KR101995724B1 - 광학 필름 - Google Patents

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Abstract

본 출원은, 광학 필름, 상기 광학 필름의 제조 방법, 배리어 필름의 표면 보호 방법 및 유기발광전자장치의 제조 방법에 관한 것으로, 본 출원의 광학 필름은, 배리어 필름의 표면을 보호하고, 대전 방지 기능이 우수하여, 공정 중 박리 시 정전기에 의해 발생하는 이물질을 방지하는 광학 필름을 제공할 수 있다.

Description

광학 필름{Optical Film}
본 출원은, 광학 필름, 상기 광학 필름의 제조 방법, 배리어 필름의 표면 보호 방법 및 유기발광전자장치의 제조 방법에 관한 것이다.
유기 발광 다이오드(Organic Light Emitting Display; OLED)는 자체 발광형 표시 장치로서, 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display; LCD)와는 달리 별도의 광원이 필요하지 않아 경량 박형으로 제조 가능하다. 또한, 유기 발광 다이오드는 저전압 구동에 따라 소비 전력 측면에서 유리할 뿐만 아니라, 응답 속도, 시야각 및 명암 대비비(contrast ratio)도 우수하여, 차세대 디스플레이로서 연구되고 있다.
상기 유기 발광 다이오드는 불순물, 산소 및 수분에 매우 취약하여 외부 노출 또는 수분, 산소 침투에 의해 특성이 쉽게 열화되고, 수명이 단축되는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 유기발광전자장치의 내부로 산소, 수분 등이 유입되는 것을 방지하기 위한 봉지재층(Encapsulation)이 요구된다.
상기 봉지재층은 제조과정 또는 제조된 후에 봉지재층을 보호하기 위한 보호 필름을 포함하는데, 통상적인 보호 필름은 소재의 특성상 표면 전기저항이 매우 높음에 따라 정전기로 인해 보호 필름을 봉지재층에서 박리시 상기 봉지재층 상에 잔상이 남고, 티끌이나 먼지 등의 이물질이 부착되어 유기발광소자에 손상을 나타내, 유기발광소자의 발광 불량을 야기할 수 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여, 작업자가 일일이 정전기제거기를 통해 정전기를 제거하는 공정이 필요함에 따라 생산시간, 비용이 늘어나 생산성이 저하되는 문제가 있다. 이러한 문제점들을 해결하기 위한 방법이 요구되고 있다.
한국 등록특허공보 제10-0294521호
본 출원은, 배리어성 필름의 표면을 보호하고, 대전 방지 기능이 우수한 광학 필름, 상기 광학 필름의 제조 방법, 배리어 필름의 표면 보호 방법 및 유기발광전자장치의 제조 방법에 관한 것이다.
본 출원은, 광학 필름에 관한 것이다. 상기 광학 필름은 예를 들면, 배리어 필름의 표면을 보호하고, 대전 방지 기능이 우수하여, 공정 중 박리 시 정전기에 의해 발생하는 이물질을 방지하는 광학 필름일 수 있다.
예시적인 광학 필름은 기재층, 보호층 및 점착 부재를 포함할 수 있다. 상기 기재층은 기재 필름 및 상기 기재 필름 일면에 제 1 대전 방지층을 포함할 수 있다. 상기 보호층은 보호 필름 및 상기 보호 필름 양면에 제 2 및 제 3 대전 방지층을 포함할 수 있다. 상기 점착 부재는 실리콘계 점착제층을 포함하거나 또는 비실리콘계 점착제층 및 이형층을 포함하며, 상기 점착 부재는 상기 기재층과 보호층 사이에 포함될 수 있다.
본 출원의 광학 필름은, 기재 필름 일면에 제 1 대전 방지층 및 보호 필름 양면에 제 2 및 제 3 대전 방지층을 포함함으로써, 배리어 필름의 표면을 보호하고, 대전 방지 기능이 우수하여, 공정 중 박리 시 정전기에 의해 발생하는 이물질을 방지할 수 있다.
도 1 및 도 2는, 기재 필름(111) 일면에 제 1 대전 방지층(11 A)을 포함하는 기재층(110); 보호 필름(131) 및 상기 보호 필름(131) 양면에 제 2 및 제 3 대전 방지층(11 B, 11 C)을 포함하는 보호층(130); 및 상기 기재층(110)과 보호층(130) 사이에 점착 부재(120)를 포함하고, 상기 점착 부재(120)는 실리콘계 점착제층(121) 또는 비실리콘계 점착제층(122) 및 이형층(123)을 포함하는 광학 필름(1, 2)의 구현 예들을 예시적으로 나타낸다. 도 1은, 점착 부재(120)로서, 실리콘계 점착제층(121)을 포함하는 광학 필름(1)을 예시적으로 나타내고, 도 2는, 점착 부재(120)로서, 비실리콘계 점착제층(122) 및 이형층(123)을 포함하는 광학 필름(2)을 예시적으로 나타낸다.
상기 기재 필름의 종류는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 상기 기재 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플로오루에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 기재 필름의 두께는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 기재 필름의 두께는 25 ㎛ 내지 150 ㎛, 50 ㎛ 내지 125 ㎛ 또는 75 ㎛ 내지 100 ㎛일 수 있다.
