DE2409935A1 - Vorrichtung zum chromatographieren - Google Patents

Vorrichtung zum chromatographieren

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Description

ROUSSEL-UCLAF, Paris, Frankreich
Vorrichtung zum Chromatographieren
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Chromatographieren. Insbesondere bezieht sie sich auf eine Vorrichtung zum vollständigen präparativen Chromatographieren, die die Behandlung der chromatographischen Lösungen mit erhöhter Trennschärfe und Wirksamkeit gestattet.
Es sind bereits zahlreiche, für die Chromatographie bestimmte Vorrichtungen bekannt, wenn man jedoch daran geht, den Durchmesser der Säulen für die präparative Chromatographie zu vergrössern, so stösst man rasch an Probleme der Homogenität des Trägermittels. In der Wirkung führt die ungleichmässige Verteilung des Trägermittels zu einem unregelmässigen, hydrodynamischen Profil und infolge dessen zu bevorzugten hydrodynamischen Wegen, die rasch den Wirkungsgrad und den Trennungsgrad der Vor-
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richtungen vermindern.
Ganz allgemein wird bei der bekannten Chromatographie das Trägermittel in die Säule in Form einer Suspension im Durchlauflösungsmittel eingeführt, und das Anhäufen, das infolge Sedimentie-
rung auftritt, bestimmt durch einfache Schwerkraft die Kornverteilung, was zu einem Längsgradienten in Bezug auf den Teilchendurchmesser im Trägermittel führt.
Daraus ergibt sich eine schlechte Homogenität des Trägermittels, eine der Ursachen eines schwachen Auflösungsvermögens. Diese Tatsache bildet einen wichtigen Fehler der üblichen ehromatographischen Säulen.
Andererseits erfordert eine klassische chromatographische Arbeit mit Hilfe üblicher Säulen lange und schwierige Arbeiten zum richtigen Einführen des Trägermittels.
Es wurde jetzt erkannt, dass man mit der neuen Vorrichtung gemäss der Erfindung diese Mängel beseitigen kann.
Diese Vorrichtung kann vorteilhaft für die präparative Chromatographie mit üblichen Trägermitteln benützt werden. Sie gestattet beispielsweise die Durchführung der AdsorptionsChromatographie, der Chromatographie flüssig-flüssig oder der Chromatographie mit Ionenaustauscherharzen.
Die Vorrichtung gestattet die Realisierung von Säulen mit grossem Durchmesser und kann als brauchbares Werkzeug für die präparative Chromatographie sowohl im halbindustriellen als auch im industriellen Maßstab, wo beträchtliche Mengen an zu trennenden Substanzen anfallen, in Betracht gezogen werden.
Die Vorrichtung für die Chromatographie als Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist als Säule ausgebildet, die zum Aufnehmen eines Trägermaterials in Form eines adsorbierenden Materials
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dient und ein Rohr enthält, das an einem Ende eine für Flüssigkeiten und für Gas durchlässige und mit der Aussenseite in Verbindung stehende Abdeckung, auf der anderen Seite einen längs der Achse des Rohres verschiebbaren, für Flüssigkeiten und für Gas durchlässigen und mit der Aussenseite in Verbindung stehenden Körper enthält, wobei die an einem Ende liegende Abdeckung abnehmbar ist und der gleitende Körper ein Antriebsmittel zum Erzeugen der notwendigen Kraft für das Verschieben des Körpers enthält, um auf das im Rohr enthaltene Trägermaterial einen zum Zusammendrücken ausreichenden Dauerdruck zu erzeugen, um die Konsistenz eines festen Körpeis zu bilden und um diesen, falls notwendig, nach Abheben der abnehmbaren Abdeckung herausdrücken zu können.
