KR102193857B1 - 광학 필름, 광학 필름 제조 방법 및 유기 발광 전자 장치 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 출원은 광학 필름, 광학 필름 제조 방법 및 유기 발광 전자 장치 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 출원은 2017년 10월 23일 한국특허청에 제출된 한국 특허 출원 제10-2017-0137761호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 명세서에 포함된다.
본 발명은 광학 필름, 상기 광학 필름의 제조 방법 및 상기 광학 필름을 이용한 유기 발광 전자 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
유기 발광 다이오드(Organic Light Emitting Diode; OLED)는 자체 발광형 표시 장치로서, 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display; LCD)와는 달리 별도의 광원이 필요하지 않아 경량 박형으로 제조 가능하다. 또한, 유기 발광 다이오드는 저전압 구동에 따라 소비 전력 측면에서 유리할 뿐만 아니라, 응답 속도, 시야각 및 명암 대비비(contrast ratio)도 우수하여, 차세대 디스플레이로서 연구되고 있다.
상기 유기 발광 다이오드는 불순물, 산소 및 수분에 매우 취약하여 외부 노출 또는 수분, 산소 침투에 의해 특성이 쉽게 열화되고, 수명이 단축되는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 유기 발광 전자 장치의 내부로 산소, 수분 등이 유입되는 것을 방지하기 위한 봉지층(Encapsulation)이 요구된다.
상기 봉지층은 제조 과정 또는 제조된 후에 봉지층을 보호하기 위한 보호필름을 포함하는데, 통상적인 보호 필름은 소재의 특성상 높은 표면 전기 저항에 따른 정전기로 인해 보호 필름을 봉지층에서 박리시 상기 봉지층에 잔상이 남고, 티끌이나 먼지 등의 이물질이 부착되어 유기 발광 소자에 손상을 나타내고 유기 발광 소자의 발광 불량을 야기할 수 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여, 작업자가 일일이 정전기 제거기를 통해 정전기를 제거하는 공정이 필요함에 따라 생산시간, 비용이 늘어나 생산성이 저하되는 문제가 있다. 이러한 문제점들을 해결하기 위한 방법이 요구되고 있다.
일 실시상태에 따른 본 발명의 광학 필름은 유기 발광 전자 장치의 제조시 유기 발광 장치의 표면 보호용 필름이다.
본 발명의 광학 필름은 광학 필름으로부터 봉지층을 박리할 때나 봉지층으로부터 광학 필름을 박리할 때의 대전 방지 기능이 우수하여, 소자의 오염 또는 성능 저하를 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는 기재 필름 및 상기 기재 필름 양면에 각각 구비된 제1 대전 방지층 및 제2 대전 방지층을 포함하는 기재층; 보호 필름 및 상기 보호 필름 양면에 각각 구비된 제3 대전 방지층 및 제4 대전 방지층을 포함하는 보호층; 및 상기 제2 대전 방지층과 상기 제3 대전 방지층이 마주보도록 상기 기재층과 상기 보호층 사이에 구비된 실리콘계 점착제층을 포함하고, 상기 실리콘계 점착제층은 상기 제3 대전 방지층에 직접 접하는 광학 필름을 제공한다.
본 발명의 또 다른 실시상태는 기재 필름 및 상기 기재 필름 양면에 각각 구비된 제1 대전 방지층 및 제2 대전 방지층을 포함하는 기재층; 및 상기 제2 대전 방지층의 상기 기재 필름과 대향하는 면의 반대면에 구비된 실리콘계 점착제층을 포함하는 광학 필름을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태는 기재 필름 및 상기 기재 필름 양면에 각각 구비된 제1 대전 방지층 및 제2 대전 방지층을 포함하는 기재층을 형성하는 단계; 보호 필름 및 상기 보호 필름 양면에 각각 구비된 제3 대전 방지층 및 제4 대전 방지층을 포함하는 보호층을 형성하는 단계; 및 상기 기재층과 상기 보호층을 실리콘계 점착제층으로 접합하는 단계로서, 상기 제2 대전 방지층과 상기 제3 대전 방지층이 마주보고, 상기 실리콘계 점착제층이 제3 대전 방지층에 직접 접하는 것인 단계를 포함하는 광학 필름 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 실시상태는 전술한 광학 필름으로부터 상기 보호층을 제거하는 단계; 및 상기 광학 필름의 실리콘계 점착제층을 유기 발광 소자의 봉지층상에 부착하는 단계를 포함하는 유기 발광 전자 장치 제조 방법을 제공한다.
본 출원은 대전 방지 기능이 우수하여, 유기 발광 전자 장치의 제조 공정 중, 피착재로부터 박리 시 정전기에 의해 발생하는 이물질을 방지하는 광학 필름을 제공한다.
도 1 및 도 2는 광학 필름을 형태를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 유기 발광 전자 장치의 제조 공정 중, 봉지층 상에 점착제층이 부착된 상태를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 유기 발광 전자 장치의 제조 공정 중, 봉지층 상에 점착제층이 부착된 상태를 예시적으로 나타낸 도면이다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명은 기재층; 보호층; 및 실리콘계 점착제층을 포함하는 광학 필름을 제공한다.
