JP7357990B2

JP7357990B2 - 光学フィルム、光学フィルムの製造方法および有機発光電子装置の製造方法

Info

Publication number: JP7357990B2
Application number: JP2020521332A
Authority: JP
Inventors: ジョン・ミン・チェ; ジヒョン・ミン; ヒ・ソン; ユンキョン・クォン
Original assignee: LG Chem Ltd
Current assignee: LG Chem Ltd
Priority date: 2017-10-23
Filing date: 2018-10-23
Publication date: 2023-10-10
Anticipated expiration: 2038-10-23
Also published as: US11502272B2; WO2019083246A2; CN111263987A; US20200335721A1; JP2020537190A; CN111263987B; TWI699418B; KR20190045083A; TW201927987A; KR102193857B1; WO2019083246A3

Description

本出願は、２０１７年１０月２３日付で韓国特許庁に提出された韓国特許出願第１０－２０１７－０１３７７６１号の出願日の利益を主張し、その内容のすべては本明細書に組み込まれる。
本発明は、光学フィルム、前記光学フィルムの製造方法および前記光学フィルムを用いた有機発光電子装置の製造方法に関する。

有機発光ダイオード（ＯｒｇａｎｉｃＬｉｇｈｔＥｍｉｔｔｉｎｇＤｉｏｄｅ；ＯＬＥＤ）は、自発光型表示装置であって、液晶表示装置（ＬｉｑｕｉｄＣｒｙｓｔａｌＤｉｓｐｌａｙ；ＬＣＤ）とは異なり、別途の光源を必要とせず、軽量薄型で製造可能である。また、有機発光ダイオードは、低電圧駆動によって消費電力の面で有利なだけでなく、応答速度、視野角および明暗コントラスト比（ｃｏｎｔｒａｓｔｒａｔｉｏ）にも優れ、次世代ディスプレイとして研究されている。

前記有機発光ダイオードは、不純物、酸素および水分に非常に弱くて外部露出または水分、酸素浸透によって特性が劣化しやすく、寿命が短縮される問題がある。このような問題を解決するために、有機発光電子装置の内部に酸素、水分などが流入するのを防止するための封止層（Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ）が求められる。

前記封止層は、製造過程または製造された後に封止層を保護するための保護フィルムを含むが、通常の保護フィルムは、素材の特性上、高い表面電気抵抗による静電気によって、保護フィルムを封止層から剥離時、前記封止層に残像が残り、塵や埃などの異物が付着して有機発光素子に損傷を示し、有機発光素子の発光不良を引き起こすことがある。このような問題点を解決するために、作業者がいちいち静電気除去器により静電気を除去する工程を要することにより、生産時間、費用が増加して生産性が低下する問題がある。このような問題点を解決するための方法が求められている。

一実施態様に係る本発明の光学フィルムは、有機発光電子装置の製造時における有機発光装置の表面保護用フィルムである。
本発明の光学フィルムは、光学フィルムから封止層を剥離する時や、封止層から光学フィルムを剥離する時の帯電防止機能に優れ、素子の汚染または性能の低下を防止することができる。

本発明の一実施態様は、基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層と、保護フィルム、および該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層を含む保護層と、前記第２帯電防止層と前記第３帯電防止層が向かい合うように前記基材層と前記保護層との間に設けられたシリコーン系粘着剤層とを含み、前記シリコーン系粘着剤層は、前記第３帯電防止層に直接接する光学フィルムを提供する。

本発明の他の実施態様は、基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層と、前記第２帯電防止層の前記基材フィルムに接する面とは反対の面に接してに設けられたシリコーン系粘着剤層とを含む光学フィルムを提供する。

本発明の一実施態様は、基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層を形成するステップと、保護フィルム、および該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層を含む保護層を形成するステップと、前記基材層と前記保護層とをシリコーン系粘着剤層で接合するステップであって、前記第２帯電防止層と前記第３帯電防止層が向かい合い、前記シリコーン系粘着剤層が第３帯電防止層に直接接するものであるステップとを含む光学フィルムの製造方法を提供する。

本発明の他の実施態様は、前述した光学フィルムから前記保護層を除去するステップと、前記光学フィルムのシリコーン系粘着剤層を有機発光素子の封止層上に付着させるステップとを含む有機発光電子装置の製造方法を提供する。

本出願は、帯電防止機能に優れ、有機発光電子装置の製造工程中、被着材から剥離時、静電気によって発生する異物を防止する光学フィルムを提供する。

光学フィルムの形態を例示的に示す図である。光学フィルムの形態を例示的に示す図である。有機発光電子装置の製造工程中、封止層上に粘着剤層が付着した状態を例示的に示す図である。

以下、本明細書についてさらに詳細に説明する。
本明細書において、ある部分がある構成要素を「含む」とする時、これは、特に反対の記載がない限り、他の構成要素を除くのではなく、他の構成要素をさらに包含できることを意味する。
本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように、本発明の実施例について、添付した図面を参照して詳細に説明する。しかし、本発明は種々の異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。

本発明は、基材層と、保護層と、シリコーン系粘着剤層とを含む光学フィルムを提供する。
前記基材層は、基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含み、前記保護層は、保護フィルム、および該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層を含み、前記シリコーン系粘着剤層は、前記第２帯電防止層と前記第３帯電防止層が向かい合うように前記基材層と前記保護層との間に設けられる。

