wurde eine Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Schicht einer diskotischen Verbindung unter Verwendung einer Drahtbarren-Auftragsmaschine 10 (1) kontinuierlich auf die Orientierungsschicht aufgetragen, wobei die Triacetylcellulose-Folie, die die Orientierungsschicht aufwies, 4c (1) mit einer Geschwindigkeit von 15 m/min bewegt wurde. Als Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung der Schicht einer diskotischen Verbindung wurde dieselbe Beschichtungsflüssigkeit wie in Beispiel 1 verwendet.
Das obige Auftragen wurde unter Verwendung der in den 8 und 10 dargestellten Maschine als Drahtbarren-Auftragsmaschine unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.
[Auftragungsbedingungen]

Durchmesser des Drahtbarrens 81: 10 mm
Material des Behälters für Beschichtungsflüssigkeit (einschließlich einer primären Flüssigkeitskammer 86 und einer sekundären Flüssigkeitskammer 87): Stainless Steel
Volumen der ersten Flüssigkeitskammer 86: 42,6 cm³
Durchflußgeschwindigkeit: 310 cm³/s
Verweilzeit: 42,6/(310/60) = 8,2 s
Viskosität: 4,1 mPa·s
Beschichtungsmenge: 5,2 cm³/m²
Beschichtete Folienlänge: 300 m
Beschichtete Breite: 36 cm

Anschließend wurde die Triacetylcellulose-Folie, die die aufgetragene Schicht hatte, durch eine Trocknungszone 116, die in 11 dargestellt ist, in welche Luft mit einer Geschwindigkeit von 0,1 m/s in derselben Richtung wie sich die Folie mit einer Geschwindigkeit von 15 m/min bewegte, für 6 s geführt, um die aufgetragene Schicht zu trocknen; dann wurde die aufgetragene Schicht 2 min lang kontinuierlich zur Orientierung durch eine Heizzone 119 (130°C), die in 11 gezeigt ist, unter Orientierung der diskotischen Verbindung geführt.
Danach wurde die transparente Folie, die die aufgetragene Schicht hatte, mit einer Bewegungsgeschwindigkeit von 15 m/min durch eine UV-Zone 12 (1) geführt. Genauer ausgedrückt, die aufgetragene Schicht wurde für eine Sekunde UV-Licht (eine Hochdruck-Quecksilberlampe (out-put-Leistung: 120 UV/cm, Emissionslänge: 1,6 m)) mit einer Belichtungsintensität von 600 mW/cm² ausgesetzt, um die aufgetragene Schicht zu härten, und dann unter Bildung einer gehärteten Schicht einer diskotischen Verbindung auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die Folie, die die Orientierungsschicht und die Schicht einer diskotischen Verbindung aufwies, wurde untersucht, indem die optischen Charakteristika der Folie unter Verwendung einer Untersuchungsvorrichtung 13 (1) gemessen wurden, während die Folie mit einer Geschwindigkeit von 15 m/min bewegt wurde. Dann wurde eine Schutzfolie 14 (1) auf der Schicht einer diskotischen Verbindung der Folie unter Verwendung eines Laminators 15 (1) angeordnet und die Folie mit einer Wickelmaschine aufgewickelt. Auf diese Weise wurde eine endlose optischen Kompensationsfolie, die eine transparente Folie, eine Orientierungsschicht und eine Schicht einer diskotischen Verbindung umfaßte, in Form einer Rolle erhalten.
BEISPIEL 9
Die Arbeitsschritte von Beispiel 8 wurden wiederholt, außer daß die Beschichtungsbedingungen für die Beschichtungflüssigkeit zur Bildung einer Schicht einer diskotischen Verbindung (Durchflußgeschwindigkeit und Verweilzeit) wie folgt verändert wurden, wobei eine endlose optische Kompensationsfolie hergestellt wurde.
[Beschichtungsbedingungen]

Durchflußgeschwindigkeit: 200 cm³/s
Verweilzeit: 42,6/(200/60) = 12,8 s

BEISPIEL 10
Die Arbeitsschritte von Beispiel 8 wurden wiederholt, außer daß die Beschichtungsbedingungen für die Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Schicht einer diskotischen Verbindung (die Durchflußgeschwindigkeit und Verweilzeit) wie folgt geändert wurden, wobei eine endlose optische Kompensationsfolie hergestellt wurde.
[Beschichtungsbedingungen]

