DE1767790A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Steuern grosstechnischer chromatographischer Saeulen - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zum Steuern grosstechnischer chromatographischer Säulen Beim Betrleb chromatographischer Säulen wird das Arbelten oft dadurch erschwert, dass dle Säulenfüllung Je nach Ihrer Natur (Gel oder Harz) und den wechselnden physikalischen und chemischen Bedingungen (pH-Wert, lonenstärke, Säure-oder Salzform) Ihr Volumen mehr oder minder stark verändert.
• Besonders störend ist z,B, eln Volumenschwund der Packung dann, wenn bel der Elution - etwa mit spezifisch schwereren Lösungen oder im aufsteigenden Gradienten - von "unten nach oben" gearbeitet werden muss. In dlesem Falle bildet slch nämlich zwlschen dem absinkenden Packungsniveau und dem Abnahmestutzen fUr das Eluat ein immer grösser werdendes Flüsslgkeltspolster aus. Dadurch Ist ein exaktes Abnehmen des Eluats nicht mehr möglich, dle Fraktlonen vermischen slch, sodass der Trenneffekt der Säule völlig zunichte gemacht werden kann, Bei klelneren Laborsäulen kann man dem leicht begegnen durch Nachstossen des Absaugrohres bzw. einer Tauchfritte oder durch ähnliche Massnahmen.
• Belm Arbeiten mit grossen, technischen chromatographischen Säulen von mehreren Metern Höhe und Durchmessern bis zu 500 mm und mehr sind solche Manipulationen Jedoch nicht mehr möglich.
• Es ist vlelmehr erforderlich, möglichst von elner zentralen Stelle aus und ohne an den Kolonnenkopf selbst heran zu müssen, die Abnahme-Organe für dle austretende Flüssigkeit willkür-1 ich oder automatisch den schwankenden Packungshöhen nachzuführen.
• Es ist bekannt, dass Kolonnenfüllungen mittels tellerförmiger Organe, dle einen Slebboden und ein zentrales Flüssigkelts-Ableltungsrohr besitzen, In beliebiger Lage fixiert werden können. Diese Halterungen werden an der gewünschten Stelle der Säule mittels einer Spreizvorrichtung mit Ihrem Umfang gegen die Innenwandung des Kolonnenrohres geklemmt.
• Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Steuern chromatographischer Säulen, Insbesondere der Grosstechnik, dadurch gekennzelchnet, dass die Regel- und Korrekturvorgänge durch automatische Veränderung eines vorgegebenen hydrostatischen Gegendrucks bewirkt werden.
• Ausserdem betrifft dle vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Ausführung des genannten Verfahrens, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass sle eln höhenverstellbares Uberlauf-System enthält, das durch einen Stellmotor mit Wendeschütz bewegt wird, wobei durch dieses Überlauf-System elne automatische Gegendruckänderung bewirkt wird, welche dle Regel- und Korrekturvorgange in der Säule steuert.
• Gegenstand der Erfindung Ist ferner eln Abnahmekopf In Form elnes Stempels mit perforlertem Boden, durch dessen hohle zentrale Achse die Flüssigkeit zum oder abgeführt werden kann, und der mittels elner Dichtung das Kolonnenrohr hermetisch abschllesst, sich Jedoch lelcht auf und ab bewegen lässt. Mit normalen Gleitdichtungen der verschiedensten Profile lässt slch das aber nicht erreichen, weil einmal bel grossem Umfang der Kraftaufwand zu hoch wird, ferner well dle als Werkstoff fUr Säulen grosser Durchmesser melst In Frage kommenden Kunststoffe durch die Auf- und Ab-Bewegungen bei hohem Pressdruck gegen die Rohrinnenwandung diese Längsrillen bekommen, die Undlchtigkeiten nach slch zlehen, und schllessllch, weil Kunststoffrohre grosser Lumina erhebliche Toleranzen und und Unrundungen besitzen, dle ein exaktes Dichten mittels Gleltdlchtungen von vornherein fragwürdig machen. Erfindungsgemäss wird dleses Abnahme-Organ mittels einer "Rolldichtung" gegen das Kolonnenrohr abgedlchtet. Dazu wird auf dle tellerförmige Abnahme-Platte eine zylindrische Manschette derart aufgesetzt, dass dle Vorrichtung die Form eines Kolbens erhält, der im Durchmesser etwas klelner als das Kolonnenrohr ist.
• Die Rolidichtung selbst ist eln Rundgumml-Rlng, der auf diesen Kolben aufgezogen wird und dessen Auf- und Ab-Bewegungen in der Kolonne dadurch splelend lelcht vor slch gehen lässt, dass er bei dlesen Bewegungen auf der Kolben-Aussenselte und der Rohr-Innenseite abrollt, ohne nennenswerten Wlderstand entgegenzusetzen und auch auf weichen Werkstoffen wie z,B. Plexiglas kelne Schielfspuren zu hinterlassen. Dieser so abgedlchtete Kolben kann mechanisch oder hydraullsch dem jeweiligen Harzniveau angepasst werden.