前記シリコーン系粘着剤層は、前記第３帯電防止層に直接接する。
前記シリコーン系粘着剤層および第３帯電防止層の間に離型層が含まれると、時間の経過とともに、または高温および高湿環境に露出するに伴い、離型層の剥離力が増加する問題がありうるので、前記シリコーン系粘着剤層は、前記第３帯電防止層に直接接することが好ましい。
前記シリコーン系粘着剤層は、第２帯電防止層の一面に設けられることにより、第２帯電防止層の帯電防止特性がシリコーン系粘着剤層に実現されて、シリコーン系粘着剤層の累積静電気量が減少できる。一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層は、前記第２帯電防止層に直接接する。

シリコーン系粘着剤層の帯電が防止されると、前記シリコーン系粘着剤層を被着材の表面に付着させるために、光学フィルムから保護層を除去するか、被着材の表面から光学フィルムを剥離する時、静電気によってシリコーン系粘着剤層または被着材に付着しうる異物を防止することができる。よって、工程中において被着材の表面の汚染を防止して被着材表面の特性の低下を防止することができる。

本発明の一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層の１０ｋＶの印加電圧で測定された剥離帯電圧は、０ｋＶ以上２ｋＶ以下；または０ｋＶ以上１．６ｋＶ以下であってもよい。前記シリコーン系粘着剤層が前述した範囲内の剥離帯電圧を有することにより、工程中において静電気によってシリコーン系粘着剤層や被着材の表面に付着しうる異物を防止することができる。

本発明の一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層の剥離帯電圧は、光学フィルムを幅２５０ｍｍ、長さ２５０ｍｍとなるように裁断し、２３℃の温度および５０％の相対湿度で２４時間放置した後、スタティックオネストメータ（ｓｔａｔｉｃｈｏｎｅｓｔｍｅｔｅｒ、スタティックオネストメータＨ－０１１０、シシド静電気社製）を用いて１０ｋＶの電圧を印加した後、前記保護層を前記光学フィルムから１．８ｍ／ｍｉｎの剥離速度および１８０゜の剥離角度で剥離する時の剥離帯電圧である。

本発明の一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層の１０ｋＶの印加電圧で測定された剥離帯電圧は、２３℃の温度および５０％の相対湿度下で測定した値である。

図１は、本発明の一実施態様に係る光学フィルムを示すものである。図１は、基材フィルム１１１、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層１１Ａおよび第２帯電防止層１１Ｄを含む基材層１１０と、保護フィルム１３１、および該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層１１Ｂおよび第４帯電防止層１１Ｃを含む保護層１３０と、前記第２帯電防止層と前記第３帯電防止層が向かい合うように前記基材層と前記保護層との間に設けられたシリコーン系粘着剤層とを含み、前記シリコーン系粘着剤層１２１は、前記第３帯電防止層に直接接する光学フィルムを示すものである。

一実施態様において、前記光学フィルムは、前記光学フィルムから保護層を除去し、シリコーン系粘着剤層を表面を保護しようとする装置の表面に付着させて用いることができる。図２は、図１の光学フィルムから保護層を除去した状態を示すものである。

本発明の一実施態様において、前記基材層は、基材フィルムと、該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層とを含み、前記保護層は、保護フィルムと、該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層とを含む。しかし、本発明が目的の効果に影響を及ぼさない範囲内で、前記基材層および保護層は、プライマー層、オリゴマー防止層などの層をさらに含んでもよい。

前記基材フィルムおよび保護フィルムの種類は特に限定されない。前記基材フィルムおよび保護フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム；ポリテトラフルオロエチレンフィルム；ポリエチレンフィルム；ポリプロピレンフィルム；ポリブテンフィルム；ポリブタジエンフィルム；塩化ビニル共重合体フィルム；ポリウレタンフィルム；エチレン－ビニルアセテートフィルム；エチレン－プロピレン共重合体フィルム；エチレン－アクリル酸エチル共重合体フィルム；エチレン－アクリル酸メチル共重合体フィルム；またはポリイミドフィルムなどを使用することができるが、これに制限されるわけではない。本発明の一実施態様において、前記基材フィルムおよび保護フィルムは、それぞれポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムであってもよい。

前記基材フィルムの厚さは、本出願の目的を考慮して適宜選択可能である。例えば、前記基材フィルムの厚さは、２５μｍ以上１５０μｍ以下；５０μｍ以上１２５μｍ以下；または７５μｍ以上１００μｍ以下であってもよい。有機発光素子の封止層にシリコーン系粘着剤層および基材層を含む光学フィルムを貼着する時、基材フィルムの厚さが前記範囲未満であれば、基材フィルムの変形が発生しやすい恐れがあり、前記厚さ範囲超過であれば、貼着不良が発生しうる。

