DE2650884A1

DE2650884A1 - Reaktionskolonne fuer adsorptionsund austauscherharze

Info

Publication number: DE2650884A1
Application number: DE19762650884
Authority: DE
Inventors: Werner Riffel
Original assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Priority date: 1976-11-06
Filing date: 1976-11-06
Publication date: 1978-05-11
Also published as: FR2369861B3; DE2650884C2; GB1592394A; FR2369861A1

Description

GESELLSCHAFT FÜR * -^' Karlsruhe, 2.^iPoVeThPe^l 976

KERNFORSCHUNG MBH PLA 76/52 Sdt/em

Reaktionskolonne für Adsorptions- und Äustauscherharze

Die Erfindung betrifft eine Reaktionskolonne für Adsorptions- und Austauscherharze, insbesondere für makroporöse Adsorptionsharze
zur Abtrennung von Tributylphosphat aus wässrigen Prozeßlösungen, bestehend aus einem beidseitig geschlossenen Kolonnenrohr mit Zu- bzw. AblaufÖffnungen fir die Prozeßstoffe.

Harze, die bei der Wiederaufarbeitung bestrahlter Kernbrennstoffe Verwendung finden, sind häufig Feststoffe, die teilweise zu einer schnellen statischen Aufladung neigen. Als Folge dessen gelingt
es nicht, das Material wie üblich in der Weise in eine homogene
Packung zu überführen, daß die Aufschlämmung des Materials von
oben in ein Rohr gegossen wird und die flüssige Phase wieder ablaufen kann. Bei dieser Verfahrensweise bleibt das Harz im oberen Beteich einer Kolonne in dünnen Schichten und als Klumpen kleben, zwischen denen sich Hohlräume bilden.

Eine weitere Eigenschaft der benannten Harze ist die, daß sich ihr

Volumen vergrößert, wenn aus Flüssigkeiten darin gelöste Substanzen aufgenommen werden, und umgekehrt. Die Folge davon ist, daß in

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der Packung Spalte, Risse und Löcher entstehen, welche die optimale Funktion einer Ioneaaustauschersäule stören.

Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung ist es nun, eine Apparatur bzw. eine Reaktionskolonne der eingangs genannten Art zu entwickeln, die es ermöglicht, Adsorptions- und Austauscherharze gasfrei zu einer homogenen, säulenförmigen Packung zu schichten und dem wechselnden Volumen des Materials so Rechnung zu tragen, daß die Packung homogen bleibt.

Die vorliegende Erfindung schlägt nun zur Lösung dieser Aufgabenstellung vor, daß in der Kolonne ein^die Harze aufnehmender Raum vorhanden ist, der oben und unten mittels je einer flüssigkeitsdurchlässigen Fritte verschlossen ist, wobei mindestens eine der Fritten in ihrer Lage höhenverstellbar ausgebildet ist und das die Zu- bzw. Ablaufföffnungen für die zu behandelnden Lösungen außerhalb des Raumes bzw. jenseits der jeweiligen Fritte angeordnet sind. Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß die höhenverstellbare Fritte als Kolben ausgebildet ist, der von oben in einem, in den Raum ragenden Zylinder wirkt, wobei als Kolbenstange ein sich in den Raum öffnendes Rohr dient» das an seinen oberen Ende mit einem entfernbaren Stopfen versehen ist und an dem oberen Kolonnen- bzw. Kolbengehäuse mittels einer Stopfbuchsenanordnung abgedichtet ist. Durch diese Stopfbuchse ist eine Bewegung der Kolbenstange im Kolbengehäuse in vertikaler Richtung möglich. Von Vorteil ist es weiterhin auch, daß die untete Fritte von unten her von einem Einspülrohr für die Harze durchsetzt ist, welches aus der Kolonne führt und das an dem Raum unter der unteren Fritte das Einlaufrohr für die zu behandelnde Flüssigkeit und an den Raum über der höhenverstellbaren Fritte das Auslaufrohr angeschlossen ist.

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Weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand der Figur näher erläuter.

