JPS5820284B2 - クロマトグラフイ−ソウチ - Google Patents

クロマトグラフイ−ソウチ

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JPS5820284B2
JPS5820284B2 JP49022933A JP2293374A JPS5820284B2 JP S5820284 B2 JPS5820284 B2 JP S5820284B2 JP 49022933 A JP49022933 A JP 49022933A JP 2293374 A JP2293374 A JP 2293374A JP S5820284 B2 JPS5820284 B2 JP S5820284B2
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chromatography
carrier
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エテイエンヌ・ゴドビル
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、クロマトグラフィー装置を目的とする。
さらに詳しくは、本発明は、増大された選択性及び効率
でもって、クロマトグラフィーすべき溶液の処理を可能
にする分取（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ）クロマトグラ
フィーのための改良装置を目的とする。
クロマトグラフィー用の多くの装置は既知である。
しかしながら、分取りロマトグラフイーのカラムの直径
を増大させることが問題となるときは、担体の均一性の
問題にすぐ出くわす。
事実、この担体の不均一な分布は不規則な流体力学的プ
ロフィルを生じ、その結果、装置の効率及び選択性を急
激に低下させる優先的な流体力学的経路を確立してしま
う。
一般に、伝統的なりロマトグラフイーにおいては、担体
は溶離溶媒との懸濁液の形でカラムに導入され、そして
沈降によって行なわれる沈殿が比重による粒度的な分類
を決定し、これが担体粒子の直径について縦方向の勾配
を生じる。
この結果は担体の圧締めの均一性が悪いということであ
り、弱い分割能の原因の一つである。
この事実は、従来周知のクロマトグラフイー力ラムにお
ける大きな欠陥である。
さらに、従来周知のカラムを使用する典型的なりロマト
グラフイーの実施は、担体を適所に配置するのに長くて
繊細な作業を必要とする。
ここに、この欠点は本発明の新規な装置によって除くこ
とができることがわかった。
コノ装置は、慣用の担体についての分取りロマトグラフ
イーに有利に使用することができる。
例えば、それは吸着クロマトグラフィー、液液クロマト
グラフィー又はイオン交換樹脂でのクロマトグラフィー
の実施を可能にする。
本発明のクロマトグラフィーは吸着現象を利用するもの
であり、吸着現象を利用しないゲル沖過法（ゲルクロマ
トグラフィー又は排除クロマトクラフィーとも呼ばれる
）とは原理的に全然異っている。
大きな直径のカラムの製作を可能にするこの装置は、分
別すべき生成物の量が相当な量である手工業的又は工業
的規模での分取りロマトグラフィーにおける評価できる
手段として意図することもできる。
本発明の目的であるクロマトグラフィー装置は管より構
成され、そしてその一端に液体及び気体に対して透過性
であり且つ外部と連通ずるカバーを有し、他端に液体及
び気体に対して透過性であり且つ外部と連通ずる鎖管の
軸に沿う滑動体を有するところの吸着剤物質の担体を入
れるようにしだカラムの形であって、一端に配置された
カバーは取りはずし自在であり、そして滑動体はそれが
移動するときに圧締めによって担体に固体のコンシスチ
ンシーを与えるのに十分な、そして必要ならば取りはず
し自在のカバーが取り除かれたならばこの担体を管から
押出すのに十分な圧力を管内に含まれる担体に永続的に
加えるのに必要な力を滑動体に伝達できる手段を備えて
いることを特徴とする装置の形で提供される。
この装置は、下記の点によってさらに特徴づけることが
できる。
流体及び気体に対する透過性を確実にさせる取りはずし
自在のカバーは、その基部に多孔板を含む。
滑動体を管内で移動させるのに必要な力を該滑動体に伝
達できる手段は、気体又は油圧ジヤツキである。
滑動体は、そのヘッドに液体及び気体に対する透過性を