상기 기재 필름에는 예를 들어, 코로나 방전 처리, 자외선 조사 처리, 플라즈마 처리 또는 스퍼터 에칭 처리 등의 적절한 접착 처리가 수행되어 있을 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 기재 필름은 상기 실리콘계 점착제층 또는 비실리콘계 점착제층에 직접 부착되어 있을 수 있다. 즉, 본 출원의 광학 필름은 상기 기재 필름 상에 실리콘계 점착제층 또는 비실리콘계 점착제층이 부착된 구조를 가질 수 있다.
본 명세서에서 용어 「대전 방지층」은 정전기 발생을 억제 또는 방전 에너지를 감소시키는 것을 목적으로 하는 층을 의미할 수 있다. 본 명세서 제 1 내지 제 3 대전 방지층에서, 용어 「내지」는 3개 중 어느 1개를 포함하거나, 3개 중 어느 2개를 포함하거나 또는 3개 중 3개 모두 포함하는 것을 의미할 수 있다.
상기 제 1 내지 제 3 대전 방지층은 목적하는 효과를 달성하기 위하여 공지의 방법으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 내지 제 3 대전 방지층은 전술한 바와 같이, 기재 필름 일면 및 보호 필름 양면에 인라인 코팅방법에 의해 형성될 수 있다. 상기 인라인 코팅방법은 압출되어 나온 필름의 일축 연신 후 코팅층을 도포하여 다시 이축 연신으로 필름을 완성하는 방법으로, 필름의 제조공정 중에 코팅의 부여가 함께 형성되어 밀착성이 증가하고 코팅층의 부여도 필름 제조와 함께 연속적으로 이루어지므로 공정의 단축과 함께 용이하게 이용하고 필름을 최대한 얇게 제조할 수 있는 장점이 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 내지 제 3 대전 방지층은 전도성 물질을 포함할 수 있다. 상기 전도성 물질은 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 전도성 고분자는 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리티오펜 계열, 이들의 유도체 및 공중합체로 구성될 수 있다. 상기 탄소나노튜브는 탄소 6개로 이루어진 육각형 고리가 서로 연결되어 이루어진 흑연판상을 둥글게 말아서 생긴 튜브 형태를 가질 수 있다. 상기 탄소나노튜브는 강성 및 전기 전도성이 우수하여, 광학 필름의 대전 방지층으로 사용되는 경우, 경도가 증가하고, 대전 방지 기능이 향상될 수 있다.
상기 제 1 내지 제 3 대전 방지층의 두께는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 내지 제 3 대전 방지층의 두께는 400 nm 미만, 300 nm 미만 또는 200 nm 미만일 수 있고, 20 nm 이상일 수 있다. 상기 제 1 내지 제 3 대전 방지층이 전술한 범위 내의 두께를 가짐으로써, 상기 기재 필름의 일면 또는 보호 필름의 양면에 우수한 코팅성을 가질 수 있다.
상기 제 1 내지 제 3 대전 방지층은 열경화성 바인더 수지를 추가로 포함할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「열경화성 바인더 수지」는, 적절한 열의 인가 또는 숙성(aging) 공정을 통하여, 경화될 수 있는 바인더 수지를 의미한다. 예를 들어, 상기 열경화성 바인더 수지로는 아크릴계 수지, 우레탄계 수지, 우레탄-아크릴계 공중합체, 에스테르계 수지, 에테르계 수지, 아미드계 수지, 에폭시계 수지 및 멜라민 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 제 1 내지 제 3 대전 방지층은 가교제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 가교제로는 열경화성 바인더 수지에 포함되는 가교성 관능기와 반응할 수 있는 관능기를 적어도 1개 이상, 1개 내지 10개, 1개 내지 8개, 1개 내지 6개 또는 1개 내지 4개를 가지는 가교제를 사용할 수 있다. 이러한 가교제로는 아지리딘계, 멜라민계, 옥사졸린계, 에폭시계 및 금속 킬레이트 가교제 등의 통상적인 가교제들 중에서 상기 열경화성 바인더 수지가 가지는 가교성 관능기의 종류를 적절히 고려하여 선택될 수 있다.
