DE1964818A1

DE1964818A1 - Geraet zur Einbettung von Proben in eine metallische Legierung

Info

Publication number: DE1964818A1
Application number: DE19691964818
Authority: DE
Inventors: Jacques Lemaitre; Didier Quataert
Original assignee: European Atomic Energy Community Euratom
Current assignee: European Atomic Energy Community Euratom
Priority date: 1968-12-16
Filing date: 1969-12-15
Publication date: 1970-07-09
Also published as: BE741958A; GB1235800A; LU57555A1; FR2026247A1; NL6918847A

Description

Gerät zur Einbettung von Proben in eine metallische Legierung

Die Erfindung betrifft ein Gerät, das die Vorbereitung von metallo· graphischen Proben ermöglicht, die im Hochvakuum analysiert werden sollen, z. B. mittels eines Ionenstrahlanalysators. Deren Temperatur soll bis auf 100 C angehoben werden können. Es soll möglich sein, die Proben in einem metallischen Träger zu befestigen, dessen äussere Form standardisiert und vom Konstrukteur des Analysators festgelegt ist. Es ist ferner notwendig, dass die Proben dem Analysenstrahl eine ebene Oberfläche darbieten. Ausserdem müssen sie für weitere Analysen wieder polierbar sein.

Nach dem Stand der Technik werden derartige Proben in Form von geschliffenen, in Plastikmaterial eingebetteten Plättehen vorbereitet.

Nach dem Schleifen werden sie aus ihrer Einbettung genommen, die Plastikmaterialreste werden aufgelöst und die Proben werden entweder mittels einer Schraubbefestigung, oder indem sie unter Druck kalt mit Indium verbunden werden, derart in Trägern befestigt, dass sie die durch Schleifen erhaltene, ebene Fläche dem Analysatorstrahl darbieten«

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Für eine zweite Analyse ist es notwendig, erneut zu schleifen, was eine vorherige Demontage, eine neue Einbettung in Plastikmaterial usw. erfordert.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gerät zu schaffen, mit dem auf einfache Weise für eine Probe eine ausreichend temperaturbeständige Einbettung, die vor der eigentlichen Analyse nicht entfernt und zwischen verschiedenen Analysen niqht erneuert zu werden braucht, hergestellt werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss gelöst durch einen senkrechten, zylindrischen Körper, der von einer Heizvorrichtung umgeben und von zwei senkrechten Bohrungen durchbrochen ist, die nahe ihrem oberen Ende mittels eines schrägen Durchlasses untereinander verbunden sind, wobei oben an der ersten Bohrung ein Anschlussrohrstück angebracht ist, das die erste Bohrung mit zwei Ventilen verbindet, von denen das eine mit einer Vakuumpumpe und das andere mit einer Druckgasquelle verbunden ist; das Volumen der ersten Bohrung darüber hinaus von einem Kolben mit senkrechter Achse, der von der Unterseite in die Bohrung eindringt, durchlaufen werden kann; dieser Kolben auf seiner Oberseite die metallische Einbettungslegierung trägt, während sie schmilzt ; die zweite Bohrung auf der Oberseite durch einen ersten hermetisch schliessenden Deckel und auf der Unterseite durch einen zweiten Deckel verschlossen wird, der von einer Öffnung durchbrochen ist, die die Bohrung mit dem Inneren eines ringförmigen Trägers verbindet, der gut dichtend an der Unterseite des zweiten Deckels befestigt ist und von unten durch einen Deckel, der die zu analysierende Probe trägt, hermetisch abgeschlossen wird, und wobei der schräge Durchlass von der ersten Bohrung zur zweiten Bohrung hinabführt.

Das erfindungsgemässe Gerät ermöglidit die Vorbereitung von Proben, die zwischen zwei Analysen nicht mehr als ein einfaches Schleifen erfordern.

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Das erfindungsgemässe Gerät ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden anhand von Fig. I₁ die einen Längsschnitt durch das erfindungsgemässe Gerät zeigt, näher erläutert

In Fig. 1 wird rait I ein senkrechter, zylindrischer Körper gekennzeichnet, der von zwei senkrechten Bohrungen 2 und 3 durchbrochen ist. Der zylindrische Körper 1 wird von einer beliebigen Heizvorrichtung umgeben, z. 13. von einer unter einem Metallrohr isolierten und um den Körper 1 gewickelten Wider-, standshcizung k.