前記保護フィルムは、本出願の目的を考慮して適宜選択可能である。例えば、ポリエチレンテレフタレート；ポリテトラフルオロエチレン；ポリエチレン；ポリプロピレン；ポリブテン；ポリブタジエン；塩化ビニル共重合体；ポリウレタン；エチレン－ビニルアセテート；エチレン－プロピレン共重合体；エチレン－アクリル酸エチル共重合体；エチレン－アクリル酸メチル共重合体；ポリイミド；ナイロン；スチレン系樹脂またはエラストマー；ポリオレフィン系樹脂またはエラストマー；その他のエラストマー；ポリオキシアルキレン系樹脂またはエラストマー；ポリエステル系樹脂またはエラストマー；ポリ塩化ビニル系樹脂またはエラストマー；ポリカーボネート系樹脂またはエラストマー；ポリフェニレンスルフィド系樹脂またはエラストマー；炭化水素の混合物；ポリアミド系樹脂またはエラストマー；アクリレート系樹脂またはエラストマー；エポキシ系樹脂またはエラストマー；シリコーン系樹脂またはエラストマー；および液晶ポリマーからなる群より選択された１つ以上を含むことができるが、これに制限されるわけではない。

前記保護フィルムの厚さは、本出願の目的を考慮して適宜選択可能である。例えば、２５μｍ以上１５０μｍ以下；２５μｍ以上１２５μｍ以下；または２５μｍ以上１００μｍ以下であってもよい。
前記基材フィルムおよび保護フィルムは、表面処理が施されていてよい。前記表面処理としては、例えば、コロナ放電処理、紫外線照射処理、プラズマ処理、またはスパッタエッチング処理などがあるが、これらに制限されるわけではない。前記基材フィルムおよび保護フィルムが表面処理されている場合、表面処理されたフィルムの表面に帯電防止層が設けられる。

本明細書上、用語「帯電防止層」は、静電気の発生を抑制することを目的とする層を意味する。本明細書において、「第１から第４帯電防止層」という用語は、第１帯電防止層、第２帯電防止層、第３帯電防止層、および第４帯電防止層を意味するものである。

前記第１から第４帯電防止層は、目的の効果を達成するために、公知の方法で形成される。例えば、前記第１から第４帯電防止層は、それぞれ基材フィルムの両面および保護フィルムの両面にインラインコーティング方法によって形成される。前記インラインコーティング方法は、押出されて出たフィルムを一軸延伸後、コーティング層を塗布して、再び二軸延伸でフィルムを完成する方法である。前記インラインコーティング方法は、フィルムの製造工程中にコーティングが行われるので、コーティング層とフィルムとの間の密着性が増加し、コーティング層の付与がフィルムの製造とともに連続的に行われるので、工程が短縮され、フィルムを最大限に薄く製造できるという利点がある。

本発明において、前記第１から第４帯電防止層は、本出願の目的を考慮して適切な帯電防止組成物で形成される。例えば、前記第１から第４帯電防止層は、本発明の効果に影響を及ぼさない範囲で熱硬化性バインダー樹脂を含むことができる。本明細書において、用語「熱硬化性バインダー樹脂」は、適切な熱の印加または熟成（ａｇｉｎｇ）工程により硬化できるバインダー樹脂を意味する。

前記熱硬化性バインダー樹脂としては、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、ウレタン－アクリル系共重合体、エステル系樹脂、エーテル系樹脂、アミド系樹脂、エポキシ系樹脂、およびメラミン樹脂からなる群より選択された１種またはこれらの混合物を使用することができるが、これに制限されるわけではない。

一つの例において、前記第１から第４帯電防止層のうちの１つ以上の層は、導電性物質を含むことができる。一実施態様において、前記導電性物質は、導電性高分子またはカーボンナノチューブを含む。
例えば、前記導電性高分子は、ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン系、これらの誘導体および共重合体からなる群より選択された１種または２種以上を含むことができるが、これに限定されない。

前記カーボンナノチューブは、炭素６個からなる六角形環が互いに連結されてなる黒鉛板状を丸く巻いてできたチューブ形態を有することができる。前記カーボンナノチューブは、剛性および電気伝導性に優れ、光学フィルムの帯電防止層として用いられる場合、硬度が増加し、帯電防止機能が向上できる。

本発明の一実施態様において、前記第１および第２帯電防止層は、それぞれ基材フィルムの両面に直接設けられる。他の実施態様において、前記第３および第４帯電防止層は、保護フィルムの両面にそれぞれ直接設けられる。基材フィルムまたは保護フィルムが表面処理された場合、帯電防止層は、表面処理されたフィルムに直接設けられる。

本明細書において、ある層（または面）がある層（または面）に直接設けられるとの意味は、その層（または面）がその層（または面）に接して設けられることを意味する。

前記第１から第４帯電防止層の厚さは、本出願の目的を考慮して適宜選択可能であり、それぞれの帯電防止層の厚さは、互いに同一でもよく、異なっていてもよい。例えば、前記第１から第４帯電防止層の厚さは、それぞれ独立して、１０ｎｍ以上４００ｎｍ未満であってもよく、好ましくは２０ｎｍ以上３００ｎｍ以下；または２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であってもよい。前記第１から第４帯電防止層が前述した範囲内の厚さを有することにより、前記基材フィルムの両面または保護フィルムの両面に優れたコーティング性を有することができる。