상기 아지리딘계 가교제로는 N,N'-톨루엔-2,4-비스(1-아지리딘카르복사미드), N,N'-디페닐메탄-4,4'-비스(1-아지리딘카르복사미드), 트리에틸렌 멜라민, 비스이소프로탈로일-1-(2-메틸아지리딘) 또는 트리-1-아지리디닐포스핀옥시드 등이 예시될 수 있고, 상기 멜라민계 가교제로는 예를 들어, 헥사메틸올멜라민 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 옥사졸린계 가교제로는 오르쏘-, 메타- 또는 파라-치환된 페닐렌비스옥사졸린, 2,6-비스(2-옥사졸린-2-일)피리딘, 2,6-비스(8H-인데노[1,2-d]옥사졸린-2-일)피리딘, 1,2-비스(4,4-디메틸-2-옥사졸린-2-일)에탄 또는 2,2-이소프로필리덴비스-2-옥사졸린 등이 예시될 수 있고, 상기 에폭시계 가교제로는, 에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판 트리글리시딜에테르, N,N,N',N'-테트라글리시딜 에틸렌디아민 또는 글리세린 디글리시딜에테르 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 금속 킬레이트 가교제로는, 알루미늄, 철, 아연, 주석, 티탄, 안티몬, 마그네슘 및/또는 바나듐과 같은 다가 금속이 아세틸 아세톤 또는 아세토 초산 에틸 등에 배위하고 있는 화합물 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 점착 부재는 기재층과 보호층 사이에 형성될 수 있다. 상기 점착 부재는 실리콘계 점착제층 또는 비실리콘계 점착제층을 포함할 수 있으며, 상기 점착제층은 실리콘계 점착제 조성물 또는 비실리콘계 점착제 조성물을 경화된 상태로 포함할 수 있다. 상기 점착제 조성물을 경화시키는 방법은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 적절한 가열, 건조 및/또는 숙성(aging) 공정을 통한 경화, 또는 자외선(UV)과 같은 전자기파 조사에 의한 경화 방식을 채용할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 점착 부재는 실리콘계 점착제층을 포함할 수 있다. 상기 실리콘계 점착제층은, 폴리디메틸실록산 또는 폴리페닐실록산 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 점착 부재가 실리콘계 점착제층을 포함하는 경우, 상기 점착 부재는 이형층을 포함하지 않을 수 있다. 상기 점착 부재로서, 실리콘계 점착제층을 사용하는 경우, 상기 실리콘계 점착제층과 보호층의 박리 시 낮은 박리력으로, 상기 점착제층 상에 잔상이 발생하지 않고, 박리할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 실리콘계 점착제층은 180°의 박리 각도 및 0.3 m/min의 박리 속도로 측정한 박리력이 30 gf/in 이하, 20 gf/in 이하 또는 5 gf/in 이하일 수 있고, 0.1 gf/in 이상일 수 있다. 상기 박리력은 유리, 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 또는 실리콘 나이트라이드(Silicon Nitride)에 대하여 측정한 박리력일 수 있다. 본 출원의 일 실시예에 의하면, 상기 박리력은 유리에 대하여 측정한 박리력일 수 있다.
또한, 상기 실리콘계 점착제층은 유리에 대한 웨팅(weting) 시간이 1 sec 내지 10 sec, 2 sec 내지 8 sec, 3 sec 내지 6 sec 또는 4 sec 내지 5 sec일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 실리콘계 점착제층이 전술한 범위 내의 웨팅 시간을 가짐으로써, 상기 점착제층과 보호층의 박리 시 잔상이 발생하지 않고, 박리할 수 있다.
본 명세서에서 웨팅성(weting)은, 점착제 또는 접착제가 피착제의 표면 모두에 대하여 웨팅되는데 걸리는 시간을 의미하며, 웨팅성을 측정하는 방법은 당업계에서 일반적으로 사용되는 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 후술하는 실험예 2의 웨팅성 평가 방법에 의하여 측정될 수 있다.
다른 하나의 예시에서, 상기 점착 부재는 비실리콘계 점착제층 및 이형층을 포함할 수 있다. 상기 비실리콘계 점착제층의 종류로는 고무계 점착제층, 우레탄계 점착제층 또는 아크릴계 점착제층일 수 있다.
예를 들어, 상기 고무계 점착제층으로는, 천연고무, 폴리이소프렌고무, 폴리이소부틸렌고무, 폴리부타디엔고무 또는 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 혼성 중합체 등을 포함하는 점착제층을 사용할 수 있다. 상기 우레탄계 점착제층으로는 폴리우레탄계 수지를 포함하는 점착제층을 사용할 수 있다. 상기 폴리우레탄계 수지는 예를 들어, 하이드록실기, 아민기 및 카르복실기로 이루어진 관능기로부터 선택된 하나 이상을 함유하는 조성물의 경화물로부터 수득될 수 있다. 상기 아크릴계 점착제층으로는, (메타)아크릴산 에스테르 단량체를 포함할 수 있다. 상기 단량체는 중합체에 중합 단위로 포함될 수 있다. 본 명세서에서 단량체가 중합 단위로 중합체에 포함된다는 것은, 그 단량체가 중합 반응 등을 거쳐서 그 중합체의 골격, 예를 들면, 주쇄 또는 측쇄를 형성하고 있는 상태를 의미할 수 있다. 상기 (메타)아크릴산 에스테르 단량체로는, 예를 들면, 알킬 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다. 예를 들면, 점착제의 응집력이나 유리전이온도 등을 고려하여 탄소수 1 내지 14의 알킬기를 가지는 알킬 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다. 이러한 단량체로는 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트 및 테트라데실 (메타)아크릴레이트 등이 예시될 수 있고, 상기 전술한 단량체 중 일종 또는 이종 이상의 혼합이 중합체에 포함될 수 있다.
상기 아크릴계 점착제층은 엘라스토머를 추가로 포함할 수 있다. 상기 엘라스토머로는 예를 들어, 천연 이소프렌, 합성 폴리 이소프렌, 폴리 부타디엔, 클로로프렌 고무, 부틸 고무, 할로겐화 부틸 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 니트릴 고무 및 수소화 니트릴 고무로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 점착 부재로서, 비실리콘계 점착제층을 사용하는 경우, 상기 보호층에서, 제 2 대전 방지층의 보호 필름이 형성되지 않은 면에 이형층을 추가로 포함함으로써, 상기 점착제층이 이형층에 대하여 낮은 박리력으로 상기 점착제층 상에 잔상이 발생하지 않고, 박리할 수 있다.