Die Kolonne besteht im wesentlichen aus drei Baugruppenj Dem Säulenfuß aus rostfreiem Stahl ( Teile 21 bis 24 ) Dem Säulenschaft bzw. dem eigentlichen Kolonnenrohr aus Glas ( Teil 25 ) ~

Dem Säulenkopf aus rostfreiem Stahl ( Teile 1 bis 2o )

Der Säulenfuß besteht aus einem Boden 21, der Fritte bzw. dem Metallfilter 22, einem Einfüllstutzen 23 und einem Einlaufstutzen 24. Der Einlauf stutzen 24 müx&det im Boden 21, der Einfüllstutzen 23 ist durch die Fritte 22 bis in den Innenraum 28 der Kolonne durchgeführt. Der Boden 21 ist napfförmig ausgeführt, wobei auf die Oberseite des im Napf gebildeten Raumes 27 die Fritte 22 aufgesetzt ist. Durch den Einfüllstutzen 23 kann die Ionenaustauscherharzauf schlämmung in den Raum 28 eingebracht werden. Der Einlaufstutzen 24 zum Raum 27 ist Eingang für die mit der Harzpackung in Kontakt zu bringenden Lösungen. Die Räume 27 und 28 stehen somit nur über die Fritte 22 in Verbindung, welche für die Lösungen, jedoch nicht für die Harze durchlässig ist.

Der Säulenschaft besteht aus einem plangeschliffenen Glasrohr 25 und aus zwei Verbindungen 26 und 34 für das Glasrohr 25. Der Säulenschaft dient zu Aufnahme für die Harzpackung und gestattet eine Beobachtung derselben.

Der Säulenkopf wird im wesentlichen aus dem Kolbengehäuse 1 gebildet, in welchen an seiner Oberseite das Auslaufrohr 29 eingesetzt ist. An der Unterseite des Gehäuses 1 ist ein Zylinder 3o angesetzt, in dem sich der Kolben 31 einschließlich seiner Kolbenstange 2 vertikal verschieben läßt. Die Kolbenstange 2 ist als Rohr mit Hohlraum 32 ausgebildet, öffnet sich in den Raum 28 und wird als" Zu- und Abgangsleitung zum Innenraum 28 der Kolonne benutzt. Der Raum 33 über dem Kolben 31 steht mit dem Auslaufrohr 29 in Verbindung und ist in das Kolbengehäuse 1 eingelassen.

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Kolbengehäuse 1 und Glasrohr 25 sind mittels der abgedichteten Verbindung 34 aneinander angesetzt. Der Kolben 31 ist mit Löchern 35 versehen, durch welche die Flüssigkeit aus dem Innenraum 28 über die Fritte 3 in den Raum 33 bzw. in das Auslaufrohr 29 gelangen kann. Damit gleichzeitig das Ionenaustauscherharz im Raum 28 am Ausfließen gehindert werden kann, ist im Kolben 31 die Fritte 3 eingesetzt. Zur Abdichtung gegen den Zylinder 3o ist ein Dichtungsring 4 am Außenrand des Kolbens 31 vorgesehen.

Im oberen Teil des Kolbengehäuses 1 ist dieses gegen die Kolbenstange 2 abgedichtet. Dazu liegen in der Nabe 36 zwischen den drei Distanzringen 6 Weichdichtungsringe 7, die mit Hilfe der auf die Nabe 36 aufgeschraubten Überwurfmutter 5 an die Kolbenstange 2 angedrückt werden. Im oberen Ende der Kolbenstange 2 ist ein Verschlußstopfen 8 bis 11 eingesetzt, der aus einem Einsatz 8, einem Gewindebolzen 37 mit Spannhülse 9, einer Rändelmutter Io sowie aus einem O-Ring 11 aufgebaut ist. Die Bewegbar-Veit des Kolbens 31 im Zylinder 3o und der Kolbenstange 2 wird durch einen Spannbolzen 14 mit Führunesbuchse 38 bewirkt, der in dem Widerlager S7, 18 mittels der Mutter 39 eingeschraubt ist. Das Widerlager besteht aus dem Verbindungssteg 17, der mittels des Distanzbolzens 18 am Kolbengehäuse 1 durch die Verschraubung 19 und 2o festgeschraubt ist.

Der Spannbolzen 14 mit dem Handrad 16 ist an seinem unteren Ende zu einer Führungsbuchse 38 ausgebildet, in die ein Mitnehmerbolzen 15 eingesteckt ist. Bei der Rechtsdrehung des Spannbolzens 14 wird der Kolben 31 durch die Kolbenstange 2 im Zylinder 3o nach unten gedruckt, bei der Linksdrehung nach oben gezogen. Um dabei ein Reiben von Metall auf Metall zu verhindern, sind ein Gleitring 12 und eine Gleitscheibe 13 aus gleitfähigem Kunststoff zwischen dia Reisflächen geschaltet. Der Einsatz 8 ist mit der Kobenstange 2 bzw. dem Rohr mittels des Bajonettenverschlusses 40 durch Verdrehen verriegelbar und kann mit allen am Verschluß-Stopfen befindlichen Teilen 9, lo, II, 12, 37 aus dem Rohr 2 herausgezogen werden.

