DE2650884C2

DE2650884C2 - Reaktionskolonne für Adsorptions- und Austauscherharze

Info

Publication number: DE2650884C2
Application number: DE2650884A
Authority: DE
Inventors: Werner 7521 Karlsdorf Riffel
Original assignee: Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 1976-11-06
Filing date: 1976-11-06
Publication date: 1985-07-18
Also published as: FR2369861A1; GB1592394A; FR2369861B3; DE2650884A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Reaktionskolonne fuer Adsorptions- und Austauscherharze, insbesondere fuer makroporoese Adsorptionsharze zur Abtrennung von Tributylphosphat aus waessrigen Prozessloesungen, bestehend aus einem beidseitig geschlossenen Kolonnenrohr mit Zu- bzw. Ablaufoeffnungen fuer die Prozesstoffe. In der Kolonne ist ein die Harze aufnehmender Raum vorhanden, der oben und unten mittels je einer fluessigkeitsdurchlaessigen Fritte verschlossen ist, wobei mindestens eine der Fritten in ihrer Lage hoehenverstellbar ausgebildet ist. Die Zu- bzw. Ablaufoeffnungen fuer die zu behandelnden Loesungen sind ausserhalb des Raumes bzw. jenseits der jeweiligen Fritte angeordnet. Die Vorteile bestehen darin, dass eine gasfreie homogene Packung von Ionenaustauscherharzen hergestellt werden und in ihrem Ausnutzungsgrad erhalten werden kann. Andererseits ist ein einfaches Entleeren des Harzes aus der Apparatur durch Ausschlaemmen moeglich und es kann letztlich eine Harzpackung, die geringeren Anspruechen genuegt, durch Einfuellen getrockneten Materials ebenfalls sehr einfach aufgebaut werden. ...U.S.W

Description

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Die Erfindung betrifft eine Reaktionskolonne für Adsorptions- und Austauscherharze nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Harze, die bei der Wiederaufarbeitung bestrahlter Kernbrennstoffe Verwendung Finden, sind häufig Feststoffe, die teilweise zu einer schnellen statischen Aufladungen neigen. Als Folge dessen gelingt es nicht, das Material wie üblich in der Weise in eine homogene Pakkung zu überführen, daß die Aufschlämmung des Materials von oben in ein Rohr gegossen wird und die flüssige Phase wieder ablaufen kann. Bei dieser Verfahrensweise bleibt das Harz im oberen Bereich einer Kolonne in dünnen Schichten und als Klumpen kleben, zwischen denen sich Hohlräume bilden.

Eine weitere Eigenschaft der benannten Harze ist die, daU sich ihr Volumen vergrößert, wenn aus Flüssigkeiten darin gelöste Substanzen aufgenommen werden und umgekehrt. Die Folge davon ist, daß in der Packung Spalte, Risse und Löcher entstehen, welche die optimale Funktion einer lonenaustauschcrsäule stören.

Eine Reaktionskolonne nach dem Gattungsbegriff ist aus der DE-OS 24 09 935 bekannt. Bei dieser Kolonne werden die Adsorptionsmaterialien nach Abheben eines Deckels von oben eingebracht. Nach dem Adsorptions-Vorgang werden sie auf dieselbe Art nach Entfernen des Deckels durch einen Kolben aus der geöffneten Kolonne nach oben ausgeschoben. Dieser Vorgang bedingt

jedoch ein öffnen der Kolonne.

Aus der DE-AS 12 63 699 ist ein Behälter für Ionenaustauscher in Form eines unter Druck stehenden Filterbettes bekannt Das Filterbett wird im Rückspülverfahren regeneriert, sein Auswechseln bzw. Entfernen ist ebenfalls erst nach öffnen des Gehäuses möglich und nicht mehr erläutert

Ausgehend von diesem Stand der Technik hat nun die vorstehende Erfindung zur Aufgabe, eine tteaktionskolonne für Adsorptions- und Austauscherharze mit einem, eine homogene Packung herbeiführenden Kolben so zu gestalten, daß das in der Kolonne enthaltene Harz auch nach oben aus der Kolonne ausgeschwemmt werden kann, ohne sie zu öffnen. Gleichzeitig soll es möglieh sein, auch von oben her trockene Ionenaustauscherharze in die Kolonne einzuschütten.

Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt nun die vorliegende Erfindung die Merkmale vor, die im Kennzeichen des Patentanspruches 1 aufgeführt sind. Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist in den weiteren Merkmalen zu sehen, die im Kennzeichen des Patentanspruches 2 stehen.

Die erfindungsgemäße Reaktionskolonne kann nun in vorteilhafter Weise wegen der Ausbildung der Kolbenstange als Rohr vom Harz entleert werden, indem das aufschwimmende Material nach Entfernen des Stopfens ausgeschwemmt wird. Dies ist notwendig, da sich ein Entleeren nach unten wegen der verschiedenen Eigenschaften des Ionenaustauscherharzes praktisch nicht durchführen läßt Weiterhin ist es besonders vorteilhaft, daß durch die Konstruktion der Kolbenstange zusätzlich ermöglicht wird. Ionenaustauscherharze trocken von oben in den Innenraum der Kolonne einzuschütten.