예를 들어, 비실리콘계 점착제층은 180°의 박리 각도 및 0.3 m/min의 박리 속도로 측정한 박리력이 30 gf/in 이하, 20 gf/in 이하 또는 10 gf/in 이하일 수 있고, 0.1 gf/in 이상일 수 있다. 상기 박리력은 유리, 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 또는 실리콘 나이트라이드(Silicon Nitride)에 대하여 측정한 박리력일 수 있다. 본 출원의 일 실시예에 의하면, 상기 박리력은 유리에 대하여 측정한 박리력일 수 있다.
또한, 상기 비실리콘계 점착제층은 유리에 대한 웨팅(weting) 시간이 1 내지 10 sec, 2 내지 8 sec, 3 내지 6 sec 또는 4 내지 5 sec일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 비실리콘계 점착제층이 전술한 범위 내의 웨팅 시간을 가짐으로써, 상기 점착제층과 보호층의 박리 시 잔상이 발생하지 않고, 박리할 수 있다.
상기 이형층은 실리콘 또는 불소를 포함할 수 있다. 상기 비실리콘계 점착제층은 이형층에 대하여 큰 물리적인 힘을 부여하지 않아도 박리가 가능하여, 상기 비실리콘계 점착제층과 이형층의 박리 시 점착제층 상에 발생하는 잔상을 방지할 수 있다.
상기 이형층의 두께는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 이형층의 두께는 500 nm 이하, 300 nm 이하 또는 100 nm 이하일 수 있고, 10 nm 이상일 수 있다.
상기 보호 필름은 상기 제 2 및 제 3 대전 방지층 사이에 형성될 수 있다. 상기 보호 필름의 종류로는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트; 폴리테트라플루오르에틸렌; 폴리에틸렌; 폴리프로필렌; 폴리부텐; 폴리부타디엔; 염화비닐 공중합체; 폴리우레탄; 에틸렌-비닐 아세테이트; 에틸렌-프로필렌 공중합체; 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체; 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체; 폴리이미드; 나일론; 스티렌계 수지 또는 엘라스토머; 폴리올레핀계 수지 또는 엘라스토머; 기타 엘라스토머; 폴리옥시알킬렌계 수지 또는 엘라스토머; 폴리에스테르계 수지 또는 엘라스토머; 폴리염화비닐계 수지 또는 엘라스토머; 폴리카보네이트계 수지 또는 엘라스토머; 폴리페닐렌설파이드계 수지 또는 엘라스토머; 탄화수소의 혼합물; 폴리아미드계 수지 또는 엘라스토머; 아크릴레이트계 수지 또는 엘라스토머; 에폭시계 수지 또는 엘라스토머; 실리콘계 수지 또는 엘라스토머; 및 액정 폴리머;로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 보호 필름의 두께는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 25 ㎛ 내지 150 ㎛, 25 ㎛ 내지 100 ㎛ 또는 25 ㎛ 내지 50 ㎛일 수 있다.
상기 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층은, 10 kV의 인가 접압, 23 ℃의 온도 및 50%의 상대 습도 조건에서 측정된 박리 대전압이 1 kV 이하, 0.8 kV 이하 또는 0.6 kV 이하일 수 있고, 0 kV 이상일 수 있다. 상기 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층이 전술한 범위내의 박리 대전압을 가짐으로써, 공정 중 정전기에 의한 이물질 발생을 방지할 수 있다. 상기 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층의 박리 대전압은 본 출원의 목적을 달성하기 위하여, 공지된 방법으로 측정할 수 있다. 예를 들어, 후술하는 실험예 5의 박리 대전압 평가 방법에 의하여 측정될 수 있다
본 출원은 또한, 광학 필름의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 제조 방법은 예를 들어, 전술한 광학 필름의 제조 방법에 관한 것이다. 따라서, 후술하는 광학 필름의 제조 방법에 대한 구체적인 사항은 상기 광학 필름에 기술한 내용이 동일하게 적용될 수 있다.
상기 광학 필름의 제조 방법은, 기재 필름 및 상기 기재 필름 일면에 제 1 대전 방지층을 포함하는 기재층;과 보호 필름 및 상기 보호 필름 양면에 제 2 및 제 3 대전 방지층을 포함하는 보호층;을 실리콘계 점착제층을 포함하거나 또는 비실리콘계 점착제층 및 이형층을 포함하는 점착 부재를 매개로 부착하는 단계를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 기재층에서 기재 필름의 제 1 대전 방지층이 존재하지 않는 면에 실리콘계 점착제층을 형성하고, 상기 실리콘계 점착제층을 매개로 기재층과 보호층을 부착할 수 있다.
또 하나의 예시에서, 상기 기재층에서 기재 필름의 제 1 대전 방지층이 존재하지 않는 면에 비실리콘계 점착제층을 형성하고, 보호층에서 제 2 대전 방지층의 보호 필름이 존재하지 않는 면에 이형층을 형성한 후, 상기 비실리콘계 점착제층과 이형층을 매개로 기재층과 보호층을 부착할 수 있다.