Die Vorrichtung kann noch durch folgende Merkmale aufweisen:
Die die Durchlässigkeit für Flüssigkeiten und für Gas sichernde abnehmbare Abdeckung umfasst an ihrem Boden eine poröse Platte,
das Antriebsmittel für den gleitenden Körper zur Erzeugung der notwendigen Kraft für die Verschiebung des Körpers ins Innere des Rohres ist ein Luftdruck- oder Öldruck-Kraftzylinder,
der gleitende Körper ist in Form eines Kolbens ausgebildet, der am oberen Ende eine poröse Platte trägt, welche die Durchlässigkeit für Flüssigkeiten und für Gas sicherstellt,
die abnehmbare Platte ist mit der Aussenseite durch eine Verteilerkammer verbunden, die am Boden der Abdeckung angeordnet ist und durch Kanäle mit einem Verteiler, der mit der Aussenseite verbunden ist, verbunden ist,
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- der gleitende Körper in Form eines Kolbens ist mit der Aussenseite über einen Evakuierungshohlraum verbunden, der unter, der porösen Platte an der Oberseite des Kolbens angeordnet und mit einem Evakuierungskanal verbunden ist, der zum Ausgang der Vorrichtung führt,
- die Verteilerkammer weist radial angeordnete Stäbe mit einer Höhe auf, die gleich ist der Tiefe der Kammer undistnit dem Verteiler durch einen Mittelkanal und radial verteilte, gegen den Verteiler konvergierende Kanäle verbunden,
- der Evakuierungshohlraum hat die Form eines Beckens und ist mit radial verteilten Stäben mit einer Höhe ausgestattet, die dem Profil des Beckens entspricht, und die gegen den zentralen Evakuierungskanal konvergieren.
Die Erfindung hat in gleicher Weise zum Gegenstand die Verwendung der Vorrichtung gemäss der Erfindung zum Schaffen eines Trägermittels für die Chromatographie. Bei dieser Verwendung führt . man in das Rohr nach Abnahme der
Abdeckung eine Suspension von Teilchen mit einem zur Bildung eines Adsorptionsträgermittels geeigneten Material ein., wobei der gleitende Körper an dem niedrigsten Punkt seines Hubs ist,befestigt die Abdeckung am Rohr, übt auf die Suspension durch den gleitenden Körper einen Druck aus,drängt so die Flüssigkeit gegen die porösen Platten und preßt die Teilchen zwischen dem gleitenden Körper und der Abdeckung zusammen, um über ein dauerndes Zusammenpressen das Adsorptionsträgermaterial mit der Konsistenz eines festen Körpers zu erhalten, und um dieses Trägermaterial nach Beendigung der chromatographischen Prozesse, falls erwünscht, nach Abheben der abnehmbaren Abdeckung aus der Röhre herauszudrücken.
Mit der Erfindung soll in gleicher Weise ein adsorbierendes Trägermittel geschaffen werden, das man durch die Verwendung der erfindungsgemässen Vorrichtung auf die oben beschriebene
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Art erhält.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung zum Chromatographieren kann auch in einer anderen, unter Druck arbeitenden chromatographischen Einrichtung an Stelle einer gewöhnlichen chromatographischen Säule verwendet werden.
Bei verschiedenen Ausführungsformen der erfindungsgemässen Vorrichtung können noch die folgenden Merkmale verwendet werden:
Die porösen Platten der Abdeckung und des Gleitkörpers können von gleicher oder von verschiedener Qualität sein. Vorteilhaft bestehen sie aus einer Fritte aus rostfreiem Stahl. Die Beurteilung der Qualität des Frittens kann als Funktion der Porosität der Platte, gekennzeichnet durch die Grössenordnung seiner Poren, erfolgen. Sie liegt vorzugsweise zwischen 6 und 15 u und ist der Art und der Kornverteilung des Trägermittels, der Art des Laufmittels und den zu trennenden Substanzen ebenso wie dem Druck, den die Platten während des Betriebs der Vorrichtung ausgesetzt sind, angepasst. Die Tiefe des Evakuierungshohlraums und diejenige der Verteilerkammer sind als Funktion des Durchmessers der Säulen und folglich als Funktion der Mengen der zu evakuierenden oder zu verteilenden Flüssigkeiten gewählt; sie können