상기 기재층은 기재 필름 및 상기 기재 필름 양면에 각각 구비된 제1 대전 방지층 및 제2 대전 방지층을 포함하고, 상기 보호층은 보호 필름 및 상기 보호 필름 양면에 각각 구비된 제3 대전 방지층 및 제4 대전 방지층을 포함하며, 상기 실리콘계 점착제층은 상기 제2 대전 방지층과 상기 제3 대전 방지층이 마주보도록 상기 기재층과 상기 보호층 사이에 구비된다.
상기 실리콘계 점착제층은 상기 제3 대전 방지층에 직접 접한다.
상기 실리콘계 점착제층과 제3 대전 방지층 사이에 이형층이 포함되면, 시간이 경과함에 따라 또는 고온 및 고습 환경에 노출됨에 따라 이형층의 박리력이 증가하는 문제가 있을 수 있으므로, 상기 실리콘계 점착제층은 상기 제3 대전 방지층에 직접 접하는 것이 바람직하다.
상기 실리콘계 점착제층은 제2 대전 방지층의 일면에 구비됨으로써, 제2 대전 방지층의 대전 방지 특성이 실리콘계 점착제층에 구현되어, 실리콘계 점착제층의 누적 정전기량이 감소할 수 있다. 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층은 상기 제2 대전 방지층에 직접 접한다.
실리콘계 점착제층의 대전이 방지되면, 상기 실리콘계 점착제층을 피착재 표면에 부착하기 위해서 광학 필름에서 보호층을 제거하거나, 피착재의 표면에서 광학 필름을 박리할 때, 정전기에 의해 실리콘계 점착제층 또는 피착재에 부착될 수 있는 이물질을 방지할 수 있다. 이에, 공정 중 피착재 표면의 오염을 방지하여 피착재 표면의 특성의 저하를 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 10kV의 인가 전압에서 측정된 박리 대전압은 0kV 이상 2kV 이하; 또는 0kV 이상 1.6kV 이하일 수 있다. 상기 실리콘계 점착제층이 전술한 범위 내의 박리 대전압을 가짐으로써, 공정 중 정전기에 의하여 실리콘계 점착제층이나 피착재 표면에 부착될 수 있는 이물질을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 박리 대전압은 광학 필름을 폭이 250mm, 길이가 250mm가 되도록 재단하고, 23℃의 온도 및 50%의 상대 습도에서 24시간 방치한 후, 스태틱 오네스트미터(static honestmeter, 스태틱 오네스트미터 H-0110, 시시드정전기사제)를 사용하여 10kV의 전압을 인가한 후, 상기 보호층을 상기 광학 필름으로부터 1.8m/min의 박리 속도 및 180°의 박리 각도로 박리할 때의 박리 대전압이다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 10kV의 인가 전압에서 측정된 박리 대전압은 23℃의 온도 및 50%의 상대 습도 하에서 측정한 값이다.
도 1은 본 발명의 일 실시상태에 따른 광학 필름을 도시한 것이다. 도 1은 기재 필름(111) 및 상기 기재 필름 양면에 각각 구비된 제1 대전 방지층(11A) 및 제2 대전 방지층(11D)을 포함하는 기재층(110); 보호필름(131) 및 상기 보호 필름 양면에 각각 구비된 제3 대전 방지층(11B) 및 제4 대전 방지층(11C)을 포함하는 보호층(130); 및 상기 제2 대전 방지층과 상기 제3 대전 방지층이 마주보도록 상기 기재층과 상기 보호층 사이에 구비된 실리콘계 점착제층을 포함하고, 상기 실리콘계 점착제층(121)은 상기 제3 대전 방지층에 직접 접하는 광학 필름을 도시한 것이다.
일 실시상태에 있어서, 상기 광학 필름은 상기 광학 필름에서 보호층을 제거하고, 실리콘계 점착제층을 표면을 보호하고자 하는 장치의 표면에 부착하여 사용할 수 있다. 도 2는 도 1의 광학 필름에서 보호층을 제거한 상태를 도시한 것이다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 기재층은 기재 필름; 및 상기 기재 필름 양면에 각각 구비된 제1 대전 방지층 및 제2 대전 방지층을 포함하며, 상기 보호층은 보호 필름; 및 상기 보호 필름 양면에 각각 구비된 제3 대전 방지층 및 제4 대전 방지층을 포함한다. 그러나 본 발명이 목적하는 효과에 영향을 미치지 않는 범위 내에서, 상기 기재층 및 보호층은 프라이머층, 올리고머 방지층 등의 층을 더 포함할 수 있다.
상기 기재 필름 및 보호 필름의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 상기 기재 필름 및 보호 필름으로는 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름; 폴리테트라플로오루에틸렌 필름; 폴리에틸렌 필름; 폴리프로필렌 필름; 폴리부텐 필름; 폴리부타디엔 필름; 염화비닐 공중합체 필름; 폴리우레탄 필름; 에틸렌-비닐 아세테이트 필름; 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름; 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름; 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름; 또는 폴리이미드 필름 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 기재 필름 및 보호 필름은 각각 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름일 수 있다.