確実にさせる多孔板を含むピストンの形である。
取りはずし自在のカバーは、そのカバーの基部に配置さ
れており且つ外部と連通ずる分配セルに対して通路によ
り接続されている分配室によって外部と連通している。
滑動体は、ピストンの形であって、そのピストンのヘッ
ドの多孔板の下に配置されており且つ装置の出口に伸び
る排出通路に接続されている排出キャビティによって外
部と連通ずるようなピストンの形である。
分配室は、この室の深さに等しい高さの放射状に配置さ
れた棒状体を備え、そして分配セルに対しては中心通路
及び該セルに向けて収束する放射状に配置された通路に
よって接続されている。
排出キャビティは、シンクの形であって、そのシンクの
輪郭に相当する高さであり且つ中心排出通路に向けて収
束している放射状に配置された棒状体を備えているよう
なシンクの形である。
また、本発明は、クロマトグラフィー用の担体を得るた
めに本発明の装置を使用することもその主題とする。
この使用は、滑動体をその行程の底部止りセンターにあ
るようにして、カバーを除いた管に吸着剤担体を構成で
きる物質の粒子の懸濁液を導入し、カバ二を管に固定し
、滑動体によって懸濁液に圧力を加え、しかして、液体
を多孔板から逆送させ、滑動体とカバーとの間で粒子を
圧縮して永続的な圧締めにより固体のコンシスチンシー
を有する吸着剤担体を得、そして所望により、クロマト
グラフィーが終了したならは、取りはずし自在のカバー
を除いた後上記の担体を管から押出すことを特徴とする
。
また、本発明は、本発明の装置及び以下に記載の該装置
の使用によって得られたことを特徴とする吸着剤担体を
その主題とする。
同様に、本発明の目的である本発明の装置の他の使用例
、即ち、加圧クロマトグラフィー装置への使用は、本発
明の装置を慣用のクロマトグラフィーカラムの代りに前
記加圧クロマトグラフィー装置に一体化させたことを特
徴とする。
本発明の装置は、その具体例において下記のデータでさ
らに例示し得る。
カバー及び滑動体の多孔板は同種又は異種の特性のもの
である。
それらは、フリット処理したステンレス鋼から有利に作
ることができる。
フリット処理の等級値は、細孔の大きさの程度によって
特徴づけられる多孔板の多孔度の関数として評価し得る
。
それは好ましくは６〜１５μの間に入り、。そしてそれ
は担体の性質及びその粒度、溶離液の性質、分別すべき
物質の性質並びに本装置が作動しているときに多孔板が
受ける恐れがある圧力の関数である。
排出キャビティの深さ及び分配室の深さは、カラムの直
径、したがって排出すべき又。
は分配すべき液体の量の関数として選択され、したがっ
てそれはカラムの直径に従って１〜１０ｍｒｒｔ又はそ
れ以上に変えることができる。
排出キャビティ及び分配室内に放射状に配置された棒状
体は、液体の流入（流出）又は分配を容易にし且つ吸着
剤担体の圧縮、懸濁及び圧締め中におけるそれぞれの多
孔板のための支持体として働くように意図される。
好ましい具体例に従えば、それらの長さは、排出キャビ
ティ又は分配室の直径の約ｌに等しい。
それらの巾は２〜１０ｍｒｒｔ又はそれ以上で：あり、
そしてそれは管の直径の関数である。
もちろん、棒状体の数はカラムの直径に従って増しても
よい。
滑動体の流体密封性は、ポリテトラフルオルエチレン製
のリップ状継目によって確実にされる。
カバーは、管の上端が共同している固定フ。シンクに対
してネジのような周知の手段によって固定される。
このカバーの流体密封性はポリテトラフルオルエチレン
製の平形継目によって確実にされる。
カバーは１個の部品に又はネジによって組立てられる２
個の部品に作ることができ、そして２個の部品の間の流
体密封性はポリテトラフルオルエチレン製の平形継目に
よって確実にされる。
伝達軸による滑動体の移動を確実にさせる手段は、例え
ば、気体又は油圧系である。
滑動体からの排出通路は、可撓性導管及び弁手段によっ
て生成物検出器、次いで画分又は溶離液を補集する溜め
と接続される。
カバーの分配室は、通路及び分配セルによって分別すべ
き試料の溜め、溶融液及びタロマドグラフィーすべき溶
液の溜め並びに大気と接続される。
弁装置は、所望の分岐を可能にする。分別すべき溶液及
び溶離液の溜めは気体回路に接続され、それにより分配
室への液体の逆送の促進と液体の担体及び多孔板への通
過とに必要な圧力を確保する。
気体回路には窒素又はアルゴンのような不活性気体を使