一実施態様において、前記第１から第４帯電防止層の表面抵抗は、本出願の目的を考慮して適宜選択可能である。例えば、第１から第４帯電防止層の表面抵抗は、それぞれ独立して、１０^５Ω／ｓｑ以上；１０^６Ω／ｓｑ以上；１０^７Ω／ｓｑ以上；１０^８Ω／ｓｑ以上；または１０^９Ω／ｓｑ以上である。例えば、第１から第４帯電防止層の表面抵抗は、それぞれ独立して、５×１０^１２Ω／ｓｑ以下；または１０^１１Ω／ｓｑ以下であってもよい。前記第１から第４帯電防止層が前述した範囲内の表面抵抗を有する場合、前記光学フィルムが優れた帯電防止機能を有することができる。
一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層は、シリコーン系粘着剤組成物の硬化物を含む。

本明細書において、「硬化」は、例えば、硬化条件によって組成物に含まれる２種以上の成分が互いに化学的に反応する過程を意味する。
本明細書において、「硬化物」は、組成物に含まれる成分のうち、硬化反応に参加成分が硬化反応により化学的に結合した最終物を意味する。硬化物の形成は特に限定されない。

前記シリコーン系粘着剤層組成物は、硬化性組成物であり、熱硬化性シリコーン系組成物であってもよい。

本明細書において、「熱硬化性」組成物は、熱の印加によって硬化が誘導される組成物を意味する。
一実施態様において、前記熱硬化性シリコーン系組成物は、ヒドロシリル化（ｈｙｄｒｏｓｉｌｙｌａｔｉｏｎ）反応により硬化する組成物；シラノール（ｓｉｌａｎｏｌ）の縮合反応により硬化する組成物；またはアルコール脱離型、オキシム（ｏｘｉｍ）脱離型、または酢酸脱離型のシリコーン系組成物などであってもよいが、これらに制限されるわけではない。

一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層組成物は、アルケニル基を含むオルガノポリシロキサン；ヒドロシリル基を含むオルガノポリシロキサン；および白金系触媒を含むことができる。

一実施態様において、前記ヒドロシリル基を含むオルガノポリシロキサンの代わりに、その他のアルケニル基と反応可能な基を含むオルガノポリシロキサンを使用しても構わない。前記アルケニル基と反応可能な基としては、Ｓｉ－ＯＲ（Ｒは、アルキル基である）結合またはＳｉ－ＯＨ結合を含む基；アミン基；カルボン酸基；チオール基；またはエポキシ基などがあるが、これらに限定されない。

前記アルケニル基を含むオルガノポリシロキサンは、直鎖状；分枝鎖状；環状；網状形；またはこれらが組み合わされた形態の構造を有することができるが、これに限定されない。
前記アルケニル基を含むオルガノポリシロキサンにおいて、アルケニル基は、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、またはヘプテニル基などであってもよいが、これらに限定されない。一実施態様において、前記アルケニル基は、オルガノポリシロキサンの末端および／または主鎖の側鎖に結合してもよいが、これに限定されない。
前記アルケニル基を含むオルガノポリシロキサンは、アルキル基；ハロゲン基；芳香族炭化水素基；および脂環族炭化水素基などの置換基をさらに含んでもよい。

一実施態様において、前記アルケニル基を含むオルガノポリシロキサンは、具体的には、分子鎖の両末端にジメチルビニルシロキシ基が封鎖されたジメチルポリシロキサン、分子鎖の両末端にジメチルビニルシロキシ基が封鎖されたジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖の両末端にジメチルビニルシロキシ基が封鎖されたジメチルシロキサン－メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖の両末端にトリメチルシロキシ基が封鎖されたメチルビニルポリシロキサン、分子鎖の両末端にトリメチルシロキシ基が封鎖されたジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖の両末端にトリメチルシロキシ基が封鎖されたジメチルシロキサン－メチル（５－ヘキセニル）シロキサン共重合体、分子鎖の両末端にジメチルビニルシロキシ基が封鎖されたジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサン－メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖の両末端にジメチルヒドロキシシロキシ基が封鎖されたメチルビニルポリシロキサン、または分子鎖の両末端にジメチルヒドロキシシロキシ基が封鎖されたジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサン共重合体などであってもよいが、これらに限定されない。

前記ヒドロシリル基を含むオルガノポリシロキサンは、前記アルケニル基を含むオルガノポリシロキサンと硬化反応を起こすことができる。前記ヒドロシリル基は、オルガノポリシロキサンの末端および／または主鎖の側鎖に結合してもよいが、これに限定されない。
前記ヒドロシリル基を含むオルガノポリシロキサンは、直鎖状；分枝鎖状；環状；網状形；またはこれらが組み合わされた形態の構造を有することができるが、これに限定されない。

前記アルケニル基を含むオルガノポリシロキサンは、アルキル基；ハロゲン基；芳香族炭化水素基；脂環族炭化水素基などの置換基をさらに含んでもよい。

一実施態様において、前記ヒドロシリル基を含むオルガノポリシロキサンの含有量は、本発明が目的の粘着剤層の特性が実現されるように硬化が行われる程度であれば、適宜選択可能である。
一実施態様において、アルケニル基を含むオルガノポリシロキサンに含まれるアルケニル基の数をＧ１とし、ヒドロシリル基を含むオルガノポリシロキサンに含まれるヒドロシリル基の数をＧ２とすれば、前記Ｇ１：Ｇ２は、１：０．１～１：１０であってもよい。