상기 기재 필름의 두께는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 기재 필름의 두께는 25㎛ 이상 150㎛ 이하; 50㎛ 이상 125㎛ 이하; 또는 75㎛ 이상 100㎛ 이하일 수 있다. 유기 발광 소자의 봉지층에 실리콘계 점착제층 및 기재층을 포함하는 광학 필름을 합착할 때, 기재 필름의 두께가 상기 범위 미만이면 기재 필름의 변형이 쉽게 발생할 우려가 있고, 상기 두께 범위를 초과이면 합착 불량이 발생할 수 있다.
상기 보호 필름은 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트; 폴리테트라플루오르에틸렌; 폴리에틸렌; 폴리프로필렌; 폴리부텐; 폴리부타디엔; 염화비닐 공중합체; 폴리우레탄; 에틸렌-비닐 아세테이트; 에틸렌-프로필렌 공중합체; 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체; 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체; 폴리이미드; 나일론; 스티렌계 수지 또는 엘라스토머; 폴리올레핀계 수지 또는 엘라스토머; 기타 엘라스토머; 폴리옥시알킬렌계 수지 또는 엘라스토머; 폴리에스테르계 수지 또는 엘라스토머; 폴리염화비닐계 수지 또는 엘라스토머; 폴리카보네이트계 수지 또는 엘라스토머; 폴리페닐렌설파이드계 수지 또는 엘라스토머; 탄화수소의 혼합물; 폴리아미드계 수지 또는 엘라스토머; 아크릴레이트계 수지 또는 엘라스토머; 에폭시계 수지 또는 엘라스토머; 실리콘계 수지 또는 엘라스토머; 및 액정 폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 보호 필름의 두께는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 25㎛ 이상 150㎛ 이하; 25㎛이상 125㎛이하; 또는 25㎛ 이상 100㎛ 이하일 수 있다.
상기 기재 필름 및 보호 필름은 표면 처리가 되어 있을 수 있다. 상기 표면 처리로는 예를 들어, 코로나 방전 처리, 자외선 조사 처리, 플라즈마 처리 또는 스퍼터 에칭 처리 등이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 기재 필름 및 보호 필름이 표면 처리 되어 있는 경우, 표면 처리된 필름의 표면에 대전 방지층이 구비될 수 있다.
본 명세서상 용어 '대전 방지층'은 정전기 발생을 억제하는 것을 목적으로 하는 층을 의미한다. 본 명세서에서 '제1 내지 제4 대전 방지층'라는 용어는, 제1 대전 방지층, 제2 대전 방지층, 제3 대전 방지층 및 제4 대전 방지층을 의미하는 것이다.
상기 제1 내지 제4 대전 방지층은 목적하는 효과를 달성하기 위하여 공지의 방법으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 내지 제4 대전 방지층은 각각 기재 필름 양면 및 보호 필름 양면에 인라인 코팅방법에 의해 형성될 수 있다. 상기 인라인 코팅방법은 압출되어 나온 필름을 일축 연신 후, 코팅층을 도포하여 다시 이축 연신으로 필름을 완성하는 방법이다. 상기 인라인 코팅 방법은 필름의 제조 공정 중에 코팅이 이루어지므로 코팅층과 필름 간 밀착성이 증가하고, 코팅층의 부여가 필름 제조와 함께 연속적으로 이루어지므로 공정이 단축되며, 필름을 최대한 얇게 제조할 수 있는 장점이 있다.
본 발명에 있어서, 상기 제1 내지 제4 대전 방지층은 본 출원의 목적을 고려하여 적절한 대전 방지 조성물로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 내지 제4 대전 방지층은 본 발명의 효과에 영향을 미치지 않는 범위에서 열경화성 바인더 수지를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 용어 '열경화성 바인더 수지'는, 적절한 열의 인가 또는 숙성(aging) 공정을 통하여 경화될 수 있는 바인더 수지를 의미한다.
상기 열경화성 바인더 수지로는 아크릴계 수지, 우레탄계 수지, 우레탄-아크릴계 공중합체, 에스테르계 수지, 에테르계 수지, 아미드계 수지, 에폭시계 수지 및 멜라민 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 제1 내지 제4 대전 방지층 중 하나 이상의 층은 전도성 물질을 포함할 수 있다. 일 실시상태에 있어서, 상기 전도성 물질은 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함한다.
예를 들어, 상기 전도성 고분자는 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리티오펜계열, 이들의 유도체 및 공중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 탄소나노튜브는 탄소 6개로 이루어진 육각형 고리가 서로 연결되어 이루어진 흑연판상을 둥글게 말아서 생긴 튜브 형태를 가질 수 있다. 상기 탄소나노튜브는 강성 및 전기 전도성이 우수하여, 광학 필름의 대전 방지층으로 사용되는 경우, 경도가 증가하고, 대전 방지 기능이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 제1 및 제2 대전 방지층은 각각 기재 필름의 양면에 직접 구비될 수 있다. 다른 실시상태에 있어서, 상기 제3 및 제4 대전 방지층은 보호 필름의 양면에 각각 직접 구비될 수 있다. 기재 필름 또는 보호 필름이 표면 처리된 경우, 대전 방지층은 표면 처리된 필름에 직접 구비된다.
본 명세서에 있어서, 어느 층(또는 면)이 어느 층(또는 면)에 직접 구비된다는 의미는 그 층(또는 면)이 그 층(또는 면)에 접하여 구비된다는 것을 의미한다.