본 출원은 또한, 배리어 필름의 표면 보호 방법에 관한 것이다. 상기 표면 보호 방법은 예를 들어, 전술한 광학 필름에서 박리된 기재층 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층으로 배리어 필름의 표면을 보호하는 방법에 관한 것이다. 따라서, 후술하는 광학 필름에서 박리된 기재층 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층에 대한 구체적인 사항은 상기 광학 필름에 기술한 내용이 동일하게 적용될 수 있다.
도 3 및 도 4는, 배리어 필름(310)의 표면에 전술한 광학 필름에서 박리된 기재층(110) 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층(121, 122)을 포함하는 구조의 구현예들을 예시적으로 나타낸 도면이다. 도 3은, 배리어 필름(310)의 표면에 점착제층으로서, 실리콘계 점착제층(121)을 포함하는 구조를 예시적으로 나타내고, 도 4는, 배리어 필름(310)의 표면에 점착제층으로서, 비실리콘계 점착제층(122)을 포함하는 구조를 예시적으로 나타낸다.
하나의 예시에서, 상기 배리어 필름의 표면 보호 방법은, 전술한 광학 필름에서 박리된 기재층 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 배리어성 필름에 부착하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 배리어성 필름에 전술한 광학 필름에서 박리된 기재층 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 부착함으로써, 상기 배리어 필름의 제조 공정 중, 정전기에 의해 발생하는 이물질을 방지하기 위한 대전 방지 기능을 가진 배리어 필름을 형성할 수 있다.
본 명세서에서 배리어 필름은 수분 및 산소 등의 소자 열화를 촉진하는 물질들이 소자로 들어가는 것을 방지하는 기능성 필름을 의미할 수 있다. 상기 배리어 필름은 적어도 1층의 무기물층을 포함하고, 상기 무기물층에 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 직접 부착한 형태로 형성될 수 있다.
상기 배리어 필름은 In, Sn, Pb, Au, Cu, Ag, Al, Ti 및 Ni 등의 금속; MgO, SiO, SiO2, Al2O3, GeO, NiO, CaO, BaO, Fe2O3, Y2O3 및 TiO2 등의 금속 산화물; SiN 등의 금속 질화물; SiON 등의 금속 산질화물; 또는 MgF2, LiF, AlF3 및 CaF2 등의 금속 불화물 등을 포함할 수 있다.
상기 광학 필름으로부터 박리된 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층의 헤이즈는 0.5% 내지 4%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니고, 예를 들어, 0.5% 내지 3%, 0.5% 내지 2%, 0.5% 내지 1.7% 또는 0.5% 내지 1.5%일 수 있다. 상기 박리된 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층은, 상기 보호층에서 제 2 대전 방지층이 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층 상에 전사되지 않아, 전술한 범위 내의 낮은 헤이즈 값을 가질 수 있다.
본 명세서에서 헤이즈는, 측정 대상을 투과하는 전체 투과광의 투과율에 대한 확산광의 투과율의 백분율일 수 있다. 상기 헤이즈는, 헤이즈미터(hazemeter, NDH-5000SP)를 사용하여 평가할 수 있다. 헤이즈는 상기 헤이즈미터를 사용하여 다음의 방식으로 평가할 수 있다. 즉, 광을 측정 대상을 투과시켜 적분구 내로 입사시킨다. 이 과정에서 광은 측정 대상에 의하여 확산광(DT)과 평행광(PT) (또는 직진광)으로 분리되는데, 이 광들은 적분구 내에서 반사되어 수광 소자에 집광되고, 집광되는 광을 통해 상기 헤이즈의 측정이 가능하다. 즉, 상기 과정에 의한 전 투과광(TT)은 상기 확산광(DT)과 평행광(PT)의 총합(DT+PT)이고, 헤이즈는 상기 전체 투과광에 대한 확산광의 백분율(Haze(%) = 100×DT/TT)로 규정될 수 있다.
본 출원은 또한, 유기발광전자장치의 제조 방법에 관한 것이다.
하나의 예시에서, 상기 유기발광전자장치의 제조 방법은, 백 플레이트, 플라스틱 기판, 유기 발광 다이오드, 박막 트랜지스터 및 봉지재층을 순차로 포함하는 유기발광소자의 상기 봉지재층 상에 전술한 광학 필름에서 박리된 기재층 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 부착하는 단계를 포함할 수 있다.
전술한 광학 필름에서 박리된 기재층 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층은 봉지재층 상에 직접 부착된 형태로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층이 봉지재층 상에 직접 부착된 형태로 형성될 수 있다. 상기 봉지재층 상에 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 직접 부착함으로써, 상기 유기발광전자장치의 제조 공정 중, 정전기에 의해 발생하는 이물질을 방지하기 위한 대전 방지 기능을 가진 봉지재층을 형성할 수 있다.
도 5 및 도 6은, 상기 유기발광전자장치의 제조 공정 중, 봉지재층 상에 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층의 부착 상태를 예시적으로 나타낸 도면이다. 도 5 및 도 6에 나타낸 바와 같이, 백 플레이트(511), 플라스틱 기판(512), 유기 발광 다이오드(513), 박막 트랜지스터(514) 및 봉지재층(515)을 순차로 포함하는 유기발광소자(510); 및 상기 유기발광소자(510)의 봉지재층(515) 상에 전술한 광학 필름에서 박리된 기재층(110) 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층(121, 122)을 포함한다.