damit zwischen 1 . und 10 mm oder mehr, entsprechend dem Durchmesser der Säule, variieren. Die radial verteilten Distanzstäbe im Evakuierungshohlraum und in der Verteilungskammer dienen dazu, den Abfluss oder die Verteilung der Flüssigkeiten zu erleichtern und stützen die porösen Platten gegen den Druck der Suspension und das Zusammenpressen des adsorbierenden Trägermittels. Bei einer bevorzugten Ausführung gemäss der Erfindung beträgt die Länge dieser Abstandsstäbe etwa zwei Drittel des Durchmessers des Evakuierungshohlraums bzw. der Verteilerkammer. Ihre Breite ist 2 bis 10 mm oder mehr als Funktion des Rohrdurchmessers, wobei die Anzahl der Abstandsstäbe mit dem Durchmesser der Säule anwächst. Die Dichtung des gleitenden Körpers wird durch eine Lippenverbindung
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aus Polytetrafluoräthylen hergestellt. Die Abdeckung wird durch ein übliches Mittel, beispielsweise durch Schrauben, an einem Flansch festgemacht, der mit dem oberen Ende des Rohres verbunden ist, und die Dichtung der Abdeckung wird durch einen Dichtungsring aus Polytetrafluoräthylen hergestellt. Die Abdeckung kann aus einem Stück oder aus zwei Stücken, die durch Schraubenverbindung verbunden sind,hergestellt sein,die Dichtung zwi sehen den zwei Stücken kann durch einen Dichtungsring aus Polytetrafluoräthylen hergestellt werden; das Verschieben des gleitenden Körpers kann über eine Kolbenstange durch ein Luftdruck- oder Öldruck-System erfolgen, der Evakuierungskanal des gleitenden Körpers wird über eine biegsame Leitung und Schieber mit einer Warenkontrolle und danach mit den Sammelbehältern der zu trennenden Substanzen oder der Lauf mittel verbunden; die Verteilerkammer der Abdeckung ist über Kanäle und den Verteiler mit dem Probebehälter für die Trennung, mit den Behältern der Lauf mittel und mit den chromatographisch zu trennenden Substanzen sowie mit der freien Luft verbunden; eine Einrichtung von Schiebern gestattet die gewollte Abzweigung; die Behälter für die zu trennenden Substanzen und der Laufmittel sind mit einem Gas-oder Luftdruck-Kreis verbunden, der den zum beschleunigten Transport ' der Flüssigkeiten in die Verteilerkammer oder zum Durchgang der Flüssigkeiten durch das Trägermittel und die porösen Platten notwendigen Druck herstellt; die Verwendung eines Inertgases, sei es Stickstoff oder Argon, wird in diesem Gasdruckkreis bevorzugt. Die Säule der Vorrichtung wird aus einem Rohr gebildet, beispielsweise aus Glas oder aus nicht rostendem Stahl, entsprechend dem bei der Benützung auftretenden Druck und dem gewählten Durchmesser; aer Durchmesser des Rohrs ist in weiten Grenzen variabel, er kann in der Grössenordnung von 10 bis 250 mm bei bestimmten Anlagen liegen, wobei letztere Zahl vor allem bei industriellen Installationen wichtig ist; die Länge des Rohres variiert entsprechend seinem Durchmesser, so dass beispielsweise bei einem Rohr mit einem Durchmesser von 80 mm die bevorzugte Länge etwa 1000 mm beträgt. Nichtsdestoweniger kann bei sehr grossen Anlagen für die präpa-
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rative Chromatographie die Länge 3500 mm und mehr betragen, immer als Funktion des Säulerriurchmessers; bei einer bevorzugten Ausführung der erfindungsgemässen Vorrichtung ist das die Chromatographiesäule bildende Rohr senkrecht angeordnet und sein unteres Ende ist durch Schraubenverbindung an ein Auflager befestigt.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt. Es zeigen:
Fig. 1 einen Schnitt der gesamten Vorrichtung gemäss der Erfindung in einer schematischen Darstellung,
Fig. 2 eine Draufsicht der Abdeckung der Säule in schematischer Darstellung,
Fig. 3 eine Draufsicht des Gleitkolbens in schematischer Darstellung,
Fig. 4 eine Gesamtanlage zum Chromatographieren in schematischer Darstellung, wobei die erfindungsgemässe Vorrichtung teilweise dargestellt wird.