Durchflußgeschwindigkeit: 243 cm³/s
Verweilzeit: 42,6/(243/60) = 10,5 s

[Beurteilung der optischen Kompensationsfolie]
Für die in den Beispielen 8 bis 10 erhaltenen endlosen optischen Kompensationsfolie wurden die optischen Charakteristika in der unten beschriebenen Weise beurteilt.
(1) Auftreten von Streifen
Streifen auf der aufgetragenen Oberfläche, die beim Auftragen der Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Schicht einer diskotischen Verbindung produziert wurden, wurden mit dem Auge betrachtet. Genauer ausgedrückt, das Auftragen wurde 100 min lang kontinuierlich durchgeführt, indem ein kontinuierliches Auftragen auf eine endlose Folie mit einer Länge von 300 m wiederholt wurde (d.h. so daß die Beschichtungsflüssigkeit unmittelbar nach Beendigung es Auftragens auf eine erste Folie auf eine zweite Folie aufgetragen wird). Die während des Vorgangs des Auftragens produzierten Streifen wurden observiert.
(2) Beurteilung eines angezeigten Bildes einer Flüssigkristallanzeige
Zwei optische Kompensationsfolien wurden so an einer Flüssigkristallzelle des TN-Typs befestigt, daß das Produkt der Differenz zwischen einem extraordinären Strahl und einem ordinären Strahl des Flüssigkristalls und dem Zwischenraum zwischen den Substraten der Flüssigkristallzelle 510 nm war und der Twistwinkel des Flüssigkristalls 87° war, wie dies in 15 dargestellt ist (d.h. die optischen Kompensationsfolien waren in der gleichen Weise wie RF1 und RF2 befestigt). Die optischen Kompensationsfolien wurden unter Verwendung einer Fläche mit Streifen, wenn Streifen produziert wurden, hergestellt. Es wurde festgestellt, ob das angezeigte Bild einheitlich war oder nicht.
Die erhaltenen Resultate sind in Tabelle 3 angegeben. TABELLE 3

Beispiel Auftreten von Streifen Einheitlichkeit

Bsp. 8 nein einheitlich

Bsp. 9 nach 40 min beobachtet gering uneinheitlich

Bsp. 10 nach 80 min beobachtet gering uneinheitlich
BEISPIEL 11
Das folgende Verfahren zur Herstellung einer optischen Kompensationsfolie wurde in kontinuierlichen Schritten ab dem Schritt der Zufuhr einer endlosen transparenten Folie bis zum Schritt des Aufwickelns einer resultierenden endlosen optischen Kompensationsfolie durchgeführt, wie dies in 1 gezeigt ist.
Bildung der Orientierungsschicht
Auf eine endlose Triacetylcellulose-Folie mit einer Dicke von 100 μm (Breite: 360 mm, Länge: 300 m, Handelsbezeichnung: Fujitack, erhältlich von Fuji Photo Film Co., Ltd.), die eine dünne Gelatineschicht (Dicke: 0,1 μm) aufwies, wurde eine Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Orientierungsschicht, die die folgende Zusammensetzung hatte, unter Verwendung einer Extruderdüse aufgetragen. Das Auftragen wurde durchgeführt, während die Triacetylcellulose-Folie mit einer Geschwindigkeit von 15 m/min bewegt wurde; dann wurde eine Trocknung durchgeführt, indem die Folie unter Bewegung der Folie mit derselben Geschwindigkeit durch eine Trocknungszone (Temperatur: 90°C, Länge: 60 m) geführt wurde, wobei eine transparent Harzschicht mit einer Dicke von 0,5 μm gebildet wurde (es wurde Folie 4b in 1 erhalten). Als Extruderdüse wurde eine, die in den 3 und 4 dargestellt ist, verwendet; das Auftragen wurde bei den folgenden Bedingungen durchgeführt:
Der Abstand zwischen der Extruderdüse 35 und der transparent Folie 34 betrug 200 μm, und die Vakuumkammer 43 wurde bei einem Druck gehalten, der um 350 Pa niedriger als Atmosphärendruck war. [Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Orientierungsschicht]