Zusammengefaßt bestehen die Vorteile der vorliegenden Erfindung darin, daß zum einen eine gasfreie homogene Packung von lonenaustauscherharzen hergestellt werden und in ihrem Ausnutzungsgrad erhalten werden kann. Dabei ist ein einfaches Entleeren des Harzes aus der Apparatur durch Aufschlämmen möglich und es kann letztlich eine g£5halt%£ Harzpackung, die nur geringeren Ansprüchen genügen muß, durch Einfüllen getrockneten Materials ebenfalls sehr einfach aufgebaut werden.

Weitere Einzelheiten der Erfindung werden im FoI-genden anhand der Figuren näher erläutert.

Die Kolonne besteht im wesentlichen aus drei Baugruppen:

Dem Säulenfuß aus rostfreiem Stahl (Teile 21 bis 24) Dem Säulenschaft bzw. dem eigentlichen Kolonnenrohr aus Glas (Teil 25)
Dem Säulenkopf aus rostfreiem Stahl (Teile 1 bis 20)

Der Säulenfuß besteht aus einem Boden 21, der Fritie bzw. dem Metallfilter 22, einem Einfüllstutzen 23 und einem Einlaufstutzen 24. Der Einlaufstutzen 24 mündet im Boden 21, der Einfüllstutzen 23 ist durch die Fritte 22 bis in den Innenraum 28 der Kolonne durchgeführt. Der Boden 21 ist napfförmig ausgeführt, wobei auf die Oberseite des im Napf gebildeten Raumes 27 die Friite 22 aufgesetzt ist. Durch den Einfüllstutzen 23 kann die lonenaustauscherharzaufschlämmung in den Raum 28 eingebracht werden. Der Einlaufstutzen 24 zum Riium 27 ist Eingang für die mit der Harzpackung in Kontakt zu bringenden Lösungen. Die Räume 27 und 28 stehen somit nur über die Fritte 22 in Verbindung, welche für die Lösungen, jedoch nicht für die Harze durchlässig ist.

Der Säulenschaft besteht aus einem plangeschliffenen Glasrohr 25 und aus zwei Verbindungen 26 und 34 für das Glasrohr 25. Der Säulenschaft dient zur Aufnahme

für die Harzpackung und gestattet eine Beobachtung derselben.

Der Säulenkopf wird im wesentlichen aus dem Kolbengehäuse 1 gebildet in weichen an seiner Oberseite das Auslaufrohr 29 eingesetzt ist An der Unterseite des Gehäuses 1 ist ein Zylinder 30 angesetzt in dem sich der Kolben 31 einschließlich seiner Kolbenstange 2 vertikal verschieben läßL Die Kolbenstange 2 ist als Rohr, mit Hohlraum 32 ausgebildet öffnet sich in den Raum 28 und wird als Zu- und Abgangsleitung zum Innenraum 28 der Kolonne benutzt Der Raum 33 über dem Kolben 31 steht mit dem Auslaufrohr 29 in Verbindung und ist in das Kolbengehäuse 1 eingelassen.

Kolbengehäuse 1 und Glasrohr 25 sind mittels der abgedichteten Verbindung 34 aneinander angesetzt Der Kolben 31 ist mit Löchern 35 versehen, durch welche die Flüssigkeit aus dem Innenraum 28 über die Fritten 3 in den Raum 33 bzw. in das Auslaufrohr 29 gelangen kann. Damit gleichzeitig das Ionenaustauscherharz im Raum 28 am Ausfließen gehindert werden kann, ist im Kolben 31 die Fritte 3 eingesetzt Zur Abdichtung gegen den Zylinder 30 ist ein Dichtungsring 4 am Au-Qenrand des Kolbens 31 vorgesehen.

Im oberen Teil des Kolbengehäuses 1 ist dieses gegen die Kolbenstange 2 abgedichtet Dazu liegen in der Nabe 36 zwischen den drei Distanzringen 6 Weichdichtungsringe 7, die mit Hilfe der auf die Nabe 36 aufgeschraubten Oberwurfmutter 5 an die Koibenstange 2 angedrückt werden. Im oberen Ende der Kolbenstange 2 ist ein Verschlußstopfen 8 bis H eingesetzt der aus einem Einsatz 8, einem Gewindebolzen 37 mit Spannhülse 9, einer Rändelmutter 10 sowie aus einem O-Ring 11 aufgebaut ist Die Bewegbarkeit des Kolbens 31 im Zylinder 30 und der Kolbenstange 2 wird durch einen Spannbolzen 14 mit Führungsbuchse 38 bewirkt der in dem Widerlager 17, 18 mittels der Mutter 39 eingeschraubt ist. Das Widerlager besteht aus dem Verbindungssteg 17, der mittels des Distanzbolzens 18 am Kolbengehäuse 1 durch die Verschraubung 19 und 20 festgeschraubt is'.