用するのが好ましい。
本装置のカラムは、適用される圧力及び選定された直径
に従って、例えばガラス又はステンレス鋼より構成され
る。
管の直径は広い範囲で変えることができ、したがってそ
れはある種の装置では１０〜２５０朋程度とすることが
でき、或いは工業的装置の場合にはもつと大きくし得る
。
管の長さはその直径に従って変わり、しかして例えば直
径が８Ｑｍｍの管についてはその長さは好ましくは約１
０００ｍｍである。
それでも、より大きな分取りロマトグラフイー装置の場
合には、さらにカラムの直径の関数として３０００ｍｍ
まで又はそれ以上にすることができる。
本装置の好ましい具体例に従えば、クロマトグラフィー
カラムを構成する管は、その下端をネジによって支持体
に固定させて垂直に配置される。
添附の図面は、本発明の主題である装置の一具体例を例
示するものである。
第１図は、本発明の装置の全体を示す概略断面図である
。
第２図は、カラムのカバーの基部の投影図である。
第３図は、滑動体のヘッドの投影図である。
第４図は、本発明の装置が一部を構成しているクロマト
グラフィー装置の全体を示す概略図である。
これらの図面において、１はクロマトグラフィーカラム
を構成する管を表わし、２及び３はカバーを構成する２
個の部品を表わし、４はピストンの形の滑動体５のヘッ
ドを表わし、６はカバー２の分配室７を覆う多孔板を表
わし、８はピストンのヘッド４のシンク９の形の排出キ
ャビティを覆う多孔板を表わし、１０は分配室７の放射
状に配置された棒状体を表わし、１１はシンク９の放射
状に配置された棒状体を表わし、１２はカバー２及び３
の分配室７を分配セル１３に接続させる通路を表わし、
１４はピストンのヘッド４のシンク９の形の排出キャビ
ティのための排出通路であって可撓性導管１５によって
装置の外部と接続しており、１６はピストンのヘッド４
のリップ状継目を表わし、１７はカバー２と固定フラン
ジ１８の流体密封性を確実にさせる平形継目を表わし、
１９はカバーを構成する２個の部品２と３の間の流体密
封を確実にさせる平形継目を表わし、２０は管１上への
固定フランジ１８の載置を確実にさせるネジを表わし、
２１はカバーの２個の部品２及び３の組立てを確実にさ
せるネジを表わし、２２はピストンの形の滑動体５のヘ
ッド４の組立てを確実にさせるネジを表わし、２３は圧
力を伝達させるための軸を表わし、２４はカラムの支持
体を表わし、２５はカラムの支持体２４に対する固定を
確実にさせるネジを表わし、２６は分配セル１３に対す
る観察用開口を表わし、２７は分配セル１３を明るくさ
せる観察用開口を表わし、２８は装置と外部とを接続さ
せる導管を表わし、２９は吸着剤クロマトグラフィー担
体を生じ得る物質の粒子の懸濁液を表わし、Ｓは圧締め
された担体を表わし、Ｒ１は溶離液の溜めを表わし、Ｒ
２はクロマトグラフィーすべき溶液の溜めを表わし、Ｒ
３は溶出液、溶離液及びクロマトグラフィーすべき液体
の溜めを表わし、Ｄは生成物検出器を表わし、Ｖａは弁
装置を表わし、Ｖｅはジヤツキを表わし、Ｐはポンプを
表わし、ＳＰは気体系、Ｃは懸濁液を圧縮させ且つ担体
の圧縮を行なった頂上位置にある滑動体を表わす。
もちろん、本発明の装置を使用する一方法においては、
導管２８はＶａによって、分別すべき溶液の溜めＲ２、
溶離液の溜めＲ１及び懸濁液からの液体を回収するため
の溜めＲ３と接続され、そして大気Ａと連通している。
可撓性導管１５についても同じであって、これは生成物
検出器Ｄ、次いで溶出液及び回収すべき液体の溜めＲ３
に接続されている。
第１図が示すように、ピストンの形の滑動体５と共同し
たヘッド４は、初期の位置、即ちその行程の下死点にあ
る。
カバー、即ち２個の関連した部品２及び３が取りはずさ
れ、そして管１に吸着剤クロマトグラフィー担体を構成
し得る物質、例えばシリカゲルの粒子の懸濁液２９が注
入される。
次いでカバーは適所に戻され、例えばネジによって固定
フランジ１８に固定される。
次いで、一方では、弁Ｖａを使用して、分配室７か通路
１２、分配セル１３及び導管２８によって、クロマトグ
ラフィーすべき溶液の溜めと接続され、そして他方では
排出キャビティ９が通路１４及び可撓性導管１５によっ
て、懸濁液２９から液体を受けるようにされた溜めＲ３
と接続される。
例えば空気又は油圧ジヤツキを始動させると、伝達用の
軸２３によって、ピストンヘッド４が共同しているピス
トン形の滑動体５がカバーの方に移動せしめられる。