상기 제1 내지 제4 대전 방지층의 두께는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있으며, 각각의 대전 방지층의 두께는 서로 같을 수도 있고 다를 수도 있다. 예를 들어, 상기 제1 내지 제4 대전 방지층의 두께는 각각 독립적으로 10nm 이상 400nm 미만일 수 있고, 바람직하게는 20nm 이상 300nm 이하; 또는 20nm 이상 100nm 이하일 수 있다. 상기 제1 내지 제4 대전 방지층이 전술한 범위 내의 두께를 가짐으로써, 상기 기재 필름의 양면 또는 보호 필름의 양면에 우수한 코팅성을 가질 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 제1 내지 제4 대전 방지층의 표면 저항은 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 제1 내지 제4 대전 방지층의 표면 저항은 각각 독립적으로 105Ω/sq 이상; 106Ω/sq 이상; 107Ω/sq 이상; 108Ω/sq 이상; 또는 109Ω/sq 이상이다. 예를 들어, 제1 내지 제4 대전 방지층의 표면 저항은 각각 독립적으로 5×1012Ω/sq 이하; 또는 1011Ω/sq 이하일 수 있다. 상기 제1 내지 제4 대전 방지층이 전술한 범위 내의 표면 저항을 가지는 경우, 상기 광학 필름이 우수한 대전 방지 기능을 가질 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층은 실리콘계 점착제 조성물의 경화물을 포함한다.
본 명세서에 있어서, '경화'는 예를 들면, 경화 조건에 의하여 조성물에 포함되는 2종 이상의 성분이 서로 화학적으로 반응하는 과정을 의미한다.
본 명세서에 있어서, '경화물'은 조성물에 포함되는 성분들 중 경화 반응에 참여할 수 있는 성분들이 경화 반응을 통하여 화학적으로 결합된 최종물을 의미한다. 경화물의 형성은 특별히 한정되지 않는다.
상기 실리콘계 점착제층 조성물은 경화성 조성물이며, 열경화성 실리콘계 조성물일 수 있다.
본 명세서에 있어서, '열경화성' 조성물은 열의 인가에 의해 경화가 유도되는 조성물을 의미한다.
일 실시상태에 있어서, 상기 열경화성 실리콘계 조성물은 하이드로실릴화(hydrosilylation) 반응에 의해 경화하는 조성물; 실라놀(silanol)의 축합 반응에 의해 경화하는 조성물; 또는 알코올 탈리형, 옥심(oxim) 탈리형 또는 초산 탈리형의 실리콘계 조성물 등일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층 조성물은 알케닐기를 포함하는 오르가노폴리실록산; 하이드로실릴기를 포함하는 오르가노폴리실록산; 및 백금계 촉매를 포함할 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 하이드로실릴기를 포함하는 오르가노폴리실록산 대신 기타 알케닐기와 반응할 수 있는 기를 포함하는 오르가노폴리실록산을 사용하여도 무방하다. 상기 알케닐기와 반응할 수 있는 기로는, Si-OR(R은 알킬기이다) 결합 또는 Si-OH 결합을 포함하는 기; 아민기; 카르복시산기; 티올기; 또는 에폭시기 등이 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 알케닐기를 포함하는 오르가노폴리실록산은 직쇄형; 분지쇄형; 고리형; 망상형; 또는 이들이 조합된 형태의 구조를 가질 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 알케닐기를 포함하는 오르가노폴리실록산에 있어서, 알케닐기는 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 또는 헵테닐기 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 일 실시상태에 있어서, 상기 알케닐기는 오르가노폴리실록산의 말단 및/또는 주사슬의 측쇄에 결합될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 알케닐기를 포함하는 오르가노폴리실록산은 알킬기; 할로겐기; 방향족 탄화수소기; 및 지환족 탄화수소기 등의 치환기를 더 포함할 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 알케닐기를 포함하는 오르가노폴리실록산은 구체적으로 분자사슬 양쪽 말단에 디메틸비닐실록시기가 봉쇄된 디메틸폴리실록산, 분자사슬 양쪽 말단에 디메틸비닐실록시기가 봉쇄된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체, 분자사슬 양쪽 말단에 디메틸비닐실록시기가 봉쇄된 디메틸실록산-메틸페닐실록산 공중합체, 분자사슬 양쪽 말단에 트리메틸실록시기가 봉쇄된 메틸비닐폴리실록산, 분자사슬 양쪽 말단에 트리메틸실록시기가 봉쇄된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체, 분자사슬 양쪽 말단에 트리메틸실록시기가 봉쇄된 디메틸실록산-메틸(5-헥세닐)실록산 공중합체, 분자사슬 양쪽 말단에 디메틸비닐실록시기가 봉쇄된 디메틸실록산-메틸비닐실록산-메틸페닐실록산 공중합체, 분자사슬 양쪽 말단에 디메틸하이드록시실록시기가 봉쇄된 메틸비닐폴리실록산 또는 분자사슬 양쪽 말단에 디메틸하이드록시실록시기가 봉쇄된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체 등일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 하이드로실릴기를 포함하는 오르가노폴리실록산은 상기 알케닐기를 포함하는 오르가노폴리실록산과 경화 반응을 일으킬 수 있다. 