Der Spannbolzen 14 mit dem Handrad 16 ist an seinem unteren Ende zu einer Führungsbuchse 38 ausgebildet, in die ein Mitnehmerbolzen 15 eingesteckt ist Bei der Rechtsdrehung des Spannbolzens 14 wird der Kolben 31 durch die Kolbenstange 2 im Zylinder 30 nach unten gedruckt, bei der Linksdrehung nach oben gezogen. Um dabei ein Reiben von Metall auf Metall zu verhindern, sind ein Gleitring 12 und eine Gleitscheibe 13 aus glcitfähigem Kunststoff zwischen die Reibflächen geschaltet. Der Einsatz 8 ist mit der Kolbenstange 2 bzw. dem Rohr mittels des Bajonetten Verschlusses 40 durch Verdrehen verriegelbar und kann mit allen am Verschlnßstopfen befindlichen Teilen 9, 10, 11, 12, 37 aus dem Rohr 2 herausgezogen werden.

Mit der Kolonne kann nun in der Apparatur die lonenaustauscherharzsäule von unten aufgebaut werden, wobei eine sehr homogene Packung erzielbar ist. Das wechselnde Volumen des Harzes wird durch den beweglichen Kolben 31 ausgeglichen. Außerdem wird die Kolbenabdichtung 4 beim Bewegen des Kolbens von Gegenkräften aus dem Harzbett, z. B. starken Reiben der Harzkörner, zwischen Metall und Dichtung 1,3 und 4 merklich entlastet.

Bezugszeichenliste

1 Kolbengehäuse

2 Kolbenstange

3 Fritte

4 Kolbenabdichtung

5 Oberwurfmutter

6 Distanzringe

7 Weichdichtungsringe

8 Verschlußstopfeneinsatz

9 Spannhülse

10 Rändelmutter

11 Ö-Ring

12 Gleitring

13 Gleitscheibe

14 Spannbolzen

15 Mitnehmerbolzen

16 Handrad

17 Verbindungssteg

18 Dis*.anzbolzen

19 Verschraubung

20 Verschraubung

21 Boden

22 Fritte

23 Einfüllstutzen

24 Einlaufstutzen

25 Glasrohr

26 Verbindung

27 Raum

28 Kolonnenraum

29 Auslaufrohr

30 Zylinder

31 Kolben

32 Hohlraum

33 Raum über dem Kolben

34 Verbindung

35 Locher

36 Nabe

37 Gewindebolzen

38 Führungsbuchse

39 Mutter

40 Bajonettverschluß

Hierzu I Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Reaktionskolonne für Adsorptions- und Austauscherharze, bestehend aus einem beidseitig geschlossenen Kolonnenrohr mit Zu- bzw. Ablauföffnungen für die zu behandelnde Lösung, wobei in der Kolonne ein die Harze aufnehmender Raum vorhanden ist, der oben und unten mittels je einer flüssigkeitsdurchlässigen Fritte verschlossen ist und eine der Fritten in ihrer Lage als höhenverstellbarer Kolben ausgebildet ist, der eine Kolbenstange aufweist, und die Zu- bzw. Ablauföffnungen für die zu behandelnde Lösung außerhalb des Raumes jenseits der jeweiligen Fritte angeordnet sind, dadurch ge- ι ϊ kennzeichnet, daß der Kolben (31) oben in einem Zylinder (30) angeordnet ist, der in den Raum (28) ragt, und als Kolbenstange ein sich zum Raum (28) öffnendes Rohr (2) besitzt, das an seinem oberen Ende mit einem entfernbaren Stopfen (8) versehen ist und gegenüber dem oberen Teil (1) des Kolbengehäuses miiieis einer Siopfbucbsenanordnung (5,6,

7) abgedichtet ist, daß der Stopfen (8) mit Spannhülse (9), Rändelmutter (10), O-Ring (11) und Gleitring (12) mittels einer Gleitscheibe (13) in einer becherförmigen Führungsbüchse (38) drehbar angeordnet und ein Mitnehmerstift (15) durch den Stopfen (8) und die Führungsbüchse (38) zur axialen Halterung gesteckt ist, und daß die Führungsbüchse (38) als unteres Ende eines im Widerlager (17) des oberen Teiles (1) einschraubbaren Spannbolzens (14) ausgebildet ist, &.: durch Links- bzw. Rechtsdrehung den Kolben (31) auf- und abbeweft

2. Kolonne nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die untere FritK (22) von unten her von einem Einspülrohr (23) für die Harze durchsetzt ist, welches aus der Kolonne führt.