Modifizierter Polyvinylalkohol (vorher genanntes Polymer Nr. A) 10 Teile

Wasser 371 Teile

Methanol 119 Teile

Glutaraldehyd (Vernetzungsagens) 0,5 Teil
Die Viskosität der obigen Beschichtungsflüssigkeit war 3,5 mPa·s (25°C).
Anschließend wurde die Oberfläche der resultierenden transparenten Harzschicht einer Reibungsbehandlung unterzogen, wobei die Triacetylcellulose-Folie mit einer Geschwindigkeit von 15 m/min bewegt wurde.
Danach wurde die transparente Folie, die die transparente Harzschicht aufwies 5b (1) mit einer Geschwindigkeit von 15 m/min bewegt und eine Oberfläche der transparenten Harzschicht wurde durch eine Reibungswalze (Außendurchmesser: 150 mm; 8 in 1), die sich mit 1 200 Upm in der zur Bewegungsrichtung der Folie entgegengesetzten Richtung und mit einer Spannung zum Transport der Folie von 4 kgf/cm (Breite der Folie) drehte, gerieben, während die obere Seite der Folie an der Reibungswalze durch eine Führungwalze 6 (1) nach unten gedrückt wurde.
Danach wurde Staub an einer Oberfläche der Orientierungsschicht unter Verwendung einer Oberflächenstaubentfernungsvorrichtung 9 (1), die in der Nachbarschaft der Reibungsmaschine angeordnet ist, entfernt.
Bildung einer Schicht einer diskotischen Verbindung
Daraufhin wurde eine Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Schicht einer diskotischen Verbindung unter Verwendung einer Drahtbarren-Auftragsmaschine 10 (1) auf die Orientierungsschicht aufgetragen, während die Triacetylcellulose-Folie, die die Orientierungsschicht hat, 4c (1) mit einer Geschwindigkeit von 15 m/min bewegt wird. Als Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Schicht einer diskotischen Verbindung wurde dieselbe Beschichtungsflüssigkeit wie in Beispiel 1 verwendet.
Das obige Auftragsverfahren sowie die Verfahren des Trocknens und Erwärmens wurden unter Anwendung des Trocknungs- und Erwärmungsverfahrens, einschließlich einer Drathbarren-Auftragsmaschine, wie in 11 dargestellt in folgender Weise durchgeführt.
Auf die Orientierungsschicht der endlosen transparenten Folie 114a wurde unter Bewegung der Folie (eine Bewegungsgeschwindigkeit von 15 m/min) die obige Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung einer Schicht einer diskotischen Verbindung (4 mPa·s) unter Verwendung eines Drahtbarrenbeschichters 111 aufgetragen. Die transparente Folie, die die aufgetragene Schicht einer diskotischen Verbindung aufweist 114b wurde entlang einer korrigierbaren Platte 112 zu einer Trocknungszone 116 und danach zu einer Heizzone 119 bewegt (Entfernung zwischen der Drahtbarren-Auftragsmaschine 111 und der Heizzone 119 (2 m)).
In dem Trocknungsverfahren wurde aus einer Einlaßöffnung 113a (5 mm × 450 mm) durch ein Metallnetz 115a ein Gas zur Trocknung in die Trocknungszone 116 eingebracht. Das Gas hatte am Metallnetz 115a eine Geschwindigkeit von 0,15 m/s (25°C, 50% Luftfeuchtigkeit) in der Bewegungsrichtung der Folie. Das Gas, das an einer Einlaßöffnung 113a eingeführt worden war, wurde an einer Auslaßöffnung 113b abgeleitet und ging gleichzeitig durch das Metallnetz 115a, eine poröse Platte 118 und ein Metallnetz 115b, um dann an einer zweiten Auslaßöffnung 117 abgeleitet zu werden. Das Vorhandensein dieser porösen Platte 118 und des Metallnetzes 115b bringt kaum eine merkliche Veränderung der Geschwindigkeit oder der Richtung der Luft mit sich.
Die transparente Folie, die die aufgetragene Schicht einer diskotischen Verbindung hatte, 114b wurde zwischen der Drahtbarren-Auftragsmaschine 111 und der Heizzone 119 bewegt (Gesamtlänge 2 m).
Anschließend wurde die transparente Folie, die die aufgetragene Schicht aufwies, 114b nach einem Trocknen in die Heizzone 119 eingeführt und zur Orientierung der diskotischen Verbindung 2 min durch die Heizzone (130°C) geführt. Das Erwärmen in der Heizzone wurde durch Blasen von Luft (130°C) mit einer Geschwindigkeit von 7 m/s auf beide Seiten der transparenten Folie, die die aufgetragene Schicht aufweist, durchgeführt, wobei die Luft aus Luftverteilergehäusen 119a, 119b, die an beiden Seiten der transparent Folie angeordnet sind, eingeführt wird.
