DE2246672B2 - Probennehmer zur Entnahme von Proben aus einem bei erhöhter Temperatur flüssigen, bei Umgebungstemperatur jedoch festen Material - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Probennehmer zur Entnahme von Proben aus einem bei erhöhter Temperatur flüssigen, bei Umgebungstemperatur jedoch festen Material aus thermoplastischen Hochpolymeren oder deren Ausgangsstoffen aus einem unter Über- oder Unterdruck stehenden Raum wie Behälter, Reaktor oder Rohrleitung durch Einbringen der Probe über eine Verbindungsleitung in einen von dem Raum absperrbaren Hohlkörper, wobei die Probe nach ihrer Verfestigung im Hohlkörper mittels eines dem Probenquerschnitt entsprechenden Verdrängerkörpers aus dem Hohlkörper ausgestoßen wird.

In vielen Bereichen der Technik ist es erforderlich, sich ein genaues Bild über den Ablauf von Produktionsverfahren dadurch zu verschaffen, daß man dem Endoder Zwischenprodukt in mehr oder weniger regelmäßigen Abständen Proben entnimmt Und diese analysiert. Die Analysenergebhisse sind häufig das einzige Mittel, um die Verfahrensparameter so zu steuern oder zu regeln, daß der gewünschte Endzweck überhaupt erreicht wird. Bei Anlagen für aie kontinuierliche Herstellung von hochpolymeren Polyestern ist es vornehmlich in der Anfahrphase erforderlich, aus dem Veresterungsteil zum optimalenEinstellenderVerfahrensparametef möglichst häufig Untersuchungsproben für das Labor zu entnehmen. Es ist bereits eine Vorrichtung zur Entnahme von Produktproben bekannt (DT-Gbm 6 803 480), die aus einem mit dem Entnahmeraum verbindbaren Absperrorgan und einem diesem nachge-S schalteten Hohlkörper für die Aufnahme-der Probe besteht. Der Hohlkörper ist im vorliegenden Falle als einseitig verschlossener bzw. verschließbarer Rohrstutzen ausgebildet, der zum Zecke einer Entnahme der Probe von einem Flansch des Absperrorgans abnehmbar gestaltet ist Zum Zwecke der Herstellung eines Probenkörpers wird das Absperrorgan geöffnet, und das Material für die Probe tritt auf Grund der Schwerkraft oder durch Anwendung von Über- oder Unterdruck in den Hohlkörper ein. Der Hohlkörper selbst besitzt

is einen doppelwandigen Mantel, der beispielsweise mit einer Kühlflüssigkeit beaufschlagt werden kann. Die Entnehmbarkeit der Probe setzt jedoch voraus, daß

- zwischen ihr und dem Absperrorgan noch eine schmelzflüssige oder teigige Phase besteht. FaHs nämlieh der gesamte Inhalt des Hohlkörpers und der Verbindungsleitung bis zum Absperrorgan bereits erstarrt ist, gestaltet sich die Abtrennung der Probe dann schwierig, wenn das Probenmaterial eine große Festigkeit aufweist, wie dies beispielsweise bei hochpolyme ren Substanzen meist der FaI! ist. Der Zeitpunkt der Probenentnahme muß also sehr genau in Abhängigkeit von der Intensität der Kühlung erfaßt werden.

Ein weiteres Problem bei der Bedienung der vorbekannten Vorrichtung besteht darin, daß die Probe dem Hohlkörper nur unter Verwendung besonderer Hilfsmittel entnommen werden kann. Zu diesem Zweck muß das verschlossene Ende des Hohlkörpers geöffnet und die Probe beispielsweise mit einer Spindelpresse herausgedrückt werden. Während dieser Manipulationen ist die bekannte Vorrichtung nicht betriebsbereit Eine weitere Verbesserungsbedürftigkeit der bekannten Vorrichtung liegt in der Möglichkeit einer Gefährdung des Bedienungspersonals. Wird nämlich das Absperrorgan nicht zuverlässig geschlossen, so kann es geschehen, daß beim Abnehmen des Hohlkörpers ein Teil der zu untersuchenden Substanz bei Anwendung von Überdruck herausspritzt und dem Bedienungspersonal Verletzungen bzw. Verbrennungen zufügt. Schließlich liegt eine weitere Unzulänglichkeit der vorbekannten Vorrichtung darin, daß die Trennstelle zwischen dem abnehmbaren Hohlkörper und der Verbindungsleitung durch die zunächst schmelzflüssige, dann erstarrende Probensubstanz verunreinigt wird, so daß ein Ansetzen des Hohlkörpers erschwert, zumindest aber verzögert wird.