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Mit der Kolonne kann nun in der Apparatur die lonenaustauscherharzsäule von unten aufgebaut werden, wobei eine sehr homogene Packung erzielbar ist. Das wechselnde Volumen das Harzes wird durch den beweglichen Kolben 31 ausgeglichen. Außerdem wird die Kolbenabdichtung 4 beim Bewegen des Kolbens von Gegenkräften aus dem Harzbett, z.B. starken Reiben der liarzkörner₅ zwischen Metall und Dichtung 1, 3 und 4 merklich entlastet.

Darüber hinaus kann die Kolonne wegen der Ausbildung der Kolbenstange 2 als Rohr vom Harz entleert werden, in dem das aufschwimmende Material nach Entfernen des Stopfens ausgeschwemmt wird. Dies ist notwendig, da sich ein Entleeren nach unten wegen der verschiedenen Eigenschaften des Ionenaustauscherharzes praktisch nicht durchführen läßt.

Weiterhin ist es durch die Konstruktion der Kolbenstange 2 zusätzlich möglich. Ionenaustauscherharze trocken von oben in den °aiim 28 der Kolonne einzuschütten, was in einzelnen Fällen bereits ausreichende Säuleneigenschaften mit sich bringt.

Zusammengefaßt bestehen die Vorteile der vorliegenden Erfindung darin, daß einmal eine gasfreie homogene Packung von Ionenaustauscherhar ze-n hergestellt werden und in ihrem Ausnutzungsgrad erhalten werden kann. Andererseits ist ein einfaches Entleeren des Harzes aus der Apparatur durch Ausschlämmen möglich und es kann letztlich eine gashaltige Harzpackung, die geringeren Ansprüchen genügt, durch Einfüllen getrockneten Materials ebenfalls sehr einfach aufgebaut werden.

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L e e rs e ί te

Claims

2o3Ü884 GESELLSCHAFT FÜR KARLSRUHE, 3o. August 1976 KERNFORSCHUNG MBH PLA 7652 Std/mö. Patentansprüche;

1. Reaktionskolonne für Adsorptions- und Austauscherharze insbesondere für makroporöse Adsorptionsharze zur Abtrennung von Tributylphosphat aus wässrigen Prozesslösungen, bestehend aus einem beidseitig geschlossenen Kolonnenrohr mit Zu- bzw. Ablauföffnungen für die Prozeßstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß in der Kolonne ein die Harze aufnehmender Raum (28) vorhanden ist, der oben und unten mittels je einer flüssigkeitsdurchlässigen Fritte (3, 22) verschlossen ist, wobei mindestens eine der Fritten (3) in ihrer Lage höhenverstellbar ausgebildet ist und das die Zu- bzw. Ablauföffnungen (24, 29) für die zu behandelnde Lösung außerhalb des Raumes (28) bzw. jenseits der jeweiligen Fritte (22, 3) angeordnet sind.

2. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die höhenverstellbare Fritte (3) als Kolben (31) ausgebildet ist, der von oben in einem, in den Raum (28) ragenden Zylinder (3o) wirkt, wobei als Kolbenstange ein sich zum Raum (28) öffnendes Rohr (2) dient, das an seinem oberen Ende mit einem entfernbaren Stopfen (9 bis 13) versehen ist und an dem oberen Kolonnen- bzw. Kolbengehäuse (1) mittels einer Stopfbuchsen anordnung (5 bis 7) abgedichtet ist.

3. Kolonne nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die untere Fritte (22) von unten her von einem Einspülrohr (23) für die Harze durchsetzt ist, welches aus der Kolonne führt.

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ORIGINAL INSPECTED

4. Kolonne nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß an den Raum (27) unter der unteren Fritte (22) das Einlaufrohr (24) für die zu behandelnde Flüssigkeit und an den Raum (33) über der höhenverstellbaren Fritte (3) das Auslaufrohr (29) angeschlossen ist.

5. Kolonne nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Stopfen mittels eines Gleitringes (13) in einer becherförmigen Führungsbüchse (38) drehbar angeordnet und ein Mitnehmerstift (15) durch Bolzen (8) und Führungsbüchse (38) zur axialen Halterung gesteckt ist.

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