상기 하이드로실릴기는 오르가노폴리실록산의 말단 및/또는 주사슬의 측쇄에 결합될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 하이드로실릴기를 포함하는 오르가노폴리실록산은 직쇄형; 분지쇄형; 고리형; 망상형; 또는 이들이 조합된 형태의 구조를 가질 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 알케닐기를 포함하는 오르가노폴리실록산은 알킬기; 할로겐기; 방향족 탄화수소기; 지환족 탄화수소기 등의 치환기를 더 포함할 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 하이드로실릴기를 포함하는 오르가노폴리실록산의 함량은 본 발명이 목적하는 점착제층의 특성이 구현되도록 경화가 이루어질 수 있는 정도이면, 적절히 선택될 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 알케닐기를 포함하는 오르가노폴리실록산에 포함되는 알케닐기의 수를 G1이라 하고, 하이드로실릴기를 포함하는 오르가노폴리실록산에 포함되는 하이드로실릴기의 수를 G2라 하면, 상기 G1:G2는 1:0.1 내지 1:10일 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 백금계 촉매는 염화백금산, 염화백금산의 알코올 용액, 염화백금산과 올레핀과의 착체, 염화백금산과 알케닐실록산과의 착체 등의 백금계 화합물; 백금흑; 백금 담지 실리카; 백금 담지 활성탄 등일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
일 실시상태에 있어서, 상기 백금계 촉매의 함량은 실리콘계 조성물의 총 고형분을 기준으로 0.1ppm 내지 10,000ppm; 1ppm 내지 8,000ppm; 또는 1ppm 내지 5,000ppm일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 조성물은 경화지연제를 더 포함할 수 있다. 일 실시상태에 있어서, 상기 경화지연제는 1-에티닐-1-사이클로헥산올, 3-메틸-1-펜텐-3-올, 2-메틸-3-부틴-2-올, 1-페닐-3-부틴-2-올, 2-페닐-3-부틴-2-올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 1,5-헥사디인, 1,6-헵타디인, 3,5-디메틸-1-헥신, 2-에틸-3-부틴, 2-페닐-3-부틴, 1,3-디비닐테트라메틸디실록산, 1,3,5,7-테트라비닐-1,3,5,7-테트라메틸사이클로테트라실록산 및 1,3-디비닐-1,3-디페닐디메틸디실록산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 경화지연제의 함량은 적절히 선택될 수 있다. 일 실시상태에 있어서, 상기 경화지연제의 함량은 상기 실리콘계 조성물의 총 고형분을 기준으로 1ppm 내지 30,000ppm일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 실리콘계 점착제 조성물은 경화제, 용매, 가수분해 방지제, 산화방지제, 경화촉진제, 지연방지제 등을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층 내의 금속 이온의 함량은 50ppm 이하이며, 바람직하게는 40ppm 이하, 보다 바람직하게는 30ppm 이하, 특히 바람직하게는 20ppm 이하이다. 상기 금속 이온은 리튬 이온, 나트륨 이온, 칼륨 이온 등의 알칼리 금속(1족)을 의미한다. 상기 점착제층 내의 금속 이온의 함량이란, 점착제층 총 중량 대비 점착제층에 포함되는 금속 이온의 함량을 의미한다.
본 발명에 있어서 실리콘계 점착제층 내의 금속 이온의 함량이 50ppm 이하라는 것의 의미는 실리콘계 점착제층 내에 대전 방지제가 포함되지 않음을 의미하는 것이다. 본 발명의 광학 필름은 점착제층에 대전 방지제가 포함되지 않더라도 실리콘계 점착제층이 제2 대전방지층의 일면에 구비되므로, 실리콘계 점착제층에 대전 방지 특성의 구현이 가능하다.
상기 점착제층을 형성하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 상기 점착제 조성물을 기재층에 직접 도포하여 경화시켜 점착제층을 형성하거나, 상기 점착제 조성물을 일단 박리성 기재의 표면에 도포하고 경화하여 점착제층을 형성한 후 기재층에 전사하는 방법 등을 사용할 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 도포 및 경화 공정은 본 기술분야에서 사용하는 공지된 방법이라면, 제한 없이 사용될 수 있다.
상기 실리콘계 점착제층은 실리콘계 점착제 조성물을 열경화시켜 형성될 수 있으나, 상기 점착제 조성물을 열경화시키는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 경화 온도 및 경화 시간은 적절히 선택될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 두께는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 실리콘계 점착제층의 두께는 10㎛ 이상 200㎛ 이하일 수 있고, 바람직하게는 10㎛ 이상 150㎛ 이하, 보다 바람직하게는 10㎛ 이상 100㎛ 이하이다. 점착제층의 두께를 상기 범위로 함으로써, 점착제층의 피착재 표면에 대한 점착성 및 웨팅성이 향상될 수 있다.