Die Bohrungen 2 und 3 sind in ihrem oberen Abschnitt mittels eines von der Bohrung 2 zur Bohrung 3 hinabführenden, schrägen Durchlasses 5 derart verbunden, dass ein Abfliessen einer Flüssigkeit aus dem Raum 2 in den Raum 3 möglich ist. Ein AnschlussrohrstUck ϋ ist gut dichtend auf dem oberen Abschnitt des Körpers i oberhalb der Bohrung 2 befestigt. Zwischen dem AnschlussrohrstUck b und dem Körper 1 ist eine Dichtung 7 angeordnet, die der Schmelztemperatur der metallischen Legierung für die Einbettung standhalten kann. Das AnschlussrohrstUck b verbindet den Raum 2-3-5 mit zwei nicht dargestellten Ventilen. Das eine Ventil stellt eine Verbindung zu einer Vakuumpumpe, das andere zu einer Druckgasquelle her.

Ein Kolben ö, der gegebenenfalls von einer Dichtung 9 umgeben ist, kann senkrecht in der Bohrung 2 bis zur Höhe der Schwelle 10 des Durchlasses5gleiten. Auf seiner Oberseite ist die für die Einbettung bestimmte Legierung 11 in geeigneter Menge untergebracht. Der Kolben β wird von aussen auf beliebige bekannte Weise betätigt.

Die Bohrung 3 wird gut dichtend an ihrem oberen Ende von einem ebenen Deckel 12 verschlossen und an ihrem unteren Ende von einem Deckel 13 abgeschlossen, der von einer Öffnung Ik durchbrochen ist, die vorzugsweise kegelstumpfartig, wobei die Spitze nach unten gerichtet ist, ausgebildet ist.

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An der Unterseite des Deckels 13 ist - ebenfalls gut dichtend ein ringförmiger Probenträger 15 des Analysators befestigt. Gegen die andere Stirnfläche des ringförmigen Probenträgers wird ebenfalls gut dichtend ein Deckel 10 gedruckt, dessen nach innen zum durch den Träger 15 gebildeten zyliiiderförniigen Raum gewandte Seite vorzugsweise eben ist. Dichtungen 17, 18, 19 und 20 sind zwischen den Teilen 12 und 1, 13 und 1, 13 und 15» 15 und 16 angeordnet. Diese sollen wie die Dichtung 7 der Schmelztemperatur der Einbettungslegierung standhalten können, um bei dieser Temperatur das Vakuum in dem Raum 2-3-5 aufrechtzuerhalter.

Die einzubettende Probe 21 wird mit ihrer ebenen Fläche gegen die ebene Fläche des Deckels 16 mittels einer sich an dem Deckel 13 abstützenden Feder 22 gedruckt gehalten.

Das beschriebene Gerät arbeitet in folgender Weise: Nach der Einbringung der Probe 21 in die geeignete Stellung im Inneren des ringförmigen Trägers (so wie in Fig. 1 dargestellt) und der Einbettungslegierung auf die Oberseite des im unteren Totpunkt befindlichen Kolbens 8 wird das Gerät dicht geschlossen und über das geeignete, schon erwähnte Ventil evakuiert. Darauf heizt die Widerstandsheizung h das Gerät solange, bis die Legierung 11 geschmolzen und gut entgast ist. Darauf wird der Kolben angehoben und die geschmolzene Legierung fliesst durch den Durchlass 5 in den Raum 3 und von dort in das Innere des ringförmigen Trägers 15, wo die Probe dann überspült wird.

Sogleich darauf wird das zur Vakuumpumpe gehörende Ventil geschlossen und dag Druckgasventil geöffnet. Auf diese Weise erfolgt die Abkühlung der Einbettung unter Druck (z, B, einem Druck von 7 atmosphären) und ist der gesamte Raum zwischen der Probe und ihrem Träger gut gefüllt.