도 5는, 유기발광전자장치(5)의 제조 공정 중, 봉지재층(515) 상에 실리콘계 점착제층(121)의 부착 상태를 예시적으로 나타내고, 도 6은, 유기발광전자장치(6)의 제조 공정 중, 봉지재층(515) 상에 비실리콘계 점착제층(122)의 부착 상태를 예시적으로 나타낸다.
상기 봉지재층은, 유기발광전자장치에서 우수한 수분 차단 특성 및 광학 특성을 나타낼 수 있다. 또한, 상기 봉지재층은, 전면 발광(top emission) 또는 배면 발광(bottom emission) 등의 유기발광전자장치의 형태와 무관하게 안정적인 봉지재층으로 형성될 수 있다.
상기 봉지재층은 제 1 무기물층, 폴리머층 및 제 2 무기물층을 순차로 포함할 수 있다. 상기 봉지재층을 형성하는 방법은 당업계에 알려진 통상적인 봉지재층을 형성하는 방법이 적용될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제 2 무기물층의 폴리머층이 형성되지 않은 면에 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층이 직접 부착될 수 있다.
상기 제 1 및 제 2 무기물층은 배리어 필름의 항목에서 기술한 무기물층의 재료를 포함할 수 있고, 예를 들어, AlOx, SiNx, SiOx, SiON 등을 포함할 수 있다. 상기 폴리머층은 제 1 및 제 2 무기물층의 사이에 도입되어, 무기물 입자 등에 의한 불규칙한 표면을 평탄화시키면서, 무기물층의 스트레스를 완화시키는 기능을 수행할 수 있다. 폴리머층으로는 예를 들어 아크릴레이트 수지 또는 에폭시 수지 등을 포함할 수 있다.
본 출원의 유기발광전자장치의 제조 방법은, 기재층 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 봉지재층에서 박리하고, 상기 봉지재층 상에 편광판을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 기재층 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 봉지재층에서 박리 후, 봉지재층에 우수한 대전 방지 기능을 나타내어, 정전기의 발생 없이 상기 봉지재층 상에 편광판을 형성할 수 있다.
본 출원의 유기발광전자장치의 제조 방법은, 상기 편광판의 봉지재층이 형성되지 않는 면에 터치 스크린 패널 및 커버 윈도우를 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 출원은, 배리어 필름의 표면을 보호하고, 대전 방지 기능이 우수하여, 공정 중 박리 시 정전기에 의해 발생하는 이물질을 방지하는 광학 필름을 제공할 수 있다.
도 1 및 도 2는, 예시적인 광학 필름을 나타낸 도면이다.
도 3 및 도 4는, 배리어 필름의 표면 보호 방법을 설명하기 위한 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 5 및 도 6은, 유기발광전자장치의 제조 공정 중, 봉지재층 상에 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층의 부착 상태를 예시적으로 나타낸 도면이다.
이하, 본 출원에 따르는 실시예 및 본 출원에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 출원을 보다 상세히 설명하나, 본 출원의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
광학 필름의 제조
기재 필름으로 75 ㎛ 두께의 PET 필름(H33P, 코오롱사) 상에 50 nm 두께의 제 1 대전방지층(LP-280-E, 에버켐텍사)을 코팅하였다.
보호 필름으로 38 ㎛ 두께의 PET 필름(XD510P, TAK사)의 양면에 50 nm 두께의 제 2 및 제 3 대전방지층(LP-280-E, 에버켐텍사)을 코팅하였다.
상기 제 2 대전 방지층의 보호 필름이 형성되지 않은 면에 75 ㎛ 두께의 제 1 실리콘계 점착제(7654, 한국 다우코닝사)를 코팅한 후, 상기 실리콘 점착제층 상에 상기 기재 필름의 제 1 대전방지층이 형성되지 않은 면을 라미네이션하여 광학 필름을 제조하였다.
실시예 2
기재 필름의 제 1 대전 방지층이 형성되지 않은 면에 실리콘계 점착제층 대신에 비실리콘계 점착제층으로 75 ㎛ 두께의 제 1 우레탄계 점착제(SH101, toyochem사) 및 이형층으로 실리콘 이형 필름(RF02N, SK HASS사)을 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방식으로 광학 필름을 제조하였다.
실시예 3
실리콘계 점착제층으로 제 2 실리콘계 점착제(SG-6405A, KCC 사)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 광학 필름을 제조하였다.
비교예 1 내지 3
실시예 1에 있어서, 제 1 내지 제 3 대전 방지층 중 하나 이상의 대전 방지층을 하기 표 1과 같이 제거한 구조를 비교예 1 내지 3으로 하였다.
구분 비교예 1 비교예 2 비교예 3
제 1 대전 방지층 X O O
제 2 대전 방지층 O X X
제 3 대전 방지층 O X O
O: 대전 방지층 유
X: 대전 방지층 무
비교예 4
실리콘계 점착제층으로 제 3 실리콘계 점착제(TOCA-3, KCC사)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 광학 필름을 제조하였다.
이하 실시예 및 비교예에서의 물성은 하기의 방식으로 평가하였다.