Probennehmer sind in einer Vielzahl bekanntgeworden. So offenbart z. B. die US-PS 2 869 370 eine Vorrichtung, welche als Kombination eines Ventils mit einer Probenentnahmevorrichtung ausgebildet ist. Deren Ventilschieber ist ein relativ aufwendiges Bauteil, welches mit einer entsprechenden Schieberbohrung zusammenwirkt. Die Probe kann jedoch nur dann aufgenommen werden, wenn der Schieber in der Position »offen« steht. Zur Entnahme der Probe muß der Schieber in eine Position gebracht werden, in der die zugehörige Leitung verschlossen ist. Die bekannte Konstruktion ist wegen der Notwendigkeit einer hohen Präzision außerordentlich aufwendig; sie hat aber vor allem den wesentlichen Nachteil, daß eine Probenent-

f>5 nähme nicht möglich ist, während das an sich zu analysierende Produkt das Ventil in der Offenstellung durchströmt. Jede Probennahme ha: eine Unterbrechung der Strömung zur Folge, was für viele Produktionsprozesse

nicht nur störend, sondern teilweise sogar unzulässig ist Die kontinuierliche Führung eines Prozesses ist mit der vorbekannten Vorrichtung jedenfalls nicht möglich.

Durch die US-PS 2811 041 ist ferner eine Vorrichtung bekannt, bei der sich die Probennahme und der freie Durchtritt der zu untersuchenden Substanz nicht gegenseitig ausschließen. Die dort dargestellt? Anordnung ist aber ebenfalls recht kompliziert im Aufbau und setzt ium Zwecke einer ausreichenden Abdichtung sehr enge Toleranzen voraus. Die vorhandene Probennehmerstange, die auch als Schieber, usw. bezeichnet werden kann, ragt um ein beträchtliches Maß in denjenigen Raum hinein, aus dem die Probe entnommen werden solL Ein derartiger Probennehmer ist nicht bzw. nicht onne weiteres unmittelbar an ein Reaktionsgefäß anschließbar, in dem bewegliche Teile in der Nähe der Wandung umiaufen. wie beispielsweise Rührscheiben, Misehflügel, usw. Die bekannte Vorrichtung, die im wesentlichen für Flüssigkeiten (auch für Kähflüssige Stoffe) vorgesehen ist. wäre beim Erstarren von Substanzen, die bei Raumtemperatur fest sind, nicht mehr zu betätigen.

Durch die FR-PS 1 481 341 ist schließlich ein Probennehmer vorbekannt, der ausschließlich für flüssige Stoffe (Milch) vorgesehen ist. Der Probennehmer ist daher auch im wesentlichen in Form einer Dosierpumpe mit einem nicht näher bezeichneten Ventil ausgebildet. Die Verwendung für die Fntnahme einer Substanz und deren Erstarrenlassen im Probennehmer iii ausgeschlossen, da die Probe aus dem Probennehmer nicht mehr entfernt werden könnte. Ähnliches gilt auch für den Gegenstand der US-PS 1 837 858, der ebenfalls ausschließlich für die Entnahme von Flüssigkeitsprnben geeignet ist.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Entnahme von festen Proben anzugeben, durch welche das Bedienungspersonal nicht gefährdet wird, und durch welche die Herstellung von genau dosierten Proben stets gleichbleibender Größe in kurzer Zeitenfolge bei geringem Bauaufwand unter Verwendung möglichst einfacher, konfektionierter Teile möglich ist, wobei keine Teile des Probennehmer in das Innere des Behälters hineinragen, aus dem die Probe entnommen werden soil.

Die gestellte Aufgabe wird im Hinblick auf den eingangs beschriebenen Probennehmer erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Hohlkörper an einer quer zu seiner Längsachse verlaufenden Verbindungsleitung mit freiem Querschnitt angebracht ist, wobei der Verdrängerkörper nach dem Abscheren und dem Ausstoßen der Probe als Verschlußelement für die zuvor von der Probe abgeschlossene Verbindungsleitung dient, und daß die der Antriebsseite des Verdrängerkörpers gegenüberliegende Wand des Hohlkörpers abnehmbar gestaltet ist.