또한, 상기 실리콘계 점착제층은 피착재 표면과의 점착력이 낮아 피착재 표면으로부터 낮은 박리력으로 박리할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 특별한 한정이 없는 한, '유리'라 함은 무알칼리 유리(NEG사, OA-21)를 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 유리에 대하여 180°의 박리 각도 및 0.3m/min의 박리 속도로 측정한 박리력은 점착제층의 재료를 달리하여 달리할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 유리에 대하여 180°의 박리 각도 및 0.3m/min의 박리 속도로 측정한 박리력은 0.5gf/in 이상 7gf/in 이하; 또는 0.5gf/in 이상 6.5gf/in 이하이다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 유리에 대한 박리력은 광학 필름을 폭이 50mm, 길이가 150mm가 되도록 재단하고, 상기 광학 필름에서 보호층을 박리하고, 2kg의 롤러를 사용하여 상기 광학 필름의 점착제층을 유리에 부착하고, 상온에서 24시간동안 보관한 후, Texture Analyzer(영국 스테이블 마이크로 시스템사제)를 사용하여, 상기 광학 필름을 상기 유리로부터 0.3m/min의 박리 속도 및 180°의 박리 각도로 박리할 때의 박리력일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 유리에 대하여 180°의 박리 각도 및 0.3m/min의 박리 속도로 측정한 박리력은 23℃의 온도 및 50%의 상대 습도 하에서 측정한 박리력이다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 웨팅성(wetting)은 점착제가 피착재의 표면 모두에 대하여 웨팅되는데 걸리는 시간을 의미하며, 웨팅성을 측정하는 방법은 당업계에서 일반적으로 사용되는 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 후술하는 실험예의 웨팅성 평가 방법에 의하여 측정될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 유리에 대한 웨팅(wetting) 시간은 4sec 이하; 0sec 초과 3sec 이하; 또는 0sec 초과 2sec 이하이다. 상기 실리콘계 점착제층이 전술한 범위 내의 웨팅 시간을 가짐으로써, 실리콘계 점착제층을 피착재의 표면에 기포 등의 발생이 없이 부착할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 유리에 대한 웨팅(wetting) 시간은 23℃의 온도 및 50%의 상대 습도 하에서 측정한 것이다.
본 출원은 기재 필름 및 상기 기재 필름 양면에 각각 구비된 제1 대전 방지층 및 제2 대전 방지층을 포함하는 기재층; 및 상기 제2 대전 방지층의 상기 기재 필름과 대향하는 면의 반대면에 구비된 실리콘계 점착제층을 포함하는 광학 필름을 제공한다.
본 출원은 또한 광학 필름 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 예를 들어, 전술한 광학 필름의 제조 방법에 관한 것이다. 따라서, 후술하는 광학 필름의 제조 방법으로 형성된 광학 필름에는 전술한 광학 필름에 대한 내용이 동일하게 적용될 수 있다.
일 실시상태에 있어서 상기 광학 필름 제조 방법은, 기재 필름 및 상기 기재 필름 양면에 각각 구비된 제1 대전 방지층 및 제2 대전 방지층을 포함하는 기재층을 형성하는 단계; 보호 필름 및 상기 보호 필름 양면에 각각 구비된 제3 대전 방지층 및 제4 대전 방지층을 포함하는 보호층을 형성하는 단계; 및 상기 기재층과 상기 보호층을 실리콘계 점착제층으로 접합하는 단계로서, 상기 제2 대전 방지층과 상기 제3 대전 방지층이 마주보고, 상기 실리콘계 점착제층이 상기 제2 대전 방지층 및 제3 대전 방지층에 직접 접하는 것인 단계를 포함한다.
일 실시상태에 있어서, 상기 광학 필름 제조 방법은 상기 보호층을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 출원은 또한, 전술한 광학 필름으로부터 보호층을 제거하는 단계; 및 상기 광학 필름의 실리콘계 점착제층을 유기 발광 소자의 봉지층 상에 부착하는 단계를 포함하는 유기 발광 전자 장치 제조 방법을 제공한다.
도 3은 유기 발광 전자 장치의 제조 공정 중, 봉지층 상에 기재층 및 실리콘계 점착제층을 포함하는 광학 필름을 부착한 상태를 예시적으로 나타낸 도면이다. 도 3의 유기 발광 전자 장치는 백 플레이트(511), 플라스틱 기판(512), 박막 트랜지스터(513), 유기 발광 다이오드(514) 및 봉지층(515)을 순차로 포함하는 유기 발광 소자(510); 기재층(110) 및 실리콘계 점착제층(121)을 포함한다.
도 3은 본 발명 광학 필름의 실시형태를 유기 발광 소자를 들어 설명하는 것일 뿐, 본 발명 광학 필름은 기타 다양한 전자 장치의 보호 필름으로 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 발광 소자는 백 플레이트, 플라스틱 기판, 박막 트랜지스터, 유기 발광 다이오드 및 봉지층을 순차로 포함할 수 있다.
상기 봉지층은, 유기 발광 전자 장치에서 우수한 수분 차단 특성 및 광학 특성을 나타낼 수 있다. 또한, 상기 봉지층은 전면 발광(top emission) 또는 배면 발광(bottom emission) 등의 유기 발광 전자 장치의 형태와 무관하게 안정적인 봉지층으로 형성될 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 봉지층은 단층 또는 다층의 무기물층을 포함할 수 있다. 무기물층이 다층인 경우 제1 무기물층, 유기물층 및 제2 무기물층을 순차로 포함할 수 있다. 상기 단층 또는 다층의 무기물층은 봉지층의 최외곽층에 포함될 수 있다. 상기 봉지층을 형성하는 방법으로는 당업계에 알려진 통상적인 봉지층을 형성하는 방법이 적용될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제2 무기물층의 유기물층이 형성되지 않은 면에 점착제층이 직접 부착될 수 있다.