Als Luftverteilergehäuse 119a, 119b werden Luftverteilergehäuse vom Luftplattentyp verwendet, die geeignet sind, erwärmte Luft auszublasen und die Folie zu tragen.
Anschließend wurde die transparente Folie, die die orientierte Schicht einer diskotischen Verbindung mit einer Bewegungsgeschwindigkeit von 15 m/min durch eine UV-Zone 12 (1) geführt. Genauer ausgedrückt, die aufgetragene Schicht wurde 1 s lang mit einer Belichtungsintensität von 600 mW/cm² mit UV-Licht bestrahlt (eine Hochdruck-Quecksilberlampe (out-put-Leistung: 120 W/cm, Emissionslänge: 1,6 m)), um die orientierte Schicht zu härten, und dann auf Raumtemperatur abgekühlt, um eine gehärtete Schicht einer diskotischen Verbindung in einer Dicke von 1,9 μm zu bilden.
Die Folie, die die Orientierungsschicht und die gehärtete Schicht einer diskotischen Verbindung aufwies, wurde unter Bewegung der Folie mit einer Geschwindigkeit von 15 m/min durch Messen der optischen Charakteristika der Folie untersucht, wobei eine Untersuchungsvorrichtung 13 (1) verwendet wurde. Danach wurde eine Schutzfolie 14 (1) auf der Schicht einer diskotischen Verbindung der Folie angeordnet, wobei ein Laminator 15 (1) verwendet wurde, und dann mit einer Wickelmaschine aufgewickelt. Auf diese Weise wurde eine endlose optische Kompensationsfolie, die eine transparente Folie, eine Orientierungsschicht und eine gehärtete Schicht einer diskotischen Verbindung umfaßte, in Form einer Rolle erhalten.
BEISPIEL 12
Die Verfahrensschritte von Beispiel 11 wurden wiederholt, außer daß die Geschwindigkeit der Luft am Metallnetz 115a in der Trocknungszone von 0,15 m/s auf 0,25 m/s geändert wurde, um so eine endlose optische Kompensationsfolie herzustellen.
BEISPIEL 13
Die Verfahrensschritte von Beispiel 11 wurden wiederholt, außer daß die Geschwindigkeit der Luft am Metallnetz 115a in der Trocknungszone von 0,15/s in 0,35 m/s geändert wurde, um eine endlose optische Kompensationsfolie herzustellen.
VERGLEICHSBEISPIEL 2
Die Verfahrensschritte von Beispiel 11 wurden wiederholt, außer daß die Luftgeschwindigkeit am Metallnetz 115a in der Trocknungszone von 0,15 m/s in 0,05 m/s geändert wurde, um so eine endlose optische Kompensationsfolie herzustellen.
VERGLEICHSBEISPIEL 3
Die Verfahrensschritte von Beispiel 11 wurden wiederholt, außer daß die Luftgeschwindigkeit am Metallnetz 115a in der Trocknungszone von 0,15 m/s in 0,40 m/s geändert wurde, um so eine endlose optische Kompensationsfolie herzustellen.
VERGLEICHSBEISPIEL 4
Die Verfahrensschritte von Beispiel 11 wurden wiederholt, außer daß die Luftgeschwindigkeit am Metallnetz 115a in der Trocknungszone von 0,15 m/s in 0,50 m/s geändert wurde, um so eine endlose optische Kompensationsfolie herzustellen.
[Beurteilung der optischen Kompensationsfolie]
Für die endlosen optischen Kompensationsfolien, die in den Beispielen 11 bis 13 und in den Vergleichsbeispielen 2 bis 4 erhalten worden waren, wurden die optischen Charakteristika wie unten beschrieben beurteilt.
(1) Einheitlichkeit der Orientierung einer Schicht einer diskotischen Verbindung
Die endlose optische Kompensationsfolie wurde unter Verwendung einer Polarisationsmikroskops betrachtet. Genauer ausgedrückt, das Auftreten von Schlieren oder einer Stenge-Phase bei der optischen Kompensationsfolie, war eine uneinheitliche Orientierung anzeigt, wurde untersucht.
(2) Beurteilung des angezeigten Bildes einer Flüssigkristallanzeige
Zwei optische Kompensationsfolien wurde so an einer Flüssigkristallzelle des TN-Typs befestigt, daß das Produkt der Differenz zwischen einem extraordinären Strahl und einem ordinären Strahl des Flüssigkristalls und dem Zwischenraum zwischen den Substrat der Flüssigkristallzelle 510 nm war und der Twistwinkel des Flüssigkristalls 87° war, wie dies in 15 dargestellt ist (d.h. die optischen Kompensationsfolien wurden in der gleichen Weise wie RF1 und RF2 befestigt). Die optischen Kompensationsfolien wurden unter Verwendung einer Fläche, die eine uneinheitliche Orientierung hatte, hergestellt, wenn die uneinheitliche Orientierung produziert worden war. Es wurde beobachtet, ob das angezeigte Bild einheitlich war oder nicht.