Der Querschnitt des Hohlkörpers und damit des in ihm angeordneten Verdrängerkörpers kann beliebig sein; es ist jedoch aus Gründen der Herstellung am vorteilhaftesten, beide Teile zylindrisch auszubilden. Als Antrieb des Verdrängerkörpers wird zweckmäßig ein Spindeltrieb benutzt. Hub und Länge des Verdrängerkörpers werden zweckmäßig so gewählt, daß der Verdrängerkörper den Hohlkörper völlig auszufüllen imstande ist, und daß der Verdrängerkörper bei seiner Ausstoßbewegung die Mündung der Verbindungsleitung überdeckt. Die Lage der Verbindungsleitung wird dabei so gewählt, daß die Achse der Verbindungsleitung etwa in der Mitte der beiden Endlagen des Verdrängerkörpers liegt. Die Forderung, daß die Verbindungsleitung quer zur Bewegungsrichtung des Ve»·- drängerkörpers in den Hohlkörper einmündet, wird nicht nur dann erfüllt, wenn die Verbindungsleitung, zumindest aber ihr letztes Teüstüek, senkrecht zur Bewegungsrichtung des Verdrängerkörpers verlauft Selbstverständlich ist auch die Einmündung der Verbindungsleitung unter einem anderen Winkel möglieh. Es ist lediglich erforderlich, daß die Verbindungsleitung in die

ίο Seitenwand des Hohlkörpers einmündet. Ober die sich der Verdrängerkörper bewegt

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich durch einen sehr einfachen Aufbau und die Verwendung einfacher Bauteile aus. Die Zahl der erforderlichen Passungen und Dichtflächen ist auf ein Minimum reduziert Spindeltrieb und Verdrängerkörper sind handelsübliche Maschinenelemente und keine Sonderkonstruktionen. Die Abnehmbarkeit der der Antriebsseite des Verdrängerkörpers gegenüberliegenden Wand wird auf einfachste Weise dadurch bewirkt, daß diese Wand als Verschlußplatte ausgebildet ist, die unter Zwischenschaltung einer Dichtung in den übrigen Teil des Hohlkörpers einsetzbar ist Die Wand wird in dieser I age durch einen U-förmigen schwenkbaren Bügel mit einer Druckschraube festgehalten, wobei der Bügel am Mantel des Hohlkörpers befestigt ist. Nach Lösen der Druckschraube können der Bügel verschwenkt und die Wand des Hohlkörpers abgenommen werden. Der die Probe aufnehmende Hohlkörper ist dabei lediglich über die quer zu ihm verlaufende Verbindungsleitung an denjenigen Raum anschließbar, aus dem die Probe entnommen werden soll. Es spiel! dabei keine Rolle, ob sich das Material, aus dem die Probe zu entnehmen ist, im Ruhezustand oder im Fluß befindet. Sobald der Verdrängerkörper eine entsprechende Stellung eingenommen hat, kann der Hohlkörper jederzeit mit dem Material für die Probe gefüllt werden. Ein Eingriff in den Raum, aus dem das Probenmaterial entnommen wird, durch die Verbindungsleitung hindurch findet nicht statt. Der Probennehmer ist auch durch die Verbindungjleitung gegenüber dem Raum, aus dem die Probe entnommen werden soll, wärmetechnisch so einwandfrei abgeschirmt, daß eine rasche Erstarrung der Probe im HohUörper möglich ist. Die Probe selbst übernimmt dabei den Verschluß der Verbindungsleitung zuver'üssig und einwandfrei abdichtend. Sollte ein Teil des Inhalts der Verbindungsleitung bereits erstarrt sein, so wird der Ansatz des Probenkörpers an der Stelle, an der die Verbindungsleitung in den Hohlkörper mündet, einfach abgeschert. Wenn die Probe aus den". Bereich der Verbindungsleitung herausbewegt wird, so übernimmt automatisch der den Ausstoß bewirkende Verdrängerkörper die Abdichtung der Verbindungsleitung. Eine Gefährdung des Bedienungspersonals wird hierdurch sicher vermieden. Durch Wiederverschließen des Hohlkörpers und Zurückziehen des Verdrängerkörpers kann sofort die Herstellung einer neuen Probe eingeleitet werden. Beim Zurückziehen des Verdrängerkörpers entsteht ein luftverdünnter Raum (Vakuum). Zusätzliehe Manipulationen wie Abnehmen des Hohlkörpers, Abschrauben des Endverschlusses und Herauspressen des Inhalts kommen sämtlich in Fortfall.