一実施態様において、白金系触媒は、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とオレフィンとの錯体、塩化白金酸とアルケニルシロキサンとの錯体などの白金系化合物；白金黒；白金担持シリカ；白金担持活性炭などであってもよいが、これらに限定されない。
一実施態様において、前記白金系触媒の含有量は、シリコーン系組成物の総固形分を基準として０．１ｐｐｍ～１０，０００ｐｐｍ；１ｐｐｍ～８，０００ｐｐｍ；または１ｐｐｍ～５，０００ｐｐｍであってもよいが、これに限定されない。

一実施態様において、前記シリコーン系組成物は、硬化遅延剤をさらに含んでもよい。一実施態様において、前記硬化遅延剤は、１－エチニル－１－シクロヘキサノール、３－メチル－１－ペンテン－３－オール、２－メチル－３－ブチン－２－オール、１－フェニル－３－ブチン－２－オール、２－フェニル－３－ブチン－２－オール、３，５－ジメチル－１－ヘキシン－３－オール、１，５－ヘキサジイン、１，６－ヘプタジイン、３，５－ジメチル－１－ヘキシン、２－エチル－３－ブチン、２－フェニル－３－ブチン、１，３－ジビニルテトラメチルジシロキサン、１，３，５，７－テトラビニル－１，３，５，７－テトラメチルシクロテトラシロキサン、および１，３－ジビニル－１，３－ジフェニルジメチルジシロキサンからなる群より選択された１種または２種以上を含むことができるが、これに限定されない。

前記硬化遅延剤の含有量は適宜選択可能である。一実施態様において、前記硬化遅延剤の含有量は、前記シリコーン系組成物の総固形分を基準として１ｐｐｍ～３０，０００ｐｐｍであってもよいが、これに限定されない。

前記シリコーン系粘着剤組成物は、硬化剤、溶媒、加水分解防止剤、酸化防止剤、硬化促進剤、遅延防止剤などをさらに含んでもよい。

本発明において、前記シリコーン系粘着剤層内の金属イオンの含有量は、５０ｐｐｍ以下であり、好ましくは４０ｐｐｍ以下、より好ましくは３０ｐｐｍ以下、特に好ましくは２０ｐｐｍ以下である。前記金属イオンは、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオンなどのアルカリ金属（１族）を意味する。前記粘着剤層内の金属イオンの含有量とは、粘着剤層の総重量対比、粘着剤層に含まれる金属イオンの含有量を意味する。

本発明において、シリコーン系粘着剤層内の金属イオンの含有量が５０ｐｐｍ以下であるとの意味は、シリコーン系粘着剤層内に帯電防止剤が含まれていないことを意味するのである。本発明の光学フィルムは、粘着剤層に帯電防止剤が含まれていなくても、シリコーン系粘着剤層が第２帯電防止層の一面に設けられるので、シリコーン系粘着剤層に帯電防止特性の実現が可能である。

前記粘着剤層を形成する方法は特に限定されず、例えば、前記粘着剤組成物を基材層に直接塗布し、硬化させて粘着剤層を形成するか、前記粘着剤組成物を一旦剥離性基材の表面に塗布し、硬化して粘着剤層を形成した後、基材層に転写する方法などを用いることができる。

一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層の塗布および硬化工程は、本技術分野で用いる公知の方法であれば、制限なく使用可能である。
前記シリコーン系粘着剤層は、シリコーン系粘着剤組成物を熱硬化させて形成されるが、前記粘着剤組成物を熱硬化させる方法は特に限定されず、硬化温度および硬化時間は適宜選択可能である。

本発明の一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層の厚さは、本出願の目的を考慮して適宜選択可能である。例えば、前記シリコーン系粘着剤層の厚さは、１０μｍ以上２００μｍ以下であってもよく、好ましくは１０μｍ以上１５０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以上１００μｍ以下である。粘着剤層の厚さを前記範囲にすることで、粘着剤層の被着材の表面に対する粘着性およびウェッティング性が向上できる。

また、前記シリコーン系粘着剤層は、被着材の表面との粘着力が低く、被着材の表面から低い剥離力で剥離することができる。

本明細書において、特別な限定がない限り、「ガラス」とは、無アルカリガラス（ＮＥＧ社、ＯＡ－２１）を意味することができる。
本発明の一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層の、ガラスからの１８０゜の剥離角度および０．３ｍ／ｍｉｎの剥離速度で測定した剥離力は、粘着剤層の材料を異ならせることで変化可能である。
本発明の一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層の、ガラスからの１８０゜の剥離角度および０．３ｍ／ｍｉｎの剥離速度で測定した剥離力は、０．５ｇｆ／ｉｎ以上７ｇｆ／ｉｎ以下；または０．５ｇｆ／ｉｎ以上６．５ｇｆ／ｉｎ以下である。

本発明の一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層のガラスに対する剥離力は、光学フィルムを幅５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍとなるように裁断し、前記光学フィルムから保護層を剥離し、２ｋｇのローラを用いて前記光学フィルムの粘着剤層をガラスに付着させ、常温で２４時間保管した後、ＴｅｘｔｕｒｅＡｎａｌｙｚｅｒ（英国ステーブルマイクロシステムズ社製）を用いて、前記光学フィルムを前記ガラスから０．３ｍ／ｍｉｎの剥離速度および１８０゜の剥離角度で剥離する時の剥離力であってもよい。