In der Zeichnung stellt 1 das Rohr dar, das die Chromatographiesäule bildet, 2, 3 die zwei die Abdeckung bildenden Teile, 4 den Gleitkolben, 5 das Kolbengehäuse, 6 die poröse Platte, die die Verteilerkammer 7 der Abdeckung 2 abdeckt, 8 die poröse Platte, die die Vakuumkammer in Form eines Absaugbeckens 9 des Kolbens 4 abdeckt, 10 die in radialer Richtung in der Verteilerkammer 7 angeordneten Abstandsstäbe, 11 die in radialer Richtung im Becken 9 angeordneten Abstandsstäbe, 12 die Kanäle, welche die Verteilerkammer 7 der Abdeckung 2, 3 mit dem Verteiler 13 verbinden, 14 die Evakuierungsleitung des Evakuierungshohlraums in Form des Beckens 9 des Kolbens 4, der über eine biegsame Leitung 15 mit der Aussenseite der Vorrichtung verbunden ist, 16 die Dichtungslippe des Kolbens 4,
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17 einen Dichtungsring, der die Dichtheit der Abdeckung 2 zum Befestigungsflansch 18 sicherstellt, 19 bezeichnet den Dichtungsring, der die Dichtheit zwischen den zwei die Abdeckung 2, 3 bildenden Teilen sicherstellt, 20 das Schraubengewinde zur Befestigung des Befestigungsflansches 18 auf dem Rohr 1, 21 das Schraubengewinde zum Zusammenfügen der zwei Teile 2, 3 der Abdeckung, 22 das Schraubengewinde zum Zusammenfügen des Gleitkolbens 4 mit dem Kolbengehäuse 5» 23 die Kolbenstange für die Druckübertragung, 24 das Auflager für die Säule, 25 das Schraubengewinde zum Befestigen der Säule am Auflager 24, 26 den Einlass zum Verteiler 13, 27 den Auslass des Verteilers 13, 28 die Leitung zum Verbinden der Vorrichtung mit der Aussenseite und 29 eine Anhäufung von Teilchen eines aufnahmefähigen Materials, das als Trägermaterial oder Adsorptionsmittel für die Chromatographie dient, S ist das angehäufte Trägermaterial bzw. Adsorptionsmittel, R^ sind die Behälter für die Lauf mittel, R2 sind die Behälter für die chromatographisch zu trennenden Substanzen, R^ bezeichnet den Behälter für das Laufmittel, die durchgelaufenen Substanzen und die zu regenerierenden Flüssigkeiten, D bezeichnet die Warenkontrolle, VA die Schiebervorrichtungen, VE den Kraftzylinder, P die Pumpe, SP das Drucksystem, C den Gleitzylinder in einer oberen Stellung, wobei die Aufschüttung verdichtet wird und das Trägermaterial zusammengepresst wird.
Natürlich ist im praktischen Betrieb der erfindungsgemässen Vorrichtung die Leitung 28 über Schieber VA mit den Behältern der zu trennenden Substanzen R2, mit dem oder den Behältern für die Laufmittel R1, mit dem Behälter zum Regenerieren der Suspensionsflüssigkeit R, und mit freier Luft A ver-8MnT Ebenfalls ist die biegsame Leitung 15 mit einer Warenkontrolle D verbunden, die dann zu den Behältern für die durchgelaufenen Substanzen und für die Flüssigkeiten zum Regenerieren R3 führt.
In Fig. 1 ist der Gleitkolben 4 am Kolbengehäuse 5 in Ausgangs-
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stellung, das heisst am untersten Punkt seines Hubs. Man hebt die aus den zwei Teilen 2, 3 bestehende Abdeckung ab und füllt in das Rohr 1 das aus aufnahmefähigem Material bestehende Trägermittel für die Chromatographie ein, beispielsweise Kieselgel. Dann wird die Abdeckung wieder aufgesetzt und an dem Befestigungsflansch 18 beispielsweise durch Schrauben befestigt. Man verbindet dann mit Hilfe von Schiebern VA die Verteilerkammer 7 über den Verteiler 13 und die Leitung 28 mit dem Behälter der zu trennenden Substanzen ■, andererseits am anderen Ende die Evakuierungskammer 9 über einen Kanal 14 und eine biegsame Leitung 15 mit einem Behälter R,, der die Flüssigkeit der chromatographischen Säule, die durch die Suspension 29 geflossen ist, aufnehmen soll.
Mit Hilfe einer Antriebsvorrichtung, beispielsweise eines Luftdruck- oder Öldruckzylinders, lässt sich über die Kolbenstange 23 das Kolbengehäuse 5, mit dem der Kolben 4 verbunden ist, in Richtung der Abdeckung verschieben. Der gleitende Körper übt so einen Druck auf die Suspension 29 aus, die im Rohr 1 enthalten ist, und drängt die in der Suspension enthaltene Flüssigkeit gegen die porösen Platten 6 und 8.
Bei einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung erhält man den gewählten Kompressionsdruck des Trägermittels und daa gewünschten Zusammenpressen der Teile bei einem Hub des Gleitkörpers, der zwei Fünftel der Säulenhöhe beträgt. Wenn einmal das Zusammenpressen des Trägermittels durchgeführt ist, so erhält man den Druck des Gleitkörpers während der gesamten Dauer des Chromatographierens, genauer gesagt während der Einführung des zu trennenden Materials bis zum Durchlaufen des am Trägermittel adsorbierten Materials,aufrecht.