• Infolge des sehr lelchten Laufes des Kolbens durch Verwendung oben beschriebener Rolldichtung wurde Jedoch überraschenderwelse gefunden, dass sich durch dlese Vorrichtung nicht nur dle Höhe des Abnahme-Organs nach Wunsch leicht einstellen lässt, sondern dass damit der ganze Betrieb der Säule überhaupf "gesteuert" werden kann, Dazu Ist es lediglich erforderilch, dle aus der Säule austretende Flüssigkeit über ein in selner Hohe verstellbares Überlaufsystem zu leiten.
• Unter "Steuern" der Säule Ist folgendes zu verstehen: Während der einzelnen Arbeitsgänge einer chromatographischen Trennung Adsorption, Waschen, Elution, Regeneration -ändert sien die Dlchitgkelt der Säulenfüllung bzw. der "innere Wlderstand" der Kolonne. Bei freiem Flüssigkeitszulauf bei gegebenem hydrostatischem Druck verändert slch dadurch die strömungsgeschwindigkeit, was durchaus unerwünscht ist Bei zwangsweiser Flüssigkeitszuführung durch z.B. eine Dösierpumpe werden sich entsprechend dle Druckverhältnisse im ganzeh System In unkontrollierbarer Weise ändern. Bel fechnischen Säulen von z.B, mehreren Hundert Litern Inhalt sind Jedoch gleichmassige Strömungsgeschwindigkeit und ausgegilchene Druekverhälfisse Voraussetzungen für das Gellngen einer chromafographischen Trennung Uberhaupt.
• Mlt einer Anordnung nach vorliegender Erfindung wird der Druckausgleich Im System In einfachster Weise durch Veränderung eines vorgegebenen hydrostatischen Gegendruckes erreicht, und zwar dadurch, dass der Uberlauf an der Austritts-Seite der Flüssigkeit Je nach den Druckverhältnissen in der Säule in seine H6he verstellt wird, was wiederum durch das Spiel des durch die Rolldichtung lelcht bewegllchen Kolonnenkopfes gesteuert wird, In der gleichen Weise kann auch das Nachführen der Abnahmeplaffe auf das schwankende Packungsniveau bewerkstelligt werden.
• Beschreibung der Vorrichtung nach Abbildung l: Erläuterung der Arbeitsweise: 1.) Druckausglelch bel wechselndem "Inneren Widersfand" während des Betriebes: Mit den Kontakten C wird die gewünschte Soll -Höhè des Flüssigkeits-Niveaus eingestellt, die Durchflussgeschwindigkeit wird an der Dosierpumpe einreguliert.
• Bel steigendem Innendruck wird der Kolben K emporgedrückt, mit diesem auch der am Stempel befestigte FUhler F. Nimmt der "innere Widerstand" ab, so sinkt der Innendruck Im System, der Kolben K sinkt ab und mit diesem der Fühler F.
• Durch dleses Auf- und Ab-Spiel des FUhlers werden Jeweils die Kontakte C 1 und C 2 betätlgt. Durch Kontaktschluss dieser wird der durch elnen Wendeschütz w in selnem Drehsinn veränderliche Stellmofor St in Gang gesetzt, der den Uberlauf U verstellt. Bel ansfeigendem Kolben wird der Uberlauf abgesenkt, bel absinkendem Kolben angehoben. Da mit stelgender Grösse der Säule. und abhängig von der Durchflussgeschwlndlgkelt das System mehr oder weniger "fräge" wird, muss dafür gesorgt weren, dass die Höhenverstellung des überlaufes U durch elnen einzelnen Schaltvorgang nur klein ist, und dass zwlschen den Verstellungsvorgängen genügend Zeit bleibt, In der sie slch auswirken können. Das wird dadurch erreicht, dass In den Arbeits-Stromkrels ein Relais-System geschaltet wird. Es besteht aus 2 Zeitrelais In sog.
• Arbelts - Pause - Schaitung.
• Durch entsprechende Zeiteinstellung des Arbeitsrelais wird, abhängig von der Umdrehungszahl des Stellmotors bzw. der Ubersetzung des Antrlebes, der Uberlauf nur elne bestimmte Strecke bewegt.
• Am Pause-Relals wird der Zeitintervall eingestellt, In dem das Arbelts-Relals immer wieder schaltet, Durch diese Relais-Anordnung wird sozusagen In regelmässigen Zeitabständen der Status am Kontakt C "abgefragt" und je nach dessen Stellung der Uberlauf korrigiert oder aber auch nicht, wenn kelner der 2 Kontakte anspricht, d.h. der Druck im System equilibriert Ist bzw. dle anfänglich eingestellte Soll-Höhe des Flüsstgkelts-Nlveaus stimmt.
• Automatische Nachführung des Abnahmetellers auf das sich ändernde Packungs-Niveau: Statt der Kontakte C wird dle Photozelle P in den Stromkrels des Stellmotors geschaltet, dle Zeitrelais bleiben in Funktlon.
• Solange die Photozelle Licht bekommt, wird der Uberlauf U nach unten bewegt. Dadurch wird mehr Flüssigkeit abgezogen als zugeführt, wodurch sich der Koiben K absenkt, Wenn der Lichtstrahl durch eintauchen in die Harzschicht unterbrochen wird, findet der umgekehrte Vorgang statt.
• Wird das System durch Einstellen eines grossen Sc zeif-lntervalls von z.B. 3 - 5 Minuten am Pause-R sehr träge gemacht,so stellt sich der Abnahmeteller auf elne nahezu unveränderte, konstante Differenz von wenigen mm über der Harzschicht ein.
• Abbildung 2 zeigt den Steuerkolben im Querschnitt.