상기 단층 또는 다층의 무기물층은 예를 들어, 알루미늄 산화물(Aluminium oxide)계, 실리콘-질소 화합물(Silicone nitride)계, 실리콘 산화 질소 산화물(Silicone oxynitride)계 등을 포함할 수 있다. 상기 유기물층은 제1 및 제2 무기물층의 사이에 도입되어, 무기물 입자 등에 의한 불규칙한 표면을 평탄화시키면서, 무기물층의 스트레스를 완화시키는 기능을 수행할 수 있다. 유기물층은 예를 들어 아크릴레이트 수지 또는 에폭시 수지 등을 포함할 수 있다 .
본 출원의 유기 발광 전자 장치의 제조 방법은, 상기 광학 필름을 상기 봉지층에서 박리하는 단계; 및 상기 봉지층에 터치 스크린 패널 및 커버 윈도우를 적층하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 광학 필름을 봉지층에서 박리하는 경우 봉지층에 우수한 대전 방지 기능을 나타내므로, 정전기의 발생 없이 상기 적층 구조를 형성할 수 있다.
이하, 본 출원에 따르는 실시예 및 본 출원에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 출원을 보다 상세히 설명하나, 본 출원의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
광학 필름의 제조
실시예 1
75㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름의 양면이 제1 대전 방지층 및 제2 대전 방지층으로 코팅된 필름(H33P-양면, 코오롱사)을 기재층으로 준비하였다. 이어서, 실리콘 수지(Wacker사, PSA820) 100 중량부, 백금계 촉매(Wacker사, PT5) 1.5 중량부 및 경화제(Wacker사, V-24) 3 중량부를 혼합하고 톨루엔으로 희석하여 점착제 조성물을 제조하였다. 상기 점착제 조성물을 상기 기재층의 제2 대전 방지층에 코팅한 후, 150℃ 오븐에서 4분간 건조 및 경화하여 75 ㎛ 두께의 실리콘계 점착제층을 형성하였다. 50㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(XD510P, TAK사)의 양면에 제3 대전 방지층 및 제4 대전 방지층이 형성된 보호층(12ASW, SKC사)을 상기 제3 대전 방지층이 상기 실리콘계 점착제층과 맞닿도록 합지하여 광학 필름을 제조하였다.
실시예 2
실시예 1의 점착제 조성물 대신, 실리콘 수지(Wacker사, PSA820) 80 중량부, 실리콘 수지(Wacker사, LSR7665) 20 중량부, 백금계 촉매(Wacker사, PT5) 1.5 중량부 및 경화제(Wacker사, V-24) 3 중량부를 혼합하고 톨루엔으로 희석하여 제조한 점착제 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 광학 필름을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1의 점착제 조성물 대신, 실리콘 수지(Wacker사, PSA820) 60 중량부, 실리콘 수지(Wacker사, LSR7665) 40 중량부 및 백금계 촉매(Wacker사, PT5) 1.5 중량부를 혼합하고 톨루엔으로 희석하여 제조한 점착제 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 광학 필름을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1의 기재층 대신, 75㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름의 일면이 제1 대전 방지층으로 코팅된 필름(H33P-단면, 코오롱사)을 기재층으로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 광학 필름을 제조하였다.
실시예 및 비교예의 물성은 하기의 방식으로 측정하였고, 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다.
박리력 측정
실시예의 광학 필름을 폭이 50mm, 길이가 150mm가 되도록 재단하여 시편을 제조하였다. 상기 광학 필름에서 보호층을 180°의 박리 각도 및 1.8mpm의 박리 속도로 박리하고, 2kg의 롤러를 사용하여 광학 필름의 점착제층을 유리에 부착하고, 상온에서 24시간동안 보관한다. 이어서, Texture Analyzer(영국 스테이블 마이크로 시스템사제)를 사용하여, 상기 광학 필름을 유리로부터 0.3m/min의 박리 속도 및 180°의 박리 각도로 박리할 때의 박리력을 측정하였다.
웨팅(wetting) 시간 측정
실시예의 광학 필름을 폭이 50mm, 길이가 150mm가 되도록 재단하여 시편을 제조하였다. 상기 광학 필름에서 보호층을 180°의 박리 각도 및 1.8mpm의 박리 속도로 박리하고, 상기 광학 필름의 점착제층을 유리에 부착하고, 유리에 점착제층이 모두 웨팅(wetting)되는 시간을 측정하였다.
박리 대전압 측정
실시예 및 비교예의 광학 필름을 폭이 250mm, 길이가 250mm가 되도록 재단한다. 광학 필름을 23℃의 온도 및 50%의 상대 습도에서 24시간 방치한 후, 상기 광학 필름에서 상기 보호층을 1.8m/min의 박리 속도 및 180°의 박리 각도로 박리할 때의 실리콘계 점착제층의 박리 대전압을 측정하였다. 상기 박리 대전압은 스태틱 오네스트미터(static honestmeter, 스태틱 오네스트미터 H-0110, 시시드정전기사제)를 사용하여 10kV의 전압을 인가하여 측정하였다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | |
| 박리 대전압(kV) | 1.5 | 1.4 | 1.3 | 2.5 |
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | |
| 박리력(gf/in) | 6.4 | 4.5 | 2.4 |
| 웨팅 시간(s) | 2 | 2 | 2 |
상기 표 1으로부터, 실리콘계 점착제층과 기재 필름 사이에 제2 대전 방지층이 존재하는 실시예 1 내지 3의 실리콘계 점착제층은, 실리콘계 점착제층과 기재 필름 사이에 제2 대전 방지층이 존재하지 않는 비교예 1의 실리콘계 점착제층에 비하여 박리 대전압이 낮은 것을 확인할 수 있다.