Natürlich wählt man die Hubhöhe der Verschiebung des Gleitkörpers und infolge dessen den Grad des Zusammendrückens des Trägermaterials und somit den Druck des Körpers während des Chromatographievorgangs als Funktion der Menge und der Dichte
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der zu trennenden Suspension, der Kornverteilung und der Art der Teilchen des Trägermaterials, ebenso wie der Art des Laufmittels und der chromatographisch zu trennenden Substanzen.Man kann in gleicher Weise auch die Drücke der
zess beteiligten Flüssigkeiten in Betracht ziehen.
Im vorliegenden Fall wurden als Adsorptionsmittel Teilchen aus Kieselgel mit einem Durchmesser zwischen 5 und 40 u und eine Menge von 1000 g als Adsorptionsmittel sowie 2500 ccmLaufmitbeL verwendet. Der durch den Kraftzylinder erzeugte und auf den
Gleitkörper ausgeübte Druck kann zwischen zwei und 20 kg/cm ,
vorzugsweise zwischen 5 und 10 kg/cm , variieren.
Bei richtiger Wahl der Parameter wie der Porösität der porösen Platten, der Korngrösse und der Art der Teilchen des Trägermaterials sowie des durch den Gleitkörper ausgeübten Druckes kann das Zusammenpressen des Trägermaterials in einem Zeitraum von 5 bis 10 Minuten ausgeführt werden. Diese Zeit verdeutlicht, verglichen mit der bei bekannten Präparierverfahren des Trägermittels für die Chromatographie nötigen Zeit, wo. Stunden für die Sedimentation der adsorbierenden Material teilchen nötig waren, auf eindeutige Weise den mit der Vorrichtung gemäss der Erfindung erzielten vorteilhaften Zeitgewinn.
Wenn die Suspension 29 unter Druck gesetzt ist und das Trägermaterial zusammengepresst ist, so wird die Chromatographie auf geeignete Weise weitergeführt, es wird über Schieber VA eine Verbindung des Behälters mit der Lösung, der zu trennenden Sub-
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.Kpj mit der Leitung 28 über den Verteiler 13 und die Kanäle 12 mit der Verteilerkammer 7 hergestellt. Wenn man den Behälter mit der Lösung der zu trennenden Substanzen mit einem Gasdrucksysten beispielsweise mit einem Argon- oder Stickstoffbehälter verbindet, so wird das Gas unter Druck in den Behälter R2 eingeführt und erleichtert so den Durchgang der Lösung. in die Verteilerkammer 7, sodann durch die poröse Platte 6, durch das zusammengedrückte Trägermaterial S und schliesslich durch die
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poröse Platte 8 gegen den Evakuierungsraum 9, von wo das Lösungsmittel über den Evakuierungskanal 14 und die Leitung 15 zum Regenerieren abgeleitet wird.
Während des Vorrückens des Lösungsmittels durch das Trägermittel . bewirkt es die selektive Adsorption des zu trennenden Materials an den Teilchen des Trägermittels unter Bildung verschiedener getrennter Gruppen.
fort,-Man fährt sofort mit der Elution der zu trennenden Substanzen"Yindem man die Vorrichtung gemäss der Erfindung mit dem oder den Behältern für das Lauf mittel R^ in Verbindung bringt. Man erleichtert die Elution ebenfalls
durch ein Gasdrucksystem SP in Form eines Argon- oder Stickstoffgasbehälters und fährt auf ähnliche Weise wie vorher beschrieben mit der Lösung der.Trennmittel fort.
Die durchgelaufenen Substanzen werden nach ihrem Durchgang durch die poröse Platte 8 über die biegsame Leitung 15 zur Identifizierung der Warenkontrolle D zugeführt, dann in die Behälter für die durchgelaufenen Substanzen' R, geleitet,wo nan sofort die untersuchten Substanzen isoliert.
Die Warenkontrolle D kann beispielsweise ein Spektralfotometer, ein Polarimeter oder ein Refraktometer sein.
Für die Elution des am Trägermaterial adsorbierten Materials, wie oben beschrieben, kann man die Vorrichtung gemäss der Erfindung auch vorteilhaft auf eine andere Weise benützen.