Claims (1)

1. Patentansprüche 1, Verfahren zum Steuern chromatographischer Säulen, Insbesondere in der Grosstechnik, dadurch gekennzeichnet, dass dle Regel- und Korrekturvorgänge durch automatische Veränderung elnes vorgegebenen hydrostatischen Gegendruckes bewirkt werden.

   2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die automatische Gegendruckänderung durch eln höhenverstellbares Uberlauf-System geschieht, das durch einen Stellmotor mit Wendeschütz bewegt wird.

   3. Verfahren gemäss Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzelchnet, dass dle Regelvorgänge durch Schaltkontakte ausgelöst werden, dle durch einen kolbenförmigen Steuerkopf betätigt werden, der sich Im Kolonnenrohr vertikal leichtgängig bewegt, und der zuglelch als Zu- und Ableitung der Flüssigkelt dient, und dessen Boden als Flüssigkeits-Verteilerplatte ausgebildet Ist.

   4, Verfahren gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Schaltkontakte mechanische Mlkroschalter, Quecksllberschaitröhren, Magnetschalter oder Photozellen verwendet werden.

   5, Verfahren gemäss einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzelchnet, dass der Steuerkopf mittels einer Rolldichtung gegen das Kolonnenrohr abgedlchtet wird.

   6. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Rolldichtung ein Rundring aus Massivgumml oder Moosgummi oder ein Hohlrundring verwendet wird.

   7. Verfahren gemäss elnem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass dle Schaltintervalle und Schaltzeiten mittels Zeitrelais in Arbeit - Pause - Schalfung den Jewelligen Arbeitsbedingungen angepasst werden.

   8. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzelchnet, dass sie ein höhenverstellbares Uberlauf-System enthält, das durch einen Stellmotor mit Wendeschütz bewegt wird, wobel durch dieses Uberiauf-System elne automatische Gegendruckänderung bewirkt wird, welche dle Regel- und Korrekturvorgänge in der Säule steuert, 9* Vorrichtung gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie Schaltkontakte enthält, dle durch einen kolbenförmigen Steuerkopf betätigt werden, der sich im Kolonnenrohr vertikal leichtgängig bewegt und der zugleich als Zu- und Ableitung der Flüssigkeit dlent, und dessen Boden als Flüssigkeits-Vertelierplatte ausgeblldet ist.

   10, Vorrichtung gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Schaltkontakte mechanische Mlkroschalter, Quecksilber-Schaltröhren, Magnetschalter oder Photozellen enthält.

   11, Vorrichtung gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Steuerkopf mittels elner Rolldichtung gegen das Kolonnenrohr abgedichtet ist.

   12. Vorrichtung gemäss Anspruch 11, dadurch gekennzelchnet, dass dle Rolldichtung aus einem Rundrlng aus Massivgummi bzw. Moosgummi qder einem Hohirundring besteht.