しかして、滑動体は管１に入れられた懸濁液２９に圧力
を加え、そして懸濁液の液体を多孔板６及び８より逆送
させる。
しかして、一つの具体例として、滑動体がカラムの高さ
の２１５に移動したときに担体の選定された圧縮段階及
び粒子の所望の圧締めを達成することができる。
担体の圧締めを行なったならば、滑動体の圧力はいわゆ
るクロマトグラフィーの全期間中、即ち分別すべき物質
の導入中及び担体上に吸着された物質の溶離中は保持さ
れる。
もちろん、滑動体の移動、したがって担体の圧締めの程
度並びにクロマトグラフィー操作中の該滑動体の圧力は
、懸濁液の量及び密度、担体粒子の粒度及び性質並びに
クロマトグラフィーすべき溶液及び溶離液の性質の関数
として選択される。
また、クロマトグラフィー操作中に生じる流体圧力も考
慮しなければならない。
この場合には、５〜４０μの直径を有するシリカゲル粒
子が選択され、そして１０００ｇのシリカゲルと２５０
０ｃｃの溶離液より作った懸濁液が選択された。
ジヤツキ及び滑動体により加えられる圧力は、２〜２０
ｋｇ／ｃｙｉ、好ましくは５〜１０ｋｙ／ｃｒＡ程度に
し得る。
例えば、板の多孔度、担体粒子の粒度及び性質並びに滑
動体により加えられる圧力のようなパラメータを賢明に
選択することによって、担体を圧締めする操作は、約５
〜１０分の時間内で行なうことができる。
この所要時間は、吸着剤物質の粒子の沈降時間により計
算した伝統的なりロマトグラフイー担体の調製法に必要
な所定時間と比較して、本発明の装置により行なった時
間の節約の利点を目立って強調している。
懸濁液２９が加圧され、そして担体が圧締めされたなら
ば、いわゆるクロマトグラフィー操作を進める。
弁Ｖａによって、分別すべき物質の溶液を入れた溜めＲ
２が導管２８と連通され、そして分配セル１３及び通路
１２によって分配室７と連通される。
分別すべき物質の溶液を入れた溜めが例えばアルゴン又
は窒素を主体とした気体系と連通できたときに、そのガ
スが前記溜めＲ２に加圧斗に導入され、しかして溶液が
分配室７、次いで多孔板６、圧締めされた担体Ｓ１最後
に多孔板８を介して排出キャビティ９に向けて通過する
のを存易にさせ、そしてその排出キャビティ９から溶媒
が排出通路１４及び導管１５により回収される。
溶液が担体中を進行中に、分離すべき両分の各種のリン
グの形で担体粒子上への被分別物質の選択的吸着が行な
われる。
次いで、本発明の装置を溶離液の溜めＲ４と連通させる
ことによって、分別すべき物質の溶離が進められる。
アルゴン又は窒素を主体とした気体系ＳＰによって再び
溶離を容易にさせる。
これは分別すべき物質の溶液について前述した態様と類
似の態様で進められる。
多孔板８を通過した後の溶出液は同定するために可撓性
導管１５を介して生成物検出器Ｄ、次いで溶出液Ｒ３の
それぞれの溜めに移送され、そこから目的生成物が単離
される。
°生成物検出器りは、例えば、分光光度計、旋光計又は
屈折計とす、ることかできる。
それでも、前述のように担体に吸着された物質の溶離を
進める代りに、本発明の装置を異なった態様で有利に使
用することができる。
しかして、本発明の装置は、分離すべき両分のいろいろ
なリングの連続した溶離を回避させる。
分別すべき物質がリングの形で担体上に吸着され且つ溶
媒の保持された容量が担体を去ったならば、カバーをカ
ラムからはずし、そしてジヤツキを使用して滑動体を上
昇させる。
滑動体が上昇するにつれて、滑動体が分別すべき吸着物
質を含む固体の形の圧締めされた担体を追い出す。
この担体は、分離すべき画分の各種のリングのそれぞれ
の位置を決定するように紫外線によるか又は特定の発色
剤または指示薬を円筒状の担体の外面に縦方向の細長い
帯の形に吹きつけることによって分析される。
次いで担体はリングに従って小部分に切られ、そして適
当な溶媒により個別に処理され、何ら困難もなく分別生
成物が単離される。
一連の溶離操作によって、担体上に吸着された生成物の
溶離を進める場合には、−亘使用した担体は、追加の洗
浄を行なった後、その実質的な量を失なうことなく新た
なりロマトグラフイー操作に再び使用し得る。
クロマトグラフィー装置へ本発明の装置を使用すること
により得られる利点は明白である。
担体の既に強調した特性を守りながら本発明の装置によ
る担体の急速な圧締めによって得られた時間の節約はク
ロマトグラフィーすべき物質の分割を改善すると共にク