Mit der Vorrichtung gemäss der Erfindung lässt sich dann das aufeinanderfolgende Herauslaufen der verschiedenen Gruppen für eine Trennung vermeiden. Nachdem einmal die zu trennenden Substanzen am Trägermaterial in Form von Ringen angeordnet sind und das Lauf mittel das Trägermaterial verlassen hat, so hebt man die Abdeckung der Säule ab und kann den gleitenden Körper
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mit Hilfe des Druckzylinders nach oben schieben. Bei diesem Schiebevorgang drückt der gleitende Körper das zusammengedrückte Trägermaterial in Form eines festen, die zu trennenden adsorbierten Materialien enthaltenden Körpers heraus.
Dieses Trägermittel wird durch ultraviolette Strahlen oder durch Projektion auf ein' schmales langes Band eines spezifischen Entwicklers analysiert, um die entsprechenden Stellungen der verschiedenen Mengen der zu trennenden Gruppen zu bestimmen. Man zerschneidet anschliessend das Trägermaterial entsprechend den Ringen, behandelt diese getrennt mit Lösungsmittel und isoliert so ohne Schwierigkeit die getrennten Substanzen.
Für den Fall, dass man die auf dem 'Trägermittel adsorbierten Substanzen durch aufeinanderfolgende Durchlaufvorgänge durchlaufen lässt, kann das Trägermittel nach einmaligem Gebrauch und zusätzlichen Waschungen eventuell von neuem für neue chromatographische Vorgänge benutzt werden, ohne wesentlich an Qualität einzubüssen.
Der Vorteil, den die Verwendung der Vorrichtung gemäss der Erfindung bei einer chromatographischen Anlage hat, ist augenscheinlich. Der durch das beschleunigte Zusammenpressen des Trägermittels durch die Vorrichtung gemäss der Erfindung erzielte Zeitgewinn gestattet, bei Berücksichtigung der bereits aufgezählten Qualitäten des Trägermittels, eine wesentliche Reduzierung der für die Ausführung der gesamten chromatographischen Prozesse notwendigen Zeit,und das bd. einem verbesserten Auflösungsvermögen der dem Chromatographieren unterzogenen Materialien.Dass man die Vorrichtung gemäss der Erfindung in Kombination mit einem Gasdrucksystem in Form einer Argon- oder Stickstoffzufuhr benutzen kann, ist ein anderer Vorteil der Vorrichtung.
Es ist gleichermassen wichtig zu bemerken, dass man durch die
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Verwendung des durch die Anwendung der erfindungsgemässen Vorrichtung erhaltenen Trägermaterials eine wesentliche Reduzierung der zum Trennen der Substanzen notwendigen Laufmittelmenge erzielt.
Wenn man die Vorrichtung beispielsweise für eine Chromatographie unter Druck benützt, so können die optimalen Bedingungen als Funktion zweier Parameter gewählt werden: Pressdruck für das Zusammenpressen des Trägermaterials und Gasdruck, unter dem der Durchlauf durch das Trägermaterial erfolgt.
Unter dem Qualitätsfaktor einer chromatographischen Säule versteht man seine Fähigkeit, möglichst enge Ringe zu machen. Man nennt dies den Wirkungsgrad. Dieser Wirkungsgrad einer chromatographischen Säule ist in Analogie zu einer Rektifikationssäule durch die Anzahl von theoretischen Ebenen bestimmt.
Zur Feststellung des mit der erfindungsgemässen Vorrichtung erzielbaren Wirkungsgrades, die in eine unter Druck betriebene chromatische Anlage integriert wurde, konnte man feststellen, dass man bei einem Rohrdruchmesser von 80 mm, einer Länge von 1000 mm, einer Füllung von 1 kg Trägermaterial■aus Kieselgel (Teilchengrösse zwischen 10 und 40 u) und einem Pressdruck von ca. 6 kg/cm einen maximalen Wirkungsgrad der chromatographischen Säule von etwa 7000 Ebenen/m bei einer entsprechend eingeführten Menge an gelöster Substanz (40 mg gelöst in 10 ecm Lösungsmittel) erhielt. Zum Vergleich dazu liegt bei einer Säule mit den gleichen Abmessungen, wo jedoch das Trägermittel durch Sedimentation hergestellt wird, das Maximum des Wirkungsgrades in der Grössenordnung von 2000 Ebenen/m.
Die Erfindung ist nicht auf das beschriebene und dargestellte Ausführungsbeispiel beschränkt, sondern umfasst sämtliche Varianten, die aus dem gleichen Einrichtungsprinzip hergeleitet werden können.