Wenn die Temperatur ausreichend abgesunken ist, kann man den Träger, in dem sich die eingebettete Probe befindet, abbauen,,

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Eine Temperaturregelung, die die Vakuumdichtungen schützt, kann zusätzlich am Gerät angebracht werden.

Die Einbettungslegierung ist vorzugsweise das Zinn-Wismuth-Eutektikum. Dieses Material gibt im Hochvakuum kein Gas ab, ist ein guter Wärme- und Elektrizitätsleiter und verformt sich nicht bei 1OO°C. Aufgrund der Beschaffenheit des Zinn-Wismuth-Eutektikums, und der Tatsache, dass es im Probenträger unter erhöhtem Druck abkühlt, füllt es den Raum zwischen dem Träger und der Probe gut aus: es gibt kein Schrumpfen während der Verfestigung. Schliesslich hat die eutektische Zirm-Wismuth- ' Legierung ausreichende Festigkeit, um das raetallographische Schleifen ohne Krustenbildung des Schleifmittels zu ertragen.

Das erfindungsgemässe Gerät ist besonders einfach und liefert derart vorbereitete Proben, dass die Anforderungen einer Ionenstrahlanalyse oder anderer Analysen erfüllt werden, wobei immer die gleiche Probe mit der gleichen Einbettung verwendet wird_o

Patentansprüche:

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Claims

Patentansprüche

Gerät zur Einbettung von Proben in eine metallische Legierung gekennzeichnet durch einen senkrechten, zylindrischen Körper (i), der von einer Heizvorrichtung (>t) umgeben und von zwei senkrechten Bohrungen (2,3) durchbrochen ist, die nahe ihrem oberen Ende mittels eines schrägen Durchlasses (5) untereinander verbunden sind, wobei oben an der ersten Bohrung (2) ein Anschlussrohrstiick (6) angebracht ist, das die erste Bohrung (2) mit zwei Ventilen verbindet, von denen das eine mit einer Vakuumpumpe und das andere mit einer Üruekgasquelle verbunden ist; das Volumen der ersten Bohrung (2) darüber hinaus von einem Kolben (b) mit senkrechter Achse, der von der Unterseite in die Bohrung eindringt, durchlaufen werden kann; dieser Kolben (8) auf seiner Oberseite die metallische Einbettungslegierung (ll) trägt, während sie schmilzt j die zweite Bohrung (3) auf der Oberseite durch einen ersten hermetisch schliessenden Deckel (12) und auf der Unterseite durch einenzweiten Deekel (13) verschlossen wird, der von einer Öffnung (Vt) durchbrochen ist, die die Bohrung (2) mit dem Inneren eines ringförmigen Trägers (15) verbindet, der gut dichtend an der Unterseite des zweiten Deckels (13) befestigt ist und von unten durch einen Deckel (16), der die zu analysierende Probe (21) trägt, hermetisch abgeschlossen wird, und wobei der schräge Durchlass (5) von der ersten Bohrung (2) zur zweiten Bohrung (3) hinabführt.

Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der die Unterseite des ringförmigen Trägers (15) hermetisch abschliessende Deckel (lb) auf der dem Innenraum des Trägers zugewandten Seite eben ist,

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3. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zu analysierende Probe (21 ) eine ebene Fläche aufweist, mit der sie - angedrückt von einer Feder (22) auf der ebenen Fläche des die Unterseite des ringförmigen Trägers (1*3) hermetisch abschliessenden Deckels (io) aufliegt.

4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3 ι dadurch gekennzeichnet, dass der senkrechte, zylindrische Körper (l) von einer Widerstandsheizung (k) umgeben ist.

5. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis k, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Anschlussrohrstück (θ) und dem zylindrischen Körper (l), an dem es befestigt ist, und zwischen den verschiedenen Deckeln (12, 13, 16) und dem zylindrischen Körper (i) bzw. dem ringförmigen Träger (15), an denen die Deckel jeweils befestigt sind, Vakuumdichtungen (7, 17, lö, 19, 20) angeordnet sind, die der Schmelztemperatur der Einbettungslegierung standhalten können.

b. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Einbettungslegierung (ll) das Zinn-Wismuth-Eutektikum ist.

Gr/Ni - 22 15b/7

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