Weitere Einzelheiten der Vorrichtung und ihre Wirkungsweise seien nachfolgend an Hand der F i g. 1 und

⁶S 2 näher beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 einen Längsschnitt durch die Achse des Hohlkörpers und

F i g. 2 eine Draufsicht von oben auf die Vorrichtung

gemäß F i g. 1.

In F i g. 1 ist mit 1 ein Absperrorgan bezeichnet, welches mit dem in der Zeichnung nicht dargestellten Raum, aus dem die Probe entnommen werden soll, in Verbindung steht. Dieser Raum wird beispielsweise von einem Behälter, einem Reaktor oder einer Rohrleitung gebildet. Das Absperrorgan 1 steht über eine Verbindungsleitung 2 mit dem eigentlichen Probennehmer 3 in Verbindung. Dieser besteht aus einem Hohlkörper 4 in Form einer zylindrischen Hülse und einem darin in Längsrichtung bewegbaren Verdrängerkörper 5. Der Verdrängerkörper ist auf einer Seite mit einen: Fortsatz 6 versehen, welcher den Kopf 7 einer Gewindespindel 8 umschließt. Die Gewindespindel 8 ist in einer Spindelmutter 9 und diese wiederum in einem Spindelgehäuse 10 gelagert. Die Teile 8,9 und 10 bilden 7nsammen den sogenannten Spindeltrieb. Das dem Kopf 7 abgewandte Ende der Gewindespindel 8 ist mit einem Vierkant 11 zum Aufsetzen eines Handrades oder auch eines motorischen Antriebs versehen. Zwischen dem Hohlkörper 4 und dem Spindelgehäuse 10 befindet sich noch eine stopfbuchsartige Packung 12, durch die verhindert wird, das Probensubstanz zwischen dem Hohlkörper 4 und dem Verdrängerkörper 5 austritt. Die Dichtwirkung wird durch Zusammenpressen des Flansches 13 des Spindelgehäuses 10 und eines Gegenstücks 14 bewirkt.

Der Hohlkörper 4 ist auf der der Antriebsseite des Verdrängerkörpers 5 gegenüberliegenden Seite durch eine Wand 15 in Form einer kreisförmigen Platte verschlossen. Die erforderliche Dichtheit wird durch Zwischenschaltung eines Dichtungsringes 16 herbeigeführt. Der notwendige Anpreßdruck für die Wand 15 wird durch eine Druckschraube 17 erzeugt, deren Reaktionskräfte von einem Bügel 18 aufgenommen werden.

Der Hohlkörper 4 ist auf seinem gesamten umfang von einem Kühlmantel 19 umgeben, in den je eine Zuflußleitung 20 und eine Abflußleitung 21 für eine Kühlflüssigkeit, vorzugsweise Wasser, münden. Die Führung der Kühlflüssigkeit innerhalb des Mantels 19 wird durch ein Leitblech 22 verbessert.

In F i g. 2 sind gleiche Teile wie in F i g. 1 mit gleichen Bezugszeichen versehen, so daß an dieser Stelle auf eine Wiederholung verzichtet werden kann. Zusätzlich ist noch die Befestigung des Bügels 18 an zwei Lagerzapfen 23 und 24 zu erkennen, die am Kühlmantel 19 befestigt sind. Auf Grund dieser Anordnung ist es möglich, den Bügel 18 um etwas mehr als 90° um die Lagerzapfen 23 und 24 zu verschwenken und so die Möglichkeit zu einem Entfernen der Wand 15 und einem Ausstoßen der Probe zu schaffen.