Die erhaltenen Resultate sind in Tabelle 4 aufgeführt. TABELLE 4

Beispiel	Luftgeschwindigkeit am Metallnetz (m/s)	Luftgeschwindigkeit auf der Folie (m/s)	Einheitlichkeit der Orientierung	Einheitlichkeit des Bildes
Bsp. 11	0,15	–0,10	einheitlich	einheitlich
Bsp. 12	0,25	0	einheitlich	einheitlich
Bsp. 13	0,35	0,10	einheitlich	einheitlich
Vgl.-bsp. 2	0,05	–0,20	gering uneinheitlich	gering uneinheitlich
Vgl.-bsp. 3	0,40	0,15	gering uneinheitlich	gering uneinheitlich
Vgl.-bsp. 4	0,50	0,25	stark uneinheitlich	stark uneinheitlich

Wie aus den in Tabelle 4 aufgeführten Resultaten offensichtlich wird, zeigten die in den Vergleichsbeispielen 2 und 3 erhaltenen Anzeigen ein lokal schlechtes Bild, und die in Vergleichsbeispiel 4 erhaltene Anzeige zeigte ein schlechtes Bild, während alle in den Beispielen 11 bis 13 erhaltenen Anzeigen ein solches Bild nicht zeigten. Es ist selbstverständlich, daß sich das Vorstehende nur auf eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung bezieht und daß beabsichtigt ist, alle Veränderungen und Modifikationen der Beispiele der Erfindung, welche zum Zwecke der Offenbarung ausgewählt wurden und die nicht vom Geist und Schutzumfang der Erfindung abweichen, abzudecken.

Claims

Verfahren zur Herstellung einer endlosen optischen Kompensationsfolie, umfassend die folgenden Schritte: i) Bewegen einer endlosen transparenten Folie, die auf einer Oberfläche eine Orientierungsschicht aufweist; ii) Kontinuierliches Auftragen einer Lösung einer diskotischen Verbindung, die eine diskotische Verbindung mit flüssig-kristallinen Eigenschaften umfasst, in einem Lösungsmittel auf die Orientierungsschicht unter Bildung einer Schicht der Lösung der diskotischen Verbindung; iii) Trocknen der Schicht der Lösung der diskotischen Verbindung durch Verdampfen des Lösungsmittels unter solchen Bedingungen, dass die Schicht der Lösung der diskotischen Verbindung mit einer Gasschicht versiegelt ist, die sich mit einer Geschwindigkeit von –0,1 bis +0,1 m/sec. bewegt, wobei die Geschwindigkeit als relative Geschwindigkeit zu der Geschwindigkeit der bewegten transparenten Folie ausgedrückt wird, wodurch eine Schicht einer diskotischen Verbindung erhalten wird; und iv) Erwärmen der Schicht der diskotischen Verbindung, wodurch eine Schicht einer diskotisch-nematischen Phase erhalten wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1, in dem der Trocknungsprozess des Schritts iii) durchgeführt wird, indem man auf die Schicht der Lösung der diskotischen Verbindung ein Gas mit einer Geschwindigkeit von –0,1 bis +0,1 m/sec. aufbringt, wobei die Geschwindigkeit als relative Geschwindigkeit zu der Geschwindigkeit der bewegten transparenten Folie ausgedrückt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1, in dem Schritt iii) für eine Dauer ausgeführt wird, in der die Verringerung des Lösungsmittels der diskotischen Schicht proportional zur Zeit ist.
Verfahren gemäß Anspruch 1, in dem die Lösung der diskotischen Verbindung die diskotische Verbindung in einer Menge von 15 bis 50 Gew.-% enthält.
Verfahren gemäß Anspruch 1, in dem Schritt iv) durchgeführt wird, indem man Wärmeenergie lediglich auf die Oberfläche der endlosen transparenten Folie, die keine Schicht einer diskotische Verbindung aufweist, einwirken läßt.
Verfahren gemäß Anspruch 1, in dem Schritt iv) durchgeführt wird, indem man Wärmeenergie auf beide Oberflächen der endlosen transparenten Folie, die eine diskotische Beschichtung aufweist, einwirken läßt.