ロマトグラフィーの操作全体を行なうのに必要な時間を
非常に減少させる。
本発明の装置をアルゴン又は窒素を主体とした気体系と
併用する可能性は、本装置の他の利点でもある。
また、本発明の装置を使用して得られる担体を使用する
と、生成物を分別するのに必要な溶離液の量を太いに減
少させることも注目に値いする。
例えば、本装置を加圧クロマトグラフィーに使用すると
、最適条件が二つのパラメータ、即ち担体の圧締め圧力
並びに担体の溶離が行なわれるときのガスの圧力の関数
として選択することができる。
クロマトグラフィーカラムに固有の性能ファクターは、
できるだけ狭いリングを与えるその能力、即ち効率と呼
ばれるものである。
クロマトグラフィーカラムのこの効率は、多くの理論段
数により精留塔から類推して決定される。
加圧クロマトグラフィー装置と一体とした本発明の装置
で行なわれた試験では、シリカゲル（１０〜４０μの粒
子）で作った１ Ｒ１７の担体を充填し、そして６ｋｇ
／ｃｒＡ程度の圧締め圧力で得られた直径８Ｑｉｍ及び
長さ１０００ｍｍの管については、カラムの最大効率は
注入された溶液の量（４０Ｔｕ？を１０ｃｃの溶媒に溶
解）に対して１ｍにつきほぼ７０００個の段数である。
同一の寸法のカラムであるが、ただしその担体が沈殿に
より得られたものについて比較すれば、その最大効率は
１ｍにつき２０００個の段数といった程度である。
本発明は前述の具体例に限定されるべきものではなくて
、多くの変形をも包含すること（１いうまでもない。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の装置の全体を示す概略断面図である
。 第２図は、カラムのカバーの基部の投影図である。 第３図は、滑動体のヘッドの投影図である。 第４図は、本発明の装置が一部を構成しているクロマト
グラフィー装置の全体を示す概略図である。 これらの図面において、１は管、２及び３はカバ一部品
、４はピストンのヘッド、５は滑動体、６は多孔板、７
は分配室、８は多孔板、９はシンり、１０及び１１は棒
状体、１２は通路、１３は分配セル、１４は排出通路、
１５は導管、１６はリップ状継目、１７は平形継目、１
８は固定フランジ、１９は平形継目、２０．２１及び２
２はネジ、２３は軸、２４は支持体、２５はネジ、２６
及び２Ｔは観察用開口、２８は導管、２９は担体粒子の
懸濁液、Ｓは担体、Ｒ１は溶離液の溜め、Ｒ２はクロマ
トグラフィーすべき溶液の溜め、Ｒ３は溜め、Ｄは生成
物検出器、Ｖａは弁、Ｖｅはジヤツキ、Ｐはポンプ、Ｓ
Ｐは気体系、Ｃは滑動体を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 吸着剤担体を構成できる物質の粒子の懸濁液を、一
    部が液体及び気体に対して透過性である部材によって形
    成されている室内に装入し、前記懸濁液に２−２０ｋｇ
    ／ｃｒｒＬの永続的な圧力を加えることによって懸濁液
    中の液体を前記透過性である部材を通して絞り出し、前
    記圧力の維持による圧締めによって固体のコンシスチン
    シーを有する吸着剤担体を形成維持し、前記吸着剤担体
    をクロマトグラフィー処理に用いることより成る、クロ
    マトグラフィ一方法。 ２ 管と、前記管の一端に設けられ液体及び気体に対し
    て透過性であり且つ外部と連通ずるカバーと、前記管の
    他端に設けられ液体及び気体に対して透過性であり且つ
    外部と連通ずる鎖管の内部で鎖管の軸線に沿って滑動し
    うる滑動体と、前記管内に収容された粒子状吸着剤担体
    と、前記滑動体を駆動して前記管内に収容された吸着剤
    担体に２−２０ｋｇ／ｉの永続的な圧力を付与して圧縮
    めによって固体のコンジンステンシーを有する吸着剤担
    体とし且つこれを維持する駆動手段と、より成る吸着剤
    担体を収容するカラムの形のクロマトグラフィー装置。 ３ 特許請求の範囲第２項のクロマトグラフィー装置に
    おいて、前記カバーは取外し自在であり、しかも前記カ
    バーが取外されたときに前記吸着剤担体を管から押出す
    のに充分な圧力を該担体に加えるに必要な力を滑動体に
    伝達できる手段を備えていることを特徴とするクロマト
    グラフィー装置。
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