실험예 1. 박리력 평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 광학 필름에서 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층이 형성된 기재층을 박리하고, 상기 점착제층이 형성된 기재층을 폭이 25 mm이고, 길이가 150 mm가 되도록 재단하여 시편을 제조하였다. 이어서, JIS Z 0237의 규정에 따라 2 kg의 롤러를 사용하여 점착제층이 형성된 기재층을 유리에 부착하고, 항온항습실(23℃, 50% 상대 습도)에서 약 24 시간 동안 보관한다. 이어서, 장비(Texture Analyzer, 영국 스테이블 마이크로 시스템사제)를 사용하여, 상기 점착제층이 형성된 기재층을 유리로부터 0.3 m/min의 박리 속도 및 180°의 박리 각도로 박리하면서 박리력을 평가하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실험예 2. 웨팅성 (wetting) 평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 광학 필름을 50 mm × 150 mm로 재단하고, 상기 광학 필름에서 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층이 형성된 기재층을 박리하고, 상기 점착제층이 형성된 기재층을 유리에 부착한 후, 상기 유리에 점착제층이 모두 웨팅(wetting)되는 시간을 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실험예 3. 헤이즈 평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 광학 필름에서 기재층 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 박리시켜, 150 ㎛의 두께로 제조하고, 상기 제조된 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층의 헤이즈를 헤이즈미터(NDH-5000SP)를 사용하여 측정하고 평가하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실험예 4. 점착제층 상의 대전 방지층 전사 유무 평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 광학 필름에서, 점착제층을 박리 후, 점착제층 상에 대전 방지층의 전사 유무를 평가하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
O: 전면 전사
△: 부분 전사
X: 전사 안됨
실험예 5. 박리 대전압 평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 광학 필름에서, 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 제 2 대전 방지층 또는 이형층에 접합시킨 후, 250 mm의 폭 및 250 nm의 길이로 절단하고, 23℃ × 50%RH의 환경 하에 1일 방치한 후, 상기 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 제 2 방지층 또는 이형층으로부터 박리 시 박리 대전압을 스터틱 오네스트미터(static honestmeter)(스터틱 오네스미터 H-0110, 시시드정전기사제)를 사용하여, 10 kV의 전압을 인가하고, 23 ℃ × 50%RH의 환경 하에 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
박리력
(gf/in)
(유리에 대한)		 1 1.4 10 1.5 1.5 1.5 150
웨팅(wetting) 시간(sec) 4 5 5 4 4 4 4
헤이즈
(%)		 1.69 1.57 1.57 1.69 1.69 1.69 16.51
점착제층 상에 대전 방지층의 전사 유무 X X X X X X O
박리 대전압 (kV) 0.75 0.44 0.72 1.57 1.01 1.28 0.73
1, 2: 광학 필름
11 A: 제 1 대전 방지층
11 B: 제 2 대전 방지층
11 C: 제 3 대전 방지층
110: 기재층
111: 기재 필름
120: 점착 부재
121: 실리콘계 점착제층
122: 비실리콘계 점착제층
123: 이형층
130: 보호층
131: 보호 필름
310: 배리어 필름
5, 6: 유기발광전자장치
510: 유기발광소자
511: 백 플레이트
512: 플라스틱 기판
513: 유기 발광 다이오드
514: 박막 트랜지스터
515: 봉지재층

Claims (31)

  1. 기재 필름 및 상기 기재 필름 일면에 제 1 대전 방지층을 포함하는 기재층;
    보호 필름 및 상기 보호 필름 양면에 제 2 및 제 3 대전 방지층을 포함하는 보호층; 및
    상기 기재층과 보호층 사이에 점착 부재를 포함하고, 상기 점착 부재는 실리콘계 점착제층을 포함하거나 또는 비실리콘계 점착제층 및 이형층을 포함하는 광학 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    기재 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플로오루에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름인 광학 필름.
  3. 제 1 항에 있어서,
    기재 필름의 두께는 25 ㎛ 내지 150 ㎛인 광학 필름.
  4. 제 1 항에 있어서,
    기재 필름은 실리콘계 점착제층 또는 비실리콘계 점착제층에 직접 부착되어 있는 광학 필름.
  5. 제 1 항에 있어서,
    제 1 내지 제 3 대전 방지층은 전도성 물질을 포함하는 광학 필름.
  6. 제 5 항에 있어서,
    전도성 물질은 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함하는 광학 필름.
  7. 제 1 항에 있어서,
    제 1 내지 제 3 대전 방지층은 두께가 20 nm 이상 내지 400 nm 미만인 광학 필름.
  8. 제 5 항에 있어서,
    제 1 내지 제 3 대전 방지층은 열경화성 바인더 수지를 추가로 포함하는 광학 필름.
  9. 제 8 항에 있어서,
    열경화성 바인더 수지는 우레탄계 바인더 수지, 에스테르계 바인더 수지 또는 아크릴계 바인더 수지인 광학 필름.
  10. 제 1 항에 있어서,
    실리콘계 점착제층은 폴리디메틸실록산 또는 폴리페닐실록산을 포함하는 광학 필름.
  11. 제 1 항에 있어서,
    실리콘계 점착제층은 유리에 대한 180°의 박리 각도 및 0.3 m/min의 박리 속도로 측정한 박리력이 0.1 gf/in 내지 30 gf/in인 광학 필름.
  12. 제 1 항에 있어서,
    실리콘계 점착제층은 유리에 대한 웨팅(weting) 시간이 1 sec 내지 10 sec인 광학 필름.