11A: 제1 대전 방지층
11B: 제3 대전 방지층
11C: 제4 대전 방지층
11D: 제2 대전 방지층
110: 기재층
111: 기재 필름
121: 실리콘계 점착제층
130: 보호층
131: 보호 필름
510: 유기 발광 소자
511: 백 플레이트 필름
512: 플라스틱 기판
513: 박막 트랜지스터
514: 유기 발광 다이오드
515: 봉지층(Encapsulation Layer)
11B: 제3 대전 방지층
11C: 제4 대전 방지층
11D: 제2 대전 방지층
110: 기재층
111: 기재 필름
121: 실리콘계 점착제층
130: 보호층
131: 보호 필름
510: 유기 발광 소자
511: 백 플레이트 필름
512: 플라스틱 기판
513: 박막 트랜지스터
514: 유기 발광 다이오드
515: 봉지층(Encapsulation Layer)
Claims (14)
- 기재 필름 및 상기 기재 필름 양면에 각각 구비된 제1 대전 방지층 및 제2 대전 방지층을 포함하는 기재층;
보호 필름 및 상기 보호 필름 양면에 각각 구비된 제3 대전 방지층 및 제4 대전 방지층을 포함하는 보호층; 및
상기 제2 대전 방지층과 상기 제3 대전 방지층이 마주보도록 상기 기재층과 상기 보호층 사이에 구비된 실리콘계 점착제층을 포함하고,
상기 실리콘계 점착제층은 상기 제2 대전 방지층 및 상기 제3 대전 방지층에 직접 접하는 것인 광학 필름. - 청구항 1에 있어서, 상기 제1 내지 제4 대전 방지층 중 하나 이상의 층은 전도성 물질을 포함하는 광학 필름.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제1 내지 제4 대전 방지층은 각각 두께가 10nm 이상 내지 400nm 이하인 광학 필름.
- 청구항 1에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 유리에 대하여 180°의 박리 각도 및 0.3m/min의 박리 속도로 측정한 박리력은 0.5gf/in 이상 7gf/in 이하인 광학 필름.
- 청구항 1에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 유리에 대한 웨팅(wetting) 시간은 1sec 이상 4sec 이하인 광학 필름.
- 청구항 1에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 10kV의 인가 전압에서 측정된 박리 대전압은 0kV 이상 2kV 이하인 광학 필름.
- 기재 필름 및 상기 기재 필름 양면에 각각 구비된 제1 대전 방지층 및 제2 대전 방지층을 포함하는 기재층; 및
상기 제2 대전 방지층의 상기 기재 필름과 대향하는 면의 반대면에 구비된 실리콘계 점착제층을 포함하고,
상기 실리콘계 점착제층은 상기 제2 대전 방지층에 직접 접하는 것인 광학 필름. - 청구항 7에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 유리에 대하여 180°의 박리 각도 및 0.3m/min의 박리 속도로 측정한 박리력은 0.5gf/in 이상 7gf/in 이하인 광학 필름.
- 청구항 7에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 유리에 대한 웨팅(wetting) 시간은 1sec 이상 4sec 이하인 광학 필름.
- 청구항 7에 있어서, 상기 실리콘계 점착제층의 10kV의 인가 전압에서 측정된 박리 대전압은 0kV 이상 2kV 이하인 광학 필름.
- 기재 필름 및 상기 기재 필름 양면에 각각 구비된 제1 대전 방지층 및 제2 대전 방지층을 포함하는 기재층을 형성하는 단계;
보호 필름 및 상기 보호 필름 양면에 각각 구비된 제3 대전 방지층 및 제4 대전 방지층을 포함하는 보호층을 형성하는 단계; 및
상기 기재층과 상기 보호층을 실리콘계 점착제층으로 접합하는 단계로서, 상기 제2 대전 방지층과 상기 제3 대전 방지층이 마주보고,
상기 실리콘계 점착제층이 상기 제2 대전 방지층 및 상기 제3 대전 방지층에 직접 접하는 것인 광학 필름의 제조 방법. - 청구항 1 내지 6 중 어느 한 항에 따른 광학 필름으로부터 상기 보호층을 제거하는 단계; 및 상기 광학 필름의 실리콘계 점착제층을 유기 발광 소자의 봉지층상에 부착하는 단계를 포함하는 유기 발광 전자 장치 제조 방법.
- 청구항 12에 있어서, 상기 유기 발광 소자는 백 플레이트, 플라스틱 기판, 박막 트랜지스터, 유기 발광 다이오드 및 봉지층을 순차로 포함하는 유기 발광 전자 장치 제조 방법.
- 청구항 12에 있어서, 상기 광학 필름을 상기 봉지층에서 박리하는 단계; 및 상기 봉지층에 터치 스크린 패널 및 커버 윈도우를 적층하는 단계를 더 포함하는 유기 발광 전자 장치 제조 방법.
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