Der Ablauf eines Probfinentnahmevorgangs ist folgender: Der Probennehmer befindet sich zunächst in der in F i g. 1 dargestellten Stellung. Der Verdrängerkörper 5 nimmt hierbei vom letzten Ausstoßvorgang her eine Lage in unmittelbarer Nähe der Wand 15 ein. Die Druckschraube 17 ist angezogen und preßt die Wand 15 über den Dichtungsring 16 gegen den Hohlkörper 4. Der Verdrängerkörper 5 wird nunmehr durch Betätigung der Gewindespindel 8 in die rechte äußerste Lage gebracht, in der die Stirnfläche des Verdrängerkörpers 5 die Lage der gestrichelten Linie 25 einnimmt. Hierbei entsteht im Hohlkörper 4 ein luftverdünnter Raum, wodurch die vollständige Füllung des Hohlkörpers mit der Probesubstanz ermöglicht wird. Das Ab sperrorgan 1 wird nunmehr geöffnet, so daß die zur Probe zu formende Substanz über die Verbindungsieitung 2 in den Hohlkörper 4 eintreten kann. Das Absperrorgan 1 wird nach vollständiger Füllung geschlossen. Nunmehr wird Kühlflüssigkeit über die Leitungen 20 und 21 durch den Kühlmantel geschickt, und zwar so lange, bis der Inhalt des Hohlkörpers 4 erstarrt ist. Die erforderliche Zeitdauer kann leicht durch Versuche bestimmt werden; sie lieg« bei Polyesterschmelzen erfahrungsgemäß zwischen 2 und 3 Minuten. Hierauf wird die Druckschraube 17 gelöst, der Bügel 18 aus der dargestellten Lage herausgeschwenkt und die Wand 15 abgenommen. Durch Betätigung der Gewindespindel 8 wird der Verdrängerkörper 5 wieder in die in F i g. 1 gezeigte Lage bewegt, wobei die erstarrte Probe vom Inhalt der Verbindungsleitung 2 abgeschert und aus dem Hohlkörper 4 ausgestoßen wird. Die Probe hat die Form eines sauberen, glatten Zylinders von beispielsweise 50 mm Durchmesser und ein Volumen von etwa 60 cm³. Sie ist in der so gewonnenen Form sofort im Labor verwendbar. Nach dem erneuten Verschließen des Hohlkörpers 4 mit der Wand 15 ist der Probennehmer sofort wieder betriebsbereit. Aus F i g. 1 ist zu entnehmen, daß die Verbindungsleitung 2 bei geöffneter Wand 15 jederzeit, d.h. entweder durch die (nicht dargestellte) Probe oder durch den Verdrängerkörper 5 sicher und zuverlässig verschlossen ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

1. Patentansprüche:

   L Probennehmer zur Entnahme von Proben aus einem bei erhöhter Temperatur flüssigen, bei Umgebungstemperatur jedoch festen Material, aus thermoplastischen Hochpolymeren oder deren Ausgangsstoffen aus einem unter Ober- oder Unterdruck stehenden Raum wie Behälter, Reaktor oder Rohrleitung durch Einbringen der Probe Ober eine Verbindungsleitung in einen von dem Raum absperrbaren Hohlkörper, wobei die Probe nach ihrer Verfestigung im Hohlkörper mittels eines dem Probenquerschnitt entsprechenden Verdrängerkörpers aus dem Hohlkörper ausgestoßen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlkörper {4) an einer quer zu seiner Längsachse verlaufenden Verbindungsleitung (2) mit freiem Querictanit angebracht ist. wobei der Verdrängerkörper (5) nach dem Abscheren und dem Ausstoßen der Probe als Verschlußelement für die zuvor »on dt· Probe abgeschlossene Verbindungsleitung (2) dient, und daß die der Antriebsseite des Verdrängerkörpers (5) gegenüberliegende Wand (15) des Hohlkörpers (4) abnehmbar gestaliet ist.
2. 2. Probennehmer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Hub und Länge des Verdrängerkörpers (5) so gewählt sind, daß der Verdrängerkörper (5) den Hohlkörper (4) völlig auszufüllen imstande ist, und daß der Verdrängerkörper (5) bei seiner Ausstoßbewegung die Mündung der Verbindungsleitung (2) überdeckt
3. 3. Probennehmer nach den Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Antrieb für den Verdrängerkörper (5) ein Spindeltrieb (8, 9, 10) dient.
4. 4. Probennehmer nach den Ansprüchen I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlkörper (4) mit einem Kühlmantel (19) versehen ist.