  13. 제 1 항에 있어서,
    비실리콘계 점착제층은 고무계 점착제층, 우레탄계 점착제층 또는 아크릴계 점착제층인 광학 필름.
  14. 제 1 항에 있어서,
    비실리콘계 점착제층은 유리에 대한 180°의 박리 각도 및 0.3 m/min의 박리 속도로 측정한 박리력이 0.1 gf/in 내지 30 gf/in 이하인 광학 필름.
  15. 제 1 항에 있어서,
    비실리콘계 점착제층은 유리에 대한 웨팅(weting) 시간이 1 sec 내지 10 sec인 광학 필름.
  16. 제 1 항에 있어서,
    이형층은 실리콘 또는 불소를 포함하는 광학 필름.
  17. 제 1 항에 있어서,
    이형층의 두께는 10 nm 내지 500 nm인 광학 필름.
  18. 제 1 항에 있어서,
    보호 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트; 폴리테트라플루오르에틸렌; 폴리에틸렌; 폴리프로필렌; 폴리부텐; 폴리부타디엔; 염화비닐 공중합체; 폴리우레탄; 에틸렌-비닐 아세테이트; 에틸렌-프로필렌 공중합체; 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체; 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체; 폴리이미드; 나일론; 스티렌계 수지 또는 엘라스토머; 폴리올레핀계 수지 또는 엘라스토머; 기타 엘라스토머; 폴리옥시알킬렌계 수지 또는 엘라스토머; 폴리에스테르계 수지 또는 엘라스토머; 폴리염화비닐계 수지 또는 엘라스토머; 폴리카보네이트계 수지 또는 엘라스토머; 폴리페닐렌설파이드계 수지 또는 엘라스토머; 탄화수소의 혼합물; 폴리아미드계 수지 또는 엘라스토머; 아크릴레이트계 수지 또는 엘라스토머; 에폭시계 수지 또는 엘라스토머; 실리콘계 수지 또는 엘라스토머; 및 액정 폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 광학 필름.
  19. 제 1 항에 있어서,
    보호 필름의 두께는 25 ㎛ 내지 150 ㎛인 광학 필름.
  20. 제 1 항에 있어서,
    실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층은, 10 kV의 인가 접압, 23 ℃의 온도 및 50%의 상대 습도 조건에서 측정된 박리 대전압이 1 kV 이하인 광학 필름.
  21. 기재 필름 및 상기 기재 필름 일면에 제 1 대전 방지층을 포함하는 기재층과 보호 필름 및 상기 보호 필름 양면에 제 2 및 제 3 대전 방지층을 포함하는 보호층을 실리콘계 점착제층을 포함하거나 또는 비실리콘계 점착제층 및 이형층을 포함하는 점착 부재를 매개로 부착하는 단계를 포함하는 광학 필름의 제조 방법.
  22. 제 21 항에 있어서,
    기재층에서 기재 필름의 제 1 대전 방지층이 존재하지 않는 면에 실리콘계 점착제층을 형성하고, 상기 실리콘계 점착제층을 매개로 기재층과 보호층을 부착하는 광학 필름의 제조 방법.
  23. 제 21 항에 있어서,
    기재층에서 기재 필름의 제 1 대전 방지층이 존재하지 않는 면에 비실리콘계 점착제층을 형성하고, 보호층에서 제 2 대전 방지층의 보호 필름이 존재하지 않는 면에 이형층을 형성한 후, 상기 비실리콘계 점착제층과 이형층을 매개로 기재층과 보호층을 부착하는 광학 필름의 제조 방법.
  24. 제 1 항의 광학 필름에서 박리된 기재층 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 배리어성 필름에 부착하는 단계를 포함하는 배리어 필름의 표면 보호 방법.
  25. 제 24 항에 있어서,
    배리어 필름은 적어도 1층의 무기물층을 포함하고, 상기 무기물층에 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 직접 부착하는 배리어 필름의 표면 보호 방법.
  26. 제 24 항에 있어서,
    박리된 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층의 헤이즈는 0.5% 내지 4%인 배리어 필름의 표면 보호 방법.
  27. 백 플레이트, 플라스틱 기판, 유기 발광 다이오드, 박막 트랜지스터 및 봉지재층을 순차로 포함하는 유기발광소자의 상기 봉지재층 상에 제 1 항의 광학 필름에서 박리된 기재층 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 부착하는 단계를 포함하는 유기발광전자장치의 제조 방법.
  28. 제 27 항에 있어서,
    봉지재층 상에 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 직접 부착하여, 봉지재층의 표면을 보호하는 유기발광전자장치의 제조 방법.
  29. 제 27 항에 있어서,
    봉지재층은 제 1 무기물층, 폴리머층 및 제 2 무기물층을 순차로 포함하는 유기발광전자장치의 제조 방법.
  30. 제 27 항에 있어서,
    기재층 및 실리콘계 또는 비실리콘계 점착제층을 봉지재 층에서 박리하고, 상기 봉지재층 상에 편광판을 형성하는 단계를 더 포함하는 유기발광전자장치의 제조 방법.
  31. 제 30 항에 있어서,
    상기 편광판 상에 터치 스크린 패널 및 커버 윈도우를 형성하는 단계를 더 포함하는 유기발광전자장치의 제조 방법.
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