本発明の一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層の、ガラスからの１８０゜の剥離角度および０．３ｍ／ｍｉｎの剥離速度で測定した剥離力は、２３℃の温度および５０％の相対湿度下で測定した剥離力である。

本発明の一実施態様において、ウェッティング性（ｗｅｔｔｉｎｇ）は、粘着剤が被着材の表面すべてに対してウェッティングされるのにかかる時間を意味し、ウェッティング性を測定する方法は、当業界で一般的に使用される方法を用いることができる。例えば、後述する実験例のウェッティング性評価方法によって測定可能である。

本発明の一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層のガラスに対するウェッティング（ｗｅｔｔｉｎｇ）時間は、４ｓｅｃ以下；０ｓｅｃ超過３ｓｅｃ以下；または０ｓｅｃ超過２ｓｅｃ以下である。前記シリコーン系粘着剤層が前述した範囲内のウェッティング時間を有することにより、シリコーン系粘着剤層を被着材の表面に気泡などの発生なく付着させることができる。

本発明の一実施態様において、前記シリコーン系粘着剤層のガラスに対するウェッティング（ｗｅｔｔｉｎｇ）時間は、２３℃の温度および５０％の相対湿度下で測定したものである。

本出願は、基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層と、前記第２帯電防止層の前記基材フィルムに接する面とは反対の面に接してに設けられたシリコーン系粘着剤層とを含む光学フィルムを提供する。

本出願はさらに、光学フィルムの製造方法を提供する。前記製造方法は、例えば、前述した光学フィルムの製造方法に関する。したがって、後述する光学フィルムの製造方法で形成された光学フィルムには、前述した光学フィルムに関する内容が同一に適用可能である。

一実施態様において、前記光学フィルムの製造方法は、基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層を形成するステップと、保護フィルム、および該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層を含む保護層を形成するステップと、前記基材層と前記保護層とをシリコーン系粘着剤層で接合するステップであって、前記第２帯電防止層と前記第３帯電防止層が向かい合い、前記シリコーン系粘着剤層が前記第２帯電防止層および第３帯電防止層に直接接するものであるステップとを含む。

一実施態様において、前記光学フィルムの製造方法は、前記保護層を除去するステップをさらに含んでもよい。

本出願はさらに、前述した光学フィルムから保護層を除去するステップと、前記光学フィルムのシリコーン系粘着剤層を有機発光素子の封止層上に付着させるステップとを含む有機発光電子装置の製造方法を提供する。

図３は、有機発光電子装置の製造工程中、封止層上に基材層およびシリコーン系粘着剤層を含む光学フィルムを付着させた状態を例示的に示す図である。図３の有機発光電子装置は、バックプレート５１１、プラスチック基板５１２、薄膜トランジスタ５１３、有機発光ダイオード５１４、および封止層５１５を順次に含む有機発光素子５１０と、基材層１１０と、シリコーン系粘着剤層１２１とを含む。

図３は、本発明の光学フィルムの実施形態を有機発光素子を挙げて説明するものに過ぎず、本発明の光学フィルムは、その他多様な電子装置の保護フィルムとして用いることができる。
本発明の一実施態様において、前記有機発光素子は、バックプレート、プラスチック基板、薄膜トランジスタ、有機発光ダイオード、および封止層を順次に含むことができる。

前記封止層は、有機発光電子装置において優れた水分遮断特性および光学特性を示すことができる。また、前記封止層は、前面発光（ｔｏｐｅｍｉｓｓｉｏｎ）または背面発光（ｂｏｔｔｏｍｅｍｉｓｓｉｏｎ）などの有機発光電子装置の形態に関係なく安定した封止層に形成される。

一実施態様において、前記封止層は、単層または多層の無機物層を含むことができる。無機物層が多層の場合、第１無機物層、有機物層、および第２無機物層を順次に含むことができる。前記単層または多層の無機物層は、封止層の最外郭層に含まれる。前記封止層を形成する方法としては、当業界で知られた通常の封止層を形成する方法が適用可能である。一つの例において、前記第２無機物層の有機物層が形成されていない面に粘着剤層が直接付着できる。

前記単層または多層の無機物層は、例えば、アルミニウム酸化物（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍｏｘｉｄｅ）系、シリコーン－窒素化合物（Ｓｉｌｉｃｏｎｅｎｉｔｒｉｄｅ）系、シリコーン酸化窒素酸化物（Ｓｉｌｉｃｏｎｅｏｘｙｎｉｔｒｉｄｅ）系などを含むことができる。前記有機物層は、第１および第２無機物層の間に導入されて、無機物粒子などによる不規則な表面を平坦化させながら、無機物層のストレスを緩和させる機能を行うことができる。有機物層は、例えば、アクリレート樹脂またはエポキシ樹脂などを含むことができる。

本出願の有機発光電子装置の製造方法は、前記光学フィルムを前記封止層から剥離するステップと、前記封止層にタッチスクリーンパネルおよびカバーウィンドウを積層するステップとをさらに含んでもよい。前記光学フィルムを封止層から剥離する場合、封止層に優れた帯電防止機能を示すので、静電気の発生なく前記積層構造を形成することができる。