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Claims (11)

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Säulenchromatographie mit einer Säule, die ein Trägermittel mit adsorbierendem Material enthält und aus einem Rohr besteht, die an einem _ Enden eine für Flüssigkeiten und Gas durchlässige und mit der Aussenseite in Verbindung stehende Abdeckung, einen längs der Achse des Rohres gleitend verschiebbaren Körper, der für Flüssigkeiten und für Gas durchlässig ist und mit der Aussenseite verbunden ist, trägt, dadurch gekennzeichnet , dass die an einem Ende gelegene Abdeckung abnehmbar ist und dass der gleitende Körper ein Antriebsmittel zum Verschieben dieses Körpers aufweist, um auf das im Rohr enthaltene Trägermittel durch Zusammenpressen dieses Trägermittels einen ausreichend hohen Dauerdruck zur Bildung eines festen, konsistenten Körpers auszuüben, und um, falls notwendig, diesen Körper aus dem Rohr herauszudrücken, falls die abnehmbare Abdeckung abgehoben ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die die Durchlässigkeit für Flüssigkeiten und für Gas sicherstellende Abdeckung unten eine poröse Platte aufweist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Antriebsmittel des gleitenden Körpers zum Erzeugen der notwendigen Kraft zum Verschieben des Körpers ins Rohrinnere ein Luftdruck- oder Öldruck-Kraftzylinder ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 3» dadurch gekennzeichnet, dass der gleitende Körper die Form eines Kolbens hat, der an seinem oberen Ende eine poröse Platte trägt, die die Flüssigkeiten und Gas durchlässt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
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dass die abnehmbare Abdeckung mit der Aussenseite durch eine Verteilerkammer in Verbindung steht, die am Boden der Abdeckung angeordnet ist und über Kanäle mit einem Verteiler, der mit der Aussenseite in Verbindung steht, verbunden ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der gleitende Körper in Form eines Kolbens mit der Aussenseite durch einen Evakuierungshohlraum in Verbindung steht, der unter der am oberen Kolbenende angeordneten porösen Platte vorgesehen ist und über einen Evakuierungskanal mit dem Ausgang der Vorrichtung verbunden ist.
7. Vorrichtung nach 'Anspruch 1, 2 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilerkammer radial verteilte Distanzstäbe mit einer Höhe aufweist, die der Höhe der Kammer gleich ist, welche mit dem Verteiler durch einen Mittelkanal und durch · radial angeordnete, zum Verteiler hin konvergierende Kanäle verbunden ist, wobei die Höhe in Richtung der Säulenlängsachse gemessen wird.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Evakuierungshohlraum die Form eines Beckens hat, das radial verteilte Abstandsstäbe mit einer Höhe aufweist, die dem Beckenprofil entsprechen und gegen den zentralen Evakuierungskanal konvergieren.
9. Verwendung der Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 oder 8 zum Schaffen eines für die Adsorptionschromatographie bestimmten Trägermittels, dadurch gekennzeichnet, dass man in das Rohr nach Abnahme seiner Abdeckung eine Teilchensuspension mit einem als Adsorptionsmittel geeigneten Material einführt, wobei der gleitende Körper am tiefsten Punkt seines Hubes ist, die Abdeckung am Rohr anbringt, einen Druck auf die Suspension über den gleitenden Körper ausübt, dadurch die Flüssigkeit gegen die porösen Platten drängt, dass man die Teilchen zwischen gleitendem Körper und Abdeckung zusammenpresst, um
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über ein dauerndes Zusammenpressen ein Adsorptionsmittel mit der Konsistenz eines festen Körpers zu erhalten und um. nach Beendigung der chromatographischen Prozesse, falls erwünscht, dieses Adsorptionsmittel nach Abheben der abnehmbaren Abdeckung aus dem Rohr herauszudrücken.
10. Adsorptionsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass man es durch die Vorrichtung gemäss der Ansprüche, 1, 2, 3» 4, 5, 6, 7 oder 8 und durch die Verwendung dieser Vorrichtung gemäss Anspruch 9 erhält.
11. Verwendung der Vorrichtung nach den Ansprüchen 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 oder 8 auf eine unter Druck betriebene chromatographische Einrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung in diese unter Druck betriebene chromatographische Einrichtung an Ort und Stelle einer üblichen chromatographischen Säule integriert ist.
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