以下、本出願による実施例および本出願によらない比較例を通じて本出願をより詳細に説明するが、本出願の範囲が下記に示された実施例によって制限されるわけではない。

光学フィルムの製造
実施例１
７５μｍの厚さのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムの両面が第１帯電防止層および第２帯電防止層としてコーティングされたフィルム（Ｈ３３Ｐ－両面、コーロン社）を基材層として用意した。次いで、シリコーン樹脂（Ｗａｃｋｅｒ社、ＰＳＡ８２０）１００重量部、白金系触媒（Ｗａｃｋｅｒ社、ＰＴ５）１．５重量部、および硬化剤（Ｗａｃｋｅｒ社、Ｖ－２４）３重量部を混合し、トルエンで希釈して粘着剤組成物を製造した。前記粘着剤組成物を前記基材層の第２帯電防止層にコーティングした後、１５０℃のオーブンにて４分間乾燥および硬化して７５μｍの厚さのシリコーン系粘着剤層を形成した。５０μｍの厚さのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（ＸＤ５１０Ｐ、ＴＡＫ社）の両面に、第３帯電防止層および第４帯電防止層が形成された保護層（１２ＡＳＷ、ＳＫＣ社）を前記第３帯電防止層が前記シリコーン系粘着剤層と当接するように貼り合わせて光学フィルムを製造した。

実施例２
実施例１の粘着剤組成物の代わりに、シリコーン樹脂（Ｗａｃｋｅｒ社、ＰＳＡ８２０）８０重量部、シリコーン樹脂（Ｗａｃｋｅｒ社、ＬＳＲ７６６５）２０重量部、白金系触媒（Ｗａｃｋｅｒ社、ＰＴ５）１．５重量部、および硬化剤（Ｗａｃｋｅｒ社、Ｖ－２４）３重量部を混合し、トルエンで希釈して製造した粘着剤組成物を用いたことを除けば、実施例１と同様の方法で光学フィルムを製造した。

実施例３
実施例１の粘着剤組成物の代わりに、シリコーン樹脂（Ｗａｃｋｅｒ社、ＰＳＡ８２０）６０重量部、シリコーン樹脂（Ｗａｃｋｅｒ社、ＬＳＲ７６６５）４０重量部、および白金系触媒（Ｗａｃｋｅｒ社、ＰＴ５）１．５重量部を混合し、トルエンで希釈して製造した粘着剤組成物を用いたことを除けば、実施例１と同様の方法で光学フィルムを製造した。

比較例１
実施例１の基材層の代わりに、７５μｍの厚さのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムの一面が第１帯電防止層としてコーティングされたフィルム（Ｈ３３Ｐ－単面、コーロン社）を基材層として用いたことを除けば、実施例１と同様の方法で光学フィルムを製造した。
実施例および比較例の物性は下記の方式で測定し、その結果を表１および表２に示した。

剥離力の測定
実施例の光学フィルムを幅５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍとなるように裁断して試験片を製造した。前記光学フィルムから保護層を１８０゜の剥離角度および１．８ｍ／ｍｉｎの剥離速度で剥離し、２ｋｇのローラを用いて光学フィルムの粘着剤層をガラスに付着させ、常温で２４時間保管する。次いで、ＴｅｘｔｕｒｅＡｎａｌｙｚｅｒ（英国ステーブルマイクロシステムズ社製）を用いて、前記光学フィルムをガラスから０．３ｍ／ｍｉｎの剥離速度および１８０゜の剥離角度で剥離する時の剥離力を測定した。

ウェッティング（ｗｅｔｔｉｎｇ）時間の測定
実施例の光学フィルムを幅５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍとなるように裁断して試験片を製造した。前記光学フィルムから保護層を１８０゜の剥離角度および１．８ｍ／ｍｉｎの剥離速度で剥離し、前記光学フィルムの粘着剤層をガラスに付着させ、ガラスに粘着剤層がすべてウェッティング（ｗｅｔｔｉｎｇ）される時間を測定した。

剥離帯電圧の測定
実施例および比較例の光学フィルムを幅２５０ｍｍ、長さ２５０ｍｍとなるように裁断する。光学フィルムを２３℃の温度および５０％の相対湿度で２４時間放置した後、前記光学フィルムから前記保護層を１．８ｍ／ｍｉｎの剥離速度および１８０゜の剥離角度で剥離する時のシリコーン系粘着剤層の剥離帯電圧を測定した。前記剥離帯電圧は、スタティックオネストメータ（ｓｔａｔｉｃｈｏｎｅｓｔｍｅｔｅｒ、スタティックオネストメータＨ－０１１０、シシド静電気社製）を用いて１０ｋＶの電圧を印加して測定した。

前記表１から、シリコーン系粘着剤層と基材フィルムとの間に第２帯電防止層が存在する実施例１～３のシリコーン系粘着剤層は、シリコーン系粘着剤層と基材フィルムとの間に第２帯電防止層が存在しない比較例１のシリコーン系粘着剤層に比べて剥離帯電圧が低いことを確認することができる。

１１Ａ：第１帯電防止層
１１Ｂ：第３帯電防止層
１１Ｃ：第４帯電防止層
１１Ｄ：第２帯電防止層
１１０：基材層
１１１：基材フィルム
１２１：シリコーン系粘着剤層
１３０：保護層
１３１：保護フィルム
５１０：有機発光素子
５１１：バックプレート
５１２：プラスチック基板
５１３：薄膜トランジスタ
５１４：有機発光ダイオード
５１５：封止層（ＥｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎＬａｙｅｒ）

Claims

基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層と、
保護フィルム、および該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層を含む保護層と、
前記第２帯電防止層と前記第３帯電防止層が向かい合うように前記基材層と前記保護層との間に設けられたシリコーン系粘着剤層とを含み、
前記シリコーン系粘着剤層は、前記第２帯電防止層及び前記第３帯電防止層に直接接する光学フィルムであって、
前記シリコーン系粘着剤層のガラスに対するウェッティング（ｗｅｔｔｉｎｇ）時間は、１ｓｅｃ以上４ｓｅｃ以下であり、
前記ウェッティング時間は、光学フィルムを幅５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍとなるように裁断して、前記光学フィルムから保護層を１８０゜の剥離角度および１．８ｍ／ｍｉｎの剥離速度で剥離し、前記光学フィルムの粘着剤層をガラスに付着させ、ガラスに粘着剤層がすべてウェッティングされる時間を意味し、
前記シリコーン系粘着剤層は、アルケニル基を含むオルガノポリシロキサン；ヒドロシリル基を含むオルガノポリシロキサン；及び白金系触媒を含み、
アルケニル基を含むオルガノポリシロキサンに含まれるアルケニル基の数をＧ１とし、ヒドロシリル基を含むオルガノポリシロキサンに含まれるヒドロシリル基の数をＧ２とした場合、Ｇ１：Ｇ２は、１：０．１～１：１０であり、
前記シリコーン系粘着剤層の、ガラスからの１８０゜の剥離角度および０．３ｍ／ｍｉｎの剥離速度で測定した剥離力は、０．５ｇｆ／ｉｎ以上７ｇｆ／ｉｎ以下であり、
前記シリコーン系粘着剤層の厚さは、７５μｍ以上１００μｍ以下である、光学フィルム。
前記第１から第４帯電防止層のうちの１つ以上の層は、導電性物質を含む、請求項１に記載の光学フィルム。
前記第１から第４帯電防止層は、それぞれ厚さが１０ｎｍ以上～４００ｎｍ以下である、請求項１に記載の光学フィルム。
前記シリコーン系粘着剤層の１０ｋＶの印加電圧で測定された剥離帯電圧は、０ｋＶ以上２ｋＶ以下である、請求項１に記載の光学フィルム。
基材フィルム、および該基材フィルムの両面にそれぞれ設けられた第１帯電防止層および第２帯電防止層を含む基材層を形成するステップと、
保護フィルム、および該保護フィルムの両面にそれぞれ設けられた第３帯電防止層および第４帯電防止層を含む保護層を形成するステップと、
前記基材層と前記保護層とをシリコーン系粘着剤層で接合するステップであって、前記第２帯電防止層と前記第３帯電防止層が向かい合い、前記シリコーン系粘着剤層が前記第２帯電防止層及び前記第３帯電防止層に直接接するものであるステップとを含む光学フィルムの製造方法であって、
前記シリコーン系粘着剤層のガラスに対するウェッティング（ｗｅｔｔｉｎｇ）時間は、１ｓｅｃ以上４ｓｅｃ以下であり、
前記ウェッティング時間は、光学フィルムを幅５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍとなるように裁断して、前記光学フィルムから保護層を１８０゜の剥離角度および１．８ｍ／ｍｉｎの剥離速度で剥離し、前記光学フィルムの粘着剤層をガラスに付着させ、ガラスに粘着剤層がすべてウェッティングされる時間を意味し、
前記シリコーン系粘着剤層は、アルケニル基を含むオルガノポリシロキサン；ヒドロシリル基を含むオルガノポリシロキサン；及び白金系触媒を含み、
アルケニル基を含むオルガノポリシロキサンに含まれるアルケニル基の数をＧ１とし、ヒドロシリル基を含むオルガノポリシロキサンに含まれるヒドロシリル基の数をＧ２とした場合、Ｇ１：Ｇ２は、１：０．１～１：１０であり、
前記シリコーン系粘着剤層の、ガラスからの１８０゜の剥離角度および０．３ｍ／ｍｉｎの剥離速度で測定した剥離力は、０．５ｇｆ／ｉｎ以上７ｇｆ／ｉｎ以下であり、
前記シリコーン系粘着剤層の厚さは、７５μｍ以上１００μｍ以下である、製造方法。
請求項１～４のいずれか１項に規定の光学フィルムから前記保護層を除去するステップと、前記光学フィルムのシリコーン系粘着剤層を有機発光素子の封止層上に付着させるステップとを含む有機発光電子装置の製造方法。
前記有機発光素子は、バックプレート、プラスチック基板、薄膜トランジスタ、有機発光ダイオード、および封止層を順次に含む、請求項６に記載の有機発光電子装置の製造方法。
前記光学フィルムを前記封止層から剥離するステップと、前記封止層にタッチスクリーンパネルおよびカバーウィンドウを積層するステップとをさらに含む、請求項６に記載の有機発光電子装置の製造方法。